JPH0971672A - ポリパラキシリレン薄膜の改質方法 - Google Patents
ポリパラキシリレン薄膜の改質方法Info
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- JPH0971672A JPH0971672A JP23058595A JP23058595A JPH0971672A JP H0971672 A JPH0971672 A JP H0971672A JP 23058595 A JP23058595 A JP 23058595A JP 23058595 A JP23058595 A JP 23058595A JP H0971672 A JPH0971672 A JP H0971672A
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- Japan
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- polyparaxylylene
- gas
- plasma
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- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ポリパラキシリレン薄膜を高い収率でフッ素化
する。 【解決手段】ＣＦ4 を主成分とするガスをプラズマ化し
てポリパラキシリレン薄膜と反応させる。
する。 【解決手段】ＣＦ4 を主成分とするガスをプラズマ化し
てポリパラキシリレン薄膜と反応させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はＩＣチップやセンサの
基板等の被覆に使用されるポリパラキシリレン薄膜の改
質方法に係り、特に耐熱性を高めるポリパラキシリレン
薄膜の改質方法に関する。
基板等の被覆に使用されるポリパラキシリレン薄膜の改
質方法に係り、特に耐熱性を高めるポリパラキシリレン
薄膜の改質方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリパラキシリレン誘導体薄膜はガスバ
リア性や電気絶縁性に優れているためにＩＣチップやセ
ンサの基板に施されて防湿皮膜あるいは電気絶縁皮膜と
して利用される。特に塩素原子を導入した誘導体はガス
バリア性が良好で防湿性が高い。また置換基を有しない
ポリパラキシリレン膜は電気絶縁性と耐熱性に優れる。
リア性や電気絶縁性に優れているためにＩＣチップやセ
ンサの基板に施されて防湿皮膜あるいは電気絶縁皮膜と
して利用される。特に塩素原子を導入した誘導体はガス
バリア性が良好で防湿性が高い。また置換基を有しない
ポリパラキシリレン膜は電気絶縁性と耐熱性に優れる。
【０００３】塩素で置換したポリパラキシリレン膜はそ
の高いガスバリア性と良好な成膜性のために最も多く利
用されている。ポリパラキシリレン薄膜は通常以下の蒸
着重合により成膜される。
の高いガスバリア性と良好な成膜性のために最も多く利
用されている。ポリパラキシリレン薄膜は通常以下の蒸
着重合により成膜される。
【０００４】
【化２】
【０００５】反応式（２）中のＸは水素原子，ハロゲン
原子，炭化水素基，炭化フッ素基である。反応はジパ
ラキシリレン系ダイマを１５０℃で昇華させて気体にす
る工程。 数１０ｍｍＨｇの減圧下に気体を６５０ないし７００
℃に加熱し、モノマラジカルを作る工程。
原子，炭化水素基，炭化フッ素基である。反応はジパ
ラキシリレン系ダイマを１５０℃で昇華させて気体にす
る工程。 数１０ｍｍＨｇの減圧下に気体を６５０ないし７００
℃に加熱し、モノマラジカルを作る工程。
【０００６】モノマラジカルを常温下で基板に付着さ
せてポリパラキシリレンの高分子の膜を得る工程。の三
つからなる。 図３は従来のポリパラキシリレン薄膜の製造装置を示す
断面図である。昇華室３１と熱分解室３２と蒸着室３３
とから構成される。
せてポリパラキシリレンの高分子の膜を得る工程。の三
つからなる。 図３は従来のポリパラキシリレン薄膜の製造装置を示す
断面図である。昇華室３１と熱分解室３２と蒸着室３３
とから構成される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前記した
ポリパラキシリレン薄膜は耐熱性が低く、酸素雰囲気の
もとで２００℃以上の高温で使用されると分子構造の一
部が酸化して脆くなる。そのためにポリパラキシリレン
薄膜がシリコン等の熱膨張率の小さい素子に適用されて
いる場合には亀裂が入りポリパラキシリレン薄膜の特長
である防湿性や絶縁性が失われるという問題があった。
ポリパラキシリレン薄膜は耐熱性が低く、酸素雰囲気の
もとで２００℃以上の高温で使用されると分子構造の一
部が酸化して脆くなる。そのためにポリパラキシリレン
薄膜がシリコン等の熱膨張率の小さい素子に適用されて
いる場合には亀裂が入りポリパラキシリレン薄膜の特長
である防湿性や絶縁性が失われるという問題があった。
【０００８】ポリパラキシリレンの酸化が以下に示され
る。
る。
【０００９】
【化３】
【００１０】高温におけるポリパラキシリレン薄膜の酸
化の問題を防止するためにポリパラキシリレン分子主鎖
のＣＨ2 を予めフッ素化することが試みられた。しかし
ながらフッ素化のためにはＳＦ4 ガスという毒性の強い
ガスを使用する必要があり、またフッ素化したジパラキ
シリレンはフッ素化されていないジパラキシリレンのコ
ストの約１０倍であり、一般の電子素子には適用するこ
とが困難であった。さらにフッ素化したポリパラキシリ
レンの薄膜は−４５℃以下に冷却しないと収率を８０％
以上にすることが困難であった。
化の問題を防止するためにポリパラキシリレン分子主鎖
のＣＨ2 を予めフッ素化することが試みられた。しかし
ながらフッ素化のためにはＳＦ4 ガスという毒性の強い
ガスを使用する必要があり、またフッ素化したジパラキ
シリレンはフッ素化されていないジパラキシリレンのコ
ストの約１０倍であり、一般の電子素子には適用するこ
とが困難であった。さらにフッ素化したポリパラキシリ
レンの薄膜は−４５℃以下に冷却しないと収率を８０％
以上にすることが困難であった。
【００１１】この発明は上述の点に鑑みてなされその目
的は、ポリパラキシリレン薄膜のフッ素化のための新規
な改質方法を見いだして、低コスト，高収率のポリパラ
キシリレン薄膜の改質方法を提供することにある。
的は、ポリパラキシリレン薄膜のフッ素化のための新規
な改質方法を見いだして、低コスト，高収率のポリパラ
キシリレン薄膜の改質方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上述の目的はこの発明に
よればＣＦ4 を主成分とするガスをプラズマ化し、一般
式（１）に示されるポリパラキシリレンの薄膜と反応さ
せるとすることにより達成される。
よればＣＦ4 を主成分とするガスをプラズマ化し、一般
式（１）に示されるポリパラキシリレンの薄膜と反応さ
せるとすることにより達成される。
【００１３】
【化４】
【００１４】（一般式（１）において、Ｘは水素原子，
ハロゲン原子，炭化水素基，炭化フッ素基である。） 上述の発明においてＣＦ4 を主成分とするガスはＣＦ4
が１００％から酸素含有率５０％の範囲にあること、ま
たはポリパラキシリレン薄膜は加熱下に反応させるとす
ることが有効である。
ハロゲン原子，炭化水素基，炭化フッ素基である。） 上述の発明においてＣＦ4 を主成分とするガスはＣＦ4
が１００％から酸素含有率５０％の範囲にあること、ま
たはポリパラキシリレン薄膜は加熱下に反応させるとす
ることが有効である。
【００１５】得られたフッ素化ポリパラキシリレンが以
下に示される。
下に示される。
【００１６】
【化５】
【００１７】ＣＦ4 を主成分とするガスはプラズマ化す
るとフッ素ラジカル（Ｆ・）を生成しメチレン基ＣＨ2
の水素原子を置換する。酸素ガスを共存させるとフッ素
ラジカル（Ｆ・）の生成効率が向上する。ポリパラキシ
リレン薄膜を加熱するとフッ素ラジカル（Ｆ・）の置換
反応が促進される。
るとフッ素ラジカル（Ｆ・）を生成しメチレン基ＣＨ2
の水素原子を置換する。酸素ガスを共存させるとフッ素
ラジカル（Ｆ・）の生成効率が向上する。ポリパラキシ
リレン薄膜を加熱するとフッ素ラジカル（Ｆ・）の置換
反応が促進される。
【００１８】
【発明の実施の形態】ポリパラキシリレン薄膜を従来の
蒸着重合の方法で成膜したのちにＣＦ4 を主成分とする
ガスをプラズマ化して発生したフッ素ラジカル（Ｆ・）
を反応させる。プラズマガスとしてはＣＦ4 １００％の
ガスまたはＣＦ4 と酸素ガスＯ2 の混合ガスが用いられ
る。混合ガスの場合には酸素の含有率は最大５０％であ
る。
蒸着重合の方法で成膜したのちにＣＦ4 を主成分とする
ガスをプラズマ化して発生したフッ素ラジカル（Ｆ・）
を反応させる。プラズマガスとしてはＣＦ4 １００％の
ガスまたはＣＦ4 と酸素ガスＯ2 の混合ガスが用いられ
る。混合ガスの場合には酸素の含有率は最大５０％であ
る。
【００１９】ポリパラキシリレン薄膜は１５０ないし１
８０℃の温度に加熱してフッ素化反応を行うのがよい。
８０℃の温度に加熱してフッ素化反応を行うのがよい。
【００２０】
実施例１ 図１はこの発明の実施例に係る改質装置を示す配置図で
ある。反応室３７の内部に陽極３４と陽極３５が配置さ
れポリパラキシリレン３６が陰極３５の上に載置され
る。反応室３７は真空排気されＣＦ4 を主成分とするガ
スが導入される。
ある。反応室３７の内部に陽極３４と陽極３５が配置さ
れポリパラキシリレン３６が陰極３５の上に載置され
る。反応室３７は真空排気されＣＦ4 を主成分とするガ
スが導入される。
【００２１】シリコンウエファを蒸着室３３に装着し、
昇華室３１にはビス（１‐クロロ‐パラキシリレン）ダ
イマを１２ｇ投入し蒸着室３３を１５ｍｍＨｇに減圧し
てから昇華室の温度を１７０℃まで上昇させた。熱分解
は６９０℃で行った。約１時間で蒸着が終了し、昇華室
からポリパラキシリレン薄膜で被覆されたシリコンウエ
ファを取り出した。
昇華室３１にはビス（１‐クロロ‐パラキシリレン）ダ
イマを１２ｇ投入し蒸着室３３を１５ｍｍＨｇに減圧し
てから昇華室の温度を１７０℃まで上昇させた。熱分解
は６９０℃で行った。約１時間で蒸着が終了し、昇華室
からポリパラキシリレン薄膜で被覆されたシリコンウエ
ファを取り出した。
【００２２】得られたシリコンウエファをプラズマエッ
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
を導入しガス圧を０．８ｍｍＨｇにした。シリコンウエ
ファを１５０℃に加熱しプラズマ出力５５０Ｗで３分間
処理した。得られた薄膜をＸ線光電子分光装置により元
素の結合エネルギ分析を行った。図２はこの発明の実施
例に係るフッ素化されたポリパラキシリレン薄膜のフッ
素結合エネルギを示す線図である。６８８ｅＶ付近にフ
ッ素によるピークを観察することができる。
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
を導入しガス圧を０．８ｍｍＨｇにした。シリコンウエ
ファを１５０℃に加熱しプラズマ出力５５０Ｗで３分間
処理した。得られた薄膜をＸ線光電子分光装置により元
素の結合エネルギ分析を行った。図２はこの発明の実施
例に係るフッ素化されたポリパラキシリレン薄膜のフッ
素結合エネルギを示す線図である。６８８ｅＶ付近にフ
ッ素によるピークを観察することができる。
【００２３】フッ素化されたポリパラキシリレン誘導体
薄膜を２００℃の空気中で２時間処理したが薄膜中への
酸素の侵入は防止された。 実施例２ シリコンウエファを蒸着室３３に装着し、昇華室３１に
はビスパラキシリレン）ダイマを１２ｇ投入し蒸着室３
３を１５ｍｍＨｇに減圧してから昇華室の温度を１７０
℃まで上昇させた。熱分解は６９０℃で行った。約１時
間で蒸着が終了し、昇華室からポリパラキシリレン薄膜
で被覆されたシリコンウエファを取り出した。
薄膜を２００℃の空気中で２時間処理したが薄膜中への
酸素の侵入は防止された。 実施例２ シリコンウエファを蒸着室３３に装着し、昇華室３１に
はビスパラキシリレン）ダイマを１２ｇ投入し蒸着室３
３を１５ｍｍＨｇに減圧してから昇華室の温度を１７０
℃まで上昇させた。熱分解は６９０℃で行った。約１時
間で蒸着が終了し、昇華室からポリパラキシリレン薄膜
で被覆されたシリコンウエファを取り出した。
【００２４】得られたシリコンウエファをプラズマエッ
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
と酸素ガスが４対１の混合ガスを導入し、ガス圧を０．
８ｍｍＨｇにした。シリコンウエファを１８０℃に加熱
しプラズマ出力５５０Ｗで３分間処理した。得られた薄
膜をＸ線光電子分光装置により元素の結合エネルギ分析
を行った。６８８ｅＶ付近にフッ素によるピークを観察
することができた。
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
と酸素ガスが４対１の混合ガスを導入し、ガス圧を０．
８ｍｍＨｇにした。シリコンウエファを１８０℃に加熱
しプラズマ出力５５０Ｗで３分間処理した。得られた薄
膜をＸ線光電子分光装置により元素の結合エネルギ分析
を行った。６８８ｅＶ付近にフッ素によるピークを観察
することができた。
【００２５】フッ素化されたポリパラキシリレン誘導体
薄膜を２００℃の空気中で２時間処理したが薄膜中への
酸素の侵入は防止された。 実施例３ シリコンウエファを蒸着室３３に装着し、昇華室３１に
はビス（１‐クロロ‐パラキシリレン）ダイマを１２ｇ
投入し蒸着室３３を１５ｍｍＨｇに減圧してから昇華室
の温度を１７０℃まで上昇させた。熱分解は６９０℃で
行った。約１時間で蒸着が終了し、昇華室からポリパラ
キシリレン薄膜で被覆されたシリコンウエファを取り出
した。
薄膜を２００℃の空気中で２時間処理したが薄膜中への
酸素の侵入は防止された。 実施例３ シリコンウエファを蒸着室３３に装着し、昇華室３１に
はビス（１‐クロロ‐パラキシリレン）ダイマを１２ｇ
投入し蒸着室３３を１５ｍｍＨｇに減圧してから昇華室
の温度を１７０℃まで上昇させた。熱分解は６９０℃で
行った。約１時間で蒸着が終了し、昇華室からポリパラ
キシリレン薄膜で被覆されたシリコンウエファを取り出
した。
【００２６】得られたシリコンウエファをプラズマエッ
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
と酸素ガスが１対１の混合ガスを導入し、ガス圧を０．
８ｍｍＨｇにした。シリコンウエファを１８０℃に加熱
しプラズマ出力５５０Ｗで３分間処理した。得られた薄
膜をＸ線光電子分光装置により元素の結合エネルギ分析
を行った。６８８ｅＶ付近にフッ素によるピークを観察
することができた。
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
と酸素ガスが１対１の混合ガスを導入し、ガス圧を０．
８ｍｍＨｇにした。シリコンウエファを１８０℃に加熱
しプラズマ出力５５０Ｗで３分間処理した。得られた薄
膜をＸ線光電子分光装置により元素の結合エネルギ分析
を行った。６８８ｅＶ付近にフッ素によるピークを観察
することができた。
【００２７】フッ素化されたポリパラキシリレン薄膜を
２００℃の空気中で２時間処理したが薄膜中への酸素の
侵入は防止された。 比較例１ シリコンウエファを蒸着室３３に装着し、昇華室３１に
はビス（１‐クロロ‐パラキシリレン）ダイマを１２ｇ
投入し蒸着室３３を１５ｍｍＨｇに減圧してから昇華室
の温度を１７０℃まで上昇させた。熱分解は６９０℃で
行った。約１時間で蒸着が終了し、昇華室からポリパラ
キシリレン薄膜で被覆されたシリコンウエファを取り出
した。
２００℃の空気中で２時間処理したが薄膜中への酸素の
侵入は防止された。 比較例１ シリコンウエファを蒸着室３３に装着し、昇華室３１に
はビス（１‐クロロ‐パラキシリレン）ダイマを１２ｇ
投入し蒸着室３３を１５ｍｍＨｇに減圧してから昇華室
の温度を１７０℃まで上昇させた。熱分解は６９０℃で
行った。約１時間で蒸着が終了し、昇華室からポリパラ
キシリレン薄膜で被覆されたシリコンウエファを取り出
した。
【００２８】得られたシリコンウエファをプラズマエッ
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
と酸素ガスが５対６の混合ガスを導入し、ガス圧を０．
８ｍｍＨｇにした。シリコンウエファを１８０℃に加熱
しプラズマ出力５５０Ｗで３分間処理した。得られた薄
膜をＸ線光電子分光装置により元素の結合エネルギ分析
を行った。６８８ｅＶ付近にフッ素によるピークを観察
することができた。
チャの反応室３７に載置し、減圧にしながらＣＦ4 ガス
と酸素ガスが５対６の混合ガスを導入し、ガス圧を０．
８ｍｍＨｇにした。シリコンウエファを１８０℃に加熱
しプラズマ出力５５０Ｗで３分間処理した。得られた薄
膜をＸ線光電子分光装置により元素の結合エネルギ分析
を行った。６８８ｅＶ付近にフッ素によるピークを観察
することができた。
【００２９】しかし得られた薄膜はプラズマガスによる
エッチングがあり膜厚の減少が認められた。従って酸素
ガスの濃度は５０％以下であることが必要である。
エッチングがあり膜厚の減少が認められた。従って酸素
ガスの濃度は５０％以下であることが必要である。
【００３０】
【発明の効果】この発明によればＣＦ4 を主成分とする
ガスをプラズマ化し、ポリパラキシリレンの薄膜と反応
させるので、プラズマ中に発生したフッ素ラジカルがメ
チレン基の水素と置換しフッ素化ポリパラキシリレンが
高収率で得られる。またこの改質方法はレジストパター
ニング用のプラズマエッチング装置を流用するので製造
コストが安価になる。さらにこの方法はドライプロセス
であり不純物の混入を防止でき、フッ素化の反応を制御
し易いという長所がある。
ガスをプラズマ化し、ポリパラキシリレンの薄膜と反応
させるので、プラズマ中に発生したフッ素ラジカルがメ
チレン基の水素と置換しフッ素化ポリパラキシリレンが
高収率で得られる。またこの改質方法はレジストパター
ニング用のプラズマエッチング装置を流用するので製造
コストが安価になる。さらにこの方法はドライプロセス
であり不純物の混入を防止でき、フッ素化の反応を制御
し易いという長所がある。
【図１】この発明の実施例に係る改質装置を示す配置図
【図２】この発明の実施例に係るフッ素化されたポリパ
ラキシリレン薄膜のフッ素結合エネルギを示す線図
ラキシリレン薄膜のフッ素結合エネルギを示す線図
【図３】従来のポリパラキシリレン薄膜の製造装置を示
す断面図
す断面図
３１ 昇華室 ３２ 熱分解室 ３３ 蒸着室 ３４ 陽極 ３５ 陰極 ３６ ポリパラキシリレン ３７ 反応室
Claims (3)
- 【請求項１】ＣＦ4 を主成分とするガスをプラズマ化
し、一般式（１）に示されるポリパラキシリレンの薄膜
と反応させることを特徴とするポリパラキシリレン薄膜
の改質方法。 【化１】 （一般式（１）において、Ｘは水素原子，ハロゲン原
子，炭化水素基，炭化フッ素基である。） - 【請求項２】請求項１に記載の改質方法において、ＣＦ
4 を主成分とするガスはＣＦ4 が１００％から酸素含有
率５０％の範囲にあることを特徴とするポリパラキシリ
レン薄膜の改質方法。 - 【請求項３】請求項１に記載の改質方法において、ポリ
パラキシリレン薄膜は加熱下に反応させることを特徴と
するポリパラキシリレン薄膜の改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23058595A JPH0971672A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | ポリパラキシリレン薄膜の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23058595A JPH0971672A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | ポリパラキシリレン薄膜の改質方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971672A true JPH0971672A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16910053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23058595A Pending JPH0971672A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | ポリパラキシリレン薄膜の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0971672A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998018570A1 (en) * | 1996-10-25 | 1998-05-07 | Specialty Coating Systems, Inc. | Process for making a parylene coating |
| US5888905A (en) * | 1997-11-06 | 1999-03-30 | Texas Instruments Incorporated | Integrated circuit insulator and method |
| WO2000058391A1 (fr) * | 1999-03-31 | 2000-10-05 | Japan As Represented By Secretary Of Agency Of Industrial Science And Technology | Procede pour la modification de la couche superficielle de resine moulee et appareil pour la mise en oeuvre du procede |
| WO2005061576A1 (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Daisankasei Co., Ltd. | ポリパラキシリレンおよびその誘導体膜の熱安定性向上方法ならびにポリパラキシリレン誘導体 |
| JP2009527584A (ja) * | 2005-12-27 | 2009-07-30 | スペシャルティ コーティング システムズ，インコーポレーテッド | フッ素化コーティング |
| US9056332B2 (en) * | 2002-03-23 | 2015-06-16 | P2I Limited | Method and apparatus for the formation of hydrophobic surfaces |
-
1995
- 1995-09-08 JP JP23058595A patent/JPH0971672A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
| WO1998018570A1 (en) * | 1996-10-25 | 1998-05-07 | Specialty Coating Systems, Inc. | Process for making a parylene coating |
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| WO2000058391A1 (fr) * | 1999-03-31 | 2000-10-05 | Japan As Represented By Secretary Of Agency Of Industrial Science And Technology | Procede pour la modification de la couche superficielle de resine moulee et appareil pour la mise en oeuvre du procede |
| US7041332B2 (en) | 1999-03-31 | 2006-05-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Modification method of surface layer of molded resin article, and modification apparatus of surface layer of molded resin article |
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| US10029278B2 (en) | 2002-03-23 | 2018-07-24 | Surface Innovations Limited | Method and apparatus for the formation of hydrophobic surfaces |
| WO2005061576A1 (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Daisankasei Co., Ltd. | ポリパラキシリレンおよびその誘導体膜の熱安定性向上方法ならびにポリパラキシリレン誘導体 |
| US7763318B2 (en) | 2003-12-19 | 2010-07-27 | Daisankasei Co., Ltd. | Method for improving heat stability of polyparaxylylene and derivative film thereof and polyparaxylylene derivative |
| JP2009527584A (ja) * | 2005-12-27 | 2009-07-30 | スペシャルティ コーティング システムズ，インコーポレーテッド | フッ素化コーティング |
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