JPH09278533A - セラミック原料の製造方法 - Google Patents
セラミック原料の製造方法Info
- Publication number
- JPH09278533A JPH09278533A JP8086815A JP8681596A JPH09278533A JP H09278533 A JPH09278533 A JP H09278533A JP 8086815 A JP8086815 A JP 8086815A JP 8681596 A JP8681596 A JP 8681596A JP H09278533 A JPH09278533 A JP H09278533A
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- Japan
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- temperature
- ceramic
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 乾燥工程で除去できなかった水分や有機成分
等の残留溶媒を除去し、結晶性や粒径コントロールを調
整することで、得られる原料粉体の粒径ばらつきや粉体
特性ばらつきをなくすことである。 【解決手段】 湿式法によりセラミック原料を製造する
工程において、所望の組成で調整された粉体を乾燥させ
た後、熱処理する工程で、２段階の熱処理を行うセラミ
ック原料の製造方法である。
等の残留溶媒を除去し、結晶性や粒径コントロールを調
整することで、得られる原料粉体の粒径ばらつきや粉体
特性ばらつきをなくすことである。 【解決手段】 湿式法によりセラミック原料を製造する
工程において、所望の組成で調整された粉体を乾燥させ
た後、熱処理する工程で、２段階の熱処理を行うセラミ
ック原料の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、セラミック原料
の製造方法に関し、特に湿式合成されるセラミック原料
の熱処理方法に関する。
の製造方法に関し、特に湿式合成されるセラミック原料
の熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックの特性は、セラミック原料の
物理的性質および化学的性質により大きく左右され、特
に、高性能なセラミックを得るためにはセラミック原料
の粉体の物理的性質および化学的性質が重要となってく
る。従来の乾式法では塊を粉砕してセラミック粉体を得
るため、どうしてもセラミック粉体の物理的性質および
化学的性質には限界があり、従来の乾式法に代わり、湿
式法と呼ばれる粉体調整法を行う試みが成されている。
湿式法には、大別して固相法、液相法、気相法がある。
湿式法の一つである共沈法は、セラミック原料を溶液化
して、この溶液に強アルカリ水溶液を加えて、成分酸化
物を共沈あるいは析出させ、この析出沈殿物を乾燥、熱
処理してセラミック粉体を得る方法である。
物理的性質および化学的性質により大きく左右され、特
に、高性能なセラミックを得るためにはセラミック原料
の粉体の物理的性質および化学的性質が重要となってく
る。従来の乾式法では塊を粉砕してセラミック粉体を得
るため、どうしてもセラミック粉体の物理的性質および
化学的性質には限界があり、従来の乾式法に代わり、湿
式法と呼ばれる粉体調整法を行う試みが成されている。
湿式法には、大別して固相法、液相法、気相法がある。
湿式法の一つである共沈法は、セラミック原料を溶液化
して、この溶液に強アルカリ水溶液を加えて、成分酸化
物を共沈あるいは析出させ、この析出沈殿物を乾燥、熱
処理してセラミック粉体を得る方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来の共沈
法では、成分酸化物を共沈あるいは析出させ、この析出
沈殿物を乾燥、熱処理するため、乾燥工程時に析出沈殿
物から水分、有機成分等の残留溶媒が充分に除去され
ず、熱処理工程時の結晶性・粉体特性バラツキの原因と
なっていた。
法では、成分酸化物を共沈あるいは析出させ、この析出
沈殿物を乾燥、熱処理するため、乾燥工程時に析出沈殿
物から水分、有機成分等の残留溶媒が充分に除去され
ず、熱処理工程時の結晶性・粉体特性バラツキの原因と
なっていた。
【０００４】この発明の目的は、乾燥工程で除去できな
かった水分や有機成分等の残留溶媒を除去し、結晶性や
粒径コントロールを調整することで、得られる原料粉体
の粒径ばらつきや粉体特性ばらつきをなくすセラミック
原料の製造方法を提供することである。
かった水分や有機成分等の残留溶媒を除去し、結晶性や
粒径コントロールを調整することで、得られる原料粉体
の粒径ばらつきや粉体特性ばらつきをなくすセラミック
原料の製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】第１の発明は、湿式法に
よりセラミック原料を製造する工程において、所望の組
成で調整された粉体を乾燥させた後、熱処理する工程
で、２段階の熱処理を行うセラミック原料の製造方法で
ある。
よりセラミック原料を製造する工程において、所望の組
成で調整された粉体を乾燥させた後、熱処理する工程
で、２段階の熱処理を行うセラミック原料の製造方法で
ある。
【０００６】第２の発明は、前記２段階の熱処理の、１
段階目の熱処理温度が１００〜６００℃、２段階目の熱
処理温度が４００〜１０００℃（但し、１段階目の熱処
理温度は、２段階目の熱処理温度より低温である）であ
るセラミック原料の製造方法である。
段階目の熱処理温度が１００〜６００℃、２段階目の熱
処理温度が４００〜１０００℃（但し、１段階目の熱処
理温度は、２段階目の熱処理温度より低温である）であ
るセラミック原料の製造方法である。
【０００７】第３の発明は、前記２段階の熱処理の、１
段階目の熱処理を熱処理温度１００〜６００℃で行い、
その後降温し、次に２段階目の熱処理を熱処理温度４０
０〜１０００℃（但し、１段階目の熱処理温度は、２段
階目の熱処理温度より低温である）で行うセラミック原
料の製造方法である。
段階目の熱処理を熱処理温度１００〜６００℃で行い、
その後降温し、次に２段階目の熱処理を熱処理温度４０
０〜１０００℃（但し、１段階目の熱処理温度は、２段
階目の熱処理温度より低温である）で行うセラミック原
料の製造方法である。
【０００８】第４の発明は、前記２段階の熱処理の、１
段階目の熱処理を熱処理温度１００〜６００℃で行い、
続けて昇温し、次に２段階目の熱処理を熱処理温度４０
０〜１０００℃（但し、１段階目の熱処理温度は、２段
階目の熱処理温度より低温である）で行い、１段階目の
熱処理と２段階目の熱処理が連続しているセラミック原
料の製造方法である。
段階目の熱処理を熱処理温度１００〜６００℃で行い、
続けて昇温し、次に２段階目の熱処理を熱処理温度４０
０〜１０００℃（但し、１段階目の熱処理温度は、２段
階目の熱処理温度より低温である）で行い、１段階目の
熱処理と２段階目の熱処理が連続しているセラミック原
料の製造方法である。
【０００９】第５の発明は、前記湿式法によるセラミッ
ク原料を製造する方法が、共沈法によるものである。
ク原料を製造する方法が、共沈法によるものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】この発明の実施例を以下に説明す
る。０．２モルＦｅ（ＮＯ3）3水溶液と０．２モルＮｉ
（ＮＯ3）2水溶液と０．６モルのＺｎ（ＮＯ3）2水溶液
との混合水溶液を均一に混合した。次に、この混合液に
５０％ＮａＯＨ水溶液を徐々に添加して、共沈反応によ
り得られた沈澱物を濾過し、１１０℃、２４時間乾燥し
てＮｉＺｎフェライト粉末を得た。
る。０．２モルＦｅ（ＮＯ3）3水溶液と０．２モルＮｉ
（ＮＯ3）2水溶液と０．６モルのＺｎ（ＮＯ3）2水溶液
との混合水溶液を均一に混合した。次に、この混合液に
５０％ＮａＯＨ水溶液を徐々に添加して、共沈反応によ
り得られた沈澱物を濾過し、１１０℃、２４時間乾燥し
てＮｉＺｎフェライト粉末を得た。
【００１１】（実施例１）得られた乾燥粉末を４００ｇ
秤量し、アルミナ製容器に入れる。前記乾燥粉末の入っ
たアルミナ製容器を、表１に示す条件で熱処理を行っ
た。この熱処理条件は、室温から１段階目の熱処理温度
まで昇温速度１５０℃／hrで昇温し、次に室温まで降温
速度１５０℃／hrで降温し、再度２段階目の熱処理温度
まで昇温速度１５０℃／hrで昇温し、その後室温まで降
温速度１５０℃／hrで降温する。
秤量し、アルミナ製容器に入れる。前記乾燥粉末の入っ
たアルミナ製容器を、表１に示す条件で熱処理を行っ
た。この熱処理条件は、室温から１段階目の熱処理温度
まで昇温速度１５０℃／hrで昇温し、次に室温まで降温
速度１５０℃／hrで降温し、再度２段階目の熱処理温度
まで昇温速度１５０℃／hrで昇温し、その後室温まで降
温速度１５０℃／hrで降温する。
【００１２】熱処理後の粉末のＸ線合成度と比表面積分
析を測定し、その測定値からバラツキを計算した。その
結果も表１に示す。なお、表１中の＊印を付したものは
この発明の範囲外のものであり、それ以外はこの発明の
範囲内のものである。なお、Ｘ線合成度は、Ｃｕ管球、
波長１．５４０５Å、管電圧４．０kV、管電流２００mA
の条件で、Ｘ線を熱処理後の粉末に照射し、（４００）
面のピークを測定した。また比表面積分析は、ＢＥＴの
吸着法により測定した。
析を測定し、その測定値からバラツキを計算した。その
結果も表１に示す。なお、表１中の＊印を付したものは
この発明の範囲外のものであり、それ以外はこの発明の
範囲内のものである。なお、Ｘ線合成度は、Ｃｕ管球、
波長１．５４０５Å、管電圧４．０kV、管電流２００mA
の条件で、Ｘ線を熱処理後の粉末に照射し、（４００）
面のピークを測定した。また比表面積分析は、ＢＥＴの
吸着法により測定した。
【００１３】なお、試料番号１〜２２は、１回の熱処理
に投入されるアルミナ製容器３０個のうちの６個からサ
ンプリングして、そのバラツキを示したものであり、試
料番号２３〜２６は、１個のアルミナ製容器内の４ヶ所
からサンプリングして、そのバラツキを示したものであ
る。
に投入されるアルミナ製容器３０個のうちの６個からサ
ンプリングして、そのバラツキを示したものであり、試
料番号２３〜２６は、１個のアルミナ製容器内の４ヶ所
からサンプリングして、そのバラツキを示したものであ
る。
【００１４】
【表１】
【００１５】（実施例２）実施例１で用いた乾燥粉末
を、表２に示す条件で熱処理を行った。この熱処理条件
は、室温から１段階目の熱処理温度まで昇温速度１５０
℃／hrで昇温し、次に２段階目の熱処理温度まで昇温速
度１５０℃／hrで昇温し、その後室温まで降温速度１５
０℃／hrで降温する。熱処理後の粉末を実施例１と同じ
方法でＸ線合成度、比表面積分析を測定し、その結果も
表２に示す。なお、表２中の＊印を付したものはこの発
明の範囲外のものであり、それ以外はこの発明の範囲内
のものである。
を、表２に示す条件で熱処理を行った。この熱処理条件
は、室温から１段階目の熱処理温度まで昇温速度１５０
℃／hrで昇温し、次に２段階目の熱処理温度まで昇温速
度１５０℃／hrで昇温し、その後室温まで降温速度１５
０℃／hrで降温する。熱処理後の粉末を実施例１と同じ
方法でＸ線合成度、比表面積分析を測定し、その結果も
表２に示す。なお、表２中の＊印を付したものはこの発
明の範囲外のものであり、それ以外はこの発明の範囲内
のものである。
【００１６】なお、試料番号１〜２１は、１回の熱処理
に投入されるアルミナ製容器３０個のうちの６個からサ
ンプリングして、そのバラツキを示したものであり、試
料番号２２〜２４は、１個のアルミナ製容器内の４ヶ所
からサンプリングして、そのバラツキを示したものであ
る。
に投入されるアルミナ製容器３０個のうちの６個からサ
ンプリングして、そのバラツキを示したものであり、試
料番号２２〜２４は、１個のアルミナ製容器内の４ヶ所
からサンプリングして、そのバラツキを示したものであ
る。
【００１７】
【表２】
【００１８】（比較例）実施例１で用いた乾燥粉末を、
表３に示す条件で１段階のみの熱処理を行った。この熱
処理条件は、室温から熱処理温度まで昇温速度１５０℃
／hrで昇温し、その後、室温まで降温速度１５０℃／hr
で降温する。熱処理後の粉末を実施例１と同じ方法でＸ
線合成度、比表面積分析を測定し、その結果も表３に示
す。
表３に示す条件で１段階のみの熱処理を行った。この熱
処理条件は、室温から熱処理温度まで昇温速度１５０℃
／hrで昇温し、その後、室温まで降温速度１５０℃／hr
で降温する。熱処理後の粉末を実施例１と同じ方法でＸ
線合成度、比表面積分析を測定し、その結果も表３に示
す。
【００１９】なお、試料番号１〜４は、１回の熱処理に
投入されるアルミナ製容器３０個のうちの６個からサン
プリングして、そのバラツキを示したものであり、試料
番号５〜８は、１個のアルミナ製容器内の４ヶ所からサ
ンプリングして、そのバラツキを示したものである。
投入されるアルミナ製容器３０個のうちの６個からサン
プリングして、そのバラツキを示したものであり、試料
番号５〜８は、１個のアルミナ製容器内の４ヶ所からサ
ンプリングして、そのバラツキを示したものである。
【００２０】
【表３】
【００２１】実施例ではＮｉＺｎ系フェライトを用いた
が、これに限らず、ＢａＴｉＯ3などの誘電体材料、Ｐ
ＬＺＴなどの圧電体、焦電体材料に適用してもよい。ま
た、熱処理時間も実施例１、２に限らず、熱処理炉に投
入するセラミックの種類や量により、適当な熱処理時間
を選択すればよい。
が、これに限らず、ＢａＴｉＯ3などの誘電体材料、Ｐ
ＬＺＴなどの圧電体、焦電体材料に適用してもよい。ま
た、熱処理時間も実施例１、２に限らず、熱処理炉に投
入するセラミックの種類や量により、適当な熱処理時間
を選択すればよい。
【００２２】
【発明の効果】この発明のセラミックの製造方法によれ
ば、乾燥工程で除去できなかった水分や有機成分等の残
留溶媒を除去し、Ｘ線合成度や比表面積分析のバラツキ
が減少し、結晶性や粒径コントロールを調整することが
できる。また、結晶性や粒径コントロールを調整するこ
とにより、焼成後のセラミックの特性が高精度に安定
し、高性能なセラミックを得ることができる。さらに、
２段階熱処理が連続している場合も、別々の場合と同様
にＸ線合成度や比表面積分析のバラツキが減少し、結晶
性や粒径コントロールを調整でき、高精度、高性能のセ
ラミックをえることができる。
ば、乾燥工程で除去できなかった水分や有機成分等の残
留溶媒を除去し、Ｘ線合成度や比表面積分析のバラツキ
が減少し、結晶性や粒径コントロールを調整することが
できる。また、結晶性や粒径コントロールを調整するこ
とにより、焼成後のセラミックの特性が高精度に安定
し、高性能なセラミックを得ることができる。さらに、
２段階熱処理が連続している場合も、別々の場合と同様
にＸ線合成度や比表面積分析のバラツキが減少し、結晶
性や粒径コントロールを調整でき、高精度、高性能のセ
ラミックをえることができる。
フロントページの続き (72)発明者 後 外茂昭 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内
Claims (5)
- 【請求項１】 湿式法によりセラミック原料を製造する
工程において、所望の組成で調整された粉体を乾燥させ
た後、熱処理する工程で、２段階の熱処理を行うことを
特徴とするセラミック原料の製造方法。 - 【請求項２】 前記２段階の熱処理は、１段階目の熱処
理温度が１００〜６００℃、２段階目の熱処理温度が４
００〜１０００℃（但し、１段階目の熱処理温度は、２
段階目の熱処理温度より低温である）であることを特徴
とする請求項１記載のセラミック原料の製造方法。 - 【請求項３】 前記２段階の熱処理は、１段階目の熱処
理を熱処理温度１００〜６００℃で行い、その後降温
し、次に２段階目の熱処理を熱処理温度４００〜１００
０℃（但し、１段階目の熱処理温度は、２段階目の熱処
理温度より低温である）で行うことを特徴とする請求項
１または請求項２に記載のセラミック原料の製造方法。 - 【請求項４】 前記２段階の熱処理は、１段階目の熱処
理を熱処理温度１００〜６００℃で行い、続けて昇温
し、次に２段階目の熱処理を熱処理温度４００〜１００
０℃（但し、１段階目の熱処理温度は、２段階目の熱処
理温度より低温である）で行い、１段階目の熱処理と２
段階目の熱処理が連続していることを特徴とする請求項
１または請求項２に記載のセラミック原料の製造方法。 - 【請求項５】 前記湿式法は、共沈法であることを特徴
とする請求項１、請求項２、請求項３または請求項４の
いずれかに記載のセラミック原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8086815A JPH09278533A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | セラミック原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8086815A JPH09278533A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | セラミック原料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278533A true JPH09278533A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=13897311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8086815A Pending JPH09278533A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | セラミック原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09278533A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6418913A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-23 | Nihon Cement | Production of perovskite-type ceramics powder |
| JPS6418914A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-23 | Nihon Cement | Production of perovskite-type ceramics powder |
| JPH01290508A (ja) * | 1988-05-18 | 1989-11-22 | Tosoh Corp | 金属酸化物の製造方法 |
| JPH0543247A (ja) * | 1991-08-13 | 1993-02-23 | Nippon Steel Corp | ソフトフエライト粉末の製造方法 |
-
1996
- 1996-04-09 JP JP8086815A patent/JPH09278533A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6418913A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-23 | Nihon Cement | Production of perovskite-type ceramics powder |
| JPS6418914A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-23 | Nihon Cement | Production of perovskite-type ceramics powder |
| JPH01290508A (ja) * | 1988-05-18 | 1989-11-22 | Tosoh Corp | 金属酸化物の製造方法 |
| JPH0543247A (ja) * | 1991-08-13 | 1993-02-23 | Nippon Steel Corp | ソフトフエライト粉末の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051028 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051122 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060404 |