CN114014288B - 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法 - Google Patents

一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114014288B
CN114014288B CN202111321062.9A CN202111321062A CN114014288B CN 114014288 B CN114014288 B CN 114014288B CN 202111321062 A CN202111321062 A CN 202111321062A CN 114014288 B CN114014288 B CN 114014288B
Authority
CN
China
Prior art keywords
calcium fluoride
hydroxyapatite
powder
solution
doped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111321062.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114014288A (zh
Inventor
邹俭鹏
韦鸿铭
李小亚
詹汶峄
李飞扬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN202111321062.9A priority Critical patent/CN114014288B/zh
Publication of CN114014288A publication Critical patent/CN114014288A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114014288B publication Critical patent/CN114014288B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
    • C01B25/327—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末，由如下制备方法制备得到：将适量氟化钙、硝酸钙、磷酸三钠及氨水，以共沉淀法制备得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2沉淀物；将沉淀物过滤、烘干、研磨、煅烧，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末；将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结，使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末。本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末，具有较好的热稳定性，且高温条件下分解部分的羟基磷灰石转变产物为仍是磷灰石范畴的氟磷灰石，使得到的羟基磷灰石粉末材料性质保持一致。本发明还提供一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法。

Description

一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物陶瓷粉末技术领域，具体涉及一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法。
背景技术
羟基磷灰石是脊椎动物自然骨无机组分的主要成分，它的化学成分和结构与人体硬组织十分相似，属于生物陶瓷，具有多种优良性能，例如生物相容性、生物活性、生物降解性、骨传导性、吸附性和高比表面积等。羟基磷灰石广泛应用于人工骨头、假牙、药物载体、食品添加剂等，特别是作为医疗雾化芯的基材极具潜力，其具有极高生物安全性，可被人体消化、吸收，以羟基磷灰石制备医疗雾化芯材料完全可以避免药物雾化吸入治疗可能吸入少量陶瓷微粉的健康风险。但羟基磷灰石存在高温容易分解成磷酸钙的现象，影响其产品性能。
鉴于此，本发明的目的在于提供一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末，具有较好的热稳定性，且高温条件下分解部分的羟基磷灰石转变产物为仍是磷灰石范畴的氟磷灰石，使得到的羟基磷灰石粉末材料性质保持一致。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末，由如下制备方法制备得到：
将适量氟化钙、硝酸钙、磷酸三钠及氨水，以共沉淀法制备得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2沉淀物；其中Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，氟化钙的加量为羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2生成量的8-16％，氨水的滴加量为调节反应溶液pH值至9-11；
将沉淀物过滤、烘干、研磨、煅烧，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末；
将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结，使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末。
进一步地，所述氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法具体包括如下步骤：
步骤S1，配制Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液；
步骤S2，在搅拌条件下，添加氟化钙粉末到步骤S1的Na3PO4溶液中；
步骤S3，在搅拌条件下，将适量的氨水及步骤S1配制的Ca(NO3)2溶液，同时缓慢滴加到步骤S2溶液中；
步骤S4，待步骤S3中氨水及Ca(NO3)2溶液滴加完毕后继续搅拌1h；
步骤S5，将步骤S4的反应沉淀物溶液陈放20-24h，然后进行过滤、干燥，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物；
步骤S6，将步骤S5的氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物研磨成粉末状，然后进行煅烧，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末；
