JPH0940409A - フッ素アパタイトの製造方法 - Google Patents
フッ素アパタイトの製造方法Info
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- JPH0940409A JPH0940409A JP7192208A JP19220895A JPH0940409A JP H0940409 A JPH0940409 A JP H0940409A JP 7192208 A JP7192208 A JP 7192208A JP 19220895 A JP19220895 A JP 19220895A JP H0940409 A JPH0940409 A JP H0940409A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 未反応物質や副生成物を含まず、ヒドロキシ
アパタイトのＯＨ基がほぼ完全に置換された結晶学的に
高純度なＦＡＰを、比較的簡単な工程によって、しかも
外部からの汚染物質混入という不都合を基本的に招かな
い様にして製造する為の方法を提供する。 【解決手段】 ＣａＨＰＯ4・２Ｈ2 Ｏ粉末、平均粒径：
５μｍ以下のＣａＣＯ3粉末、および平均粒径：１０μ
ｍ以下のＣａＦ2 粉末を、水懸濁状態で７０℃以上に加
温・保持して反応させる。
アパタイトのＯＨ基がほぼ完全に置換された結晶学的に
高純度なＦＡＰを、比較的簡単な工程によって、しかも
外部からの汚染物質混入という不都合を基本的に招かな
い様にして製造する為の方法を提供する。 【解決手段】 ＣａＨＰＯ4・２Ｈ2 Ｏ粉末、平均粒径：
５μｍ以下のＣａＣＯ3粉末、および平均粒径：１０μ
ｍ以下のＣａＦ2 粉末を、水懸濁状態で７０℃以上に加
温・保持して反応させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ヒドロキシアパタ
イトのＯＨ基がほぼ完全に置換された結晶学的に高純度
なフッ素アパタイトを製造する為の有用な方法に関する
ものである。
イトのＯＨ基がほぼ完全に置換された結晶学的に高純度
なフッ素アパタイトを製造する為の有用な方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】フッ素アパタイト［Ｃａ10（ＰＯ4 ）6
Ｆ2 、以下「ＦＡＰ」と略記することがある］は、ヒド
ロキシアパタイト［Ｃａ10（ＰＯ4 ）6 （ＯＨ）2 、以
下「ＨＡＰ」と略記することがある］のＯＨ基がフッ素
によって置換されたものである。ＦＡＰはＨＡＰと同様
に、生体との親和性に優れており、また自然骨との化学
結合性も極めて良好であるので、人工骨や人工歯等の素
材として用いられている。また蛋白質との親和性を利用
して液体クロマトグラフィー用カラム充填材としても用
いられている。その他ＦＡＰは、肥料、湿度センサー、
歯磨用基材、化粧品用原料等、様々な分野で利用されて
いる。しかもＦＡＰは、酸性溶液に対する耐溶解性にお
いては、ＨＡＰに比べて優れていることが知られてい
る。
Ｆ2 、以下「ＦＡＰ」と略記することがある］は、ヒド
ロキシアパタイト［Ｃａ10（ＰＯ4 ）6 （ＯＨ）2 、以
下「ＨＡＰ」と略記することがある］のＯＨ基がフッ素
によって置換されたものである。ＦＡＰはＨＡＰと同様
に、生体との親和性に優れており、また自然骨との化学
結合性も極めて良好であるので、人工骨や人工歯等の素
材として用いられている。また蛋白質との親和性を利用
して液体クロマトグラフィー用カラム充填材としても用
いられている。その他ＦＡＰは、肥料、湿度センサー、
歯磨用基材、化粧品用原料等、様々な分野で利用されて
いる。しかもＦＡＰは、酸性溶液に対する耐溶解性にお
いては、ＨＡＰに比べて優れていることが知られてい
る。
【０００３】上記の様な特性を有するにもかかわらず、
その使用頻度はＨＡＰに比べて圧倒的に少ないことが知
られている。これは、ＨＡＰのＯＨ基がフッ素によって
完全に置換されたＦＡＰ、即ち結晶学的に高純度なＦＡ
Ｐを製造することが困難であることが、その原因の一つ
として挙げられる。即ち、ＦＡＰの製造方法としては、
いわゆる乾式法と湿式法が知られているが、いずれの方
法を採用しても未反応物が残留したり、副生成物が生成
