JPH10180243A - 超純水製造装置 - Google Patents
超純水製造装置Info
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- JPH10180243A JPH10180243A JP34375596A JP34375596A JPH10180243A JP H10180243 A JPH10180243 A JP H10180243A JP 34375596 A JP34375596 A JP 34375596A JP 34375596 A JP34375596 A JP 34375596A JP H10180243 A JPH10180243 A JP H10180243A
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- Physical Water Treatments (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】超純水中の溶存酸素濃度の増加をほぼ防止し、
溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純水を容易かつ経済
的に生成可能な超純水製造装置を提供すること。 【解決手段】 被処理水に対し真空脱気を実行する不活
性ガス添加型脱気装置と、前記真空脱気が実行された被
処理水に紫外線を照射する紫外線照射装置と、前記紫外
線が照射された被処理水に含まれる酸化剤を還元する還
元装置と、前記酸化剤を還元した被処理水からイオン成
分を除去するイオン交換装置とを具備した超純水製造装
置による。
溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純水を容易かつ経済
的に生成可能な超純水製造装置を提供すること。 【解決手段】 被処理水に対し真空脱気を実行する不活
性ガス添加型脱気装置と、前記真空脱気が実行された被
処理水に紫外線を照射する紫外線照射装置と、前記紫外
線が照射された被処理水に含まれる酸化剤を還元する還
元装置と、前記酸化剤を還元した被処理水からイオン成
分を除去するイオン交換装置とを具備した超純水製造装
置による。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子や液晶
ディスプレイを製造する電子工業、原子力発電所あるい
は医薬品製造工場等で広く利用される超純水を製造する
超純水製造装置に係り、特に、溶存酸素濃度の極めて低
い超純水を安定してユースポイントに供給でき、経済的
にも優れる超純水製造装置に関する。
ディスプレイを製造する電子工業、原子力発電所あるい
は医薬品製造工場等で広く利用される超純水を製造する
超純水製造装置に係り、特に、溶存酸素濃度の極めて低
い超純水を安定してユースポイントに供給でき、経済的
にも優れる超純水製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、半導体素子（ＬＳＩ）や液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）、あるいは医薬品の製造工程等
においては、イオン状物質、微粒子、有機物、溶存ガス
および生菌等の含有量の極めて少ない超純水が用いられ
ている。特に、電子工業においては、ＬＳＩの集積度の
増加に伴って超純水の純度に対する要求は益々厳しくな
ってきており、特に、超純水中の溶存酸素の低減が大き
な課題となっている。
ディスプレイ（ＬＣＤ）、あるいは医薬品の製造工程等
においては、イオン状物質、微粒子、有機物、溶存ガス
および生菌等の含有量の極めて少ない超純水が用いられ
ている。特に、電子工業においては、ＬＳＩの集積度の
増加に伴って超純水の純度に対する要求は益々厳しくな
ってきており、特に、超純水中の溶存酸素の低減が大き
な課題となっている。
【０００３】一般に、超純水の製造は、原水中の濁質成
分を除去する前処理システム、イオン状物質、微粒子、
有機物、溶存ガスおよび生菌等を除去する一次系システ
ムおよび一次系システムより得られた一次純水の精密仕
上げを目的とした二次系システムの組み合わせにより行
われている。
分を除去する前処理システム、イオン状物質、微粒子、
有機物、溶存ガスおよび生菌等を除去する一次系システ
ムおよび一次系システムより得られた一次純水の精密仕
上げを目的とした二次系システムの組み合わせにより行
われている。
【０００４】ところで、一次純水の精密仕上げを目的と
した二次系システムにおいては、超純水中の有機物濃度
を減少させるための処理方法として、イオン交換処理や
逆浸透法による膜処理の施された一次純水に紫外線を照
射して溶存有機物を分解し、次いで、この分解した有機
物を混床式イオン交換装置により除去する方法が知られ
ている。また、被処理水である一次純水に照射する紫外
線として、１８０〜１９０ｎｍ（特に１８４．９ｎｍ）
の波長を有する紫外線を用いることにより、効率的に溶
存有機物の分解が達成されることも知られており（特開
平１−１６４４８８号公報）、これらの技術は超純水中
の有機物濃度の減少に大きく寄与している。
した二次系システムにおいては、超純水中の有機物濃度
を減少させるための処理方法として、イオン交換処理や
逆浸透法による膜処理の施された一次純水に紫外線を照
射して溶存有機物を分解し、次いで、この分解した有機
物を混床式イオン交換装置により除去する方法が知られ
ている。また、被処理水である一次純水に照射する紫外
線として、１８０〜１９０ｎｍ（特に１８４．９ｎｍ）
の波長を有する紫外線を用いることにより、効率的に溶
存有機物の分解が達成されることも知られており（特開
平１−１６４４８８号公報）、これらの技術は超純水中
の有機物濃度の減少に大きく寄与している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、一次系シス
テムにより、有機物濃度を極めて低濃度まで減少させた
被処理水である一次純水を、１８０〜１９０ｎｍの波長
を有する紫外線を発生する紫外線酸化装置と混床式イオ
ン交換装置とを有する二次系システムにおいて処理した
