JPH0935674A - 拡散補給型電子源及びその製作法 - Google Patents

拡散補給型電子源及びその製作法

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JPH0935674A
JPH0935674A JP17980295A JP17980295A JPH0935674A JP H0935674 A JPH0935674 A JP H0935674A JP 17980295 A JP17980295 A JP 17980295A JP 17980295 A JP17980295 A JP 17980295A JP H0935674 A JPH0935674 A JP H0935674A
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博之 品田
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福原  悟
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勝広 黒田
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    • H01J1/00Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J1/02Main electrodes
    • H01J1/13Solid thermionic cathodes
    • H01J1/15Cathodes heated directly by an electric current

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  • Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子顕微鏡や電子線描画装置等の電子線応用
装置に用いられ、電子流密度が高く、長時間安定に動作
し、かつ、製作過程での機械的衝撃に強く、しかも、短
時間で製作工程が終了する歩留りの良い拡散補給型電子
源を実現する。 【構成】 W、MoまたはRe等の高融点金属のヘアピ
ン型フィラメント2の先端部に、W、MoまたはRe等
の高融点金属の針状の単結晶線1を接合し、上記単結晶
線1よりも仕事関数または電気陰性度の低いTi、Z
r、Hf、Y、Th、Sc、Be等の金属粉末、または
その化合物粉末をニトロセルロースを含有する有機溶剤
によりスラリー状にし、上記単結晶線1とフィラメント
2との接合部近傍に塗布し、真空中で加熱して焼結し、
補給源3とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡や電子線描
画装置等の電子線応用装置に用いられる電子源に係り、
特に、高輝度で長寿命、高安定で、かつ、製作歩留りの
良い拡散補給型電子源及びその製作法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、電子線描画装置、走査型電子顕微
鏡等の電子線応用装置の電子源として、六硼化ランタン
熱電子源やW<310>電界放出電子源が用いられてき
た。しかし、近年、これらに代わって、六硼化ランタン
熱電子源より高輝度で、W<310>電界放出電子源よ
り取り扱いが容易で、かつ、安定な電子放出が得られる
拡散補給型と呼ばれる電子源が使用されてきている。こ
れは、ジルコニウムやチタニウム等の金属および酸素等
よりなる補給源を電子源自体に設け、その補給源から熱
拡散により針状タングステンW<100>単結晶先端に
補給して吸着層を形成させ、単結晶先端の仕事関数を減
少させたものである(特開昭59−49065、米国特
許番号3814975)。これにより、高輝度で安定な
電子放出が得られる。この電子源を使用する場合には、
W<100>単結晶先端を1000〜2000Kに加熱
した状態で電場を印加する。すると、電子の鏡像ポテン
シャルと電場によって生じるポテンシャル障壁よりも高
いエネルギーを持つ熱励起された電子や、ポテンシャル
障壁を透過する電子が放出される。ところで、上記単結
晶先端の表面に吸着させる金属や酸素等の補給源を形成
する方法としては、水素化合物粉末を酢酸イソアミルで
スラリー状にして塗布し、その後、酸素雰囲気中で高温
加熱し、焼結して固める方法(米国特許番号38149
75、特開平6−76731)や、酸化物粉末を塗布後
に真空中で高温に加熱して焼結させる方法(特開昭59
−49065)等がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような拡
散補給型電子源においては、電子放出をする針状単結晶
先端の表面に吸着させる金属や酸素等の補給源の製作に
は、補給源粉末の塗布と、真空中での高温加熱による焼
結とが必要である。以上に挙げた補給源の製作方法にお
いては、粉末を塗布する際の溶剤としては、一般に酢酸
イソアミルが挙げられており、それ以外では、水、また
はシンナー等の有機溶剤が使われていた。しかし、これ
らの溶剤では、通常は、乾燥すると塗布した補給源がも
ろくなり、高温加熱で焼結する前に剥げ落ちてしまうと
いう問題があった。また、有機溶剤によっては、高温加