するという問題があった。上記副生成物としては、一般
式Ｃａ10（ＰＯ4)6(ＯＨ）2-x Ｆx （Ｏ＜ｘ＜２）で示
されるフッ素化（フッ素含有）アパタイト（以下、「Ｆ
ＨＡＰ」と略記する）、一般式Ｃａ10-z（ＰＯ4)6-y
（Ｏ3 ）y'（ＯＨ）2-2xＦ2x（但し、Ｚ：Ｃａ欠損、
ｙ，ｙ’：ＰＯ4 欠損およびＣＯ3 の置換、ｘ：ＯＨ欠
損およびＦの置換を夫々意味する）で示される炭酸フッ
素化アパタイト（以下、「Ｆ−ＣＯ3 ＡＰ」と略記す
る）の他、炭酸アパタイト（以下、「ＣＯ3 ＡＰ」と略
記する）等が知られている。
その使用頻度はＨＡＰに比べて圧倒的に少ないことが知
られている。これは、ＨＡＰのＯＨ基がフッ素によって
完全に置換されたＦＡＰ、即ち結晶学的に高純度なＦＡ
Ｐを製造することが困難であることが、その原因の一つ
として挙げられる。即ち、ＦＡＰの製造方法としては、
いわゆる乾式法と湿式法が知られているが、いずれの方
法を採用しても未反応物が残留したり、副生成物が生成
するという問題があった。上記副生成物としては、一般
式Ｃａ10（ＰＯ4)6(ＯＨ）2-x Ｆx （Ｏ＜ｘ＜２）で示
されるフッ素化（フッ素含有）アパタイト（以下、「Ｆ
ＨＡＰ」と略記する）、一般式Ｃａ10-z（ＰＯ4)6-y
（Ｏ3 ）y'（ＯＨ）2-2xＦ2x（但し、Ｚ：Ｃａ欠損、
ｙ，ｙ’：ＰＯ4 欠損およびＣＯ3 の置換、ｘ：ＯＨ欠
損およびＦの置換を夫々意味する）で示される炭酸フッ
素化アパタイト（以下、「Ｆ−ＣＯ3 ＡＰ」と略記す
る）の他、炭酸アパタイト（以下、「ＣＯ3 ＡＰ」と略
記する）等が知られている。
【０００４】こうした問題を解消した方法として、例え
ば特開平５−８５７０９号や特開平５−８５７１０号等
の乾式法や、特開昭６３−２５６５０７号の湿式法等が
提案されている。しかしながらこれらの方法は、ボール
ミル等によってメカノケミカル的に作用させる工程を含
んでいるので、その為の装置が必要となって製造工程が
複雑になるばかりか、外部からの汚染物質が混入し易い
という欠点がある。
ば特開平５−８５７０９号や特開平５−８５７１０号等
の乾式法や、特開昭６３−２５６５０７号の湿式法等が
提案されている。しかしながらこれらの方法は、ボール
ミル等によってメカノケミカル的に作用させる工程を含
んでいるので、その為の装置が必要となって製造工程が
複雑になるばかりか、外部からの汚染物質が混入し易い
という欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこうした状況
の下になされたものであって、その目的は、未反応物質
や副生成物を含まず、ＨＡＰのＯＨ基がほぼ完全に置換
された結晶学的に高純度なＦＡＰを、比較的簡単な工程
によって、しかも外部からの汚染物質混入という不都合
を基本的に招かない様にして製造する方法を提供するこ
とにある。
の下になされたものであって、その目的は、未反応物質
や副生成物を含まず、ＨＡＰのＯＨ基がほぼ完全に置換
された結晶学的に高純度なＦＡＰを、比較的簡単な工程
によって、しかも外部からの汚染物質混入という不都合
を基本的に招かない様にして製造する方法を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明とは、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末、平均粒径：５
μｍ以下のＣａＣＯ3 粉末、および平均粒径：１０μｍ
以下のＣａＦ2 粉末を、水懸濁状態で７０℃以上に加温
・保持して反応させる点に要旨を有するフッ素アパタイ
トの製造方法である。
発明とは、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末、平均粒径：５
μｍ以下のＣａＣＯ3 粉末、および平均粒径：１０μｍ
以下のＣａＦ2 粉末を、水懸濁状態で７０℃以上に加温
・保持して反応させる点に要旨を有するフッ素アパタイ
トの製造方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者らは、基本的に湿式法を
採用することを前提とし、目的とする高純度ＦＡＰを製
造する為の条件について様々な角度から検討した。その
結果、原料の１つとしてＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏを用い
ると共に、ＣａＣＯ3 粉末とＣａＦ2粉末を所定の平均
粒度を有するものを用い、且つ湿式反応温度を適切に調
整すれば、上記目的が見事に達成されることを見出し、
本発明を完成した。
採用することを前提とし、目的とする高純度ＦＡＰを製
造する為の条件について様々な角度から検討した。その
結果、原料の１つとしてＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏを用い
ると共に、ＣａＣＯ3 粉末とＣａＦ2粉末を所定の平均
粒度を有するものを用い、且つ湿式反応温度を適切に調
整すれば、上記目的が見事に達成されることを見出し、
本発明を完成した。
【０００８】本発明では、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ（即
ち、二水和物）粉末を原料の一つとして用いる必要があ
るが、これは無水物（ＣａＨＰＯ4 ）を用いると、本発
明の様な穏やかな反応条件下ではＣａＦ2 粉末と反応し
ないからである。即ち、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末を
用いることによって、７０℃以上の温度で結晶水が外れ
て無水化するときに反応活性が高まり、ＣａＦ2 粉末と
の反応が進行することになる。
ち、二水和物）粉末を原料の一つとして用いる必要があ
るが、これは無水物（ＣａＨＰＯ4 ）を用いると、本発
明の様な穏やかな反応条件下ではＣａＦ2 粉末と反応し
ないからである。即ち、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末を
用いることによって、７０℃以上の温度で結晶水が外れ
て無水化するときに反応活性が高まり、ＣａＦ2 粉末と
の反応が進行することになる。
【０００９】本発明で原料として用いるＣａＣＯ3 粉末
は、その平均粒径が５μｍ以下の微粒子のものを用いる
必要がある。これはＣａＣＯ3 の平均粒径が５μｍを超
えると、本発明で規定する反応条件（７０℃以上）にお
いて反応が進まず、生成物中にＣａＦ2 粉末が残留した
り、Ｆ−ＣＯ3 ＡＰが生成したりし、高純度のＦＡＰを
得ることができない。
は、その平均粒径が５μｍ以下の微粒子のものを用いる
必要がある。これはＣａＣＯ3 の平均粒径が５μｍを超
えると、本発明で規定する反応条件（７０℃以上）にお
いて反応が進まず、生成物中にＣａＦ2 粉末が残留した
り、Ｆ−ＣＯ3 ＡＰが生成したりし、高純度のＦＡＰを
得ることができない。
【００１０】一方、ＣａＦ2 粉末は、その平均粒径が１
０μｍ以下の微粒子のものを用いる必要があるが、この
様なＣａＦ2 を用いることによって、ＣａＣＯ3 粉末と
同程度の反応活性を与えることができ、ＣａＨＰＯ4 ・
２Ｈ2 Ｏ粉末に対する反応をＣａＣＯ3 粉末と同時に且
つ完全に進めることができる。
０μｍ以下の微粒子のものを用いる必要があるが、この
様なＣａＦ2 を用いることによって、ＣａＣＯ3 粉末と
同程度の反応活性を与えることができ、ＣａＨＰＯ4 ・
２Ｈ2 Ｏ粉末に対する反応をＣａＣＯ3 粉末と同時に且
つ完全に進めることができる。
【００１１】上記の様なＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末、
ＣａＣＯ3 粉末およびＣａＦ2 粉末は水懸濁状態とされ
るが、これらの粉末の混合比率は例えば前記特開昭６３
−２５６５６７号に示されている如く、ＣａＨＰＯ4 ・
２Ｈ2 Ｏ：ＣａＣＯ3 ：ＣａＦ2 がモル比で６：３：１
となる様にすれば良い。
ＣａＣＯ3 粉末およびＣａＦ2 粉末は水懸濁状態とされ
るが、これらの粉末の混合比率は例えば前記特開昭６３
−２５６５６７号に示されている如く、ＣａＨＰＯ4 ・
２Ｈ2 Ｏ：ＣａＣＯ3 ：ＣａＦ2 がモル比で６：３：１
となる様にすれば良い。
【００１２】本発明においては、水懸濁状態で加温・保
持するときの温度は、７０℃以上とする必要がある。こ
の温度が７０℃未満では、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末
がその形状（板状の結晶）を保ったままＣａＣＯ3 と選
択的に反応してしまい、ＣａＦ2 との反応が進行せず、
希望するＦＡＰが得られない。尚、加温温度の上限につ
いては、特に限定されるものではないが、耐圧構造を有
しない一般的な開放反応缶を利用できるという観点か
ら、１００℃以下が好ましい。またこの温度の好ましい
範囲は、７５〜１００℃程度である。また保持時間につ
いては特に限定されるものではないが、上記の温度条件
下では４〜７時間程度で反応がほぼ終了する。上記工程
が終了した後は、例えば濾別して乾燥することによって
反応生成物を回収する。
持するときの温度は、７０℃以上とする必要がある。こ
の温度が７０℃未満では、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末
がその形状（板状の結晶）を保ったままＣａＣＯ3 と選
択的に反応してしまい、ＣａＦ2 との反応が進行せず、
希望するＦＡＰが得られない。尚、加温温度の上限につ
いては、特に限定されるものではないが、耐圧構造を有
しない一般的な開放反応缶を利用できるという観点か
ら、１００℃以下が好ましい。またこの温度の好ましい
範囲は、７５〜１００℃程度である。また保持時間につ
いては特に限定されるものではないが、上記の温度条件
下では４〜７時間程度で反応がほぼ終了する。上記工程
が終了した後は、例えば濾別して乾燥することによって
反応生成物を回収する。
【００１３】本発明で規定する上記要件をいずれも満足
させることによって、未反応物や副生成物を含まず、結
晶学的に高純度なＦＡＰを製造することができる。また
本発明によれば、メカニカル的に作用させる工程を含ま
ないので、比較的簡単な工程によって実施でき、しかも
外部からの汚染物質混入という不都合を招くこともな
い。
させることによって、未反応物や副生成物を含まず、結
晶学的に高純度なＦＡＰを製造することができる。また
本発明によれば、メカニカル的に作用させる工程を含ま
ないので、比較的簡単な工程によって実施でき、しかも
外部からの汚染物質混入という不都合を招くこともな
い。
【００１４】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００１５】
実施例１ ステンレス鋼製の５リットルビーカーにイオン交換水３
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末（太平化学産業株式会社製）２
５８ｇ、平均粒径：４μｍのＣａＣＯ3 粉末（カルシー
ド株式会社製、超高純度品）７５ｇ、および平均粒径：
８μｍのＣａＦ2 粉末（和光純薬工業株式会社製、試薬
特級）１９．５ｇを加えて水懸濁状態とした後、加温し
て液温を９５℃に保ち、撹拌下で４時間保持して反応さ
せた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した後、１５０℃で
３時間乾燥し、反応生成物を２５０ｇ得た。
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末（太平化学産業株式会社製）２
５８ｇ、平均粒径：４μｍのＣａＣＯ3 粉末（カルシー
ド株式会社製、超高純度品）７５ｇ、および平均粒径：
８μｍのＣａＦ2 粉末（和光純薬工業株式会社製、試薬
特級）１９．５ｇを加えて水懸濁状態とした後、加温し
て液温を９５℃に保ち、撹拌下で４時間保持して反応さ
せた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した後、１５０℃で
３時間乾燥し、反応生成物を２５０ｇ得た。
【００１６】実施例２ 実施例１と同様にしてＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末、Ｃ
ａＣＯ3 粉末、およびＣａＦ2 粉末を水懸濁状態とした
後、加温して液温を７５℃に保ち、撹拌下で７時間保持
して反応させた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した後、
１５０℃で３時間乾燥し、反応生成物を２４９ｇ得た。
ａＣＯ3 粉末、およびＣａＦ2 粉末を水懸濁状態とした
後、加温して液温を７５℃に保ち、撹拌下で７時間保持
して反応させた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した後、
１５０℃で３時間乾燥し、反応生成物を２４９ｇ得た。
【００１７】比較例１ ステンレス鋼製の５リットルビーカーにイオン交換水３
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末（太平化学産業株式会社製）２
５８ｇ、平均粒径：１４μｍのＣａＣＯ3 粉末（和光純
薬工業株式会社製、試薬特級）７５ｇ、および平均粒
径：８μｍのＣａＦ2 粉末（和光純薬工業株式会社製、
試薬特級）１９．５ｇを加えて水懸濁状態とした後、加
温して液温を９５℃に保ち、撹拌下で５時間保持して反
応させた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した後、１５０
℃で３時間乾燥し、反応生成物を２４９ｇ得た。
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末（太平化学産業株式会社製）２
５８ｇ、平均粒径：１４μｍのＣａＣＯ3 粉末（和光純
薬工業株式会社製、試薬特級）７５ｇ、および平均粒
径：８μｍのＣａＦ2 粉末（和光純薬工業株式会社製、
試薬特級）１９．５ｇを加えて水懸濁状態とした後、加
温して液温を９５℃に保ち、撹拌下で５時間保持して反
応させた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した後、１５０
℃で３時間乾燥し、反応生成物を２４９ｇ得た。
【００１８】比較例２ ステンレス鋼製の５リットルビーカーにイオン交換水３
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末（太平化学産業株式会社製）２
５８ｇ、平均粒径：４μｍのＣａＣＯ3 粉末（カルシー
ド株式会社製、超高純度品）７５ｇ、および平均粒径：
２３μｍのＣａＦ2 粉末（和光純薬工業株式会社製）１
９．５ｇを加えて水懸濁状態とした後、加温して液温を
９５℃に保ち、撹拌下で５時間保持して反応させた。ヌ
ッチェで反応沈殿物を濾別した後、１５０℃で３時間乾
燥し、反応生成物を２４９ｇ得た。
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末（太平化学産業株式会社製）２
５８ｇ、平均粒径：４μｍのＣａＣＯ3 粉末（カルシー
ド株式会社製、超高純度品）７５ｇ、および平均粒径：
２３μｍのＣａＦ2 粉末（和光純薬工業株式会社製）１
９．５ｇを加えて水懸濁状態とした後、加温して液温を
９５℃に保ち、撹拌下で５時間保持して反応させた。ヌ
ッチェで反応沈殿物を濾別した後、１５０℃で３時間乾
燥し、反応生成物を２４９ｇ得た。
【００１９】比較例３ 実施例１と同様にしてＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末、Ｃ
ａＣＯ3 粉末、およびＣａＦ2 粉末を水懸濁状態とした
後、加温して液温を６０℃に保ち、撹拌下で１０時間保
持して反応させた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した
後、１５０℃で３時間乾燥し、反応生成物を２５０ｇ得
た。
ａＣＯ3 粉末、およびＣａＦ2 粉末を水懸濁状態とした
後、加温して液温を６０℃に保ち、撹拌下で１０時間保
持して反応させた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別した
後、１５０℃で３時間乾燥し、反応生成物を２５０ｇ得
た。
【００２０】比較例４ ステンレス鋼製の５リットルビーカーにイオン交換水３
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 粉末（太平化学産業株式会社製）２０４ｇ、平
均粒径：４μｍのＣａＣＯ3 粉末（カルシード株式会社
製、超高純度品）７５ｇおよび平均粒径：８μｍのＣａ
Ｆ粉末１９．５ｇを加えた水懸濁状態とした後、加熱し
て液温を９５℃に保ち、撹拌下で５時間保持して反応さ
せた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別後、１５０℃で３時
間乾燥させ、反応生成物を２４５ｇ得た。これの粉末Ｘ
線回折は表１に示す。
０００ｇを入れ、デジタルミキサーで撹拌しつつ、Ｃａ
ＨＰＯ4 粉末（太平化学産業株式会社製）２０４ｇ、平
均粒径：４μｍのＣａＣＯ3 粉末（カルシード株式会社
製、超高純度品）７５ｇおよび平均粒径：８μｍのＣａ
Ｆ粉末１９．５ｇを加えた水懸濁状態とした後、加熱し
て液温を９５℃に保ち、撹拌下で５時間保持して反応さ
せた。ヌッチェで反応沈殿物を濾別後、１５０℃で３時
間乾燥させ、反応生成物を２４５ｇ得た。これの粉末Ｘ
線回折は表１に示す。
【００２１】上記実施例１，２および比較例１〜４で得
られた反応生成物について、Ｘ線回折装置（商品名「Ｒ
ＡＤ−１Ａ」、理学電機株式会社製）を用いて同定し
た。Ｘ線回折結果を図１に示す。またその結果を、反応
条件と共に、下記表１に示す。
られた反応生成物について、Ｘ線回折装置（商品名「Ｒ
ＡＤ−１Ａ」、理学電機株式会社製）を用いて同定し
た。Ｘ線回折結果を図１に示す。またその結果を、反応
条件と共に、下記表１に示す。
【００２２】一方、実施例１，２および比較例１，２で
得られた反応生成物について、赤外線吸収スペクトル装
置（商品名「ＦＴ−ＩＲＤＲ−８０００」、株式会社島
津製作所製）を用い、ＫＢｒ法で分析した結果を図２に
示す。
得られた反応生成物について、赤外線吸収スペクトル装
置（商品名「ＦＴ−ＩＲＤＲ−８０００」、株式会社島
津製作所製）を用い、ＫＢｒ法で分析した結果を図２に
示す。
【００２３】また下記表１には、実施例１，２および比
較例１について下記の方法によってａ軸の格子定数を測
定した結果についても示した。この格子定数の値によっ
てフッ素基と水酸基の置換率が確定できる。即ち、格子
定数が９．４５ÅのときはＨＡＰ、９．４０Åのときに
はＦＡＰであり、格子定数が９．４０Åを超えて９．４
５Å未満ではその値に応じてフッ素基の置換率が異なる
各種のＦＨＡＰとなることを示している。
較例１について下記の方法によってａ軸の格子定数を測
定した結果についても示した。この格子定数の値によっ
てフッ素基と水酸基の置換率が確定できる。即ち、格子
定数が９．４５ÅのときはＨＡＰ、９．４０Åのときに
はＦＡＰであり、格子定数が９．４０Åを超えて９．４
５Å未満ではその値に応じてフッ素基の置換率が異なる
各種のＦＨＡＰとなることを示している。
【００２４】［格子定数測定法］ａ軸測定値は内部標準
としてＫＣｌを混合したＸ線回折パターンを用い、００
２，２１１，１１２，３００，２０２，３１０のピーク
位置から最小二乗法計算によって求めた。
としてＫＣｌを混合したＸ線回折パターンを用い、００
２，２１１，１１２，３００，２０２，３１０のピーク
位置から最小二乗法計算によって求めた。
【００２５】
【表１】
【００２６】これらの結果から、次の様に考察できる。
即ち、実施例１，２と比較例１において、図１，２では
判断がつかない反応生成物が、精密格子定数測定をする
ことによって、比較例１ではＦＨＡＰであることが分か
る。またＣａＦ2 の粒子の大きい比較例２、反応温度の
低い比較例３および無水物のＣａＨＰＯ4 粉末を原料と
して用いた比較例４等では、副生成物や未反応物が生じ
ていることが分かる。
即ち、実施例１，２と比較例１において、図１，２では
判断がつかない反応生成物が、精密格子定数測定をする
ことによって、比較例１ではＦＨＡＰであることが分か
る。またＣａＦ2 の粒子の大きい比較例２、反応温度の
低い比較例３および無水物のＣａＨＰＯ4 粉末を原料と
して用いた比較例４等では、副生成物や未反応物が生じ
ていることが分かる。
【００２７】
【発明の効果】以上述べた様に本発明によれば、未反応
物や副生成物を含まず、ＨＡＰのＯＨ基がほぼ完全に置
換された結晶学的に高純度のフッ素アパタイトが、比較
的簡単な工程によって、しかも外部からの汚染物質混入
という不都合を基本的に招くことなく製造することがで
きた。そして、本発明によって得られるフッ素アパタイ
トは、人工骨、人工歯根等の生体材料をはじめとして、
液体クロマトグラフィー用カラム充填材、肥料、湿度セ
ンサー、歯磨用基材、化粧品原料として有用に利用でき
る。
物や副生成物を含まず、ＨＡＰのＯＨ基がほぼ完全に置
換された結晶学的に高純度のフッ素アパタイトが、比較
的簡単な工程によって、しかも外部からの汚染物質混入
という不都合を基本的に招くことなく製造することがで
きた。そして、本発明によって得られるフッ素アパタイ
トは、人工骨、人工歯根等の生体材料をはじめとして、
液体クロマトグラフィー用カラム充填材、肥料、湿度セ
ンサー、歯磨用基材、化粧品原料として有用に利用でき
る。
【図１】実施例１，２および比較例１〜４によって得ら
れた反応生成物におけるＸ線回折結果を示すチャートで
ある。
れた反応生成物におけるＸ線回折結果を示すチャートで
ある。
【図２】実施例１，２および比較例１，２によって得ら
れた反応生成物における赤外線吸収スペクトル分析結果
を示すチャートである。
れた反応生成物における赤外線吸収スペクトル分析結果
を示すチャートである。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末、平均粒
径：５μｍ以下のＣａＣＯ3 粉末、および平均粒径：１
０μｍ以下のＣａＦ2 粉末を、水懸濁状態で７０℃以上
に加温・保持して反応させることを特徴とするフッ素ア
パタイトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7192208A JPH0940409A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | フッ素アパタイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7192208A JPH0940409A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | フッ素アパタイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0940409A true JPH0940409A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=16287469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7192208A Withdrawn JPH0940409A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | フッ素アパタイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0940409A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010089040A (ja) * | 2008-10-10 | 2010-04-22 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | フッ素アパタイトの製造方法 |
| CN114014288A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-02-08 | 中南大学 | 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法 |
-
1995
- 1995-07-27 JP JP7192208A patent/JPH0940409A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010089040A (ja) * | 2008-10-10 | 2010-04-22 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | フッ素アパタイトの製造方法 |
| CN114014288A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-02-08 | 中南大学 | 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法 |
| CN114014288B (zh) * | 2021-11-09 | 2022-12-13 | 中南大学 | 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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