際に、イオン交換装置を通過した被処理水中の溶存酸素
濃度が、二次系システムにおいて処理する以前の一次純
水に比べて上昇するという問題が発生した。すなわち、
一次系システムにより溶存酸素濃度を減少させるととも
に、有機物濃度を極めて低濃度まで減少させた一次純水
を従来の二次系システムにより処理する場合、得られた
超純水中の溶存酸素濃度の増加が著しくなるという問題
があった。
テムにより、有機物濃度を極めて低濃度まで減少させた
被処理水である一次純水を、１８０〜１９０ｎｍの波長
を有する紫外線を発生する紫外線酸化装置と混床式イオ
ン交換装置とを有する二次系システムにおいて処理した
際に、イオン交換装置を通過した被処理水中の溶存酸素
濃度が、二次系システムにおいて処理する以前の一次純
水に比べて上昇するという問題が発生した。すなわち、
一次系システムにより溶存酸素濃度を減少させるととも
に、有機物濃度を極めて低濃度まで減少させた一次純水
を従来の二次系システムにより処理する場合、得られた
超純水中の溶存酸素濃度の増加が著しくなるという問題
があった。
【０００６】本発明は、上記従来の問題を解決すべくな
されたもので、超純水中の溶存酸素濃度の増加をほぼ防
止し、溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純水を容易か
つ経済的に生成可能な超純水製造装置を提供することを
目的とする。
されたもので、超純水中の溶存酸素濃度の増加をほぼ防
止し、溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純水を容易か
つ経済的に生成可能な超純水製造装置を提供することを
目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前述したように、一次系
システムにより有機物濃度および溶存酸素濃度を低濃度
にまで減少させた一次純水を従来の二次系システムによ
り処理する場合、イオン交換装置を通過した被処理水中
の溶存酸素濃度が、二次系システムにおいて処理する以
前の一次純水に比べて大きく上昇する。
システムにより有機物濃度および溶存酸素濃度を低濃度
にまで減少させた一次純水を従来の二次系システムによ
り処理する場合、イオン交換装置を通過した被処理水中
の溶存酸素濃度が、二次系システムにおいて処理する以
前の一次純水に比べて大きく上昇する。
【０００８】この問題について、本発明者らが鋭意研究
した結果、有機物濃度を極めて低濃度にまで減少させた
一次純水に対し、１８０〜１９０ｎｍの波長を有する紫
外線、特に、１８４．９ｎｍに波長のピークを有する紫
外線を紫外線酸化装置により照射した場合、当該紫外線
酸化装置出口において微量の過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）が
リークすることを見い出した。微量の過酸化水素が生成
する機構としては次式に示すように、水の紫外線分解に
より生成したＯＨラジカル（ヒドロキシラジカル）が一
次純水中の微量の有機物と反応できず、ＯＨラジカル同
士が反応して生成する機構が提示される。
した結果、有機物濃度を極めて低濃度にまで減少させた
一次純水に対し、１８０〜１９０ｎｍの波長を有する紫
外線、特に、１８４．９ｎｍに波長のピークを有する紫
外線を紫外線酸化装置により照射した場合、当該紫外線
酸化装置出口において微量の過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）が
リークすることを見い出した。微量の過酸化水素が生成
する機構としては次式に示すように、水の紫外線分解に
より生成したＯＨラジカル（ヒドロキシラジカル）が一
次純水中の微量の有機物と反応できず、ＯＨラジカル同
士が反応して生成する機構が提示される。
【０００９】Ｈ2 Ｏ＋ｈν→・ＯＨ ・ＯＨ＋・ＯＨ→Ｈ2 Ｏ2 また、一次純水中に溶存酸素が存在していると、１８０
〜１９０ｎｍの波長を有する紫外線、特に、１８４．９
ｎｍに波長のピークを有する紫外線を紫外線酸化装置に
より照射した場合、当該紫外線酸化装置出口において微
量の過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）がやはりリークすることを
見い出した。微量の過酸化水素が生成する機構としては
次式に示すように、水と酸素とが紫外線の照射により与
えられたエネルギーにより反応を起こして生成する機構
が提示される。
〜１９０ｎｍの波長を有する紫外線、特に、１８４．９
ｎｍに波長のピークを有する紫外線を紫外線酸化装置に
より照射した場合、当該紫外線酸化装置出口において微
量の過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）がやはりリークすることを
見い出した。微量の過酸化水素が生成する機構としては
次式に示すように、水と酸素とが紫外線の照射により与
えられたエネルギーにより反応を起こして生成する機構
が提示される。
【００１０】Ｈ2 Ｏ＋１／２Ｏ2 →Ｈ2 Ｏ2 そして、上述した機構により生成・リークした過酸化水
素の一部が、イオン交換装置に充填されたイオン交換樹
脂表面近傍において酸素と水とに分解されることによ
り、混床式イオン交換装置を通過した被処理水中の溶存
酸素濃度が、二次系システムにおいて処理する以前の一
次純水に比べて上昇したと推測される。したがって、イ
オン交換装置を通過した被処理水中の溶存酸素濃度を１
μｇ／ｌ以下の極めて低い濃度にまで減少させるために
は、紫外線酸化装置に導入する被処理水に溶存する酸素
の量を可能な限り減少させるとともに、紫外線酸化装置
において被処理水中に生成した過酸化水素等の酸化剤
を、イオン交換装置に被処理水が供給される以前に被処
理水中より除去する必要がある。
素の一部が、イオン交換装置に充填されたイオン交換樹
脂表面近傍において酸素と水とに分解されることによ
り、混床式イオン交換装置を通過した被処理水中の溶存
酸素濃度が、二次系システムにおいて処理する以前の一
次純水に比べて上昇したと推測される。したがって、イ
オン交換装置を通過した被処理水中の溶存酸素濃度を１
