JPH093182A - 固相重合されたポリエチレンテレフタレートの処理方法 - Google Patents
固相重合されたポリエチレンテレフタレートの処理方法Info
- Publication number
- JPH093182A JPH093182A JP15602895A JP15602895A JPH093182A JP H093182 A JPH093182 A JP H093182A JP 15602895 A JP15602895 A JP 15602895A JP 15602895 A JP15602895 A JP 15602895A JP H093182 A JPH093182 A JP H093182A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyethylene terephthalate
- solid
- phase polymerization
- inert gas
- treating method
- Prior art date
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- Pending
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリエチレンテレフタレート中のホルムアル
デヒド（ＦＡ）やアセトアルデヒド（ＡＡ）含有量及び
成形時の再生成されるＦＡ及びＡＡを低減すること。 【構成】 固相重合したポリエチレンテレフタレートを
酸素の不存在下、水素を含有する不活性気体気流下で乾
燥させる方法により成形後の製品のＦＡやＡＡを低減で
きる。
デヒド（ＦＡ）やアセトアルデヒド（ＡＡ）含有量及び
成形時の再生成されるＦＡ及びＡＡを低減すること。 【構成】 固相重合したポリエチレンテレフタレートを
酸素の不存在下、水素を含有する不活性気体気流下で乾
燥させる方法により成形後の製品のＦＡやＡＡを低減で
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固相重合されたポリエチ
レンテレフタートペレット（チップ）の乾燥処理方法に
関し、更に詳しくは酸素の不存在下、水素を含有する不
活性気体で乾燥を行い、かつこれによりチップ中のホル
ムアルデヒド（以下ＦＡと略記することがある）及びア
セトアルデヒド（以下ＡＡと略記することがある）を低
減させ、また溶融成形時再生成されるＦＡ及びＡＡ量を
低減させることを特徴とする固相重合されたポリエチレ
ンテレフタレートの処理方法に関する。
レンテレフタートペレット（チップ）の乾燥処理方法に
関し、更に詳しくは酸素の不存在下、水素を含有する不
活性気体で乾燥を行い、かつこれによりチップ中のホル
ムアルデヒド（以下ＦＡと略記することがある）及びア
セトアルデヒド（以下ＡＡと略記することがある）を低
減させ、また溶融成形時再生成されるＦＡ及びＡＡ量を
低減させることを特徴とする固相重合されたポリエチレ
ンテレフタレートの処理方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】近年、ポリエチレンテレフタ
レートを中心とするポリエステル製容器は、その優れた
透明性、卓越した力学的物性、均衡のとれたガスバリヤ
性及び優れた衛生性に着目され、醤油、ソース、食油、
ジュース、ビール、炭酸飲料等の食品容器や洗剤、化粧
品、医薬品等の容器に使用され、目覚しい展開がなされ
ている。しかし、エチレンテレフタレートを主たる繰返
し単位とするポリエステルは、ポリエステルの溶融重合
時に副生するＦＡやＡＡをペレット中に包含している。
そして、このペレットがビンやフイルム等の容器に成形
された際に残存するＦＡやＡＡに加え、成形加工時にも
ＦＡやＡＡが再生され、しかも容器材質中に封じ込まれ
る結果、このびんやフイルム容器に炭酸飲料、食用油、
ジュース等の液体食品を充填すると、これら液体食品中
にＦＡ及びＡＡが溶出し、味や匂いに影響を及ぼすとい
う弊害が生じ、ポリエステル容器の大きな欠点になって
いる。
レートを中心とするポリエステル製容器は、その優れた
透明性、卓越した力学的物性、均衡のとれたガスバリヤ
性及び優れた衛生性に着目され、醤油、ソース、食油、
ジュース、ビール、炭酸飲料等の食品容器や洗剤、化粧
品、医薬品等の容器に使用され、目覚しい展開がなされ
ている。しかし、エチレンテレフタレートを主たる繰返
し単位とするポリエステルは、ポリエステルの溶融重合
時に副生するＦＡやＡＡをペレット中に包含している。
そして、このペレットがビンやフイルム等の容器に成形
された際に残存するＦＡやＡＡに加え、成形加工時にも
ＦＡやＡＡが再生され、しかも容器材質中に封じ込まれ
る結果、このびんやフイルム容器に炭酸飲料、食用油、
ジュース等の液体食品を充填すると、これら液体食品中
にＦＡ及びＡＡが溶出し、味や匂いに影響を及ぼすとい
う弊害が生じ、ポリエステル容器の大きな欠点になって
いる。
【０００３】本発明者等はこのような欠点のないポリエ
チレンテレフタレートを処理する方法について検討した
結果、ＦＡ及びＡＡ含有量が少なく、しかも溶融成形時
に再生成されるＦＡ及びＡＡ量の少ない固相重合された
ポリエチレンテレフタレートを得るための乾燥方法を見
いだし、本発明に到達した。
チレンテレフタレートを処理する方法について検討した
結果、ＦＡ及びＡＡ含有量が少なく、しかも溶融成形時
に再生成されるＦＡ及びＡＡ量の少ない固相重合された
ポリエチレンテレフタレートを得るための乾燥方法を見
いだし、本発明に到達した。
【０００４】
【発明の構成】本発明は固相重合されたポリエチレンテ
