JPH0950712A - 透明導電膜及びその形成方法 - Google Patents
透明導電膜及びその形成方法Info
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- JPH0950712A JPH0950712A JP7200637A JP20063795A JPH0950712A JP H0950712 A JPH0950712 A JP H0950712A JP 7200637 A JP7200637 A JP 7200637A JP 20063795 A JP20063795 A JP 20063795A JP H0950712 A JPH0950712 A JP H0950712A
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- Japan
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- ito
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Abstract
(57)【要約】
【構成】酸素欠乏したITOターゲット3、及び水蒸気
と水素の混合ガスからなる雰囲気ガスを用いて、スパッ
タ法で非晶質ITO薄膜を形成する。 【効果】膜中に存在する酸素に対する水素の比率が増加
する結果、微結晶量が低減する。
と水素の混合ガスからなる雰囲気ガスを用いて、スパッ
タ法で非晶質ITO薄膜を形成する。 【効果】膜中に存在する酸素に対する水素の比率が増加
する結果、微結晶量が低減する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は透明導電膜及びその形成
方法に関する。
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】a−ITO膜は、室温から200℃程度
までの比較的低温で形成できるため、耐熱性の低い、例
えば、プラスチック基板の上に形成できる。従って、プ
ラスチック基板を用いた軽量、低価格液晶ディスプレイ
用の透明電極材料として将来的に有望である。このよう
な特徴をもつa−ITO膜は、従来、主にスパッタ法で
形成されるが、その場合は特開平2−163363 号公報に示
されるように、ターゲットとしてIn2O3へSnO2 を
混入したITO焼結ターゲットを用い、Ar等の不活性
ガスからなるスパッタガスに水蒸気或いはH2OとO2の
混合ガスを混入させて形成されていた。各ガスの混入量
を調整することで、a−ITO膜中の酸素と水素の組成
を制御して、良好な透過率,導電性、及び加工性を得る
ことが行われてきた。ここで、加工性が良好であると
は、基板上に形成したa−ITO膜をエッチングにより
パターン加工した際に、ITO膜が除去されるべき基板
面上に、問題となる程度にITO膜が残る(以下、残渣
と呼ぶ)ことがないことである。
までの比較的低温で形成できるため、耐熱性の低い、例
えば、プラスチック基板の上に形成できる。従って、プ
ラスチック基板を用いた軽量、低価格液晶ディスプレイ
用の透明電極材料として将来的に有望である。このよう
な特徴をもつa−ITO膜は、従来、主にスパッタ法で
形成されるが、その場合は特開平2−163363 号公報に示
されるように、ターゲットとしてIn2O3へSnO2 を
混入したITO焼結ターゲットを用い、Ar等の不活性
ガスからなるスパッタガスに水蒸気或いはH2OとO2の
混合ガスを混入させて形成されていた。各ガスの混入量
を調整することで、a−ITO膜中の酸素と水素の組成
を制御して、良好な透過率,導電性、及び加工性を得る
ことが行われてきた。ここで、加工性が良好であると
は、基板上に形成したa−ITO膜をエッチングにより
パターン加工した際に、ITO膜が除去されるべき基板
面上に、問題となる程度にITO膜が残る(以下、残渣
と呼ぶ)ことがないことである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一般に、a−ITO膜
中には粒径約20nmの微結晶粒が点在する。微結晶粒
