JPH0953102A

JPH0953102A - 焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0953102A
Application number: JP20945495A
Authority: JP
Inventors: Kenji Haga; 健二芳賀; Takuya Kodama; 卓弥児玉; Shoji Yamamoto; 昇司山本
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1995-08-17
Filing date: 1995-08-17
Publication date: 1997-02-25

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、変形や割れが無く、かつ、緻密な焼
結体を得る。【解決手段】金属粉末と有機バインダとの混練体である
コンパウンドを射出成形して成形体１を得、該成形体１
をセラミックス粉末層４、５の表面または内部に埋設
し、この状態で成形体１を脱脂し、焼結する金属粉末の
射出成形方法において、脱脂する前に、成形体１および
成形体１を埋設したセラミックス粉末層４、５を減圧雰
囲気下に放置し、セラミックス粉末層４、５を凝集する
凝集工程を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、焼結体の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】複雑な３次元形状で、かつ、精密な金属
部品を比較的容易に製造する方法として、金属粉末射出
成形方法（ＭｅｔａｌＩｎｊｅｃｔｉｏｎＭｏｌｄ
ｉｎｇ以下ＭＩＭと称する。）が注目されている。例と
しては、特公平６−８４９０号公報に記載されたものが
ある。この公報には、金属粉末と有機バインダーとを混
練し、この混練体からなるコンパウンドを射出成形して
成形体を得た後に、成形体から有機バインダーを除去
（脱脂）し、得られた脱脂体を焼結し焼結体として金属
部品を得る方法が開示されている。

【０００３】また、他の方法として、成形体を脱脂およ
び焼結する際に、成形体の収縮力や重力によって脱脂体
や焼結体が変形したり破損することを防止するために、
セラミックス製の皿（焼結皿）に堆積したセラミックス
粉末の表面や内部に成形体、脱脂体一部または全部を埋
設して脱脂および焼結する方法が知られている。さらに
他の方法として、焼結体の密度を上げるために、焼結を
減圧雰囲気下で行うことが知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来方法にお
いて、コンパウンドを射出成形してなる成形体を脱脂し
焼結する際、焼結皿にセラミックス粉末を堆積する作
業、および、成形体や脱脂体をセラミックス粉末の表面
や内部に埋設する作業は、その作業性から、通常、常圧
雰囲気中にて行う。そして、セラミックス粉末に埋設し
た成形体を脱脂し焼結する。焼結工程では、上述の通
り、焼結体の密度を上げるために減圧雰囲気中で行う。

【０００５】減圧雰囲気中の焼結工程では、焼結皿に堆
積したセラミックス粉末同士の間に滞留している大気等
の気体は除去され、セラミックス粉末が移動し、セラミ
ックス粉末同士が互いに接近し、凝集する。凝集する
力、即ちセラミックス粉末の圧縮力は成形体に作用す
る。成形体は、焼結工程の前の脱脂工程により有機バイ
ンダーが除去され、保形強度が非常に弱くて脆い脱脂体
となってる。そのため、脱脂体にセラミックス粉末の凝
集に伴う圧縮力が作用したり、脱脂体がセラミックス粉
末の凝集に伴って移動したりすると、脱脂体に変形や割
れを生じる、といった不具合があった。

【０００６】本発明は、上記従来の技術に鑑みてなされ
たものであり、変形や割れが無く、かつ、緻密な焼結体
を得ることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明に係る焼結体の製
造方法は、金属粉末と有機バインダとの混練体であるコ
ンパウンドを射出成形して成形体を得、該成形体をセラ
ミックス粉末層の表面または内部に埋設し、この状態で
脱脂および焼結する焼結体の製造方法において、成形体
をセラミックス粉末層の表面または内部に埋設した状態
で減圧雰囲気下に放置し、セラミックス粉末層を凝集す
る凝集工程を設けた。

