JPH092807A - オゾン発生装置 - Google Patents
オゾン発生装置Info
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- JPH092807A JPH092807A JP11706896A JP11706896A JPH092807A JP H092807 A JPH092807 A JP H092807A JP 11706896 A JP11706896 A JP 11706896A JP 11706896 A JP11706896 A JP 11706896A JP H092807 A JPH092807 A JP H092807A
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Abstract
時間で大幅に低減できるオゾン発生装置を提供すること
を目的とする。 【解決手段】 原料ガスを供給すると共に高電圧源から
高電圧を印加し、オゾンガスを発生するオゾン発生セル
11及び発生したオゾンガスを送出するオゾンガス送出
路を具備するオゾン発生装置10において、オゾン発生
セル11以降のオゾンガス送出路の少なくともオゾンガ
スと接する部分には、ドライプロセスで酸化不動態皮膜
処理された材料を使用する。
Description
等に使用する高純度のオゾンガスを製造するオゾン発生
装置に関するものである。
造するオゾン発生装置においては、オゾンガスと接する
部分の材料にステンレス鋼が用いられ、パーティクル
(微粒子)やアウトガス(out gas)の発生を嫌
う半導体製造プロセスでは、ステンレス鋼に電解研磨処
理を施したものを使用していた。オゾンガスを製造する
装置として、放電方式のオゾン発生装置が知られてい
る。放電方式のオゾン発生装置で原料ガスに高純度の酸
素(O2)ガスを用いると、オゾン濃度が経時的に低下
する。この現象を防止するため、窒素(N2)ガスを微
量混合することが行われている。
テンレス鋼材を用いた場合、オゾンガスに微量のクロム
(Cr)化合物が含まれる。Cr化合物の発生原因として
は、前述したように、原料ガスとして酸素(O2)ガス
に窒素(N2)ガスを添加したものを用いることから、
該窒素によりオゾン発生セル内でNOx (窒素酸化物)
が生成され、該NOx とステンレス鋼の表面にごく微量
に吸着されている水分とが反応し、硝酸となり、該硝酸
がステンレス鋼と反応してCr 化合物が発生すると推測
される。また、オゾンガスを流しつづけると、Cr 化合
物は時間とともに減少していく(枯れていく)が、通常
のステンレス鋼やステンレス鋼を電解研磨処理したもの
は、Cr 化合物が実用上問題のないレベルにまで枯れる
のに相当長時間を要する。
ーバーホールなどで大気にさらすと、再びCr 化合物が
発生し、枯れるまでに長時間の枯らし運転を行わなけれ
ばならないという問題があった。また、NOx以外に、
酸素(O2)ガスに四フッ化炭素(CF4 )、六フッ化
イオウ(SF6 )、三フッ化窒素(NF3 )を添加した
場合でもSOx やフッ化水素(HF)の生成も予測さ
れ、Cr化合物が発生すると推測される。
セスにおいては、使用するオゾンガスが微量なCr 化合
物で汚染されていても特に問題とならなかった。しかし
ながらオゾンガスの用途が広まるにつれて半導体製造プ
ロセスに用いるオゾンガス中のCr 化合物が問題となっ
てきたが、従来この問題に対処する有効な手段はなかっ
た。
で、発生するオゾンガス中のCr 化合物の量を短時間で
大幅に低減できるオゾン発生装置を提供することを目的
とする。
本発明は、原料ガスを供給すると共に高電圧源から高電
圧を印加し、オゾンガスを発生するオゾン発生セル及び
発生したオゾンガスを送出するオゾンガス送出路を具備
するオゾン発生装置において、図1に示すように、オゾ
ン発生セル11以降のオゾンガス送出路(管22,2
3,ガスフィルタ15及び管24)の少なくともオゾン
ガスと接する部分の材料をドライプロセスで酸化不動態
皮膜処理されたステンレス鋼で構成したことを特徴とす
る。また、前記オゾンガス送出路を該ステンレス鋼とC
r を含まない材料、たとえばテフロンを組み合わせて使
