JPH10134941A - セラミックヒーター - Google Patents

セラミックヒーター

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JPH10134941A
JPH10134941A JP8286973A JP28697396A JPH10134941A JP H10134941 A JPH10134941 A JP H10134941A JP 8286973 A JP8286973 A JP 8286973A JP 28697396 A JP28697396 A JP 28697396A JP H10134941 A JPH10134941 A JP H10134941A
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JP
Japan
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temperature
ceramic heater
heating resistor
set temperature
resistance value
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JP8286973A
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Sadaaki Hirai
貞昭 平井
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NGK Insulators Ltd
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NGK Insulators Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • H05B3/14Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
    • H05B3/141Conductive ceramics, e.g. metal oxides, metal carbides, barium titanate, ferrites, zirconia, vitrous compounds
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/18Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor the conductor being embedded in an insulating material

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 設定温度までの到達時間が短いとともに、ヒ
ーターの温度が設定温度以上とならず酵素反応等に支障
が生じないよう温度精度にも優れるセラミックヒーター
を提供する。 【解決手段】 窒化アルミニウムに埋設した発熱抵抗体
の抵抗値を(E2/W)・0.003Ω以上、(E2
W)・0.135Ω以下(ただし、Eは入力電圧(単
位;V)、Wは当該セラミックヒーターを構成する窒化
アルミニウムの重量(単位;g)をそれぞれ表す。)と
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、分子生物学、遺
伝子工学等のバイオテクノロジー関連分野、医療・食品
関連等の理化学研究分野等において広範に用いられるセ
ラミックヒーターに関する。
【0002】
【従来の技術】 分子生物学、遺伝子工学等のバイオテ
クノロジー関連分野、医療・食品関連等の理化学研究分
野等においては、試験管やマイクロチューブ内の試料を
加熱し、一定の温度に保持するための恒温槽が不可欠で
あり、このような恒温槽には高い温度精度が要求され
る。これは、上記の分野における実験の多くが酵素反応
であり、各酵素にはそれぞれの至適温度があるととも
に、一定の温度を超えると酵素は失活することによる。
又、遺伝子工学の分野においては、相互に相補的な核酸
分子等のアニーリングや、二本鎖の核酸分子を一本鎖に
解離させる場合等にも、温度を厳密に制御する必要があ
る。
【0003】 又、恒温槽には、設定温度への到達時間
が短いことも要求される。これは、遺伝子工学において
汎用される遺伝子増幅法であるPCR(Polymer
ase Chain Reaction)法等のよう
に、恒温槽の温度を頻繁に変えなければならないような
場合に、設定温度への到達時間が長いと、1つの実験を
終了するのに膨大な時間を要し、効率が悪いからであ
る。又、複数の実験を並行して行う場合において、各実
験に必要な恒温槽の設定温度が異なる場合に、設定温度
への到達時間が長いと、実験を効率的に進めることがで
きないからである。
【0004】 このような性能が要求される恒温槽とし
て、従来は、恒温水槽、アルミブロック恒温槽等が用い
られてきた。恒温水槽とは、水槽中に、水を加熱するた
めのヒーターを備えたものである。又、アルミブロック
恒温槽とは、アルミニウム製のブロックに被加熱体の設
置孔を設け、外部ヒーターにより加熱を行うものであ
る。
【0005】 又、近年においては、窒化アルミニウム
の優れた熱伝導性を利用して、窒化アルミニウムから成
るセラミックブロック内に発熱抵抗体を埋設し、上記ブ
ロックの表面に被加熱体の設置孔を設けたヒーターも提
案されている(特開平6−210189号公報)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、恒温
水槽には、水浴内に直接試験管等を入れることから、試
験管の外壁が濡れ、その後の作業に移る前に試験管の外
壁の水を拭き取る手間が生じたり、外壁の水が試験管内
に侵入し、コンタミの原因となるという問題があった。
【0007】 又、アルミブロック恒温槽は、外部ヒー
ターにより加熱することから、温度精度が低いととも
に、温度分布のばらつきが大きいため、実験条件の制御
が困難であるとともに、恒温槽の温度が設定温度を上回
る場合もあり、酵素反応において酵素の失活を招くおそ
れもあるという問題があった。
【0008】 さらに、恒温水槽、アルミブロック恒温
槽共に、設定温度までの到達時間が長く、例えば100
℃上昇させるのに100秒程度要するため、恒温槽が設
定温度になるまでの時間の長さが実験の律速条件とな
り、実験を効率的に進めることができないという問題が
あった。
【0009】 一方、窒化アルミニウムを用いたセラミ
ックヒーターにおいては、試験管の外壁が濡れたり、温
度分布のばらつきが大きいという問題は解消されてお
り、設定温度までの到達時間の短縮化も図られているも
のの、なお、例えば100℃上昇させるのに50秒程度
は必要であるという問題があった。
【0010】 本発明は、かかる状況に鑑みてなされた
ものであり、その目的とするところは、設定温度までの
到達時間が短いとともに、ヒーターの温度が設定温度以
上とならず酵素反応等に支障が生じないよう温度精度に
も優れるセラミックヒーターを提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】 即ち、本発明によれ
ば、窒化アルミニウムに発熱抵抗体を埋設したセラミッ
クヒーターであって、上記発熱抵抗体の抵抗値が(E2
/W)・0.003Ω以上、(E2/W)・0.135
Ω以下(ただし、Eは入力電圧(単位;V)、Wは当該
セラミックヒーターを構成する窒化アルミニウムの重量
(単位;g)をそれぞれ表す。)であるセラミックヒー
ターが提供される。上記のセラミックヒーターにおい
て、上記発熱抵抗体の材質はタングステン又はモリブデ
ンであることが好ましい。
【0012】
【発明の実施の形態】 本発明のセラミックヒーター
は、窒化アルミニウムに発熱抵抗体を埋設したものであ
るが、上記発熱抵抗体の抵抗値が(E2/W)・0.0
03Ω以上、(E2/W)・0.135Ω以下に設定さ
れている。
【0013】 発熱抵抗体の抵抗値を上記の範囲に制限
することにより、例えば10秒以下という短時間で、セ
ラミックヒーターの温度を100℃上昇させることがで
き、従って、実験の効率を大幅に向上させることができ
る。
【0014】 さらに、発熱抵抗体の抵抗値が(E2
W)・0.003Ω以上であるため、通電直後の突入電
流が制限され、通電初期段階における急激な発熱を抑制
することができ、精度の高い温度制御が可能となるとい
う利点もある。従って、ヒーターの温度が設定温度を上
回ることにより、酵素が失活するというような事態を回
避することができる。
【0015】 又、本発明のセラミックヒーターにおい
て、発熱抵抗体材料としては、TaN、TiN等が好適
に用いられるが、タングステン又はモリブデンから成る
ものを用いることが、融点が高く、焼結時の収縮率の観
点より好ましい。
【0016】 被加熱体の設置孔を設ける場合、被加熱
体の設置孔の形状及びサイズは、用いる試験管、マイク
ロチューブ等の形状及びサイズに合わせたものとするこ
とが、ヒーターの熱を被加熱体に伝える際の熱効率の観
点より好ましい。
【0017】 本発明のセラミックヒーターは、以下の
方法により製造される。まず、セラミック成形体に発熱
抵抗体から成るペーストを印刷することによりパターン
を形成した後、同質のセラミック粉体で上記パターンを
被覆して再度プレス成形すること、又は同質のセラミッ
クプレス成形体を積層すること、又は同質のセラミック
プレス成形体とCIP接合することによりパターンを埋
設する。次に、焼成を行い、焼結体の表面を任意の形状
及び寸法に加工し、最後に、上記パターンの端子部にリ
ード線を接合する。なお、抵抗値の設定は、上記パター
ンの幅及び厚みを調整することにより行われる。
【0018】
【実施例】 以下、本発明を図示の実施例を用いてさら
に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られ
るものではない。
【0019】(実施例1) 以下に示す方法により、3
9.7gの重量を有する、図1に示すような円柱形状の
セラミックヒーター1を製造し、設定温度までの到達時
間及び温度精度を調べた。
【0020】 まず、平均粒径1μmの窒化アルミニウ
ム粉末100重量%に、焼結助剤としてY23粉末を5
重量%、バインダとしてワックスを3重量%加え、分散
媒中で十分に混合した後、噴霧乾燥(スプレードライヤ
ー)により平均粒径60〜80μmの流動性の良い原料
粉末を造粒した。
【0021】 次に、上記の原料粉末を、金型プレス
(一軸プレス)を用いて、200kg/cm2の圧力で
成形しプレス成形体を得た。
【0022】 次に、タングステンペーストを用いたス
クリーン印刷により、上記の成形体に発熱抵抗体から成
るパターンを形成した。なお、タングステンペースト
は、分散媒中に、タングステン粉末、ポリビニルブチラ
ール、フタル酸−2−エチルヘキシル、2−エチルヘキ
サノール等を加えて十分に混合した後、分散媒を揮発さ
せることにより調製した。なお、発熱抵抗体の抵抗値
は、パターンの幅及び厚みを変化させることにより、入
力電圧が100Vの場合に0.8Ω、即ち、(E2
W)・0.003Ω(本実施例の場合、セラミックヒー
ターの重量が39.7gであるため、0.76Ω)以
上、かつ(E2/W)・0.135Ω(本実施例の場
合、34.0Ω)以下の範囲内となるように調整した。
【0023】 次に、パターンを形成した成形体に用い
た原料粉末と同様の方法により調製したセラミック粉末
を、パターンを形成した成形体に被覆し、200kg/
cm2の圧力でプレス成形を行うことによりパターンを
埋設した。
【0024】 次に、パターンを埋設した成形体を、水
素ガス中にて50℃/時の速度で500℃まで昇温した
後、500℃で2時間保持することによりバインダ仮焼
を行い、脱脂を施した。
【0025】 次に、脱脂後の成形体に、真空パックに
よる袋詰めを実施し、7トン/cm2の圧力にて静水圧
加圧を施した。
【0026】 次に、静水圧加圧後の成形体を、0.5
kg/cm2の窒素ガス雰囲気にて、700℃/時の速
度で1400℃まで昇温した後、さらに300℃/時の
速度で1900℃まで昇温し、1900℃で3時間保持
することにより、焼成を行った。
【0027】 次に、得られた焼結体を、直径が34m
m、高さが13mmの円柱形状に機械加工(研削加工)
した。なお、機械加工(研削加工)は、焼成による収縮
率を考慮した上で、焼成前に行ってもよい。
【0028】 最後に、焼結体の接合部分に露出してい
る発熱抵抗体の端子部2に、銅ケーブル3を接続し、セ
ラミックヒーターを得た。
【0029】 設定温度までの到達時間は、銅ケーブル
から成る外部電極に100Vの電圧を印加することによ
り、セラミックヒーターを、20℃から120℃まで1
00℃昇温させるのに要した時間を測定することにより
調べた。又、温度精度は、セラミックヒーターの温度を
経時的に測定することにより調べた。なお、セラミック
ヒーターの温度は、セラミックヒーターのセラミック部
分に孔5を開け、その孔5に熱電対を挿入して測定し
た。又、温度の制御は、位相制御と熱電対に対するPI
D制御を組み合わせて行った。設定温度までの到達時間
及び温度精度を表1に示す。又、上記セラミックヒータ
ーの温度上昇曲線を図2に示す。
【0030】(実施例2) 入力電圧が100Vの場合
に抵抗値が15Ω、即ち、0.76Ω以上、34.0Ω
以下の範囲内となるように、発熱抵抗体から成るパター
ンの幅及び厚みを調整した以外は、実施例1と同様のセ
ラミックヒーターを製造し、実施例1の場合と同様に設
定温度までの到達時間及び温度精度を調べた。設定温度
までの到達時間及び温度精度を表1に示す。又、上記セ
ラミックヒーターの温度上昇曲線を図2に示す。
【0031】(実施例3) 入力電圧が100Vの場合
に抵抗値が34Ω、即ち、0.76Ω以上、34.0Ω
以下の範囲内となるように、発熱抵抗体から成るパター
ンの幅及び厚みを調整した以外は、実施例1と同様のセ
ラミックヒーターを製造し、実施例1の場合と同様に設
定温度までの到達時間及び温度精度を調べた。設定温度
までの到達時間及び温度精度を表1に示す。又、上記セ
ラミックヒーターの温度上昇曲線を図2に示す。
【0032】(実施例4) 発熱抵抗体の材質をモリブ
デンとした以外は、実施例2と同様のセラミックヒータ
ーを製造し、実施例1の場合と同様に設定温度までの到
達時間及び温度精度を調べた。なお、モリブデンペース
トは、タングステン粉末の代わりにモリブデン粉末を用
いることにより、タングステンペーストと同様に製造し
た。設定温度までの到達時間及び温度精度を表1に示
す。又、上記セラミックヒーターの温度上昇曲線を図2
に示す。
【0033】(比較例1) 入力電圧が100Vの場合
に抵抗値が0.6Ω、即ち、0.76Ω以上、34.0
Ω以下の範囲外となるように、発熱抵抗体から成るパタ
ーンの幅及び厚みを調整した以外は、実施例1と同様の
セラミックヒーターを製造し、実施例1の場合と同様に
設定温度までの到達時間及び温度精度を調べた。設定温
度までの到達時間及び温度精度を表1に示す。又、上記
セラミックヒーターの温度上昇曲線を図2に示す。
【0034】(比較例2) 入力電圧が100Vの場合
に抵抗値が40Ω、即ち、0.76Ω以上、34.0Ω
以下の範囲外となるように、発熱抵抗体から成るパター
ンの幅及び厚みを調整した以外は、実施例1と同様のセ
ラミックヒーターを製造し、実施例1の場合と同様に設
定温度までの到達時間及び温度精度を調べた。設定温度
までの到達時間及び温度精度を表1に示す。又、上記セ
ラミックヒーターの温度上昇曲線を図2に示す。
【0035】
【表1】
【0036】 実施例1〜4のセラミックヒーターにお
いては、通電開始より10秒以内にセラミックヒーター
の温度が20℃から120℃まで上昇し、又、セラミッ
クヒーターの温度が設定温度を超えることもなく、温度
精度も良好であった。
【0037】 一方、比較例1のセラミックヒーターに
おいては、通電開始より5秒でセラミックヒーターの温
度が設定温度である120℃に落ち着いたものの、通電
開始より1秒以内に、セラミックヒーターの温度が設定
温度を超え、その後も数回、設定温度を超えるという現
象が観察され、温度精度は不良であった。発熱抵抗体の
抵抗値が低すぎるために、通電開始直後の突入電流が制
御されずに、急激な発熱が起きたものと思われる。又、
比較例2のセラミックヒーターにおいては、設定温度で
ある120℃に到達するまでに17秒を要した。昇温に
長時間を要すると、大気への放熱量が増加するため、電
力量が大きいにもかかわらず、設定温度まで到達するの
に長時間を要するものと思われる。
【0038】
【発明の効果】 本発明のセラミックヒーターは、窒化
アルミニウムに発熱抵抗体を埋設して構成されており、
又、発熱抵抗体の抵抗値が所定の値に設定されているた
め、極めて短時間で、ヒーターを設定温度にすることが
でき、実験の効率を大幅に向上させることができる。
【0039】 又、発熱抵抗体の抵抗値を所定の値以上
に設定しているため、通電初期段階における急激な発熱
を抑制することができ、ヒーターの温度が設定温度以上
にならず酵素反応に支障が生じない精度の高い温度制御
が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 セラミックヒーターの一例を示す斜視図であ
る。
【図2】 セラミックヒーターの温度上昇曲線を示すグ
ラフである。
【符号の説明】
1・・・セラミックヒーター、2・・・接合部分に露出してい
る発熱抵抗体の端子部、3・・・銅ケーブル、4・・・被加熱
体の設置孔、5・・・測温用の孔。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化アルミニウムに発熱抵抗体を埋設し
    たセラミックヒーターであって、 当該発熱抵抗体の抵抗値が(E2/W)・0.003Ω
    以上、(E2/W)・0.135Ω以下(ただし、Eは
    入力電圧(単位;V)、Wは当該セラミックヒーターを
    構成する窒化アルミニウムの重量(単位;g)をそれぞ
    れ表す。)であることを特徴とするセラミックヒータ
    ー。
  2. 【請求項2】 当該発熱抵抗体の材質がタングステン又
    はモリブデンである請求項1に記載のセラミックヒータ
    ー。
JP8286973A 1996-10-29 1996-10-29 セラミックヒーター Pending JPH10134941A (ja)

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