JPH10153588A - 液体クロマトグラフィー用カラム - Google Patents
液体クロマトグラフィー用カラムInfo
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- JPH10153588A JPH10153588A JP9236107A JP23610797A JPH10153588A JP H10153588 A JPH10153588 A JP H10153588A JP 9236107 A JP9236107 A JP 9236107A JP 23610797 A JP23610797 A JP 23610797A JP H10153588 A JPH10153588 A JP H10153588A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐久性に優れ、蛋白質等の吸着能も良好な、
リン酸カルシウム系化合物の粒子を用いた液体クロマト
グラフィー用カラムを提供すること。 【解決手段】 リン酸カルシウム系化合物の粒子を充填
してなる液体クロマトグラフィー用カラムにおいて、カ
ラム１１の溶媒流入側にカラムの残りの部分に充填され
た粒子よりも高温で熱処理された粒子１６が充填されて
いることを特徴とする液体クロマトグラフィー用カラ
ム。
リン酸カルシウム系化合物の粒子を用いた液体クロマト
グラフィー用カラムを提供すること。 【解決手段】 リン酸カルシウム系化合物の粒子を充填
してなる液体クロマトグラフィー用カラムにおいて、カ
ラム１１の溶媒流入側にカラムの残りの部分に充填され
た粒子よりも高温で熱処理された粒子１６が充填されて
いることを特徴とする液体クロマトグラフィー用カラ
ム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リン酸カルシウム
系化合物の粒子を充填した液体クロマトグラフィー用カ
ラムに関する。
系化合物の粒子を充填した液体クロマトグラフィー用カ
ラムに関する。
【０００２】
【従来の技術】リン酸カルシウム系化合物、特にハイド
ロキシアパタイトは、優れた生体親和性を有しているた
め、人工歯根、人工骨などのインプラント材料として利
用されつつある。また、リン酸カルシウム系化合物の生
体親和性に着眼して、これらを液体クロマトグラフィー
用の充填剤として利用する試みもなされており、蛋白
質、酵素などの分離に応用されつつある。液体クロマト
グラフィー用充填剤としてのリン酸カルシウム系化合物
の粒子は、例えば湿式合成されたリン酸カルシウムスラ
リーを噴霧乾燥して粒状とし、これを所定の温度で焼成
することによって製造されている。この場合、焼成温度
が低いほど、蛋白質等の吸着能がよくなるが、反面粒子
の強度が低下する。また、焼成温度を高くした場合は、
蛋白質等の吸着能は低下するが、粒子の強度は向上す
る。
ロキシアパタイトは、優れた生体親和性を有しているた
め、人工歯根、人工骨などのインプラント材料として利
用されつつある。また、リン酸カルシウム系化合物の生
体親和性に着眼して、これらを液体クロマトグラフィー
用の充填剤として利用する試みもなされており、蛋白
質、酵素などの分離に応用されつつある。液体クロマト
グラフィー用充填剤としてのリン酸カルシウム系化合物
の粒子は、例えば湿式合成されたリン酸カルシウムスラ
リーを噴霧乾燥して粒状とし、これを所定の温度で焼成
することによって製造されている。この場合、焼成温度
が低いほど、蛋白質等の吸着能がよくなるが、反面粒子
の強度が低下する。また、焼成温度を高くした場合は、
蛋白質等の吸着能は低下するが、粒子の強度は向上す
る。
【０００３】ところで、リン酸カルシウム系化合物から
なる充填剤を用いた液体クロマトグラフィー用カラムで
は、使用頻度が増えるにつれて、また、流速を高くする
につれて、カラムの溶媒流入口部分に空隙を生じ、性能
が低下するという問題点があった。その原因としては、
溶媒へのカルシウムイオンの溶解と、送液による力学的
衝撃が考えられる。このため、低い温度で焼成したリン
酸カルシウム系化合物の粒子を用いたカラムでは、蛋白
質等の吸着能はよいが、耐久性に乏しくなり、また、高
い温度で焼成したリン酸カルシウム系化合物の粒子を用
いたカラムでは、耐久性は向上するが、蛋白質等の吸着
