JPH10158009A - セラミックス緻密膜及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス緻密膜及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH10158009A JPH10158009A JP8313333A JP31333396A JPH10158009A JP H10158009 A JPH10158009 A JP H10158009A JP 8313333 A JP8313333 A JP 8313333A JP 31333396 A JP31333396 A JP 31333396A JP H10158009 A JPH10158009 A JP H10158009A
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- JP
- Japan
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- thin film
- film
- ceramic thin
- light
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- Pending
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- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】薄膜作成には高温での熱処理が必要であったた
め、耐熱温度のない基板上への緻密なセラミックス薄膜
を形成する方法はなかった。 【解決手段】膜の緻密化に必要なエネルギの一部を熱エ
ネルギから光エネルギに代えることで、膜の緻密化を効
率的に進める手段を提供する。
め、耐熱温度のない基板上への緻密なセラミックス薄膜
を形成する方法はなかった。 【解決手段】膜の緻密化に必要なエネルギの一部を熱エ
ネルギから光エネルギに代えることで、膜の緻密化を効
率的に進める手段を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミッス緻密薄膜
およびそれを形成するための方法に関する。
およびそれを形成するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、セラミックス薄膜の形成方法は、
スパッタ法，真空蒸着法，ＣＶＤ法等が知られている
（麻蒔立男著 薄膜作成の基礎 日刊工業新聞社 １９
８４年）。又、最近では溶液反応を利用するゾルゲル法
が簡便な手法として注目されている（作花済夫著 ゾル
ゲル法の科学 アグネ承風社 １９８８年）。
スパッタ法，真空蒸着法，ＣＶＤ法等が知られている
（麻蒔立男著 薄膜作成の基礎 日刊工業新聞社 １９
８４年）。又、最近では溶液反応を利用するゾルゲル法
が簡便な手法として注目されている（作花済夫著 ゾル
ゲル法の科学 アグネ承風社 １９８８年）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スパッタ法，真空蒸着
法，ＣＶＤ法等は大掛かりな真空装置が必要であり、膜
を形成する際に高温の熱処理を必要とするなどの欠点が
挙げられる。又、従来のゾルゲル法は簡便な手法ではあ
るが、薄膜を緻密化するためには数百℃以上での熱処理
が必要である。このため耐熱性のない基板上へのセラミ
ックス緻密薄膜の形成は困難であった。
法，ＣＶＤ法等は大掛かりな真空装置が必要であり、膜
を形成する際に高温の熱処理を必要とするなどの欠点が
挙げられる。又、従来のゾルゲル法は簡便な手法ではあ
るが、薄膜を緻密化するためには数百℃以上での熱処理
が必要である。このため耐熱性のない基板上へのセラミ
ックス緻密薄膜の形成は困難であった。
【０００４】本発明の目的は、低温かつ簡便な手法によ
り、セラミックス緻密薄膜を形成する方法及びその応用
製品を提供することである。
り、セラミックス緻密薄膜を形成する方法及びその応用
製品を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、耐熱温度２
５０℃以下の基板上に形成されたセラミックス薄膜で、
密度が１.９０ｇ／cm3以上のセラミックス緻密薄膜を提
供するものである。また、耐熱温度２５０℃以下の基板
に形成されたセラミックス薄膜で、ふっ酸（０.１体積
％ ）よる侵食が７０Å／分以下であるセラミックス緻
密薄膜を提供する。また、耐熱温度２５０℃以下の基板
に形成されたセラミックス薄膜で、密度が１.９０ｇ／c
m3以上のＳｉＯ2 からなるセラミックス緻密薄膜を提供
する。また、耐熱温度２５０℃以下の基板に形成された
