JP3599914B2 - アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、紫外線で励起されて青色、青緑色あるいは緑色発光を示す3波長形蛍光ランプ等に使用されるアルミン酸塩系蛍光体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
蛍光ランプは1938年製造開始されて以来、発光輝度、発光効率、演色性、寿命などの特性向上がはかられてきた。近年、450nm(青)、540nm(緑)、610nm(赤)の各々の波長付近に強く蛍光を集中させることにより、演色性を改良した自然光に近い蛍光ランプ、所謂「3波長形蛍光ランプ」が広く使用されている。
【0003】
この3波長形蛍光ランプには、例えば、青色蛍光体としてはバリウム−マグネシウム−アルミネイト蛍光体が、緑色蛍光体としてはセリウム−マグネシウム−アルミネイト蛍光体が、また赤色蛍光体としては酸化イットリウム蛍光体が使用されてきた。
【0004】
例えば、青色蛍光体又は緑色蛍光体のアルミン酸塩系蛍光体の製造には、アルミナ粉末に、アルミン酸塩を構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末を混合し、更に、発光を生じさせるための付活剤として少量のユーロピウム、マンガンやテレビウムが一種以上添加混合された原料が用いられる。これら混合原料は1000℃を越える高温にて焼成された後粉砕され、さらに分級、洗浄等の処理が行われ、ランプ用蛍光体として用いられる。
【0005】
蛍光体の特性は、蛍光体粒子の一次粒子径に影響を受け、発光効率は蛍光体粒子が大きいほうが高いことはよく知られているが、一方、実用蛍光体は発光特性に加え塗布性にも優れていることが必要であり、その点から通常4から10μm の一次粒子径の蛍光体が使用されている。
【0006】
さらに、蛍光体の発光特性は微量不純物に大きく影響を受けることはよく知られている。そのため、アルミン酸塩系蛍光体の基体となるアルミネイトには、高純度に精製した高純度α−アルミナあるいは高純度γ−アルミナ等の高純度アルミナ粉末が主原料として用いられる。これら高純度アルミナ粉末は、一次粒子径が微細で通常1μm 未満であり凝集が強いため堅い凝集粒子を形成する。
【0007】
一方、この堅い凝集粒子を粉砕により低減することもできるが、凝集粒子の残留や粉砕にともなう微粒子の生成により粉砕後の粒度分布は広いものとなる。そのためこれらの高純度アルミナ粉末を用いて合成された蛍光体は、サブミクロンから約100μm の広い粒子径分布からなる粉末である。
【0008】
すなわち、アルミン酸塩系蛍光体は、原料アルミナとして一次粒子径が1μm 未満の微細な高純度アルミナ原料を用い、高温焼成によりサブミクロンから約100μm の蛍光体粒子に成長する。そのため、焼成後の蛍光体粒子は粒度分布が広くかつ強く凝集しており粉砕する必要がある。加えて分級により微粒子および粗大粒子を除去することが必須である。その結果、粉砕による一次粒子の破壊や結晶性の不均一化を原因とする発光特性の低下、さらには蛍光体粒子としての歩留まりが低い等大きな問題があった。
【0009】
したがって、これまで粉砕が容易でかつ微粒子が少なく発光特性に優れ、製品歩留まりが高いアルミン酸塩系蛍光体は未だ得られていない。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
かかる事情のもとで、本発明らは鋭意検討を重ねた結果、青色蛍光体、青緑蛍光体あるいは緑色蛍光体として、3波長形蛍光ランプ等に適するアルミン酸塩蛍光体の製造方法を見い出し、本発明を完成するに至った。
【0011】
本発明の目的は、一次粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を原料アルミナとして用いた、粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりが高いことを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本請求項1に記載された発明に係るアルミン酸塩系蛍光体の製造方法では、アルミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、原料アルミナとして一次粒子の平均粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を用い、
アルミン酸塩系蛍光体が、一般式
aM1 O・bMgO・cAl2 O3
で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガンとからなる付活剤が添加された化合物であり、
M1 がバリウム、ストロンチウム及びカルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、
aが0. 5から4. 5、bが0から4、cが0. 5から20の範囲にあるものである。
【0013】
本請求項2に記載された発明に係るアルミン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項1に記載のα−アルミナとして、アルミナ純度が99 . 9重量%以上のものを用いるものである。
【0014】
本請求項3に記載された発明に係るアルミン酸塩系蛍光体の製造方法では、アルミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、原料アルミナとして一次粒子の平均粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を用い、
アルミン酸塩系蛍光体が一般式
dCeO1.5 ・eM2 O・fAl2 O3
で示される複合酸化物基体にテルビウム及び/又はマンガンからなる付活剤が添加された化合物であり、
M2 がマグネシウム、亜鉛から選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、
dが0. 9から1. 1、eが0. 9から1.1、fが5. 5であるものである。
【0015】
本請求項4に記載された発明に係るアルミン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項3に記載のα−アルミナとして、アルミナ純度が99. 9重量%以上のものを用いるものである。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりがよいアルミン酸塩系蛍光体の製造方法に関するもので、原料のα−アルミナには一次粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を用いる。このα−アルミナ粉末には、例えば、住友化学工業株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売されているα−アルミナを用いることが出来る。
【0017】
これら0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末は凝集粒子がほとんど無く、粒度分布がシャープである。驚くことにこのα−アルミナ粒子はアルミン酸塩を構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物と反応し微粒子が少なく、かつ凝集が少ないアルミン酸塩系蛍光体粒子になることを見い出した。
