JPH10212112A - 反応器 - Google Patents
反応器Info
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- JPH10212112A JPH10212112A JP1271497A JP1271497A JPH10212112A JP H10212112 A JPH10212112 A JP H10212112A JP 1271497 A JP1271497 A JP 1271497A JP 1271497 A JP1271497 A JP 1271497A JP H10212112 A JPH10212112 A JP H10212112A
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Abstract
法による高純度多結晶シリコンの析出反応に好適に使用
される反応器において、ポリシリコンより成るインサー
ト管を内蔵した場合に発生するガスリークの問題を解決
し、上記反応を効率よく実施するのに好適な反応器を提
供する。 【解決手段】 ケ−シング7内に、複数に分割されたポ
リシリコンのパーツ1を配列してなるインサート管6を
内蔵して内壁を構成した反応器であって、上記インサー
ト管6は、その外面となる側に該パーツ間の突合せ部を
含む溝9をそれぞれ形成し、該溝9に接着剤8を充填す
ることにより、各パーツ同士を接合した。
Description
反応装置および流動床法による高純度多結晶シリコンの
析出反応に好適に使用される反応器に関する。詳しく
は、ポリシリコンより成るインサート管を内蔵した反応
器のガスリークの問題を解決し、上記反応を効率よく実
施するのに好適な反応器を提供する。
ン類の分解反応を利用し、気相析出反応により粒状ポリ
シリコンを製造する方法は既に知られている。
リシリコンを得るために、粒子の接触する部分は全てシ
リコンで作製するのが望ましい。反応器をシリコンで作
製することは、製品の純度面において最良の方法である
が、シリコンは非常に脆い材質であるため、ここで使わ
れる反応器は通常、金属製のケーシング内にシリコンよ
り成るインサート管を設けた2重構造がとられている。
その形状はケーシングの内部形状に合わせて決定され
る。例えば、ケーシングの内部形状が円筒状の場合、イ
ンサート管の形状は円筒形がまた、円錐形を有する内部
形状であれば円錐形がそれぞれ採用される。
性上、大型の成形体を直接製造することが困難であるた
め、長方形の板状のパーツを複数枚配列して円筒形およ
び、逆円錐形を構成させていた。この場合の形状の保持
は、図2に示すようにポリシリコンよりなる板状のパー
ツ1を外周よりモリブデンワイヤー2を用いて締め付け
ることによって行われていた。
ンサート管を内蔵した反応器を使用した場合、パーツ1
の隙間からガスがリークしてしまい、反応および、流動
に支障をきたしていた。即ち、上記反応で使用されるガ
スは、反応器の下から導入され、反応器内で析出分解反
応した後、排ガスラインから出て行くが、その過程で前
記パーツの隙間からガスの漏洩が起き、この場合、所定
量のガスが反応器内に導入されないため、反応に支障を
きたすのと同時に、流動不良を起こし、シリコン粒子同
士、およびインサート管に粒子が固結し、それ以上製造
を続けることができなくなる。このような場合は、イン
サート管を再び作製する必要が生じてくる。
たガスがそのまま反応器系外に排気されるのなら問題は
ないが、リークしたガスが再び反応器系内に入ってくる
と、ケーシングに接触した純度の劣るガスが、シリコン
粒子に再度接触することになり、高純度多結晶シリコン
を製造する上では不利となる。
管を内蔵した反応器においては該インサート管において
ガスの漏洩が無いものを開発することが課題とされてい
た。
解決すべく鋭意研究を行った結果、複数に分割されたポ
リシリコンのパーツを配列してインサート管を構成し、
その外面におけるパーツ間の突合せ部分に、これを含む
溝を形成し、該溝に接着剤を充填して、各パーツを接合
することにより、インサート管からのガスのリークを防
止する事ができると共に、インサート管内のシリコン粒
子に接着剤が直接接触する事による汚染も防止し得るこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
詳細に説明するが、本発明はこれらの添付図面に限定さ
れるものではない。
示す部分斜面斜示図である。
に、複数に分割されたポリシリコンのパーツ1を配列し
て成るインサート管6を内蔵して内壁を構成した反応器
であって、上記インサート管6は、その外面となる側
に、該パーツ間の突合せ部を含む溝9をそれぞれ形成
し、該溝9に接着剤8を充填することにより、各パーツ
同士が接合されてなることを特徴とする。
ス)出口配管である。
高純度のシリコンを析出する反応を行うためのものが特
に制限されない。例えば、流動床方式によるモノシラン
類の分解析出反応、粒状ポリシリコン中の水素を取り除
く反応等に使用される反応器が挙げられる。