用してもその効果が変わらないことは言うまでもない。
たように、配管表面に吸着している水分または表面層に
含有されている水分が原因と考えられる。電解研磨処理
(EP処理)されたステンレス鋼は、それがウェットな
処理であるため、表面の自然酸化膜層及びその下のベー
スメタルには水分が含まれる。また、従来から用いられ
てきた硝酸溶液による酸化不動態処理もウエットな処理
であり、これも同じくその表面には水分が含まれ、オゾ
ンガスで相当長時間パージしないとそれら水分が抜けな
い。これに対しドライプロセスで酸化不動態皮膜処理さ
れたものはその膜中に含まれる水分量が極めて少なく、
表面に吸着している水分もその活性エネルギーの低さに
よってパージにより容易に脱離する。
オゾン発生装置のオゾン発生セル以降のオゾンガス送出
路の少なくともオゾンガスと接する部分をドライプロセ
スで酸化不動態皮膜処理されたステンレス鋼で構成した
から、オゾン発生セル以降のオゾンガス送出路でCr 化
合物の発生を極く短時間で大幅に減少することができ
る。
する。図1は本発明のオゾン発生装置の構成例を示す図
である。図示するように、オゾン発生装置10は、オゾ
ン発生セル11、原料ガス系12、ガスフィルタ15、
高周波高電圧電源16、制御部17及びチラーユニット
18を具備している。
部に1から複数個のセルを有し、各セルと圧力調整弁1
4は管22で接続され、圧力調整弁14とガスフィルタ
15は管23で接続され、ガスフィルタ15とオゾンガ
ス出口25は管24で接続される。なお、22−1は継
手である。管22、継手22−1、圧力調整弁14、管
23、ガスフィルタ15及び管24は、オゾン発生セル
11からオゾンガスを送出するオゾンガス送出路を形成
し、該オゾンガス送出路のオゾンガスと接する部分をド
ライプロセスで酸化不動態皮膜処理されたステンレス鋼
で構成する。
される原料ガスをある一定の流量でオゾン発生セル11
に供給するものである。また、高周波高電圧電源16は
制御部17の制御によりオゾン発生セル11の電極に高
周波の高電圧を印加する電源である。圧力調整弁14は
制御部17の制御によりオゾン発生セル11の内部圧力
を所定の値に調整する弁である。ガスフィルタ15はオ
ゾン発生セル11から送られてくるオゾンガスに含まれ
るパーティクル等を除去するフィルタである。
へ冷却用の脱イオン水を循環させるもので、冷却水が冷
却水入口20から流入し冷却水出口21から流出するよ
うになっており、該冷却水によりオゾン発生セル11か
らの脱イオン水を冷却してオゾン発生セル11に送るよ
うになっている。これによりオゾン発生セル11内で発
生する無声放電等の放電により発生する熱を冷却してい
る。
部17の制御によりオゾン発生セル11に高周波高電圧
電源16より所定の高周波高電圧を印加し、原料ガス系
12から原料ガスを供給することにより、オゾン発生セ
ル11で発生したオゾンガスは管22を通って、圧力調
整弁14を通ってガスフィルタ15に流入する。該ガス
フィルタ15でオゾンガスに含まれるパーティクル等を
除去し、管24、オゾンガス出口25を通って、次のプ
ロセス、例えば半導体製造プロセスへと送られる。
がCr 化合物を含まないオゾンガスであれば、上記のよ
うにオゾン発生セル11以降のオゾンガス送出路、即
ち、管22、継手22−1、圧力調整弁14、管23、
ガスフィルタ15及び管24からなるガス流路のオゾン
ガス接触部はドライプロセスで酸化不動態皮膜処理され
たステンレス鋼で構成されているので、オゾンガス出口
25からのCr 化合物は極く短時間で大幅に減少でき、
結果としてCr 化合物による汚染のないオゾンガスを次
のプロセスに送出できる。
2、継手22−1、圧力調整弁14、管23、ガスフィ
ルタ15及び管24を下記材料で構成した場合、オゾン
ガス出口から送出されるオゾンガスのクロム(Cr )汚
染量は後述する測定方法において、1×1010atms/cm
2 以下であった。
びガスフィルタ15のケースは、ステンレス鋼(SUS
316)にドライプロセスで酸化不動態皮膜処理したも
の、ガスフィルタの内部はテフロン(PTFE及び又は
PFA)製のものとする。ドライプロセスで酸化不動態
皮膜処理する方法として、電解研磨処理されたSUS3
