JPH10158308A - 気相重合装置用バグフィルタ - Google Patents
気相重合装置用バグフィルタInfo
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- JPH10158308A JPH10158308A JP32187096A JP32187096A JPH10158308A JP H10158308 A JPH10158308 A JP H10158308A JP 32187096 A JP32187096 A JP 32187096A JP 32187096 A JP32187096 A JP 32187096A JP H10158308 A JPH10158308 A JP H10158308A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
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- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
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Abstract
(57)【要約】
【課題】オレフィンの気相重合において、重合反応器か
ら抜き出される固体状ポリマーと未反応オレフィンを含
むガスとの固気分離に好適に用いられるバグフィルタ、
このバグフィルタを具備する気相重合装置ならびにこの
装置を用いるオレフィンの気相重合方法を提供する。 【解決手段】重合反応器から抜き出される固体状ポリマ
ーと未反応オレフィンを含むガスとを固気分離するため
のものであって、熱変形温度が１５０℃〜３００℃であ
り、かつ真空中で３０分間加熱したときに重量が半分に
なる温度が３５０℃以上である材質からなる気相重合装
置用バグフィルタ。該バグフィルタは、ポリアミド、ポ
リフェニレンスルフィドおよびポリテトラフルオロエチ
レンから選ばれる重合体材料からなり、ガラス繊維を１
０〜５０重量％の量で含有していることが望ましい。
ら抜き出される固体状ポリマーと未反応オレフィンを含
むガスとの固気分離に好適に用いられるバグフィルタ、
このバグフィルタを具備する気相重合装置ならびにこの
装置を用いるオレフィンの気相重合方法を提供する。 【解決手段】重合反応器から抜き出される固体状ポリマ
ーと未反応オレフィンを含むガスとを固気分離するため
のものであって、熱変形温度が１５０℃〜３００℃であ
り、かつ真空中で３０分間加熱したときに重量が半分に
なる温度が３５０℃以上である材質からなる気相重合装
置用バグフィルタ。該バグフィルタは、ポリアミド、ポ
リフェニレンスルフィドおよびポリテトラフルオロエチ
レンから選ばれる重合体材料からなり、ガラス繊維を１
０〜５０重量％の量で含有していることが望ましい。
Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、オレフィンの気相重合装
置に用いられる固気分離用バグフィルタに関するととも
に、このバグフィルタを具備する気相重合装置ならびに
この装置を用いるオレフィンの気相重合方法に関する。
置に用いられる固気分離用バグフィルタに関するととも
に、このバグフィルタを具備する気相重合装置ならびに
この装置を用いるオレフィンの気相重合方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】固気混合下での乾燥、反応などを
実施する際には、乾燥工程あるいは反応工程終了後に固
気分離を行って、分離されたガス相を乾燥工程あるいは
反応工程に循環させることが多い。
実施する際には、乾燥工程あるいは反応工程終了後に固
気分離を行って、分離されたガス相を乾燥工程あるいは
反応工程に循環させることが多い。
【０００３】たとえばオレフィンの気相重合では、生成
ポリオレフィン粒子は反応系ガスとともに固気混合物と
して重合反応器から抜き出されるが、この固気混合物
は、固体状ポリオレフィンとガス相とに分離された後、
ガス相は通常重合反応器に循環させている。
ポリオレフィン粒子は反応系ガスとともに固気混合物と
して重合反応器から抜き出されるが、この固気混合物
は、固体状ポリオレフィンとガス相とに分離された後、
ガス相は通常重合反応器に循環させている。
【０００４】このような固体状ポリオレフィンとガス相
との分離は、一般的に重合反応器から抜き出した固気混
合物を重力沈降型ドラムあるいは必要に応じてサイクロ
ンに導き、固体を自然沈降させるかあるいは遠心分離し
て分離器底部から抜き出し、分離されたガス相を分離器
上部から循環ラインを介して重合反応器に循環させてい
る。
との分離は、一般的に重合反応器から抜き出した固気混
合物を重力沈降型ドラムあるいは必要に応じてサイクロ
ンに導き、固体を自然沈降させるかあるいは遠心分離し
て分離器底部から抜き出し、分離されたガス相を分離器
上部から循環ラインを介して重合反応器に循環させてい
る。
【０００５】このようにガス相を重合反応工程に循環さ