ング7の形状は、上記対象とする反応に応じて適宜決定
すればよい。例えば、流動床方式によるモノシラン類の
分解析出反応に使用する反応器の場合、図1に示すよう
に、ガス導入管4、ガス(排ガス)出口配管5をそれぞ
れ設けた筒状、或いは、図示していないが逆円錐形の容
器が使用される。
特に制限無く使用される。一般には、鉄−ニッケル−ク
ロム系合金、ニッケル基合金およびコバルト基合金等が
使用される。
分割されたポリシリコンのパーツ1を配列して成るイン
サート管6によって内壁が構成される。
よるモノシラン類の分解析出反応、および粒状ポリシリ
コン中の水素を取り除く装置に使用する場合、シリコン
インサート管はシリコン粒子が流動することにより、磨
耗が起こる。この磨耗により流動するシリコン粒子が汚
染されることを防ぐ目的から、上記シリコンインサート
管には高純度の多結晶シリコンが好適に採用される。イ
ンサート管に使用するシリコンは、100Ωcm以上の
比抵抗値のものを使用することが望ましい。
るパーツ1の基本的な形状は、これらの端面を突き合わ
せてインサート管が構成可能なものであれば特に制限さ
れない。
のパーツ、図3に示すような円筒型に分割されたパーツ
等の態様が挙げられる。
面同士が突き合わされるように加工されたものが一般的
であるが、図4に示すように端面を加工し、突き合わさ
れるパーツ間で契合するようにすることにより、後記の
ガスシール性を一層向上すると共に、接合時の強度を一
層高めることができ好ましい。
用いてインサート管を形成する態様においては、なるべ
く多数のパ−ツに分割されている方が円形に近くなるた
め、ケーシングとの隙間が少なくなるため好ましい。即
ち、多分割されたパーツを使用することにより、反応に
おいて熱伝導が良くなり、エネルギーコストの低減化を
図ることができる。
ンサート管の大きさにもよるが、6分割以上に分割され
たものを使用することが望ましい。
ンサート管を構成したとき、その外面となる側に、該パ
ーツ間の突合せ部を含む溝9をそれぞれ形成し、該溝に
接着剤8を充填することにより、各パーツ同士を接合し
たことにある。
面における突き合わせ部分は接着剤を会することなく突
き合わされているため、内部に反応のために供給される
充填物に接着剤が直接接触するのを避ける事ができる。
また、上記の方法を用いて成形したインサート管は外面
の突き合わせ部に接着剤が充填されているため、シール
性に優れ、該パーツ間からのガスのリークを完全に防止
できる。
ツ1の一方或いは双方の端面の一部を切り欠くことによ
って行う態様が一般的である。また、溝9の形状も特に
制限されないが、図5の(a)、(b)、(c)に示す
ように、シリコンインサートパーツ1を用いてインサー
ト管を形成したとき、該パーツ間に形成される溝9の断
面形状が三角、四角、半円等が一般に採用される。
全長をカバーするように形成することが望ましい。
は、ポリシリコンを接着可能な公知の接着剤が特に制限
無く使用されるが、本発明の用途より、耐熱性を有する
ものが一般に使用される。特に、セラミック系耐熱接着
剤が使用される。また、接着剤は、通常、接着強さを増
加させるために、金属酸化物が成分中に含まれている。
金属酸化物として、好ましくは、二酸化珪素、酸化アル
ミニウム、および酸化マグネシウムなどを含むものが、
好適に使用される。さらに好ましくは、上記金属酸化物
として、酸化マグネシウムが使用される接着剤が、好適
に使用される。
で、圧縮強さが1Kg/cm2以上で、曲げ強さが1Kg
/cm2以上で、熱膨張率がポリシリコンに近似したも
のが好適に使用される。
数に分割されたポリシリコンのパーツよりなり、上記パ
ーツを配列した時に外面となる側に、該パーツ間の接合
部を含む溝をそれぞれ形成し、該溝に接着剤を充填する
ことにより、各パーツを接合したインサート管によって
内壁が構成されたことを特徴とする本発明の反応器は、
ガスのシール性において非常に優れている。
とができ、長時間の析出反応運転が可能になる。また、
接着剤が多結晶シリコンに接触することがないため、純
度面においても非常に優れたインサート管である。
が、本発明の反応器を使用すれば、単結晶化した後の比
抵抗値で200Ωcm以上、好ましくは500Ωcm以
上、さらに好ましくは1,000Ωcm以上のポリシリ
コンを得ることが可能である。
く装置に上記反応器を使用した用いた場合でも、同様の
効果を発揮することができる。
実施例及び比較例を挙げて説明するが本発明はこれらの
実施例に限定されるものではない。
用し、反応器のインサート管には、図6に示すような多
結晶シリコンを厚さ10mmに切り出したもの8枚を8
角錐状(a)及び8角柱状(b)に組み合わせ、インサ
ート管を形成したときに外周となる側の溝に接着剤8を
充填した。その時、溝の断面形状は、三角とし、接着剤
は、酸化マグネシウムを含有した接着剤を使用した。詳
しくは、ハイパーランダムC−919(商品名;昭和高
分子株式会社製)を使用した。その後、この2つのイン