16Lステンレス鋼を不活性ガスの雰囲気で高温でベー
キングした後、高濃度オゾンガスで酸化処理することに
より、その表面に酸化クロムおよび酸化鉄の不動態皮膜
を成長させる方法や、電解複合研磨処理されたSUS3
16Lステンレス鋼を同じく不活性ガス雰囲気で高温で
ベーキングした後、酸化ガスで処理して酸化クロムの不
動態皮膜や、酸化クロムと酸化鉄の複合不動態皮膜処理
する、通称、CRP、ドライゴールドと呼ばれている処
理方法がある。これらの処理によって得られた酸化不動
態皮膜は、その膜中及びその下のベースメタルに含まれ
る水分が極めて少ない。
出路に種々の材料を用いた場合のCr 汚染量を検査する
ための概略構成を示す図である。図2において、33は
オゾン発生装置、34はオゾン発生セルである。電極に
高周波高電圧が印加されているオゾン発生セル34に、
酸素(O2 )ガス用のマスフローコントローラ31及び
窒素(N2 )ガス用のマスフローコントローラ32から
一定流量の酸素ガス及び窒素ガスを供給している。該オ
ゾン発生セル34で発生したオゾンガスはテフロン製の
管35−1,35−2、供試管36及びテフロン製の管
35−3を通して、テフロン製のチャンバ37内に吹き
付け、チャンバ37からのオゾンガスをテフロン製の管
35−4及びオゾン分解塔39を通して排出する。
収容されており、該シリコンウエハ38の表面に付着し
たCr化合物を全反射蛍光X線分析器(図示せず)で分
析してCrの汚染量を調べる。上記供試管36に下記の
ものを用い、下記のテスト条件で実験した場合のCrの
汚染量を測定した結果を下記に示す。
9.9995% オゾンガス吹き付け時間:10min シリコンウエハ38の径:6インチ
L EP(電解研磨処理)管の場合には、Cr 汚染量が
1×1010atms/cm2 のオーダーに下がるまでに120
時間(h)を要する。これに対し、ドライプロセスによ
り酸化不動態皮膜処理されたSUS316Lの場合は、
40hで1×1010atms/cm2 まで下がっている。
る原料ガスとして、酸素ガスに窒素ガスを添加したも
の、又は酸素ガスにNO,NO2,N2O5等のNOXを添
加したものを使用することができる。また原料ガスとし
て、酸素ガスにF2,SF6,CF4,NF3等のうち1又
は2以上のガスを添加したものを使用することができ
る。
ンガス出口25から該オゾン発生装置10で発生するオ
ゾンガスを使用するプロセスまでのオゾンガス流路の少
なくともオゾンガスと接する部分の材料に、ドライプロ
セスで酸化不動態皮膜処理されたステンレス鋼を使用す
ることにより、Cr 化合物を極く短時間で大幅に減少で
きるのは当然である。
構成例であり、本発明はこれに限定されるものではな
く、純度の高いオゾンガスを発生するオゾン発生セル以
降のオゾンガス送出路のオゾンガスと接する部分をドラ
イプロセスで酸化不動態皮膜処理されたステンレス鋼で
構成したことが本発明の要点であり、オゾンの発生機構
等はどのような構成であってもよいことは当然である。
ゾン発生装置のオゾン発生セル以降のオゾンガス送出路
の少なくともオゾンガスと接する部分をドライプロセス
で酸化不動態皮膜処理されたステンレス鋼で構成したか
ら、オゾン発生セル以降のオゾンガス送出路でのCr化
合物を極く短時間で大幅に減らすことができる。
る。
である。
Claims (5)
- 【請求項1】 原料ガスを供給すると共に高電圧源から
高電圧を印加し、オゾンガスを発生するオゾン発生セル
及び発生したオゾンガスを送出するオゾンガス送出路を
具備するオゾン発生装置において、 前記オゾン発生セル以降のオゾンガス送出路の少なくと
もオゾンガスと接する部分には、ドライプロセスで酸化
不動態皮膜処理された材料を使用することを特徴とする
オゾン発生装置。 - 【請求項2】 ドライプロセスで酸化不動態皮膜処理す
る材料としてステンレス鋼を使用し、前記不動態皮膜は
酸化クロム、酸化鉄またはそれらの複合皮膜からなるこ
とを特徴とする請求項1のオゾン発生装置。 - 【請求項3】 前記原料ガスは、高純度の酸素ガスに微
量の窒素ガスを混合したものからなることを特徴とする
請求項1記載のオゾン発生装置。 - 【請求項4】 前記ドライプロセスでの酸化不動態皮膜
処理は、電解研磨処理されたステンレス鋼を不活性ガス
の雰囲気で高温でベーキングした後、高濃度オゾンガス
で酸化処理することによりなされることを特徴とする請
求項2記載のオゾン発生装置。 - 【請求項5】 前記ドライプロセスでの酸化不動態皮膜
処理は、電解研磨処理されたステンレス鋼を不活性ガス
の雰囲気で高温でベーキングした後、酸化ガスで酸化処
理することによりなされることを特徴とする請求項2記
載のオゾン発生装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11706896A JP3566453B2 (ja) | 1995-04-17 | 1996-04-15 | オゾン発生装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11512895 | 1995-04-17 | ||
JP7-115128 | 1995-04-17 | ||
JP11706896A JP3566453B2 (ja) | 1995-04-17 | 1996-04-15 | オゾン発生装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH092807A true JPH092807A (ja) | 1997-01-07 |
JP3566453B2 JP3566453B2 (ja) | 2004-09-15 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11706896A Expired - Fee Related JP3566453B2 (ja) | 1995-04-17 | 1996-04-15 | オゾン発生装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3566453B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001032100A (ja) * | 1999-04-06 | 2001-02-06 | Crucible Materials Corp | 不動態処理表面層を有するオーステナイト系ステンレス鋼製物品 |
JP2009001490A (ja) * | 2008-09-22 | 2009-01-08 | Meidensha Corp | 液体オゾン生成装置 |
JP2013180931A (ja) * | 2012-03-02 | 2013-09-12 | Iwatani Internatl Corp | オゾンガスに含まれる窒素酸化物除去用吸着剤の前処理方法と窒素酸化物除去用吸着剤および前処理装置。 |
JP2016064386A (ja) * | 2014-09-18 | 2016-04-28 | 株式会社荏原製作所 | ガス溶解水製造装置および製造方法 |
-
1996
- 1996-04-15 JP JP11706896A patent/JP3566453B2/ja not_active Expired - Fee Related
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---|---|---|---|---|
JP2001032100A (ja) * | 1999-04-06 | 2001-02-06 | Crucible Materials Corp | 不動態処理表面層を有するオーステナイト系ステンレス鋼製物品 |
JP2009001490A (ja) * | 2008-09-22 | 2009-01-08 | Meidensha Corp | 液体オゾン生成装置 |
JP2013180931A (ja) * | 2012-03-02 | 2013-09-12 | Iwatani Internatl Corp | オゾンガスに含まれる窒素酸化物除去用吸着剤の前処理方法と窒素酸化物除去用吸着剤および前処理装置。 |
JP2016064386A (ja) * | 2014-09-18 | 2016-04-28 | 株式会社荏原製作所 | ガス溶解水製造装置および製造方法 |
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