JPH10152509A - 気相重合方法及びそのための気相重合装置ならびにブロワー - Google Patents

気相重合方法及びそのための気相重合装置ならびにブロワー

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JPH10152509A
JPH10152509A JP9068233A JP6823397A JPH10152509A JP H10152509 A JPH10152509 A JP H10152509A JP 9068233 A JP9068233 A JP 9068233A JP 6823397 A JP6823397 A JP 6823397A JP H10152509 A JPH10152509 A JP H10152509A
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blower
fluidized bed
phase polymerization
bed reactor
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Ryoichi Yamamoto
本 良 一 山
Toshihiro Okano
野 俊 博 岡
Kazunori Ichimura
村 三 則 市
Yoshiaki Kikuchi
池 義 明 菊
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Mitsui Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 流動床反応器より排出された未反応のガス状
のオレフィンなどの循環ガスが、ひも状のメルトポリマ
ーとなったり、合一して粉末となり、ガス循環配管など
を閉塞したり、重合装置の分散板、ガス循環配管などへ
同伴して閉塞などを起こすことがない気相重合方法及び
そのための気相重合装置、ならびにこのような気相重合
方法及び気相重合装置に好適なブロワーを提供する。 【解決手段】 粉体を含んだガスを循環又はサイクロン
処理するために用いられるブロワー１００であって、ブ
ロワー本体１０８のケーシング内において、高圧側であ
る吐出側と低圧側である吸込側との間の回転摺動部又は
摺動部に、ガスの漏洩を防止する非接触型ガス止めシー
ル部１６６を備えており、ガス止めシール部の間隙が、
０．７〜２．５ｍｍの範囲であることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、エチレン
などのオレフィン単量体などを気相重合反応させて、ポ
リエチレンなどのポリオレフィンを得る気相重合反応、
特にオレフィンの気相重合方法に関する。
【０００２】また、本発明は、このような気相重合反応
に用いる気相重合装置に関する。さらに、本発明は、粉
体を含んだガスを循環又はサイクロン処理するために用
いられるブロワーに関し、特に、前述したような気相重
合反応における粉体を含んだ未反応ガスを循環したり、
又はサイクロン処理するために、当該ガスを搬送又は昇
圧するため用いられる気相重合用ブロワーに関する。
【０００３】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、例えばポリエチレンなどのポリオレフィンを得る場
合に、エチレンなどのオレフィン単量体などをチタン系
固体状触媒、メタロセン触媒などの存在下で気相重合さ
せる気相重合法が用いられている。
【０００４】このような気相重合法では、たとえば、図
１１に示すように、固体状触媒Ａを供給ライン１２を介
して流動床反応器１０内に供給するとともに、供給ライ
ン１３を介して流動床反応器１０の底部から、流動床反
応器１０底部近傍に配設した多孔板などからなるガス分
散板１１を介してガス状のオレフィンを吹き込んで、流
動床（反応系）１４を流動状態に維持しつつ、流動床１
４内で重合反応を行なっている。そして、流動床１４内
で重合反応して生成されたポリマー粒子は、ライン１５
を介して流動床反応器１０から、連続的に抜き出される
ようになっている。また、流動床反応器１０の流動床１
４を通過した未反応のガス状のオレフィンなどは、流動
床反応器１０の上方部分に設けられた減速領域１６にて
流速が減速されて、流動床反応器１０の上部に設けられ
たガス出口１０Ａを介して流動床反応器１０外に排出さ
れる。一方、流動床反応器１０より排出された未反応の
ガス状のオレフィンなどは、循環ライン１７を介して再
び流動床反応器１０内の流動床１４内に吹き込まれるよ
うになっている。なお、ガス状のオレフィンは、循環ラ
イン１７に合流する供給ライン２０を介して連続的に供
給されるようになっている。
【０００５】ところで、流動床反応器１０より排出され
た未反応のガス状のオレフィンなどの循環ガスは、その
重合反応熱を除去する必要があるため、再び流動床反応
器１０内の流動床１４内に吹き込む前に熱交換器（冷却
装置）で除熱する必要がある。この場合、冷却装置をガ
ス循環設備の上流側、すなわち流動床反応器のガス出口
とガス循環設備との間に配置すると、冷却装置において
冷却されて発生したポリマー粉体を含んだオレフィンな
どの単量体ガスの凝縮液が、ミスト（霧）状になってブ
ロワーなどのガス循環設備に供給されて、ガス循環配管
などを閉塞したり、重合装置の分散板、ガス循環配管な
どへ同伴してしまい、閉塞などの重大なトラブルの原因
になる。したがって、従来では、このようなトラブルを
防止するとともに、熱交換効率をも向上するために、図
１１に示したように、ブロワー１８などのガス循環設備
の下流側、すなわち、ブロワー１８と供給ライン１３と
の間に冷却装置１９を配置するのが一般的であった。
【０００６】しかしながら、このように冷却装置１９を
配置する場合には、循環ガスの循環量が大きくなり、温
度が高くなれば、ブロワーを大型のものにする必要があ
り、また、配管の寸法を大きくしたり、保温の強化のた
めの設備、高耐熱シールが必要になってくるなど循環設
備自体が過大になるなどの問題があった。
【０００７】また、従来より、化学プラント、石油プラ
ントなどにおいては、ガス体を搬送したり、サイクロン
処理などのためにブロワーが広範に用いられている。こ
のブロワーには、気体中で羽根車を回転させて、羽根の
作用によってブロワーを通過する気体の速度と圧力を増
加させるターボ型ブロワーと、一定体積内に封入した気
体の体積を減少させたり、背圧を用いて圧力を増加させ
る容積型ブロワーがある。ターボ型ブロワーには、気体
が羽根車内で半径方向に通過し、羽根車の遠心作用で昇
圧する遠心式ブロワー、気体が羽根車内を軸方向に通過
し、翼の揚力作用で昇圧する軸流式ブロワーなどがあ
る。また、容積型ブロワーには、ケーシング内に収容さ
れたロータの回転によって吸い込んだ気体を、ケーシン
グ内壁とロータで形成された容積を、ロータの回転によ
って減少させて昇圧する回転式ブロワーなどがある。な
お、回転式ブロワーでは、ケーシング内に２本の二葉式
ロータを位相をずらして、相互に接触することなく回転
するように取り付け、同期歯車を介して相互に逆向きに
回転させて、気体を圧する圧送する二葉型（ルーツ式）
ブロワーがある。
【０００８】ところで、これらのブロワーにおいては、
高圧側である吐出側と低圧側である吸込側との間の回転
摺動部または摺動部に、ガスの漏洩を防止（ガスの縁切
り）するために、メカニカルシールなどの接触タイプの
ガス漏止めシール、ラビリンスシール、カーボンリング
シール、オイルフィルムシールなどの非接触式のガス漏
止めシールを備えているのが一般的である。特に、ター
ボ式ブロワーにおいては、主軸に連結された羽根車と吸
い込み口との間の回転摺動部にラビリンスシールを配設
しており、ルーツ式ブロワーにおいては、ロータの外側
部とケーシング内壁との間のクリアランス、ならびにロ
ータ間のクリアランスを調整することによって、ガスの
漏止めを実施している。
【０００９】これらの非接触式シールの場合には、ラビ
リンスシールの間隙及び前記クリアランスは、機種、容
量などによって異なるが、ガスの漏洩量を最少とし、ブ
ロワーの効率（圧縮効率など）を高めるために、一般的
には０. ５ｍｍ程度に設定されるのが通常である。
【００１０】しかしながら、例えば、エチレンなどのオ
レフィンなどのオレフィン単量体などを気相重合反応さ
せて、ポリエチレンなどのポリオレフィンを得るような
気相重合処理において、粉体を含んだ未反応ガスを循環
したり、またはサイクロン処理するために、前述したよ
うなブロワーを用いて、ポリオレフィンの粉末を含んだ
ガスを処理すると、ガス漏止めシールの間隙またはクリ
アランスを粉末が通過する際に、ラビリンスシール、羽
根車、ロータ、およびケーシング内壁との間で摩擦力な
どが発生することがある。その結果、ガス漏止めシール
部の間隙またはクリアランスを通過する粉末が発熱、溶