せる際に、ガス相中にポリオレフィン粒子などの固体が
残存していると、循環ラインに設けられたコンプレッサ
ー、ブロアーなどのガス循環装置の効率を低下させ、ま
た腐蝕、閉塞などによりこれら機器を破損させるおそれ
がある。
せる際に、ガス相中にポリオレフィン粒子などの固体が
残存していると、循環ラインに設けられたコンプレッサ
ー、ブロアーなどのガス循環装置の効率を低下させ、ま
た腐蝕、閉塞などによりこれら機器を破損させるおそれ
がある。
【０００６】また循環ガス相中に固体が残存している
と、循環ラインに設けられたバルブなどの流量コントロ
ール装置のバルブシール面が破損したり、流量コントロ
ール精度の低下を招きやすい。
と、循環ラインに設けられたバルブなどの流量コントロ
ール装置のバルブシール面が破損したり、流量コントロ
ール精度の低下を招きやすい。
【０００７】このためオレフィンの気相重合において、
固気混合物から分離されたガス相を重合反応器に循環さ
せるに際しては、循環ガス相中に残存する固体を充分に
除去する必要があり、ガス相から固体除去を行ってガス
循環装置および流量コントロール装置に悪影響を及ぼす
ことなくガス相を循環させる必要がある。
固気混合物から分離されたガス相を重合反応器に循環さ
せるに際しては、循環ガス相中に残存する固体を充分に
除去する必要があり、ガス相から固体除去を行ってガス
循環装置および流量コントロール装置に悪影響を及ぼす
ことなくガス相を循環させる必要がある。
【０００８】ところで一般的に固気分離方法としては、
上記のような重力沈降型ドラム、サイクロン、さらにフ
ィルタ、スクラバーなどを用いる方法が知られている
が、これらのうちでもフィルタを用いると固気分離装置
が小型化可能で、運転管理も容易である。またフィルタ
としては布製フィルタ、焼結金属製フィルタなどが知ら
れているが、一般に焼結金属フィルタよりも布製フィル
タの方が固体捕集効率が良いことが知られており、工業
的には特にバグフィルタが広く用いられている。
上記のような重力沈降型ドラム、サイクロン、さらにフ
ィルタ、スクラバーなどを用いる方法が知られている
が、これらのうちでもフィルタを用いると固気分離装置
が小型化可能で、運転管理も容易である。またフィルタ
としては布製フィルタ、焼結金属製フィルタなどが知ら
れているが、一般に焼結金属フィルタよりも布製フィル
タの方が固体捕集効率が良いことが知られており、工業
的には特にバグフィルタが広く用いられている。
【０００９】上記のようなオレフィンの気相重合におい
て、このようなフィルタを用いて固気混合物を分離すれ
ば固体残存の少ないガス相を反応系に循環させることが
できる。
て、このようなフィルタを用いて固気混合物を分離すれ
ば固体残存の少ないガス相を反応系に循環させることが
できる。
【００１０】しかしながらオレフィンの気相重合器から
抜き出される固気混合物を、従来一般的に用いられてい
るフィルタにより固気分離しようとすると、フィルタに
付着した触媒成分（固体）が、固気混合物中に不純物と
して含まれる酸素などと反応して発熱してフィルタが破
損しやすいという問題点を生じることがわかった。また
重合を停止させる際にも、重合停止処理剤との反応によ
りフィルタが破損しやすく、フィルタ交換前にフィルタ
の破損防止処理を行う必要があるなどの問題点も生じて
いる。
抜き出される固気混合物を、従来一般的に用いられてい
るフィルタにより固気分離しようとすると、フィルタに
付着した触媒成分（固体）が、固気混合物中に不純物と
して含まれる酸素などと反応して発熱してフィルタが破
損しやすいという問題点を生じることがわかった。また
重合を停止させる際にも、重合停止処理剤との反応によ
りフィルタが破損しやすく、フィルタ交換前にフィルタ
の破損防止処理を行う必要があるなどの問題点も生じて
いる。
【００１１】
【発明の目的】本発明は、上記のような問題点に鑑みて
なされたものであり、オレフィンの気相重合において、
重合反応器から抜き出される固体状ポリマーと未反応オ
レフィンを含むガスとの固気分離に好適に用いられるバ
グフィルタ、このバグフィルタを具備する気相重合装置
ならびにこの装置を用いるオレフィンの気相重合方法を
提供することを目的としている。
なされたものであり、オレフィンの気相重合において、
重合反応器から抜き出される固体状ポリマーと未反応オ
レフィンを含むガスとの固気分離に好適に用いられるバ
グフィルタ、このバグフィルタを具備する気相重合装置
ならびにこの装置を用いるオレフィンの気相重合方法を
提供することを目的としている。
【００１２】
【発明の概要】本発明に係る気相重合装置用バグフィル
タは、重合反応器から抜き出される固体状ポリマーと未
反応オレフィンを含むガスとを固気分離するためのバグ
フィルタであって、熱変形温度が１５０℃〜３００℃で
あり、かつ真空中で３０分間加熱したときに重量が半分
になる温度が３５０℃以上である材質好ましくは重合体
材料からなることを特徴としている。
タは、重合反応器から抜き出される固体状ポリマーと未
反応オレフィンを含むガスとを固気分離するためのバグ
