JPH0987855A

JPH0987855A - 成膜装置及び成膜方法

Info

Publication number: JPH0987855A
Application number: JP25347695A
Authority: JP
Inventors: Makoto Kashiwatani; 誠柏谷; Junji Nakada; 純司中田
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1995-09-29
Filing date: 1995-09-29
Publication date: 1997-03-31

Abstract

(57)【要約】【課題】保護膜を高速かつ均一に連続成膜する。【解決手段】真空反応チャンバー１１、プラズマ発生装
置１４、プラズマ導入部１５、プラズマ反射部２０、反
応ガス導入部２８、基板支持手段の送り出し部２２、巻
き取り部２３及び成膜ドラム２４、基板バイアス電源２
５を備え、プラズマ発生装置１４と真空反応チャンバー
１１の間に配設されるプラズマ導入部１５が、中央部に
プラズマが通過する開口１６を有すると共に、内側部よ
り導電性部材１７、導電性を有する熱伝達部材１９、導
電性を有する冷却部材１８から構成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、プラズマを発生さ
せ、このプラズマ中に反応ガスを供給すると共に、ウェ
ブ状の基板をこのプラズマ近傍に走行させ、プラズマに
よる反応ガスの気相反応によって基板表面に薄膜を形成
する成膜装置及び成膜方法に関し、特に、金属薄膜型高
密度磁気記録媒体の保護膜として最適なダイヤモンド状
カーボン保護膜(ＤＬＣ膜)を設けるのに適した成膜装置
及び成膜方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録媒体、例えば磁気テープは、磁
性膜を塗布方式によって形成するものと、蒸着、スパッ
ター等のように真空成膜方式によって形成するものがあ
る。この種の磁気記録媒体の具体的な製品分野として
は、例えば高画質ビデオ・テープとして知られている金
属薄膜型テープやコンピューター用高容量記録メディア
として知られているハード・ディスク、フロッピー・デ
ィスク等の高密度磁気記録媒体がある。

【０００３】蒸着、スパッターで形成した磁性膜は、高
Ｂｓ、高Ｈｃで高密度磁気記録に適している。しかし、
塗布方式の磁性膜に比べ走行耐久性、環境保存性に劣
る。これらの問題を解決するために、次に説明するよう
にＳiＯ₂、ＳｉＮ、ａ−Ｃ（アモルファス・カーボ
ン）等硬質の保護膜をスパッター、プラズマＣＶＤ等の
真空成膜方式で磁性膜上に形成する方法がいくつか提案
されている。そして、これらの技術としては特開昭６
３−２７９４２６号公報、特開平１−２５２７８１号
公報、特開平５−３４５９８０号公報、特開平７−
１１８８５２号公報の技術が提案されている。

【０００４】上記に開示された技術では、高周波誘導
により反応ガスをプラズマ化しＤＬＣ膜を形成する。上
記に開示された技術では、直流アーク・プラズマＣＶ
Ｄ装置でプラズマの密度が高く高周波プラズマに比べて
反応ガスの分解量を高めることができる。また、磁場に
よりプラズマの形状をシート状にできウェブのような基
板の場合、幅方向の分布を良化できる。このプラズマＣ
ＶＤ装置と巻き取り装置とを組み合わせた装置が考えら
れる。

【０００５】上記に開示された技術では、上記に示
されたアノード汚れを改善するためにアノード構造を改
良し、内部から不活性ガスを吹き出す方法が開示されて
いる。上記に開示された技術では、真空反応チャンバ
ー内でプラズマを９０゜偏向したＣＶＤ装置でＤＬＣの
成膜条件について示されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの保護
膜の形成技術には、それぞれ以下のような問題がある。
すなわち、上記に開示された技術では、プラズマ密度
が低いため反応ガスの分解量が少ない。その結果、成膜
速度が遅く生産性に劣る。また、高周波誘導部に石英管
を使用するため幅方向の膜厚分布が悪い。更に、長時間
成膜では管壁に付着した滓が膜中に混入し欠陥を生じ
る。

【０００７】上記に開示された技術では、長時間成膜
の場合、アノード表面にアモルファス・カーボン膜が堆
積し、アノード表面が導電性を失いプラズマを維持でき
ずに成膜ができなくなる。上記に開示された技術で
は、装置が複雑になることと、また、アノード付近で局
部的にガス圧力が高くなりプラズマが不安定になる場合
がある。