熱後も完全に蒸発せず、単結晶先端に拡散することで電
子の放出を阻害するという問題もあった。
【0004】本発明は、このような課題を解決するため
になされたもので、補給源粉末の塗布後に、有機溶剤が
乾燥しても上記粉末が剥げ落ちることがなく、かつ、高
温で加熱することで短時間に有機溶剤が蒸発し、電子放
出を阻害することのない拡散補給型電子源及びその製作
法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明においては、高融点金属よりなるフィラメン
トの先端部に高融点金属よりなる単結晶線を接合し、こ
のフィラメントと単結晶線との接合部、または少なくと
もその一方に補給源粉末をニトロセルロースを含有する
有機溶剤によりスラリー状にして塗布し、真空中で加熱
して上記粉末を焼結して補給源とする。このとき、フィ
ラメント及び単結晶線としては、W、MoまたはReの
いずれかの材質を用い、また補給源粉末としては、T
i、Zr、Hf、Y、Th、Sc、Be、Laのうちの
少なくとも一種類の金属粉末、またはその化合物粉末を
用いる。その典型的な例として、単結晶線として<10
0>結晶方位のW単結晶線を用い、かつ、塗布する補給
源粉末としてはZrの酸化物を用いる。
【0006】
【作用】この拡散補給型電子源の製作法においては、針
状単結晶の先端部に仕事関数の低い金属原子を拡散補給
するための補給源を製作する場合に、その補給源を形成
する金属粉末、またはその酸化物等の補給源粉末を、ニ
トロセルロースを含有させた有機溶剤によりスラリー状
にして塗布するので、有機溶剤の乾燥後も、補給源とな
る金属粉末やその化合物粉末は、ニトロセルロースによ
って強力に保持される。そのため、塗布した粉末が、機
械的な衝撃により剥げ落ちることがない。さらに、ニト
ロセルロースは火薬の一種であり、高温になると爆発的
に気化する。したがって、補給源粉末を焼結させる際の
高温加熱により、有機溶剤に含まれるニトロセルロース
の炭素、水素、窒素等はその時に気化するため、粉末焼
結後は、それらの不純物は完全に除去される。したがっ
て、有機溶剤に含まれる炭素、水素、窒素等が電子源の
単結晶先端部に拡散吸着し、電子放出を阻害するような
ことがない。
【0007】
【実施例】本発明に係る拡散補給型電子源の構造及びそ
の製作法について、以下に実施例に基づいて説明する。
ただし、本実施例では、電子源を構成する材料としては
タングステンを、補給源の材料としてはジルコニウムと
酸素を使用している。図1に、本発明に係る拡散補給型
電子源の構成図を示す。
【0008】まず、直径0.15mmのタングステン多
結晶線をヘアピン型に成型してフィラメント2とし、こ
のフィラメント2の中央先端部の頂点に軸方位<100
>のタングステン単結晶線を接合し、先端をNaOH水
溶液中で電解研磨して単結晶チップ1を作成する。次
に、酢酸イソアミル中にニトロセルロースを10%程度
混合した溶剤により仕事関数の低い酸化ジルコニウムの
粉末をスラリー状にしたものを、フィラメント2の先端
部や単結晶チップ1の中間部、又は単結晶チップ1の付
け根に塗布し補給源3とした。ここで4は、フィラメン
ト2がスポット熔接されているステンレス等の端子であ
り、5はセラミック碍子である。
【0009】次に、補給源粉末である酸化ジルコニウム
粉末を上記の方法により塗布し、大気中で数時間自然乾
燥させた後、高真空容器中に図2のごとく配置した。図
2は、電子源の製作、評価を行うための装置構成を示し
たものである。単結晶チップ1、フィラメント2、補給
源3等からなる電子源は、単結晶チップ1の先端のみが
突出するようにサプレッサ電極20が被せられた状態
で、引出電極10に対向して取付けられている。このサ
プレッサ電極20は、単結晶先端以外の部分から放出さ
れる不要の熱電子を抑制するための電極であり、単結晶
チップ1およびフィラメント2に対して、負の電位がサ
プレッサ用電源8により与えられている。引出電極10
には、高電圧の引出電源7により、単結晶チップ1より
も正の電位が与えられるようになっている。単結晶チッ
プ1から放出される電子の総電流を計測するための電流
計9が、引出電源7に直列に接続され、また、フィラメ
ント2は加熱電源6により通電加熱できるようになって
いる。引出電極10で引き出された電子ビーム21は、
蛍光体を塗布した蛍光板11に照射される。蛍光板11
には中心に小孔があり、その下には、電子ビームの電流
強度を測定するためのファラデーカップ12が取付けら
れている。蛍光板11中心の小孔を抜けてきた電子ビー
ム21はファラデーカップ12に入射し、電流計13に
より測定される。次に、電子源の立ち上げ、および評価
実験手順を示す。
【0010】まず、加熱電源6によりフィラメント2を
通電加熱して、補給源3を焼結させる。この時、温度
は、まず、1000K程度まで5分以上かけて上昇さ
せ、それからゆっくりと加熱電流を増加させ、約180
0Kまで30分以上かけて上昇させる。これにより、補
給源3の焼結は、ほぼ完了する。その後、引出電源7に
より、引出電極10との間に高電圧を徐々に印加し、電
圧2kV程度で固定する。すると、補給源から金属原子
が針状の単結晶先端部に拡散し、先端の(100)結晶
面に仕事関数の低い吸着面を形成する。これにより電子