步骤S7，将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结，使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末。
进一步地，氟化钙粉末的粒径为300-500目。
进一步地，煅烧温度为700-750℃，保温时间为0.5-1.5h。
进一步地，高温烧结温度为1150-1200℃。
本发明还提供一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，包括如下步骤：
将适量氟化钙、硝酸钙、磷酸三钠及氨水，以共沉淀法制备得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2沉淀物；其中Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，氟化钙的加量为羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2生成量的8-16％，氨水的滴加量为调节反应溶液pH值至9-11；
将沉淀物过滤、烘干、研磨、煅烧，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末；
将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结，使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末。
进一步地，所述氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1，配制Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液；
步骤S2，在搅拌条件下，添加氟化钙粉末到步骤S1的Na3PO4溶液中；
步骤S3，在搅拌条件下，将适量的氨水及步骤S1配制的Ca(NO3)2溶液，同时缓慢滴加到步骤S2溶液中；
步骤S4，待步骤S3中氨水及Ca(NO3)2溶液滴加完毕后继续搅拌1h；
步骤S5，将步骤S4的反应沉淀物溶液陈放20-24h，然后进行过滤、干燥，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物；
步骤S6，将步骤S5的氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物研磨成粉末状，然后进行煅烧，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末；
步骤S7，将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结，使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末。
进一步地，氟化钙粉末的粒径为300-500目。
进一步地，煅烧温度为700-750℃，保温时间为0.5-1.5h。
进一步地，高温烧结温度为1150-1200℃。
与现有技术相比，本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末，首先以Ca(NO3)2、Na3PO4、氨水及氟化钙作为原材料，利用溶液共沉淀法制备氟化钙掺杂的羟基磷灰石；氟化钙掺杂的羟基磷灰石在高温烧结过程中，部分羟基磷灰石分解转变为氟磷灰石，反应式如下：
Ca10(PO4)6(OH)2+F-→Ca5(PO4)3F
生成的氟磷灰石与和羟基磷灰石同属生物陶瓷，且人体骨骼、牙齿中含有大量的羟基磷灰石和氟磷灰石，因此氟磷灰石、羟基磷灰石和人体具有极高的生物相容性，保证了产品的性能。
二、本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末，在羟基磷灰石原料中加入氟化钙粉末，为羟基磷灰石提供异质形核作用，所制羟基磷灰石结晶性好；且添加氟化钙粉末，增大了羟基磷灰石的钙磷比，有利于提高羟基磷灰石的热稳定性。
三、本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末，采用硝酸钙与磷酸钠反应制备羟基磷灰石，生成的溶液溶解度大，有利于羟基磷灰石的洗涤，除杂效果更优。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中煅烧后的氟化钙掺杂羟基磷灰石粉末的XRD衍射图；
图2是本发明实施例1中高温烧结后的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的XRD衍射图；
图3是本发明实施例2中羟基磷灰石粉末高温烧结后的XRD衍射图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
本发明的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1，配制Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液；
具体的，Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，可以分别为0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L或0.1mol/L，与可以为该范围值内的其他浓度值；
步骤S2，在搅拌条件下，添加氟化钙粉末到步骤S1的Na3PO4溶液中；
具体的，氟化钙粉末的粒径为300-500目，且氟化钙粉末的添加量羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2生成量的8-16％，可以为8％、9％、10％、12％、13％、14％、15％或16％，还可以为该范围内的其他数值；
步骤S3，在搅拌条件下，将适量的氨水及步骤S1配制的Ca(NO3)2溶液，同时缓慢滴加到步骤S2溶液中；
具体的，氨水的滴加量为调节反应溶液pH值至9-11，反应在碱性环境下进行；
反应式如下：
6Na3PO4·12H2O+10Ca(NO3)2·4H2O+2NH3·H2O→Ca10(PO4)6(OH)2+18NaNO3+2NH4NO3
步骤S4，待步骤S3中氨水及Ca(NO3)2溶液滴加完毕后继续搅拌1h；
步骤S5，将步骤S4的反应沉淀物溶液陈放20-24h，然后进行过滤、干燥，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物；
具体的，过滤后还需要经过洗涤工艺，使得到的氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物纯度高；干燥在真空条件下进行，温度为50-80℃；
步骤S6，将步骤S5的氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物研磨成粉末状，然后进行煅烧，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末；
具体的，煅烧温度为700-750℃，保温时间为0.5-1.5h；煅烧温度可以为700℃、710℃、720℃、730℃、740℃或750℃，也可以为该范围内的其他数值；
步骤S7，将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结，使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末；
具体的，高温烧结温度为1150-1200℃，可以为1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃，也可以为该范围内的其他数值；
高温烧结工艺中，部分羟基磷灰石分解转变为氟磷灰石，反应式如下：
Ca10(PO4)6(OH)2+F-→Ca5(PO4)3F
因此，在氟化钙改性羟基磷灰石粉末中，包含了Ca10(PO4)6(OH)2、Ca5(PO4)3F两种成分。
以下通过具体的实施例对本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法进行详细阐述。
实施例1
一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，具体步骤如下：
称量22.8g的Na3PO4·12H2O试剂溶于1.2L蒸馏水中并充分搅拌，配制成浓度为0.05mol/L的磷酸钠溶液；然后称量23.6g的Ca(NO3)2·4H2O溶于2L蒸馏水中并充分搅拌，配置成浓度为0.05mol/L的Ca(NO3)2溶液；
称量1g氟化钙粉末倒入Na3PO4溶液中，利用电动搅拌器持续搅拌；
量取6mL浓度为25％的氨水溶液；
在电动搅拌器持续搅拌下，利用漏斗将配好的Ca(NO3)2溶液和量取好的氨水缓慢同步滴加到Na3PO4溶液中，待Ca(NO3)2溶液和氨水滴加完后，继续搅拌1h，并将反应沉淀物陈放24h；
利用漏斗将沉淀物过滤，然后放置于干燥箱中将其烘干；
利用研钵将干燥后的氟化钙掺杂的羟基磷灰石研磨成粉末；
利用马弗炉将研磨后的氟化钙掺杂的羟基磷灰石在750℃条件下段烧1.5h；
利用液压机将氟化钙掺杂的羟基磷灰石粉末压制成形，然后在1200℃温度下烧结1h，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末。
请结合参阅图1和图2，其中图1是本发明实施例1中煅烧后的氟化钙掺杂羟基磷灰石粉末的XRD衍射图；图2是本发明实施例1中高温烧结后的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的XRD衍射图；由图1和图2可以看出，羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2]与氟磷灰石[Ca5(PO4)3F]的晶体结构基本一致，XRD衍射特征峰几乎是重合的，图2和图1的结果完全吻合，且完全没有羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2]易分解生成的产物磷酸钙[Ca3(PO4)2]的衍射特征峰。
实施例2
称量22.8g的Na3PO4·12H2O试剂溶于1.2L蒸馏水中并充分搅拌，配制成浓度为0.05mol/L的磷酸钠溶液；然后称量23.6g的Ca(NO3)2·4H2O溶于2L蒸馏水中并充分搅拌，配置成浓度为0.05mol/L的Ca(NO3)2溶液；
量取6mL浓度为25％的氨水溶液；
在电动搅拌器持续搅拌下，利用漏斗将配好的Ca(NO3)2溶液和量取好的氨水缓慢同步滴加到Na3PO4溶液中，待Ca(NO3)2溶液和氨水滴加完后，继续搅拌1h，并将反应沉淀物陈放24h；
利用漏斗将沉淀物过滤，然后放置于干燥箱中将其烘干；
利用研钵将干燥后的羟基磷灰石研磨成粉末；
利用马弗炉将研磨后的羟基磷灰石在750℃条件下段烧1.5h；
利用液压机将羟基磷灰石粉末压制成形，然后在1200℃温度下烧结1h。
请结合参阅图3，是本发明实施例2中羟基磷灰石粉末高温烧结后的XRD衍射图。由图3可以看出，烧结后的粉末材料里包含了产物磷酸钙[Ca3(PO4)2]，说明实施例2制备得到的羟基磷灰石与实施例1制备得到的羟基磷灰石具有不同的成分，从而材料的性能不同。
与现有技术相比，本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末，首先以Ca(NO3)2、Na3PO4、氨水及氟化钙作为原材料，利用溶液共沉淀法制备氟化钙掺杂的羟基磷灰石；氟化钙掺杂的羟基磷灰石在高温烧结过程中，部分羟基磷灰石分解转变为氟磷灰石，反应式如下：
Ca10(PO4)6(OH)2+F-→Ca5(PO4)3F
生成的氟磷灰石与和羟基磷灰石同属生物陶瓷，且人体骨骼、牙齿中含有大量的羟基磷灰石和氟磷灰石，因此氟磷灰石、羟基磷灰石和人体具有极高的生物相容性，保证了产品的性能。
二、本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末，在羟基磷灰石原料中加入氟化钙粉末，为羟基磷灰石提供异质形核作用，所制羟基磷灰石结晶性好；且添加氟化钙粉末，增大了羟基磷灰石的钙磷比，有利于提高羟基磷灰石的热稳定性。
三、本发明提供的氟化钙改性羟基磷灰石粉末，采用硝酸钙与磷酸钠反应制备羟基磷灰石，生成的溶液溶解度大，有利于羟基磷灰石的洗涤，除杂效果更优。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，配制Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液，其中Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液的浓度为0.05~0.1mol/L；
步骤S2，在搅拌条件下，添加氟化钙粉末到步骤S1的Na3PO4溶液中；
步骤S3，在搅拌条件下，将适量的氨水及步骤S1配制的Ca(NO3)2溶液，同时缓慢滴加到步骤S2溶液中；氨水的滴加量为调节反应溶液pH值至9-11；
步骤S4，待步骤S3中氨水及Ca(NO3)2溶液滴加完毕后继续搅拌1h；
步骤S5，将步骤S4的反应沉淀物溶液陈放20-24h，然后进行过滤、干燥，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物；
步骤S6，将步骤S5的氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物研磨成粉末状，然后进行煅烧，得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末；
步骤S7，将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结，使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末；
其中氟化钙的加量为羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2生成量的8-16%。
2.根据权利要求1所述的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，其特征在于，氟化钙粉末的粒径为300-500目。
3.根据权利要求1所述的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，其特征在于，煅烧温度为700-750℃，保温时间为0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法，其特征在于，高温烧结温度为1150-1200℃。
5.一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末，其特征在于，由权利要求1-4中任一项所述的方法制备得到。
CN202111321062.9A 2021-11-09 2021-11-09 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法 Active CN114014288B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111321062.9A CN114014288B (zh) 2021-11-09 2021-11-09 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111321062.9A CN114014288B (zh) 2021-11-09 2021-11-09 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114014288A CN114014288A (zh) 2022-02-08
CN114014288B true CN114014288B (zh) 2022-12-13

Family

ID=80062615

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111321062.9A Active CN114014288B (zh) 2021-11-09 2021-11-09 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114014288B (zh)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2652611A1 (de) * 1975-11-21 1977-05-26 Tokyo Medical And Dental Unive Keramikmaterial fuer implantate und verfahren zu seiner herstellung
CN1087807A (zh) * 1992-12-11 1994-06-15 中南工业大学 活性氟磷灰石生物陶瓷及制造方法
JPH0940409A (ja) * 1995-07-27 1997-02-10 Taihei Kagaku Sangyo Kk フッ素アパタイトの製造方法
CN101293113A (zh) * 2008-06-12 2008-10-29 浙江大学 一种制备氟磷灰石/羟基磷灰石固溶体纳米粉末的方法
CN101928136A (zh) * 2010-07-16 2010-12-29 崔顺玉 氟化羟磷灰石制备方法及其用途
TW201200471A (en) * 2010-06-21 2012-01-01 Cheng-Chei Wu The preparation of fluoridated hydroxyapatites and their applications
CN102924074A (zh) * 2012-11-21 2013-02-13 上海交通大学 具有优化分散性的氟化羟基磷灰石
CN104254336A (zh) * 2012-02-10 2014-12-31 派瑞达克有限公司 多成分的口腔保健组合物
CN105174960A (zh) * 2015-09-06 2015-12-23 内蒙古工业大学 碳纳米管/氟代羟基磷灰石生物复合陶瓷材料的制备方法
CN106806152A (zh) * 2017-01-22 2017-06-09 桂林碳谷科技有限公司 一种生物防龋牙齿修复材料及其制备方法
CN110272272A (zh) * 2018-03-15 2019-09-24 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氟掺杂羟基磷灰石生物陶瓷粉体材料及其制备方法和应用
CN110433338A (zh) * 2019-08-13 2019-11-12 浙江理工大学 一种硬组织种植体涂层材料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104071764B (zh) * 2014-06-30 2016-03-23 陕西科技大学 一种掺氟、钾羟基磷灰石材料的制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2652611A1 (de) * 1975-11-21 1977-05-26 Tokyo Medical And Dental Unive Keramikmaterial fuer implantate und verfahren zu seiner herstellung
CN1087807A (zh) * 1992-12-11 1994-06-15 中南工业大学 活性氟磷灰石生物陶瓷及制造方法
JPH0940409A (ja) * 1995-07-27 1997-02-10 Taihei Kagaku Sangyo Kk フッ素アパタイトの製造方法
CN101293113A (zh) * 2008-06-12 2008-10-29 浙江大学 一种制备氟磷灰石/羟基磷灰石固溶体纳米粉末的方法
TW201200471A (en) * 2010-06-21 2012-01-01 Cheng-Chei Wu The preparation of fluoridated hydroxyapatites and their applications