融して、ひも状のメルトポリマーが生成し、これが重合
装置の分散板、ガス循環配管などへ同伴してしまい、閉
塞などの重大なトラブルの原因にもなっていた。
【００１１】また、このように気相重合処理において、
未反応ガスの循環やサイクロン処理のために、粉末を含
んだガス体の圧送及び昇圧にブロワーを用いるが、高圧
部と低圧部のガス漏止めシール部の間隙またはクリアラ
ンスにおいて、粉体の粉砕、変形、及び合一が発生する
ことがある。その結果、それらがガス漏止めシール部の
間隙またはクリアランスにとどまり、発熱の原因となっ
て、ブロワー自体の寿命を低下させることになり、ま
た、微粉末が発生するために、後処理行程においてこの
微粉末を取り除くなどの処理を施さなければならず工程
が複雑になっていた。さらに、このように合一した粉末
は、ガス循環配管などを閉塞することがあり好ましくな
かった。
【００１２】これらの問題を解決するために、ガス漏止
めシール部の間隙またはクリアランスを大きくして、粉
末を当該間隙またはクリアランスを、発熱などしないよ
うに通過させてしまうことが考えられるが、ガス漏止め
シール部において多大なガス漏れが発生して、ブロワー
のブロワー効率が低下してしまい、その結果、プラント
操業コストがかかることになり経済的にも好ましくなか
った。
【００１３】本発明は、このような実情に鑑み、流動床
反応器より排出された未反応のガス状のオレフィンなど
の循環ガスが、ひも状のメルトポリマーとなったり、合
一して粉末となり、ガス循環配管などを閉塞したり、重
合装置の分散板、ガス循環配管などへ同伴して閉塞など
を起こすことがない気相重合方法を提供することを目的
とする。
【００１４】また、本発明は、流動床反応器より排出さ
れた未反応のガス状のオレフィンなどの循環ガスを、そ
の重合反応熱を除去する必要があるため、再び流動床反
応器内の流動床内に吹き込む前に熱交換器（冷却装置）
で除熱する場合に、冷却装置での冷却によって発生した
ポリマー粉体を含んだオレフィンなどの凝縮液が、ミス
ト状になって、ガス循環配管などを閉塞したり、重合装
置の分散板、ガス循環配管などへ同伴して閉塞などを起
こすことがなく、しかも循環設備自体もコンパクトな気
相重合装置を提供することを目的とする。
【００１５】さらに、本発明は、ブロワーで処理する気
体中に含まれる粉体が、このような間隙又はクリアラン
スを摩擦力などを発生せずに通過できるとともに、ガス
の漏洩を防止できる大きさとした、粉末が発熱、溶融し
てひも状のメルトポリマーなどが生成せず、しかも、こ
れらのクリアランス又は間隙において粉末の粉砕、変
形、及び合一が発生せず、また、ミストが存在しても振
動が発生することなく、ミストを細かく再分散させて配
管への付着が防止できるブロワーを提供することを目的
とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述したよう
な従来技術における課題及び目的を達成するために発明
なされたものであって、本発明の気相重合方法は、流動
床反応器内に重合用固体状触媒を供給するとともに、ブ
ロワーにより流動床反応器の底部から分散板を介してガ
ス状単量体を流動床反応器内に吹き込んで、流動床反応
器内に流動床を形成し、該流動床内での気相重合反応に
よって重合体もしくは共重合体を製造する方法におい
て、前記ブロワーが、ブロワー本体のケーシング内にお
いて高圧側である吐出側と低圧側である吸込側との回転
摺動部または摺動部に、ガスの漏洩を防止する非接触型
ガス止めシール部を備え、前記ガス漏止めシール部の間
隔が０．７〜２．５ｍｍの範囲であることを特徴とす
る。
【００１７】また、本発明の気相重合方法は、前記ガス
漏止めシール部の間隙が、０．９〜１．２ｍｍの範囲で
あることを特徴とする。このように構成することによっ
て、流動床反応器より排出された未反応のガス状のオレ
フィンなどの循環ガスが、ひも状のメルトポリマーとな
ったり、合一して粉末となり、ガス循環配管などを閉塞
したり、重合装置の分散板、ガス循環配管などへ同伴し
て閉塞などを起こすことがない気相重合方法を提供でき
る。
【００１８】さらに、本発明の気相重合方法は、前記ブ
ロワーによって供給されるガス状単量体が、流動床内で
の気相重合反応の反応温度より５０℃低い温度から反応
温度までの温度範囲において凝縮する成分を有するもの
であることを特徴とする。
【００１９】また、本発明の気相重合方法は、前記ガス
状単量体中の凝縮成分の凝縮温度よりも低い温度で流動
床内に供給されることを特徴とする。このように構成す
ることによって、気相重合反応の反応熱の少なくとも一
部を蒸発潜熱を用いて除去することができ、単位循環ガ
ス当たりの除熱量を大きくすることができ、しかも熱交
換器における熱交換効率も著しく向上する。
【００２０】さらに、本発明の気相重合方法は、前記重
合用固体状触媒が、オレフィン重合用固体状触媒であ
り、前記ガス状単量体が、オレフィンのガス状単量体で
あり、流動床内での気相重合反応によってオレフィンの
重合体もしくは共重合体を得ることを特徴とする。
【００２１】また、本発明の気相重合方法は、前記流動
床反応器より排出された未反応のガス状の循環ガスを、
ガス循環経路の上流側に配設した熱交換器と、ガス循環
経路の下流側に配設したブロワーを介して、流動床反応
器内にガス状単量体を吹き込むことを特徴とする。
【００２２】このように構成することによって、熱交換
器である冷却装置での冷却によって発生したポリマー粉
体を含んだオレフィンなどの凝縮液が、ミスト状になっ
て、ガス循環配管などを閉塞したり、重合装置の分散
板、ガス循環配管などへ同伴して閉塞などを起こすこと
がなく安全に製造することが可能となり、しかも循環設
備自体もコンパクトになるため、製造コストを安価にす
ることができる。
【００２３】一方、本発明の気相重合装置は、流動床反
応器内に重合用固体状触媒を供給するとともに、流動床
反応器の底部から分散板を介してガス状単量体を吹き込
んで、流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内で
の気相重合反応によって重合体若しくは共重合体を得る
ように構成した気相重合装置において、前記流動床反応
器の上部に未反応の単量体ガスを排出するガス出口と、
前記ガス出口に接続され流動床反応器の底部に至るガス
循環経路と、前記ガス循環経路の上流側に配設された熱
交換器と、前記ガス循環経路の下流側に配設されたガス
循環装置と、を備えることを特徴とする気相重合装置で
ある。なお、この場合、前記熱交換器が、多管円筒形熱
交換器であって、熱交換するガスを通す伝熱管と、該伝
熱管を熱交換器のシェルに固定する管板との溶接接合部
分が、伝熱管開口部の先端が管板表面よりも内側に位置
し、且つ前記伝熱管の開口部先端が丸くなるように形成
されているのが好ましい。すなわち、このような熱交換
器を用いることによって、循環ガスに含まれる粉末やミ
ストが、管板部分に滞留することが防止でき、配管や熱
交換器の閉塞トラブルを防止することが可能となる。
【００２４】また、前記ガス循環装置が、後述するよう
な構成のブロワーであるのが好ましい。この場合、熱交
換器において冷却によって発生したポリマー粉体を含ん
だ単量体ガスのミスト状の凝縮液が、ブロワーを通過す
る際に、ガス漏止めシール部の間隙、回転摺動部又は摺
動部において、摩擦力などを発生せずに通過できるとと
もに、ガスの漏洩を防止でき、粉末が発熱、溶融してひ
も状のメルトポリマーなどが生成せず、しかも、これら
の間隙において粉末の粉砕、変形、及び合一が発生しな
いので、重合装置の分散板、ガス循環配管などの閉塞な
どのトラブルを防止することができる。また、このよう
なブロワーを用いることによって、熱交換器において発
生したミスト等が混合していても、これを除去すること
なく循環ガスを循環でき、しかも装置の破壊や異常振動
等の問題が発生せずに効率よく重合を実施することが可
能である。
【００２５】さらに、本発明のブロワーは、粉体を含ん
だガスを循環又はサイクロン処理するために用いられる
ブロワーであって、ブロワー本体のケーシング内におい
て、高圧側である吐出側と低圧側である吸込側との間の
回転摺動部又は摺動部に、ガスの漏洩を防止する非接触
タイプのガス漏止めシール部を備えており、前記ガス漏
止めシール部の間隙が、０．７〜２．５ｍｍの範囲であ
ることを特徴とする。
【００２６】また、本発明のブロワーは、前記ガス漏止
めシール部の間隙が、好ましくは、０．９〜１．２ｍｍ
の範囲であることを特徴とする。さらに、この場合、対
象とするブロワーとしては、特に限定されるものではな
く、遠心式ブロワー、軸流式ブロワーなどのターボ型ブ
ロワー、二葉型（ルーツ式）ブロワーなどの回転式ブロ
ワーなどの容積型ブロワーなどに適用可能である。
【００２７】また、非接触タイプのガス漏止めシール部
としては、対象とする処理、ブロワーの種類によって適
宜変更可能であるが、ラビリンスシール、カーボンリン
グシールなどの非接触タイプのシールが使用可能であ
り、また、後述するように、二葉型（ルーツ式）ブロワ
ーにおいては、ロータの外側部とケーシング内壁との間
のクリアランス、ならびにロータ間のクリアランスを調
整してガス漏止めシール部とすることができる。
【００２８】このように構成することによって、本発明
のブロワーでは、ガス漏止めシール部の間隙を、粉体が
摩擦力などを発生せずに通過できるとともに、ガスの漏
洩を防止できる大きさとしているので、粉末が発熱、溶
融してひも状のメルトポリマーなどが生成せず、しか
も、ガス漏止めシール部の間隙において粉末の粉砕、変
形、及び合一が発生しないようになっている。
【００２９】
【発明の実施の形態】また、本発明のブロワーは、ター
ボ式ブロワーであって、ガス漏止めシール部が、ラビリ
ンスシールからなり、ラビリンスシールの間隙が、０．
７〜２．５ｍｍの範囲、好ましくは、０．９〜１．２ｍ
ｍの範囲であることを特徴とする。
【００３０】なお、このラビリンスシールは、主軸に連
結された羽根車と吸い込み口との間の回転摺動部にビリ
ンスシールを配設するのが好ましい。さらに、本発明の
ブロワーは、ルーツ式ブロワーであって、ガス漏止めシ
ール部が、ロータの外側部とケーシング内壁との間のク
リアランス、ならびにロータ間のクリアランスから構成
されており、クリアランスが、０．７〜〜２．５ｍｍの
範囲、好ましくは、０．９〜１．２ｍｍの範囲であるこ
とを特徴とする。
【００３１】
【実施例】以下、本発明に係る気相重合方法及びそのた
めの気相重合装置、ならびにこのような気相重合方法及
び気相重合装置に好適なブロワーについて図面に基いて
具体的に説明する。
【００３２】なお、本発明において、「重合」という語
は単独重合のみならず、共重合を包含した意味で用いら
れることがあり、また「重合体」という語は、単独重合
体のみならず、共重合体を包含した意味で用いられるこ
とがある。 （１）気相重合方法 本発明の気相重合方法は、流動床反応器内に重合用固体
状触媒を供給するとともに、ブロワーにより流動床反応
器の底部から分散板を介してガス状単量体を流動床反応
器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、
該流動床内での気相重合反応によって重合体もしくは共
重合体を製造する方法において、前記ブロワーが、ブロ
ワー本体のケーシング内において高圧側である吐出側と
低圧側である吸込側との回転摺動部または摺動部に、ガ
スの漏洩を防止する非接触型ガス止めシール部を備え、
前記ガス漏止めシール部の間隔が０．７〜２．５ｍｍの
範囲であることを特徴としている。
【００３３】そして、前記重合用固体状触媒が、オレフ
ィン重合用固体状触媒であり、前記ガス状単量体が、オ
レフィンのガス状単量体であり、流動床内での気相重合
反応によってオレフィンの重合体もしくは共重合体を得
るのが好ましい。
【００３４】この場合、本発明で用いられるオレフィン
としては、具体的に、エチレン、プロピレン、１−ブテ
ン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペ
ンテン、１−オクテン、１−デセンなどの炭素数２〜１
８のα−オレフィンおよびシクロオレフィンなどを用い
ることができる。これらは単独で重合させてもよく、共
重合させてもよい。
【００３５】またこれらのオレフィンと、他の重合性モ
ノマーとを共重合させることもできる。たとえばスチレ
ン、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリル酸ビニル、（メ
タ）アクリル酸メチル、テトラフルオロエチレン、ビニ
ルエーテル、アクリロニトリルなどのビニル型モノマ
ー、ブタジエン、イソプレンなどの共役ジエン類、１，
４−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、５−ビニル
−２−ノルボルネンなどの非共役ポリエン類、アセチレ
ン、メチルアセチレンなどのアセチレン類、ホルムアル
デヒドなどのアルデヒド類などを重合させることもでき
る。
【００３６】一方、本発明で用いられる固体状触媒とし
ては、チーグラー型チタン系触媒、フィリップ型酸化ク
ロム触媒などのオレフィン重合用触媒として公知の触媒
を広く用いることができるが、このような触媒の触媒と
して、特に高活性のメタロセン系触媒を用いることが望
ましい。
【００３７】このような特に望ましい触媒として ［Ａ］周期律表第IVＢ族から選ばれる遷移金属のメタロ
セン化合物、および ［Ｂ］(B-1) 有機アルミニウムオキシ化合物、(B-2) 有
機アルミニウム化合物、および(B-3) メタロセン化合物
［Ａ］と反応してイオン対を形成する化合物から選ばれ
る少なくとも１種の化合物を含むメタロセン系触媒が好
ましく用いられる。
【００３８】上記メタロセン化合物［Ａ］は、具体的
に、次式(i) で示される。 ＭＬx …(i) （式中、ＭはＺr、Ｔi、Ｈf、Ｖ、Ｎb、ＴaおよびＣrか
ら選ばれる遷移金属であり、Ｌは遷移金属に配位する配
位子であり、少なくとも１個のＬはシクロペンタジエニ
ル骨格を有する配位子であり、シクロペンタジエニル骨
格を有する配位子以外のＬは、水素原子、ハロゲン原
子、炭素数１〜１２の炭化水素基、アルコキシ基、アリ
ーロキシ基、トリアルキルシリル基またはＳＯ3Ｒ基
（ここでＲはハロゲンなどの置換基を有していてもよい
炭素数１〜８の炭化水素基）であり、ｘは遷移金属の原
子価である。） シクロペンタジエニル骨格を有する配位子としては、た
とえば、シクロペンタジエニル基、メチルシクロペンタ
ジエニル基、ジメチルシクロペンタジエニル基、トリメ
チルシクロペンタジエニル基、テトラメチルシクロペン
タジエニル基、ペンタメチルシクロペンタジエニル基、
エチルシクロペンタジエニル基、メチルエチルシクロペ
ンタジエニル基、プロピルシクロペンタジエニル基、メ
チルプロピルシクロペンタジエニル基、ブチルシクロペ
ンタジエニル基、メチルブチルシクロペンタジエニル
基、ヘキシルシクロペンタジエニル基などのアルキル置
換シクロペンタジエニル基あるいはインデニル基、4,5,
6,7-テトラヒドロインデニル基、フルオレニル基などを
例示することができる。これらの基は、ハロゲン原子、
トリアルキルシリル基などで置換されていてもよい。
【００３９】これらの中では、アルキル置換シクロペン
タジエニル基が特に好ましい。シクロペンタジエニル骨
格を有する配位子以外の配位子として、具体的にハロゲ
ンとしては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素などが挙げら
れ、炭素数１〜１２の炭化水素基としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基など
のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基な
どのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのア
リール基、ベンジル基、ネオフィル基などのアラルキル
基などが挙げられ、アルコキシ基としては、メトキシ
基、エトキシ基、ブトキシ基などが挙げられ、アリーロ
キシ基としては、フェノキシ基などが挙げられ、ＳＯ3
Ｒ基としては、p-トルエンスルホナト基、メタンスルホ
ナト基、トリフルオロメタンスルホナト基などが挙げら
れる。
【００４０】上記一般式で表される化合物がシクロペン
タジエニル骨格を有する基を２個以上含む場合には、そ
のうち２個のシクロペンタジエニル骨格を有する基同士
は、エチレン、プロピレンなどのアルキレン基、イソプ
ロピリデン、ジフェニルメチレンなどの置換アルキレン
基、シリレン基またはジメチルシリレン基、ジフェニル
シリレン基、メチルフェニルシリレン基などの置換シリ
レン基などを介して結合されていてもよい。メタロセン
化合物［Ａ］は２種以上組み合わせて用いることもでき
る。
【００４１】また（B-1)有機アルミニウムオキシ化合物
は、従来公知のベンゼン可溶性のアルミノキサンであっ
てもよく、また特開平２−２７６８７号公報に開示され
ているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ
化合物であってもよい。
【００４２】有機アルミニウム化合物（B-2)は、たとえ
ば下記一般式(i) で示される。 Ｒ1 nＡｌＸ3-n … (i) （式(i) 中、Ｒ1 は炭素数１〜１２の炭化水素基であ
り、Ｘはハロゲン原子または水素原子であり、ｎは１〜
３である。） 上記一般式(i) において、Ｒ1 は炭素数１〜１２の炭化
水素基たとえばアルキル基、シクロアルキル基またはア
リ−ル基であり、具体的には、メチル基、エチル基、n-
プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、ペンチル
基、ヘキシル基、オクチル基、シクロペンチル基、シク
ロヘキシル基、フェニル基、トリル基などである。
【００４３】Ｒ1 nＡlＹ3-n … (ii) （Ｒ1は上記(i) と同様であり、Ｙは−ＯＲ2基、−ＯＳ
iＲ3 3基、−ＯＡｌＲ4 2基、−ＮＲ5 2基、−ＳiＲ6 3基ま
たは−Ｎ(Ｒ7)ＡlＲ8 2基であり、ｎは１〜２であり、Ｒ
2、Ｒ3、Ｒ4およびＲ8はメチル基、エチル基、イソプロ
ピル基、イソブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基
などであり、Ｒ5は水素原子、メチル基、エチル基、イ
ソプロピル基、フェニル基、トリメチルシリル基などで
あり、Ｒ 6 およびＲ7 はメチル基、エチル基などであ
る。） メタロセン化合物［Ａ］と反応してイオン対を形成する
化合物（B-3)としては、特開平１−５０１９５０号公
報、特開平１−５０２０３６号公報、特開平３−１７９
００５号公報、特開平３−１７９００６号公報、特開平
３−２０７７０３号公報、特開平３−２０７７０４号公
報、ＥＰ−Ａ−０４６８６５１号公報などに記載された
ルイス酸、イオン性化合物およびカルボラン化合物を挙
げることができる。
【００４４】ルイス酸としては、トリフェニルボロン、
トリス（4-フルオロフェニル）ボロン、トリス（p-トリ
ル）ボロン、トリス（o-トリル）ボロン、トリス（3,5-
ジメチルフェニル）ボロン、トリス（ペンタフルオロフ
ェニル）ボロン、ＭｇＣｌ2、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2-Ａｌ2
Ｏ3 などを挙げることができる。
【００４５】イオン性化合物としては、トリフェニルカ
ルベニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレ
ート、トリn-ブチルアンモニウムテトラキス（ペンタフ
ルオロフェニル）ボレート、N,N-ジメチルアニリニウム
テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、フェ
ロセニウムテトラ（ペンタフルオロフェニル）ボレート
などを挙げることができる。
【００４６】カルボラン化合物としては、ドデカボラ
ン、1-カルバウンデカボラン、ビスn-ブチルアンモニウ
ム（1-カルベドデカ）ボレート、トリn-ブチルアンモニ
ウム（7,8-ジカルバウンデカ）ボレート、トリn-ブチル
アンモニウム（トリデカハイドライド-7-カルバウンデ
カ）ボレートなどを挙げることができる。
【００４７】本発明では、共触媒成分［Ｂ］として、上
記のような成分（B-1)、（B-2)および（B-3)から選ばれ
る少なくとも１種の化合物が用いられ、これらを適宜組
合わせて用いることもできる。これらのうちでも共触媒
成分［Ｂ］として少なくとも（B-2)または（B-3)を用い
ることが望ましい。
【００４８】上記のようなメタロセン化合物［Ａ］およ
び／または共触媒成分［Ｂ］は、通常粒子状担体化合物
と接触させ、固体触媒を形成してから用いられる。担体
化合物としては、粒径１０〜３００μｍ好ましくは２０
〜２００μｍの顆粒状ないしは微粒子状固体が用いられ
る。この担体の比表面積は通常５０〜１０００ｍ2／ｇ
であり、細孔容積は０.３〜２.５ｃｍ3／ｇであること
が望ましい。
【００４９】このような担体としては、多孔質無機酸化
物が好ましく用いられ、具体的にはＳiＯ2、Ａl2Ｏ3、
ＭgＯ、ＺrＯ2、ＴiＯ2、Ｂ2Ｏ3、ＣaＯ、ＺnＯ、Ｂa
Ｏ、ＴhＯ2などまたはこれらの混合物、たとえばＳiＯ2
-ＭgＯ、ＳiＯ2-Ａl2Ｏ3、ＳiＯ 2-ＴiＯ2、ＳiＯ2-Ｖ2
Ｏ5、ＳiＯ2-Ｃr2 Ｏ3、ＳiＯ2-ＴiＯ2-ＭgＯなどが用
いられる。これらの中では、ＳiＯ2および／またはＡl2
Ｏ3を主成分とするものが好ましい。
【００５０】上記無機酸化物には少量のＮa2ＣＯ3、Ｋ2
ＣＯ3、ＣaＣＯ3、ＭgＣＯ3、Ｎa2ＳＯ4、Ａl2(Ｓ
Ｏ4)3、ＢaＳＯ4、ＫＮＯ3、Ｍg(ＮＯ3)2、Ａl(Ｎ
Ｏ3)3、Ｎa2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｌi2Ｏなどの炭酸塩、硫酸塩、
硝酸塩、酸化物成分が含有されていてもよい。
【００５１】また担体として有機化合物を用いることも
でき、たとえば、エチレン、プロピレン、1-ブテン、4-
メチル-1-ペンテンなどの炭素数２〜１４のα-オレフィ
ンを主成分として生成される（共）重合体あるいはビニ
ルシクロヘキサン、スチレンを主成分として生成される
重合体あるいは共重合体を用いることができる。
【００５２】担体と上記各成分の接触は、通常−５０〜
１５０℃好ましくは−２０〜１２０℃の温度で、１分〜
５０時間好ましくは１０分〜２５時間行なうことが望ま
しい。この接触は、不活性炭化水素溶媒中で行なうこと
もできる。
【００５３】上記のようにして調製される固体触媒は、
担体１ｇ当り、メタロセン化合物［Ａ］が遷移金属原子
として５×１０-6〜５×１０-4グラム原子、好ましくは
１０ -5〜２×１０-4グラム原子の量で、成分［Ｂ］は、
担体１ｇ当りアルミニウム原子またはホウ素原子として
１０-3〜５×１０-2グラム原子好ましくは２×１０-3〜
２×１０-2グラム原子の量で担持されていることが望ま
しい。
【００５４】さらに、本発明では、上記のような固体触
媒をそのままで重合に用いることができが、この固体触
媒にオレフィンを予備重合させて予備重合触媒を形成し
てから用いることもできる。
【００５５】本発明では、固体状触媒または予備重合触
媒は、重合容積１リットル当りメタロセン化合物［Ａ］
中の遷移金属原子に換算して、通常０.００００１〜１.
０ミリモル／時間、好ましくは０.０００１〜０.１ミリ
モル／時間の量で用いられることが望ましい。
【００５６】また予備重合触媒を用いるときには成分
［Ｂ］を用いても用いなくてもよいが、重合系中の遷移
金属に対する成分［Ｂ］中のアルミニウムまたはホウ素
の原子比（ＡｌまたはＢ／遷移金属）で、５〜３００好
ましくは１０〜２００さらに好ましくは１５〜１５０と
なる量で必要に応じて用いることができる。
【００５７】本発明に係る気相重合方法は、例えば、図
１に示される流動床反応器を用いてオレフィン重合体を
製造することができる。このような流動床反応器では、
固体状触媒Ａが供給ライン３１２を介して、流動床反応
器３１０内に供給される一方、供給ライン３１３を介し
て流動床反応器３１０の底部から、流動床反応器３１０
底部近傍に配設した多孔板などからなるガス分散板３１
１を介して、ガス状のオレフィンなどの単量体を吹き込
んで、流動床（反応系）３１４を流動状態に維持しつ
つ、流動床３１４内で重合反応を行う。なお、ガス状の
オレフィンは、循環ライン３１７に合流する供給ライン
３２０を介して連続的に供給される。
【００５８】そして、流動床３１４内で重合反応して生
成されたポリマー粒子は、ライン３１５を介して流動床
反応器３１０から連続的に抜き出される。一方、流動床
３１４を通過した未反応のガス状の単量体は、流動床反
応器３１０の上方部分に設けられた減速領域３１６にて
流速が減速されて、流動床反応器３１０の上部に設けら
れたガス出口３１０Ａを介して流動床反応器３１０外に
排出される。
【００５９】また、流動床反応器３１０より排出された
未反応の単量体は、再び流動床反応器３１０内の流動床
３１４内に吹き込む前にその重合反応熱を除去すること
が好ましく、循環ライン３１７の上流側に配設された熱
交換器（冷却装置）３１９に導入され冷却されるのが望
ましい。
【００６０】この場合、冷却装置３１９において冷却さ
れて発生したオレフィンなどの凝縮液が、ミスト（霧）
状になってブロワーなどのガス循環設備に供給されて、
ガス循環配管などを閉塞したり、重合装置の分散板、ガ
ス循環配管などへ同伴してしまい、閉塞などの重大なト
ラブルの原因にもなることがある。特に、ポリマー粒子
とミストが併存している場合には、通常のブロワーで
は、ポリマー粒子単独と比較して、摩耗、破損が大きく
なるが、本発明では、後述するような本発明のブロワー
を用いることによって、熱交換器において発生したミス
ト等が混合していても、これを除去することなく循環ガ
スを循環でき、しかも装置の破壊や異常振動等の問題が
発生せずに効率よく重合を実施することが可能となる。
【００６１】なお、ミストを捕集するために、ミストセ
パレータを、例えば、供給ライン３１３などに設けても
よいことは勿論である。このような冷却装置３１９によ
って冷却された単量体のガスは、続いて、循環ライン３
１７の下流側に配設されたブロワー３１８などの循環装
置を介して、供給ライン３１３を介し、流動床反応器３
１０の底部からガス分散板３１１を介して再び流動床反
応器３１０内の流動床３１４内に吹き込まれるように構
成されている。
【００６２】この場合、ブロワー３１８としては、ブロ
ワー本体のケーシング内において高圧側である吐出側と
低圧側である吸込側との回転摺動部または摺動部に、ガ
スの漏洩を防止する非接触型ガス止めシール部を備えて
おり、この非接触型ガス止めシール部の間隔が０．７〜
２．５ｍｍの範囲、好ましくは０．９〜１．２ｍｍの範
囲であるブロワーを用いることによって、閉塞などのト
ラブルを確実に防止することができる。
【００６３】また、冷却装置３１９として、前述したよ
うなミスト除去機構を有していない従来の冷却装置を用
いる場合には、ブロワー３１８として後述するような本
発明のブロワーを用いることによって、循環ガス及びミ
スト中に含まれる粉体が、ガス漏止めシール部の間隙、
回転摺動部、又は摺動部において、摩擦力などを発生せ
ずに通過できるとともに、ガスの漏洩を防止でき、粉末
が発熱、溶融してひも状のメルトポリマーなどが生成せ
ず、しかも、これらの間隙において粉末の粉砕、変形、
及び合一が発生しないので、重合装置の分散板、ガス循
環配管などの閉塞などのトラブルを防止することができ
る。
【００６４】なお、本発明では、流動床に供給されるガ
ス状単量体には、前記したようなエチレンなどのオレフ
ィンなどとともに、窒素などの不活性ガスが含まれてい
てもよい。供給されるガス状単量体は、通常０．４〜
１．５ｍ／ｓｅｃ、好ましくは０．６〜１．２ｍ／ｓｅ
ｃ程度の線速度で吹き込まれる。
【００６５】また、重合はオレフィンの種類および共重
合割合、ガス状単量体のガス線速度などによっても異な
るが、通常、重合圧力としては常圧〜１００ｋｇ／ｃｍ
2 好ましくは常圧〜５０ｋｇ／ｃｍ2 の範囲で、重合温
度は、通常、５０〜１２０℃好ましくは６０〜１００℃
の範囲で行われる。
【００６６】ブロワーによって供給される循環ガス中に
は、凝縮性化合物を含有していてもよく、この凝縮性化
合物は重合に供される単量体（主モノマー、コモノマー
のいずれでもよく、またこれらの両方であってもよい)
でも、重合に不活性な化合物、プロパン、ブタンなどで
もよい。
【００６７】気相重合を実施する上では、循環ガスを冷
却する際に凝縮性成分が凝縮する条件とするほうが重合
熱の除熱が効率的に実施できる。蒸発潜熱は顕熱と比較
して著しく大きく、単位循環ガス当たりの除熱量が大き
くなり、さらに冷却器における伝熱効率も向上する。
【００６８】このような凝縮成分は気相重合反応の反応
温度より５０℃低い温度から反応温度まで、好ましくは
反応温度から３０℃温度から反応温度の温度範囲におい
て凝縮する成分を有するものであることを特徴とする。
【００６９】なお凝縮成分は、通常、ガス状単量体中に
数％以上含まれる。また、本発明の気相重合方法は、前
記ガス状単量体が、流動床内での気相重合反応の反応温
度よりも低い温度で流動床内に供給されることを特徴と
する。
【００７０】なお、流動床内での気相重合反応の反応温
度は、通常の方法、例えば反応器中に熱伝対を設置する
ことによって測定される。このようなオレフィンの気相
重合は、バッチ式、連続式、半連続式のいずれの方式で
実施されてもよい。
【００７１】本発明では、上記のような気相重合によ
り、ポリオレフィンを顆粒状粒子で得ることができる。
この粒子の平均粒径は、２５０〜３０００μｍ程度好ま
しくは４００〜１５００μｍ程度であることが望まし
い。 （２）気相重合装置 次に、本発明に係る気相重合装置について具体的に説明
する。
【００７２】図１は、本発明に係る気相重合装置の第１
の実施例を示す概略図、図２は、本発明に係る気相重合
装置の冷却装置の縦断面図、図３は、図２のIII 部の拡
大断面図である。
【００７３】気相重合装置３００では、固体状触媒Ａが
供給ライン３１２を介して、流動床反応器３１０内に供
給される一方、供給ライン３１３を介して流動床反応器
３１０の底部から、流動床反応器３１０底部近傍に配設
した多孔板などからなるガス分散板３１１を介して、ガ
ス状のオレフィンなどの単量体を吹き込んで、流動床
（反応系）３１４を流動状態に維持しつつ、流動床３１
４内で重合反応を行うようになっている。なお、ガス状
のオレフィンは、循環ライン３１７に合流する供給ライ
ン３２０を介して連続的に供給されるようになってい
る。
【００７４】そして、流動床３１４内で重合反応して生
成されたポリマー粒子は、ライン３１５を介して流動床
反応器３１０から連続的に抜き出されるようになってい
る。一方、流動床３１４を通過した未反応のガス状の単
量体は、流動床反応器３１０の上方部分に設けられた減
速領域３１６にて流速が減速されて、流動床反応器３１
０の上部に設けられたガス出口３１０Ａを介して流動床
反応器３１０外に排出されるようになっている。
【００７５】ところで、流動床反応器３１０より排出さ
れた未反応の単量体は、再び流動床反応器３１０内の流
動床３１４内に吹き込む前にその重合反応熱を除去する
必要があるため、循環ライン３１７の上流側に配設され
た熱交換器（冷却装置）３１９に導入され冷却されるよ
うになっている。
【００７６】この熱交換器３１９は、図２に示したよう
に、多管円筒形熱交換器であって、円筒形のシェル３２
０の内部に、循環ガスを通して冷媒と熱交換するための
シェルの長手方向に配設された複数の伝熱管３２１、３
２１と、伝熱管３２１の周囲を冷媒を流通させるために
配設された邪魔板３２３とから構成されている。なお、
図中、３２４はガス循環入口、３２５は循環ガス出口、
３２６は冷媒入口、３２７は冷媒出口である。
【００７７】そして、この熱交換器３１９では、図３の
拡大断面図に示したように、伝熱管３２１と管板３２２
との溶接接合部分３２８が、伝熱管開口部の先端３２１
Ａが管板表面３２２Ａよりも内側に位置し、且つ伝熱管
の開口部先端３２１Ｂが丸くなるように、すなわちＲを
有するように形成されているのが好ましい。すなわち、
このような熱交換器３１９を用いることによって、循環
ガスに含まれる粉末やミストが、伝熱管の開口部近傍の
管板部分に滞留することが防止でき、配管や熱交換器の
閉塞トラブルを防止することが可能となる。
【００７８】この場合、冷却装置３１９において冷却さ
れて発生したオレフィンなどの凝縮液が、ミスト（霧）
状になってブロワーなどのガス循環設備に供給されて、
ガス循環配管などを閉塞したり、重合装置の分散板、ガ
ス循環配管などへ同伴してしまい、閉塞などの重大なト
ラブルの原因にもなることがある。特に、ポリマー粒子
とミストが併存している場合には、通常のブロワーで
は、ポリマー粒子単独と比較して、摩耗、破損が大きく
なるが、本発明では、後述するような本発明のブロワー
を用いることによって、熱交換器において発生したミス
ト等が混合していても、これを除去することなく循環ガ
スを循環でき、しかも装置の破壊や異常振動等の問題が
発生せずに効率よく重合を実施することが可能となる。
【００７９】なお、ミストを捕集するために、ミストセ
パレータを、例えば、供給ライン３１３などに設けても
よいことは勿論である。このような冷却装置３１９によ
って冷却された単量体のガスは、続いて、循環ライン３
１７の下流側に配設されたブロワー３１８などの循環装
置を介して、供給ライン３１３を介し、流動床反応器３
１０の底部からガス分散板３１１を介して再び流動床反
応器３１０内の流動床３１４内に吹き込まれるように構
成されている。
【００８０】この場合、ブロワー３１８としては、従来
のブロワーを用いてもよいが、後述するような本発明の
ブロワーを用いることによって、閉塞などのトラブルを
確実に防止することができる。また、冷却装置３１９と
して、前述したようなミスト除去機構を有していない従
来の冷却装置を用いる場合には、ブロワー３１８として
本発明のブロワーを用いることによって、循環ガス及び
ミスト中に含まれる粉体が、ガス漏止めシール部の間
隙、回転摺動部、又は摺動部において、摩擦力などを発
生せずに通過できるとともに、ガスの漏洩を防止でき、
粉末が発熱、溶融してひも状のメルトポリマーなどが生
成せず、しかも、これらの間隙において粉末の粉砕、変
形、及び合一が発生しないので、重合装置の分散板、ガ
ス循環配管などの閉塞などのトラブルを防止することが
できる。 （３）ブロワー 以下、本発明のブロワーについて具体的に説明する。
【００８１】図６は、本発明のブロワーをターボ式のブ
ロワーに適用した第１の実施例の縦断面図、図７は、図
１のII部分の拡大図である。図６において、１００は全
体で、本発明のブロワーを示しており、ブロワー１００
は、床面などに据え付けられたブロワーベース１０２
に、フランジ１０４、１０６を介して固定されたブロワ
ー本体１０８を介して固定されたブロワー本体１０８を
備えている。なお、図中、１１０、１１２は、ブロワー
本体１０８の共振、振動を防止するための振れ止めコッ
ターである。このブロワー本体１０８は、略円筒形状の
軸受ケーシング１１４と、軸受ケーシング１１４に接続
された吐出ケーシング１１６と、吐出ケーシング１１６
に接続され、吸込口１１８が形成された吸込ケーシング
１２０を備えている。
【００８２】軸受ケーシング１１４の内部には、駆動軸
となる主軸１２２が、スラスト軸受１２４、軸受メタル
１２６、１２８、ならびに軸受グランド１３０、１３
２、１３４を介して、回転可能に装着されている。そし
て、シール製を確保して、主軸１２２側の潤滑油など
が、被処理気体中に混入しないように、また、逆に被処
理気体が主軸１２２側、すなわち軸受ケーシング１１４
の内部に侵入しないように、主軸１２２の軸スリーブ１
２２Ａと軸受グランド１３４の間には、グランドラビリ
ンス１３６が介装されているとともに、軸スリーブ１２
２Ａと吐出ケーシング１１６のフランジ部１１６Ａとの
間には、メカニカルシール１３８が設けられている。な
お、図中、１４０はメカニカルシール給油口、１４２は
メカニカルシール排油口、１４４、１４６はメカニカル
シールドレン、１４８は空気抜き口である。
【００８３】また、主軸１２２の一端１２２Ｂ（図にお
いて右側）は、ギアカップリング１５０を介して、モー
タ（図示せず）の駆動軸に連結されており、主軸１２２
が回転するようになっている。そして、吐出ケーシング
１１６と吸込ケーシング１２０の内壁との間に形成され
た羽根車回転用スペース１５２には、羽根車１５４が配
設されており、羽根車のハブ１５４Ｄにおいて、羽根車
１５６、及び羽根車ナット１５８を介して、主軸の他端
１２２Ｃに固着され、主羽根車１５４が主軸１２２とと
もに回転するようになっている。
【００８４】なお、この羽根車１５４は、主板１５４Ａ
と、側板１５４Ｂと、羽根１５４Ｃとを備えており、羽
根車１５４が高速で回転することによって、吸込ケーシ
ング１２０の吸込口１１８から気体が矢印Ａのように吸
い込まれて、羽根の作用によってブロワーを通過する気
体が遠心されてその速度と圧力が増加するようになって
いる。そして、この速度と圧力が増加した気体が、吸込
ケーシング１２０と吐出ケーシング１１６の内壁間に形
成された高圧室１６０を介して、高圧室１６０に連通さ
れ吐出ケーシング１１６に形成された吐出口１６２より
矢印Ｂのように吐出されるようになっている。
【００８５】また、羽根車１５４の側板１５４Ｂの先端
部１５４Ｅと、吸込ケーシング１２０の吸込口内端部１
２０Ａとの間の回転摺動部には、高圧側である吐出側の
高圧室１６０と、低圧側である吸込側のある吸込ケーシ
ング１２０の吸込口に形成された吸込空間１６４との間
のガスの漏洩を防止（ガスの縁切り）するために、ガス
漏止めシール部として、ラビリンスシールリング１６６
が介装されている。
【００８６】本実施例の場合、図７の拡大図に示したよ
うに、ラビリンスシールリング１６６の突設部１６６Ａ
と羽根車１５４の側板１５４Ｂの先端部１５４Ｅとの間
の間隙Ｓを、０．７〜２．５ｍｍの範囲、好ましくは、
０．９〜１．２ｍｍの範囲としている。すなわち、この
範囲の間隙の大きさでは、ブロワーで処理する気体中に
含まれる粉体が、この間隙を摩擦力などを発生せずに通
過できるとともに、ガスの漏洩を防止できる大きさであ
るので、粉末が発熱、溶融してひも状のメルトポリマー
などが生成せず、しかも、ガス漏止めシール部の間隙に
おいて粉末の粉砕、変形、及び合一が発生しないように
なっている。
【００８７】なお、本実施例では、羽根車１５４の側板
１５４Ｂの先端部１５４Ｅと、吸込ケーシング１２０の
吸込口内端部１２０Ａとの間にラビリンスシールリング
１６６を介装したが、このラビリンスシールリング１６
６は、図７に示したように、吸込ケーシング１２０の吸
込口内端部１２０Ａの凹溝部１２０Ｂ内に嵌着して、羽
根車１５４の側板１５４Ｂの先端部１５４Ｅの外周との
間でシール部分を構成し、シール間隙Ｓとして構成して
もよい。
【００８８】図８は、本発明のブロワーをルーツ式のブ
ロワーに適用した第２の実施例の断面図、図９は、図８
のIII −III 線での縦断面図である。図８及び図９にお
いて、２００は全体で、本発明のブロワーを示してお
り、ブロワー２００は、ケーシング本体２０２と、ギア
ケース２０４と、サイドカバー２０６、２０８と、ベア
リングカバー２１０を備えており、これらを貫通して延
び、相互に水平方向に離間して駆動軸２１２と従動軸２
１４とが回転可能に配設されている。
【００８９】駆動軸２１２は、サイドカバー２０６、２
０８内に配設されたベアリング２１６、２１８によって
回転可能に装着されているとともに、メカニカルシール
２２０、２２２、オイルシール２２４、２２６が設けら
れており、駆動軸２１２の回転部の潤滑油などが、被処
理気体中に混入しないように、また、逆に被処理気体が
駆動軸２１２の回転部側に浸入しないように構成されて
いる。なお、これらの構成は、従動軸２１４側において
も同様な構成となっている。
【００９０】そして、駆動軸２１２の一端（図９におい
て左側）は、ベアリングカバー２１０から突設してお
り、カップリング２２８を介してモータなどの駆動軸
（図示せず）に連結されており、駆動軸２１２が回転す
るようになっている。一方、駆動軸２１２の他端（図９
において右側）は、ギアケース２０４内に突設し、駆動
ギア２３０が固着されており、図１１に示されるよう
に、この駆動ギア２３０と噛合する従動ギア２３２が従
動軸２１４に固着されている。これによって、従動軸２
１４が、駆動軸２１２と同期して反対方向に回転し、ケ
ーシング本体２０２に設けられたブロワー室２３４内を
位相をずらして駆動軸２１２と従動軸２１２４にそれぞ
れ固着された二葉形のロータ２３６、２３８を、反対方
向（図８の矢印のように）に回転させて気体を圧送する
ようになっている。
【００９１】また、ケーシング本体２０２には、上端に
ブロワー室２３４に連通した吸込口２４０が形成される
とともに、下端にはブロワー室２３４に連通した吐出通
路２４２と吐出口２４４が設けられている。なお、図
中、２４６はシール液入口ノズル、２４８はシール液出
口ノズル、２５０は冷却出入口ノズルである。
【００９２】そして、本実施例では、ロータ２３６、２
３８が回転する際に、図１０（Ａ）〜（Ｄ）及び図１１
に示したように、ガス漏止めシール部として機能する、
ロータ２３６、２３８の間のクリアランスＣＲ１〜ＣＲ
４、ならびにロータ２３６、２３８の外側部とケーシン
グ本体２０２に設けられたブロワー室２３４の内壁との
間のクリアランスＣ１〜Ｃ６及びＳ１〜Ｓ４（サイド側
のクリアランス）を、０．７〜２．５ｍｍの範囲、好ま
しくは、０．９〜１．２ｍｍの範囲としている。すなわ
ち、この範囲の間隙の大きさでは、ブロワーで処理する
気体中に含まれる粉体が、この間隙を摩擦力などを発生
せずに通過できるとともに、ガスの漏洩を防止できる大
きさであるので、粉末が発熱、溶融してひも状のメルト
ポリマーなどが生成せず、しかも、ガス漏止めシール部
の間隙において粉末の粉砕、変形、及び合一が発生しな
いようになっている。
【００９３】
【実施例１】下記の表１に示した組成のポリプロピレン
の粉体Ａを用いて、図８および図９に示した本発明のル
ーツ式ブロワーを、表２に示したような運転条件で運転
し本発明例１とした。一方、図８及び図９に示した本発
明のルーツ式ブロワーと同様な構成で、表２に示したよ
うな従来のクリアランスを有するルーツ式ブロワーを用
いて、表２に示したような運転条件で運転し、その結果
を比較例１〜２とした。
【００９４】
【表１】
【００９５】
【表２】
【００９６】
【実施例２】下記の表３に示した組成の線状低密度ポリ
エチレン（ＬＬＤＰＥ）の粉体Ｂを用いて、図６に示し
た本発明のターボ式ブロワーを、表４に示したような運
転条件で運転し本発明例２〜５とした。一方、図６に示
した本発明のターボ式ブロワーと同様な構成で、表４に
示したような従来のラビリンスクリアランスを有するタ
ーボ式ブロワーを用いて、表４に示したような運転条件
で運転し、その結果を比較例３〜４とした。
【００９７】
【表３】
【００９８】
【表４】
【００９９】表２及び表４の結果から明らかなように、
従来のクリアランスを有するルーツ式ブロワー及びター
ボ式ブロワー（比較例１〜４）では、ヒモ状のポリマー
が発生してしまい、重合装置の分散板、ガス循環配管な
どへ同伴してしまい、閉塞などの重大なトラブルの原因
となる。これに対して、本発明例１〜５では、ほとんど
ヒモ状のポリマーが発生せず、０．７〜２．５ｍｍの範
囲のクリアランス、ブロワー効率からすれば、本発明例
１〜３のクリアランス、すなわち、０．９〜１．２ｍｍ
の範囲とすることが好ましいことがわかる。
【０１００】
【実施例３】図１に示すように、流動床３１４の直径が
１ｍ、高さが１．８ｍ、流動層容積１４００リットル、
減速領域３１６の最大直径１．４ｍからなる流動床反応
器３１０を用いて、エチレン１５０ｋｇ／ｈｒを流動床
反応器３１０内で、連続的に供給し、重合温度８０℃に
て気相重合反応させた。
【０１０１】この場合、冷却装置として、図１に示した
ように、図２の冷却装置を用いて、循環ガスを冷却した
後、本発明のブロワー（図４に示したように、羽根車と
ラビリンスとのクリアランスＳを１ｍｍとしたターボ式
ブロワー）を用いた。
【０１０２】その結果を表５に示した。表５の結果から
明らかなように、本発明のように、ブロワー手前に冷却
用熱交換器を設置することによって循環ガスを低減する
ことができた。また、ブロワーは、長時間安定して運転
することができ、運転後に点検したところ摩耗も損傷も
生じていなかった。
【０１０３】一方、比較として、羽根車とラビリンスと
のクリアランスＳを０．２ｍｍとした従来のターボ式ブ
ロワーを用いて運転したところ、ブロワーに異常振動が
生じて運転が不安定になった。運転後に点検したとこ
ろ、ヒモ状のパウダーとともに羽根車、ケーシング、ラ
ビリンスシールの摩耗、損傷が認められた。
【０１０４】
【表５】
【０１０５】
【発明の効果】本発明の気相重合方法によれば、冷却装
置での冷却によって発生したポリマー粉体を含んだオレ
フィンなどの凝縮液が、ミスト状になって、ガス循環配
管などを閉塞したり、重合装置の分散板、ガス循環配管
などへ同伴して閉塞などを起こすことがなく安全に製造
することが可能となり、しかも循環設備自体もコンパク
トになるため、製造コストを安価にすることができる。
【０１０６】また、本発明に係る気相重合装置によれ
ば、流動床反応器より排出された未反応のガス状のオレ
フィンなどの循環ガスを、その重合反応熱を除去する必
要があるため、再び流動床反応器内の流動床内に吹き込
む前に熱交換器（冷却装置）で除熱する場合に、ガス循
環経路の上流側に熱交換器を、ガス循環経路の下流側に
ガス循環装置を配置し、しかも本発明のブロワーを用い
ることによって、冷却装置での冷却によって発生したポ
リマー粉体を含んだオレフィンなどの凝縮液が、ミスト
状になって、ガス循環配管などを閉塞したり、重合装置
の分散板、ガス循環配管などへ同伴して閉塞などを起こ
すことがなく、しかも循環設備自体もコンパクトにする
ことができる。
【０１０７】さらに、本発明の気相重合装置では、熱交
換器を多管円筒形熱交換器であって、熱交換するガスを
通す伝熱管と、外伝熱管を熱交換器のシェルに固定する
管板との溶接接合部分が、伝熱管開口部の先端が管板表
面よりも内側に位置し、且つ前記伝熱管の開口部先端が
丸くなるように形成したものを用いることによって、循
環ガスに含まれる粉末やミストが、伝熱管の開口部近傍
の管板部分に滞留することが防止でき、配管や熱交換器
の閉塞トラブルを防止することが可能となる。
【０１０８】また、本発明に係るブロワーでは、ブロワ
ー本体のケーシング内において、高圧側である吐出口と
低圧側である吸込側との間の回転摺動部又は摺動部に設
けたラビリンスシール、ロータ間のクリアランスなど
の、ガスの漏洩を防止する非接触タイプのガス漏止めシ
ール部の間隙を、０．７〜２．５ｍｍの範囲、好ましく
は、０．９〜１．２ｍｍの範囲としたので、 （１） ガス漏止めシール部の間隙を、粉体が摩擦力な
どを発生せずに通過できるとともに、ガスの漏洩を防止
できる大きさとしているので、粉末が発熱、溶融してひ
も状のメルトポリマーなどが発生せず、しかも、ガス漏
止めシール部の間隙において粉末の粉砕、変形、及び合
一が発生しない。 （２） 従って、後処理工程において微粉末を取り除く
などの処理も不要であり、ガス循環配管などを閉塞する
こともない。 （３） ひも状のメルトポリマーが生成しないので、重
合装置の分散板、ガス循環配管などへ同伴することがな
いので、閉塞などの重大なトラブルが発生することもな
い。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の気相重合装置の第１の実施例を示す
概略図である。
【図２】 本発明の気相重合装置に使用される冷却装置
の縦断面図である。
【図３】 図２のIII 部の拡大断面図である。
【図４】 本発明に係るブロワーのラビリンスシールの
別の配置を示す部分縦断面図である。
【図５】 従来の気相重合装置を示す概略図である。
【図６】 本発明のブロワーをターボ式のブロワーに適
用した第１の実施例の縦断面図である。
【図７】 図６のII部分の拡大図である。
【図８】 本発明のブロワーをルーツ式のブロワーに適
用した第２の実施例の縦断面図である。
【図９】 図８のIII −III 線での縦断面図である。
【図１０】 本発明に係るブロワーの第２の実施例にお
けるロータ回転時のクリアランスを説明する概略図であ
る。
【図１１】 本発明に係るブロワーの第２の実施例にお
けるクリアランスを説明する概略図である。
【符号の説明】
１００・・・ブロワー １０８・・・ブロワー本体 １１４・・・軸受ケーシング １１６・・・吐出ケーシング １１８・・・吸込口 １２０・・・吸込ケーシング １２２・・・主軸 １５２・・・羽根車回転用スペース １５４・・・羽根車 １６０・・・高圧室 １６２・・・吐き出し口 １６６・・・ラビリンスシールリング ２００・・・ブロワー ２０２・・・ケーシング本体 ２０４・・・ギアケース ２１０・・・ベアリングカバー ２１２・・・駆動軸 ２１４・・・従動軸 ２３０・・・駆動ギア ２３２・・・従動ギア ２３４・・・ブロワー室 ２３４、２３８・・・ロータ ２４０・・・吸込口 ２４４・・・吐出口 ３００・・・気相重合装置 ３１０・・・流動床反応器 ３１１・・・分散板 ３１２・・・供給ライン ３１３・・・供給ライン ３１４・・・流動床 ３１６・・・減速領域 ３１７・・・循環ライン ３１８・・・ブロワー ３１９・・・熱交換器（冷却装置） ３２０・・・供給ライン
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年７月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】このような気相重合法では、たとえば、図
５に示すように、固体状触媒Ａを供給ライン１２を介し
て流動床反応器１０内に供給するとともに、供給ライン
１３を介して流動床反応器１０の底部から、流動床反応
器１０底部近傍に配設した多孔板などからなるガス分散
板１１を介してガス状のオレフィンを吹き込んで、流動
床（反応系）１４を流動状態に維持しつつ、流動床１４
内で重合反応を行なっている。そして、流動床１４内で
重合反応して生成されたポリマー粒子は、ライン１５を
介して流動床反応器１０から、連続的に抜き出されるよ
うになっている。また、流動床反応器１０の流動床１４
を通過した未反応のガス状のオレフィンなどは、流動床
反応器１０の上方部分に設けられた減速領域１６にて流
速が減速されて、流動床反応器１０の上部に設けられた
ガス出口１０Ａを介して流動床反応器１０外に排出され
る。一方、流動床反応器１０より排出された未反応のガ
ス状のオレフィンなどは、循環ライン１７を介して再び
流動床反応器１０内の流動床１４内に吹き込まれるよう
になっている。なお、ガス状のオレフィンは、循環ライ
ン１７に合流する供給ライン２０を介して連続的に供給
されるようになっている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】ところで、流動床反応器１０より排出され
た未反応のガス状のオレフィンなどの循環ガスは、その
重合反応熱を除去する必要があるため、再び流動床反応
器１０内の流動床１４内に吹き込む前に熱交換器（冷却
装置）で除熱する必要がある。この場合、冷却装置をガ
ス循環設備の上流側、すなわち流動床反応器のガス出口
とガス循環設備との間に配置すると、冷却装置において
冷却されて発生したポリマー粉体を含んだオレフィンな
どの単量体ガスの凝縮液が、ミスト（霧）状になってブ
ロワーなどのガス循環設備に供給されて、ガス循環配管
などを閉塞したり、重合装置の分散板、ガス循環配管な
どへ同伴してしまい、閉塞などの重大なトラブルの原因
になる。したがって、従来では、このようなトラブルを
防止するとともに、熱交換効率をも向上するために、図
５に示したように、ブロワー１８などのガス循環設備の
下流側、すなわち、ブロワー１８と供給ライン１３との
間に冷却装置１９を配置するのが一般的であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４１】また(B-1)有機アルミニウムオキシ化合物
は、従来公知のベンゼン可溶性のアルミノキサンであっ
てもよく、また特開平２−７８６８７号公報に開示され
ているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ
化合物であってもよい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６８】このような凝縮成分は気相重合反応の反応
温度より５０℃低い温度から反応温度まで、好ましくは
反応温度より３０℃低い温度から反応温度の温度範囲に
おいて凝縮する成分を有するものであることを特徴とす
る。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８１】図６は、本発明のブロワーをターボ式のブ
ロワーに適用した第１の実施例の縦断面図、図７は、図
６のII部分の拡大図である。図６において、１００は全
体で、本発明のブロワーを示しており、ブロワー１００
は、床面などに据え付けられたブロワーベース１０２
に、フランジ１０４、１０６を介して固定されたブロワ
ー本体１０８を備えている。なお、図中、１１０、１１
２は、ブロワー本体１０８の共振、振動を防止するため
の振れ止めコッターである。このブロワー本体１０８
は、略円筒形状の軸受ケーシング１１４と、軸受ケーシ
ング１１４に接続された吐出ケーシング１１６と、吐出
ケーシング１１６に接続され、吸込口１１８が形成され
た吸込ケーシング１２０を備えている。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８７】なお、本実施例では、羽根車１５４の側板
１５４Ｂの先端部１５４Ｅと、吸込ケーシング１２０の
吸込口内端部１２０Ａとの間にラビリンスシールリング
１６６を介装したが、このラビリンスシールリング１６
６は、図４に示したように、吸込ケーシング１２０の吸
込口内端部１２０Ａの凹溝部１２０Ｂ内に嵌着して、羽
根車１５４の側板１５４Ｂの先端部１５４Ｅの外周との
間でシール部分を構成し、シール間隙Ｓとして構成して
もよい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０１０３】一方、比較として、羽根車とラビリンスと
のクリアランスＳを０．２ｍｍとした従来のターボ式ブ
ロワーを用いて運転したところ、ブロワーに異常振動が
生じて運転が不安定になった。運転後に点検したとこ
ろ、ヒモ状のパウダー（ポリマー）とともに羽根車、ケ
ーシング、ラビリンスシールの摩耗、損傷が認められ
た。
【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菊 池 義 明 山口県玖珂郡和木町和木六丁目１番２号 三井石化エンジニアリング株式会社内

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 流動床反応器内に重合用固体状触媒を供
    給するとともに、ブロワーにより流動床反応器の底部か
    ら分散板を介してガス状単量体を流動床反応器内に吹き
    込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内
    での気相重合反応によって重合体もしくは共重合体を製
    造する方法において、 前記ブロワーが、ブロワー本体のケーシング内において
    高圧側である吐出側と低圧側である吸込側との回転摺動
    部または摺動部に、ガスの漏洩を防止する非接触型ガス
    止めシール部を備え、 前記ガス漏止めシール部の間隔が０．７〜２．５ｍｍの
    範囲であることを特徴とする気相重合方法。
  2. 【請求項２】 前記ガス漏止めシール部の間隙が、０．
    ９〜１．２ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１
    に記載の気相重合方法。
  3. 【請求項３】 前記重合用固体状触媒が、オレフィン重
    合用固体状触媒であり、前記ガス状単量体が、オレフィ
    ンのガス状単量体であり、流動床内での気相重合反応に
    よってオレフィンの重合体もしくは共重合体を得ること
    を特徴とする請求項１または２に記載の気相重合方法。
  4. 【請求項４】 前記流動床反応器より排出された未反応
    のガス状の循環ガスを、ガス循環経路の上流側に配設し
    た熱交換器と、ガス循環経路の下流側に配設したブロワ
    ーを介して、流動床反応器内にガス状単量体を吹き込む
    ことを特徴とする請求項１から３に記載の気相重合方
    法。
  5. 【請求項５】 前記ブロワーによって供給されるガス状
    単量体が、流動床内での気相重合反応の反応温度より５
    ０℃低い温度から反応温度までの温度範囲において凝縮
    する成分を有するものであることを特徴とする請求項４
    に記載の気相重合方法。
  6. 【請求項６】 前記ガス状単量体中の凝縮成分の凝縮温
    度よりも低い温度で流動床内に供給されることを特徴と
    する請求項５に記載の気相重合方法。
  7. 【請求項７】 流動床反応器内に重合用固体状触媒を供
    給するとともに、流動床反応器の底部から分散板を介し
    てガス状単量体を吹き込んで、流動床反応器内に流動床
    を形成し、該流動床内での気相重合反応によって重合体
    若しくは共重合体を得るように構成した気相重合装置に
    おいて、 前記流動床反応器の上部に未反応の単量体ガスを排出す
    るガス出口と、 前記ガス出口に接続され流動床反応器の底部に至るガス
    循環経路と、 前記ガス循環経路の上流側に配設された熱交換器と、 前記ガス循環経路の下流側に配設されたガス循環装置
    と、を備えることを特徴とする気相重合装置。
  8. 【請求項８】 前記熱交換器が、多管円筒形熱交換器で
    あって、熱交換するガスを通す伝熱管と、該伝熱管を熱
    交換器のシェルに固定する管板との溶接接合部分が、伝
    熱管開口部の先端が管板表面よりも内側に位置し、且つ
    前記伝熱管の開口部先端が丸くなるように形成されてい
    ることを特徴とする請求項７に記載の気相重合装置。
  9. 【請求項９】 粉体を含んだガスを循環又はサイクロン
    処理するために用いられるブロワーであって、 ブロワー本体のケーシング内において、高圧側である吐
    出側と低圧側である吸込側との間の回転摺動部又は摺動
    部に、ガスの漏洩を防止する非接触タイプのガス漏止め
    シール部を備えており、 前記ガス漏止めシール部の間隙が、０．７〜２．５ｍｍ
    の範囲であることを特徴とするブロワー。
  10. 【請求項１０】 前記ガス漏止めシール部の間隙が、
    ０．９〜１．２ｍｍの範囲であることを特徴とする請求
    項９に記載のブロワー。
  11. 【請求項１１】 粉体を含んだガスを循環又はサイクロ
    ン処理するために用いられるターボ式ブロワーであっ
    て、 ブロワー本体のケーシング内において、高圧側である吐
    出側と低圧側である吸込側との間の回転摺動部に、ガス
    の漏洩を防止する非接触タイプのガス漏止めシール部で
    あるラビリンスシールを備えており、 前記ラビリンスシールの間隙が、０．７〜２．５ｍｍの
    範囲であることを特徴とするターボ式ブロワー。
  12. 【請求項１２】 前記ラビリンスシールの間隙が、０．
    ９〜１．２ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１
    １に記載のターボ式ブロワー。
  13. 【請求項１３】 前記ラビリンスシールが、ブロワー本
    体のケーシング内において主軸に連結された羽根車と吸
    い込み口との間の回転摺動部に配設されていることを特
    徴とする請求項１１又は１２のいずれかに記載のターボ
    式ブロワー。
  14. 【請求項１４】 粉体を含んだガスを循環又はサイクロ
    ン処理するために用いられるルーツ式ブロワーであっ
    て、 ブロワー本体のケーシング内において、高圧側である吐
    出側と低圧側である吸込側との間の回転摺動部に、ガス
    の漏洩を防止する非接触タイプのガス漏止めシール部を
    備えており、 前記ガス漏止めシール部が、ロータの外側部とケーシン
    グ内壁との間のクリアランス、ならびにロータ間のクリ
    アランスから構成されており、 前記クリアランスが、０．７〜２．５ｍｍの範囲である
    ことを特徴とするルーツ式ブロワー。
  15. 【請求項１５】 前記クリアランスが、０．９〜１．２
    ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１４に記載の
    ルーツ式ブロワー。
  16. 【請求項１６】 前記ガス循環装置が、請求項９から１
    ５のいずれかに記載のブロワーであることを特徴とする
    請求項７又は８に記載の気相重合装置。
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