JPH10132763A - X線回折装置における試料位置自動調整方法 - Google Patents

X線回折装置における試料位置自動調整方法

Info

Publication number
JPH10132763A
JPH10132763A JP8292632A JP29263296A JPH10132763A JP H10132763 A JPH10132763 A JP H10132763A JP 8292632 A JP8292632 A JP 8292632A JP 29263296 A JP29263296 A JP 29263296A JP H10132763 A JPH10132763 A JP H10132763A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
axis
ray diffraction
ray
rays
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8292632A
Other languages
English (en)
Inventor
Chuji Katayama
忠二 片山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MAC SCI KK
Original Assignee
MAC SCI KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MAC SCI KK filed Critical MAC SCI KK
Priority to JP8292632A priority Critical patent/JPH10132763A/ja
Publication of JPH10132763A publication Critical patent/JPH10132763A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 X線回折装置の試料の位置を自動的に調整す
る。 【解決手段】 試料4を冷却して低温域でX線回折測定
を行うX線回折装置における試料4の位置を自動的に調
整する試料位置自動調整方法であって、互い直交する所
定の3つの座標軸を、それぞれX軸、Y軸、Z軸とした
ときに、試料に対してX軸と平行にX線を照射しながら
試料をYZ方向に所定の範囲内で移動させて、回折線の
強度が最大になる位置を探し出し、試料4をその位置に
移動させるYZ位置調整工程と、試料4に対してY軸と
平行にX線を照射しながら試料をXZ方向に所定の範囲
内で移動させて、回折線の強度が最大になる位置を探し
出し、試料4をその位置に移動させるXZ位置調整工程
とを有し、試料4を徐々に冷却しながら、YZ位置調整
工程とXZ位置調整工程と試料4が所定の温度に達する
まで繰り返して試料4の位置を自動的に調整する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料を冷却して低
温域でX線回折測定を行うX線回折装置における試料の
位置を自動的に調整する試料位置自動調整方法に関し、
例えば、クライオスタットを用いた極低温X線回折装置
に適用し得るものである。
【0002】
【従来の技術】極低温領域(10K以下)での単結晶X
線回折の実験にはクライオスタット(cryosta
t)が利用されている。クライオスタットに用いられる
低温源には寒剤貯蔵方式、寒剤連続フロー方式や冷凍機
方式等があり、試料冷却法には伝導冷却方式やガス雰囲
気方式等がある。
【0003】図4は従来のクライオスタットとX線回折
装置の一例を示したものであり、クライオスタット1
は、冷却部2、試料ホルダ3、気密ケース5、X線透過
窓6、及びヒータ7と温度センサ8等からなり、X線回
折装置は、ゴニオメータ基台10、試料回転台11、及
びX線発生装置12とX線計数装置13等からなる。
【0004】図4のクライオスタット1は、ヘリウムガ
スを閉回路で循環させながら断熱圧縮・膨張を繰り返し
て低温を得る冷却器のヘッドを形成する冷却部2の先端
に、試料ホルダ3を固定し、この試料ホルダ3に試料4
を取り付けるようにしたものである。
【0005】冷却部2は、内部を真空に保持するための
円筒状の気密ケース5で覆われており、この気密ケース
5の下部付近には、試料4に照射するX線を透過させる
ためのX線透過窓6が設けてある。また、気密ケース5
の下端部は試料回転台8に固定され、さらに試料回転台
11を挟んでゴニオメータ基台10の両側には、試料4
にX線透過窓6を介してX線を照射させるX線発生装置
12と、試料4からの回折X線をX線透過窓6を介して
検出するX線計数装置13とが設けてある。X線計数装
置13は試料4の回りに所定の角速度で回転可能となっ
ており、X線透過窓6は気密ケース5の周方向に中心角
190゜程度の範囲で形成されている。
【0006】冷却部2の下端に形成された冷却部位2a
の上面には温度センサ8が取り付けられていて、温度セ
ンサ8によってX線回折測定時の試料4の温度を検出し
冷却部位2aの温度制御を行うようにしている。また、
冷却部位2aの直上付近には、ヒータ7が巻き付けてあ
り、このヒータ7で試料4の温度を制御できるようにな
っている。
【0007】このようなクライオスタット1とX線回折
装置で測定を行うときには、常温で気密ケース5をはず
した状態で試料4を試料ホルダ3に取り付けて、その
後、気密ケースを取り付けてから、冷却を行うようにし
ていた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】X線透過窓6の材料に
は、Beや繊維強化プラスチック(fiber rei
nforced plastics)が用いられる。こ
のため、内部の試料4の位置が外部から確認できない。
【0009】一方、クライオスタット1を低温にすると
冷却部2の縮みと変形によって試料4の位置が移動す
る。試料4を常温から極低温に冷却すると試料の位置が
mmのオーダーで移動することがある。
【0010】従来は、このような試料4の位置の調整を
手作業で行っており、非常に手間がかかるものであっ
た。また、モーター等で試料位置を調整しようとして
も、調整作業に熟練した調整担当者が測定の都度調整を
行う必要があった。
【0011】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであり、X線回折装置の試料の位置を自動的に
調整する自動試料位置調整装置を提供することを目的と
する。
【0012】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、試料
を冷却して低温域でX線回折測定を行うX線回折装置に
おける試料の位置を自動的に調整する試料位置自動調整
方法において、互い直交する所定の3つの座標軸を、そ
れぞれX軸、Y軸、Z軸としたときに、試料に対してX
軸と平行にX線を照射しながら試料をYZ方向に所定の
範囲内で移動させて、回折線の強度が最大になる位置を
探し出し、試料をその位置に移動させるYZ位置調整工
程と、試料に対してY軸と平行にX線を照射しながら試
料をXZ方向に所定の範囲内で移動させて、回折線の強
度が最大になる位置を探し出し、試料をその位置に移動
させるXZ位置調整工程とを有し、試料を徐々に冷却し
ながら、上記YZ位置調整工程とXZ位置調整工程とを
試料が所定の温度に達するまで繰り返して試料の位置を
自動的に調整することを特徴とする。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明によるX線回折装置
における試料位置自動調整方法の実施の形態を図面を参
照しながら詳細に説明する。
【0014】図1は本実施の形態に係るX線回折装置と
クライオスタットの構成を示したものであり、従来との
同一、対応部分には同一符号を付した。なお、X軸調整
装置20、Y軸調整装置21、Z軸調整装置22以外の
各部は従来と同様に機能するのでその説明は省略する。
【0015】X軸調整装置20は、クライオスタット1
の位置をX軸方向に微調整する装置であり、クライオス
タット1と試料回転台11の間に取り付けられていて、
後述するように制御装置によってコントロールされる。
同様にY軸調整装置21とZ軸調整装置22は、クライ
オスタット1の位置をそれぞれY軸、Z軸方向に微調整
する装置であり、クライオスタット1と試料回転台11
の間に取り付けられていて、制御装置によってコントロ
ールされる。
【0016】ここで、Z軸とは試料回転台11の回転面
に垂直な座標軸である。また、X軸はZ軸に垂直に交差
する座標軸であり、Y軸はX軸とZ軸の双方に垂直に交
差する座標軸である。
【0017】図2は、制御装置の概略構成を示したもの
であり、制御装置30は、中央処理装置31、主記憶装
置32、補助記憶装置33、キーボードインターフェー
ス34、マウスインターフェース35、及びディスプレ
イインターフェース36と入出力インターフェース37
等からなり、制御装置30には、キーボード40とマウ
ス41と表示装置42が各インターフェース34〜36
を介して接続されている。なお、図1との同一、対応部
分には同一符号を付して示した。本実施の形態では、こ
の制御装置30と中央処理装置31上で走行するソフト
ウェアによって、クライオスタット1とX線回折装置の
各部が制御される。
【0018】入出力インターフェース37は、制御装置
30とクライオスタット1とX線回折装置の各部とを接
続するインターフェースであり、図2においてはX軸調
整装置20、Y軸調整装置21、及びZ軸調整装置22
とX線計数装置13の4つが接続されている。実際に
は、入出力インターフェース37にはクライオスタット
1とX線回折装置の他の部分も接続されているがその部
分の説明は省略する。
【0019】このような構成で、試料の位置を調整する
ときの動作を図3のフローチャートを参照しながら以下
に説明する。
【0020】最初に試料4を試料ホルダ3に取り付け
て、試料を常温から徐々に冷却していく。
【0021】制御装置30は、X線回折装置の各部を制
御して、X線発生装置12が試料4にX軸と平行にX線
を照射して、X線計数装置13がその回折線をとらえる
ようにする(ステップ301)。
【0022】制御装置30は、入出力インターフェース
37を介してY軸調整装置21とZ軸調整装置22を制
御してクライオスタット1をYZ平面に平行に移動させ
て、YZ平面の所定の範囲をスキャンする。スキャンの
間、X線計数装置13は回折線の強度を入出力インター
フェース37を介して制御装置30に送り、制御装置3
0はその強度とそのときのY軸とZ軸方向へのクライオ
スタット1の移動量を主記憶装置32又は補助記憶装置
33に記憶する(ステップ302)。
【0023】YZ平面の所定の範囲をスキャンが終わっ
てから、制御装置30は、記憶した回折線の強度の中か
らピークを検出して(最高強度を探索して)、そのとき
のY軸とZ軸方向へのクライオスタット1の移動量を求
めて、Y軸調整装置21とZ軸調整装置22を制御して
回折線の強度が最高になる位置にクライオスタット1を
移動させる。移動が終わってから、制御装置30は、強
度とY軸とZ軸方向へのクライオスタット1の移動量の
データを消去する(ステップ303)。
【0024】制御装置30は、X線回折装置の各部を制
御して、X線発生装置12が試料4にY軸と平行にX線
を照射して、X線計数装置13がその回折線をとらえる
ようにする(ステップ304)。
【0025】制御装置30は、入出力インターフェース
37を介してX軸調整装置20とZ軸調整装置22を制
御してクライオスタット1をXZ平面に平行に移動させ
て、XZ平面の所定の範囲をスキャンする。スキャンの
間、X線計数装置13は回折線の強度を入出力インター
フェース37を介して制御装置30に送り、制御装置3
0はその強度とそのときのX軸とZ軸方向へのクライオ
スタット1の移動量を主記憶装置32又は補助記憶装置
33に記憶する(ステップ305)。
【0026】XZ平面の所定の範囲をスキャンが終わっ
てから、制御装置30は、記憶した回折線の強度の中か
らピークを検出して(最高強度を探索して)、そのとき
のX軸とZ軸方向へのクライオスタット1の移動量を求
めて、X軸調整装置20とZ軸調整装置22を制御して
回折線の強度が最高になる位置にクライオスタット1を
移動させる。移動が終わってから、制御装置30は、強
度とX軸とZ軸方向へのクライオスタット1の移動量の
データを消去する(ステップ306)。
【0027】試料4の冷却が定常状態になったときは試
料位置の調整を終了する。そうでないときは、ステップ
301に戻り再度調整を行う(ステップ307)。
【0028】以上のように上記の実施の形態によれば、
試料を常温から徐々に冷却しながら、YZ方向の回折線
の強度が最大になる位置に試料を移動させる処理と、X
Z方向の回折線の強度が最大になる位置に試料を移動さ
せる処理とを、試料の温度が定常状態まで繰り返すよう
にしたので、非常に簡易に試料4の位置を自動的に調整
することが可能になる。
【0029】本発明は、上記の実施の形態のものに限定
されるものでなく、種々の変形を許容するものである。
【0030】本発明は、上記の実施の形態で示したクラ
イオスタットだけでなく、他のクライオスタットにも同
様に適用できる。適用可能なクライオスタットに用いら
れる低温源には寒剤貯蔵方式、寒剤連続フロー方式や冷
凍機方式等があり、試料冷却法には伝導冷却方式やガス
雰囲気方式等がある。
【0031】また、本発明に係るX線計数装置は、CC
D(電荷結合素子)カメラ、X線フィルム、平板又は円
筒IP(Imaging Plate)とその読み取り
器等X線を計数できるものであれば何れにも適用でき
る。
【0032】さらに、上記の実施の形態では、X軸調整
装置とY軸調整装置とZ軸調整装置をクライオスタット
と試料回転台の間に設けたが、他の場所に設けてもよ
い。また、X軸調整装置とY軸調整装置とZ軸調整装置
との相対的な位置関係も任意に定めてもよい。
【0033】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、互
い直交する所定の3つの座標軸を、それぞれX軸、Y
軸、Z軸としたときに、試料を徐々に冷却しながら、試
料に対してX軸と平行にX線を照射しながら試料をYZ
方向に所定の範囲内で移動させて、回折線の強度が最大
になる位置を探し出し、試料をその位置に移動させる工
程と、試料に対してY軸と平行にX線を照射しながら試
料をXZ方向に所定の範囲内で移動させて、回折線の強
度が最大になる位置を探し出し、試料をその位置に移動
させる工程とを試料が所定の温度に達するまで繰り返し
て試料の位置を自動的に調整するようにしたので、非常
に簡易にX線回折装置の試料の位置を自動的に調整する
ことが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施の形態におけるX線回折装置とクライオス
タットの正面断面図である。
【図2】実施の形態における制御装置の概略構成を示す
ブロック図である。
【図3】実施の形態における試料の自動試料位置調整を
するときの動作を示すフローチャートである。
【図4】従来のX線回折装置とクライオスタットの正面
断面図である。
【符号の説明】
1 クライオスタット 10 ゴニオメータ基台 11 試料回転台 12 X線発生装置 13 X線計数装置 20 X軸調整装置 21 Y軸調整装置 22 Z軸調整装置 30 制御装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を冷却して低温域でX線回折測定を
    行うX線回折装置における試料の位置を自動的に調整す
    る試料位置自動調整方法であって、 互い直交する所定の3つの座標軸を、それぞれX軸、Y
    軸、Z軸としたときに、 試料に対してX軸と平行にX線を照射しながら試料をY
    Z方向に所定の範囲内で移動させて、回折線の強度が最
    大になる位置を探し出し、試料をその位置に移動させる
    YZ位置調整工程と、 試料に対してY軸と平行にX線を照射しながら試料をX
    Z方向に所定の範囲内で移動させて、回折線の強度が最
    大になる位置を探し出し、試料をその位置に移動させる
    XZ位置調整工程とを有し、 試料を徐々に冷却しながら、上記YZ位置調整工程と上
    記XZ位置調整工程とを試料が所定の温度に達するまで
    繰り返して試料の位置を自動的に調整することを特徴と
    するX線回折装置における試料位置自動調整方法。
JP8292632A 1996-11-05 1996-11-05 X線回折装置における試料位置自動調整方法 Pending JPH10132763A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8292632A JPH10132763A (ja) 1996-11-05 1996-11-05 X線回折装置における試料位置自動調整方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8292632A JPH10132763A (ja) 1996-11-05 1996-11-05 X線回折装置における試料位置自動調整方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH10132763A true JPH10132763A (ja) 1998-05-22

Family

ID=17784313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8292632A Pending JPH10132763A (ja) 1996-11-05 1996-11-05 X線回折装置における試料位置自動調整方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH10132763A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008066127A1 (fr) * 2006-11-30 2008-06-05 Ulvac, Inc. Machine frigorifique
JP2019109123A (ja) * 2017-12-18 2019-07-04 富士通株式会社 X線分析装置及び分析方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008066127A1 (fr) * 2006-11-30 2008-06-05 Ulvac, Inc. Machine frigorifique
JP2019109123A (ja) * 2017-12-18 2019-07-04 富士通株式会社 X線分析装置及び分析方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4627009A (en) Microscope stage assembly and control system
US20010053204A1 (en) Method and apparatus for relative calibration of a mobile X-ray C-arm and an external pose tracking system
US4139776A (en) System for circular and complex tomography
JP5166383B2 (ja) X線画像化のためのガントリ位置決め装置
CN113406122B (zh) 一种双机械臂数字射线检测装置及自动化检测方法
JPWO2009078415A1 (ja) X線検査装置および方法
CN108426901A (zh) 一种x射线分层扫描成像系统
CN114445497A (zh) 图像定位及动态图像生成方法、装置、系统及存储介质
CN110465946A (zh) 简易便捷的像素坐标与机器人坐标关系标定方法
CN110960245A (zh) C型臂ct设备
CN114888733B (zh) 封闭曲面构件全表面测量换向装夹定位系统及方法
JPH10132763A (ja) X線回折装置における試料位置自動調整方法
JPH03150405A (ja) 物体の輪郭測定方法及び装置
CN215263210U (zh) 一种数字射线检测装置
JP3014274B2 (ja) 2軸傾斜試料微動装置及び像の逃げ補正方法
JP4045152B2 (ja) 2軸関節機構の冷却装置
Bak et al. KSTAR edge probe diagnostics
JP3135315B2 (ja) Sr−x線ミラーの位置決め装置
JP4484012B2 (ja) X線透視撮影装置
JPH11272629A (ja) データ処理装置
JPH01161107A (ja) 三次元像解析装置
JPH0949812A (ja) X線回折装置の試料ホルダ
CN110285767A (zh) 一种零部件外径尺寸在线监测装置
EP4367505A1 (en) Customizable axes of rotation for industrial radiography systems
JPS58188430A (ja) コンピユ−タ断層撮影装置