JPH0929728A - 無機系硬化体の製造方法 - Google Patents
無機系硬化体の製造方法Info
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Abstract
を及ぼすことのない無機系硬化体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】(a)SiO2 −Al2 O3 系無機質粉
体、(b)アルカリ金属珪酸塩及び(c)水からなる硬
化性材料を、型の表面が合成樹脂もしくはゴム素材で形
成されている成形型に注入し硬化させる無機系硬化体の
製造方法において、前記型の表面に予め界面活性剤の水
溶液を塗布することを特徴とする。
Description
れる無機系硬化体の製造方法に関する。
主成分とする硬化性材料を合成樹脂又はゴム素材からな
る成形型内に充填し硬化させて無機質硬化体を製造する
場合、硬化性材料にアルカリ金属珪酸塩水溶液が含まれ
ていると、該型表面と硬化性材料との間の「なじみ」が
悪く、両者の間に泡が発生し易くなって、得られる硬化
体の外観が悪くなるという問題点があった。
号公報には、成形型の表面にシリコーンエマルジョン系
界面活性剤を塗布することにより、硬化性材料と成形型
との「なじみ」を向上させ、外観の良好な硬化体を得よ
うとする方法が開示されている。しかしながら、この方
法では、シリコーンエマルジョン系界面活性剤を、大量
に塗布する必要があり、該界面活性剤が硬化体表面に残
存することにより、硬化体表面に塗装等の後加工を施す
場合は、塗膜の密着性が悪くなるという問題点があっ
た。
鑑みてなされ、その目的は、表面の仕上がりが優れると
共に後加工に悪影響を及ぼすことのない無機系硬化体の
製造方法を提供することにある。
製造方法は、SiO2 −Al2 O3 系無機質粉体(a)
100重量部、アルカリ金属珪酸塩(b)0.2〜45
0重量部及び水(c)35〜1,500重量部からなる
硬化性材料を、型の表面が合成樹脂もしくはゴム素材で
形成されている成形型に注入し硬化させる際に、前記型
の表面に予め界面活性剤の水溶液を塗布することを特徴
とする。
系無機質粉体(a)としては、SiO2 の比率が25〜
85重量%、Al2 O3 の比率が90〜10重量%であ
るものが好適に使用される。このような粉体としては、
フライアッシュ、メタカオリン、カオリン、ムライト、
コランダム、アルミナ系研磨材を製造する際のダスト、
粉砕焼成ボーキサイト等が挙げられるが、組成と粒度が
適当であればこれらに限定されるものではない。上記粉
体は、そのまま用いてもよいが、活性化させるために、
溶射処理、粉砕分級、機械的エネルギーを作用させても
よい。
コーティングに適用される溶射技術が使用可能である。
その溶射技術としては、材料粉末を2,000〜16,
000℃の温度で溶融し、30〜800m/秒の速度で
噴射するものであり、プラズマ溶射法、高エネルギーガ
ス溶射法、アーク溶射法等が挙げられる。得られる粉体
の比表面積としては、0.1〜100m2 /gが好まし
い。
法が採用され、篩、比重、湿式沈降等による分級;ジェ
ットミル、ロールミル、ボールミル等に粉砕などが挙げ
られ、これらの方法は併用されてもよい。上記機械的エ
ネルギーを作用させる方法としては、ボール媒体ミル、
媒体攪拌型ミル、ロールミル等が使用可能であり、作用
させる機械的エネルギーとしては、小さくなると粉体を
活性化しにくく、大きくなると装置への負荷が大きくな
るので、0.5〜30kwh/kgの範囲が好ましい。
焼成処理が施されていてもよい。焼成温度は、低くなる
とフライアッシュの黒色が残存して着色困難となり、高
くなるとアルカリ金属珪酸塩(b)との反応性が低くな
るので、400〜1,000℃が好ましい。
(b)とは、M2 O・nSiO2 (式中、MはK,Na
又はLiから選ばれる1種以上の金属を示す)で表され
る塩であって、nの値は、小さくなると緻密な発泡体が
得られず、大きくなると水溶液の粘度が上昇し混合が困
難となるので、0.05〜8が好ましく、より好ましく
は0.5〜2.5である。
の状態で添加されるのが好ましく、水溶液の濃度として
は、低くなるとフライアッシュ粉末との反応性が低下
し、高くなると固形分が生じ易くなるので、10〜60
重量%が好ましい。
は、アルカリ金属珪酸塩(b)をそのまま加圧、加熱下
で水に溶解してもよいが、アルカリ金属水酸化物水溶液