【0018】
この理由は明確ではないが、このα−アルミナ粉末は凝集粒子がほとんど無く微粒子を有しないため分散性に優れ、アルミン酸塩を構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末と均質に混合されるため微粒子の生成が少ない蛍光体になると考えられる。
【0019】
一方、30μmを越える場合はアルミン酸塩を構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末との反応が困難となる。さらに、輝度等の蛍光特性を高めるためにはα−アルミナのアルミナ純度が99. 9重量%以上であることが好ましい。
【0020】
アルミン酸塩を構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末としては酸化物、あるいは水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物など高温で分解し酸化物になりうるものが使用出来る。
【0021】
アルミン酸塩系蛍光体が、一般式aM1 O・bMgO・cAl2 O3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加された化合物の場合、aが0. 5から4. 5、bが0から4、cが0. 5から20の範囲になるように混合される。
【0022】
例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式a(Ba,Sr)O・bMgO・cAl2 O3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加された化合物の場合、aが0. 9から1. 7、bが1. 5から2. 1、cが8の範囲にあることが好ましい。
【0023】
また例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式a(Ba,Ca)O・cAl2 O3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加された化合物の場合、aが1. 0から1. 5、cが6の範囲にあることが好ましい。
【0024】
更に例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式aSrO・cAl2 O3 で示される複合酸化物基体にユーロピウムが付活剤として添加された化合物の場合、aが3. 9から4. 1、cが7の範囲にあることが好ましい。
【0025】
一方、アルミン酸塩系蛍光体が一般式でdCeO1. 5・eM2 O・fAl2 O3 で示される複合酸化物基体にテルビウム及び/又はマンガンからなる付活剤が添加された化合物の場合、dが0. 9から1. 1、eが0. 9から1.1、fが5. 5の範囲にあることが好ましい。
【0026】
発光を生じさせるための付活剤となるユーロピウム、マンガン、テルビウムの原料としては、酸化物、あるいは水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物など高温で分解し酸化物になりうるものが使用出来る。
【0027】
添加量としては、例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式a(Ba,Sr)O・bMgO・cAl2 O3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独又はユーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場合、ユーロピウムの添加量が0. 01aから0. 15a、マンガンの添加量が0. 15b以下の範囲にあることが好ましい。
【0028】
例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式a(Ba,Ca)O・cAl2 O3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場合、ユーロピウムの添加量が0. 01aから0. 15a、マンガンの添加量が0. 20a以下の範囲にあることが好ましい。
【0029】
例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式aSrO・cAl2 O3 で示される複合酸化物基体にユーロピウムが付活剤として添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場合、ユーロピウムの添加量が0. 02aから0. 06aの範囲にあることが好ましい。
【0030】
例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式dCeO1. 5・eM2 O・fAl2 O3 で示される複合酸化物基体にテルビウム及び/又はマンガンからなる付活剤が添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場合、テルビウムの添加量が0. 3dから0. 5d、マンガンの添加量が0. 15e以下の範囲にあることが好ましい。
【0031】
これら原料をボールミル、V型混合機等を用い混合した後、1100から1800℃にて数時間焼成する。さらに上記方法にて得られた生成物をボールミル、ジェットミル等を用い解砕した後、洗浄するが、必要に応じ分級する。
【0032】
さらに蛍光体粒子への反応を促進するためフラックスを添加することも可能である。フラックスとしては、例えば酸化ホウ素が使用出来る。
【0033】
一次粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を原料に用いて得られた本発明によるアルミン酸塩系蛍光体は、粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりが高いため3波長形蛍光ランプとして極めて有用である。
【0034】
【実施例】
次に実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、本発明における各種の測定は次のようにして行った。
【0035】
1.α−アルミナ粉末の特性評価
(1)α−アルミナ粉末の一次粒子径は、α−アルミナ粉末のSEM(走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社製:T−300)写真から80ないし100個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相当径の平均値を求めた。円相当径とは、面積が等しい真円の直径に換算した値である。
(2)α−アルミナ粉末の平均粒子径(D50)及び粒度分布(D90/D10)は、レーザー散乱法を測定原理とするマスターサイザー(マルバーン社製)を用いて測定した。
(3)α−アルミナ粉末の比表面積はBET法を測定原理で行なった。
(4)α−アルミナ粉末の純度分析は発光分析装置(島津製作所製 CQM−75)を用いて行った。
【0036】
2.アルミン酸塩系蛍光体の特性評価
(1)アルミン酸塩系蛍光体の平均粒子径(X50)及び粒度分布(X90/X10)は、レーザー散乱法を測定原理とするSKレーザーミクロンサイザー(セイシン企業製)を用いて測定した。
(2)アルミン酸塩系蛍光体の粒子径状は走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製:T−220A)を用いて撮影した。
(3)アルミン酸塩系蛍光体の発光強度は蛍光分光光度計(オプトリサーチ社製)を用いて測定した。
【0037】
本実施例で用いた一次粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末には、住友化学工業株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売されている次の表1及び表2に示すアルミナ粉末を用いた。尚、比較例としては、RA−40のアルミナ粉末を用いた。各々のα−アルミナ粉末の走査電子顕微鏡での粒子径状を図1〜図5の図面代用写真に示す。
【0038】
【表1】
【0039】
【表2】
【0040】
実施例1
α−アルミナ 247. 25g
炭酸バリウム 88. 79g
塩基性炭酸マグネシウム 43. 53g
酸化ユーロピウム 8. 80g
ふっ化アルミニウム 12. 60g
【0041】
α−アルミナにそれぞれAA10あるいはRA−40を用いた上記原料をボールミルにて十分に混合し、還元性雰囲気中1300℃で3時間焼成した後、得られた酸化物を粉砕した。さらにこの粉末を還元性雰囲気中1300℃で3時間焼成し蛍光体を得た。
【0042】
得られた蛍光体の組成式は次の通りであり、各蛍光体の平均粒子径,粒度分布,発光ピーク,発光強度は次の表3に示す。なお、発光強度はRA−40を用いた蛍光体を100%として計算した値である。
(Ba0.90Eu0.10)O・MgO・5Al2 O3
【0043】
【表3】
【0044】
また、図6はAA10を用いた蛍光体の走査電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、a図は2000倍、b図は5000倍である。図7はRA−40を用いた蛍光体の走査電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、a図は2000倍、b図は5000倍である。
【0045】
実施例2
α−アルミナ 271. 98g
酸化セリウム 55. 93g
塩基性炭酸マグネシウム 43. 53g
酸化テレビウム 31. 48g
ふっ化アルミニウム 13. 86g
ホウ酸 3. 11g
【0046】
α−アルミナにそれぞれAA2,AA3,AA5あるいはRA−40を用いた上記原料をボールミルにて十分に混合し、還元性雰囲気中1300℃で2時間焼成した後、得られた酸化物を粉砕した。さらにこの粉末を還元性雰囲気中1300℃で2時間焼成した後、粉砕時間を調整し蛍光体粉末の平均粒子径X50を約8. 5μmに揃えた。
【0047】
得られた蛍光体の組成式は次の通りである。なお残光強度はRA−40を用いた蛍光体を100%として計算した値である。また、これら蛍光体の特性を次の表4に示す。
(Ce0.656 Tb0.35)O1.5 ・MgO・ 5.5Al2 O3
【0048】
【表4】
【0049】
上記結果の通り、本発明によるアルミン酸塩系蛍光体は、従来用いられていた高純度アルミナRA−40を原料に用いた蛍光体に比較し粉砕が容易でかつシャープな粒度分布を有する。しかも高い発光強度を示し、極めて優れたアルミン酸塩系蛍光体である。
【0050】
【発明の効果】
本発明によれば、粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりが高いアルミン酸塩系蛍光体を得ることが出来る。このアルミン酸塩系蛍光体は3波長形蛍光ランプとして工業上極めて有用なものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】α−アルミナ粉末(AA2)の走査電子顕微鏡での粒子径状の図面代用写真である。
【図2】α−アルミナ粉末(AA3)の走査電子顕微鏡での粒子径状の図面代用写真である。
【図3】α−アルミナ粉末(AA5)の走査電子顕微鏡での粒子径状の図面代用写真である。
【図4】α−アルミナ粉末(AA10)の走査電子顕微鏡での粒子径状の図面代用写真である。
【図5】α−アルミナ粉末(RA−40)の走査電子顕微鏡での粒子径状の図面代用写真である。
【図6】AA10を用いた蛍光体の走査電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、a図は2000倍、b図は5000倍である。
【図7】RA−40を用いた蛍光体の走査電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、a図は2000倍、b図は5000倍である。
Claims (4)
- アルミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、原料アルミナとして一次粒子の平均粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を用い、
アルミン酸塩系蛍光体が、一般式
aM1 O・bMgO・cAl2 O3
で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガンとからなる付活剤が添加された化合物であり、
M1 がバリウム、ストロンチウム及びカルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、
aが0. 5から4. 5、bが0から4、cが0. 5から20の範囲にあることを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。 - 前記α−アルミナとして、アルミナ純度が99. 9重量%以上のものを用いることを特徴とする請求項1記載のアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。
- アルミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、原料アルミナとして一次粒子の平均粒子径が0. 3μm 以上で30μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を用い、
アルミン酸塩系蛍光体が一般式
dCeO1.5 ・eM2 O・fAl2 O3
で示される複合酸化物基体にテルビウム及び/又はマンガンからなる付活剤が添加された化合物であり、
M2 がマグネシウム、亜鉛から選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、
dが0. 9から1. 1、eが0. 9から1.1、fが5. 5であることを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。 - 前記α−アルミナとして、アルミナ純度が99. 9重量%以上のものを用いることを特徴とする請求項3記載のアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。
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