【０００８】上記に開示された技術では、上記に開
示された技術同様アノード表面にアモルファス・カーボ
ン膜が堆積すると導電性を失うため、長時間成膜には不
向きである。また、ＤＬＣ膜の硬度を得るためにバイア
ス電圧について規定しているが、それだけでは十分な特
性が得られない。そこで、本発明の目的は、磁気記録媒
体用の製造装置として保護膜を高速かつ均一に連続成膜
できる製造装置及び方法を提供するものである。特に、
磁気記録媒体用保護膜として最適な例えばダイヤモンド
状カーボン保護膜をウェブ状の基板に高速かつ均一に形
成する磁気記録媒体の製造装置及び方法を提供すること
を目的とするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、基
板上に薄膜を形成可能な真空反応チャンバー、プラズマ
を発生するためのプラズマ発生手段、発生したプラズマ
を前記真空反応チャンバー内に導くためのプラズマ導入
手段、前記プラズマ発生手段に対向するように設けられ
たプラズマ反射手段、反応ガスを前記真空反応チャンバ
ー内に導くための反応ガス導入手段、前記基板を走行可
能に支持する基板支持手段、前記基板にバイアスを印加
する基板バイアス印加手段を備えた磁気記録媒体の製造
装置であって、前記プラズマ発生手段と前記真空反応チ
ャンバーとの間に配設される前記プラズマ導入手段が、
前記プラズマの通過する開口を有する第１の導電性部
材、該第１の導電性部材の外周を囲んで接する、導電性
を有する第２の熱伝達部材を備え、さらに該第２の熱伝
達部材の外周を囲んで接する、導電性を有する第３の冷
却部材を備えたことを特徴とする成膜装置によって達成
するとができる。

【００１０】本発明の上記目的は、真空反応チャンバー
内にプラズマ発生手段によりプラズマを発生させると共
に反応ガス導入手段により前記プラズマ中に反応ガスを
導入し、前記反応ガスを励起してイオン化し、基板支持
手段により支持された基板に基板バイアス印加手段によ
りバイアス電圧を印加しつつ、前記基板上に薄膜の形成
を行なう磁気記録媒体の製造方法であって、前記プラズ
マ発生手段にて発生したプラズマをプラズマ導入手段の
開口を介して前記真空反応チャンバーに導くときに、前
記開口を画成している部材を加熱することを特徴とする
成膜方法によっても達成することができる。

【００１１】本発明の好ましい実施の形態としては、反
応ガスに炭化水素を用いると共に炭素及び水素を主成分
とし、前記プラズマ発生手段により前記真空反応チャン
バー内にプラズマを生成した時、前記真空反応チャンバ
ー内の真空度が４×１０^-4〜５×１０^-3Torrの範囲とさ
れる。本発明の他の実施の形態としては、反応ガスに炭
化水素を用いると共に炭素及び水素を主成分とし、前記
プラズマ発生手段により生成したプラズマ密度(個/cc)
に対し、前記反応ガス導入手段により前記真空反応チャ
ンバー内に反応ガスを供給した時の反応ガス密度(個/c
c)の比の反応ガス密度(個/cc)/プラズマ密度(個/cc)が
５０〜５００とされる。

【００１２】また、本発明の他の実施の形態は、基板上
に予め強磁性体からなる磁性層を形成し、該磁性層の上
に反応ガスに炭化水素を用い炭素及び水素を主成分とす
る保護膜を形成する磁気記録媒体の製造方法である。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる成膜装置及
び方法の実施形態について、図面を参照して詳細に説明
する。例えば、ＤＬＣ保護膜の成膜の場合、アノード表
面に付着するアモルファス・カーボン膜は電気的に絶縁
性であるため、成膜が進むとともにアノード表面に絶縁
物が堆積しプラズマの電子の逃げ場がなくなってしま
う。このため、プラズマは時間と共に不安定になり真空
反応チャンバー内の局部にプラズマが集中したり、プラ
ズマが維持できなくなったりする。

【００１４】しかし、アモルファス・カーボン膜は加熱
すると４００℃以上から脱水素化し始め、比抵抗の低下
が発生し再び導電性を持つようになる。すなわち、プラ
ズマ導入部に付着したアモルファス・カーボン膜を加熱
することで再びプラズマを安定な状態にできる。本発明
は特に加熱手段を設けることなくプラズマを利用して絶
縁性膜を導電性化し常に電気的に安定な状態に、同時に
プラズマの気相反応により薄膜を形成する方法であり、
これにより低コストの製造装置で、かつ長時間安定成膜
が可能になるのである。

【００１５】本発明で使用されるプラズマ発生手段とし
ては、熱陰極型直流アーク・プラズマ・ガン、ホロー陰
極型プラズマ・ガンなどが使用でき、中でも熱陰極型直
流アーク・プラズマ・ガンが好ましい。熱陰極型直流ア
ーク・プラズマ・ガンのプラズマ発生方法は熱電子を放電
ガスに衝突しイオン化することでプラズマを発生するも
のである。この直流アーク・プラズマは中心部に電子線
が通り、同心円状にプラズマが分布する。そこで、本発
明では、プラズマ導入部の中心にプラズマを通過させる
穴をあけ、電子が通り抜けるようにし、その電子によっ
てリング内壁部を加熱しアモルファス・カーボン膜を脱
水素化することで、絶縁物の堆積を防止する。

【００１６】しかし、この場合、内側部のリングは材質
によっては熔け出してしまう場合もあり、また、熱が反
応チャンバーに伝達してＯリングのような樹脂性の真空
シール材を溶かしてしまうという問題が発生する。そこ
で、外側に導電性の冷却手段を、中間部に導電性の熱伝
達部材を、内側に導電性部材を配設することで外側の冷
却手段により内側の部材を間接的に冷却し、真空反応チ
ャンバー側には内側部の熱が伝達しないようにすること
で長時間にわたって安定した成膜が可能となる。温度制
御は中間部の熱伝達部材を介在させることで達成され
る。

【００１７】ここで、注目すべきことは内側部材を直接
冷却しないことである。各部材に使用する材質は、中心
部には非磁性の材料でＳＵＳ３０４、カーボン材等が使
用できる。その他、高価ではあるがＭo 、Ｗ、Ｔｉ等の
高融点材料が使用できる。中間部材には非磁性材料でＳ
ＵＳ３０４、ＭＯ等の薄板を円筒状にしたもの、カーボ
ン材等が使用できる。外周部材には非磁性材料でＳＵＳ
３０４や銅製で内部が冷却構造になっているものが使用
できる。内側部材、中間部材および外側部材は互いに同
一の素材を使用することが可能であるが、これら各部材
は独立して製造されてから同心状に組み立てて、互いに
物理的に接触した状態とされる。

【００１８】次に製造方法について説明する。従来の上
記の技術に開示の方法では、基板バイアスに高周波を
用いて電極に発生する自己バイアス電圧が−２００Ｖ以
下が良いと記載されている。しかしながら、上記装置を
用いて我々が鋭意検討した結果、ＤＬＣ成膜にはバイア
ス電圧だけでなく、反応ガスの分解過程が重要であるこ
とが判明した。

【００１９】真空反応チャンバーの真空度は反応ガスを
供給する前のプラズマのみの場合で４．０×１０^-4〜
５．０×１０^-3Torrの範囲の低圧状態で反応ガスを供給
するのが良い。反応ガス供給前の真空度が８．０×１０
^-3Torr以上になるとバイアス電圧を最適化しても、所望
の硬度のＤＬＣ膜が得られなくなる。これは、高圧状態
ではプラズマ中の電子、イオンの衝突回数が増加するこ
とで、プラズマの電子温度が低下し反応ガスを十分に分
解しきれず膜中の結合状態、水素含有量が変化するため
と考えられる。

【００２０】さらに、上記の真空度範囲にてプラズマ密
度(個/cc)に対し反応ガス密度(個/cc)が、反応ガス密度
/プラズマ密度で５０〜５００の範囲が良い。これはプ
ラズマ密度に対し反応ガス密度が少な過ぎると、反応ガ
スが分解し所望の硬度のＤＬＣ膜を生成しなくなるから
である。また逆に反応ガス密度が多すぎると、上記同様
にプラズマの電子温度の低下により反応ガスを分解でき
ずに軟質のＤＬＣ膜を生成してしまうからである。

【００２１】さて、図１は本発明の特に好ましい一実施
態様に係わる成膜装置の全体構成図である。この磁気記
録媒体製造装置１の真空反応チャンバー１１は、プラズ
マを効率良く真空反応チャンバー１１内に維持するため
に、真空反応チャンバー１１内で磁場を発生するので、
非磁性の必要がある。非磁性材料としてはＳＵＳ３０
４、アルミニウム等が利用できるが、真空反応チャンバ
ー１１の強度を考慮して選択する必要がある。

【００２２】真空排気能力については、膜質を劣化させ
るような残留ガスを少なくするために、初期排気として
２×１０^-5Torr以下まで、好ましくは５×１０^-6Torr以
下まで排気でき、成膜中は１×1０^-1〜１×１０^-4Torr
に維持できるチャンバー、排気装置であれば良い。その
ため、真空排気ポンプ１２はターボ・ポンプ、メカニカ
ル・ブースター・ポンプ、ロータリ・ポンプの組合せ、
ターボ・ポンプの代わりにクライオ・ポンプ、ディフュ
ージョン・ポンプを利用できる。真空排気ポンプ１２の
排気能力、台数は真空反応チャンバー１１の大きさに合
わせて決定すれば良い。また、排気速度を可変可能とす
るために、真空排気ポンプ１２と真空反応チャンバー１
１との間に開口度を可変できるバルブ１３を配設する。

【００２３】次に、プラズマ発生装置１４について説明
する。プラズマ発生装置１４は、電源７０から電源が供
給され、陰極１４ａおよび該陰極よりも真空チャンバー
寄りに位置した中間電極１４ｂを備えている。そして、
プラズマ発生装置１４には直流アーク放電を利用したプ
ラズマが適する。その理由はアーク・プラズマの特徴が
グロー放電により発生するプラズマに対し電子密度が１
０²〜１０³倍程度高く反応ガスを多く分解でき高速成
膜に適するからである。アーク・プラズマの電子密度は
１０¹¹（個/cc）〜１０¹³（個/cc）になる。また、直流
プラズマであるためプラズマＰの形状を磁場により変形
が容易で基板の形状に合わせて均一な膜厚分布を得るこ
とも容易である。

【００２４】プラズマＰ生成用に使用するガスは不活性
ガスが用いられる。特にＡｒガスがコスト的にも低価格
なので好ましい。アーク・プラズマ発生装置には例え
ば、特開昭６１−１２１２４８号公報に開示された圧力
勾配型装置を用いることができる。この装置の陰極は熱
容量の小さいＷ、Ｔａからなる補助陰極とＬａＢ₆から
なる主陰極からなり、放電ガスを導入し補助陰極に初期
放電を行い、そこで発生する熱で主陰極を間接的に加熱
し、主陰極から熱電子放出を徐々に高め、最終的に主陰
極により放電を行う仕組みになっている。

【００２５】上述のように陰極１４ａと陽極（後記の導
電性部材１７が主たる陽極となる。）との間に中間電極
１４ｂを設け、陰極領域Ｃが放電ガスで１〜５Torr程度
に、陽極領域Ａを１０^-4〜１０^-1Torrに保たれ、これに
よって、陽極からの逆流イオンによって陰極の損傷を著
しく軽減するとともに放電ガスのイオン化効率を高くし
ている。発生したアーク・プラズマの形状制御の装置と
して例えば、特開昭５９−２７４９９に開示のプラズマ
をシート状にする装置を使用することができる。これは
例えば同極対向の永久磁石などの磁界発生手段３３、３
３によりプラズマの上下方向から磁場を加え、プラズマ
を水平方向に引き伸すと共に垂直方向に圧縮してプラズ
マをシート状にする。また、このようなプラズマを真空
反応チャンバー内で安定に維持するために直径３００〜
５００ｍｍからなる空芯コイル３１、３２を真空槽の両
側に置き磁場の中心軸と、対向して設置する陰極、陽極
の中心軸が一致するようにする。

【００２６】次に、プラズマ導入手段１５について説明
する。プラズマ導入部１５は図１に示されているよう
に、プラズマ発生放置１４にて発生したプラズマを真空
反応チャンバー１１内に導くために、プラズマ発生放置
１４と真空反応チャンバー１１との間に設けられてい
る。プラズマ導入部１５の拡大した概略図を図２及び図
３に示す。なお、図３は図２におけるＡ−Ａ断面矢視図
である。

【００２７】プラズマ導入部１５は、プラズマの形状に
合わせて中央部の開口１６の形状を設定するもので、例
えば円形、矩形（図は円形の場合を示す）にし、本実施
形態における形状の一例としてリング状のものを示し
た。プラズマ導入部１５の電位は、真空反応チャンバー
１１と同様にアース電位にし、プラズマ発生装置１４と
は絶縁する。また、プラズマＰをより効率的に真空反応
チャンバー１１内に導入するために、外部よりプラズマ
流に直交する磁場を印加する。真空シールは、このプラ
ズマ導入部１５の外側を真空ポートで適宜覆い隠すよう
にして行なう。

【００２８】このプラズマ導入部１５は、図示のように
例えば同心円状に配置された複数の部材から構成され、
開口１６を画成する最も内側の導電性部材１７、最も外
側には導電性の冷却部材１８、導電性部材１７と冷却部
材１８とによって挟まれる位置の中間部には導電性の熱
伝達部材１９が使用されている。冷却部材１８は冷却媒
体として例えば冷却水を流すことができるように冷却媒
体路４１が適宜形成されており、冷却媒体導入口４０に
は図示しない配管が接続される。冷却媒体路４１は図示
においては断面円形の一つの管路により構成されている
が、複数の管路を設けた構成でもよい。

【００２９】そして、このプラズマ導入部１５に用いら
れたいずれの部材も非磁性材料からなり、例えば内側の
第１の導電性部材１７にはＳＵＳ３０４、Ｍo 、Ｗ、Ｔ
ｉ製のリング、中間部の第２の熱伝達部材１９はＳＵＳ
３０４、Ｍo 製薄板を円筒状に丸めたもの、カーボン材
からなるリング、外側の第３の冷却部材１８はＳＵＳ３
０４製、Ｃｕ製で内部を冷却水が流せるような肉厚（径
方向の厚さ）のものが使用できる。中心部の開口１６の
径、軸方向の厚みは、プラズマを反応チャンバーに導く
磁場強度と排気コンダクタンスにより決定する。

【００３０】中心部の磁場強度は例えば１００〜５００
ガウス程度、排気コンダクタンスは５０〜２００リット
ル/sec程度で、この場合リング状の導電性部材１７の開
孔１６の直径１０〜４０ｍｍ、厚み（即ち、リング状の
導電性部材の軸方向のサイズ）は２０〜５０ｍｍとされ
る。また、これらの材質と寸法公差の選択には各材料の
熱膨張係数を考慮し、割れ等の損傷がないように設計さ
れる。プラズマ発生装置１４との電気的絶縁にはプラズ
マが通る開口を有する、例えばドーナッツ形状のテフロ
ン等のプラスチック材料が使用できる。このとき、電気
絶縁用プラスチック材料とプラズマ導入部１５（その第
３の冷却部材１８の位置）との間、および当該プラスチ
ック部材とプラズマ発生部との間に、それぞれ０リング
を介在させて真空シールされる。なお、プラズマ導入部
と真空チャンバーとは電気的に導通可能に接合される。

【００３１】次に、プラズマ反射手段について説明す
る。図１において、プラズマ反射部２０の反射面２１が
プラズマ発生装置１４と対向するように配設されてい
る。プラズマ反射部２０の電位は真空反応チャンバー１
１より絶縁し浮遊状態にしておく。つまり、プラズマが
反射板表面に入射すると自動的に負電位の１０−５０Ｖ
になりこの負電位でプラズマの電子を反射する。反射板
の材質はＭo 、ＳＵＳ３０４、Cu等の導電性金属を使用
できる。またプラズマ反射部２０の裏面には、プラズマ
反射部２０がプラズマによって損傷を受けないようにす
るため、ＳＵＳ３０４、Ｃｕ製で内部に冷却水が流れす
支持台を配設する。真空反応チャンバー１１との電気的
絶縁にはテフロン等のプラスチック材料が使用できる。
又、このプラスチック材料と、真空チャンバーおよび支
持台との間は、それぞれ０リングにより真空シールされ
る。

【００３２】次に、基板支持手段について説明する。基
板支持手段としてはウェブ状の基板５０（以下、ウェブ
を云うこともある）を搬送するためのハンドリング装置
を使用する。これは、送り出し部２２、巻き取り部２
３、成膜用ドラム２４、駆動装置（図示せず）、制御装
置（図示せず）を設置し、各部間を橋渡しする。パス・
ロール、ウェブに所望の電圧を印加する電極ロール２６
を設置したハンドリング系を基本構成にする。

【００３３】先ず、駆動装置は直流モーター、交流モー
ター等各種モーターが使用できる。次に、制御装置は例え
ばクラッチを使用しロールの駆動力を変化させる簡易的
な方法、ウェブの張力を検出して回転数を変える張力制
御、ダンサー・ロールを設置しその位置を検出して回転
数を変えるダンサー制御が利用できる。その他として、
ウェブのしわを無くすためのエキスパンダー・ロール、
送り出し、巻き取りのウェブ状態を安定にするコンタク
ト・ロールを増設できる。ロール間の張力を変えるため
のテンション・コントロールも活用できる。

【００３４】なお、基板支持手段等を配置した基板の走
行領域と成膜領域とを区画するために防着板６０が設け
られている。ここで、基板バイアス手段について説明す
る。基板バイアス電源２５は、基板にバイアス電圧を印
加するための電源であって、直流電圧で極性が負または
正の０〜１０００Ｖ程度の直流電源、または、２〜２０
KHzのパルス状に変調した負または正の０〜１０００Ｖ
程度パルス変調型直流電源、または、高周波の０〜３kW
程度の高周波電源である。真空反応チャンバー１１への
導入は、導入部が真空シール機能がある導入端子で金属
材料からなるローラ表面に電圧が掛かるようにする。印
加する電圧の極性、値は所望の膜質になるように選択す
れば良く、その詳細は特開平７−１１８８５２号公報な
どに記載されている。高周波は工業用の１３.５６ＭＨz
高周波電源が用いられ、マッチング・ボックスを使用し
インピーダンス整合を取る。他の周波数の高周波電源の
使用も可能である。

【００３５】次に、ガス導入手段について説明する。反
応ガス導入部２８は、配管圧力が１〜２kgf/cm²の反応
ガスをマスフロー・コントローラにて流量制御し真空導
入パイプ２９にて真空槽内に送り込む。反応ガスが適宜
拡散できるように構成された吹き出し口であるガス供給
口３０が真空導入パイプ２９の先端に設けられている。
このガス供給口３０の位置は基板近傍、プラズマ近傍等
考えられるが、形成される薄膜の膜厚分布に影響を与え
る場合があるので十分注意する必要がある。公知の技術
として、複数箇所から反応ガスを導入したり、吹き出し
口が多数個の吹き出し口を有すのもなどがある。

【００３６】次に、薄膜形成の実施例について詳細を説
明する。基本的な薄膜形成のプロセスは、 1)ウェブ（基板）をハンドリング装置にセットし、張力
を掛けた状態で真空排気ポンプ１２により真空反応チャ
ンバー１１内を所定の真空度まで初期排気する。 2)ハンドリング装置によりウェブを所定の速度で送り出
す。 3 3)プラズマ発生装置１４によりシート状のアーク・プラ
ズマを所定の出力で発生させる。 4)反応ガス導入部２８により反応ガスを所定の流量だけ
導入する。 5)基板バイアス電源２５によりウェブ表面に所定の電圧
を印加する。以上のプロセスよりウェブ表面に成膜を行う。

【００３７】なお、上記2)〜5)の項目はこの順序に規定
されるものではなく、基板５０のロスを少なくするため
に適切に選べば良い。さて、真空反応チャンバー１１の
真空度は、反応ガスを供給する前のプラズマのみの場合
で４.０x１０^-4〜５.０x１０^-3Torrの範囲の低圧状態で
反応ガスを供給する。

【００３８】さらに、上記の真空度範囲にてさらにプラ
ズマ密度(個/cc)に対し反応ガス密度(個/cc)が、反応ガ
ス密度/プラズマ密度で５０〜５００の範囲にする。真
空反応チャンバー１１の真空度は放電ガスの流量、真空
排気ポンプ１２の直前に配設したバルブ１３の開口度に
よって制御できる。プラズマ密度はプラズマ・ガンの放
電電流によって制御できる。

【００３９】

【実施例】実際に用いた実験装置の仕様と製造条件につ
いて以下に示す。１)真空反応チャンバー１１ＳＵＳ３０４製で内容積が約１ｍ³のチャンバーに排気
能力が３０００リットル／分のターボ・ポンプを２台、
２５０００リットル／分のメカニカル・ブースタ・ポン
プを１台、３０００リットル／分のロータリ・ポンプを
１台からなる排気系を備え、ターボ・ポンプとチャンバ
ーの間の真空配管中に開口度を可変できるバルブを配設
した。そして、初期排気で真空度が５.０x１０^-6Torr以
下、成膜中は真空反応チャンバー１１が２x１０^-4〜１
x１０^-2Torr得られるようにした。真空度はバルブ１３
の開口度によって変化させた。

【００４０】真空反応チャンバー１１内でプラズマによ
る発熱を嫌う箇所には、必要に応じて、銅板に銅パイプ
を付けパイプに冷却水を通す機構の防着板を使用した。
また、真空反応チャンバー１１の外壁も同様に発熱箇所
を必要に応じて冷却した。２)プラズマ発生装置１４Ｔａ−ＬａＢ₆からなる複合陰極と中間電極を備えた圧
力勾配型のアーク・プラズマ発生装置を用いた。プラズ
マ・ガンの能力は放電電流が最大２００Ａまで可能なも
のを使用し、放電出力は放電電圧を３０〜８０Ｖ、放電
電流を２０〜１５０Ａにした。この放電電流によりプラ
ズマ密度を変化させた。また、放電ガスにはＡｒを使用
し、マスフロー・コントローラにて流量制御し２０〜５
０sccm（スタンダード立方センチメートル／分の略）を
導入した。またＳｍ−Ｃｏ磁石によりプラズマに外部か
ら磁場を印加し、プラズマをシート形状にした。さらに
真空反応チャンバー１１の両側に直径５００ｍｍの集束
コイル３１、３２を配設し、真空反応チャンバー１１内
に１００〜５００ガウスのミラー磁場を形成した。

【００４１】３)プラズマ導入部１５（図２及び図３）内側の導電性部材１７には、内径２５ｍｍ、外径８５ｍ
ｍ、厚み３５ｍｍのＳＵＳ３０４製リングを使用した。
中間部の熱伝達部材１９には、内径８５ｍｍ、外径９０
ｍｍ、厚み３５ｍｍの円筒状のカーボン材を使用した。
外側の冷却部材１８には、内径９０ｍｍ、外形１２０ｍ
ｍ、厚み３５ｍｍのＣｕ製で内部に冷却水が流せるジャ
ケット構造にし冷却水を流した。また、プラズマ・ガン
との電気的絶縁は厚み１０ｍｍのテフロン板を使用し
た。

【００４２】４)プラズマ反射部２０直径３００ｍｍのＣｕ製で内部に冷却水が流せるジャケ
ット構造の部材を支持台にして、表面に直径２００ｍ
ｍ、厚み５ｍｍのＭo 板をネジ止めによって配設した。
また、真空反応チャンバー１１との電気的絶縁は厚み１
０ｍｍのテフロン板を使用した。

【００４３】５)基板支持手段幅３００ｍｍのウェブが搬送できるようにロール幅を３
２０ｍｍにした。成膜ドラム２４は、直径６００ｍｍで
内部に冷媒としての冷却水を流せる機構のものを使用し
た。送り出し部２２、巻き取り部２３は、φ１６０ｍｍ
巻芯が取り付けられるものを使用した。

【００４４】成膜ドラム２４の回転数を基準にしてクラ
ッチにより送り出し部２２、巻き取り部２３の回転数を
変化させ、ウェブの搬送スピード、張力を制御し、搬送
スピードが１〜１００ｍ／ｍin、最大張力３〜１５kgf
／幅になるように送り出し部２２、巻き取り部２３、成
膜ドラム２４用の駆動モーターの能力を４.０kWとし
た。これにより、搬送速度、張力をそれぞれ１０〜４０
ｍ／ｍin、６kgf ／幅とした。

【００４５】成膜ドラム２４には、冷却水を流し成膜中
の温度を１５〜４０℃にした。また、プラズマの中心か
ら成膜面までの距離を２５〜１００ｍｍにした。成膜ド
ラム２４の基板搬送方向直前に真空反応チャンバー１１
から電気的に絶縁したフリー・ロール２６を配設し、基
板表面にバイアス電圧を印加できるようにした。６）基板バイアス電源２５２〜２０kHzのパルス変調をした負の直流電圧で、最大
８００Ｖまで印加できる電源を使用し、フリー・ロール
２６を介して、成膜面に負極性の１００〜５００Ｖを印
加した。

【００４６】７）反応ガス導入部２８反応ガスにＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₂の炭化水素を使用し、マス
フロー・コントローラにて２０〜５００sccmに制御し
た。反応ガスの密度はこの流量と真空反応チャンバー１
１の排気速度によって制御した。真空反応チャンバー１
１への導入には直径６.３５ｍｍのＳＵＳ製のパイプを
使用し、パイプと真空チャンバーとの間を０リングで真
空シールした。真空反応チャンバー１１内ではパイプに
複数個の穴を開け、プラズマ中に均一に供給できるよう
にした。

【００４７】以上の装置及び製造条件にて、基板には５
〜２０μmのPETフィルムで、予めCo系磁性材料を１００
０〜１５００Åの厚さに成膜したものを使用し、プラズ
マによる気相反応にて磁性膜上に５０〜５００Åの炭素
及び水素を主成分とする薄膜（保護膜）を形成した。表
１及び表２に製造条件、及び評価結果を示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】

【表２】

【００５０】次にサンプルの評価方法について説明す
る。１)膜厚分布 TEM(Transmission Electrton Microscopy)により断面
観察を行い膜厚を測定した。この測定値を使用して、ウ
ェブ幅方向の膜厚の最大、最小値よりδ=(max-min)/(ma
x+min)x１００(%)を算出した。２)成膜速度上記の膜厚測定値を使用して、ウェブ幅方向の中心位置
での膜厚とウェブ搬送速度、成膜領域より算出した。３)スクラッチ耐久性磁性膜上にカーボン薄膜形成後、ベースを所定の大きさ
にスリットし、VTR 用の回転ヘッドにて同一箇所を１時
間擦った。そして、傷の発生状態を光学顕微鏡で観察
し、傷が発生しないサンプルを○、やや傷の発生が見ら
れるサンプルを△、傷が発生するサンプルを×として、
３段階で評価した。４)環境保存性磁性膜上にカーボン薄膜形成後、ベースを所定のの大き
さにスリットし、温度６０℃、相対湿度９０%の環境下に７
２Hr放置した。そして、磁性層の腐食の発生状態を光学
顕微鏡で観察し、腐食が発生しないサンプルを○、やや
腐食の発生が見られるサンプルを△、腐食が発生するサ
ンプルを×、とし３段階で評価した。５)プラズマ密度探針法にてプラズマのI-Ｖ特性を測定し、イオン飽和電
流値よりボームの法則を使用して、プラズマ密度を算出
した。６)反応ガス密度電離真空計にて真空度を測定し、感度係数にて補正後、
密度に換算した。

【００５１】膜厚分布は特に表１、表２に記載しなかっ
たが、どのサンプルもδが３〜１０％の範囲で良好な膜
厚分布が得られた。成膜速度は５０〜１５０Å／秒で従
来の高周波プラズマＣＶＤに比べ高速成膜が可能になっ
た。表１および表２から判るように、真空反応チャンバ
ー内の真空度が４×１０^-4〜５×１０^-3Torrの範囲のと
きに良好な結果を得ることができた。また、プラズマ発
生手段により生成したプラズマ密度(個/cc)に対し、反
応ガス導入手段により真空反応チャンバー内に反応ガス
を供給したときの反応ガス密度(個/cc)の比の反応ガス
密度(個/cc)/プラズマ密度(個/cc)が５０〜５００のと
きに良好な結果を得ることができた。

【００５２】本発明の装置にて４時間/１バッチ程度の
連続成膜を実施し、真空ブレイク後に基板を交換し、特
に真空反応チャンバー１１内を清掃することなく３バッ
チ繰り返して成膜を行なったが、特にプラズマが不安定
になることはなかった。

【００５３】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の成膜装置及
び方法によれば、プラズマ導入部を適宜温度制御できる
ので、プラズマ形状を決定する開口付近での堆積物の形
成を効果的に防止でき、プラズマ形状制御が長時間にわ
たって安定化でき、ダイヤモンド状カーボン膜のような
絶縁性膜の形成を安定して成膜することができる。ま
た、プラズマを利用して絶縁性膜を導電性化するため、
特に加熱手段を必要とせず低コストの製造装置を提供す
ることができる。また、本発明の製造条件にすること
で、スクラッチ耐久性の優れた磁気記録媒体を提供する
ことができる。

【００５４】さらに、本発明により高密度プラズマであ
る直流アーク放電を十分に活用することができ、磁気記
録媒体用のダイヤモンド状カーボン保護膜の高速、均一
成膜が可能になり生産性を格段に向上することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる成膜装置の全体構成図である。

【図２】本発明に係わるプラズマ導入部の平面構成図で
ある。

【図３】図２のＡ−Ａ断面矢視図である。

【符号の説明】

１成膜装置１１真空反応チャンバー１２真空排気ポンプ１４プラズマ発生装置１５プラズマ導入部１６開口１７導電性部材１８冷却部材１９熱伝達部材２０プラズマ反射部２２送り出し部２３巻き取り部２４成膜ドラム２５基板バイアス電源２６電極ロール２８反応ガス導入部３０ガス供給口４０冷却媒体導入口４１冷却媒体路５０基板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板上に薄膜を形成可能な真空反応チャ
ンバー、プラズマを発生するためのプラズマ発生手段、
発生したプラズマを前記真空反応チャンバー内に導くた
めのプラズマ導入手段、前記プラズマ発生手段に対向す
るように設けられたプラズマ反射手段、反応ガスを前記
真空反応チャンバー内に導くための反応ガス導入手段、
前記基板を走行可能に支持する基板支持手段、前記基板
にバイアスを印加する基板バイアス印加手段を備えた成
膜装置であって、前記プラズマ発生手段と前記真空反応チャンバーとの間
に配設される前記プラズマ導入手段が、前記プラズマの
通過する開口を有する第１の導電性部材、該第１の導電
性部材の外周を囲んで接する、導電性を有する第２の熱
伝達部材、および該第２の熱伝達部材の外周を囲んで接
する、導電性を有する第３の冷却部材の少なくとも３部
材で構成されていることを特徴とする成膜装置。
【請求項２】真空反応チャンバー内にプラズマ発生手
段によりプラズマを発生させると共に反応ガス導入手段
により前記プラズマ中に反応ガスを導入し、前記反応ガ
スを励起、イオン化し、基板支持手段により支持された
基板に基板バイアス印加手段によりバイアス電圧を印加
しつつ、前記基板上に薄膜の形成を行なう成膜方法であ
って、前記プラズマ発生手段にて発生したプラズマをプラズマ
導入手段の開口を介して前記真空反応チャンバーに導く
ときに、前記開口を画成している部材を加熱することを
特徴とする成膜方法。
【請求項３】反応ガスに炭化水素を用いると共に炭素
及び水素を主成分とし、前記プラズマ発生手段により前
記真空反応チャンバー内にプラズマを生成した時、前記
真空反応チャンバー内の真空度が４×１０^-4〜５×１０
^-3Torrの範囲であることを特徴とする請求項２記載の成
膜方法。
【請求項４】反応ガスに炭化水素を用いると共に炭素
及び水素を主成分とし、前記プラズマ発生手段により生
成したプラズマ密度(個/cc)に対し、前記反応ガス導入
手段により前記真空反応チャンバー内に反応ガスを供給
した時の反応ガス密度(個/cc)の比の反応ガス密度(個/c
c)/プラズマ密度(個/cc)が５０〜５００であることを特
徴とする請求項２記載の成膜方法。