CN101928136A (zh) * 2010-07-16 2010-12-29 崔顺玉 氟化羟磷灰石制备方法及其用途
CN104254336A (zh) * 2012-02-10 2014-12-31 派瑞达克有限公司 多成分的口腔保健组合物
CN102924074A (zh) * 2012-11-21 2013-02-13 上海交通大学 具有优化分散性的氟化羟基磷灰石
CN105174960A (zh) * 2015-09-06 2015-12-23 内蒙古工业大学 碳纳米管/氟代羟基磷灰石生物复合陶瓷材料的制备方法
CN106806152A (zh) * 2017-01-22 2017-06-09 桂林碳谷科技有限公司 一种生物防龋牙齿修复材料及其制备方法
CN110272272A (zh) * 2018-03-15 2019-09-24 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氟掺杂羟基磷灰石生物陶瓷粉体材料及其制备方法和应用
CN110433338A (zh) * 2019-08-13 2019-11-12 浙江理工大学 一种硬组织种植体涂层材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
羟基磷灰石-氧化锆复合材料的致密化及其力学性能;刘继进等;《中国有色金属学报》;20050630(第06期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114014288A (zh) 2022-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mirhadi et al. Synthesis of nano-sized β-tricalcium phosphate via wet precipitation
AU2009336612B2 (en) Silicate- substituted hydroxyapatite
Kannan et al. Effect of sodium addition on the preparation of hydroxyapatites and biphasic ceramics
Mansour et al. Tailoring the structure of biphasic calcium phosphate via synthesis procedure
Chaair et al. Synthesis of β-tricalcium phosphate
CN101716370B (zh) 一种纳米掺杂羟基磷灰石粉体的制备方法
Mahabole et al. Effect of incubation in simulated body fluid on dielectric and photoluminescence properties of nano-hydroxyapatite ceramic doped with strontium ions
JP6318282B1 (ja) リン酸四カルシウムを調製する方法
CN103819182A (zh) 一种硼硅酸钙生物材料、制备及其应用
US20030235622A1 (en) Method of preparing alpha-and-beta-tricalcium phosphate powders
CN114014288B (zh) 一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法
Luo et al. Temperature effect on hydroxyapatite preparation by co-precipitation method under carbamide influence
Sarkar et al. Preparation of ex-situ mixed sintered biphasic calcium phosphate ceramics from its Co-precipitated precursors and their characterization
Jamil et al. Characterization of β-tricalcium phosphate-clay mineral composite obtained by sintering powder of apatitic calcium phosphate and montmorillonite
RU2395450C1 (ru) Способ получения активного к спеканию порошка пирофосфата кальция
RU2391316C1 (ru) Способ получения керамического биодеградируемого материала, состоящего из пирофосфата кальция и трикальцийфосфата
CN101401951A (zh) 含二氧化硅的磷酸钙生物活性陶瓷材料及其制备方法
Jain Processing of hydroxyapatite by biomimetic process
CN108584896B (zh) 掺镁羟基磷灰石及其制备方法
CN1557774A (zh) 磷酸钙系生物陶瓷纳米粉体的制备方法
Othman et al. Intermediate Phases Formed during Synthesis of β-Tricalcium Phosphate via Wet Precipitation and Hydrothermal Methods
Ebrahimi et al. Effect of calcium to phosphate ratio on the thermal stability of hydroxyapatite powder
Saleh et al. Microwave-Assisted Preparation of Zinc-Doped β-Tricalcium Phosphate for Orthopedic Applications
EP1473273A1 (en) Method of preparing alpha-and beta-tricalcium phosphate powders
KR101345599B1 (ko) ｐＨ 조절에 의한 고순도의 베타 삼인산칼슘 나노 분말의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant