JP2002504751A - 電子ビーム硬化により作製された高ガラス転移温度を有する低誘電率フィルム - Google Patents

電子ビーム硬化により作製された高ガラス転移温度を有する低誘電率フィルム

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ヤン，ジウンジュン
チョイ，ドン・キュ
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Abstract

(57)【要約】 支持体上での誘電性コーティングの製造方法。それによって、ポリ（アリーレンエーテル）又はフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）が電子ビーム線への暴露により硬化される。ポリマー鎖間の架橋を起こすと考えられる化学反応をポリマー構造中に起こす大面積電子ビームが使用される。架橋は、より高い機械的強度とガラス転移温度、より低い熱膨張係数、より大きな熱的化学的安定性、及び攻撃的な有機溶剤に対するより大きな抵抗をもたらす。そのポリマー層は、場合により、加熱されても、熱アニーリングされても、及び／又はＵＶ化学線に曝されても良い。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】
本発明は，集積回路の製造に有用な低誘電率フィルムに関する。
【０００２】
【先行技術の説明】
一定の有機ポリマー誘電性フィルムは、集積回路（ＩＣ）の製造に重要な用途
を有している。そのようなポリマーは、進歩したＩＣデバイスのマルチレベルの
インターコネクト構造体用の電気絶縁層として使用される。これら材料は、それ
らの誘電率が標準的なＩＣインターコネクト絶縁体、つまり約４．０の誘電率を
有する二酸化ケイ素（ガラス）の誘電率よりも低いので、魅力的である。誘電性
材料として選択される有機ポリマー、特に４．０未満の誘電率、特に３．０未満
の誘電率を有するポリマーの使用で、回路部品のより速いシグナルプロセシング
、より低い電力消費、及び少ないノイズがもたらされる。
【０００３】 ＩＣデバイスにおけるインターコネクト構造体の製造には、典型的には、その
回路トランジスターを連絡させる配線パターンを形成するために、金属（通常は
、アルミニウム又は銅）の堆積が必要である。これら堆積プロセスは、支持体が
約３５０〜５００℃の温度に維持されるときに起こる。かくして、電気絶縁材料
は、その金属堆積温度で化学的及び機械的に安定でなければならない。
【０００４】 この用途のために考えられている多くの有機ポリマー絶縁フィルムは、４００
℃以上又は３５０℃でも化学的及び機械的に不安定である。そのような多くの材
料は、４００℃未満又は３００℃未満のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する。ポリ
マーは、ガラス状態からゴム状態になるときにこのガラス転移温度又はＴｇを通
過する。ポリマーは、概して、アルミニウム又は銅と比べて機械的強度が低い。
ポリマーは、典型的には、アルミニウム又は銅と比べて高い熱膨張係数（ＴＥＣ
）を有する。ポリマーは、ガラス状態からゴム状態になるとき、その機械的強度
又はモジュラスが実質的に低下する。この用途では、ＩＣインターコネクト構造
体は、アルミニウム又は銅の配線パターンとポリマー絶縁体層から作製されるだ
ろう。ＴＥＣの差からみて、ポリマーは、支持体温度が室温から３５０℃及びそ
れ以上に上がるにつれて、配線よりも大きな度合いで劇的に膨張するであろう。
ＴＥＣにおけるこのミスマッチは、大きな機械的応力を生じさせて、その金属イ
ンターコネクト構造体に厳しい物理的損傷を起こし得る。金属配線は、壊れるか
又はそれらの元の位置から逸れるかも知れない。熱的及び機械的安定性に加えて
、絶縁層は、同じ高さのプロセシング温度で熱的に分解してはならない。例えば
、熱分解は、ポリマーからの揮発断片の放出によって質量の損失をもたらし得る
。
【０００５】 更には、そのフィルムは、フォトレジストプロセシング工程に対して不透性で
なければならない。そのようなプロセスは、フォトレジストの現像及びストリッ
ピング用の攻撃的な液体化学物質にその絶縁層を曝すことを包含する。これら溶
剤は、ポリマー絶縁層を膨潤させるか又はそれを支持体から溶かし去ってしまう
かも知れない。
【０００６】 ポリマー絶縁層の標準的プロセシングでは、その層は、４００℃又はより高い
温度、典型的には４００〜５００℃で、少なくとも３０分、より典型的には６０
分で硬化される。この硬化プロセスにおいて、そのポリマーは、その材料を強く
かつガラス質にしそして普通の有機溶剤に対して不透性にする、架橋のような化
学反応を受ける。これらは絶縁層にとって望ましい特性である。しかしながら、
これら特性を達成するのに必要な時間及び温度条件は、アルミニウム線又は銅線
に損傷を与え得る。アルミニウム線又は銅線は４００〜５００℃の条件に短時間
（金属堆積におけるように５分まで）は安全に曝され得るが、時間が３０〜６０
分という長さになると損傷を受け得る。この損傷は、熱的機械的応力が局所にお
いてアルミニウム線を細くする、応力誘発ボイド形成として特徴付けられる。か
くして、絶縁層の堆積及び形成を完結するのに要求される時間を最小にするのが
望ましい。
【０００７】 本発明は、ＩＣインターコネクト製造のためのポリマー絶縁層を硬化させるた
めの方法を提供することにより、この問題を解決する。この硬化方法は、ポリマ
ー層の電子ビーム線への暴露を含んでなる。この電子ビームという手段は、フィ
ルムの全ての部分を電子の均一な束に曝すためにデザインされかつ使用される。
この手段は、大面積電子ビーム手段としても知られている。この電子ビーム暴露
は、ポリマー鎖間に架橋を形成させる化学反応をポリマー構造内に起こさせる。
それら架橋は、より高い機械的強度及びより高いＴｇ、より低いＴＥＣ、より大
きな熱的化学的安定性、及び攻撃的な有機溶剤に対してより大きな抵抗をもたら
す。
【０００８】
【発明の要旨】
本発明は、支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形
成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
； ｃ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｄ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｅ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｆ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法を提供する。
【０００９】 本発明は、支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）ポ
リ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）からなる群
から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
； ｃ）該ポリマー層を加熱し； ｄ）該ポリマー層を化学線に曝し； ｅ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｆ）該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法も提供する。
【００１０】 本発明は、更に、支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形
成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
；そして ｃ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝す ことを含んでなる方法を提供する。
【００１１】 本発明は、なおも、半導体デバイスであって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形
成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
； ｃ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｄ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｅ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｆ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法によって製造される半導体デバイスを提供する。
【００１２】 本発明は、フィルム又はマイクロ電子構造体であって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を支
持体上に堆積させ； ｂ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｃ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｄ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｅ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法によって製造されるものも提供する。
【００１３】 本発明は、更に、支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）有機誘電性ポリマー組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー
層を形成し； ｂ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｃ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｄ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｅ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法を提供する。
【００１４】
【好ましい態様の詳細な説明】
本発明によれば、支持体上で誘電性コーティングが形成される。このコーティ
ングは、好ましくは、１又はそれを超えるポリ（アリーレンエーテル）又はフッ
素化ポリ（アリーレンエーテル）を含んでなる有機誘電性ポリマーを含んでなる
。それは、好ましくは、誘電性組成物を形成するための少なくとも１の適する溶
剤で形成される。
【００１５】 この誘電性組成物は、予め形成されたポリ（アリーレンエーテル）若しくはフ
ッ素化ポリ（アリーレンエーテル）ポリマー又は支持体上で形成されてから重合
されてもよいモノマー状態若しくはオリゴマー状態のプレポリマーを含んでもよ
い。適するポリ（アリーレンエーテル）又はフッ素化ポリ（アリーレンエーテル
）ポリマーは、米国特許第５，１５５，１７５号；５，１１４，７８０号；及び
５，１１５，０８２号から当該技術分野で公知である。好ましいポリ（アリーレ
ンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）ポリマーは、１９９７年
１２月１２日に出願された米国特許出願第０８／９９０，１５７号に開示されて
おり、この出願は、参照により本明細書に組み入れられるものとする。そのよう
なポリ（アリーレンエーテル）は、構造：
【００１６】
【化６】
【００１７】 〔式中、Ｙ１は第１の２価アリーレン基であり、Ｙ２が第２の２価アリーレン基
であって、各々の２価アリーレン基は、
【００１８】
【化７】
【００１９】 及びそれらの混合物からなる第１群から選択され、Ｙ１及びＹ２の両方は、
【００２０】
【化８】
【００２１】 であるように選択され、ｎ＝０．１〜０．９であって、ｍ＝１−ｎであるほか、
ｎ＝０〜１であって、ｍ＝１−ｎであり；Ａｒ１は、
【００２２】
【化９】
【００２３】 からなる第２群から選択される第３の２価アリーレン基であり；そして、Ａｒ２
は、
【００２４】
【化１０】
【００２５】 及びそれらの混合物からなる第３群から選択される第４の２価アリーレン基であ
る。〕 を有する。
【００２６】 このポリマーは、純粋な又はニートな状態（いかなる溶剤とも混合されていな
い）で誘電性組成物中に存在しても、溶剤と混合された溶液で存在してもよい。
溶剤が存在する場合には、ポリマーは、好ましくは、約１〜約５０重量％、より
好ましくは約３〜約２０重量％の量で存在する。その溶剤成分は、好ましくは、
誘電性組成物の約５０〜約９９重量％、より好ましくは約８０〜約９７重量％の
量で存在する。適する溶剤には、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、シクロ
ヘプタノン及びシクロオクタノンを含む環状ケトン；アルキル基が１〜約４の炭
素原子を有するＮ−アルキルピロリジノン、及びＮ−シクロヘキシルピロリジノ
ンのような環状アミドのような非プロトン性溶剤が含まれるが、他を排除するも
のではない。
【００２７】 誘電性組成物を形成したら、適当な支持体上に堆積させ、それによってその支
持体上にポリマー層を形成する。堆積は、慣用的なスピンコーティング、ディッ
プコーティング、ローラーコーティング、噴霧、化学蒸着法、又は当該技術分野
で周知のメニスカスコーティング法により行うことができる。スピンコーティン
グが最も好ましい。支持体上のポリマー層の厚さは、堆積法及び設定されたパラ
メーターに依存して変動し得るが、典型的には、厚さは、約５００〜約５０，０
００Å、好ましくは約２０００〜約１２０００Åの範囲であることができる。支
持体に適用される誘電性組成物の量は、約１〜約１０ｍｌ、好ましくは約２〜約
８ｍｌで変動してもよい。好ましい態様においては、その液体誘電性組成物は、
公知のスピン技術に従って、支持体の上側表面上にスピンオンされる。好ましく
は、このポリマー層は、支持体の中央に液体誘電性組成物を適用してから、その
溶液を支持体表面にわたって一様に分散させるために、約５００〜約６０００ｒ
ｐｍ、好ましくは約１５００〜約４０００ｒｐｍの速度で回転ホイール上で約５
〜約６０秒、好ましくは約１０〜約３０秒間スピンさせることにより適用される
。そのポリマー層は、好ましくは、約１〜約３ｇ／ｃｍ３の密度を有する。
【００２８】 典型的な支持体には、集積回路又は他のマイクロ電子デバイスに加工されるの
に適するものが含まれる。本発明に適する支持体には、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ
）；ゲルマニウム；シリコン；シリコンゲルマニウム；結晶質シリコン、ポリシ
リコン、非晶質シリコン、エピタキシャルシリコン及び二酸化ケイ素（ＳｉＯ２
）のようなシリコン類を含有する組成物；及びそれらの混合物のような半導体材
料が含まれるが、他を排除するものではない。場合により配線が支持体表面上に
あってもよい。配線が存在する場合、典型的には、それらは周知の平版印刷法に
より形成され、そして、金属、酸化物、窒化物又はオキシ窒化物から構成されて
いてもよい。配線に適する材料には、シリカ、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化タ
ンタル、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、タンタル、タングステ
ン及びオキシ窒化ケイ素が含まれる。これら配線は、集積回路の導体又は絶縁体
を形成する。それらは、典型的には、接近しているとはいえ、好ましくは約２０
マイクロメーター又はそれ未満、より好ましくは約１マイクロメーター又はそれ
未満、最も好ましくは約０．０５〜１マイクロメーターの距離で互いに離れてい
る。
【００２９】 ポリマーは、場合により、残留溶剤を飛ばすために又はその分子量を増加させ
るために加熱されてもよい。加熱は、空気若しくは不活性雰囲気中でのホットプ
レート上での加熱のような慣用的手段により行われても、空気若しくは不活性雰
囲気中で炉若しくはオーブン内で行われても、減圧炉若しくは減圧オーブン内で
行われてもよい。加熱は、好ましくは約８０〜約５００℃、より好ましくは約１
５０〜約４２５℃の温度で行われる。この加熱は、好ましくは約１〜約３６０分
、より好ましくは約２〜約６０分で行われる。場合により、電子ビーム処理の後
にポリマー層を加熱することを選んでも良い。電子ビーム暴露後のこの加熱は、
電子ビーム暴露前に行われる加熱で示した条件と同じ条件で行うことができる。
電子ビーム後加熱の目的は、ポリマーが、後で行われ得るＩＣインターコネクト
加工工程で使用される最高温度における全ての可能な熱反応を確実に行わせるこ
とである。かくして、後のＩＣインターコネクト加工工程で使用される最高温度
が４００℃であるならば、電子ビーム後処理はこの温度で行われるであろう。使
用される最高温度に対して安定なポリマー層を有することで、インターコネクト
構造の形成は大きく簡略化される。
【００３０】 このポリマー層は、場合により、その分子量を増加させるためにＵＶ光のよう
な化学線に曝されてもよい。暴露の量は、約１００〜約３００ｍＪ／ｃｍ２であ
ることができる。 ポリマー層の電子ビーム暴露は、加熱処理の前でも後でもよい。ポリマー層は
、そこに入れられた支持体に電子ビーム線を提供する手段を有するいかなるチャ
ンバー内で電子ビームに曝されてもよい。好ましくは、大面積電子線源を提供す
る電子ビームチャンバーが使用される。適する電子ビームチャンバーは、商品名
“ＥｌｅｃｔｒｏｎＣｕｒｅＴＭ”で、ＡｌｌｉｅｄＳｉｇｎａｌ Ｉｎｃ．の
構成単位であるＥｌｅｃｔｒｏｎ Ｖｉｓｉｏｎから商業的に入手可能である。
そのような装置の作動原理及び性能特性は、米国特許第５，００１，１７８号に
記載されている。なお、参照により本明細書に組み入れられるものとする。電子
ビーム暴露の温度は、好ましくは約２０〜約４５０℃、より好ましくは約１５０
〜約４００℃の範囲である。電子ビームエネルギーは、好ましくは約１〜約３０
ＫｅＶ、より好ましくは約３〜約１０ＫｅＶである。電子の線量は、好ましくは
約５００〜約５０，０００μＣ／ｃｍ２、より好ましくは約３，０００〜約２０
，０００μＣ／ｃｍ２である。電子ビーム装置内の周囲ガスは次のガスのいずれ
であってもよい：窒素、酸素、水素、アルゴン、又はキセノン、又はこれらのガ
スのあらゆる組み合わせ。電子ビーム流は、好ましくは約１〜約４０ｍＡ、より
好ましくは約５〜約２０ｍＡである。電子ビーム処理の最終結果物は、約３５０
℃を上回るＴｇ、より好ましくは約４００℃を上回るＴｇを有し、約３．０を下
回る誘電率を有し、攻撃的な化学物質に対し抵抗性であり、そして良好な熱安定
性と化学安定性を有するポリマー層であろう。
【００３１】 任意の工程として、電子ビーム処理の前及び／又は後にポリマー層を熱アニー
リングしてもよい。このアニーリングプロセスは、支持体を約２００〜約１０５
０℃の温度で約１〜約３６０分かけて加熱することにより達成され得る。このア
ニーリングプロセスを大気圧でオーブン又は管状炉内で行っても良い。このアニ
ーリングプロセスを減圧で行っても良い。この熱アニーリングは、表面の架橋と
緻密化をもたらす。
【００３２】 本発明の結果として、有利に低い誘電率を有する誘電性コーティングが形成さ
れる。そのようなコーティングは、好ましくは約１〜約３．５、より好ましくは
約１．３〜約３．０、最も好ましくは約１．５〜約２．５の誘電率を有する。更
に、それらは、約４２５℃又はそれを超える硬化温度を可能にする熱安定性を示
す。 以下の非限定的な実施例は、本発明を例示するのに役立つ。
【００３３】
【実施例】実施例１ ３５，０００の分子量を有するポリ（アリーレンエーテル）ポリマーの薄いフ
ィルムを慣用的なスピンコーティング技術を使用して４インチシリコンウェハー
上に形成した。スピンコーティング後、そのフィルムを１５０℃の温度で２分間
ホットプレート焼き付けに付した。スピン及び焼き付け処理後のフィルム厚は、
８０００〜１００００Åであった。Ｎ２気流を有する大気圧の水平炉内で４２５
℃で１時間、熱硬化を行った。
【００３４】 大面積電子線源とウェハーの加熱用の石英ランプを取り込んだＥｌｅｃｔｒｏ
ｎＣｕｒｅＴＭ３０チャンバー内で電子ビーム暴露を行った。その冷陰極ガス線
源は、実質的に均一な放射を有する大面積電子ビーム（直径２００ｍｍ以上）を
その全表面上にもたらした。電子放射は、陽極グリッドに適用した低バイアス電
圧によってコントロールされた。この実験では、２種類の異なる電子ビーム暴露
条件、つまり固定したエネルギー（８ＫｅＶ）で低線量と高線量（３及び１０ｍ
Ｃ／ｃｍ２）を用いた。８ＫｅＶの電子エネルギーでの電子ビーム透過深度は約
１μｍであった。かくして、全フィルム厚が電子ビームによって照射されたと推
定される。電子ビーム暴露は、２００℃の温度でアルゴン雰囲気（１０〜３０ミ
リトル）中で行われた。表１は、電子ビーム条件及び電子ビーム暴露前の熱処理
に関しての実験測定基準を示す。
【００３５】 室温応力測定及び応力−温度サイクル実験をＴｅｎｃｏｒ Ｆｌｅｘｕｓ応力
測定システムを使用して行った。応力−温度サイクル実験は室温から５００℃で
行い、加熱段階の間は温度を４℃／分で昇温させ、冷却段階の間は温度を５００
℃から室温までを７時間かけて指数様式で低下させた。応力−温度曲線からＴｇ
を導いた。Ｔｇは、フィルム応力がもはや温度の増加に伴って変化しなくなる温
度のことである。 フィルムの屈折率及び厚さをそれぞれＲｕｄｏｌｐｈ ＡｕｔｏＥＬ ＩＩＩ
楕円偏光測定器及びＮａｎｏｓｐｅｃ ＡＦＴを使用して測定した。誘電率は、
ＭＯＳキャパシター構造体を使用して測定した。後者のものは、ポリ（アリーレ
ンエーテル）のフィルムを４インチ径のＳｉウェハー上にコーティングしてから
、そのフィルム上にＡｌドットを蒸着することにより作製した。それらＭＯＳキ
ャパシターを使用して１ＭＨｚでＣ−Ｖ曲線を測定した。このＣ−Ｖ曲線の蓄積
領域に対応するキャパシタンス、フィルムの厚さ、及びそのキャパシター（Ａｌ
ドット）面積から誘電率を導いた。溶剤抵抗性は、フィルムをＮ−メチルピロリ
ドン（ＮＭＰ）中に９０℃で１時間浸漬する前と後のフィルム厚を測定すること
によって試験した。
【００３６】
【表１】
【００３７】フィルム特性決定 熱硬化及び電子ビーム硬化したフィルムについての室温で得られた屈折率、収
縮率及び応力のデータを表２に纏める。熱硬化に比べて、電子ビーム硬化は高い
屈折率をもたらす。電子ビーム線量を３ｍＣ／ｃｍ２から１０ｍＣ／ｃｍ２に増
加すると、屈折率が熱硬化と比べて有意に増加する。フィルムをまず熱硬化させ
てから電子ビーム硬化させると、より高い屈折率が得られることが分かった。収
縮率は電子ビーム線量の増加につれて増加する。そして、屈折率の場合と同じよ
うに、熱硬化を電子ビーム暴露に先行させると、収縮率はもっと高くなる。室温
で測定したフィルム応力は、電子ビーム硬化したフィルムと熱硬化したフィルム
について大体同じであった。全てのフィルムに引張応力がかかっていた。応力測
定の実験誤差は、約＋／−５ＭＰａであった。応力と電子ビーム線量との間に明
確な関係はなかった。電子ビーム硬化フィルムが熱硬化フィルムに比べて大きな
収縮を受けても、電子ビーム硬化フィルムと熱硬化フィルムの応力レベルが大体
同じであるったことは興味深い。
【００３８】
【表２】
【００３９】 図１は、電子ビーム硬化ポリ（アリーレンエーテル）フィルムについてのＦＴ
ＩＲスペクトルを熱硬化フィルムと比較して示す。図１は、熱硬化フィルムと低
線量電子ビーム硬化フィルムが、同一のＦＴＩＲスペクトルを有したことを示す
。かくして、電子ビーム硬化フィルムと熱硬化フィルムとの間には化学的に有意
な構造上の差異はない。高線量電子ビーム硬化フィルムも、図２に示すように類
似のＦＴＩＲスペクトルを示すが、熱硬化フィルムと比較して吸収が僅かに広か
った。高線量電子ビーム硬化フィルムも、３５００ｃｍ−１に小さな広い吸収を
有した。この吸収はポリマー中にＯＨ基が存在することを示唆するが、誘電率デ
ータ（以下を参照のこと）はこれを支持しない。この吸収の供給源は、まだ研究
中である。高線量電子ビーム硬化フィルム中のこれらより広い吸収は、架橋反応
からもたらされたものであったかも知れない。
【００４０】溶剤抵抗性 表３は、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）中に９０℃で１時間浸漬した後のフ
ィルムの厚さ保持率（％）を示す。フィルム厚の有意な増加、即ち、溶剤中で膨
潤したことが熱硬化フィルムについて見られる。しかしながら、電子ビーム硬化
フィルムの厚さは、電子ビーム暴露条件に関係なく未変化のままであった。
【００４１】
【表３】
【００４２】ガラス転移温度 図３〜６は、それぞれ、熱硬化、低線量での電子ビーム硬化、及び高線量での
電子ビーム硬化後のフィルムに関して行った応力−温度サイクル試験についての
結果を示すものである。熱硬化と比較して、低線量電子ビーム硬化ではガラス転
移温度に殆ど影響がない。しかしながら、高線量電子ビーム硬化では、ガラス転
移温度が４００℃を超えて高められている。電子ビーム硬化フィルムに対して行
われた試験では、電子ビーム線量に関係なく、第１サイクルにおいて、加熱段階
に比べて冷却段階において応力値が一貫して高いというヒステリシスがあった。
室温での最終応力は６０ＭＰａであり、この試験の開始時よりも５０％高い。図
６は、高線量電子ビーム硬化フィルムには第２サイクル実験で本質的にヒステリ
シスが起こらなかったことを示している。この場合には、初期及び終期応力が室
温で６０ＭＰａである。ヒステリシスを説明するために、電子ビーム暴露がこれ
ら試験の最大温度よりもずっと低い２００℃で行われたことは考慮に値する。追
加の架橋反応又は他の構造変化が、第１応力−温度サイクルにおいて２００℃以
上で起こっているかも知れない。次いで、第２サイクルでは、そのフィルムは完
全にアニーリングされた高Ｔｇ材料として挙動したため、ヒステリシスが起こら
なかったのである。
【００４３】 初期熱硬化後、電子ビーム硬化後、及び室温と５００℃の間での熱サイクル試
験後に誘電率を測定した。表４はそれら結果を纏めたものである。熱硬化フィル
ムについて誘電率は、この材料についての先の測定値と一致する２．８であった
。高線量電子ビーム硬化フィルムは、あまり変わらない２．７の誘電率であった
。通常の実験誤差は、約＋／−０．２である。別の組の実験で、室温と５００℃
の間での熱サイクル後に誘電率を測定した。電子ビーム硬化フィルムについての
誘電率は、電子ビーム硬化条件に関係なく、熱硬化フィルムの誘電率と同じであ
った。
【００４４】
【表４】
【００４５】 上記の結果は、電子ビーム硬化、特に高線量での硬化が、ポリ（アリーレンエ
ーテル）フィルムについて、溶剤抵抗性及びガラス転移温度のような特性を高め
ることを示した。更には、電子ビーム硬化は、熱硬化フィルムに比べて誘電率を
上昇させなかった。電子ビーム暴露は、シロキサンポリマーのようなケイ素−酸
素をベースとするポリマーフィルムのファミリーにおけるような、ポリ（アリー
レンエーテル）フィルムの化学構造の有意な変化をもたらさなかった。これら結
果は、ポリ（アリーレンエーテル）誘電性コーティングについて、電子ビーム硬
化が慣用的な熱硬化に有意に優ることを示唆している。
【図面の簡単な説明】
【図１】 熱硬化フィルムについてのＦＴＩＲスペクトルを低い線量の電子
ビームで硬化させたポリ（アリーレンエーテル）フィルムと比較して示す。
【図２】 熱硬化フィルムについてのＦＴＩＲスペクトルを高い線量の電子
ビームで硬化させたポリ（アリーレンエーテル）フィルムと比較して示す。
【図３】 本発明に従って熱硬化させたフィルムについての、温度を関数と
した応力を示す。
【図４】 本発明に従って低い線量の電子ビームで硬化させたフィルムにつ
いての、温度を関数とした応力を示す。
【図５】 本発明に従って高い線量の電子ビームで硬化させたフィルムにつ
いての、温度を関数とした応力を示す。
【図６】 本発明に従って高い線量の電子ビーム（第２サイクル）で硬化さ
せたフィルムについての、温度を関数とした応力を示す。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年１０月２０日（２０００．１０．２０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ， ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，Ｌ Ｖ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，Ｕ Ｚ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ヤン，ジウンジュン アメリカ合衆国カリフォルニア州95014， カパーティーノ，ホームステッド・ロード 20800 (72)発明者 チョイ，ドン・キュ 大韓民国キョウンキード 463−075，ス ン・ナム・シ，ブン−ドン・グ，サン・ユ オン，ホタプ・ドン，アパートメント 506−1401 Ｆターム(参考） 4J031 CA06 CA82 CA86 CC05 5F058 AA10 AC05 AF04 AG01 AG09 AG10 AH02

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
    らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形
    成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
    ； ｃ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｄ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｅ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｆ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法。
  2. 【請求項２】 ポリマーがポリ（アリーレンエーテル）である、請求項１記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 ポリマーがフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）である、請
    求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 ポリ（アリーレンエーテル）が、構造： 【化１】 〔式中、Ｙ１は第１の２価アリーレン基であり、Ｙ２が第２の２価アリーレン基
    であって、各々の２価アリーレン基は、 【化２】 及びそれらの混合物からなる第１群から選択され、Ｙ１及びＹ２の両方は、 【化３】 であるように選択され、ｎ＝０．１〜０．９であって、ｍ＝１−ｎであるほか、
    ｎ＝０〜１であって、ｍ＝１−ｎであり；Ａｒ１は、 【化４】 からなる第２群から選択される第３の２価アリーレン基であり；そして、Ａｒ２
    は、 【化５】 及びそれらの混合物からなる第３群から選択される第４の２価アリーレン基であ
    る。〕 を有する、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 誘電性組成物が支持体上にスピン堆積される、請求項１記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 工程（ｃ）が行われる、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 ポリマー層が、電子ビーム線に曝される前に加熱される、請
    求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 ポリマー層が、電子ビーム線に曝された後に加熱される、請
    求項６記載の方法。
  9. 【請求項９】 工程（ｄ）が行われる、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 ポリマー層が、該ポリマーの分子量を増加させるのに十分
    な条件下でＵＶ光に曝される、請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 ポリマー層が、約１００〜約３００ｍＪ／ｃｍ２で曝され
    る、請求項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 電子ビーム暴露が、約１０−５〜約１０２トルの減圧度で
    、約２０〜約４５０℃の温度で行われる、請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 電子ビーム暴露が、約１〜約３０ＫｅＶのエネルギーレベ
    ルで行われる、請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 電子ビーム暴露が、約５００〜約５０，０００μＣ／ｃｍ
    ２の電子線量で行われる、請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 電子ビーム暴露が、均一な大面積電子ビーム線源からの広
    くて大きなビームの電子ビーム線で行われる、請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 電子ビーム暴露が、約２６〜約１６５２ｃｍ２（約４〜約
    ２５６インチ２）の面積を覆う均一な大面積電子ビーム線源からの広くて大きな
    ビームの電子ビーム線で行われる、請求項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 工程（ｆ）が行われる、請求項１記載の方法。
  18. 【請求項１８】 熱アニーリングが、約８０〜約５００℃の温度で約１〜約
    ３６０分かけて支持体を加熱することにより行われる、請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 支持体が、シリコン、ゲルマニウム、シリコンゲルマニウ
    ム又はガリウムヒ素を含んでなる、請求項１記載の方法。
  20. 【請求項２０】 支持体が少なくとも１の半導体材料を含んでなる、請求項
    １記載の方法。
  21. 【請求項２１】 支持体が、ガリウムヒ素；シリコン；及び、結晶質シリコ
    ン、ポリシリコン、非晶質シリコン、エピタキシャルシリコン及び二酸化ケイ素
    のようなシリコン類を含有する組成物；及びそれらの混合物；からなる群から選
    択される少なくとも１の半導体材料を含んでなる、請求項２０記載の方法。
  22. 【請求項２２】 支持体がその表面上に配線のパターンを有する、請求項２
    ０記載の方法。
  23. 【請求項２３】 配線が、金属、酸化物、窒化物又はオキシ窒化物を含んで
    なる、請求項２２記載の方法。
  24. 【請求項２４】 請求項１記載の方法に従って製造されたコートされた支持
    体。
  25. 【請求項２５】 支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
    らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形
    成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
    ； ｃ）該ポリマー層を加熱し； ｄ）該ポリマー層を化学線に曝し； ｅ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｆ）該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法。
  26. 【請求項２６】 支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
    らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形
    成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
    ；そして ｃ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝す ことを含んでなる方法。
  27. 【請求項２７】 半導体デバイスであって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
    らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を形
    成し； ｂ）該誘電性組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー層を形成し
    ； ｃ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｄ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｅ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｆ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法によって製造される半導体デバイス。
  28. 【請求項２８】 フィルムであって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
    らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を支
    持体上に堆積させ； ｂ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｃ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｄ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｅ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法によって製造されるフィルム。
  29. 【請求項２９】 マイクロ電子構造体であって： ａ）ポリ（アリーレンエーテル）及びフッ素化ポリ（アリーレンエーテル）か
    らなる群から選択される少なくとも１のポリマーを含んでなる誘電性組成物を支
    持体上に堆積させ； ｂ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｃ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｄ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｅ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法によって製造される構造体。
  30. 【請求項３０】 支持体上に誘電性コーティングを形成する方法であって： ａ）有機誘電性ポリマー組成物を支持体上に堆積させ、それによってポリマー
    層を形成し； ｂ）場合により、該ポリマー層を加熱し； ｃ）場合により、該ポリマー層を化学線に曝し； ｄ）該ポリマー層を電子ビーム線に曝し；そして ｅ）場合により、該曝したポリマー層を熱アニーリングする ことを含んでなる方法。
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