レフタレート（以下ＰＥＴと略記することがある）のペ
レット等を、酸素の不存在下、水素を含有する不活性気
体気流下で乾燥させることからなるＰＥＴの処理方法で
ある。
レフタレート（以下ＰＥＴと略記することがある）のペ
レット等を、酸素の不存在下、水素を含有する不活性気
体気流下で乾燥させることからなるＰＥＴの処理方法で
ある。
【０００５】この乾燥は酸素の不存在下、水素の存在す
る不活性気体気流下で行う。
る不活性気体気流下で行う。
【０００６】不活性気体中における酸素量は全気体中
０．１ｍｏｌ％以下を実質的不存在下という。酸素量が
０．１ｍｏｌ％を超えると、チップ中のＦＡ、ＡＡ、再
生ＦＡ、再生ＡＡは低減せず好ましくない。
０．１ｍｏｌ％以下を実質的不存在下という。酸素量が
０．１ｍｏｌ％を超えると、チップ中のＦＡ、ＡＡ、再
生ＦＡ、再生ＡＡは低減せず好ましくない。
【０００７】不活性気体に占める水素量は全気体中０．
１ｍｏｌ％以上、９６ｍｏｌ％以下、好ましくは０．１
ｍｏｌ％以上、７０ｍｏｌ％以下である。水素量が０．
１ｍｏｌ％未満であるとＡＡ、ＦＡ及び再生ＡＡ、再生
ＦＡは低減せず、９６ｍｏｌ％を越えると爆発の危険が
あり好ましくない。他の不活性気体については、窒素、
アルゴン、ネオン等が挙げられるが中でも窒素が好まし
い。
１ｍｏｌ％以上、９６ｍｏｌ％以下、好ましくは０．１
ｍｏｌ％以上、７０ｍｏｌ％以下である。水素量が０．
１ｍｏｌ％未満であるとＡＡ、ＦＡ及び再生ＡＡ、再生
ＦＡは低減せず、９６ｍｏｌ％を越えると爆発の危険が
あり好ましくない。他の不活性気体については、窒素、
アルゴン、ネオン等が挙げられるが中でも窒素が好まし
い。
【０００８】全気体の使用量は、チップ１ｋｇ当たり常
圧では１〜５００リットル／ｍｉｎ、好ましくは１〜３
００リットル／ｍｉｎであり、真空下では真空度を保ち
得る量であれば支障はない。また乾燥機は通常用いられ
る乾燥装置を用いることができ、バッチ式、連続式のど
ちらでも良い。
圧では１〜５００リットル／ｍｉｎ、好ましくは１〜３
００リットル／ｍｉｎであり、真空下では真空度を保ち
得る量であれば支障はない。また乾燥機は通常用いられ
る乾燥装置を用いることができ、バッチ式、連続式のど
ちらでも良い。
【０００９】乾燥温度は常温から１８０℃が好ましい。
乾燥温度が１８０℃を超えると、再び固相重合され、固
有粘度が上昇し、品質変化が起こり好ましくない。
乾燥温度が１８０℃を超えると、再び固相重合され、固
有粘度が上昇し、品質変化が起こり好ましくない。
【００１０】乾燥時間は、ポリエチレンテレフタレート
チップを熱劣化させない範囲で行われ、好ましくは１〜
３０時間である。
チップを熱劣化させない範囲で行われ、好ましくは１〜
３０時間である。
【００１１】本発明のポリエチレンテレフタレートは溶
融重合を経たプレポリマーを少なくとも一段の固相重合
工程で重縮合したものであり、その固相重合方法に関し
ては従来から蓄積された技術により製造することができ
る。
融重合を経たプレポリマーを少なくとも一段の固相重合
工程で重縮合したものであり、その固相重合方法に関し
ては従来から蓄積された技術により製造することができ
る。
【００１２】
【実施例】以下実施例により、本発明を補説する。 （１）固有粘度（ＩＶ） フェノール／テトラクロロエタン（６０／４０重量比）
混合溶媒を用い３５℃で測定した溶液粘度から算出し
た。 （２）ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド 液体Ｎ2 中で試料を粉砕し容器に入れ、水を加え、１５
０℃のオイルバス中で２時間抽出処理を行った。錯体作
成ののち高感度ガスクロマトグラフで定量し、ｐｐｍで
示した。
混合溶媒を用い３５℃で測定した溶液粘度から算出し
た。 （２）ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド 液体Ｎ2 中で試料を粉砕し容器に入れ、水を加え、１５
０℃のオイルバス中で２時間抽出処理を行った。錯体作
成ののち高感度ガスクロマトグラフで定量し、ｐｐｍで
示した。
【００１３】［実施例１］２２０℃で１０時間真空下で
固相重合されたポリエチレンテレフタレート（固有粘度
０．７５ｄｌ／ｇ）を容積１００リットルの乾燥機に１
０ｋｇ入れ窒素／水素が９９９／１（モル比）となる気
流下で１０リットル／ｍｉｎの流量で１５０℃の温度条
件のもと５時間乾燥した。
固相重合されたポリエチレンテレフタレート（固有粘度
０．７５ｄｌ／ｇ）を容積１００リットルの乾燥機に１
０ｋｇ入れ窒素／水素が９９９／１（モル比）となる気
流下で１０リットル／ｍｉｎの流量で１５０℃の温度条
件のもと５時間乾燥した。
【００１４】［実施例２〜３］窒素／水素比を変えた以
外は実施例１と同じ処理を行った。
外は実施例１と同じ処理を行った。
【００１５】［実施例４］不活性気体の総流量を変えた
以外は、実施例１と同じ処理を行った。
以外は、実施例１と同じ処理を行った。
【００１６】［実施例５〜６］乾燥温度と時間を変えた
以外は実施例１と同じ処理を行った。
以外は実施例１と同じ処理を行った。
【００１７】［比較例１〜３］不活性気体に水素を含ま
ないあるいは酸素を含有した以外は、実施例１と同じ処
理を行った。
ないあるいは酸素を含有した以外は、実施例１と同じ処
理を行った。
【００１８】［比較例４及び５］乾燥温度を１９０℃に
変え、あるいは乾燥時間を５０時間にした以外は実施例
１と同様な処理を行った。
変え、あるいは乾燥時間を５０時間にした以外は実施例
１と同様な処理を行った。
【００１９】以上の実施例１〜６及び比較例の結果を表
１に示した。
１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１より、本発明のポリエチレンテレフタ
レートの乾燥処理により、成形品のホルムアルデヒド
（ＦＡ）やアセトアルデヒド（ＡＡ）の含有率が低減し
ていることが判った。
レートの乾燥処理により、成形品のホルムアルデヒド
（ＦＡ）やアセトアルデヒド（ＡＡ）の含有率が低減し
ていることが判った。
【００２２】
【発明の効果】本発明は酸素の不存在下、水素を含有す
る不活性気体により固相重合されたポリエチレンテレフ
タレートの乾燥方法に関するものであり、これによりチ
ップ中のＦＡ及びＡＡを低減せしめ、かつ溶融成形時再
生性されるＦＡ及びＡＡをも低減させることができる処
理方法として極めて有効である。
る不活性気体により固相重合されたポリエチレンテレフ
タレートの乾燥方法に関するものであり、これによりチ
ップ中のＦＡ及びＡＡを低減せしめ、かつ溶融成形時再
生性されるＦＡ及びＡＡをも低減させることができる処
理方法として極めて有効である。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸素の不存在下かつ水素を含有する不活
性気体気流下で乾燥させることを特徴とする固相重合さ
れたポリエチレンテレフタレートの処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15602895A JPH093182A (ja) | 1995-06-22 | 1995-06-22 | 固相重合されたポリエチレンテレフタレートの処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15602895A JPH093182A (ja) | 1995-06-22 | 1995-06-22 | 固相重合されたポリエチレンテレフタレートの処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH093182A true JPH093182A (ja) | 1997-01-07 |
Family
ID=15618739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15602895A Pending JPH093182A (ja) | 1995-06-22 | 1995-06-22 | 固相重合されたポリエチレンテレフタレートの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH093182A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6762275B1 (en) | 2003-05-27 | 2004-07-13 | The Coca-Cola Company | Method to decrease the acetaldehyde content of melt-processed polyesters |
| FR2872731A1 (fr) * | 2004-07-07 | 2006-01-13 | Air Liquide | Procede et dispositif de production de preformes en polyethylene teraphtalate |
| US7041350B1 (en) | 2002-08-30 | 2006-05-09 | The Coca-Cola Company | Polyester composition and articles with reduced acetaldehyde content and method using hydrogenation catalyst |
| JP2008511730A (ja) * | 2004-09-02 | 2008-04-17 | イーストマン ケミカル カンパニー | ポリエステルポリマー粒子からの残留アセトアルデヒドの除去 |
-
1995
- 1995-06-22 JP JP15602895A patent/JPH093182A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7041350B1 (en) | 2002-08-30 | 2006-05-09 | The Coca-Cola Company | Polyester composition and articles with reduced acetaldehyde content and method using hydrogenation catalyst |
| US6762275B1 (en) | 2003-05-27 | 2004-07-13 | The Coca-Cola Company | Method to decrease the acetaldehyde content of melt-processed polyesters |
| FR2872731A1 (fr) * | 2004-07-07 | 2006-01-13 | Air Liquide | Procede et dispositif de production de preformes en polyethylene teraphtalate |
| JP2008511730A (ja) * | 2004-09-02 | 2008-04-17 | イーストマン ケミカル カンパニー | ポリエステルポリマー粒子からの残留アセトアルデヒドの除去 |
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