に珪砂、珪石粉等のSiO2 成分をnが所定の量となる
ように加圧、加熱下で溶解してもよい。
上記アルカリ金属珪酸塩(b)の量は、少なくなると硬
化が十分に進行せず、多くなると得られる無機系硬化体
の耐水性が低下するので、無機質粉体(a)100重量
部に対して0.2〜450重量部に限定され、好ましく
は10〜350重量部であり、さらに好ましくは20〜
250重量部である。
加してもよく、上記アルカリ金属珪酸塩(b)の水溶液
として添加してもよい。上記硬化性材料において、上記
水(c)の量は、少なくなると混合が困難となると共に
硬化が十分に進行せず、多くなると得られる無機系硬化
体の強度が低下するので、無機質粉体(a)100重量
部に対して35〜1,500重量部に限定され、好まし
くは45〜1,000重量部であり、さらに好ましくは
50〜500重量部である。
硬化体を得るために発泡剤が添加されてもよい。上記発
泡剤としては、過酸化水素、過酸化ソーダ、過酸化カ
リ、過ほう酸ソーダ等の過酸化物;Mg、Ca、Cr、
Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、S
n、Si、フェロシリコン等の金属粉末などが挙げられ
る。
少なくなると発泡倍率が小さくなり過ぎて発泡硬化体が
得られなくなり、多くなると発泡ガスが過剰となって破
泡が起こるので、無機質粉体(a)100重量部に対し
て0.01〜10重量部が好ましい。
は、安全性、安定した発泡を考慮すると水溶液として用
いるのが好ましく、金属粉末を用いる場合は、安定した
発泡を得るために、粒径200μm以下とするのが好ま
しい。
助剤が添加されてもよい。上記発泡助剤としては、発泡
を均一に生じさせるものであれば特に制限はなく、例え
ば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、パル
ミチン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩;シリカゲル、ゼオライ
ト、活性炭、アルミナ粉末等の多孔質粉体などが挙げら
れ、これらは単独で使用されてもよく、二種以上が併用
されてもよい。
質充填剤が添加されてもよい。上記無機質充填剤として
は、水に溶解せず、本発明における硬化反応を阻害せ
ず、上記アルカリ金属珪酸塩(b)と反応しないもので
あれば、特に制限はなく、例えば、珪砂、川砂、ジルコ
ンサンド、結晶質アルミナ、岩石粉末、火山灰、シリカ
フラワー、シリカヒューム、ベントナイト、高炉スラグ
等の混合セメント用混合材;セピオライト、ワラストナ
イト、マイカ等の天然鉱物の他、炭酸カルシウム、珪藻
土などが挙げられ、これらは単独で使用されてもよく、
二種以上が併用されてもよい。
ると上記硬化性材料の粘度が上昇し、大きくなると発泡
性が不安定となるので、0.01〜1,000μmが好
ましい。
量は、多くなると得られる発泡体の強度が低下するの
で、無機質粉体(a)100重量部に対して700重量
部以下が好ましい。
繊維が添加されてもよい。上記補強繊維としては、硬化
体の要求性能に応じて任意のものが使用可能であり、例
えば、ビニロン繊維、ポリアミド繊維、ポリエステル繊
維、ポリプロピレン繊維、カーボン繊維、アラミド繊
維、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、鋼繊維等が挙
げられる。
工程で再凝集し交絡によってファイバーボールが形成さ
れ易くなるため、添加量が増加しても得られる硬化体の
強度が向上せず、太くなると強度向上の補強効果が小さ
くなるので、1〜500μmが好ましい。また、補強繊
維の繊維長は、短くなると強度向上の補強効果が小さく
なり、長くなると繊維の分散性や配向性が低下するの
で、1〜15mmが好ましい。
量は、多くなると分散性が低下するので、無機質粉体
(a)100重量部に対して10重量部以下が好まし
い。
る目的で、シリカバルーン、パーライト、フライアッシ
ュバルーン、シラスバルーン、ガラスバルーン、発泡焼
成粘土等の無機質発泡体;フェノール樹脂、ウレタン樹
脂、ポリエチレン樹脂等の合成樹脂の発泡体;塩化ビニ
リデン、アクリル樹脂等のバルーンなどが添加されても
よい。これらは単独で使用されてもよく、二種以上が併
用されてもよい。
て、アルミナセメント、γ−アルミナ、溶射されたアル
ミナ、アルミン酸アルカリ金属塩、水酸化アルミニウム
等が添加されてもよい。
は、ウレタンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、天然
ゴム、スチレン−ブタジエンゴム等のゴム系材料;ポリ
エステル、エポキシ樹脂等のFRP系材料;ABS共重
合体、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリスチロール、フッ素樹脂等の合成
樹脂系材料などの単体の他、鉄、アルミニウム等の表面
に前記材料がコーティングされたものが好適に使用され
る。
従来公知の成形方法に使用される成形型に加工される。
に予め界面活性剤の水溶液を塗布する。上記界面活性剤
としては、水溶性のものであれば使用可能であり、親水
性の点からは、HLB(Hydrophile−Lip
ophile Balance)値が8〜15程度のも
のが好ましく、耐アルカリ性の点では、硬化性材料を流
し込んだ瞬間に、はじきを防止する効果が発揮されれ
ば、外観が改善されるので特に問題はない。
成形型の表面の材質となじみのよいものが好ましく、エ
ポキシ樹脂やウレタンゴム等の型であれば、炭化水素系
の界面活性剤が使用可能であり、フッ素系樹脂が表面に
塗布されている型であれば、炭化水素系の界面活性剤で
十分効果はあるが、フッ素系界面活性剤を用いるとさら
に効果が向上する。
リン酸モノエステルEO(エチレンオキサイド)付加物
等の多価アルコールエステルEO付加物、ポリエチレン
グリコールラウリン酸モノエステル、ポリエチレングリ
コールラウリン酸ジエステル等のポリエチレングリコー
ルエステル、ラウリルアルコールEO付加物等の高級ア
ルコールEO付加物、ノニルフェノールEO付加物のア
ルキルフェノールEO付加物などのノニオン系界面活性
剤;エアロゾルOT型、ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル
硫酸エステルナトリウム、アルキルナフタレンスルホン
酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルスルホン酸
ナトリウム、オレイン酸ブチル硫酸化物などのアニオン
系界面活性剤が挙げられる。
の場合は、パーフルオロアルキルEO付加物、パーフル
オロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン
酸エステル、パーフルオロアルキルベタイン等のフッ素
系界面活性剤が使用可能である。
ると効果が得られ難くなり、高くなると水への溶解が困
難となるので、0.05〜50重量%が好ましく、より
好ましくは0.1〜20重量%である。また、界面活性
剤の水溶液の塗布量は、少なくなると十分な硬化が得ら
れず、多くなると硬化体の硬化反応に悪影響を及ぼすの
で、10〜1,000g/m2が好ましい。
型への付着をよくするために増粘剤を添加してもよい。
増粘剤としては、メチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミ
ド等の水溶性高分子;キサンタンガム、グルカン等の多
糖類;セピオライト、アンチゴライト等の無機系増粘剤
が挙げられる。上記増粘剤は、有機系のもので0.01
〜1重量%、無機系のもので0.1〜10重量%の濃度
となるように添加するのが好ましい。
ー、スプレー等を用いて塗布することができる。
るには、まず、上記アルカリ金属珪酸塩(b)を加圧、
加熱下で少なくとも一部の水(c)に溶解し、上記無機
質粉末(a)及び必要に応じて残部の水(c)、補強繊
維、無機質充填剤等を混合してペースト状硬化性材料を
調製した後、硬化性材料を、注型、押出成形などの従来
公知の成形方法により所定の形状に賦形し、硬化させる
方法等が挙げられる。
場合は、上記アルカリ金属珪酸塩(b)を加圧、加熱下
で少なくとも一部の水(c)に溶解した水溶液に、他の
材料と同時に投入、混合してもよいが、一般に発泡剤は
反応速度が速いので、発泡剤以外の材料を予め混合した
ペースト状硬化性材料に、発泡剤を混合するのが好まし
い。
もよいが、例えば、50〜110℃で30分間〜8時間
加熱して硬化反応を促進することにより、機械的物性を
向上させることができる。
これと水系のスラリーが接触すると「はじき」を生じ
る。本発明で用いられるアルカリ金属珪酸塩の水溶液
は、表面張力が水に比べて大きく、例えば、モル比1.
5、固形分36.7重量%の珪酸ソーダ水溶液の表面張
力は80.2dyn/cmであり、水の72.0dyn
/cmに比べて大きな値を有する。そのため無機材料と
して広く使用されているセメント系材料に比べて、はじ
きを生じ易くなる。本発明では、このはじきを防止する
ために、樹脂性成形型表面に存在する疎水基に界面活性
剤の水溶液を塗布すると、界面活性剤の疎水基が樹脂側
に配列し親水基が表面側に並ぶことによって、硬化性材
料と成形型表面との間のはじきが防止されるものと考え
られる。この際、水の存在がないとこのような配列は起
こらず、またセメント系材料であれば、界面活性剤の水
溶液を使用して、この硬化性材料中の水分により上記の
ような配列を起こさせることは可能であるが、本硬化性
材料系のスラリーの粘度が高いために、短時間でこのよ
うな効果は得られない。
IS A6201に準拠して測定)を分級機(日清エン
ジニヤリング社製「型式:TC−15」)により分級
し、粒径が10μm以下の無機質粉体を得た。
38.3重量%、平均粒径:8μm、BET比表面積
5.8m2/g)の原料粉を燃焼温度2,500℃、噴射
粒子速度50m/秒で溶射し、活性無機質粉体(組成:
SiO2 49.7重量%、Al2 O3 47.0重量%、
平均粒径:49μm、BET比表面積64.3m2/g)
を得た。
ET比表面積1.8m 2 /g:JIS A6201に準
拠して測定)100重量部ならびにトリエタノールアミ
ン25重量%及びエタノール75重量%の混合溶液0.
5重量部をウルトラファインミル(三菱重工業社製「A
T−20」、ジルコニアボール10mmφ使用、ボール
充填率85体積%)に供給し、25kwh/kgの機械
的エネルギーを作用させ、フライアッシュ粉末を得た。
E SP33」、平均粒径3.3μm、BET比表面積
13.9m2/g)を使用した。
付加物(三洋化成工業社製「ノニポール100」)。界面活性剤(2) アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム
(三洋化成工業社製「サンデットBL」)。界面活性剤(3) パーフルオロアルキルリン酸エステル(旭硝子社製「サ
ーフロンS−112」)。界面活性剤(4) シリコーンエマルジョン系界面活性剤(サンノプコ社製
「SNデフォーマー381」)
ター MP−02」)。成形型(2) シリコーンゴム型(信栄工業社製)。尚、型表面の模様
は成形型(1)を基にして転写した。成形型(3) アルミニウムのダイキャスト品の表面にフッ素樹脂を粉
体塗装したもの。尚、型表面の模様は成形型(1)を基
にして転写した。成形型(4) アルミニウムのダイキャスト品の表面にエポキシ樹脂を
粉体塗装したもの。尚、型表面の模様は成形型(1)を
基にして転写した。
に示した所定量のアルカリ金属珪酸塩〔M2 O/nSi
O2 、n=1.5、M=Na,K(モル比1:1)〕を
オートクレーブ中において130℃、7kg/cm2 で
表1〜4に示した所定量の水に溶解し、表1〜4に示し
た所定量の、ワラストナイト(土屋カオリン社製「ケモ
リットA−60」)、無機質粉体及びステアリン酸カル
シウムをオムニミキサー(千代田技研工業社製)で混合
し、均一なペースト状物とした。別途、界面活性剤の水
溶液を予め表1〜4に示した所定の濃度に希釈し〔実施
例4については増粘剤としてメチルセルロース(信越化
学社製「メトローズ90SH−5000」)を同時に添
加〕、均一な水溶液とした。この水溶液をスプレーによ
り、表1〜4に示した所定量を成形型の表面に塗布し
た。さらに、上記ペースト状物から、無発泡の硬化体を
得る場合は、このペースト状物を、表1〜4に示した材
質で界面活性剤の水溶液を塗布し成形型に流し込んだ
後、型ごと85℃のオーブン中に入れて6時間加熱し、
30×30×2(cm)の無機系硬化体を得た。また、
上記ペースト状物から、発泡した硬化体を得る場合は、