能が低下するという問題点があった。
なる充填剤を用いた液体クロマトグラフィー用カラムで
は、使用頻度が増えるにつれて、また、流速を高くする
につれて、カラムの溶媒流入口部分に空隙を生じ、性能
が低下するという問題点があった。その原因としては、
溶媒へのカルシウムイオンの溶解と、送液による力学的
衝撃が考えられる。このため、低い温度で焼成したリン
酸カルシウム系化合物の粒子を用いたカラムでは、蛋白
質等の吸着能はよいが、耐久性に乏しくなり、また、高
い温度で焼成したリン酸カルシウム系化合物の粒子を用
いたカラムでは、耐久性は向上するが、蛋白質等の吸着
能が低下するという問題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、耐久
性に優れ、蛋白質等の吸着能も良好な、リン酸カルシウ
ム系化合物の粒子を用いた液体クロマトグラフィー用カ
ラムを提供することにある。
性に優れ、蛋白質等の吸着能も良好な、リン酸カルシウ
ム系化合物の粒子を用いた液体クロマトグラフィー用カ
ラムを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するため鋭意研究した結果、溶媒による充填剤
への溶解作用及び力学的衝撃は、溶媒の流入側において
特に強く働くことに着眼し、この溶媒流入側の部分に比
較的に高い温度で熱処理された耐久性の高い粒子を充填
し、残りの部分に吸着能に優れた粒子を充填することに
より、カラムの耐久性を向上させると共に、吸着能も良
好に保持できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
的を達成するため鋭意研究した結果、溶媒による充填剤
への溶解作用及び力学的衝撃は、溶媒の流入側において
特に強く働くことに着眼し、この溶媒流入側の部分に比
較的に高い温度で熱処理された耐久性の高い粒子を充填
し、残りの部分に吸着能に優れた粒子を充填することに
より、カラムの耐久性を向上させると共に、吸着能も良
好に保持できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００６】すなわち、本発明は、リン酸カルシウム系
化合物の粒子を充填してなる液体クロマトグラフィー用
カラムにおいて、溶媒流入側にカラムの残りの部分に充
填された粒子よりも高温で熱処理された粒子が充填され
ていることを特徴とする液体クロマトグラフィー用カラ
ムを提供するものである。
化合物の粒子を充填してなる液体クロマトグラフィー用
カラムにおいて、溶媒流入側にカラムの残りの部分に充
填された粒子よりも高温で熱処理された粒子が充填され
ていることを特徴とする液体クロマトグラフィー用カラ
ムを提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本明細書において、耐久性の高い
粒子とは、耐溶媒性及び耐衝撃性に優れた粒子を意味す
る。リン酸カルシウム系化合物において、耐久性の高い
粒子は、高温で熱処理することによって得られ、好まし
くは８００℃以上の温度で焼成することによって得られ
る。このように、溶媒流入側に高温で熱処理されたリン
酸カルシウム系化合物の粒子を充填することによって、
溶媒による溶解作用や力学的衝撃を、耐久性の高い粒子
によって受け止めて、充填剤の耐久性を向上させること
ができる。また、溶媒流入側以外の部分には、低温で乾
燥又は焼成された粒子が充填されているので、蛋白質等
の吸着能も良好に保つことができる。
粒子とは、耐溶媒性及び耐衝撃性に優れた粒子を意味す
る。リン酸カルシウム系化合物において、耐久性の高い
粒子は、高温で熱処理することによって得られ、好まし
くは８００℃以上の温度で焼成することによって得られ
る。このように、溶媒流入側に高温で熱処理されたリン
酸カルシウム系化合物の粒子を充填することによって、
溶媒による溶解作用や力学的衝撃を、耐久性の高い粒子
によって受け止めて、充填剤の耐久性を向上させること
ができる。また、溶媒流入側以外の部分には、低温で乾
燥又は焼成された粒子が充填されているので、蛋白質等
の吸着能も良好に保つことができる。
【０００８】本発明において、リン酸カルシウム系化合
物としては、例えばハイドロキシアパタイト、フルオロ
アパタイトなどの各種のアパタイト及びリン酸三カルシ
ウムのうちの１種又は２種以上を使用することができ
る。これらのうち、特に蛋白質等に対する吸着能に優れ
たハイドロキシアパタイトを主として使用することが好
ましい。これらのリン酸カルシウム系化合物は、公知の
湿式合成法、乾式合成法などによって合成することがで
きる。リン酸カルシウム系化合物の粒子は、例えばリン
酸カルシウム系化合物のスラリーを噴霧乾燥することに
よって造粒し、これを焼成することによって調製するこ
とができるが、この方法に限らず他の造粒法によって調
製することも可能である。なお、ふるい分けなどの手段
により、粒子の粒度を目的に応じて所定の範囲に選定し
て用いることがより好ましい。
物としては、例えばハイドロキシアパタイト、フルオロ
アパタイトなどの各種のアパタイト及びリン酸三カルシ
ウムのうちの１種又は２種以上を使用することができ
る。これらのうち、特に蛋白質等に対する吸着能に優れ
たハイドロキシアパタイトを主として使用することが好
ましい。これらのリン酸カルシウム系化合物は、公知の
湿式合成法、乾式合成法などによって合成することがで
きる。リン酸カルシウム系化合物の粒子は、例えばリン
酸カルシウム系化合物のスラリーを噴霧乾燥することに
よって造粒し、これを焼成することによって調製するこ
とができるが、この方法に限らず他の造粒法によって調
製することも可能である。なお、ふるい分けなどの手段
により、粒子の粒度を目的に応じて所定の範囲に選定し
て用いることがより好ましい。
【０００９】本発明では、上記のように異なる温度で熱
処理した少なくとも２種類の粒子を用いることが必要で
ある。すなわち、溶媒の流入側には、高温で熱処理され
た粒子を充填し、カラムの残りの部分には低温で熱処理
された粒子を充填する。溶媒の流入側に充填される粒子
は、８００℃以上で熱処理されたものであることが好ま
しく、カラムの残りの部分に充填される粒子は、８００
℃以下で熱処理されたものであることが好ましい。これ
は、熱処理温度８００〜８５０℃の付近で、粒子の強度
や蛋白質等の吸着能が急激に変化する傾向があるからで
ある。したがって、８００℃付近を境界として、溶媒の
流入側には、それ以上の高温で熱処理した粒子を充填
し、カラムの残りの部分にそれより低い温度で熱処理し
た粒子を充填することによって、本発明の効果がより良
好に得られる。なお、本発明において熱処理は、加熱乾
燥処理でも焼成処理でもよい。
処理した少なくとも２種類の粒子を用いることが必要で
ある。すなわち、溶媒の流入側には、高温で熱処理され
た粒子を充填し、カラムの残りの部分には低温で熱処理
された粒子を充填する。溶媒の流入側に充填される粒子
は、８００℃以上で熱処理されたものであることが好ま
しく、カラムの残りの部分に充填される粒子は、８００
℃以下で熱処理されたものであることが好ましい。これ
は、熱処理温度８００〜８５０℃の付近で、粒子の強度
や蛋白質等の吸着能が急激に変化する傾向があるからで
ある。したがって、８００℃付近を境界として、溶媒の
流入側には、それ以上の高温で熱処理した粒子を充填
し、カラムの残りの部分にそれより低い温度で熱処理し
た粒子を充填することによって、本発明の効果がより良
好に得られる。なお、本発明において熱処理は、加熱乾
燥処理でも焼成処理でもよい。
【００１０】リン酸カルシウム系化合物の粒子は、カラ
ム全体に同一材質のものを用いてもよく、異なる材質の
ものを組み合わせてもよい。例えば、熱処理温度を変え
たハイドロキシアパタイトの粒子だけで構成してもよ
く、あるいは溶媒流入側に高温で熱処理されたフルオロ
アパタイトの粒子を充填し、カラムの残りの部分に低温
で熱処理されたハイドロキシアパタイトの粒子を充填し
てもよい。フルオロアパタイトは、耐溶解性に優れてい
るので、その粒子を溶媒の流入側に充填すると、カラム
の耐久性をさらに向上させることができる。
ム全体に同一材質のものを用いてもよく、異なる材質の
ものを組み合わせてもよい。例えば、熱処理温度を変え
たハイドロキシアパタイトの粒子だけで構成してもよ
く、あるいは溶媒流入側に高温で熱処理されたフルオロ
アパタイトの粒子を充填し、カラムの残りの部分に低温
で熱処理されたハイドロキシアパタイトの粒子を充填し
てもよい。フルオロアパタイトは、耐溶解性に優れてい
るので、その粒子を溶媒の流入側に充填すると、カラム
の耐久性をさらに向上させることができる。
