CN108584896B - 掺镁羟基磷灰石及其制备方法 - Google Patents

掺镁羟基磷灰石及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺镁羟基磷灰石及其制备方法，该掺镁羟基磷灰石的制备方法包括如下步骤：按照钙元素与镁元素的摩尔量之和与磷元素的摩尔量的比为5:3，将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合，得到混合溶液，其中，水溶性钙盐中的钙元素与水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为13:1～32:1；调节混合溶液的pH值至9～11，再在160℃～170℃下水热反应23小时～24小时，再经固液分离，得到掺镁羟基磷灰石。上述掺镁羟基磷灰石的制备方法的制备过程较为简单且制备得到的掺镁羟基磷灰石中镁的含量相对较高。

Description

掺镁羟基磷灰石及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺镁羟基磷灰石及其制备方法。
背景技术
羟基磷灰石(Hydroxyapatite，以下简称HAP)约占骨质成分的72％，在齿骨中所占比例高达95％，是人和动物骨骼、牙齿的主要矿物成分，具有良好的生物相容性和生物活性。人工合成HAP被大量地应用于骨替代植入材料，植入人体后对组织无刺激和排斥作用，并能和材料周围的骨组织活性结合且能传导骨生长，在硬组织修复材料领域中有很大的应用价值。HAP已在临床上广泛用于相容性骨缺损的修复和填充整形的故材料。虽然HAP具有良好的生物活性，但是和自然骨相比，还是有所差距的。为了使HAP在生物体内有更好的物理和生物表现，材料科学家们研究对羟基磷灰石的改性。
在人体自然骨中，除了磷酸钙基物质外，还有很多微量元素离子，其中，阳离子(如Mg2+、Zn2+、Sr2+)和阴离子(如HPO2 4-、CO3 2-、Cl-、F-)等，这些离子直接参与并影响骨骼钙化过程，是人体中矿物质新陈代谢的主要影响因数，甚至控制着新生骨中矿物质的形成过程。
其中，镁是构成骨骼的主要成分，是人体不可或缺的矿物质元素之一，在骨组织中质量百分含量约1％左右。Mg直接影响骨骼的钙化过程，它是影响体内矿物质新陈代谢的主要因素。Mg离子的消耗可能导致骨停止生长，降低成骨细胞的活性、骨质疏松和骨的脆性。因此，有研究者将镁掺杂到羟基磷灰石中，然而，目前的掺镁羟基磷灰石不仅制备过程过于复杂，不利于工业化生产。
发明内容
基于此，有必要提供一种制备过程较为简单的掺镁羟基磷灰石且镁的含量相对较高的制备方法。
此外，还提供一种掺镁羟基磷灰石。
一种掺镁羟基磷灰石的制备方法，包括如下步骤：
按照钙元素与镁元素的摩尔量之和与磷元素的摩尔量的比为5:3，将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合，得到混合溶液，其中，所述水溶性钙盐中的钙元素与所述水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为13:1～32:1；及
调节所述混合溶液的pH值至9～11，再在160℃～170℃下水热反应23小时～24小时，再经固液分离，得到掺镁羟基磷灰石。
在其中一个实施例中，所述将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合的步骤具体为：将所述水溶性钙盐和所述水溶性镁盐溶解在去离子水中，得到含有钙离子和镁离子的水溶液；在持续搅拌的条件下，将水溶性磷酸盐粉末加入到所述含有钙离子和镁离子的水溶液中，得到所述混合溶液。
上述掺镁羟基磷灰石的制备方法通过采用上述步骤，无需另外添加其它试剂，就能够得到掺镁羟基磷灰石，且能够使掺镁羟基磷灰石中的镁含量为1％～5％，即上述掺镁羟基磷灰石的制备方法制备过程较为简单且镁的含量较高。
在其中一个实施例中，所述含有钙离子和镁离子的水溶液中，所述钙离子和所述镁离子的摩尔量之和与所述去离子水的体积的比为0.05mol:1L～0.2mol:1L。
在其中一个实施例中，在所述固液分离的步骤之后，还包括洗涤和干燥的步骤：将所述固液分离的步骤得到的固体采用去离子水和酒精交替洗涤，然后干燥。
在其中一个实施例中，所述干燥的步骤的温度为60℃～80℃。