【０００８】本発明に係る焼結体の製造方法において、
脱脂の雰囲気は、大気雰囲気、不活性雰囲気、減圧雰囲
気、常圧雰囲気のいずれであってもよい。また、焼結工
程における減圧に関しては、少なくとも１回は行うこと
とし、その回数は何回でもよい。また、焼結工程におけ
る減圧雰囲気は、真空、不活性雰囲気のいずれであって
もよい。また、脱脂を行うための脱脂炉および焼結を行
うための焼結炉を、一体型の脱脂焼結一体炉とし、上記
凝集工程をこの脱脂焼結一体炉にて行ってもよい。この
場合、成形体を埋設したセラミックス層を堆積する焼結
皿を、凝集工程終了後に脱脂炉や焼結炉へ搬入する作業
が省略される。

【０００９】（作用）本発明に係る焼結体の製造方法
は、脱脂工程の前に、成形体を埋設したセラミックス粉
末を凝集する凝集工程を設けている。この凝集工程にお
いて、セラミックス粉末層を構成するセラミックス粉末
同士の間に滞留した大気等の気体が、セラミックス粉末
同士の間から除去される。これにともなってセラミック
ス粉末は移動して互いに接近し、凝集する。このように
してセラミックス粉末が凝集すると、成形体にはセラミ
ックス粉末の凝集に伴う圧縮力が作用するとともに、成
形体はセラミックス粉末の凝集に伴う移動により移動す
る。しかしながら、凝集工程における成形体は、脱脂前
の状態、つまり、有機バインダが除去されずに多く含ま
れる状態であることから、脱脂体と比較して保形性が高
い。従って、凝集工程にて成形体が移動したり圧縮力を
受けたりしても、変形・破損することはない。

【００１０】凝集工程にて一定の時間、減圧雰囲気中に
晒し、セラミックス粉末が凝集した後、セラミックス粉
末に埋設したまま成形体を脱脂、焼結する。脱脂工程、
焼結工程を引き続き減圧雰囲気中で行う場合について
は、セラミックス粉末はすでに凝集しているので、脱脂
工程、焼結工程中においてセラミックス粉末が凝集する
ことはない。従って、脱脂工程、焼結工程において、セ
ラミックス粉末の凝集に伴う成形体への圧縮力の作用お
よび成形体の移動はなくなる。

【００１１】一方、脱脂の処理炉、焼結の処理炉、処理
雰囲気の選定により、脱脂、焼結の前に一旦常圧の大気
雰囲気に晒されたり、また、不活性ガス雰囲気の導入に
より、これらのガスの雰囲気に晒されたりする場合があ
る。このような場合であっても、セラミックス粉末はす
でに凝集しているため、セラミックス粉末同士の間に侵
入する気体の量は少ない。従って、脱脂および焼結時に
減圧雰囲気とする際、セラミックス粉末同士の間から除
去される気体の量は少ない。つまり、上記凝集工程にお
ける凝集量と比較し、セラミックス粉末の凝集量が少な
いので、セラミックス粉末の凝集に伴う成形体の移動量
および成形体への圧縮力は小さくなる。

【００１２】ここで、セラミックス粉末は、平均粒径
０．５ｍｍより大きいと、脱脂および焼結時に成形体の
表面にセラミックス粉末の形状が転写されるといった変
形が生じてしまうため、セラミックス粉末の粒径は、
０．５ｍｍ以下が望ましい。また、セラミックス粉末の
加工性を考慮すると、平均粒径が０．０５ｍｍ以下がさ
らに望ましい。また、焼結皿を１度減圧雰囲気に放置す
る際、大気圧よりも低い圧力であればセラミックス粉末
間に滞留した大気を除去する効果は発生するが、減圧雰
囲気の圧力は、ほとんどの大気が除去される４００Ｔｏ
ｒｒ以下が望ましい。

【００１３】

【発明の実施の形態】

（第１の実施の形態）請求項１に係る発明の第１の実施
の形態について、図１〜図３を用いて説明する。図１は
成形体を示す斜視図、図２は焼結皿に堆積したｃ−ＢＮ
粉末層内に成形体を埋設する状態を示す断面図、図３は
図２における焼結皿が凝集工程を経た状態を示す図であ
る。