は、a−ITO膜の導電率及び加工性を低下させる。導
電率の低下は、微結晶/非晶質界面で伝導電子が散乱さ
れ、抵抗を受けるために起きる。また、加工性の低下
は、微結晶は非晶質部よりもエッチング速度が約2桁小
さくエッチングされにくいために起きる。これは、非晶
質部が十分エッチングされた後でも、微結晶はエッチン
グされずに基板上に残り、残渣となるためである。
中には粒径約20nmの微結晶粒が点在する。微結晶粒
は、a−ITO膜の導電率及び加工性を低下させる。導
電率の低下は、微結晶/非晶質界面で伝導電子が散乱さ
れ、抵抗を受けるために起きる。また、加工性の低下
は、微結晶は非晶質部よりもエッチング速度が約2桁小
さくエッチングされにくいために起きる。これは、非晶
質部が十分エッチングされた後でも、微結晶はエッチン
グされずに基板上に残り、残渣となるためである。
【0004】従って、a−ITO膜の導電性及び加工性
を向上するためには、膜中に形成される微結晶粒の発生
量を低減する必要がある。従来方法では、微結晶量は水
蒸気混入量の増加に伴い、一旦、減少した後、再び増加
した。微結晶量が最小になる最適水蒸気混入量でも、a
−ITO膜が部分的に結晶化して、膜中に大きさ約20
nmの微結晶粒が10個/μm2 程度散在した。このた
め、最適水蒸気混入量でも、残渣が部分的に発生し、導
電率は600μΩcm程度であった。
を向上するためには、膜中に形成される微結晶粒の発生
量を低減する必要がある。従来方法では、微結晶量は水
蒸気混入量の増加に伴い、一旦、減少した後、再び増加
した。微結晶量が最小になる最適水蒸気混入量でも、a
−ITO膜が部分的に結晶化して、膜中に大きさ約20
nmの微結晶粒が10個/μm2 程度散在した。このた
め、最適水蒸気混入量でも、残渣が部分的に発生し、導
電率は600μΩcm程度であった。
【0005】従来の方法で、H2O 混入量の増加に伴
い、微結晶量が十分減少する前に再び増加し始める理由
は、以下に示すように、水蒸気がa−ITO膜結晶化の
抑制作用と促進作用を同時に有するためである。H2O
を添加しない場合、Snを無視した場合のITO膜の組
成比は、化学量論比(O/In=3/2)よりも酸素が欠乏
した状態になる(O/In<3/2)。この場合、In−
Sn−Oネットワーク中には酸素欠損に起因したダング
リングボンド(未結合手)が存在し、原子が動きやすく結
晶化しやすい。水蒸気を混入すると、プラズマ中でのH
2O の分解によって発生したOHがITO膜中に導入さ
れる。酸素に結合した水素がダングリングボンドを終端
するため、結晶化が抑制される。しかし、OHは同時に
膜中の酸素量を増加させる。これにより、ITO膜の組
成比が化学量論比に近づくと、再び結晶化しやすくな
る。
い、微結晶量が十分減少する前に再び増加し始める理由
は、以下に示すように、水蒸気がa−ITO膜結晶化の
抑制作用と促進作用を同時に有するためである。H2O
を添加しない場合、Snを無視した場合のITO膜の組
成比は、化学量論比(O/In=3/2)よりも酸素が欠乏
した状態になる(O/In<3/2)。この場合、In−
Sn−Oネットワーク中には酸素欠損に起因したダング
リングボンド(未結合手)が存在し、原子が動きやすく結
晶化しやすい。水蒸気を混入すると、プラズマ中でのH
2O の分解によって発生したOHがITO膜中に導入さ
れる。酸素に結合した水素がダングリングボンドを終端
するため、結晶化が抑制される。しかし、OHは同時に
膜中の酸素量を増加させる。これにより、ITO膜の組
成比が化学量論比に近づくと、再び結晶化しやすくな
る。
【0006】本発明の目的は、a−ITO膜の導電性及
び加工性をさらに向上させるため、従来よりも微結晶数
密度が少ない(10個/μm2以下)a−ITO膜及びそ
の形成方法を提供する。
び加工性をさらに向上させるため、従来よりも微結晶数
密度が少ない(10個/μm2以下)a−ITO膜及びそ
の形成方法を提供する。
【0007】
【課題を解決するための手段】このために、組成比が化
学量論的比よりも酸素欠乏側にずれた状態で、かつHに
よってダングリングボンドが十分終端されたa−ITO
膜を形成する。即ち、InとOの一定組成比に対して、
