JPH10113536A - 三フッ化窒素含有ガスの処理方法及びそのための処理剤 - Google Patents

三フッ化窒素含有ガスの処理方法及びそのための処理剤

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JPH10113536A
JPH10113536A JP8272353A JP27235396A JPH10113536A JP H10113536 A JPH10113536 A JP H10113536A JP 8272353 A JP8272353 A JP 8272353A JP 27235396 A JP27235396 A JP 27235396A JP H10113536 A JPH10113536 A JP H10113536A
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    • B01D53/46—Removing components of defined structure
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＮＦ3含有ガス、あるいはＮＦ3及び酸性フッ
化物ガスを含有する混合ガスを除害処理する方法ならび
にそのための処理剤を提供すること。 【解決手段】 ＮＦ3単独含有ガス、またはＮＦ3と酸性
フッ化ガスとを含有するガス混合物をＣｒとＦｅとを主
体とする合金からなる処理剤と接触させ、しかる後に、
もし酸性フッ化物が残存している場合には、中和剤と接
触させることにより除害処理を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】本発明はＮＦ3を含むガスの除害
方法に係わり、特に当該処理対象ガスがＮＦ3のみ、Ｎ
Ｆ3と不活性ガス又は、ＮＦ3と他の混合ガスであること
に拘わらず、効率的に無害化することのできるＮＦ3を
含むガスの処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＮＦ3は従来、ロケット等に使用する高
エネルギー燃料の酸化剤としてまた、化学レーザーのフ
ッ素源として慣用されてきたが、近年は処理後に残滓の
残らない超ＬＳＩ用ドライエッチングガス、クリーニン
グガスとして使用されている有用なガスである。
【０００３】一方、ＮＦ3は常温では非常に安定で、水
や酸、アルカリ水溶液とも反応しない不燃性のガスであ
り、又ＴＬＶ値が１０ｐｐｍの毒性ガスでもある。従っ
て前記のような諸用途からの排出ガス中のＮＦ3の無害
化が必要とされる。従来、ＮＦ3の除害方法としては以
下の方法が提案されている。
【０００４】（１） 加熱した金属と反応させる方法 この方法では金属フッ化物が生成するが、生成した金属
フッ化物が固体の場合、金属表面に被膜を形成するため
に反応が阻害され、短時間のうちにＮＦ3分解能力が低
下する。又、金属フッ化物が粉体の場合、反応器あるい
は配管の閉塞を起こしやすい。生成フッ化物がガスであ
る場合、二次処理としてこれを物理吸着、あるいは洗浄
除去せねばならず、装置が大型化し、装置の腐食も著し
いという問題点がある。
【０００５】（２） 高温の活性炭と反応させる方法 この方法では４００℃以上の反応温度で比較的効率よく
ＮＦ3を分解することができるが、同時にＮＦ3よりも毒
性が強く、かつ爆発性の二フッ化二窒素が（Ｎ2Ｆ2）が
大量に副生する。
【０００６】Ｎ2Ｆ2の副生量を抑えるためにはＮＦ3と
活性炭との接触時間を長くし、反応温度を５００℃以上
の高温にせねばならないが副生をゼロにすることはでき
ない。又、この場合、生成するＣＦ4、Ｃ2Ｆ6等のフロ
ロカーボンとＮＦ3の混合ガスがＮ2Ｆ2の爆発により誘