【００１４】図１に示す通り、本実施の形態における成
形体１は、直方体で凹形状の溝１ａを有するブロックで
ある。成形体１の成形材料となるコンパウンドは、平均
粒径１０μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）粉末９
１ｗｔ％に対し、ポリスチレン４．５ｗｔ％、アクリル
３ｗｔ％、ステアリン酸０．５ｗｔ％、パラフィンワッ
クス１ｗｔ％からなる有機バインダーを混合し、これら
を混練機（図示省略）にて混練し、得られた混練体を造
粒機（図示省略）にてペレット状としたものである。上
記コンパウンドを射出成形機（図示省略）の加熱筒に投
入して加熱溶融し、前記射出成形機に備えた金型に射出
・充填する。充填が完了したら、金型内にてこれを冷却
固化し、金型を開いて図１に示すような成形体１を得
る。

【００１５】次に、この成形体１をセラミックス粉末に
埋設する。まず、図２に示す通り、上方を開放したアル
ミナ製の箱状の焼結皿２の底部に、セラミックス粉末で
ある平均粒径０．１ｍｍのｃ−ＢＮ粉末３を堆積し、ｃ
−ＢＮ粉末層下４を形成する。次に、前記成形体１をｃ
−ＢＮ粉末層下４の上に配置する。このとき、溝１ａを
上向きとする。次に、成形体１およびｃ−ＢＮ粉末層下
４の上に、成形体１の全表面が埋設するようにｃ−ＢＮ
粉末３を堆積し、ｃ−ＢＮ粉末層上５を形成する。これ
で、ｃ−ＢＮ粉末層上５および下４への成形体１の埋設
が完了する。

【００１６】続いて、上記ｃ−ＢＮ粉末層上５および下
４の凝集工程に入る。凝集工程では、上記焼結皿２を真
空炉（図示省略）に挿入し、真空炉内を４００Ｔｏｒｒ
に減圧した状態で一定時間保持する。本実施の形態で
は、１０秒間保持した。これによって、焼結皿２に堆積
したｃ−ＢＮ粉末を凝集する。

【００１７】凝集工程終了後、真空炉から焼結皿２を取
り出し、加熱脱脂炉（図示省略）に挿入し、ｃ−ＢＮ粉
末層上５および下４に埋設したまま成形体１からバイン
ダーを脱脂（除去）し、脱脂体を得る。脱脂工程におけ
る加熱条件は、大気雰囲気中、常温から１２０℃までは
２５℃／時間の勾配で昇温し、１２０℃で１時間保持し
た後、３３０℃まで５０℃／時間の勾配で昇温し、３３
０℃で２．５時間保持した。

【００１８】脱脂終了後、この焼結皿２を焼結炉に挿入
し、ｃ−ＢＮ粉末層上５および下４の中に脱脂体を埋設
したまま焼結して、焼結体とする。焼結条件は以下の通
りである。常温から１０００℃までは５×１０^-4Ｔｏｒ
ｒの減圧雰囲気（真空）中５℃／分の勾配で加熱する。
１０００℃〜１１００℃までは不活性雰囲気としてＡｒ
雰囲気の５Ｔｏｒｒの減圧雰囲気中５℃／分の勾配で加
熱し、同雰囲気（Ａｒ、５Ｔｏｒｒ）中で１時間保持す
る。１１００℃〜１３２０℃までは同雰囲気（Ａｒ、５
Ｔｏｒｒ）中で２℃／分の勾配で加熱し、１３２０℃で
１時間保持した後、同雰囲気（Ａｒ、５Ｔｏｒｒ）下で
常温まで冷却（放冷）する。焼結終了後、焼結皿２を焼
結炉より取り出し、ふるいを用いてｃ−ＢＮ粉末３と焼
結体とを分離し、焼結体を得る。

【００１９】得られた焼結体にはｃ−ＢＮ粉末３が付着
しているので、これを除去する。本実施の形態では、洗
浄液に焼結体を浸し、超音波をかけて焼結体に付着した
ｃ−ＢＮ粉末３を除去した。

【００２０】

【作用】成形体１を、図３に示すようにｃ−ＢＮ粉末層
上５および下４に埋設する際、ｃ−ＢＮ粉末３同士の間
には大量の大気が滞留する。これら大気は、凝集工程４
００Ｔｏｒｒに減圧することで除去される。凝集工程に
おいて、ｃ−ＢＮ粉末３同士の間にある大量の大気が除
去されるに伴ってｃ−ＢＮ粉末３は移動し、ｃ−ＢＮ層
上５および下４は全体的に凝集する。