【００１１】また、高温で熱処理された粒子は、溶媒の
流入側からカラム長の１／２以下の部分に充填されるこ
とが好ましく、これよりも長く充填した場合には、耐久
性向上の効果はそれほど向上しないのに対して、吸着能
の低下が大きくなる傾向がある。なお、充填剤としての
リン酸カルシウム系化合物の粒子は、目的に応じて種々
の粒径のものを採用でき、その形状も真球状、不定形状
など各種のものを採用でき、さらに多孔質であってもよ
い。また、本発明によるカラムは、必ずしも二層構造で
ある必要はなく、本発明の効果が低減しない範囲で、三
層構造や四層構造としてもよい。
流入側からカラム長の１／２以下の部分に充填されるこ
とが好ましく、これよりも長く充填した場合には、耐久
性向上の効果はそれほど向上しないのに対して、吸着能
の低下が大きくなる傾向がある。なお、充填剤としての
リン酸カルシウム系化合物の粒子は、目的に応じて種々
の粒径のものを採用でき、その形状も真球状、不定形状
など各種のものを採用でき、さらに多孔質であってもよ
い。また、本発明によるカラムは、必ずしも二層構造で
ある必要はなく、本発明の効果が低減しない範囲で、三
層構造や四層構造としてもよい。
【００１２】
【実施例】次に、本発明のカラムの構造を図面に基づい
てさらに具体的に説明する。図１には、本発明による液
体クロマトグラフィー用カラムの一実施例を示す。図１
において、円筒状のカラム１１の下端部にはフィルター
１２が設置され、その外側をキャップ１３で封止されて
おり、キャップ１３には溶媒流出管１４が取り付けられ
ている。そして、カラム１１の下方から低温で熱処理さ
れたリン酸カルシウム系化合物の粒子１５が長さｂにわ
たって充填され、その上部に高温で熱処理されたリン酸
カルシウム系化合物の粒子１６が長さａにわたって充填
されている。さらに、カラム１１の上端部は、フィルタ
ー１９を入れた後、キャップ１７で封止され、キャップ
１７には溶媒流入管１８が取り付けられている。
てさらに具体的に説明する。図１には、本発明による液
体クロマトグラフィー用カラムの一実施例を示す。図１
において、円筒状のカラム１１の下端部にはフィルター
１２が設置され、その外側をキャップ１３で封止されて
おり、キャップ１３には溶媒流出管１４が取り付けられ
ている。そして、カラム１１の下方から低温で熱処理さ
れたリン酸カルシウム系化合物の粒子１５が長さｂにわ
たって充填され、その上部に高温で熱処理されたリン酸
カルシウム系化合物の粒子１６が長さａにわたって充填
されている。さらに、カラム１１の上端部は、フィルタ
ー１９を入れた後、キャップ１７で封止され、キャップ
１７には溶媒流入管１８が取り付けられている。
【００１３】このカラム１１には、その溶媒流入管１８
から分析試料溶液を流して試料中の各成分を粒子１６、
１５に特異的に吸着させつつ、カラム中を異なった時間
で移動させ、溶媒流出管１４より順次溶出させて各成分
を分画することができる。そして、本発明のカラムで
は、溶媒流入側の長さａの部分に高温で熱処理された粒
子１６が充填されているので、溶媒による溶解作用や力
学的衝撃は、強度に優れた粒子１６によって軽減され
る。このため、下流側の長さｂの部分に低温で熱処理さ
れた粒子１５が充填されていても、全体としてのカラム
の耐久性は向上させることができる。また、低温で熱処
理された粒子１５が良好な吸着能を有しているので、分
離特性も良好に保持される。
から分析試料溶液を流して試料中の各成分を粒子１６、
１５に特異的に吸着させつつ、カラム中を異なった時間
で移動させ、溶媒流出管１４より順次溶出させて各成分
を分画することができる。そして、本発明のカラムで
は、溶媒流入側の長さａの部分に高温で熱処理された粒
子１６が充填されているので、溶媒による溶解作用や力
学的衝撃は、強度に優れた粒子１６によって軽減され
る。このため、下流側の長さｂの部分に低温で熱処理さ
れた粒子１５が充填されていても、全体としてのカラム
の耐久性は向上させることができる。また、低温で熱処
理された粒子１５が良好な吸着能を有しているので、分
離特性も良好に保持される。
【００１４】実施例１ 公知の方法で湿式合成してハイドロキシアパタイトのス
ラリーを得た。このスラリーを噴霧乾燥機で１２０℃で
噴霧乾燥し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。これを粉