μｇ／ｌ以下の極めて低い濃度にまで減少させるために
は、紫外線酸化装置に導入する被処理水に溶存する酸素
の量を可能な限り減少させるとともに、紫外線酸化装置
において被処理水中に生成した過酸化水素等の酸化剤
を、イオン交換装置に被処理水が供給される以前に被処
理水中より除去する必要がある。
【００１１】そこで、本発明に係る超純水製造装置は、
被処理水に対し真空脱気を実行する不活性ガス添加型脱
気装置と、前記真空脱気が実行された被処理水に紫外線
を照射する紫外線照射装置と、前記紫外線が照射された
被処理水に含まれる酸化剤を還元する還元装置と、前記
酸化剤を還元した被処理水からイオン成分を除去するイ
オン交換装置とを具備したことを特徴としている。
被処理水に対し真空脱気を実行する不活性ガス添加型脱
気装置と、前記真空脱気が実行された被処理水に紫外線
を照射する紫外線照射装置と、前記紫外線が照射された
被処理水に含まれる酸化剤を還元する還元装置と、前記
酸化剤を還元した被処理水からイオン成分を除去するイ
オン交換装置とを具備したことを特徴としている。
【００１２】本発明においては、被処理水は、不活性ガ
ス添加型真空脱気装置において酸素および二酸化炭素等
の溶存気体が除去され、被処理水中の溶存酸素濃度はお
よそ０．８μｇ／ｌ程度となる。次に、被処理水は、１
８０〜１９０ｎｍの波長を有する紫外線を照射する紫外
線酸化装置に導入され、被処理水中に溶存する有機物が
ほぼ完全に有機酸あるいは二酸化炭素にまで分解され
る。次いで、被処理水は、被処理水中の酸化剤を還元す
る還元装置に導入され、紫外線酸化装置より生成した過
酸化水素等の酸化剤が除去される。最後に、還元装置に
おいて処理された被処理水は、混床式イオン交換装置に
導入され、被処理水中のイオン成分が除去される。
ス添加型真空脱気装置において酸素および二酸化炭素等
の溶存気体が除去され、被処理水中の溶存酸素濃度はお
よそ０．８μｇ／ｌ程度となる。次に、被処理水は、１
８０〜１９０ｎｍの波長を有する紫外線を照射する紫外
線酸化装置に導入され、被処理水中に溶存する有機物が
ほぼ完全に有機酸あるいは二酸化炭素にまで分解され
る。次いで、被処理水は、被処理水中の酸化剤を還元す
る還元装置に導入され、紫外線酸化装置より生成した過
酸化水素等の酸化剤が除去される。最後に、還元装置に
おいて処理された被処理水は、混床式イオン交換装置に
導入され、被処理水中のイオン成分が除去される。
【００１３】本発明の超純水製造装置によれば、（ａ）
紫外線照射装置に導入する以前の被処理水中に存在する
酸素等の溶存気体を不活性ガス添加型真空脱気装置を用
いて予め低減するので、製造された超純水に含まれる溶
存気体の濃度を低減することが可能となる。また、
（ｂ）紫外線照射装置に導入された被処理水を還元装置
を通過させてイオン交換装置に導入したことにより、紫
外線照射装置で生成した過酸化水素からの酸素の発生を
防止できるので、製造された超純水に含まれる溶存気体
の濃度を低減することが可能となる。さらに、（ｃ）紫
外線照射装置に導入する以前の被処理中に存在する溶存
酸素を、不活性ガス添加型真空脱気装置を用いて予め低
減するので、紫外線照射装置において溶存酸素と水との
反応により生成する過酸化水素等の酸化剤の発生を防止
することができ、製造された超純水に含まれる溶存酸素
等の溶存気体の濃度を低減することが可能となる。した
がって、本発明の超純水製造装置によれば、上記（ａ）
〜（ｃ）の相乗効果により、製造された超純水に含まれ
る溶存酸素の濃度を１μｇ／ｌ以下にまで低減すること
が可能となる。
紫外線照射装置に導入する以前の被処理水中に存在する
酸素等の溶存気体を不活性ガス添加型真空脱気装置を用
いて予め低減するので、製造された超純水に含まれる溶
存気体の濃度を低減することが可能となる。また、
（ｂ）紫外線照射装置に導入された被処理水を還元装置
を通過させてイオン交換装置に導入したことにより、紫
外線照射装置で生成した過酸化水素からの酸素の発生を
防止できるので、製造された超純水に含まれる溶存気体
の濃度を低減することが可能となる。さらに、（ｃ）紫
外線照射装置に導入する以前の被処理中に存在する溶存
酸素を、不活性ガス添加型真空脱気装置を用いて予め低
減するので、紫外線照射装置において溶存酸素と水との
反応により生成する過酸化水素等の酸化剤の発生を防止
することができ、製造された超純水に含まれる溶存酸素
等の溶存気体の濃度を低減することが可能となる。した
がって、本発明の超純水製造装置によれば、上記（ａ）
〜（ｃ）の相乗効果により、製造された超純水に含まれ
る溶存酸素の濃度を１μｇ／ｌ以下にまで低減すること
が可能となる。
【００１４】本発明において、被処理水から酸素や二酸
化炭素等の溶存気体を除去するための不活性ガス添加型
脱気装置としては特に限定されないが、上述したよう
に、不活性ガス添加型脱気装置における脱気効率は後段
の還元装置への負担を低減し、製造した超純水中の溶存
酸素濃度を１μｇ／ｌ以下の極めて低い濃度にまで減少
させるための大きなポイントとなる。被処理水から溶存
酸素や二酸化炭素等の溶存気体を効果的に除去するため
には、不活性ガス添加型脱気装置内の真空度を３５Ｔｏ
ｒｒ以下とし、不活性ガス添加型脱気装置に添加される
不活性ガスの体積流量比を被処理水の体積を基準として
０．００１〜１．０とすることが望ましい。不活性ガス
添加型真空脱気装置内の真空度が３５Ｔｏｒｒを越える
と、最終的に得られる超純水の溶存酸素濃度を１μｇ／
ｌ以下に保つことが困難となる。また、不活性ガス添加
型真空脱気装置に添加される不活性ガスの体積流量比が
被処理水の体積を基準として１．０を越えると、脱気効
率がほぼ頭打ちになるのに対してランニングコストのみ
が上昇し、不活性ガス添加型脱気装置に添加される不活
性ガスの体積流量比が被処理水の体積を基準として０．
００１を下回ると、被処理水から溶存酸素や二酸化炭素
等の溶存気体を効率的に除去するのが困難となる。不活
性ガス添加型脱気装置に添加される不活性ガスとして
は、通常、窒素ガスあるいはアルゴンガス等が好適に用
いられる。
化炭素等の溶存気体を除去するための不活性ガス添加型
脱気装置としては特に限定されないが、上述したよう