爆を起こす危険がある。又、処理対象ガスの中にＯ2が
混在すると活性炭が燃焼することがあり、いずれにして
も工業的に有効な方法とは言い難い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な問題点がないＮＦ3単独ガスは勿論、ＨＦ、ＳｉＦ4、
ＷＦ6、ＭｏＦ6のような酸性ガスを含むＮＦ3に対して
も、副生ガスの心配等のない、従来法の欠点を解消した
除害方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明ではＨＦ、ＳｉＦ4、ＷＦ6等の酸性フッ化物
を含むＮＦ3を処理無害化する方法として、当該ガスを
最初に帯状又はリボン状のＣｒとＦｅを含む合金と２５
０℃以上の温度で反応させてＮＦ3を還元し、次に残存
する酸性フッ化物を中和剤と反応させることを特徴とす
るＮＦ3の除害方法を提供するものである。
【０００９】すなわち、本発明は、酸性フッ化物を含む
ＮＦ3の処理にあたり、始めに当該混合ガスを帯状又は
リボン状のＣｒ合金、特にＣｒ含有率１６〜２６％の合
金と２５０℃で好ましくは３００〜６００℃で反応させ
てＮＦ3を還元無害化し、次に粒状、又はペレット状の
ソーダライム、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＣａＯ、活性アルミ
ナ等から選択される中和剤と反応させて酸性フッ化物を
無害化するものである。
【００１０】この場合、処理順序を逆にして、最初に中
和剤、次に還元剤を使用すると、ＮＦ3が中和剤と反応
してＮＯxを生成し、次に還元剤とＮＯxが接触してもＮ
Ｏ2のみが還元され、ＮＯ、Ｎ2Ｏは排ガス中に混入排出
されるため好ましくない。
【００１１】なお、最初に酸性フッ化物が混在しない場
合には、上記の如き中和剤処理が不要である。この場合
も本発明の基本的な一態様である。
【００１２】還元剤としてはＣｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｌ等
を含むＦｅを主体とする合金が効果を示すが、特にＣｒ
含有率１６〜２６重量％の合金が卓越した効果を示す。
【００１３】又、その形状としては、反応に関与する表
面積、圧力損失を考慮した場合、帯状、リボン状のもの
が適しており、特に、幅１〜１０ｍｍ厚さ０．２ｍｍ以
下のものが好ましい。これらの還元剤が処理器に充填す
る場合、金属成分としてＣｒを含有するＦｅ合金は特に
高い圧縮率が得られることが特徴である。
【００１４】又、Ｃｒが存在することで比較的低い温度
で反応し、生成するＣｒのフッ化物は粉末状になり、一
方Ｆｅのフッ化物は合金上に付着した状態になるので閉
塞現象を起こすことがなく、圧力損失が大きくなること
もないという利点がある。
【００１５】また実用有効寿命が尽きた使用済の帯状ま
たはリボン状の合金は、粉化ないし崩解の程度が低く、
ほぼ元の形態を保持した状態であるので、交換のための
処理器からの取り出しが容易である。
【００１６】ＣｒとＦｅを含む合金中のＣｒ含有率は前
述のとおり、１６〜２６重量％が好ましく、１６重量％
未満では低温、例えば３００〜４００℃での反応温度が
遅く、又、圧縮率も充分に上げることができない。
【００１７】Ｃｒの含有率が２６重量％を超えても反応
温度の点では問題ないが、生成する粉末状Ｃｒフッ化物
の量（閉塞の問題）、経済性等を考慮して２６重量％ま
でとした。
【００１８】好ましいＣｒとＦｅとを含む合金の具体例
としては、ＳＵＳ２０１、２０２、２０３、３０３、３
０４、３０５、３０９、３１０、３１６等があげられ
る。
【００１９】さらに充填密度について言及すれば１．６
〜２．２ｇ／ｃｃ程度が好ましい範囲である。
【００２０】中和剤としては前述のとおり、粒状、又
は、ペレット状のアルカリ性薬剤、例えばソーダライ
ム、苛性ソーダ、苛性カリ、酸化カルシウム、活性アル
ミナから選択された１種、もしくは２種以上の混合物を
使用するが、特に好ましいのはソーダライム、もしくは
活性アルミナ、あるいは両者の混合使用である。ここで
「アルカリ性」は、広義のアルカリ性である。
【００２１】尚、ＣｒとＦｅとを主体とする合金と中和
剤との充填比率については処理するガス組成が分析して
適宜決定される。
【００２２】ＮＦ3単独ガス、あるいは、ＮＦ3と不活性
ガスとの混合ガスを処理する場合は、上記のＣｒ合金に
よる処理のみで完全に無害化され、それ以上の処理工程
を必要としない。この場合に不活性ガスとは、例えば、
希釈剤として使用された窒素ガス、あるいはアルゴン等
であり、あるいは空気との混合によりもたらされる窒素
ガスであることもある。
【００２３】以下、実施例により本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２４】
【実施例１】４インチ×６００ｍｍＨのニッケル製容器
に層高４００ｍｍになるようリボン状のＣｒ合金（幅５
ｍｍ、厚み０．０５ｍｍ、Ｃｒ１９％、Ｎｉ９％）３．
５ｋｇを充填し、充填物の中心が４００±３００℃にな
るよう外部からヒーターで加熱した。ＮＦ3２ｖｏｌ
％、Ｎ2９８ｖｏｌ％の混合ガスを５ｌ／ｍｉｎの流量
で流し、１０時間の連続処理を行った。１時間毎の排ガ
スサンプルをガスクロマトグラフィーで分析した。排ガ
ス組成は常にＮ2のみであった。
【００２５】
【参考例１】ＮＦ3２ｖｏｌ％、ＨＦ０．０４ｖｏｌ
％、ＳｉＦ4０．６ｖｏｌ％、ＷＦ6０．０６ｖｏｌ％、
Ｎ2９７．３ｖｏｌ％から成る混合ガスを５ｌ／ｍｉｎ
の流量で流し、実施例１と同じ処理を行ないながら１時
間毎の排ガスサンプルを分析した。排ガス中ＮＦ3は常
にＮＤであったが平均組成としてｔｒ量のＨＦ、ＷＦ6
及び０．３４％のＳｉＦ4が検出された。従って、最初
に酸性フッ化物が混在する場合には、安全目的のために
さらに中和剤で処理することが必要であることが判る。
【００２６】
【実施例２】実施例１と同じ容器に層高２００ｍｍにな
るようソーダライム１．２ｋｇを装填し、その上に層高
２００ｍｍになるようリボン状のＣｒ合金（幅５ｍｍ、
厚み０．０５ｍｍ、Ｃｒ１９％、Ｎｉ９％）１．８ｋｇ
を装填した。ＮＦ3２ｖｏｌ％、ＨＦ０．０４ｖｏｌ
％、ＳｉＦ4０．４ｖｏｌ％、ＷＦ6１．６ｖｏｌ％、Ｎ
Ｏ2０．００５％、Ｎ2９６％から成る混合ガスを５ｌ／
ｍｉｎの流量で容器の上部から流し、実施例１と同じ連
続処理を行ないながら１時間毎の排ガスサンプルを分析
した。排ガス組成は常にＮ2であり、ＮＦ3、酸性フッ化
物は検出されなかった。
【００２７】
【実施例３】実施例１と同じ容器に層高２００ｍｍにな
るよう粒状ＮａＯＨ１．４ｋｇを装填し、その上に層高
２００ｍｍになるようリボン状のＣｒ合金（幅５ｍｍ、
厚み０．０５ｍｍ、Ｃｒ１９％、Ｎｉ９％）１．８ｋｇ
を装填した。ＮＦ3２ｖｏｌ％、ＨＦ０．０４ｖｏｌ
％、ＳｉＦ4０．４ｖｏｌ％、ＷＦ6１．６ｖｏｌ％、Ｎ
Ｏ2０．００５％、Ｎ2９６％から成る混合ガスを５ｌ／
ｍｉｎの流量で容器の上部から流し、実施例１と同じ連
続処理を行ないながら１時間毎の排ガスサンプルを分析
した。排ガス組成は常にＮ2であり、ＮＦ3、酸性フッ化
物は検出されなかった。
【００２８】
【実施例４】実施例１と同じ容器に層高１００ｍｍにな
るようにソーダライム０．６ｋｇを充填し、その上に層
高１００ｍｍになるように活性アルミナ０．６ｋｇを、
さらにその上に層高２００ｍｍになるようにリボン状の
Ｃｒ〜Ｆｅ合金（幅５ｍｍ、厚み０．０５ｍｍ、Ｃｒ１
９％、Ｎｉ９％）を装填した。ＮＦ3３ｖｏｌ％、ＨＦ
０．０５％、ＳｉＦ4０．０３％、ＷＦ6１．４％、Ｍｏ
Ｆ6ｔｒ．、Ｎ2９９．５％から成る混合ガスを５ｌ／ｍ
ｉｎの流量で容器の上部から流し、実施例１と同じ連続
処理を行ないながら１時間毎の排ガスサンプルを分析し
た。排ガス組成は常にＮ2のみであり、ＮＦ3、酸性フッ
化物は検出されなかった。
【００２９】
【実施例５】実施例１と同じ容器に層高２００ｍｍにな
るようにソーダライム０．６ｋｇと粒状ＫＯＨ０．７ｋ
ｇの混合物を充填し、その上に層高２００ｍｍになるよ
うにリボン状のＣｒ〜Ｆｅ合金（幅３ｍｍ、厚み０．０
３ｍｍ、Ｃｒ１７％、Ｎｉ７％）を装填した。ＮＦ3３
ｖｏｌ％、ＨＦ０．０５％、ＳｉＦ4０．０３％、ＷＦ6
１．４％、ＭｏＦ6ｔｒ．、Ｎ2９９．５％から成る混合
ガスを５ｌ／ｍｉｎの流量で容器の上部から流し実施例
１と同じ連続処理を行ないながら１時間毎の排ガスサン
プルを分析した。排ガス組成は常にＮ2であり、ＮＦ3、
酸性フッ化物は検出されなかった。
【００３０】
【比較例１】（処理順序逆転） 実施例１と同じ容器に層高２００ｍｍになるようにリボ
ン状のＣｒ〜Ｆｅ合金を充填し、その上に層高２００ｍ
ｍになるようにソーダライム１．２ｋｇを充填した。Ｎ
Ｆ3３ｖｏｌ％、ＨＦ０．０５％、ＳｉＦ4０．０３％、
ＷＦ6１．４％、ＭｏＦ6ｔｒ．、Ｎ2９９．５％から成
る混合ガスを５ｌ／ｍｉｎの流量で容器の上部から流し
実施例１と同じ連続処理を行ないながら１時間毎の排ガ
スサンプルを分析した。排ガス中には平均組成として、
ＮＦ3０．２％、ＮＯ０．６％、Ｎ2０．３％ＮＯ2０．
０７％が検出された。
【００３１】
【比較例２】実施例１と同じ容器に層高２００ｍｍにな
るようにソーダライム１．２ｋｇを充填しその上に層高
２００ｍｍになるように繊維状の鉄１．６ｋｇを充填し
た。ＮＦ3３ｖｏｌ％、ＨＦ０．０５％、ＳｉＦ4０．０
３％、ＷＦ6１．４％、ＭｏＦ6ｔｒ．、Ｎ2９９．５％
から成る混合ガスを５ｌ／ｍｉｎの流量で容器の上部か
ら流し実施例１と同じ連続処理を行ないながら１時間毎
の排ガスサンプルを分析した。反応温度４００℃では反
応速度が遅く、排ガス中に未反応ＮＦ3が検出されるた
め、５５０℃に昇温し、処理を継続した。排ガスは常に
Ｎ2のみでありＮＦ3、酸性フッ化物ＮＯx等は検出され
なかったが次第にガス出入口の圧力損失が上昇し４時間
後に処理継続が不可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山下 史朗 群馬県渋川市1497番地 関東電化工業株式 会社渋川工場内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＮＦ3単独ガス、またはＮＦ3と他のガス
    とを含むガス混合物を、ＣｒとＦｅとを主体とする合金
    と接触させることを特徴とするＮＦ3含有ガスの処理方
    法。
  2. 【請求項２】 前記他のガスがＨＦ、ＳｉＦ4、ＷＦ6、
    ＭｏＦ6、等の酸性ガスであり、前記ＣｒとＦｅとを主
    体とする合金との接触処理後に、さらにガス混合物を中
    和剤により処理することを特徴とする請求項１の処理方
    法。
  3. 【請求項３】 中和剤がソーダライム、活性アルミナ、
    ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＣａＯ等のアルカリ性薬剤から選択
    された１種、または２種以上の混合物であることを特徴
    とする請求項２の処理方法。
  4. 【請求項４】 ＣｒとＦｅとを主体としそのＣｒ含有量
    が１６〜２６重量％である合金からなり、幅が１〜１０
    ｍｍの帯状又はリボン状の形態である、ＮＦ3含有ガス
    処理剤。
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