JPH10165759A - 硫化水素および二酸化硫黄を含むガスの精製方法および装置 - Google Patents
硫化水素および二酸化硫黄を含むガスの精製方法および装置Info
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Abstract
から硫黄を回収する新規方法および装置を提供する。 【解決手段】 少なくとも1つの可溶性塩基性化合物の
存在下に二酸化硫黄と硫化水素とを含むガス混合物を溶
媒中で接触に付すことにより、これら2つの化合物の溶
媒を含む液体反応媒質中での硫化水素と二酸化硫黄との
反応により元素状硫黄を製造する方法において、該接触
がガスと液体との並流で行われることを特徴とする、元
素状硫黄の製造方法である。
Description
酸化硫黄を含むガスの精製方法および装置に関する。
まれるか、あるいは天然ガス中に含まれる硫化水素(H
2 S)は、硫黄の回収によりできるだけ完全に除去され
て、種々の工業国により一定化された規格に合致するガ
スが、大気中に投棄され得るようにしなければならな
い。最近までこれらの規格は相対的にほとんど厳しくな
く、相対的に到達するのが容易であったが、今日では、
特に米国のような国あるいは米国のいくつかの州におい
ては、事情は異なる。二酸化硫黄および硫化水素を50
0ppm以上含むガス混合物を大気中に投棄することは
もはや可能ではない。
実施の容易性および方法の比較的低コスト性について特
に魅力的な条件下にクラウス反応を用いる元素状硫黄形
態での硫化水素除去方法を開発してきた。商品名Claupo
l 1500で公知の該方法は、160℃未満の温度で硫化水
素を二酸化硫黄(SO2 )との反応により元素状硫黄に
転換するために、溶媒中において均一触媒を使用するも
のである。該方法により、従来のクラウス装置内で硫化
水素を含む酸性ガスの処理後に、98%以上の硫黄の全
体収率を得ることが可能になる。該方法は、米国を含む
世界の種々の国々において導入された30以上の装置に
おいて工業的に使用されている。
最近、1990年代の初めに改良されていた。該方法に
より、実際に99.5%程度の硫黄収率を得ることが可
能になる。当初の方法は、例えば雑誌Informations Chi
mie No.136、 235〜238 頁に1974年に掲載されたY.Bart
hel らによる論文、並びにPetrole et Technique No.38
3 、1993年10月、24〜39頁に記載されている。通常CLAU
SPOL 300の商品名で指定される改良方法に関しては、該
方法は、例えばフランス石油研究所の雑誌、49巻、第5
号、1994年9 月〜10月、491 〜493 頁に記載されてい
る。これら2つの方法では、本質的にグリコールからな
る液相を使用し、該液相を、比約2で硫化水素と二酸化
硫黄とを含む精製すべきガス混合物との向流で流通させ
る。これらの方法では、アルカリ金属またはアルカリ土
類金属のカルボン酸塩から選ばれ、かつ、グリコール中
に溶解された触媒が使用される。
される:フランス特許FR-A-2216223、FR-A-2532190、FR
-A-2338738および特開昭54-072762 (データベースWPI
、Section Ch、Week 7929 、Derwent Publications Lt
d.、London、GB、AN79-53653B )。
含むガス混合物の処理に関する。従って、本発明の方法
を用いて処理され得る混合物は、硫黄を含む燃料を用い
る燃焼装置による、硫酸製造工場により投棄されるガ
ス、およびクラウス方法による硫化水素の元素状硫黄へ
の転換に由来するガスであってよい。いずれにしても、
本発明による方法において処理されることになるガス混
合物は、二酸化硫黄以外に、好ましくはクラウス反応の
化学量論量に近似する量で、すなわち二酸化硫黄1モル
に対して硫化水素2モルで硫化水素を含むものである。
処理すべき混合物が硫化水素をまったくあるいはほとん
ど含まない場合、本発明の方法による処理用反応器内に
混合物を導入する前に硫化水素を添加するのがよい。処
理すべき混合物が余りに多くの硫化水素を含む場合、例
えば該硫化水素の一部が、酸化により二酸化硫黄に転換
されて、2つの化合物間で適当な比率を得るようにして
もよい。
少なくとも1つの可溶性塩基性化合物の存在下に二酸化
硫黄と硫化水素とを含むガス混合物の向流で接触に付す
ことによる、これら2つの化合物の溶媒、好ましくはグ
リコール型溶媒を含む液体反応媒質中で、該2つの化合
物相互の反応により、硫化水素および二酸化硫黄を含む
ガス混合物から硫黄を回収する方法を改良することがで
きることが見出された。
化合物の存在下に二酸化硫黄と硫化水素とを含むガス混
合物を溶媒中で接触に付すことにより、これら2つの化
合物の溶媒を含む液体反応媒質中での硫化水素と二酸化
硫黄との反応により元素状硫黄を製造する方法におい
て、該接触がガスと液体との並流で行われることを特徴
とする、元素状硫黄の製造方法である。
媒質は、少なくとも1つのアルカリ金属のカルボン酸塩
またはアルカリ土類金属のカルボン酸塩を溶解状態で含
むが、さらに例えばアンモニアのような他の塩基性化合
物を用いることも可能である。
成が行われる液体媒質中に含まれる硫化水素量は、二酸
化硫黄1モル当たり硫化水素約1.5〜約2.5モル、
有利には約1.9〜約2.1モルであるのが好ましい。
処理に適用され、該ガスは硫化水素および二酸化硫黄の
微量をなお含むものである。この場合、注入された空気
量を変更しないでクラウス反応器の入口に通常導入され
る硫化水素の僅かな部分が通常採取される。そのように
して、クラウス設備により投棄されたガスは、H2 S/
SO2 モル比僅かに2未満でH2 SおよびSO2 を含
む。この場合、該比は、クラウス装置の入口で採取され
た硫化水素の適切な量をガス混合物中に添加することに
より溶媒中比約2を得るように調整される。
であるように硫化水素および二酸化硫黄の割合を含む残
留ガスを得ることができるクラウス装置内に導入される
空気/H2 S比を選ぶことにある。
2 SおよびSO2 を溶解し得る溶媒であり、該溶媒は元
素状硫黄の形成反応に対して選ばれる温度に安定してい
るものである。該溶媒は、例えば本出願人名義のフラン
ス特許FR-A-2123778およびFR-B-1601098の文献に記載さ
れている溶媒である。通常グリコール、例えばエチレン
グリコール、プロピレングリコール、液体ポリエチレン
グリコールおよび液体ポリプロピレングリコールの使用
が好ましい。有利には、平均分子量400程度のポリエ
チレングリコールが使用される。
物は、前述の特許文献に記載されている化合物の内の1
つであるか、あるいは米国特許US-A-3598529に参考文献
として加えられて記載されている化合物の内の1つであ
ってよい。有利には少なくとも1つのカルボン酸アルカ
リまたはアルカリ土類塩、好ましくは式中に芳香核を含
む少なくとも1つのカルボン酸アルカリ塩が使用され
る。従って、例えば安息香酸アルカリ塩および/または
サリチル酸アルカリ塩が使用される。溶媒中に塩形態で
サリチル酸ナトリウム塩を導入するか、あるいは溶媒中
にサリチル酸と十分な量の水酸化ナトリウム水溶液とを
導入して、多くの場合、サリチル酸ナトリウム塩が使用
される。
も関する。より正確には、該装置は、少なくとも1つの
装填物(2a)を含む実質的に垂直な少なくとも1つの反応
器(2) を備えており、前記反応器は、前記装填物の上方
の上端部近辺に、硫化水素および二酸化硫黄を含むガス
混合物の少なくとも1つの導入手段(3) と、前記装填物
の下方に残留ガス混合物の少なくとも1つの排出手段
(7) と、液体反応媒質の少なくとも1つの抜き出し手段
(1) と、少なくとも1つの液体硫黄分離・回収手段(9)
(13) と、抜き出し手段(1) に接続される前記装填物の
上方の上端部近辺における液体反応媒質の少なくとも1
つのリサイクル手段(4)(14) とを備える。さらに該装置
は、液体反応媒質のリサイクル手段(4)(14) に接続され
る少なくとも1つの間接熱交換手段(10)を備える。
が、その範囲を限定するものではない。
ガスとSO2 ガスとを接触に付す場合において、H2 S
とSO2 との間の反応により元素状硫黄を形成するため
に使用されるモデル装置を図式化したものである。
ガスとSO2 ガスとを接触に付す場合において、H2 S
とSO2 との間の反応により元素状硫黄を形成するため
に使用されるモデル装置を図式化したものである。
装填物床(2a)(2b)を含む塔からなる反応・接触器(2) 内
にクラウス装置ガスを導入した。該ガスの流量は280
m3 /時であった。該ガスは容量でH2S1.375
%、SO2 0.66%、H2 O35.49%およびN2
62.51%を含んでいた。該ガスを、入口管路(3) を
経て反応・接触器頂部に導入した。該ガスを、管路(14)
およびポンプ(4) を経て反応器頂部に導入した有機溶媒
と、125℃で並流で、接触させた。溶媒を、管路(12
a) を経て熱湯の注入を可能にしかつ管路(12b) を経て
該熱湯の排出を可能にする測定・調節装置(11a)(11b)に
より温度調節されかつコントロールされた熱交換器(10)
を通過して流量20m3/時で前記管路および前記ポン
プを経て反応器の下部および上部の間にリサイクルさせ
た。リサイクル溶媒の温度は123℃であった。
チレングリコールであった。
を、濃度3重量%のサリチル酸ナトリウムと、濃度6.
6重量%の水酸化ナトリウムと、濃度90.4重量%の
水との水溶液から構成した。該触媒を、管路(5) および
ポンプ(6) によりリサイクル管路(1) 内に注入した。溶
媒中の触媒の所望流量を維持するため、触媒および水の
平均注入流量は0.2リットル/時であった。
製“Intalox"サドルの2つの床で構成した。該床は、比
表面積250m2 /m3 を有しかつ反応の際に形成され
た少量のナトリウム塩を留める特性を有した。
底部から排出させて、次いで焼却炉へ搬送した。
(9) 内で分離する一方で、帯域(8) 内の反応器の温度で
硫黄の飽和溶媒を、ポンプ(4) を経て反応器の頂部にリ
サイクルした。
3)を経て抜き出した。
(3) および出口管路(7) でH2 SおよびSO2 の量を測
定した。
2.07であった。硫黄収率は96.7%であった。出
口管路(7) を経て回収したガス中のSO2 およびH2 S
の硫黄で表示した残留物含有量は671ppmであっ
た。
照符号を用いて同じ操作条件下に実施例1を繰返した
が、クラウス装置ガスと、溶媒および触媒との接触を向
流で行った。このために、ガスを入口管路(3) を経て反
応器の底部に導入した。精製ガスを反応器頂部で回収し
た。硫黄収率は96%であった。精製ガス中のSO2 お
よびH2 Sの硫黄で表示した残留物含有量は810pp
mであった。
Claims (8)
- 【請求項1】 少なくとも1つの可溶性塩基性化合物の
存在下に二酸化硫黄と硫化水素とを含むガス混合物を溶
媒中で接触に付すことにより、これら2つの化合物の溶
媒を含む液体反応媒質中での硫化水素と二酸化硫黄との
反応により元素状硫黄を製造する方法において、該接触
がガスと液体との並流で行われることを特徴とする、元
素状硫黄の製造方法。 - 【請求項2】 溶媒との接触に付されるガス混合物が、
二酸化硫黄1モル当り硫化水素約1.5〜約2.5モル
のモル比で硫化水素および二酸化硫黄を含む、請求項1
による方法。 - 【請求項3】 溶媒との接触に付されるガス混合物が、
二酸化硫黄1モル当り硫化水素約1.9〜約2.1モル
のモル比で硫化水素および二酸化硫黄を含む、請求項1
または2による方法。 - 【請求項4】 使用される溶媒が、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、液体ポリエチレングリコー
ルおよび液体ポリプロピレングリコールからなる群から
選ばれる、請求項1〜3のいずれか1項による方法。 - 【請求項5】 使用される塩基性化合物が、カルボン酸
のアルカリ塩およびアルカリ土類塩からなる群から選ば
れる、請求項1〜4のいずれか1項による方法。 - 【請求項6】 使用される塩基性化合物が、安息香酸の
アルカリ塩およびサリチル酸のアルカリ塩からなる群か
ら選ばれる、請求項1〜5のいずれか1項による方法。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれか1項記載による
方法により、液体反応媒質中での硫化水素および二酸化
硫黄の反応による元素状硫黄の製造方法を実施するため
の装置であって、該装置は、少なくとも1つの装填物(2
a)を含む実質的に垂直な少なくとも1つの反応器(2) を
備えており、前記反応器は、前記装填物の上方の上端部
近辺に、硫化水素および二酸化硫黄を含むガス混合物の
少なくとも1つの導入手段(3) と、前記装填物の下方に
残留ガス混合物の少なくとも1つの排出手段(7) と、液
体反応媒質の少なくとも1つの抜き出し手段(1) と、少
なくとも1つの液体硫黄分離・回収手段(9)(13) と、抜
き出し手段(1) に接続される前記装填物の上方の上端部
近辺における液体反応媒質の少なくとも1つのリサイク
ル手段(4)(14) とを備え、さらに該装置が液体反応媒質
のリサイクル手段(4)(14) に接続される少なくとも1つ
の間接熱交換手段(10)を備える、装置。 - 【請求項8】 装置が、液体硫黄の分離・回収手段(9)
(13) の少なくとも1つの加熱手段を備えることを特徴
とする、請求項7による装置。
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