JPH0976233A - セルロースエーテルの粉末化方法およびセルロースエーテルの粉末化装置 - Google Patents

セルロースエーテルの粉末化方法およびセルロースエーテルの粉末化装置

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JPH0976233A
JPH0976233A JP23976995A JP23976995A JPH0976233A JP H0976233 A JPH0976233 A JP H0976233A JP 23976995 A JP23976995 A JP 23976995A JP 23976995 A JP23976995 A JP 23976995A JP H0976233 A JPH0976233 A JP H0976233A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粉砕後の粉末セルロースエーテルの流動性が
良く、平均粒子径が小さく、嵩密度が高く、水溶液にし
たときの粘度の低下が少ないセルロースエーテルの粉末
化方法および粉末化装置を提供する。 【解決手段】 セルロースエーテルの粉末化方法は、テ
ーブル2上の回転方向に沿って凹部4を有する回転円形
テーブル2と、そのテーブル2の凹部4形状に整合する
断面形状を持ち、テーブル2の回転放射方向に回転軸方
向を有するローラ5との間隙で、繊維状セルロースエー
テル原料を摩砕するに際し、テーブル2の凹部4内に回
転放射方向の溝6、およびローラ5の表面であってテー
ブル2に対向する面に前記放射方向と同一方向の溝のう
ち少なくとも一方の溝6を有する間隙で摩砕する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、各種溶媒の増粘剤、押
し出し成形製法におけるバインダーなどとして使用され
るセルロースエーテルの粉末化方法およびセルロースエ
ーテルの粉末化装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】セルロースエーテルは、セルロースの水
酸基をエーテル化し水溶性にしたものである。セルロー
スエーテルを粉末化した粉末セルロースエーテルは、塗
料やエマルジョンの増粘剤、セメント系押出用建材、モ
ルタル混和剤、重合用混濁剤、セラミックス押出用バイ
ンダーなどとして多くの分野で大量に使用されている。
【0003】粉末セルロースエーテルの使用方法として
は、水等の溶媒に溶解して基材に添加する方法と、基材
と混合してから水等の溶媒を加えて混練する方法があ
る。後者の方法では、短時間で溶解して混合しやすいこ
とが必要であるため、粉末セルロースエーテルは平均粒
子径が小さく、嵩密度が高く、水溶液にしたときの粘度
が高いことが要求される。さらに粉末セルロースエーテ
ルの使用量を少なくするために、2重量%水溶液で10
000mPa・s以上の高粘度が必要とされることもあ
る。
【0004】セルロースエーテルは以下のようにして製
造される。精製された高純度のコットンリンターパルプ
やウッドパルプのセルロースに反応触媒として水酸化ナ
トリウムや水酸化カリウム水溶液を添加した後、メトキ
シル基置換する場合には塩化メチル、エトキシル基置換
する場合には塩化エチル、ヒドロキシエチル基置換する
場合には酸化エチレン、ヒドロキシプロポキシル基置換
する場合には酸化プロピレン、カルボキシメチル基置換
する場合にはモノクロル酢酸を加えて、40〜120℃
で反応させる。
【0005】得られたセルロースエーテルは、反応中に
生成した塩化ナトリウムやカリウム、アルコール、グリ
コール類を除去し洗浄して精製する。その後乾燥して含
有水分を10重量%以下にした後、粉砕機で粉末化する
ことにより粉末セルロースエーテルとなる。
【0006】原料のセルロースの形状は繊維状や綿状で
あり、高粘度のセルロースエーテルを製造しようとする
と、その形状が乾燥工程まで維持されるため、流動性良
く粉末化することが困難であった。
【0007】セルロースエーテルを粉砕するには、剪断
力を利用したカッターミルを使用する方法、衝撃力を利
用したハンマーミルを使用する方法、チューブミルや振
動ミル等の媒体ミルを使用する方法が広く行われてい
る。
【0008】カッターミルでセルロースエーテルを粉砕
すると、得られる粉末セルロースエーテルは粒子径が大
きくなってしまう。ハンマーミルを使用すると粒子径が
小さいものが得られるが、嵩密度が0.25g/cc以
下と低く流動性が悪いだけでなく、短時間で高エネルギ
ーを与えて粉砕するため、処理量が低く生産性が悪い。
媒体ミルを使用すると、粉砕時の滞留時間が長いため粘
度の低下が激しい。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】これらに対し、堅型ロ
ーラミルを使用してセルロースエーテルを粉砕すると、
効率よく微粉砕でき、嵩密度が高く、水溶液にしたとき
の粘度低下が少ない。しかしながら、堅型ローラミルで
セルロースエーテルを粉砕すると、粉砕後の粉末セルロ
ースエーテルの形状が針状になるため、平均粒子径が7
0μm程度で嵩密度が0.27g/cc以上に粉末化す
ることは困難であった。
【0010】本発明は前記の課題を解決するためなされ
たもので、粉砕後の粉末セルロースエーテルの流動性が
良く、平均粒子径が小さく、嵩密度が高く、水溶液にし
たときの粘度の低下が少ないセルロースエーテルの粉末
化方法およびセルロースエーテルの粉末化装置を提供す
ることを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めになされた本発明のセルロースエーテルの粉末化方法
は、図1に示すように、テーブル2上の回転方向に沿っ
て凹部4を有する回転円形テーブル2と、そのテーブル
2の凹部4形状に整合する断面形状を持ち、テーブル2
の回転放射方向に回転軸方向を有するローラ5との間隙
で、繊維状セルロースエーテル原料を摩砕するに際し、
テーブル2の凹部4内に該回転放射方向の溝6、および
ローラ5の表面であってテーブル2に対向する面に前記
放射方向と同一方向の溝9(図2参照)のうち少なくと
も一方の溝6を有する間隙で摩砕する。
【0012】前記セルロースエーテルは、メチルセルロ
ース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルエチルセルロースおよびカルボキ
シメチルセルロースの中から選ばれる少なくとも一種類
であることが好ましい。
【0013】前記の目的を達成するためになされた本発
明のセルロースエーテルの粉末化装置は、図1に示すよ
うに、テーブル2上の回転方向に沿って凹部を有する回
転円形テーブル2と、そのテーブル2の凹部4形状に整
合する断面形状を持ち、テーブル2の回転放射方向に回
転軸方向を有し、テーブル2に接近して配置されたロー
ラ5とを備えたセルロースエーテルの粉末化装置10に
おいて、テーブル2の凹部4内に該回転放射方向の溝
6、およびローラ5の表面であってテーブル2に対向す
る面に前記放射方向と同一方向の溝9(図2参照)のう
ち少なくとも一方の溝6を有する。
【0014】
【作用】図1に示すように、溝6を有する回転円形テー
ブル2およびローラ5との間でセルロースエーテルを摩
砕すると、粉砕後の粉末セルロースエーテルは針状にな
らずに球形に粉末化されるため、嵩密度の高い粉末セル
ロースエーテルとなる。また粉末化装置10内に送られ
た空気は、粉末化されたセルロースエーテルを速やかに
粉末化装置10外へ排出されて過粉砕が避けられるため
粘度の低下が抑えられる。回転円形テーブル2とローラ
5とは、接触がないため振動や騒音がほとんどなく、粉
塵爆発の恐れもない。
【0015】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
【0016】図1は、本発明を適用するセルロースエー
テルの粉末化装置10の実施例を示す概略図である。
【0017】粉末化装置10は、容器1内で繊維状セル
ロースエーテル原料をターンテーブル2の凹部4とロー
ラ5との間で摩砕し、粉末化された粉末セルロースエー
テルを上部に吹き上げて容器1外部に排出する装置であ
る。
【0018】容器1内の下部にはターンテーブル2が配
置され、ターンテーブル2はモータ3に連結され回転す
るようになっている。ターンテーブル2はその回転方向
に沿って凹部4を有し、凹部4には回転放射方向の送り
溝6を有している。また凹部4上には、凹部4の形状に
整合する断面形状を持つローラ5が非接触で接近して配
置されている。送り溝6の幅は、ターンテーブル2の外
周に向かって細くなっている。ローラ5はターンテーブ
ル2の回転放射方向に回転軸方向を有し、アーム14に
接続されて凹部4に向かって押し下げられるようになっ
ている。
【0019】容器1内の上部には粉砕された粉末セルロ
ースエーテルと未粉砕の繊維状セルロースエーテル原料
とを分けるセパレータ7が配置されている。セパレータ
7は回転軸8を有しており、回転軸8は容器1外部でモ
ータ12に連結されセパレータ7を回転させるようにな
っている。さらに容器1側部には繊維状セルロースエー
テル原料をスクリューによって容器1内に送る原料供給
口11、容器1上部には粉砕された粉末セルロースエー
テルを排出する製品排出口15、容器1下部には容器1
内に空気を送る空気供給口20、金属片などの異物を排
出する異物排出口13が設けられている。
【0020】この粉末化装置10を使用し、以下のよう
にして繊維状セルロースエーテル原料を粉末化する。繊
維状セルロースエーテル原料を原料供給口11から容器
1内部に投入すると、ターンテーブル2の上に落ち、タ
ーンテーブル2の遠心力により凹部4内に蓄積される。
蓄積された繊維状セルロースエーテル原料は、ローラ5
と凹部4との間で圧縮、摩砕されながら、溝6により球
状に粉末化されてターンテーブル2の外周に向かって移
動する。ローラ5は繊維状セルロースエーテル原料に押
し付けられることにより回転する。
【0021】容器1内部は、空気供給口20から送られ
た空気によって旋回上昇気流が発生し冷却されると同時
に、粉砕された粉末セルロースエーテルがその旋回上昇
気流に乗って容器1内上部に上がる。このとき未粉砕の
繊維状セルロースエーテル原料も容器1内上部に上がる
が、粉末セルロースエーテルだけがセパレータ7のスリ
ットの内部に入って分級され、気流と共に製品排出口1
5から容器1外部に排出される。排出された粉末セルロ
ースエーテルはバッグフィルター等の集塵装置で捕集さ
れる。未粉砕の繊維状セルロースエーテル原料は、ター
ンテーブル2上に落下して再び粉末化される。また気流
で搬送不能な粗大粒状物や金属片などの異物は、異物排
出口13から排出される。
【0022】図2は、本発明を適用するセルロースエー
テルの粉末化装置の別の実施例を示す要部拡大図であ
る。この粉末化装置は、ローラ5の表面であってテーブ
ル2に対向する面に、ターンテーブル2の回転放射方向
の送り溝9を有していることを除き、図1に示す粉末化
装置10と同様の構成であり、粉末化装置10と同様に
動作する。
【0023】以下の条件で繊維状セルロースエーテル原
料を粉末化した。
【0024】まず繊維状セルロースエーテル原料として
ヒドロキシプロピルメチルセルロースを製造した。高純
度コットンリンターパルプに対し、水酸化ナトリウム、
メトキシル基置換のために塩化メチル、ヒドロキシプロ
ポキシル基置換のために酸化プロピレンを加えて反応さ
せ、熱水でヒドロキシプロピルメチルセルロースに対し
残塩分が1重量%程度になるまで精製し、その後乾燥し
て含有水分が1.2重量%の繊維状ヒドロキシプロピル
メチルセルロース原料を得た。この繊維状ヒドロキシプ
ロピルメチルセルロース原料は、メトキシル置換度が
1.4、ヒドロキシプロポキシル基置換度が0.2であ
った。尚、置換度は1グルコースユニット当たりに導入
された置換基数を示す。
【0025】得られた繊維状ヒドロキシプロピルメチル
セルロース原料を濃度1重量%の水溶液にして20℃の
恒温に保ちブロックフィールド型回転粘度計を使用して
粘度を測定したところ16750mPa・sであった。
平均粒子径は、JIS Z8801に規定される呼び寸
法1000、710、500、355、250、18
0、150、106μmの篩いを使用して測定したとこ
ろ505μmであった。嵩密度は0.46g/ccであ
った。
【0026】粉末化装置としてIHI微粉砕堅型ミル
(IS−250型ミル:石川島播磨重工業株式会社製)
のターンテーブル2およびローラ5の両方に送り溝6・
9を有する装置、ターンテーブル2だけに送り溝6を有
する装置、ローラ5だけに送り溝9を有する装置を使用
し、それぞれ繊維状ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス原料を投入して粉砕し、粉砕後の粉末ヒドロキシプロ
ピルメチルセルロースをバッグフィルターで捕集した。
ターンテーブル2の中心点から凹部4の径方向の中点ま
での距離は250mm、送り溝6の最小幅は1mm、最
大幅は5mmであった。
【0027】得られた粉末ヒドロキシプロピルメチルセ
ルロースの平均粒子径、嵩密度を測定し、さらに粉末ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロースを濃度1重量%の水
溶液にして粘度を測定した。その結果を粉末ヒドロキシ
プロピルメチルセルロースの特性として表1に示した。
【0028】
【表1】
【0029】表1に示したように、ターンテーブル2ま
たはローラ5のどちらか片方に送り溝6・9を有する装
置を使用したときは、平均粒子径が70μm程度で、嵩
密度が0.27g/cc以上で、粘度の低下も少なかっ
た。ターンテーブル2とローラ5との両方に送り溝6・
9を有する装置を使用したときは、片方に送り溝6・9
を有する装置よりも、平均粒子径は小さく、嵩密度は高
く、粘度の低下も少なかった。
【0030】比較のため、ターンテーブル2およびロー
ラ5のどちらにも送り溝6・9を有しないIHI微粉砕
堅型ミルを使用し、さらにACMパルペライザ(ACM
−15W:ホソカワミクロン株式会社製)、ビクトリミ
ル(VP−1:ホソカワミクロン株式会社製)、バッチ
式振動ミル(B−3:中央化工機株式会社製)およびボ
ールミル(株式会社栗本鐵工所製)を使用して前記繊維
状ヒドロキシプロピルメチルセルロース原料を粉砕し
た。
【0031】得られた粉末ヒドロキシプロピルメチルセ
ルロースの平均粒子径、嵩密度を測定し、さらに粉末ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロースを濃度1重量%の水
溶液にして粘度を測定した。その結果を粉末ヒドロキシ
プロピルメチルセルロースの特性として表1に示した。
【0032】表1に示したように、ターンテーブル2お
よびローラ5のどちらにも送り溝6・9を有しないIH
I微粉砕堅型ミルで粉末化した粉末ヒドロキシプロピル
メチルセルロースは、平均粒子径が小さいが、嵩密度が
小さく、粘度の低下が大きかった。ACMパルペライザ
で粉末化したものは、平均粒子径が大きく、嵩密度が小
さく、粘度の低下が大きかった。ビクトリミルで粉末化
したものは、粘度の低下が少ないが、平均粒子径が大き
く、嵩密度が小さかった。バッチ式振動ミルおよびボー
ルミルで粉末化したものは、平均粒子径が小さくて嵩密
度が大きいが、粘度の低下が著しく大きかった。
【0033】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明の方
法および装置でセルロースエーテルを粉末化すると、粉
砕後の粉末セルロースエーテルは、流動性が良く、平均
粒子径が小さく、嵩密度が高く、水溶液にしたときの粘
度の低下が少ない。しかも粉末化装置の振動、騒音が少
なく作業環境が良い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を適用するセルロースエーテルの粉末化
装置の実施例を示す概略図である。
【図2】本発明を適用するセルロースエーテルの粉末化
装置の別の実施例を示す要部拡大図である。
【符号の説明】
1は容器、2はターンテーブル、3・12はモータ、4
は凹部、5はローラ、6・9は送り溝、7はセパレー
タ、8は回転軸、10は粉末化装置、11は原料供給
口、13は異物排出口、14はアーム、15は製品排出
口、20は空気供給口である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田村 行雄 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の 1 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 テーブル上の回転方向に沿って凹部を有
    する回転円形テーブルと、そのテーブルの凹部形状に整
    合する断面形状を持ち、テーブルの回転放射方向に回転
    軸方向を有するローラとの間隙で、繊維状セルロースエ
    ーテル原料を摩砕するに際し、テーブルの凹部内に該回
    転放射方向の溝、およびローラの表面であってテーブル
    に対向する面に前記放射方向と同一方向の溝のうち少な
    くとも一方の溝を有する間隙で摩砕することを特徴とす
    るセルロースエーテルの粉末化方法。
  2. 【請求項2】 前記セルロースエーテルが、メチルセル
    ロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
    ス、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピ
    ルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロー
    ス、ヒドロキシエチルエチルセルロースおよびカルボキ
    シメチルセルロースの中から選ばれる少なくとも一種類
    であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエ
    ーテルの粉末化方法。
  3. 【請求項3】 テーブル上の回転方向に沿って凹部を有
    する回転円形テーブルと、そのテーブルの凹部形状に整
    合する断面形状を持ち、テーブルの回転放射方向に回転
    軸方向を有し、テーブルに接近して配置されたローラと
    を備えたセルロースエーテルの粉末化装置において、テ
    ーブルの凹部内に該回転放射方向の溝、およびローラの
    表面であってテーブルに対向する面に前記放射方向と同
    一方向の溝のうち少なくとも一方の溝を有することを特
    徴とするセルロースエーテルの粉末化装置。
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