セラミックス薄膜の製造方法で、ゾル溶液を塗布しつい
で光を照射することによって、密度１.９０ｇ／cm3以上
のセラミックス緻密薄膜を製造する方法を提供するのも
である。また、耐熱温度２５０℃以下の基板に形成され
たセラミックス薄膜の製造方法で、ゾル溶液を塗布しつ
いで３００ｎｍより短波長の光を照射することによっ
て、密度１.９０ｇ／cm3 以上のセラミックス緻密薄膜
を製造する方法を提供する。また、セラミックス緻密膜
を形成した高強度有機物基板を提供する。また、セラミ
ックス緻密薄膜を形成した反射防止フィルムを提供す
る。また、セラミックス緻密薄膜を有した反射防止フィ
ルムを表示面に設けた液晶表示装置を提供する。
５０℃以下の基板上に形成されたセラミックス薄膜で、
密度が１.９０ｇ／cm3以上のセラミックス緻密薄膜を提
供するものである。また、耐熱温度２５０℃以下の基板
に形成されたセラミックス薄膜で、ふっ酸（０.１体積
％ ）よる侵食が７０Å／分以下であるセラミックス緻
密薄膜を提供する。また、耐熱温度２５０℃以下の基板
に形成されたセラミックス薄膜で、密度が１.９０ｇ／c
m3以上のＳｉＯ2 からなるセラミックス緻密薄膜を提供
する。また、耐熱温度２５０℃以下の基板に形成された
セラミックス薄膜の製造方法で、ゾル溶液を塗布しつい
で光を照射することによって、密度１.９０ｇ／cm3以上
のセラミックス緻密薄膜を製造する方法を提供するのも
である。また、耐熱温度２５０℃以下の基板に形成され
たセラミックス薄膜の製造方法で、ゾル溶液を塗布しつ
いで３００ｎｍより短波長の光を照射することによっ
て、密度１.９０ｇ／cm3 以上のセラミックス緻密薄膜
を製造する方法を提供する。また、セラミックス緻密膜
を形成した高強度有機物基板を提供する。また、セラミ
ックス緻密薄膜を形成した反射防止フィルムを提供す
る。また、セラミックス緻密薄膜を有した反射防止フィ
ルムを表示面に設けた液晶表示装置を提供する。
【０００６】通常のゾルゲル法では、成膜後膜を硬化す
るために熱処理して、熱エネルギの付与により行う。こ
のための熱エネルギは、かなり大きなエネルギを必要と
するため熱処理温度も数百℃と高いものであり、耐熱性
のない基板上への成膜は困難であった。本発明では、膜
の緻密化に必要なエネルギの一部を熱エネルギから光エ
ネルギに代えることで効率的に膜の緻密化を進め、低温
で密度の高いセラミックス薄膜を作製することが出来
る。照射する光の波長は、成膜した膜が吸収を有する波
長である３００ｎｍより短波長の光を照射する。照射さ
れた光エネルギにより膜のネットワーク構造の生成が促
進され、緻密な膜となる。
るために熱処理して、熱エネルギの付与により行う。こ
のための熱エネルギは、かなり大きなエネルギを必要と
するため熱処理温度も数百℃と高いものであり、耐熱性
のない基板上への成膜は困難であった。本発明では、膜
の緻密化に必要なエネルギの一部を熱エネルギから光エ
ネルギに代えることで効率的に膜の緻密化を進め、低温
で密度の高いセラミックス薄膜を作製することが出来
る。照射する光の波長は、成膜した膜が吸収を有する波
長である３００ｎｍより短波長の光を照射する。照射さ
れた光エネルギにより膜のネットワーク構造の生成が促
進され、緻密な膜となる。
【０００７】光照射する際、熱処理を併用しなくても密
度は１.９０ｇ／cm3以上となるが、熱処理を併用するこ
とによりさらに緻密化が進行し密度は大きくなる。これ
により、耐熱性の無い有機物基板等へのセラミックス薄
膜の形成が可能となると共に、硬いセラミックス薄膜が
形成されることによって有機物基板を高強度化すること
が出来る。セラミックス薄膜を有機物フィルム上に形成
することにより、屈折率の違いから光の干渉効果によっ
て反射防止機能を付与することが出来る。反射防止効果
を付与した有機物フィルムを液晶表示装置の表面に設け
ることによって、反射防止効果を有する表面反射の少な
い、視認性の良好な液晶表示装置を作製することが出来
る。
度は１.９０ｇ／cm3以上となるが、熱処理を併用するこ
とによりさらに緻密化が進行し密度は大きくなる。これ
により、耐熱性の無い有機物基板等へのセラミックス薄
膜の形成が可能となると共に、硬いセラミックス薄膜が
形成されることによって有機物基板を高強度化すること
が出来る。セラミックス薄膜を有機物フィルム上に形成
することにより、屈折率の違いから光の干渉効果によっ
て反射防止機能を付与することが出来る。反射防止効果
を付与した有機物フィルムを液晶表示装置の表面に設け
ることによって、反射防止効果を有する表面反射の少な
い、視認性の良好な液晶表示装置を作製することが出来
る。
【０００８】
（実施例１）テトラエトキシシラン，水，エタノール，
硝酸をモル比で１：１２：４５：０.２５ の割合で作製
したシリカゾル溶液をポリエチレンテレフタレート基板
上にディップコーティングし、ついで６０℃で５分間乾
燥した。その後、各熱処理温度で２０分間熱処理を行う
と同時に１０分間光照射（照射強度：１２ｍＷ／cm2 ，
照射波長：２５４ｎｍ，１８４ｎｍ）を行った。この膜
についてＸ線反射法により密度の測定を行った結果を図
１に示す。図１より１００℃で光を照射した膜の密度
は、１.９５ｇ／cm3と非常に高い値を示している、これ
に対して100℃で熱処理して得られた膜の密度は１.８０
ｇ／cm3となった。この膜を形成した有機物基板の表面
硬度は、光を照射したものでは、鉛筆硬度８Ｈであった
が、光を照射していないものでは、４Ｈであった。ま
た、常温で光を照射して得られた膜を０.１ 体積％のふ
っ酸に浸漬し、ふっ酸による侵食の速度を測定すると７
０Å／分となり、この値は光を照射していないものと比
較して約半分となった。光を照射する際に処理温度を高
めるとふっ酸の侵食速度はさらに小さくなった。このこ
とより、本発明では有機物基板上に形成したセラミック
ス薄膜の密度を1.95ｇ／cm3以上また、ふっ酸（０.１体
積％）にする浸漬を７０Å／分以下とすることによって
有機物基板の耐摩耗性，表面硬度を向上させることが可
能となり有機物基板の耐久性をこれまでのものに比べ約
１.７倍と向上させることができた。 （実施例２）テトラエトキシシラン，水，エタノール，
硝酸をモル比で１：１２：４５：０.２５の割合で作製
したシリカゾル溶液をポリエチレンテレフタレートフィ
ルム上にスピンコーティングし、ついで６０℃で５分間
乾燥した。その後、１００℃で２０分間熱処理を行うと
同時に１０分間光照射（照射強度：１２ｍＷ／cm2，照
射波長：２５４ｎｍ，１８４ｎｍ）を行った。図２は、
このようにして作成したフィルムの断面構造である。
（図中、１はセラミックス薄膜、２は有機物基板）この
膜の表面反射は、１.５％（５５０ｎｍ ）となって、膜
を形成しない場合の６％（５５０ｎｍ）と比較して十分
な反射防止効果を示した。また、この反射防止膜を形成
したポリエチレンテレフタレートフィルムを液晶表示装
置の表面に接着させることにより反射防止効果をもつ視
認性の優れた液晶表示装置を作製することが出来た。
硝酸をモル比で１：１２：４５：０.２５ の割合で作製
したシリカゾル溶液をポリエチレンテレフタレート基板
上にディップコーティングし、ついで６０℃で５分間乾
燥した。その後、各熱処理温度で２０分間熱処理を行う
と同時に１０分間光照射（照射強度：１２ｍＷ／cm2 ，
照射波長：２５４ｎｍ，１８４ｎｍ）を行った。この膜
についてＸ線反射法により密度の測定を行った結果を図
１に示す。図１より１００℃で光を照射した膜の密度
は、１.９５ｇ／cm3と非常に高い値を示している、これ
に対して100℃で熱処理して得られた膜の密度は１.８０
ｇ／cm3となった。この膜を形成した有機物基板の表面
硬度は、光を照射したものでは、鉛筆硬度８Ｈであった
が、光を照射していないものでは、４Ｈであった。ま
た、常温で光を照射して得られた膜を０.１ 体積％のふ
っ酸に浸漬し、ふっ酸による侵食の速度を測定すると７
０Å／分となり、この値は光を照射していないものと比
較して約半分となった。光を照射する際に処理温度を高
めるとふっ酸の侵食速度はさらに小さくなった。このこ
とより、本発明では有機物基板上に形成したセラミック
ス薄膜の密度を1.95ｇ／cm3以上また、ふっ酸（０.１体
積％）にする浸漬を７０Å／分以下とすることによって
有機物基板の耐摩耗性，表面硬度を向上させることが可
能となり有機物基板の耐久性をこれまでのものに比べ約
１.７倍と向上させることができた。 （実施例２）テトラエトキシシラン，水，エタノール，
硝酸をモル比で１：１２：４５：０.２５の割合で作製
したシリカゾル溶液をポリエチレンテレフタレートフィ
ルム上にスピンコーティングし、ついで６０℃で５分間
乾燥した。その後、１００℃で２０分間熱処理を行うと
同時に１０分間光照射（照射強度：１２ｍＷ／cm2，照
射波長：２５４ｎｍ，１８４ｎｍ）を行った。図２は、
このようにして作成したフィルムの断面構造である。
（図中、１はセラミックス薄膜、２は有機物基板）この
膜の表面反射は、１.５％（５５０ｎｍ ）となって、膜
を形成しない場合の６％（５５０ｎｍ）と比較して十分
な反射防止効果を示した。また、この反射防止膜を形成
したポリエチレンテレフタレートフィルムを液晶表示装
置の表面に接着させることにより反射防止効果をもつ視
認性の優れた液晶表示装置を作製することが出来た。
【０００９】
【発明の効果】本発明によれば、低温かつ簡便な手法で
十分緻密なセラミックス薄膜を提供することが出来る。
これを応用し有機物基板上にセラミックス薄膜を形成す
ることによって有機物基板の表面硬度を向上させること
ができ、これにより有機物基板の耐久性を向上させるこ
とが出来る。また、これを応用し作製した反射防止有機
フィルムを液晶表示装置の表面に接着することで液晶表
示装置を反射防止効果を有する視認性の高いものとする
ことが出来る。
十分緻密なセラミックス薄膜を提供することが出来る。
これを応用し有機物基板上にセラミックス薄膜を形成す
ることによって有機物基板の表面硬度を向上させること
ができ、これにより有機物基板の耐久性を向上させるこ
とが出来る。また、これを応用し作製した反射防止有機
フィルムを液晶表示装置の表面に接着することで液晶表
示装置を反射防止効果を有する視認性の高いものとする
ことが出来る。
【図１】熱処理温度と密度の関係を示す特性図。
【図２】セラミックス薄膜の構造の説明図。
１…セラミックス薄膜、２…有機物基板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 敬郎 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者 高橋 研 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者 内山 則和 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所電子デバイス事業部内 (72)発明者 西沢 昌絋 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所電子デバイス事業部内 (72)発明者 三浦 清司 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所電子デバイス事業部内 (72)発明者 東條 利雄 千葉県茂原市早野3681番地 日立デバイス エンジニアリング株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】耐熱温度２５０℃以下の基板上に形成され
たセラミックス薄膜において、密度が１.９０ｇ／cm3以
上であることを特徴とするセラミックス緻密薄膜。 - 【請求項２】耐熱温度２５０℃以下の基板上に形成され
たセラミックス薄膜において、ふっ酸０.１体積％ によ
る侵食が７０Å／分以下であることを特徴とするセラミ
ックス緻密薄膜。 - 【請求項３】請求項１において、上記セラミックス緻密
膜は、ＳｉＯ2 であるセラミックス緻密薄膜。 - 【請求項４】請求項１に記載の上記セラミックス緻密薄
膜を、ゾル溶液を塗布しついで光を照射することにより
形成するセラミックス緻密薄膜の製造方法。 - 【請求項５】請求項４に記載の上記光は、３００ｎｍよ
り短波長の光を照射するセラミックス緻密薄膜の製造方
法。 - 【請求項６】請求項１に記載の上記セラミックス緻密薄
膜を形成した高強度有機物基板。 - 【請求項７】請求項１に記載の上記セラミックス緻密薄
膜を形成した反射防止有機フィルム。 - 【請求項８】請求項７に記載の上記反射防止有機フィル
ムを表示面に設けた液晶表示装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8313333A JPH10158009A (ja) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | セラミックス緻密膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8313333A JPH10158009A (ja) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | セラミックス緻密膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158009A true JPH10158009A (ja) | 1998-06-16 |
Family
ID=18039986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8313333A Pending JPH10158009A (ja) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | セラミックス緻密膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10158009A (ja) |
-
1996
- 1996-11-25 JP JP8313333A patent/JPH10158009A/ja active Pending
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