従来よりも水素含有量が多いa−ITO膜を形成する。
学量論的比よりも酸素欠乏側にずれた状態で、かつHに
よってダングリングボンドが十分終端されたa−ITO
膜を形成する。即ち、InとOの一定組成比に対して、
従来よりも水素含有量が多いa−ITO膜を形成する。
【0008】これには、2通りの方法がある。第1の方
法は、化学量論比よりも酸素欠乏側にずれた組成比を有
するITOターゲットを用いること、第2の方法は、混
入ガスとしてH2OとH2の混合ガスを用いることであ
る。
法は、化学量論比よりも酸素欠乏側にずれた組成比を有
するITOターゲットを用いること、第2の方法は、混
入ガスとしてH2OとH2の混合ガスを用いることであ
る。
【0009】
【作用】上記方法により、InとOの一定組成比に対し
て、従来よりも水素含有量を増加できることを説明す
る。以下の議論では、Snは含有量が少ないため無視す
る。従来のITOターゲットを用いて、水蒸気を混入し
ないで形成した場合、ITO膜の組成比は化学量論比(O/
In=3/2)から酸素が欠乏した状態にずれる。即
ち、In2O3-T(3>T>0)となる。
て、従来よりも水素含有量を増加できることを説明す
る。以下の議論では、Snは含有量が少ないため無視す
る。従来のITOターゲットを用いて、水蒸気を混入し
ないで形成した場合、ITO膜の組成比は化学量論比(O/
In=3/2)から酸素が欠乏した状態にずれる。即
ち、In2O3-T(3>T>0)となる。
【0010】水蒸気混入により、OHがITO膜中に組
成比で(OH)Aだけ導入されると、ITO膜の組成比
は、In2O3-T+A:HA ITO膜の組成比が化学量論比
になるまで(3−T+A=3)水蒸気を混入した場合、
水素の含有量比AはTとなる。これに対して、化学量論
比よりも酸素欠乏側にずれた組成比を有するITOター
ゲットを用いると、水蒸気を混入しないで形成した場
合、組成比が従来よりもさらに酸素欠乏側にずれて、I
n2O3-T-R(3>T+R>0,R>0)となる。水蒸気
を混入して形成した場合、In2O3-T-R+A:HA となる
から、ITO膜の組成比が化学量論比になるまで(3−
T−R+A=3)水蒸気を混入した場合、水素の含有量
比AはT+Rとなり、従来のITOターゲットを用いた
場合よりもRだけ増加する。
成比で(OH)Aだけ導入されると、ITO膜の組成比
は、In2O3-T+A:HA ITO膜の組成比が化学量論比
になるまで(3−T+A=3)水蒸気を混入した場合、
水素の含有量比AはTとなる。これに対して、化学量論
比よりも酸素欠乏側にずれた組成比を有するITOター
ゲットを用いると、水蒸気を混入しないで形成した場
合、組成比が従来よりもさらに酸素欠乏側にずれて、I
n2O3-T-R(3>T+R>0,R>0)となる。水蒸気
を混入して形成した場合、In2O3-T-R+A:HA となる
から、ITO膜の組成比が化学量論比になるまで(3−
T−R+A=3)水蒸気を混入した場合、水素の含有量
比AはT+Rとなり、従来のITOターゲットを用いた
場合よりもRだけ増加する。
【0011】また、H2ガスを混入して形成した場合
は、従来ターゲットを用いても、組成比がより酸素欠乏
側にずれて、In2O3-T-S(3>T+S>0,S>0)
これは、膜形成時で、H2 の還元作用によって膜表面か
ら酸素が脱離する確率が増加するためである。従って、
H2OとH2の混合ガスを用いた場合、In2O3-T-S+A:
HA となるから、ITO膜の組成比が化学量論比になる
まで(3−T−S+A=3)水蒸気を混入した場合、水
素の含有量比AはT+Sとなり、従来のITOターゲッ
トを用いた場合よりもSだけ増加する。
は、従来ターゲットを用いても、組成比がより酸素欠乏
側にずれて、In2O3-T-S(3>T+S>0,S>0)
これは、膜形成時で、H2 の還元作用によって膜表面か
ら酸素が脱離する確率が増加するためである。従って、
H2OとH2の混合ガスを用いた場合、In2O3-T-S+A:
HA となるから、ITO膜の組成比が化学量論比になる
まで(3−T−S+A=3)水蒸気を混入した場合、水
素の含有量比AはT+Sとなり、従来のITOターゲッ
トを用いた場合よりもSだけ増加する。
【0012】さらに、化学量論比よりも酸素欠乏側にず
れた組成比を有するITOターゲット、及びH2OとH2
の混合ガスを用いた場合、In2O3-T-R-S+A:HA(3>
T+R+S>0)となるから、ITO膜の組成比が化学
量論比になるまで(3−T−R−S+A=3)水蒸気を
混入した場合、水素の含有量比AはT+R+Sとなり、
前2者よりもさらに増加する。
れた組成比を有するITOターゲット、及びH2OとH2
の混合ガスを用いた場合、In2O3-T-R-S+A:HA(3>
T+R+S>0)となるから、ITO膜の組成比が化学
量論比になるまで(3−T−R−S+A=3)水蒸気を
混入した場合、水素の含有量比AはT+R+Sとなり、
前2者よりもさらに増加する。
【0013】
【実施例】以下、本発明による実施例について、図面を
参照しながら説明する。
参照しながら説明する。
【0014】図3は本発明の水素を含有するa−ITO
膜の形成方法を実現するスパッタ装置の要部断面図であ
る。1は真空チャンバ、2はターボポンプと油回転ポン
プからなる排気装置、3はITOからなるスパッタター
ゲット、4は放電用高圧電源、5は基板ホルダ、6はコ
ーニング7059ガラスからなる基板、7はArガスの
供給管、8は水蒸気の供給管、9はH2 ガスの供給管、
10はArガス供給装置、11は水蒸気供給装置、12
はH2 ガス供給装置、13〜15は各ガスの流量制御装
置である。このスパッタ装置では、排気装置2により真
空チャンバ1を真空排気し、供給管7〜9からArガ
ス、Arガスの圧力に対して0.05〜5%の分圧の水
蒸気及びH2 ガスを供給し、放電用高圧電源4によりス
パッタターゲット3に電圧を印加すれば、基板6上にa
−ITO薄膜が形成される。
膜の形成方法を実現するスパッタ装置の要部断面図であ
る。1は真空チャンバ、2はターボポンプと油回転ポン
プからなる排気装置、3はITOからなるスパッタター
ゲット、4は放電用高圧電源、5は基板ホルダ、6はコ
ーニング7059ガラスからなる基板、7はArガスの
供給管、8は水蒸気の供給管、9はH2 ガスの供給管、
10はArガス供給装置、11は水蒸気供給装置、12
はH2 ガス供給装置、13〜15は各ガスの流量制御装
置である。このスパッタ装置では、排気装置2により真
空チャンバ1を真空排気し、供給管7〜9からArガ
ス、Arガスの圧力に対して0.05〜5%の分圧の水
蒸気及びH2 ガスを供給し、放電用高圧電源4によりス
パッタターゲット3に電圧を印加すれば、基板6上にa
−ITO薄膜が形成される。
【0015】図1は本発明の方法及び従来法で形成した
場合の、a−ITO膜中微結晶発生量の水蒸気分圧依存
性である。化学量論比の組成比を有するITOターゲッ
ト及び水蒸気またはH2OとO2の混合ガスを供給して形
成した従来のa−ITO膜と比較して、少なくとも、I
n及びSnに対するOの組成比が3/2よりも小さく酸
素欠乏状態にあるITO焼結ターゲットを用いるか、H
2OとH2の混合ガスを混入して形成した、本発明のa−
ITO膜の方が、最適な水蒸気分圧における微結晶発生
量が少なく、本発明の効果は明らかである。従来法で、
H2OとO2の混合ガスを用いた場合、水蒸気のみを用い
た場合よりも微結晶発生量が多い理由は、O2 ガスが膜
中の酸素量を増加させて、ITO膜の組成比が化学量論
比に近づくためである。
場合の、a−ITO膜中微結晶発生量の水蒸気分圧依存
性である。化学量論比の組成比を有するITOターゲッ
ト及び水蒸気またはH2OとO2の混合ガスを供給して形
成した従来のa−ITO膜と比較して、少なくとも、I
n及びSnに対するOの組成比が3/2よりも小さく酸
素欠乏状態にあるITO焼結ターゲットを用いるか、H
2OとH2の混合ガスを混入して形成した、本発明のa−
ITO膜の方が、最適な水蒸気分圧における微結晶発生
量が少なく、本発明の効果は明らかである。従来法で、
H2OとO2の混合ガスを用いた場合、水蒸気のみを用い
た場合よりも微結晶発生量が多い理由は、O2 ガスが膜
中の酸素量を増加させて、ITO膜の組成比が化学量論
比に近づくためである。
【0016】図2は従来及び本発明のa−ITO膜にお
ける、微結晶発生量と波長2000nmにおける透過率
の関係である。この透過率はITO膜の組成比と対応
し、透過率が低いほど組成比が化学量論比から酸素欠乏
側にずれていることを意味する。従って、従来及び本発
明のa−ITO膜で透過率が等しい場合、その組成比が
等しいことを意味する。透過率の増加に伴って微結晶量
が単調減少する領域で、両者の微結晶発生量を比較した
場合、本発明のITO膜の方が微結晶発生量が少ない。
また、従来よりも高い透過率で微結晶発生量が最小にな
る。いずれも、本発明のITO膜は、等しい組成比で比
較した場合、従来よりも水素含有量が高く、結晶化が抑
制されるためである。
ける、微結晶発生量と波長2000nmにおける透過率
の関係である。この透過率はITO膜の組成比と対応
し、透過率が低いほど組成比が化学量論比から酸素欠乏
側にずれていることを意味する。従って、従来及び本発
明のa−ITO膜で透過率が等しい場合、その組成比が
等しいことを意味する。透過率の増加に伴って微結晶量
が単調減少する領域で、両者の微結晶発生量を比較した
場合、本発明のITO膜の方が微結晶発生量が少ない。
また、従来よりも高い透過率で微結晶発生量が最小にな
る。いずれも、本発明のITO膜は、等しい組成比で比
較した場合、従来よりも水素含有量が高く、結晶化が抑
制されるためである。
【0017】透過率が50%以下での微結晶数密度は、
従来のITO膜では10個/μm2以上であるが、本発
明のITO膜では10個/μm2以下になり得る。
従来のITO膜では10個/μm2以上であるが、本発
明のITO膜では10個/μm2以下になり得る。
【0018】また、電子ビームマイクロアナリシス(E
PMA)法及び昇温熱脱離(TDS)法による組成分析に
よれば、本発明により、In及びSnに対するOの組成
比が3/2よりも小さく、しかも、Oに対するHの組成
比が0.01 以上と、従来よりも水素含有率が高いa−
ITO膜が初めて形成できていることがわかった。
PMA)法及び昇温熱脱離(TDS)法による組成分析に
よれば、本発明により、In及びSnに対するOの組成
比が3/2よりも小さく、しかも、Oに対するHの組成
比が0.01 以上と、従来よりも水素含有率が高いa−
ITO膜が初めて形成できていることがわかった。
【0019】なお、本発明における酸素欠乏状態にある
ITO焼結ターゲットは、ITO微粉末とIn微粉末を
混合して焼結することにより形成できる。この場合、I
TO微粉末のみを焼結して形成した従来ターゲットより
も、Oに対するInの割合が高い、即ち酸素欠乏が大き
くなる。
ITO焼結ターゲットは、ITO微粉末とIn微粉末を
混合して焼結することにより形成できる。この場合、I
TO微粉末のみを焼結して形成した従来ターゲットより
も、Oに対するInの割合が高い、即ち酸素欠乏が大き
くなる。
【0020】
【発明の効果】a−ITO膜中に形成される微結晶量が
低減する。その結果、導電性及び加工性が向上する。
低減する。その結果、導電性及び加工性が向上する。
【図1】非晶質ITO膜中に発生する微結晶量の水蒸気
分圧依存性の特性図。
分圧依存性の特性図。
【図2】微結晶数密度の波長2000nmにおける透過
率依存性の特性図。
率依存性の特性図。
【図3】スパッタ装置の要部の断面図。
1…真空チャンバ、2…排気装置、3…スパッタターゲ
ット、4…放電用高圧電源、5…基板ホルダ、6…基
板、7…Arガスの供給管、8…水蒸気の供給管、9…
H2 ガスの供給管、10…Arガス供給装置、11…水
蒸気供給装置、12…H2 ガス供給装置、13…Arガ
スの流量制御装置、14…水蒸気の流量制御装置、15
…H2ガスの流量制御装置。
ット、4…放電用高圧電源、5…基板ホルダ、6…基
板、7…Arガスの供給管、8…水蒸気の供給管、9…
H2 ガスの供給管、10…Arガス供給装置、11…水
蒸気供給装置、12…H2 ガス供給装置、13…Arガ
スの流量制御装置、14…水蒸気の流量制御装置、15
…H2ガスの流量制御装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高畠 勝 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所電子デバイス事業部内 (72)発明者 安生 健二 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所電子デバイス事業部内
Claims (4)
- 【請求項1】水素を含有する非晶質構造のIn−Sn−
O系透明導電膜において、In及びSnに対するOの組
成比が3/2よりも小さく、しかも、Oに対するHの組
成比が0.01 以上であることを特徴とする透明導電
膜。 - 【請求項2】水素を含有する非晶質構造のIn−Sn−
O系透明導電膜において、波長2000nmにおける光透過
率が50%以下で、膜中に存在する微結晶の最大径が5
0nm以下、かつ、数密度が10個/μm2 以下であるこ
とを特徴とする透明導電膜。 - 【請求項3】スパッタ法により、室温から200℃程度
までの基板上に、請求項1または2に示した水素を含有
する非晶質構造のIn−Sn−O系透明導電膜を形成す
る方法であって、スパッタガス中に水蒸気を混入し、I
n及びSnに対するOの組成比が3/2以下のIn−S
n−O焼結ターゲットを用いるか、または、スパッタガ
ス中にH2ガスを混入する透明導電膜の形成方法。 - 【請求項4】請求項3の水素を含有する非晶質構造In
−Sn−O系透明導電膜の形成する方法で用いる酸素欠
乏状態にあるITO焼結ターゲット、及びITO微粉末
とIn微粉末を混合して焼結するITO焼結ターゲット
の形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7200637A JPH0950712A (ja) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | 透明導電膜及びその形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7200637A JPH0950712A (ja) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | 透明導電膜及びその形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0950712A true JPH0950712A (ja) | 1997-02-18 |
Family
ID=16427708
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7200637A Pending JPH0950712A (ja) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | 透明導電膜及びその形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0950712A (ja) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002341367A (ja) * | 2001-05-18 | 2002-11-27 | Nec Corp | 液晶表示装置及びその製造方法 |
WO2006095733A1 (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-14 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 非晶質透明導電膜、ターゲット及び非晶質透明導電膜の製造方法 |
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JP2008041640A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-02-21 | Dainippon Printing Co Ltd | 透明導電膜付きフィルムおよびこの透明導電膜付きフィルムからなるディスプレイ用基板、ディスプレイ、液晶表示装置ならびに有機el素子 |
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