JPH09260449A - シリコン単結晶基板の結晶欠陥評価方法 - Google Patents
シリコン単結晶基板の結晶欠陥評価方法Info
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Abstract
結晶の結晶欠陥を評価する。 【解決手段】 シリコン単結晶基板1表面の自然酸化膜
2を除去する工程と、自然酸化膜2が除去されたシリコ
ン単結晶基板1表面上に銅4を堆積させる工程と、表面
に銅4が堆積したシリコン単結晶基板1をアルカリ性水
溶液でエッチングする工程と、エッチングされたシリコ
ン単結晶表面1を目視または光学顕微鏡により観察して
シリコン単結晶基板1の結晶欠陥3を評価する。
Description
て用いられるシリコン単結晶の結晶欠陥の評価方法に関
する。
価する方法としては、シリコン単結晶インゴットから作
製したシリコン基板を、フッ酸、硝酸、酢酸及び水から
構成される液或いはフッ酸、クロム酸及び水から構成さ
れる液を用いてエッチングを行う方法が最も簡便且つ迅
速で安価な方法として一般に使用されている。
を行うと、結晶欠陥のある部分とない部分とでエッチン
グ速度に差が生じる、所謂選択エッチングが可能となる
ため、選択エッチングされた基板表面を目視或いは光学
顕微鏡にて観察することにより、結晶欠陥の評価が可能
となる。
ms/cm3の高濃度の砒素又はアンチモンをドーパン
トとして含んだシリコン単結晶においては、上記選択エ
ッチングを実施しても、ドーパントが低濃度の場合に比
べてエッチング速度が遅くなるため、結晶欠陥のある部
分とない部分におけるエッチングの選択性が小さくな
り、結晶欠陥を観察することはできない。
評価するためには、(1)X線トポグラフ像を撮影する
方法、(2)透過型電子顕微鏡で観察する方法、(3)
基板上へエピタキシャル成長を行い、エピタキシャル層
中へ基板の結晶欠陥を導入した後、上記選択エッチング
を実施し、エッチングされたエピタキシャル層表面を観
察する方法を用いていた。
では、X線発生装置、電子線発生装置又はエピタキシャ
ル装置を使用しなければならず、簡便性及び迅速性に欠
け、コスト高であるという問題があった。
簡便且つ迅速にしかも低コストで結晶欠陥を評価する方
法を提供することを目的とする。
明は、シリコン単結晶基板表面の自然酸化膜を除去する
工程と、自然酸化膜が除去された該シリコン単結晶基板
表面上に銅を堆積させる工程と、表面に銅が堆積した該
シリコン単結晶基板をアルカリ性水溶液でエッチングす
る工程と、エッチングされた該シリコン単結晶表面を目
視または光学顕微鏡により観察する工程を有することを
特徴とするシリコン単結晶基板の結晶欠陥評価方法を提
供する。
載の結晶欠陥評価方法において、前記シリコン単結晶基
板のドーパントが砒素またはアンチモンであり、その濃
度が少なくとも7.0×1016atoms/cm3であ
ることを特徴とする結晶欠陥評価方法を提供する。
載の結晶欠陥評価方法において、前記銅を堆積させる工
程が、自然酸化膜が除去された該シリコン単結晶基板表
面上に、銅イオンを含む水溶液を塗布するか若くは該シ
リコン単結晶基板を銅イオンを含む水溶液中へ浸漬する
工程であることを特徴とする結晶欠陥評価方法を提供す
る。
載の結晶欠陥評価方法において、前記銅イオンを含む水
溶液中の銅イオン濃度が5ppm〜2000ppmであ
ることを特徴とする結晶欠陥評価方法を提供する。
載の結晶欠陥評価方法において、前記銅を堆積させる工
程において光を照射することを特徴とする結晶欠陥評価
方法を提供する。
載の結晶欠陥評価方法において、前記アルカリ性水溶液
によるエッチング工程が、水酸化ナトリウム又は水酸化
カリウム水溶液を使用し、その濃度が0.01〜2.5
モル/リットルであり、その温度が5〜95℃であるこ
とを特徴とする請求項1記載の結晶欠陥評価方法。を提
供する。
て説明する。
た、シリコン単結晶インゴットの一部よりシリコン単結
晶基板1を作製する。シリコン単結晶基板1の作製方法
は、公知のシリコン単結晶基板作製方法で良い。ただ
し、シリコン単結晶基板1の表面及び表面から深さ数μ
m程度は、スライス等による加工歪みが残留していない
状態である必要があるため、シリコン単結晶基板1は、
鏡面研磨工程前のケミカルエッチング基板であることが
好ましいが、鏡面研磨工程後の基板であっても良い。シ
リコン単結晶基板1の表面は、通常、自然酸化膜2が形
成されており、さらに結晶欠陥3を有している(図1
(a))。
結晶基板1を浸漬し、その表面に形成されている自然酸
化膜2を除去する(図1(b))。なお、フッ酸水溶液
浸漬後のシリコン単結晶基板1の表面が撥水性となるこ
とにより、自然酸化膜2が除去されたことが確認できれ
ば、使用するフッ酸水溶液の濃度及び浸漬時間に特に制
限はない。
単結晶基板1の表面に銅イオンを含む水溶液を塗布する
か若くは銅イオンを含む水溶液中へ浸漬させるかして銅
4を堆積させる。シリコン単結晶基板1への銅の堆積を
促進するため、銅イオンを含む水溶液を塗布若くは水溶
液に浸漬中に、ハロゲンランプ等により光を照射しても
よい。堆積した銅は、シリコン単結晶基板1の表面より
内部に拡散するが、表面に結晶欠陥がある部分では銅は
その欠陥に集り易く、欠陥のない部分よりも深く侵入
し、析出物を形成する(図1(c))。
は、5〜2000ppmが適切である。この濃度範囲の
下限を下回った場合、銅の堆積に長時間を必要とするこ
とになり、効率的でない。また、反対に上回った場合
は、銅が表面に大量に堆積してしまい、取り扱いにくく
なるうえ、銅イオンを含む水溶液作製に必要な硝酸銅等
の材料が多く必要であり、経済的でない。
性水溶液、例えば水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム
水溶液に浸漬する。これにより、基板表面に堆積してい
る銅は、表面から剥離するため、シリコン基板表面が露
出しエッチングされる。その際、銅の析出物が形成され
ている結晶欠陥部分のエッチングは、欠陥のない部分に
比べて速く進行するため、エッチング後に光学顕微鏡に
てエッチピット5として観察できる(図1(d))。
水溶液の濃度及び温度は、それぞれ0.01〜2.5モ
ル/リットル、5〜95℃の範囲が適切である。これら
の温度及び濃度のうち、少なくとも一方がその適切な範
囲の下限を下回った場合、基板表面のエッチングに長時
間を必要とすることになり、効率的でない。また、反対
に上回った場合は、エッチングが速すぎるため、結晶欠
陥が観察しにくくなる。
コン単結晶の結晶欠陥の評価をすることができる。特
に、少なくとも7.0×1016atoms/cm3の高
濃度の砒素又はアンチモンをドーパントとして含むシリ
コン単結晶基板において、従来必要とされたX線発生装
置や電子線発生装置、エピタキシャル装置といった高価
で手間の掛かる装置を使用することなく、上述した簡便
且つ迅速で安価な手法により、結晶欠陥の評価を行うこ
とができる。
より作製され、結晶の面方位が(100)であり、砒素
が2.0×1019atoms/cm3ドープされた、結
晶欠陥(スリップ転位)の入ったシリコン単結晶インゴ
ットから、直径150mm、厚さ650μmのケミカル
エッチング基板を作製した。この基板を、濃度25%の
フッ酸水溶液に5分浸漬して、表面の自然酸化膜を除去
した。その後、銅イオン濃度100ppmの硝酸銅とフ
ッ酸の混合水溶液(水溶液濃度23℃)に浸し、ハロゲ
ンランプで光を照射しながら10分間保持し、基板表面
に銅を堆積させた。さらに、この銅が堆積した基板を、
0.089モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液
(水溶液温度23℃)に1時間浸漬させた。これによ
り、シリコン基板は表面から約0.7μmがエッチング
され、スリップ転位がある部分はエッチピットとして、
集光灯下において目視又は光学顕微鏡にて観察できた。
図2(a)に集光灯下において目視により観察したスリ
ップ転位の平面図を、図2(b)に光学顕微鏡で観察し
たスリップ転位(エッチピット)の平面図をそれぞれ示
した。
あり、アンチモンが7.0×1018atoms/cm3
ドープされたシリコン単結晶インゴットから作製した、
スリップ転位の入ったシリコン基板を用いた以外は、実
施例1と同様に行った。シリコン単結晶基板は表面から
約0.13μmがエッチングされ、スリップ転位がある
部分はエッチピットとして、光学顕微鏡又は集光灯下に
おいて目視にて観察できた。
度が1.0モル/リットルである以外は、実施例1と同
様に行った。シリコン基板は表面から約0.9μmがエ
ッチングされ、スリップ転位がある部分はエッチピット
として、光学顕微鏡又は集光灯下において目視にて観察
できた。
ル/リットルの水酸化カリウム水溶液を用いた以外は、
実施例1と同様に行った。シリコン基板は表面から約
1.7μmがエッチングされ、スリップ転位がある部分
はエッチピットとして、光学顕微鏡又は集光灯下におい
て目視にて観察できた。
度が2.6モル/リットルである以外は、実施例1と同
様に行った。シリコン基板は表面から約3μmがエッチ
ングされたが、スリップ転位がある部分はエッチピット
として観察できたものの、不鮮明であった。
リップ転位を対象としたが、酸素析出物、格子間酸素、
原子空孔などの点欠陥やそれに起因した2次欠陥に対し
ても、本発明の評価方法が適用できることを確認した。
且つ迅速で安価な手法により、結晶欠陥の評価をするこ
とができる。特に、少なくとも7.0×1016atom
s/cm3の高濃度の砒素又はアンチモンを含むシリコ
ン半導体基板において、従来必要とされたX線発生装置
や電子線発生装置、エピタキシャル装置といった高価で
手間の掛かる装置を使用することなく、結晶欠陥の評価
を行うことができる。
おける結晶欠陥評価工程を示す断面図であり、(a)は
表面に自然酸化膜が形成されているシリコン基板の断面
図、(b)は自然酸化膜除去後のシリコン基板の断面
図、(c)は表面に銅を堆積させたシリコン基板の断面
図、(d)はアルカリ水溶液によるエッチング工程後の
シリコン基板の断面図である。
より得られたスリップ転位の観察例を示す平面図であ
り、(a)はシリコン基板全面を集光灯下で目視により
スリップ転位を観察した例、(b)は光学顕微鏡により
(a)のスリップ転位部分を拡大観察した例を示す。
Claims (6)
- 【請求項1】 シリコン単結晶基板表面の自然酸化膜を
除去する工程と、自然酸化膜が除去された該シリコン単
結晶基板表面上に銅を堆積させる工程と、表面に銅が堆
積した該シリコン単結晶基板をアルカリ性水溶液でエッ
チングする工程と、エッチングされた該シリコン単結晶
表面を目視または光学顕微鏡により観察する工程を有す
ることを特徴とするシリコン単結晶基板の結晶欠陥評価
方法。 - 【請求項2】 前記シリコン単結晶基板のドーパントは
砒素またはアンチモンであり、その濃度は少なくとも
7.0×1016atoms/cm3であることを特徴と
する請求項1記載の結晶欠陥評価方法。 - 【請求項3】 前記銅を堆積させる工程は、自然酸化膜
が除去された該シリコン単結晶基板表面上に、銅イオン
を含む水溶液を塗布するか若くは該シリコン単結晶基板
を銅イオンを含む水溶液中へ浸漬する工程であることを
特徴とする請求項1記載の結晶欠陥評価方法。 - 【請求項4】 前記銅イオンを含む水溶液中の銅イオン
濃度は5ppm〜2000ppmであることを特徴とす
る請求項3記載の結晶欠陥評価方法。 - 【請求項5】 前記銅を堆積させる工程において光を照
射することを特徴とする請求項1記載の結晶欠陥評価方
法。 - 【請求項6】 前記アルカリ性水溶液によるエッチング
工程は、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム水溶液を
使用し、その濃度は0.01〜2.5モル/リットルで
あり、その温度は5〜95℃であることを特徴とする請
求項1記載の結晶欠陥評価方法。
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