在其中一个实施例中，所述水溶性钙盐选自硝酸钙及氯化钙中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述水溶性镁盐选自硝酸镁及氯化镁中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述水溶性磷酸盐选自磷酸氢二铵及磷酸氢铵中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述水溶性钙盐为硝酸钙，所述水溶性镁盐为硝酸镁。
上述掺镁羟基磷灰石的制备方法制备得到的掺镁羟基磷灰石。
附图说明
图1为一实施方式的掺镁羟基磷灰石的制备方法的流程图；
图2为实施例1的掺镁羟基磷灰石的XRD图；
图3为实施例1的掺镁羟基磷灰石的EDS能谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的掺镁羟基磷灰石的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：按照钙元素与镁元素的摩尔量之和与磷元素的摩尔量的比为5:3，将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合，得到混合溶液。
其中，水溶性钙盐中的钙元素与水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为13:1～32:1。由于添加的水溶性镁盐中的所有镁元素并不是都能够真正掺杂到羟基磷灰石中，因此，并不是原料中镁元素的添加量越多，产物中的镁的掺杂量就越多，原料中的钙与镁的比例要合适，镁元素的量少了会直接影响产物中的镁含量，导致镁含量较少，镁元素的量过多会导致原料的浪费。
进一步地，水溶性钙盐中的钙元素与水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为15:1～20:1。
具体地，将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合的步骤具体为：将水溶性钙盐和水溶性镁盐溶解在去离子水中，得到含有钙离子和镁离子的水溶液；在持续搅拌的条件下，将水溶性磷酸盐粉末加入到含有钙离子和镁离子的水溶液中，得到混合溶液。即步骤S110中的水为去离子水，以保证产物的纯度。
具体地，将水溶性磷酸盐粉末加入到含有钙离子和镁离子的水溶液中的步骤之后，继续搅拌混合60分钟～120分钟。
需要说明的是，将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合的步骤不限于为上述步骤，还可以为将水溶性磷酸盐粉末配制成含有磷酸根的水溶液，然后将含有磷酸根的水溶液加入到含有钙离子和镁离子的水溶液，或者，含有钙离子和镁离子的水溶液加入到含有磷酸根的水溶液。然而，直接将水溶性磷酸盐粉末加入到含有钙离子和镁离子的水溶液中节省了含有磷酸根的水溶液的配制步骤，简化了实验步骤。
进一步地，含有钙离子和镁离子的水溶液中，钙离子和镁离子的摩尔量之和与去离子水的体积的比为0.05mol:1L～0.2mol:1L。
具体地，水溶性钙盐选自硝酸钙及氯化钙中的至少一种。
具体地，水溶性镁盐选自硝酸镁及氯化镁中的至少一种。
进一步地，水溶性钙盐为硝酸钙，水溶性镁盐为硝酸镁；选用硝酸盐有利于减少杂质产量，因为硝酸根更好地避免了难溶性副产物的生成。
具体地，水溶性磷酸盐选自磷酸氢二铵及磷酸氢铵中的至少一种。
步骤S120：调节混合溶液的pH值至9～11，再在160℃～170℃下水热反应23小时～24小时，再经固液分离，得到掺镁羟基磷灰石。
具体地，使用氨水调节pH值至9～11。
具体地，固液分离的方法为抽滤。需要说明的是，固液分离不限于为抽滤，还可以为离心分离等。
具体地，在固液分离的步骤之后，还包括洗涤和干燥的步骤：将固液分离的步骤得到的固体采用去离子水和酒精交替洗涤，然后干燥。通过洗涤去除杂质，以去可溶性杂质，例如，硝酸根离子以及未掺杂到羟基磷灰石中的镁离子等。干燥的步骤的温度为60℃～80℃。
由于骨骼中的镁元素的质量百分含量通常为1％，为了适应骨骼中的镁元素的含量，有研究表明掺镁羟基磷灰石中的镁元素的质量百分含量为1％～5％较为合适，而上述掺镁羟基磷灰石的制备方法通过采用上述步骤，无需另外添加其它试剂，就能够得到掺镁羟基磷灰石，且得到的掺镁羟基磷灰石中的镁的质量百分含量为1％～5％。
一实施方式的掺镁羟基磷灰石的制备方法制备得到的掺镁羟基磷灰石。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分。)：
实施例1～实施例12
实施例1～12的掺镁羟基磷灰石的制备过程如下：
(1)按照钙元素与镁元素的摩尔量之和与磷元素的摩尔量的比为5:3，根据表1中的水溶性钙盐中的钙元素的水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为X:Y，称取按照水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸。其中，表1中的实施例11和实施例12中，氯化钙:硝酸钙＝1:1表示氯化钙和硝酸钙中的钙元素的摩尔比为1:1，氯化镁:硝酸镁＝1:1表示的是氯化镁和硝酸镁中的镁元素的摩尔比1:1，磷酸二氢铵:磷酸氢铵＝1:1表示的是磷酸二氢铵和磷酸氢铵中的磷元素的摩尔比为1:1。
(2)将水溶性钙盐和水溶性镁盐溶解在去离子水中，得到含有钙离子和镁离子的水溶液，且含有钙离子和镁离子的水溶液中，钙离子和镁离子的摩尔量之和与去离子水的体积的比为M mol:N L；在持续搅拌的条件下，将水溶性磷酸盐粉末加入到含有钙离子和镁离子的水溶液中，继续搅拌t1分钟，得到混合溶液。
(3)用氨水调节混合溶液的pH值至表1中的对应数值，再将混合溶液倒入反应釜中，在T1℃下水热反应t2小时，然后停止加热，随炉冷却至室温，得到反应物。
(4)将反应物倒出，经抽滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水和酒精交替分别洗涤3次，然后T2℃下干燥，得到掺镁羟基磷灰石。
其中，各实施例的掺镁羟基磷灰石的产率见表2。
表1
Figure BDA0001625408460000071
Figure BDA0001625408460000081
实施例13
本实施例的掺镁羟基磷灰石的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(2)的不同，实施例13的步骤(2)如下：
将水溶性钙盐和水溶性镁盐溶解在去离子水中，得到含有钙离子和镁离子的水溶液；将水溶性磷酸盐粉末溶解在去离子水中，得到含有磷酸根离子的水溶液，在持续搅拌的条件下，将含有磷酸根离子的水溶液加入含有钙离子和镁离子的水溶液中，继续搅拌90分钟，得到混合溶液。且混合溶液中，钙离子和镁离子的摩尔量之和与去离子水的体积的比为0.1mol:1L。其中，本实施例的掺镁羟基磷灰石的产率见表2。
实施例14
本实施例的掺镁羟基磷灰石的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(2)的不同，实施例14的步骤(2)如下：
将水溶性钙盐和水溶性镁盐溶解在去离子水中，得到含有钙离子和镁离子的水溶液；将水溶性磷酸盐粉末溶解在去离子水中，得到含有磷酸根离子的水溶液，在持续搅拌的条件下，将含有钙离子和镁离子的水溶液加入含有磷酸根离子的水溶液中，继续搅拌90分钟，得到混合溶液。且混合溶液中，钙离子和镁离子的摩尔量之和与去离子水的体积的比为0.1mol:1L。其中，本实施例的掺镁羟基磷灰石的产率见表2。
对比例1
对比例1的掺镁羟基磷灰石的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(3)中的水热反应的温度不同，对比例1的水热反应的温度为155℃。其中，对比例1的掺镁羟基磷灰石的产率见表2。
对比例2
对比例2的掺镁羟基磷灰石的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(3)中的水热反应的温度不同，对比例2的水热反应的温度为175℃。其中，对比例2的掺镁羟基磷灰石的产率见表2。
对比例3
对比例3的掺镁羟基磷灰石的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(1)中的水溶性钙盐中的钙元素与水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比不同，对比例3的水溶性钙盐中的钙元素与水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为12:1。其中，对比例3的掺镁羟基磷灰石的产率见表2。
对比例4
对比例4的掺镁羟基磷灰石的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(1)中的水溶性钙盐中的钙元素与水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比不同，对比例4的水溶性钙盐中的钙元素与水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为33:1。其中，对比例4的掺镁羟基磷灰石的产率见表2。
测试：
(1)对实施例1～14和对比例1～4得到的掺镁羟基磷灰石分别进行XRD检测：
其中，实施例1的掺镁羟基磷灰石的XRD图，如图2所示，从图中可以看出实施例1得到的掺镁羟基磷灰石的X射线衍射图谱与羟基磷灰石的吻合，即从晶体结构上看，产物确实含有羟基磷灰石。实施例2～14的掺镁羟基磷灰石和对比例1～4的掺镁羟基磷灰石具有类似于实施例1的掺镁羟基磷灰石的XRD图，在此不再赘述。
(2)对实施例1～14和对比例1～4得到的掺镁羟基磷灰石分别采用EDS测试仪(OXFORD INSTRUMENTS EDS；厂家：捷克Czech；型号：MIRA3)进行检测：
其中，实施例1的掺镁羟基磷灰石的EDS能谱图见图3，从图3中可以看出镁元素确实掺杂进了羟基磷灰石中。由于其它实施例的EDS能谱图与实施例1相类似，再此不在赘述。
且根据EDS检测，还获得了实施例1～14和对比例1～4的掺镁羟基磷灰石的镁元素的质量百分含量，如表2所示。另外，表2中还给出了实施例1～14和对比例1～4的掺镁羟基磷灰石的产率。
表2
Figure BDA0001625408460000101
Figure BDA0001625408460000111
从表2中可以看出，实施例1～14的掺镁羟基磷灰石的产率至少为92％，产率高于对比例1～对比例4，显然，原料中的钙镁比以及合适的反应温度有利于掺镁羟基磷灰石的生成，以保证其产率。
从表2中还可以看出，实施例1～实施例14得到的掺镁羟基磷灰石的镁元素的质量百分含量均在1％～5％内，且镁的质量百分含量至少为1.08％，而对比例1和对比例2的镁元素的质量百分含量在1％～5％内，然而产率却不如实施例1～4，对比例3和对比例4的镁元素的质量百分含量均不在1％～5％内。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种掺镁羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照钙元素与镁元素的摩尔量之和与磷元素的摩尔量的比为5:3，将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合，得到混合溶液，其中，所述水溶性钙盐中的钙元素与所述水溶性镁盐中的镁元素的摩尔比为13:1~32:1；及
调节所述混合溶液的pH值至9~11，再在160℃~170℃下水热反应23小时~24小时，再经固液分离，得到掺镁羟基磷灰石，所述掺镁羟基磷灰石中的镁的质量百分含量为1%~5%，所述掺镁羟基磷灰石的产率至少为92%；
所述将水溶性钙盐、水溶性镁盐和水溶性磷酸盐与水混合的步骤具体为：将所述水溶性钙盐和所述水溶性镁盐溶解在去离子水中，得到含有钙离子和镁离子的水溶液，且所述含有钙离子和镁离子的水溶液中，所述钙离子和所述镁离子的摩尔量之和与所述去离子水的体积的比为0.05mol:1L~0.2mol:1L；在持续搅拌的条件下，将水溶性磷酸盐粉末加入到所述含有钙离子和镁离子的水溶液中，继续搅拌混合60分钟~120分钟，得到所述混合溶液；
所述水溶性钙盐选自硝酸钙及氯化钙中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的掺镁羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，在所述固液分离的步骤之后，还包括洗涤和干燥的步骤：将所述固液分离的步骤得到的固体采用去离子水和酒精交替洗涤，然后干燥。
3.根据权利要求2所述的掺镁羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，所述干燥的步骤的温度为60℃~80℃。
4.根据权利要求1所述的掺镁羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，所述水溶性镁盐选自硝酸镁及氯化镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的掺镁羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，所述水溶性磷酸盐选自磷酸氢二铵及磷酸二氢铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的掺镁羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，所述水溶性钙盐为硝酸钙，所述水溶性镁盐为硝酸镁。
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