フィルタであって、熱変形温度が１５０℃〜３００℃で
あり、かつ真空中で３０分間加熱したときに重量が半分
になる温度が３５０℃以上である材質好ましくは重合体
材料からなることを特徴としている。
【００１３】該バグフィルタは、具体的にポリアミド、
ポリフェニレンスルフィドおよびポリテトラフルオロエ
チレンから選ばれる重合体材料からなり、ガラス繊維を
１０〜５０重量％の量で含有していることが望ましい。
ポリフェニレンスルフィドおよびポリテトラフルオロエ
チレンから選ばれる重合体材料からなり、ガラス繊維を
１０〜５０重量％の量で含有していることが望ましい。
【００１４】本発明では、上記のようなバグフィルタを
有する気相重合装置も提供される。本発明では、重合反
応器から抜き出される固体状ポリマーと未反応オレフィ
ンを含むガスとを固気分離し、分離されたガス相の少な
くとも一部を重合反応器に循環させながらオレフィンを
気相重合させるに際して、上記のようなバグフィルタを
用いて固気分離を行なうことを特徴としている。
有する気相重合装置も提供される。本発明では、重合反
応器から抜き出される固体状ポリマーと未反応オレフィ
ンを含むガスとを固気分離し、分離されたガス相の少な
くとも一部を重合反応器に循環させながらオレフィンを
気相重合させるに際して、上記のようなバグフィルタを
用いて固気分離を行なうことを特徴としている。
【００１５】
【発明の具体的説明】以下本発明に係る気相重合装置用
バグフィルタ、このバグフィルタを具備する気相重合装
置およびオレフィンの気相重合方法について具体的に説
明する。
バグフィルタ、このバグフィルタを具備する気相重合装
置およびオレフィンの気相重合方法について具体的に説
明する。
【００１６】なお本発明において、「重合」という語は
単独重合だけでなく共重合をも包含した意味で用いられ
ることがあり、「重合体」という語は単独重合体だけで
なく共重合体をも包含した意味で用いられることがあ
る。
単独重合だけでなく共重合をも包含した意味で用いられ
ることがあり、「重合体」という語は単独重合体だけで
なく共重合体をも包含した意味で用いられることがあ
る。
【００１７】本発明に係るバグフィルタは、オレフィン
の気相重合において、重合反応器から抜き出される固体
状ポリマーと未反応オレフィンを含むガスとを固気分離
する際に用いられるものであって、特に下記のような特
性を満たすように選ばれた材質、通常重合体材料からな
る。
の気相重合において、重合反応器から抜き出される固体
状ポリマーと未反応オレフィンを含むガスとを固気分離
する際に用いられるものであって、特に下記のような特
性を満たすように選ばれた材質、通常重合体材料からな
る。
【００１８】バグフィルタを形成する重合体材料は、熱
変形温度（ＡＳＴＭ Ｄ−６４８１８.６kg／cm2G 下）
が、１５０℃〜３００℃好ましくは１６０〜２８０℃特
に好ましくは１７０〜２５０℃であることが望ましい。
変形温度（ＡＳＴＭ Ｄ−６４８１８.６kg／cm2G 下）
が、１５０℃〜３００℃好ましくは１６０〜２８０℃特
に好ましくは１７０〜２５０℃であることが望ましい。
【００１９】またこの重合体材料は、真空中で３０分間
加熱したときに重量が半分になる温度が３５０℃以上、
好ましくは３７０℃、特に好ましくは４００℃以上であ
る。このような特性を満たす重合体材料としては、具体
的にポリアミド、ポリフェニレンスルフィドおよびポリ
テトラフルオロエチレンなどが挙げられる。
加熱したときに重量が半分になる温度が３５０℃以上、
好ましくは３７０℃、特に好ましくは４００℃以上であ
る。このような特性を満たす重合体材料としては、具体
的にポリアミド、ポリフェニレンスルフィドおよびポリ
テトラフルオロエチレンなどが挙げられる。
【００２０】フィルタは２種以上のこれら重合体材料か
ら形成されていてもよい。またフィルタは、ガラス繊維
を含有していることが好ましく、１０〜５０重量％好ま
しくは２０〜４０重量％特に好ましくは２０〜３５重量
％の量で含有していることが望ましい。
ら形成されていてもよい。またフィルタは、ガラス繊維
を含有していることが好ましく、１０〜５０重量％好ま
しくは２０〜４０重量％特に好ましくは２０〜３５重量
％の量で含有していることが望ましい。
【００２１】上記のようなバグフィルタは、後述するよ
うなオレフィンの気相重合において、重合反応器から抜
き出される固体状ポリマーと未反応オレフィンを含むガ
スとを固気分離する際に特に有用であり、特に重合反応
器から抜き出された固気混合物を一旦重力沈降ドラムあ
るいはサイクロンなどで固気分離した後、分離されたガ
ス相中に残存する粉末状固体の捕集に好適に用いられ
る。
うなオレフィンの気相重合において、重合反応器から抜
き出される固体状ポリマーと未反応オレフィンを含むガ
スとを固気分離する際に特に有用であり、特に重合反応
器から抜き出された固気混合物を一旦重力沈降ドラムあ
るいはサイクロンなどで固気分離した後、分離されたガ
ス相中に残存する粉末状固体の捕集に好適に用いられ
る。
【００２２】本発明に係るバグフィルタはこのようなガ