このペースト状物に、表1〜4に示した所定量のアルミ
ニウム粉末(ミナルコ社製「350F」、粒径70μm
以下)もしくは過酸化水素水(濃度10重量%、35重
量%の試薬を希釈して使用)を添加して30秒間攪拌
し、表1〜4に示した界面活性剤の水溶液を塗布した成
形型に流し込んた後、型ごと85℃のオーブン中に入れ
て6時間加熱し、288×92×10(cm)の発泡し
た無機系硬化体を得た。尚、粒径は、レーザー回折式分
布計(セイシン社製「形式:PRO700S〕)を使用
して測定した。
化体ににつき、下記の評価を行い、その結果を表1〜4
に示した。 (1)外観評価 上記で得られた無機系硬化体を目視観察により、全面に
わたって直径2mm以上の気泡の個数を数え、30cm
角当たりの気泡の個数で表した。
備加熱した後、アクリル樹脂系エマルジョン塗料(大日
本塗料社製「釉元MX−EX」)をとなるように塗布
(塗布量350/m2)し、さらに熱風乾燥機により10
0℃で20分間乾燥した。この塗装面について、JIS
K5400に準拠して碁盤目テストを行い、初期密着
性を評価した。評価はセロハンテープによる剥離試験の
後、碁盤目25個中の残存数で表した。
述の構成であり、予め界面活性剤の水溶液を成形型の表
面に塗布することにより、表面の仕上がりが美麗で塗装
等の後加工に悪影響を及ぼすことのない無機系硬化体を
提供する。
Claims (1)
- 【請求項1】(a)SiO2 −Al2 O3 系無機質粉体
100重量部、(b)アルカリ金属珪酸塩0.2〜45
0重量部及び(c)水35〜1,500重量部からなる
硬化性材料を、表面が合成樹脂もしくはゴム素材で形成
されている成形型に注入して硬化させる無機系硬化体の
製造方法において、前記成形型の表面に予め界面活性剤
の水溶液を塗布することを特徴とする無機系硬化体の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18707795A JP3492031B2 (ja) | 1995-07-24 | 1995-07-24 | 無機系硬化体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18707795A JP3492031B2 (ja) | 1995-07-24 | 1995-07-24 | 無機系硬化体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0929728A true JPH0929728A (ja) | 1997-02-04 |
JP3492031B2 JP3492031B2 (ja) | 2004-02-03 |
Family
ID=16199738
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18707795A Expired - Lifetime JP3492031B2 (ja) | 1995-07-24 | 1995-07-24 | 無機系硬化体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3492031B2 (ja) |
Cited By (5)
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---|---|---|---|---|
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-
1995
- 1995-07-24 JP JP18707795A patent/JP3492031B2/ja not_active Expired - Lifetime
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---|---|
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