末Ａとする。また、この粉末の一部を用いて１２００℃
で焼成した。これを粉末Ｂとする。次に、直径７．５ｍ
ｍ、長さ１００ｍｍのステンレスカラムに、粉末Ａを湿
式法で長さ７０ｍｍまで充填した。その後、カラムの溶
媒流入側の空隙に、粉末Ｂを同じく湿式法で長さ３０ｍ
ｍ充填した。こうして得られた液体クロマトグラフィー
用カラムを用いて溶媒流入側から蒸留水を流し、流速と
圧力との関係を測定した。この結果を図２中に曲線で
示す。
ラリーを得た。このスラリーを噴霧乾燥機で１２０℃で
噴霧乾燥し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。これを粉
末Ａとする。また、この粉末の一部を用いて１２００℃
で焼成した。これを粉末Ｂとする。次に、直径７．５ｍ
ｍ、長さ１００ｍｍのステンレスカラムに、粉末Ａを湿
式法で長さ７０ｍｍまで充填した。その後、カラムの溶
媒流入側の空隙に、粉末Ｂを同じく湿式法で長さ３０ｍ
ｍ充填した。こうして得られた液体クロマトグラフィー
用カラムを用いて溶媒流入側から蒸留水を流し、流速と
圧力との関係を測定した。この結果を図２中に曲線で
示す。
【００１５】実施例２ 公知の方法で合成してフルオロアパタイトのスラリーを
得た。このスラリーを用いて、実施例１の粉末Ｂと同様
にして１２００℃で焼成した粉末を得た。これを粉末Ｃ
とする。実施例１と同様なカラムを用い、粉末Ａを実施
例１と同様にして長さ９ｃｍ充填した。その後、カラム
の溶媒流入側の空隙に粉末Ｃを長さ１ｃｍ充填した。こ
うして得られた液体クロマトグラフィー用カラムを用い
て、溶媒流入側から蒸留水を流し、流速と圧力との関係
を測定した。この結果を図２中に曲線で示す。
得た。このスラリーを用いて、実施例１の粉末Ｂと同様
にして１２００℃で焼成した粉末を得た。これを粉末Ｃ
とする。実施例１と同様なカラムを用い、粉末Ａを実施
例１と同様にして長さ９ｃｍ充填した。その後、カラム
の溶媒流入側の空隙に粉末Ｃを長さ１ｃｍ充填した。こ
うして得られた液体クロマトグラフィー用カラムを用い
て、溶媒流入側から蒸留水を流し、流速と圧力との関係
を測定した。この結果を図２中に曲線で示す。
【００１６】実施例３ 公知の方法で湿式合成してハイドロキシアパタイトのス
ラリーを得た。このスラリーを噴霧乾燥機で１２０℃で
噴霧乾燥し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。これを８
００℃で熱処理し、粉末Ｄとした。この粉末の一部を９
２０℃で熱処理し、得られた粉末を粉末Ｅとする。次
に、直径７．５ｍｍ、長さ１００ｍｍのステンレスカラ
ムに、粉末Ｄを湿式法で長さ９５ｍｍまで充填した。そ
の後、カラムの溶媒流入側の空隙に、粉末Ｅを同じく湿
式法で長さ５ｍｍ充填した。こうして得られた液体クロ
マトグラフィー用カラムを用いて、リン酸ナトリウム緩
衝液（ｐＨ６．８）にウシ血清アルブミン（ＢＳＡ）１
０μｇ／μｌ、リゾチーム１．２５μｇ／μｌ及びチト
クロームＣ５μｇ／μｌを溶解して成る試料溶液を１３
μｌ注入し、リン酸ナトリウム緩衝液（ｐＨ６．８）を
移動相とし、１０ｍＭから４００ｍＭまで１．０ｍｌ／
分の流速で溶媒流入側から流して３０分のリニアグラジ
エント法によりクロマトグラフィー分離を行い、図３に
示すクロマトグラムを得た。図中、ａはウシ血清アルブ
ミンのピーク、ｂはリゾチームのピーク、ｃはチトクロ
ームＣのピークである。なお、チャートスピードは２．
５ｍｍ／分であった。
ラリーを得た。このスラリーを噴霧乾燥機で１２０℃で
噴霧乾燥し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。これを８
００℃で熱処理し、粉末Ｄとした。この粉末の一部を９
２０℃で熱処理し、得られた粉末を粉末Ｅとする。次
に、直径７．５ｍｍ、長さ１００ｍｍのステンレスカラ
ムに、粉末Ｄを湿式法で長さ９５ｍｍまで充填した。そ
の後、カラムの溶媒流入側の空隙に、粉末Ｅを同じく湿
式法で長さ５ｍｍ充填した。こうして得られた液体クロ
マトグラフィー用カラムを用いて、リン酸ナトリウム緩
衝液（ｐＨ６．８）にウシ血清アルブミン（ＢＳＡ）１
０μｇ／μｌ、リゾチーム１．２５μｇ／μｌ及びチト
クロームＣ５μｇ／μｌを溶解して成る試料溶液を１３
μｌ注入し、リン酸ナトリウム緩衝液（ｐＨ６．８）を
移動相とし、１０ｍＭから４００ｍＭまで１．０ｍｌ／
分の流速で溶媒流入側から流して３０分のリニアグラジ
エント法によりクロマトグラフィー分離を行い、図３に
示すクロマトグラムを得た。図中、ａはウシ血清アルブ
ミンのピーク、ｂはリゾチームのピーク、ｃはチトクロ
ームＣのピークである。なお、チャートスピードは２．
５ｍｍ／分であった。
【００１７】比較例１ 実施例１で得た粉末Ａを実施例１と同様なカラムに全長
にわたって充填した。こうして得られた液体クロマトグ
ラフィー用カラムを用いて、溶媒流入側から蒸留水を流
し、流速と圧力との関係を測定した。この結果を図２中
に曲線で示す。図２において、充填剤の形状が保持さ
れている場合は、流速に比例して圧力は上昇する。した
がって、図２において直線的に延びている部分は、充填
剤の破壊や溶解が少ないことを意味しており、圧力が急
激に上昇している部分では、充填剤の破壊や溶解が多く
なって処理能が低下していることを意味している。図２
から、本発明の実施例の結果を示す曲線及びでは、
流速がかなり高い部分まで圧力は直線的に延びているの
に対して、比較例１の結果を示す曲線では、流速がま
だ低いうちに圧力が急激に上昇していることが分かる。
にわたって充填した。こうして得られた液体クロマトグ
ラフィー用カラムを用いて、溶媒流入側から蒸留水を流
し、流速と圧力との関係を測定した。この結果を図２中
に曲線で示す。図２において、充填剤の形状が保持さ
れている場合は、流速に比例して圧力は上昇する。した
がって、図２において直線的に延びている部分は、充填
剤の破壊や溶解が少ないことを意味しており、圧力が急
激に上昇している部分では、充填剤の破壊や溶解が多く
なって処理能が低下していることを意味している。図２
から、本発明の実施例の結果を示す曲線及びでは、
流速がかなり高い部分まで圧力は直線的に延びているの
に対して、比較例１の結果を示す曲線では、流速がま
だ低いうちに圧力が急激に上昇していることが分かる。
【００１８】比較例２ 実施例３で得た粉末Ｄを実施例３と同様なカラムの全長
に充填した以外は、実施例３と同様にして図４に示すク
ロマトグラムを得た。図３のクロマトグラムと図４のク
ロマトグラムとを対比することにより、本発明の実施例
３で用いたカラムは、従来のものと同様に高い吸着能及
び分離精度を有することが分かる。
に充填した以外は、実施例３と同様にして図４に示すク
ロマトグラムを得た。図３のクロマトグラムと図４のク
ロマトグラムとを対比することにより、本発明の実施例
３で用いたカラムは、従来のものと同様に高い吸着能及
び分離精度を有することが分かる。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
溶媒流入側に高温で熱処理されたリン酸カルシウム系化
合物の粒子が充填され、カラムの残りの部分に上記より
も低温で熱処理されたリン酸カルシウム系化合物の粒子
が充填されているので、溶媒の溶解作用や力学的衝撃に
対する充填剤の耐久性を向上できると共に、蛋白質等に
対する吸着能も良好に維持することができる。
溶媒流入側に高温で熱処理されたリン酸カルシウム系化
合物の粒子が充填され、カラムの残りの部分に上記より
も低温で熱処理されたリン酸カルシウム系化合物の粒子
が充填されているので、溶媒の溶解作用や力学的衝撃に
対する充填剤の耐久性を向上できると共に、蛋白質等に
対する吸着能も良好に維持することができる。
【図１】本発明による液体クロマトグラフィー用カラム
の一実施例を示す略示断面図である。
の一実施例を示す略示断面図である。
【図２】実施例１及び２並びに比較例１で得られた液体
クロマトグラフィー用カラムに通液した場合の流速と圧
力との関係を示す流速−圧力曲線図である。
クロマトグラフィー用カラムに通液した場合の流速と圧
力との関係を示す流速−圧力曲線図である。
【図３】実施例３により得られたクロマトグラムを示す
図である。
図である。
【図４】比較例２により得られたクロマトグラムを示す
図である。
図である。
１１ カラム １４ 溶媒流出管 １５ 低温で熱処理されたリン酸カルシウム系化合物の
粒子 １６ 高温で熱処理されたリン酸カルシウム系化合物の
粒子 １８ 溶媒流入管 ａ ウシ血清アルブミンのピーク ｂ リゾチームのピーク ｃ チトクロームＣのピーク