サート管を図7の流動析出装置のケーシングに合わせた
形状となるように積載し挿入した。
その他の符号は図1に準ずる。
置に穴をあけた8角形のシリコン板を設け、積載された
インサート管の継ぎ手部分と底面の継ぎ手部分には、前
記と同様に外側に溝を設け、該溝に同様な接着剤を充填
して接合した。
モノシランガスを使用した。実験開始に際して予めイン
サート管内には平均粒径600μmのシリコン粒子より
なる内部充填物3を15kg充填した。流動床へ供給す
る種シリコン粒子には平均粒径150μmのものを使用
し、供給速度は50g/hとした。反応温度は750℃
とした。原料ガスは、流動床内のガス線速が1.0m/
sとなるようにした。
が、原料ガスの所定量は順調に流動床に導入され、運転
上のトラブルは何等発生しなかった。また、製品シリコ
ンの平均粒径は1000μmであった。
2mとし、反応器のインサート管には多結晶シリコンを
厚さ10mmに切り出したもの14枚を14角形状に組
み合わせ、インサート管を形成したときに外周となる側
の溝に接着剤を充填した他は、実施例1と同様にして粒
状多結晶シリコンの製造を行った。500時間実験を継
続したが、運転上のトラブルは何等発生しなかった。ま
た、製品シリコンの平均粒径は1000μmであった。
シリコンインサート管を使用したこと以外は、実施例1
と同様にして粒状多結晶シリコン製造を行った。実験開
始後、5時間経過した時点で流動床の固結が発生し、実
験継続が不可能になった。装置を解放して確認したとこ
ろ、ケーシングとインサート管との環状空間部に多量の
微粉が付着していた。このことから、供給した原料ガス
の多くが、インサート管の隙間を通り抜け、排気側にバ
イパスしたために流動床内に所定量の原料ガスが導入さ
れず、粒状多結晶シリコンの固結に至ったものと考えら
れる。
(部分断面)。
インサート管の代表的な態様を示す斜視図
円筒型のインサート管の態様を示す斜視図。
パーツの端面を加工した円筒型のインサート管の態様を
示す斜視図(部分断面)。
ンサート管パーツ、および溝の形状を示す斜視図。
ト管を示す斜視図。
す断面図。
Claims (3)
- 【請求項1】 ケーシング内に、複数に分割されたポリ
シリコンのパーツを配列して成るインサート管を内蔵し
て内壁を構成した反応器であって、上記インサート管
は、その外面となる側に該パーツ間の突合せ部を含む溝
をそれぞれ形成し、該溝に接着剤を充填することによ
り、各パーツ同士が接合されたことを特徴とする反応
器。 - 【請求項2】 インサート管が長方形の板状のパーツに
分割されてなる請求項1記載の反応器。 - 【請求項3】 インサート管が筒状のパーツに分割され
てなる請求項1記載の反応器。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP01271497A JP3891626B2 (ja) | 1997-01-27 | 1997-01-27 | 反応器 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP01271497A JP3891626B2 (ja) | 1997-01-27 | 1997-01-27 | 反応器 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10212112A true JPH10212112A (ja) | 1998-08-11 |
JP3891626B2 JP3891626B2 (ja) | 2007-03-14 |
Family
ID=11813107
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP01271497A Expired - Fee Related JP3891626B2 (ja) | 1997-01-27 | 1997-01-27 | 反応器 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3891626B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108940154A (zh) * | 2018-09-27 | 2018-12-07 | 俞俊越 | 一种高效反应釜 |
-
1997
- 1997-01-27 JP JP01271497A patent/JP3891626B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN108940154A (zh) * | 2018-09-27 | 2018-12-07 | 俞俊越 | 一种高效反应釜 |
Also Published As
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---|---|
JP3891626B2 (ja) | 2007-03-14 |
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