ス相中の固体を充分に捕集することができればフィルタ
の目の粗さはどのようなものであってもよいが、具体的
にはミクロン粒子を９５％以上の捕集効率で捕集するこ
とができればよい。
ス相中の固体を充分に捕集することができればフィルタ
の目の粗さはどのようなものであってもよいが、具体的
にはミクロン粒子を９５％以上の捕集効率で捕集するこ
とができればよい。
【００２３】本発明では、このミクロン粒子として、通
常１５ミクロン好ましくは１０ミクロンさらに好ましく
は７ミクロン特に好ましくは５ミクロンの固体粒子を、
上記捕集効率で捕集できることが望ましい。
常１５ミクロン好ましくは１０ミクロンさらに好ましく
は７ミクロン特に好ましくは５ミクロンの固体粒子を、
上記捕集効率で捕集できることが望ましい。
【００２４】オレフィンの気相重合において、上記のよ
うなバグフィルタを用いて重合反応器から抜き出された
固体状ポリマーと未反応オレフィンを含むガスとを固気
分離すると、ガス循環装置および流量コントロール装置
に悪影響を及ぼすことなくガス相を反応器に循環させる
ことができる。
うなバグフィルタを用いて重合反応器から抜き出された
固体状ポリマーと未反応オレフィンを含むガスとを固気
分離すると、ガス循環装置および流量コントロール装置
に悪影響を及ぼすことなくガス相を反応器に循環させる
ことができる。
【００２５】また本発明に係るバグフィルタは、フィル
タに付着した触媒成分と酸素との反応、あるいは重合停
止処理剤との反応などによるフィルタの破損を生じにく
い。本発明に係る気相重合装置は、重合反応器から抜き
出された固体状ポリマーと未反応オレフィンを含むガス
とを上記のようなバグフィルタにより固気分離すること
以外は、一般的な気相重合装置と同様のものである。
タに付着した触媒成分と酸素との反応、あるいは重合停
止処理剤との反応などによるフィルタの破損を生じにく
い。本発明に係る気相重合装置は、重合反応器から抜き
出された固体状ポリマーと未反応オレフィンを含むガス
とを上記のようなバグフィルタにより固気分離すること
以外は、一般的な気相重合装置と同様のものである。
【００２６】また本発明に係るオレフィンの気相重合方
法では、重合反応器から抜き出される固体状ポリマーと
未反応オレフィンを含むガスとを固気分離し、分離され
たガス相の少なくとも一部を重合反応器に循環させなが
らオレフィンを気相重合させるに際して、上記のような
バグフィルタを用いて固気分離を行なっている。
法では、重合反応器から抜き出される固体状ポリマーと
未反応オレフィンを含むガスとを固気分離し、分離され
たガス相の少なくとも一部を重合反応器に循環させなが
らオレフィンを気相重合させるに際して、上記のような
バグフィルタを用いて固気分離を行なっている。
【００２７】オレフィンの気相重合は一般的な方法で行
なわれ、回分式、半連続式、連続式のいずれの方法で実
施してもよいが、重合反応器として連続式流動床気相重
合装置を用いて行なうことが望ましい。
なわれ、回分式、半連続式、連続式のいずれの方法で実
施してもよいが、重合反応器として連続式流動床気相重
合装置を用いて行なうことが望ましい。
【００２８】本発明に係る気相重合装置およびオレフィ
ンの気相重合方法を、図１に示す好ましい態様例を参照
しながらより具体的に説明する。オレフィンをガスブロ
ワー８により重合反応器１底部の流動化ガス供給口２か
ら多孔板などのガス分散板３を介して重合反応器１内に
連続的に吹き込み、これによって供給口４から供給され
た触媒を含む固体粒子を流動状態に保持して流動層（反
応系）を形成する。
ンの気相重合方法を、図１に示す好ましい態様例を参照
しながらより具体的に説明する。オレフィンをガスブロ
ワー８により重合反応器１底部の流動化ガス供給口２か
ら多孔板などのガス分散板３を介して重合反応器１内に
連続的に吹き込み、これによって供給口４から供給され
た触媒を含む固体粒子を流動状態に保持して流動層（反
応系）を形成する。
【００２９】この供給口２から吹き込まれる流動化ガス
は、オレフィンとともに窒素などの不活性ガスを含んで
いてもよい。流動化ガスは、通常０.４〜１.５ｍ／sec
、好ましくは０.６〜１.２ｍ／sec 程度の線速で吹き
込まれる。
は、オレフィンとともに窒素などの不活性ガスを含んで
いてもよい。流動化ガスは、通常０.４〜１.５ｍ／sec
、好ましくは０.６〜１.２ｍ／sec 程度の線速で吹き
込まれる。
【００３０】重合で消費されるオレフィンは任意の場所
から補給することができ、たとえばライン１０を介して
通常ガス状で供給される。流動層７において生成したポ
リオレフィン粒子は、ポリオレフィン回収口５から連続
的または断続的に抜き出される。
から補給することができ、たとえばライン１０を介して
通常ガス状で供給される。流動層７において生成したポ
リオレフィン粒子は、ポリオレフィン回収口５から連続
的または断続的に抜き出される。
【００３１】一方上記のような反応器１上部のガス排出
口６から排出されたガスは、未反応オレフィンおよび不
活性ガスなどを含有しており、循環ライン７からガスブ
ロワー８を介して反応器１に循環される。この際には、
排出ガスの重合熱を熱交換器９で除去してから反応器１
に循環させることが好ましく、また該重合熱を利用して
ライン１０から循環ライン７に供給された新たなオレフ
ィンを加熱することもできる。なお図１には、熱交換器
９がブロワー８の上流に配置された態様を示したが、熱
交換器９はブロワー８の下流に配置されていてもよい。
口６から排出されたガスは、未反応オレフィンおよび不
活性ガスなどを含有しており、循環ライン７からガスブ
ロワー８を介して反応器１に循環される。この際には、
排出ガスの重合熱を熱交換器９で除去してから反応器１
に循環させることが好ましく、また該重合熱を利用して
ライン１０から循環ライン７に供給された新たなオレフ
ィンを加熱することもできる。なお図１には、熱交換器
９がブロワー８の上流に配置された態様を示したが、熱
交換器９はブロワー８の下流に配置されていてもよい。
【００３２】重合はオレフィンの種類および共重合割
合、流動化ガス線速などによっても異なるが、通常、重
合圧力は常圧〜１００kg／cm2好ましくは常圧〜５０kg
／cm2の範囲内で、重合温度は、通常、５０〜１２０℃
好ましくは６０〜１００℃の範囲内で行なわれる。重合
は反応条件の異なる２段以上で行うこともできる。
合、流動化ガス線速などによっても異なるが、通常、重
合圧力は常圧〜１００kg／cm2好ましくは常圧〜５０kg
／cm2の範囲内で、重合温度は、通常、５０〜１２０℃
好ましくは６０〜１００℃の範囲内で行なわれる。重合
は反応条件の異なる２段以上で行うこともできる。
【００３３】得られるポリオレフィンの分子量は、重合
温度などの重合条件を変更することにより、また水素
（分子量調節剤）の使用量を制御することにより調節す
ることができる。水素は、重合反応器の任意の場所たと
えばライン１１から供給することができる。
温度などの重合条件を変更することにより、また水素
（分子量調節剤）の使用量を制御することにより調節す
ることができる。水素は、重合反応器の任意の場所たと
えばライン１１から供給することができる。
【００３４】一方重合反応器１内で生成した粒子状ポリ
オレフィンは、ポリマー回収ライン５から固体状ポリマ
ーと未反応オレフィンを含むガスとの固気混合状態で抜
き出される。
オレフィンは、ポリマー回収ライン５から固体状ポリマ
ーと未反応オレフィンを含むガスとの固気混合状態で抜
き出される。
【００３５】本発明では、この固気混合物を上記のよう
なバグフィルタ１６により固気分離して分離されたガス
相の少なくとも一部を重合反応器１に循環させている。
本発明では、固気分離装置１３において、バグフィルタ
１６は重力沈降型ドラム１４の上方に設けられているこ
とが好ましい。
なバグフィルタ１６により固気分離して分離されたガス
相の少なくとも一部を重合反応器１に循環させている。
本発明では、固気分離装置１３において、バグフィルタ
１６は重力沈降型ドラム１４の上方に設けられているこ
とが好ましい。
【００３６】具体的には、重合反応器１から抜き出され
た固気混合物は、ポリマー回収ライン５を介して固気分
離装置１３のドラム１４に導かれる。この際ライン５に
設けられた流量コントロール装置１２により抜き出し量
が制御される。
た固気混合物は、ポリマー回収ライン５を介して固気分
離装置１３のドラム１４に導かれる。この際ライン５に
設けられた流量コントロール装置１２により抜き出し量
が制御される。
【００３７】ドラム１４において固体（生成ポリマー）
は重力沈降し、ライン１５から抜き出される。一方ガス
相はドラム１４の上部に設けられたバグフィルタ１６に
おいてガス相中に残存する固体が捕集される。バグフィ
ルタ１６から排出されたガス相の少なくとも一部はライ
ン１７から循環ライン７に循環される。ガス相の全部が
循環ライン７に循環されないときには、残りのガス相は
ライン１８から他の工程たとえば乾燥工程（図示せず）
などに導いて利用することもできる。
は重力沈降し、ライン１５から抜き出される。一方ガス
相はドラム１４の上部に設けられたバグフィルタ１６に
おいてガス相中に残存する固体が捕集される。バグフィ
ルタ１６から排出されたガス相の少なくとも一部はライ
ン１７から循環ライン７に循環される。ガス相の全部が
循環ライン７に循環されないときには、残りのガス相は
ライン１８から他の工程たとえば乾燥工程（図示せず）
などに導いて利用することもできる。
【００３８】上記のように気相重合させるオレフィンと
しては、具体的に、エチレン、プロピレン、1-ブテン、
1-ペンテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテン、1-オ
クテン、1-デセンなどの炭素数２〜１８のα−オレフィ
ン、炭素数２〜１８のシクロオレフィンを用いることが
できる。これらは単独重合させてもよく、共重合させて
もよい。
しては、具体的に、エチレン、プロピレン、1-ブテン、
1-ペンテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテン、1-オ
クテン、1-デセンなどの炭素数２〜１８のα−オレフィ
ン、炭素数２〜１８のシクロオレフィンを用いることが
できる。これらは単独重合させてもよく、共重合させて
もよい。
【００３９】またオレフィンとともに必要に応じて他の
重合性モノマーを共重合させてもよく、たとえばスチレ
ン、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリル酸ビニル、メタ
クリル酸メチル、テトラフルオロエチレン、ビニルエー
テル、アクリロニトリルなどのビニル型モノマー類、ブ
タジエン、イソプレンなどの共役ジエン類、1,4-ヘキサ
ジエン、ジシクロペンタジエン、5-ビニル-2-ノルボル
ネンなどの非共役ポリエン類、アセチレン、メチルアセ
チレンなどのアセチレン類、ホルムアルデヒドなどのア
ルデヒド類などを共重合させることもできる。
重合性モノマーを共重合させてもよく、たとえばスチレ
ン、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリル酸ビニル、メタ
クリル酸メチル、テトラフルオロエチレン、ビニルエー
テル、アクリロニトリルなどのビニル型モノマー類、ブ
タジエン、イソプレンなどの共役ジエン類、1,4-ヘキサ
ジエン、ジシクロペンタジエン、5-ビニル-2-ノルボル
ネンなどの非共役ポリエン類、アセチレン、メチルアセ
チレンなどのアセチレン類、ホルムアルデヒドなどのア
ルデヒド類などを共重合させることもできる。
【００４０】また触媒としてチーグラー型チタン系触
媒、フィリップ型酸化クロム触媒、メタロセン系触媒な
どのオレフィン重合用触媒として公知の固体状触媒を広
く用いて行なうことができるが、このような触媒のうち
でも特に高活性のメタロセン系触媒を用いることが望ま
しい。触媒成分は予め予備重合されていてもよい。
媒、フィリップ型酸化クロム触媒、メタロセン系触媒な
どのオレフィン重合用触媒として公知の固体状触媒を広
く用いて行なうことができるが、このような触媒のうち
でも特に高活性のメタロセン系触媒を用いることが望ま
しい。触媒成分は予め予備重合されていてもよい。
【００４１】上記のような固体状触媒または予備重合触
媒は、重合容積１リットル当り遷移金属化合物中の遷移
金属原子に換算して、通常０.００００１〜１.０ミリモ
ル／時間、好ましくは０.０００１〜０.１ミリモル／時
間の量で用いられることが望ましい。また固体状触媒は
乾燥した後、重合反応器１に供給されることが望まし
い。
媒は、重合容積１リットル当り遷移金属化合物中の遷移
金属原子に換算して、通常０.００００１〜１.０ミリモ
ル／時間、好ましくは０.０００１〜０.１ミリモル／時
間の量で用いられることが望ましい。また固体状触媒は
乾燥した後、重合反応器１に供給されることが望まし
い。
【００４２】なお本発明では、固体状ポリマーと未反応
オレフィンを含むガスとを上記のようなバグフィルタを
用いて行なうこと以外は一般的なオレフィンの気相重合
が実施されればよく、特に図１に示すプロセスに限定さ
れるものではない。
オレフィンを含むガスとを上記のようなバグフィルタを
用いて行なうこと以外は一般的なオレフィンの気相重合
が実施されればよく、特に図１に示すプロセスに限定さ
れるものではない。
【００４３】
【発明の効果】本発明に係る気相重合用バグフィルタを
用いることにより、未反応オレフィンを含むガスを循環
させながら行われるオレフィンの気相重合を、フィルタ
破損トラブルを発生することなく、長期間にわたり実施
することが可能になった。また運転停止時にもフィルタ
破損トラブルを生じにくい。
用いることにより、未反応オレフィンを含むガスを循環
させながら行われるオレフィンの気相重合を、フィルタ
破損トラブルを発生することなく、長期間にわたり実施
することが可能になった。また運転停止時にもフィルタ
破損トラブルを生じにくい。
【００４４】
【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００４５】
【実施例１】図１に示すように、重力沈降型ドラム１４
の上部に、下記のようなバグフィルタ１４を設けた固気
分離装置１３を用いた気相重合プロセスによりオレフィ
ンの気相重合を行った。
の上部に、下記のようなバグフィルタ１４を設けた固気
分離装置１３を用いた気相重合プロセスによりオレフィ
ンの気相重合を行った。
【００４６】バグフィルタ材質；熱変形温度＝１８０
℃、真空中で３０分間加熱したときに重量が半減する温
度＝４００℃以上のポリアミド（耐熱ナイロン） ガラス繊維含有率；３０重量％ 有効面積；９８.２ｍ2 気相重合は、以下の条件で実施した。
℃、真空中で３０分間加熱したときに重量が半減する温
度＝４００℃以上のポリアミド（耐熱ナイロン） ガラス繊維含有率；３０重量％ 有効面積；９８.２ｍ2 気相重合は、以下の条件で実施した。
【００４７】メチルアルミノキサンと、ビス（1,3-n-ブ
チルメチルシクロペンタジエニル）ジルコニウムジクロ
リドをシリカ（ＳiＯ2）に担持し、ヘキサン溶媒中でト
リイソブチルアルミニウム共存下、エチレンと1-ヘキセ
ンとを共重合させて予備重合触媒として用いた。
チルメチルシクロペンタジエニル）ジルコニウムジクロ
リドをシリカ（ＳiＯ2）に担持し、ヘキサン溶媒中でト
リイソブチルアルミニウム共存下、エチレンと1-ヘキセ
ンとを共重合させて予備重合触媒として用いた。
【００４８】この予備重合触媒を用いて、連続式流動床
気相重合装置１により、全圧２０kg／cm2Ｇ、重合温度
８０℃、ガス線速７０cm／秒で、エチレンと1-ヘキセン
とを共重合させ、エチレン・ヘキセン共重合体を製造し
た。
気相重合装置１により、全圧２０kg／cm2Ｇ、重合温度
８０℃、ガス線速７０cm／秒で、エチレンと1-ヘキセン
とを共重合させ、エチレン・ヘキセン共重合体を製造し
た。
【００４９】［重合］上記予備重合触媒を用いて、密度
０.９２０ｇ／cm3、メルトフローレート（ＭＦＲ：ＡＳ
ＴＭ Ｄ１２３８；１９０℃、２.１６kg荷重下）２.０
ｇ／10分のエチレン・1-ヘキセン共重合体を１０ton／h
rで連続的に製造した。
０.９２０ｇ／cm3、メルトフローレート（ＭＦＲ：ＡＳ
ＴＭ Ｄ１２３８；１９０℃、２.１６kg荷重下）２.０
ｇ／10分のエチレン・1-ヘキセン共重合体を１０ton／h
rで連続的に製造した。
【００５０】重合運転中、ライン５から抜き出した固気
混合物は、重力沈降型ドラム１４中で一旦固気分離した
後、ガス相はバグフィルタ１６においてガス相中に残存
する固体を捕集した後、循環ライン７から重合反応器１
に循環させた。
混合物は、重力沈降型ドラム１４中で一旦固気分離した
後、ガス相はバグフィルタ１６においてガス相中に残存
する固体を捕集した後、循環ライン７から重合反応器１
に循環させた。
【００５１】１８０日間重合を行った後、重合反応器１
内を窒素置換して重合を停止した。バグフィルタの付着
物を分析したところ、バグフィルタには上記触媒成分
（固形成分）の付着が認められたが、フィルタの破損な
どは認められなかった。
内を窒素置換して重合を停止した。バグフィルタの付着
物を分析したところ、バグフィルタには上記触媒成分
（固形成分）の付着が認められたが、フィルタの破損な
どは認められなかった。
【００５２】
【実施例２】実施例１と同様に運転を実施し、触媒失活
のための常温における飽和水分を含む窒素を７３Ｎｍ3
／ｈｒを８時間供給して重合を停止した。
のための常温における飽和水分を含む窒素を７３Ｎｍ3
／ｈｒを８時間供給して重合を停止した。
【００５３】開放後バグフィルタをチェックしたが固形
分としてポリマーの付着は認められたが、破損などは認
められず再度利用可能な状況を保っていた。
分としてポリマーの付着は認められたが、破損などは認
められず再度利用可能な状況を保っていた。
【００５４】
【比較例１】実施例１において、バグフィルタの材質を
アクリロニトリル樹脂（トラロンＴ）（熱変形温度＝１
４０℃）に変えた以外は、実施例１と同様に気相重合を
実施した。
アクリロニトリル樹脂（トラロンＴ）（熱変形温度＝１
４０℃）に変えた以外は、実施例１と同様に気相重合を
実施した。
【００５５】１８０日間重合を行った後、重合反応器１
内を窒素置換して重合を停止した。バグフィルタの付着
物を分析したところ、バグフィルタには上記触媒成分
（固形成分）の付着が認められ、フィルタの破損が認め
られた。このフィルタの破損は、バグフィルタ開放時に
前記触媒成分と空気中の酸素または水との反応熱により
生じたと考えられる。
内を窒素置換して重合を停止した。バグフィルタの付着
物を分析したところ、バグフィルタには上記触媒成分
（固形成分）の付着が認められ、フィルタの破損が認め
られた。このフィルタの破損は、バグフィルタ開放時に
前記触媒成分と空気中の酸素または水との反応熱により
生じたと考えられる。
【図１】 本発明に係るオレフィンの気相重合方法を示
す説明図である。
す説明図である。
フロントページの続き (72)発明者 岡 野 俊 博 千葉県市原市千種海岸３番地 三井石油化 学工業株式会社内 (72)発明者 嵯 峨 勝 千葉県市原市千種海岸３番地 三井石油化 学工業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】熱変形温度が１５０℃〜３００℃であり、
かつ真空中で３０分間加熱したときに重量が半分になる
温度が３５０℃以上である材質からなることを特徴とす
る、 重合反応器から抜き出される固体状ポリマーと未反応オ
レフィンを含むガスとを固気分離するための気相重合装
置用バグフィルタ。 - 【請求項２】前記バグフィルタが、ポリアミド、ポリフ
ェニレンスルフィドおよびポリテトラフルオロエチレン
から選ばれる重合体材料からなることを特徴とする請求
項１に記載のバグフィルタ。 - 【請求項３】バグフィルタが、ガラス繊維を１０〜５０
重量％の量で含有することを特徴とする請求項２に記載
のバグフィルタ。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載のバグフィ
ルタを有する気相重合装置。 - 【請求項５】重合反応器から抜き出される固体状ポリマ
ーと未反応オレフィンを含むガスとを固気分離し、分離
されたガス相の少なくとも一部を重合反応器に循環させ
ながらオレフィンを気相重合させるに際して、 請求項１〜３に記載のバグフィルタを用いて固気混合物
の固気分離を行なうことを特徴とするオレフィンの気相
重合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32187096A JPH10158308A (ja) | 1996-12-02 | 1996-12-02 | 気相重合装置用バグフィルタ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32187096A JPH10158308A (ja) | 1996-12-02 | 1996-12-02 | 気相重合装置用バグフィルタ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158308A true JPH10158308A (ja) | 1998-06-16 |
Family
ID=18137331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32187096A Pending JPH10158308A (ja) | 1996-12-02 | 1996-12-02 | 気相重合装置用バグフィルタ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10158308A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6632849B1 (en) | 1999-05-27 | 2003-10-14 | Ube Industries, Ltd. | Porous carbonized film and process for its production |
| JP2006316158A (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-24 | Japan Polypropylene Corp | ポリオレフィン製造用重合装置及びそれを用いたポリオレフィンの製造方法 |
| WO2012096160A1 (ja) * | 2011-01-14 | 2012-07-19 | 出光興産株式会社 | α-オレフィンオリゴマーの製造方法 |
| CN117582748A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-02-23 | 江苏宇梦环保科技有限公司 | 袋式除尘器自动清灰控制方法 |
-
1996
- 1996-12-02 JP JP32187096A patent/JPH10158308A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6632849B1 (en) | 1999-05-27 | 2003-10-14 | Ube Industries, Ltd. | Porous carbonized film and process for its production |
| JP2006316158A (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-24 | Japan Polypropylene Corp | ポリオレフィン製造用重合装置及びそれを用いたポリオレフィンの製造方法 |
| JP4512517B2 (ja) * | 2005-05-12 | 2010-07-28 | 日本ポリプロ株式会社 | ポリオレフィン製造用重合装置及びそれを用いたポリオレフィンの製造方法 |
| WO2012096160A1 (ja) * | 2011-01-14 | 2012-07-19 | 出光興産株式会社 | α-オレフィンオリゴマーの製造方法 |
| US8816034B2 (en) | 2011-01-14 | 2014-08-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method for producing alpha-olefin oligomer |
| CN117582748A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-02-23 | 江苏宇梦环保科技有限公司 | 袋式除尘器自动清灰控制方法 |
| CN117582748B (zh) * | 2024-01-18 | 2024-05-14 | 江苏宇梦环保科技有限公司 | 袋式除尘器自动清灰控制方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051027 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051124 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060329 |