粒子 １６ 高温で熱処理されたリン酸カルシウム系化合物の
粒子 １８ 溶媒流入管 ａ ウシ血清アルブミンのピーク ｂ リゾチームのピーク ｃ チトクロームＣのピーク
Claims (3)
- 【請求項１】 リン酸カルシウム系化合物の粒子を充填
してなる液体クロマトグラフィー用カラムにおいて、カ
ラムの溶媒流入側にカラムの残りの部分に充填された粒
子よりも高温で熱処理された粒子が充填されていること
を特徴とする液体クロマトグラフィー用カラム。 - 【請求項２】 カラムの溶媒流入側に、８００℃以上の
温度で焼成された粒子が充填されている請求項１記載の
液体クロマトグラフィー用カラム。 - 【請求項３】 高温で熱処理された粒子が、溶媒流入側
からカラム長の１／２以下の部分に充填されている請求
項１又は２記載の液体クロマトグラフィー用カラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9236107A JPH10153588A (ja) | 1987-09-17 | 1997-09-01 | 液体クロマトグラフィー用カラム |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23332787 | 1987-09-17 | ||
| JP62-233327 | 1987-09-17 | ||
| JP9236107A JPH10153588A (ja) | 1987-09-17 | 1997-09-01 | 液体クロマトグラフィー用カラム |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63233143A Division JP2741601B2 (ja) | 1987-09-17 | 1988-09-17 | 液体クロマトグラフィー用カラム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10153588A true JPH10153588A (ja) | 1998-06-09 |
Family
ID=26530984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9236107A Pending JPH10153588A (ja) | 1987-09-17 | 1997-09-01 | 液体クロマトグラフィー用カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10153588A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004177180A (ja) * | 2002-11-25 | 2004-06-24 | Chemicals Evaluation & Research Institute | 液体クロマトグラフ用カラム |
| JP2006167568A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Japan Organo Co Ltd | 液中の陰イオン検出方法及び検出装置 |
-
1997
- 1997-09-01 JP JP9236107A patent/JPH10153588A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004177180A (ja) * | 2002-11-25 | 2004-06-24 | Chemicals Evaluation & Research Institute | 液体クロマトグラフ用カラム |
| JP2006167568A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Japan Organo Co Ltd | 液中の陰イオン検出方法及び検出装置 |
| JP4671272B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2011-04-13 | オルガノ株式会社 | 液中の陰イオン検出方法及び検出装置 |
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