に、不活性ガス添加型脱気装置における脱気効率は後段
の還元装置への負担を低減し、製造した超純水中の溶存
酸素濃度を１μｇ／ｌ以下の極めて低い濃度にまで減少
させるための大きなポイントとなる。被処理水から溶存
酸素や二酸化炭素等の溶存気体を効果的に除去するため
には、不活性ガス添加型脱気装置内の真空度を３５Ｔｏ
ｒｒ以下とし、不活性ガス添加型脱気装置に添加される
不活性ガスの体積流量比を被処理水の体積を基準として
０．００１〜１．０とすることが望ましい。不活性ガス
添加型真空脱気装置内の真空度が３５Ｔｏｒｒを越える
と、最終的に得られる超純水の溶存酸素濃度を１μｇ／
ｌ以下に保つことが困難となる。また、不活性ガス添加
型真空脱気装置に添加される不活性ガスの体積流量比が
被処理水の体積を基準として１．０を越えると、脱気効
率がほぼ頭打ちになるのに対してランニングコストのみ
が上昇し、不活性ガス添加型脱気装置に添加される不活
性ガスの体積流量比が被処理水の体積を基準として０．
００１を下回ると、被処理水から溶存酸素や二酸化炭素
等の溶存気体を効率的に除去するのが困難となる。不活
性ガス添加型脱気装置に添加される不活性ガスとして
は、通常、窒素ガスあるいはアルゴンガス等が好適に用
いられる。
【００１５】また、本発明において、紫外線照射装置と
しては、１８０〜１９０ｎｍの波長の紫外線、とりわけ
１８４．９ｎｍの波長の紫外線を発生するものが好まし
く、このとき、殺菌波長である２５４nmの紫外線を同時
に発生していてもよい。上記紫外線酸化装置としては、
特に制限されないが、本発明においては、低圧紫外線ラ
ンプ酸化装置を用いるのが好ましい。なお、この紫外線
による反応は以下に示した通りであり、（１）一次純水
より生成したＯＨラジカル（ヒドロキシラジカル）によ
り、（２）被処理水である一次純水中の有機物がカルボ
ン酸等の有機酸の段階まで酸化分解され、（３）さらに
一部は二酸化炭素にまで酸化分解されるというものであ
る。
しては、１８０〜１９０ｎｍの波長の紫外線、とりわけ
１８４．９ｎｍの波長の紫外線を発生するものが好まし
く、このとき、殺菌波長である２５４nmの紫外線を同時
に発生していてもよい。上記紫外線酸化装置としては、
特に制限されないが、本発明においては、低圧紫外線ラ
ンプ酸化装置を用いるのが好ましい。なお、この紫外線
による反応は以下に示した通りであり、（１）一次純水
より生成したＯＨラジカル（ヒドロキシラジカル）によ
り、（２）被処理水である一次純水中の有機物がカルボ
ン酸等の有機酸の段階まで酸化分解され、（３）さらに
一部は二酸化炭素にまで酸化分解されるというものであ
る。
【００１６】（１）Ｈ2 Ｏ＋ｈν→・ＯＨ （２）Ｒ−Ｃ＋・ＯＨ→ＲＣＯＯΗ （３）ＲＣＯＯΗ＋・ＯＨ→ＣＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ また、被処理水中の溶存有機物が微量である場合あるい
は被処理水中に酸素が溶存している場合には、（４）Ｏ
Ｈラジカル同士の反応により、あるいは（５）酸素と水
との反応により過酸化水素が同時に発生する。
は被処理水中に酸素が溶存している場合には、（４）Ｏ
Ｈラジカル同士の反応により、あるいは（５）酸素と水
との反応により過酸化水素が同時に発生する。
【００１７】（４）・ＯＨ＋・ＯＨ→Ｈ2 Ｏ2 （５） Ｈ2 Ｏ＋１／２Ｏ2 →Ｈ2 Ｏ2 本発明においては、上述したように、不活性ガス添加型
脱気装置において被処理水より酸素等の溶存気体を極力
除去するような構成となっているため、（５）の反応に
よる過酸化水素の発生をほぼ防止することが可能となっ
ており、還元装置に対する負荷も低減されるようになっ
ている。
脱気装置において被処理水より酸素等の溶存気体を極力
除去するような構成となっているため、（５）の反応に
よる過酸化水素の発生をほぼ防止することが可能となっ
ており、還元装置に対する負荷も低減されるようになっ
ている。
【００１８】さらに、本発明において、紫外線酸化装置
により発生した過酸化水素等の酸化剤を還元するための
還元装置としては、亜硫酸基等の還元基を表面に備えた
樹脂を内部に充填した形態の還元装置を好適に用いるこ
とができる。このとき、上記還元装置による反応は以下
に示した通りであり、（６）被処理水中に含まれる微量
の過酸化水素は亜硫酸基と反応して水を生成し、過酸化
水素からの酸素の生成は防止される。なお、酸化剤と
は、酸素を容易に与えたり水素を他の化合物から取り除
いたり電子を奪ったりする物質のことである。
により発生した過酸化水素等の酸化剤を還元するための
還元装置としては、亜硫酸基等の還元基を表面に備えた
樹脂を内部に充填した形態の還元装置を好適に用いるこ
とができる。このとき、上記還元装置による反応は以下
に示した通りであり、（６）被処理水中に含まれる微量
の過酸化水素は亜硫酸基と反応して水を生成し、過酸化
水素からの酸素の生成は防止される。なお、酸化剤と
は、酸素を容易に与えたり水素を他の化合物から取り除
いたり電子を奪ったりする物質のことである。
【００１９】 （６）（−ＳＯ3 ）＋Ｈ2 Ｏ2 →（−ＳＯ4 ）＋Ｈ2 Ｏ このとき、亜硫酸基等の還元基を表面に備え還元装置に
充填する樹脂としては、過酸化水素等の酸化剤との反応
に際し分解等の変性を起こすことなく、過酸化水素等の
酸化剤を効率よく還元して酸素の生成を防止するものが
望まれる。例えば、アニオン交換樹脂を亜硫酸ソーダに
より処理することにより、ＳＯ3 型の反応基を表面に備
えた樹脂として得ることができる。さらに還元基として
は、亜硝酸、ギ酸あるいはシュウ酸等の反応基を用いる
ことも可能である。
充填する樹脂としては、過酸化水素等の酸化剤との反応
に際し分解等の変性を起こすことなく、過酸化水素等の
酸化剤を効率よく還元して酸素の生成を防止するものが
望まれる。例えば、アニオン交換樹脂を亜硫酸ソーダに
より処理することにより、ＳＯ3 型の反応基を表面に備
えた樹脂として得ることができる。さらに還元基として
は、亜硝酸、ギ酸あるいはシュウ酸等の反応基を用いる
ことも可能である。
【００２０】また、被処理水中から二酸化炭素、有機酸
あるいは他のイオン成分を除去するためのイオン交換装
置としては、強塩基性アニオン交換樹脂および強酸性カ
チオン交換樹脂を充填した非再生型の混床式イオン交換
装置を好ましく用いることができる。イオン交換装置に
用いるアニオンおよびカチオン交換樹脂としては、新品
もしくはそれに類する破砕がなく、イオン交換性能が高
く、また溶出の無いものが望ましい。
あるいは他のイオン成分を除去するためのイオン交換装
置としては、強塩基性アニオン交換樹脂および強酸性カ
チオン交換樹脂を充填した非再生型の混床式イオン交換
装置を好ましく用いることができる。イオン交換装置に
用いるアニオンおよびカチオン交換樹脂としては、新品
もしくはそれに類する破砕がなく、イオン交換性能が高
く、また溶出の無いものが望ましい。
【００２１】本発明により得られた超純水は、ユースポ
イントに供給されて利用されることになるが、超純水の
水質は、電気伝導度１８ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣ濃度お
よび溶存酸素濃度はおよそ１μｇ／ｌ以下にまで高めら
れる。
イントに供給されて利用されることになるが、超純水の
水質は、電気伝導度１８ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣ濃度お
よび溶存酸素濃度はおよそ１μｇ／ｌ以下にまで高めら
れる。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下に、図面を参照しながら本発
明の実施例について詳細に説明する。なお、各図面にお
いて、同一の構成には同一の符号を付し詳細な説明は省
略する。また、本発明は、その要旨を逸脱しないなら
ば、本実施例に限定されるものではない。 図３は、本
発明の実施対象である一次純水を製造するための一次純
水製造装置の一実施例を示した図である。
明の実施例について詳細に説明する。なお、各図面にお
いて、同一の構成には同一の符号を付し詳細な説明は省
略する。また、本発明は、その要旨を逸脱しないなら
ば、本実施例に限定されるものではない。 図３は、本
発明の実施対象である一次純水を製造するための一次純
水製造装置の一実施例を示した図である。
【００２３】図３において、符号１は、原水中の濁質成
分を除去するための膜前処理装置（（株）クラレ、ＭＬ
−７１０１（０６０２））、符号２は逆浸透膜装置（東
レ（株）、ＳＵ−７２０）である。また、符号３および
６は混床式イオン交換装置であり、アニオン交換樹脂と
して強塩基性アニオン交換樹脂デュオライトΑ−１１３
ｐｌｕｓ（ローム＆ハース社）を３３ｌと、カチオン交
換樹脂として強酸性カチオン交換樹脂デュオライトＣ−
２０（ローム＆ハース社）とを２３ｌ使用し、これらを
予め再生してＯΗ型とＨ型とに変換した後に混合充填し
たものである。なお、混床式イオン交換装置３および６
のイオン交換容量は０．９当量／ｌ−Ｒｅｓｉｎであ
る。また、符号４は逆浸透膜装置（日東電工（株）、Ｎ
ＴＲ−７５９・ＵＰ）であり、符号５は低圧紫外線ラン
プ酸化装置（千代田工販（株）、ＴＤＦＬ−４、照射量
０．２５ｋＷｈ／ｍ3 ）である。低圧紫外線ランプ酸化
装置５は、１８５nm付近の波長をピークとする紫外線を
発生する。
分を除去するための膜前処理装置（（株）クラレ、ＭＬ
−７１０１（０６０２））、符号２は逆浸透膜装置（東
レ（株）、ＳＵ−７２０）である。また、符号３および
６は混床式イオン交換装置であり、アニオン交換樹脂と
して強塩基性アニオン交換樹脂デュオライトΑ−１１３
ｐｌｕｓ（ローム＆ハース社）を３３ｌと、カチオン交
換樹脂として強酸性カチオン交換樹脂デュオライトＣ−
２０（ローム＆ハース社）とを２３ｌ使用し、これらを
予め再生してＯΗ型とＨ型とに変換した後に混合充填し
たものである。なお、混床式イオン交換装置３および６
のイオン交換容量は０．９当量／ｌ−Ｒｅｓｉｎであ
る。また、符号４は逆浸透膜装置（日東電工（株）、Ｎ
ＴＲ−７５９・ＵＰ）であり、符号５は低圧紫外線ラン
プ酸化装置（千代田工販（株）、ＴＤＦＬ−４、照射量
０．２５ｋＷｈ／ｍ3 ）である。低圧紫外線ランプ酸化
装置５は、１８５nm付近の波長をピークとする紫外線を
発生する。
【００２４】本実施例および本比較例は、このように構
成された一次純水製造装置を用いて製造された一次純水
を対象として実施された。
成された一次純水製造装置を用いて製造された一次純水
を対象として実施された。
【００２５】（実施例１および比較例１）図１は、本発
明の一実施例である超純水製造装置（二次系システム）
の構成を示した図である。
明の一実施例である超純水製造装置（二次系システム）
の構成を示した図である。
【００２６】図１において、符号７は、水封式真空ポン
プ（二国機械工業（株）、２５ＢＥＴ、２５０ｌ／ｍｉ
ｎ、２５Ｔｏｒｒ）８が接続され、充填材としてテラレ
ットＳタイプ（日鉄化工機（株）、充填径２５０ｍｍ；
充填層高４０００ｍｍ）を充填して、窒素ガスと被処理
水との体積比率を０．０３：１とした窒素ガス添加方式
の真空脱気装置である。符号９は低圧紫外線ランプ酸化
装置（千代田工販（株）、ＴＤＦＬ−４、照射量０．２
５ｋＷｈ／ｍ3 ）であり、１８５ｎｍ付近の波長をピー
クとする紫外線を発生する。符号１０は酸化剤を還元す
る物質を５６ｌ充填した還元装置であり、酸化剤を還元
する物質として強塩基性アニオン交換樹脂デュオライト
Ａ−１１３ｐｌｕｓ（ローム＆ハース社）を亜硫酸ソー
ダにて予め再生してＳＯ3 型に変換した樹脂を充填した
ものでめる。また、符号１１は混床式イオン交換装置で
あり、アニオン交換樹脂として強塩基性アニオン交換樹
脂デュオライトＡ−１１３ｐｌｕｓ（ローム＆ハース
社）を３３ｌと、カチオン交換樹脂として強酸性カチオ
ン交換樹脂デュオライトＣ−２０（ローム＆ハース社）
を２３ｌ使用し、これらを予め再生してＯＨ型とＨ型と
に変換した後に混合充填したものである。なお、混床式
イオン交換装置１１のイオン交換容量は０．９当量／ｌ
−Ｒｅｓｉｎである。
プ（二国機械工業（株）、２５ＢＥＴ、２５０ｌ／ｍｉ
ｎ、２５Ｔｏｒｒ）８が接続され、充填材としてテラレ
ットＳタイプ（日鉄化工機（株）、充填径２５０ｍｍ；
充填層高４０００ｍｍ）を充填して、窒素ガスと被処理
水との体積比率を０．０３：１とした窒素ガス添加方式
の真空脱気装置である。符号９は低圧紫外線ランプ酸化
装置（千代田工販（株）、ＴＤＦＬ−４、照射量０．２
５ｋＷｈ／ｍ3 ）であり、１８５ｎｍ付近の波長をピー
クとする紫外線を発生する。符号１０は酸化剤を還元す
る物質を５６ｌ充填した還元装置であり、酸化剤を還元
する物質として強塩基性アニオン交換樹脂デュオライト
Ａ−１１３ｐｌｕｓ（ローム＆ハース社）を亜硫酸ソー
ダにて予め再生してＳＯ3 型に変換した樹脂を充填した
ものでめる。また、符号１１は混床式イオン交換装置で
あり、アニオン交換樹脂として強塩基性アニオン交換樹
脂デュオライトＡ−１１３ｐｌｕｓ（ローム＆ハース
社）を３３ｌと、カチオン交換樹脂として強酸性カチオ
ン交換樹脂デュオライトＣ−２０（ローム＆ハース社）
を２３ｌ使用し、これらを予め再生してＯＨ型とＨ型と
に変換した後に混合充填したものである。なお、混床式
イオン交換装置１１のイオン交換容量は０．９当量／ｌ
−Ｒｅｓｉｎである。
【００２７】はじめに、膜前処理装置１に供給する原水
として厚木市水を使用し、一次系システムにより一次純
水を生成した。得られた一次純水の平均水質は、電気伝
導度１８．０ＭΩ・ｃｍ、ＴＯＣ濃度１．１μｇ／ｌ、
溶存酸素濃度８０００μｇ／ｌであった。次いで、混床
式イオン交換装置６より一次純水を流量１．６ｍ3 ／ｈ
で二次系システムに供給し、超純水を経時的に連続して
製造した（実施例１）。 また、比較のために、図１に
おいて、窒素ガス添加型の真空脱気装置７に対して窒素
ガスを一切添加せず、窒素ガスと被処理水との体積比率
を０：１としたこと以外は、実施例１と全く同−にし
て、超純水を経時的に連続して製造した（比較例１）。
すなわち、混床式イオン交換装置６より、一次純水を流
量１．６ｍ3 ／ｈで二次系システムに供給し、超純水を
経時的に連続して製造した。
として厚木市水を使用し、一次系システムにより一次純
水を生成した。得られた一次純水の平均水質は、電気伝
導度１８．０ＭΩ・ｃｍ、ＴＯＣ濃度１．１μｇ／ｌ、
溶存酸素濃度８０００μｇ／ｌであった。次いで、混床
式イオン交換装置６より一次純水を流量１．６ｍ3 ／ｈ
で二次系システムに供給し、超純水を経時的に連続して
製造した（実施例１）。 また、比較のために、図１に
おいて、窒素ガス添加型の真空脱気装置７に対して窒素
ガスを一切添加せず、窒素ガスと被処理水との体積比率
を０：１としたこと以外は、実施例１と全く同−にし
て、超純水を経時的に連続して製造した（比較例１）。
すなわち、混床式イオン交換装置６より、一次純水を流
量１．６ｍ3 ／ｈで二次系システムに供給し、超純水を
経時的に連続して製造した。
【００２８】表１は、実施例１および比較例１におい
て、窒素ガス添加方式の真空脱気装置７、還元装置１０
および混床式イオン交換装置１１の出口で測定された被
処理水中の溶存酸素濃度を示すものである。なお、各出
口における被処理水中の溶存酸素濃度は高感度溶存酸素
計（オービスフェア ラボラトリーズ、モデル３６０
０）を用いて測定された結果である。
て、窒素ガス添加方式の真空脱気装置７、還元装置１０
および混床式イオン交換装置１１の出口で測定された被
処理水中の溶存酸素濃度を示すものである。なお、各出
口における被処理水中の溶存酸素濃度は高感度溶存酸素
計（オービスフェア ラボラトリーズ、モデル３６０
０）を用いて測定された結果である。
【００２９】
【表１】 表１から明らかなように、実施例１においては、真空脱
気装置７の出口における被処理水中の溶存酸素濃度が
０．７μｇ／ｌであったのに対し、比較例１において
は、真空脱気装置７の出口における被処理水中の溶存酸
素濃度が７．１μｇ／ｌであった。また、混床式イオン
交換装置１１の出口における被処理水中の溶存酸素濃度
は実施例１および比較例１で各々０．４μｇ／ｌおよび
５．８μｇ／ｌであった。
気装置７の出口における被処理水中の溶存酸素濃度が
０．７μｇ／ｌであったのに対し、比較例１において
は、真空脱気装置７の出口における被処理水中の溶存酸
素濃度が７．１μｇ／ｌであった。また、混床式イオン
交換装置１１の出口における被処理水中の溶存酸素濃度
は実施例１および比較例１で各々０．４μｇ／ｌおよび
５．８μｇ／ｌであった。
【００３０】これは、実施例１では、被処理水である一
次純水を混床式イオン交換装置６より真空脱気装置７に
通水したために被処理水中の溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ
以下にまで低減されたのに対し、比較例２では真空脱気
装置７に窒素ガスを添加しなかったため被処理水中の溶
存酸素を１μｇ／ｌ以下にまで除去することができず、
混床式イオン交換装置１１の出口にまで残留していた溶
存酸素が到達したからであると考えられる。その結果、
実施例１では、混床式イオン交換装置１１の出口におけ
る溶存酸素濃度の上昇が防止され、製造された超純水中
の溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下にまで減少している
が、比較例１では、混床式イオン交換装置１１の出口に
おける溶存酸素濃度が実施例１と比較して高く、溶存酸
素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純水を製造する目的を達成
することが不可能であった。
次純水を混床式イオン交換装置６より真空脱気装置７に
通水したために被処理水中の溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ
以下にまで低減されたのに対し、比較例２では真空脱気
装置７に窒素ガスを添加しなかったため被処理水中の溶
存酸素を１μｇ／ｌ以下にまで除去することができず、
混床式イオン交換装置１１の出口にまで残留していた溶
存酸素が到達したからであると考えられる。その結果、
実施例１では、混床式イオン交換装置１１の出口におけ
る溶存酸素濃度の上昇が防止され、製造された超純水中
の溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下にまで減少している