【００２１】凝集工程終了後、焼結皿２は、真空炉より
取り出された後から脱脂・焼結工程に入る前にかけて一
旦大気中に晒されるが、焼結皿２内のｃ−ＢＮ粉末３は
すでに凝集されているために、再び大気がｃ−ＢＮ粉末
層上５および下４に侵入する量は、凝集工程前において
ｃ−ＢＮ粉末３同士の間に含まれている大気の量より少
ない。

【００２２】従って、前記大気が侵入する際のｃ−ＢＮ
粉末３の移動量は少ない。また、焼結工程での減圧時、
焼結皿２内のｃ−ＢＮ粉末３は、凝集工程にてすでに凝
集されていることから、ｃ−ＢＮ粉末層上５および下４
から除去される大気の量は、凝集工程においてｃ−ＢＮ
粉末層上５および下４から除去されるものより、少な
い。

【００２３】つまり、減圧雰囲気中の焼結工程におい
て、焼結皿２に堆積したｃ−ＢＮ粉末３の凝集に伴うｃ
−ＢＮ粉末３の移動量および圧縮力は、凝集工程におけ
る凝集量と比較して小さくなる。従って、ｃ−ＢＮ粉末
３の凝集量が少ないので、ｃ−ＢＮ粉末の凝集に伴う成
形体の移動量および成形体への圧縮力は、凝集工程にお
ける移動量および圧縮力と比較して小さくなる。

【００２４】

【効果】脱脂前の凝集工程により、焼結皿に堆積したｃ
−ＢＮ粉末を予め凝集しているので、減圧雰囲気下にお
ける焼結の際、ｃ−ＢＮ粉末の凝集によって生じるｃ−
ＢＮ粉末の移動量および圧縮力を極小さく抑えることが
できる。これによって、脱脂・焼結工程中における成形
体（脱脂後は脱脂体）の移動量および成形体（脱脂体）
にかかる圧縮力を小さく抑えることができるため、成形
体（脱脂体）が変形したり、破損することがない。

【００２５】尚、本実施の形態では金属粉末としてＳＵ
Ｓ３１６Ｌ粉末を用いたが、他のステンレス鋼や銅、チ
タン等の他の焼結性金属およびこれらの合金を用いても
良い。また、セラミックス粉末としてｃ−ＢＮ粉末を用
いたが、その他、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、
ＳｉＯ₂、等を用いてもよい。

【００２６】（第２の実施の形態）本発明の第２の実施
の形態を、図４〜６を用いて説明する。図４は成形体を
示す斜視図、図５は焼結皿に堆積したｃ−ＢＮ粉末層内
に成形体を埋設する状態を示す断面図、図６は図５にお
ける焼結皿を減圧雰囲気下に放置した後の状態（凝集工
程の後の状態）を示す図である。

【００２７】図４に示す通り、本実施の形態における成
形体６は、カップ部６ａと、カップ部６ａに一体である
柄６ｂとを有するものである。成形体６の成形材料とな
るコンパウンドは、平均粒径２０μｍのステンレス鋼
（ＳＵＳ３１６Ｌ）粉末９１ｗｔ％に対し、ポリスチレ
ン２．５ｗｔ％、アクリル２ｗｔ％、ＥＶＡ２ｗｔ％、
ステアリン酸０．５ｗｔ％、パラフィンワックス２ｗｔ
％からなる有機バインダーを混合し、これらを混練機
（図示省略）にて混練し、得られた混練体を造粒機（図
示省略）にてペレット状としたものである。

【００２８】上記コンパウンドを射出成形機（図示省
略）の加熱筒に投入して加熱溶融し、上記射出成形機に
備えた金型に射出・充填する。充填が完了したら、金型
内にてこれを冷却固化し、金型を開いて図１に示すよう
な成形体６を得る。

【００２９】次に、この成形体６を、セラミックス粉末
に埋設する。まず、図５に示す通り、上方を開放したア
ルミナ製の箱状の焼結皿７の底部に、セラミックス粉末
として平均粒径０．０７ｍｍのｃ−ＢＮ粉末８を堆積
し、ｃ−ＢＮ粉末層９を形成する。次に、前記成形体６
の下方の一部がｃ−ＢＮ粉末層９に埋設するように、成
形体６をｃ−ＢＮ粉末層の上に配置する。このとき、成
形体のカップ６ａおよび柄６ｂは上向きとし、カップ６
ａ内にｃ−ＢＮ粉末が入らない程度とする。これで、ｃ
−ＢＮ粉末層９への成形体６の埋設（部分的な埋設）が
完了する。

【００３０】続いて、上記ｃ−ＢＮ粉末層９の凝集工程
に入る。凝集工程では、上記焼結皿７を脱脂焼結一体炉
（図示省略）に挿入し、常温で大気雰囲気から炉内を１
×１０^-2Ｔｏｒｒに減圧した状態で一定時間保持する。
本実施の形態では、１０秒間保持した。これによって、
焼結皿７に堆積したｃ−ＢＮ粉末層９を凝集する。

【００３１】その後、焼結皿７中の成形体６を加熱脱脂
・焼結する。脱脂および焼結の条件は以下の通りであ
る。１×１０^-2Ｔｏｒｒの減圧雰囲気から、炉内に窒素
（Ｎ₂）を導入し、不活性雰囲気としてＮ₂雰囲気の７
００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気とする。常温から１２０℃ま
では同雰囲気（Ｎ₂、７００Ｔｏｒｒ）中２５℃／時間
の勾配で昇温し、同雰囲気（Ｎ₂、７００Ｔｏｒｒ）中
１２０℃で１時間保持する。１２０℃〜４００℃まで同
雰囲気（Ｎ₂、７００Ｔｏｒｒ）の下、５０℃／時間の
勾配で昇温し、同雰囲気（Ｎ₂、７００Ｔｏｒｒ）中４
００℃で２．５時間保持する。ここまでが脱脂工程であ
る。以後焼結工程となる。４００℃〜１０００℃までは
５×１０^-4Ｔｏｒｒの減圧雰囲気中５℃／分の勾配で加
熱する。１０００℃〜１１００℃まではＡｒ雰囲気で５
Ｔｏｒｒの減圧雰囲気中５℃／の勾配で加熱し、同雰囲
気（Ａｒ、５Ｔｏｒｒ）中１１００℃で１時間保持す
る。１１００℃〜１３２０℃までは同雰囲気（Ａｒ、５
Ｔｏｒｒ）中で２℃／分の勾配で加熱し、１３２０℃で
１時間保持した後、同雰囲気（Ａｒ、５Ｔｏｒｒ）中で
常温まで冷却（放冷）する。

【００３２】焼結終了後、焼結皿７を脱脂焼結一体炉よ
り取り出し、ふるいを用いてｃ−ＢＮ粉末８と焼結体６
とを分離し、焼結体６を得る。得られた焼結体にはｃ−
ＢＮ粉末８が付着しているので、これを除去する。本実
施の形態では、洗浄液に焼結体を浸し、超音波をかけて
ｃ−ＢＮ粉末８を除去した。

【００３３】

【作用】本実施の形態では、脱脂焼結一体炉内にて脱脂
・焼結工程に入る前に、すなわち、成形体６を構成する
バインダが分解して除去されるような温度に加熱する前
に、常温・大気圧雰囲気から１×１０^-2Ｔｏｒｒに減圧
する凝集工程を設けている。この凝集工程により、ｃ−
ＢＮ粉末８層内のｃ−ＢＮ粉末８同士の間に滞留してい
る大気等の気体が除去される。これによってｃ−ＢＮ粉
末８は移動し、凝集する。

【００３４】凝集工程の後に、炉内に窒素を導入し、窒
素雰囲気７００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気とするが、焼結皿
７に堆積したｃ−ＢＮ粉末８は、凝集工程にて既に凝集
しているために、窒素がｃ−ＢＮ粉末８同士の間に侵入
する量は、凝集工程の前にｃ−ＢＮ粉末８同士の間に滞
留する大気よりも少ない。従って、炉内に窒素を導入し
たことによるｃ−ＢＮ粉末８の移動量は、凝集工程にお
ける移動量よりも少ない。

【００３５】また、焼結工程での減圧時、ｃ−ＢＮ粉末
８同士の間から除去される窒素の量は、凝集工程にてｃ
−ＢＮ粉末８同士の間から除去される気体の量よりも少
ない。従って、減圧雰囲気下における焼結の際、焼結皿
７に堆積したｃ−ＢＮ粉末８の凝集は極小さなものとな
るため、凝集によって生じるｃ−ＢＮ粉末８の移動量お
よび圧縮力も極小さなものとなる。

【００３６】

【効果】本実施の形態では、脱脂工程と焼結工程とを１
つの炉にて連続処理しているので、上記実施の形態のよ
うに、脱脂炉から焼結炉へ移動する必要がない。従っ
て、凝集したｃ−ＢＮ粉末同士の間に大気が侵入してｃ
−ＢＮ粉末を移動することがないので、上記第１の実施
の形態の効果がさらに促進される。

【００３７】（第３の実施の形態）本実施の形態では、
ｃ−ＢＮ粉末の粒径を０．０５ｍｍとした点、および、
減圧雰囲気を５００Ｔｏｒｒとした点以外は、上記第１
の実施の形態と同様であるため、図１〜図３を用いて説
明するとともに、重複する点についての説明は省略す
る。

【００３８】

【作用】ｃ−ＢＮ粉末の平均粒径が０．０５ｍｍと微細
なため、成形体をｃ−ＢＮ粉末層上およびｃ−ＢＮ粉末
層下に埋設する際、ｃ−ＢＮ粉末同士の間には上記第１
の実施に形態よりも多くの大気が滞留する。これら滞留
した大気は、脱脂前の凝集工程にて除去される。減圧工
程では、５００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気で１０秒間保持す
る。その他の作用は上記第１の実施の形態と同様であ
る。

【００３９】

【効果】粒径が微細な粉末であっても、脱脂前の凝集工
程により減圧雰囲気中にて行われる焼結工程の際に、ｃ
−ＢＮ粉末同士の間から除去される大気の量は少ない。
そのため、ｃ−ＢＮ粉末の凝集に伴う脱脂体の移動、お
よび、脱脂体にかかる圧力が小さくなる。従って、脱脂
体の変形および破損を防止することができる。また、粒
径が０．０５ｍｍのｃ−ＢＮ粉末は、加工法が容易で比
較的安価に入手できるため、焼結部品の製造コストを低
減できる。その他の効果は、第１の実施の形態と同様で
ある。

【００４０】

【発明の効果】本発明によれば、脱脂体をセラミックス
粉末層の表面や内部に埋設して減圧下で焼結した場合
に、セラミックス粉末層の凝集に起因する成形体（脱脂
体）の変形や割れを防止することができ、かつ、減圧雰
囲気中にて焼結を行うことで焼結体を緻密化することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の実施の形態における成形体の斜視図

【図２】第１の実施の形態においてｃ−ＢＮ粉末内に成
形体を埋設する状態を示す断面図

【図３】第１の実施の形態において凝集工程後の状態を
示す図

【図４】第２の実施の形態における成形体の斜視図

【図５】第２の実施の形態においてｃ−ＢＮ粉末内に成
形体を埋設する状態を示す断面図

【図６】第２の実施の形態において凝集工程後の状態を
示す図

【符号の説明】

１、６成形体２、７焼結皿３、８ｃ−ＢＮ粉末４ｃ−ＢＮ粉末層下５ｃ−ＢＮ粉末層上

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属粉末と有機バインダとの混練体である
コンパウンドを射出成形して成形体を得、該成形体をセ
ラミックス粉末層の表面または内部に埋設し、この状態
で成形体を脱脂し、焼結する焼結体の製造方法におい
て、脱脂する前に、成形体および成形体を埋設したセラ
ミックス粉末層を減圧雰囲気下に放置し、セラミックス
粉末層を形成するセラミックス粉末を凝集する凝集工程
を設けたことを特徴とする焼結体の製造方法。