放出が始まり、電流計9で計測している放出電子の総電
流が次第に増加してくる。そして、約1時間以内に蛍光
板11に円形の電子放出パターンが現われる。この円形
の放出パターンを図3に示す。放出電子ビームの電子流
密度は、単結晶チップの先端の曲率半径に応じ、0.0
5〜1mA/srの範囲の値が得られた。
【0011】以上の作業により数十本の電子源を製作し
たが、いずれも、補給源3の焼結後1時間以内で円形の
正常な電子放出パターンが得られ、その後、放出電子流
は安定していた。これと比較するために、酸化ジルコニ
ウム粉末を他の各種溶剤を用いて塗布したところ、真空
容器にセット中に補給源3が剥げ落ちてしまい、電子が
放出されない事故や、また、補給源焼結後から電子放出
が始まるまでに48時間以上もかかるなどの問題が発生
した。
【0012】以上の結果をまとめた表が、図4である。
図4で示した評価項目の強度に関しては、次のようなテ
ストで評価した。すなわち、酸化ジルコニウム補給源を
塗布し大気中で数時間放置して乾燥させた電子源を、金
属のケースに入れて固定し、5cmの高さからコンクリ
ートの床に落下させ、補給源が剥げ落ちないかを実験し
た。また、正常な電子放出が得られたと判断する基準と
して、図3のような、円形の電子放出パターンが得られ
ることとした。以上の結果によると、落下試験により補
給源が剥げ落ちないのは、ニトロセルロース+酢酸イソ
アミル、およびニトロセルロース+酢酸ブチル(以上は
通称コロジオン液と呼ばれる)で塗布した場合と、メタ
クリル酸メチル+アセトンで塗布した場合とであること
がわかった。一方、焼結後から正常な電子放出が得られ
るまでの時間は、コロジオン液の場合が最も短時間であ
り、メタクリル酸メチル+アセトンでは、48時間以上
と非常に時間がかかることが分かった。
【0013】以上のように、有機溶剤にニトロセルロー
スを含んだ、いわゆる、コロジオン液と呼ばれるもので
酸化ジルコニウム粉末を塗布すると、焼結前の強度が飛
躍的に向上し、しかも、焼結後、電子ビームが放出され
始めるまでの時間も短くてすむことがわかった。
【0014】以上の実施例では、酸化ジルコニウムを補
給源とした電子源について説明したが、これに限らず、
Ti、Zr、Hf、Y、Th、Sc、Be、Laの化合
物粉末を塗布した電子源においても、酸化ジルコニウム
の場合と同様の強度効果が得られ、また、電子放出も確
認できた。
【0015】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る拡散
補給型電子源及びその製作法においては、補給源粉末を
ニトロセルロースを含有する有機溶剤によりスラリー状
にして塗布することにより、製作過程での機械的衝撃に
対して強く、しかも、短時間で製作工程が終了し、歩留
りの良い、かつ、安定な電子放出が得られる拡散補給型
電子源が実現された。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る拡散補給型電子源の構成図であ
る。
【図2】本発明に係る電子源の製作及び特性評価を行な
う装置の構成図である。
【図3】電子源から正常な電子放出が得られた時の蛍光
板の発光パターンである。
【図4】各種溶剤を用いて製作された補給源の強度と電
子放出までの所要時間とを比較した表である。
【符号の説明】
1…単結晶チップ 2…フィラメント 3…補給源 4…端子 5…セラミック碍子 6…加熱電源 7…引出電源 8…サプレッサ用電源 9…電流計 10…引出電極 11…蛍光板 12…ファラデーカッ
プ 13…電流計 20…サプレッサ電極 21…電子ビーム

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高融点金属よりなるフィラメントの先端部
    に高融点金属よりなる単結晶線を接合し、上記フィラメ
    ントと上記単結晶線との接合部、または少なくともその
    一方に補給源粉末をニトロセルロースを含有する有機溶
    剤によりスラリー状にして塗布したことを特徴とする拡
    散補給型電子源。
  2. 【請求項2】高融点金属よりなるフィラメントの先端部
    に高融点金属よりなる単結晶線を接合し、上記フィラメ
    ントと上記単結晶線との接合部、または少なくともその
    一方に補給源粉末をニトロセルロースを含有する有機溶
    剤によりスラリー状にして塗布し、真空中で加熱して上
    記補給源粉末を焼結させることを特徴とする拡散補給型
    電子源の製作法。
  3. 【請求項3】上記のフィラメントとして、W、Mo、ま
    たはReのいずれかの細線を用い、上記単結晶線とし
    て、W、Mo、またはReのいずれかの単結晶線を用
    い、かつ、上記補給源粉末として、Ti、Zr、Hf、
    Y、Th、Sc、Be、Laのうちの少なくとも一種類
    の金属粉末、またはその化合物粉末を用いたことを特徴
    とする請求項1に記載の拡散補給型電子源。
  4. 【請求項4】上記単結晶線がW<100>方位の単結晶
    線であり、かつ、上記補給源粉末がZrの酸化物である
    ことを特徴とする請求項3に記載の拡散補給型電子源。
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