が、比較例１では、混床式イオン交換装置１１の出口に
おける溶存酸素濃度が実施例１と比較して高く、溶存酸
素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純水を製造する目的を達成
することが不可能であった。
【００３１】（比較例２）図２に示したように、図１に
おける還元装置１０と混床式イオン交換装置１１との位
置を互いに交換したこと以外は、実施例１と全く同一に
して超純水を経時的に連続して製造した（比較例２）。
おける還元装置１０と混床式イオン交換装置１１との位
置を互いに交換したこと以外は、実施例１と全く同一に
して超純水を経時的に連続して製造した（比較例２）。
【００３２】表１から明らかなように、上記実施例１に
おいては、真空脱気装置７の出口における被処理水中の
溶存酸素濃度は０．７μｇ／ｌであり、混床式イオン交
換装置１１の出口での被処理水中の溶存酸素濃度は０．
４μｇ／ｌにまで減少している。一方、比較例２におい
ては、真空脱気装置７の出口における被処理水中の溶存
酸素濃度が０．７μｇ／ｌであったのに対し、低圧紫外
線ランプ酸化装置９の後段に設置された混床式イオン交
換装置１０の出口における被処理水中の溶存酸素濃度は
６．１μｇ／ｌと上昇していた。これは、比較例２で
は、低圧紫外線ランプ酸化装置９の後段に混床式イオン
交換装置１０を接続したため、低圧紫外線ランプ酸化装
置９において生成した過酸化水素等の酸化性物質（酸化
剤）が混床式イオン交換装置１０に充填されたイオン交
換樹脂の表面近傍にて酸素と水とに分解したためである
と考えられる。また、低圧紫外線ランプ酸化装置９の後
段に配置された混床式イオン交換装置１０より生成した
溶存酸素は、還元装置１０においてほとんど除去するこ
とができないため、還元装置１０の出口における溶存酸
素濃度は４．８μｇ／ｌであった。
おいては、真空脱気装置７の出口における被処理水中の
溶存酸素濃度は０．７μｇ／ｌであり、混床式イオン交
換装置１１の出口での被処理水中の溶存酸素濃度は０．
４μｇ／ｌにまで減少している。一方、比較例２におい
ては、真空脱気装置７の出口における被処理水中の溶存
酸素濃度が０．７μｇ／ｌであったのに対し、低圧紫外
線ランプ酸化装置９の後段に設置された混床式イオン交
換装置１０の出口における被処理水中の溶存酸素濃度は
６．１μｇ／ｌと上昇していた。これは、比較例２で
は、低圧紫外線ランプ酸化装置９の後段に混床式イオン
交換装置１０を接続したため、低圧紫外線ランプ酸化装
置９において生成した過酸化水素等の酸化性物質（酸化
剤）が混床式イオン交換装置１０に充填されたイオン交
換樹脂の表面近傍にて酸素と水とに分解したためである
と考えられる。また、低圧紫外線ランプ酸化装置９の後
段に配置された混床式イオン交換装置１０より生成した
溶存酸素は、還元装置１０においてほとんど除去するこ
とができないため、還元装置１０の出口における溶存酸
素濃度は４．８μｇ／ｌであった。
【００３３】したがって、実施例１では、混床式イオン
交換装置１１の出口における被処理水（超純水）中の溶
存酸素濃度の上昇が防止されているが、比較例２では、
混床式イオン交換装置１１の出口における溶存酸素濃度
の上昇を防止することができず、かつ、還元装置１０に
おいて被処理水中の溶存酸素を効率的に除去することが
できないため、還元装置１０の出口における溶存酸素濃
度の増加が認められる結果となった。
交換装置１１の出口における被処理水（超純水）中の溶
存酸素濃度の上昇が防止されているが、比較例２では、
混床式イオン交換装置１１の出口における溶存酸素濃度
の上昇を防止することができず、かつ、還元装置１０に
おいて被処理水中の溶存酸素を効率的に除去することが
できないため、還元装置１０の出口における溶存酸素濃
度の増加が認められる結果となった。
【００３４】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
紫外線照射装置に導入する以前の被処理水中に存在する
酸素等の溶存気体を不活性ガス添加型真空脱気装置を用
いて予め低減するので、被処理水に由来し、製造された
超純水に含まれる溶存酸素の濃度を低減することが可能
となる。また、紫外線照射装置に導入された被処理水を
還元装置を通過させてイオン交換装置に導入したことに
より、紫外線照射装置で生成した酸化剤、特に過酸化水
素からの酸素の発生を防止できるので、製造された超純
水に含まれる溶存酸素の濃度を低減することが可能とな
る。さらに、紫外線照射装置に導入する以前の被処理中
に存在する溶存酸素を、不活性ガス添加型真空脱気装置
を用いて予め低減するので、紫外線照射装置において溶
存酸素と水との反応により生成する過酸化水素等の酸化
剤の発生を防止することができ、製造された超純水に含
まれる溶存酸素等の溶存気体の濃度を低減することが可
能となる。
紫外線照射装置に導入する以前の被処理水中に存在する
酸素等の溶存気体を不活性ガス添加型真空脱気装置を用
いて予め低減するので、被処理水に由来し、製造された
超純水に含まれる溶存酸素の濃度を低減することが可能
となる。また、紫外線照射装置に導入された被処理水を
還元装置を通過させてイオン交換装置に導入したことに
より、紫外線照射装置で生成した酸化剤、特に過酸化水
素からの酸素の発生を防止できるので、製造された超純
水に含まれる溶存酸素の濃度を低減することが可能とな
る。さらに、紫外線照射装置に導入する以前の被処理中
に存在する溶存酸素を、不活性ガス添加型真空脱気装置
を用いて予め低減するので、紫外線照射装置において溶
存酸素と水との反応により生成する過酸化水素等の酸化
剤の発生を防止することができ、製造された超純水に含
まれる溶存酸素等の溶存気体の濃度を低減することが可
能となる。
【００３５】したがって、超純水中の溶存酸素濃度の増
加をほぼ防止し、溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純
水を容易かつ経済的に生成可能な超純水製造装置を提供
することができる。
加をほぼ防止し、溶存酸素濃度が１μｇ／ｌ以下の超純
水を容易かつ経済的に生成可能な超純水製造装置を提供
することができる。
【図１】実施例１に係る超純水製造装置（二次系システ
ム）の構成を示した図である。
ム）の構成を示した図である。
【図２】比較例２に係る超純水製造装置（二次系システ
ム）の構成を示した図である。
ム）の構成を示した図である。
【図３】本発明の実施対象である一次純水を製造するた
めの１次純水製造装置の一実施例を示した図である。
めの１次純水製造装置の一実施例を示した図である。
１……膜前処理装置 ２……逆浸透膜装置 ３……
混床式イオン交換装置 ４……逆浸透膜装置 ５……低圧紫外線ランプ酸化装
置 ６……混床式イオン交換装置 ７……真空脱気装置 ８……水封式真空ポンプ ９……低圧紫外線ランプ酸
化装置 １０……還元装置 １１……混床式イオン交換装置
混床式イオン交換装置 ４……逆浸透膜装置 ５……低圧紫外線ランプ酸化装
置 ６……混床式イオン交換装置 ７……真空脱気装置 ８……水封式真空ポンプ ９……低圧紫外線ランプ酸
化装置 １０……還元装置 １１……混床式イオン交換装置
Claims (5)
- 【請求項１】 被処理水に対し真空脱気を実行する不活
性ガス添加型脱気装置と、前記真空脱気が実行された被
処理水に紫外線を照射する紫外線照射装置と、前記紫外
線が照射された被処理水に含まれる酸化剤を還元する還
元装置と、前記酸化剤を還元した被処理水からイオン成
分を除去するイオン交換装置とを具備したことを特徴と
する超純水製造装置。 - 【請求項２】 前記脱気装置内の真空度は３５Ｔｏｒｒ
以下であり、前記脱気装置に添加される不活性ガスの体
積流量比は被処理水の体積を基準として０．００１〜
１．０であることを特徴とする請求項１に記載の超純水
製造装置。 - 【請求項３】 前記紫外線照射装置より発生する紫外線
は１８０〜１９０ｎｍの波長を有することを特徴とする
請求項１に記載の超純水製造装置。 - 【請求項４】 前記還元装置は、還元反応を実行する反
応基を表面に具備した樹脂からなる還元基担持物質を具
備したことを特徴とする請求項１に記載の超純水製造装
置。 - 【請求項５】 前記反応基は亜硫酸基であることを特徴
とする請求項１に記載の超純水製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34375596A JPH10180243A (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 超純水製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34375596A JPH10180243A (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 超純水製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10180243A true JPH10180243A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18363995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34375596A Pending JPH10180243A (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 超純水製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10180243A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001038364A (ja) * | 1999-08-02 | 2001-02-13 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造供給装置の抗菌方法及び抗菌装置 |
| JP2010117403A (ja) * | 2008-11-11 | 2010-05-27 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | フォトマスク関連基板の洗浄方法 |
| JP2013220394A (ja) * | 2012-04-17 | 2013-10-28 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 純水の導電率低減方法および装置 |
-
1996
- 1996-12-24 JP JP34375596A patent/JPH10180243A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001038364A (ja) * | 1999-08-02 | 2001-02-13 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造供給装置の抗菌方法及び抗菌装置 |
| JP2010117403A (ja) * | 2008-11-11 | 2010-05-27 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | フォトマスク関連基板の洗浄方法 |
| JP2013220394A (ja) * | 2012-04-17 | 2013-10-28 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 純水の導電率低減方法および装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051124 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20051206 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20060201 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20060228 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |