JPH09255650A - 分離器内部の付着防止方法 - Google Patents

分離器内部の付着防止方法

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JPH09255650A
JPH09255650A JP7431196A JP7431196A JPH09255650A JP H09255650 A JPH09255650 A JP H09255650A JP 7431196 A JP7431196 A JP 7431196A JP 7431196 A JP7431196 A JP 7431196A JP H09255650 A JPH09255650 A JP H09255650A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 尿素プロセスおよび大粒尿素プロセスに関す
る、減圧下で尿素水溶液を濃縮するための蒸発器および
分離器を有する濃縮工程において、分離器内部での尿素
の付着防止方法を提供する。 【解決手段】 減圧下で尿素水溶液を濃縮するための蒸
発器及び分離器を有する濃縮工程における分離器内にお
いて、原料供給口より上部の内壁、遮蔽板水平部および
遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数にあけられた孔か
ら、原料供給口より上部の内壁および遮蔽板を濡らすよ
うに水蒸気、尿素水溶液あるいはその両方を吹き付け
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、減圧下で、例え
ば、約70wt%以上の尿素水溶液を1段および2〜3の複
数段で濃縮して96wt%以上の溶融尿素を得るための蒸発
器及び気液分離器(以下、単に分離器と称す)を有する
濃縮工程において、該分離器内部での尿素の付着防止方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、尿素プロセスあるいは大粒尿素プ
ロセスにおいて、減圧下で、例えば、70wt%以上の尿素
水溶液を1段および2〜3の複数段で濃縮して96wt%以
上の溶融尿素を得るための蒸発器及び分離器からなる濃
縮工程があった。通常、尿素プロセスにおいては該尿素
水溶液から99.5wt%以上の溶融尿素を得ること、大粒尿
素プロセスにおいては該尿素水溶液から96wt%以上の溶
融尿素を得、別途、大粒尿素製造工程に供給されること
は良く知られたところである。ところで、上記尿素水溶
液を複数段で濃縮する場合には、各段出口の濃度はプロ
セス毎に適宜決定されている。何れの段数を採用して
も、上述のように分離器へ供給された尿素水溶液の一部
が各段毎で飛沫同伴し、分離器内部において尿素が付着
することがあった。これらの状態の代表例として最終段
を模式的に示したのが図2である。この図を用いて以下
詳細に説明する。通常、尿素プロセスにおいては、別
途、約94〜98wt%に濃縮された尿素水溶液3が、ライン
10から減圧下で運転される蒸発器2に供給される。蒸発
器2にて上記尿素水溶液から蒸発した水蒸気と生成した
溶融尿素は、ライン11を通り蒸発器2と同じ減圧下で運
転される分離器1(例えばタンジェンシャル)に導入さ
れる。分離器は、例えば、運転条件として温度 138℃、
減圧下25mmHgで運転されている。この時、分離器の塔底
部からは99.5wt%以上の溶融尿素が得られる。また、大
粒尿素プロセスにおいてはライン10における尿素水溶液
3の濃度が、例えば70〜85wt%であること、分離器の塔
底部からは96wt%以上の溶融尿素が得られること、およ
び運転条件が異なる以外は尿素プロセスと同じである。
いずれのプロセスにおいても、分離器の塔頂部は真空発
生装置7と接続され、分離器内部で発生した水蒸気は真
空発生装置7に導かれる。この時、水蒸気中に飛沫同伴
した尿素が、分離器上部の内壁に付着し固化することに
よる付着物4が成長することがある。この付着物4の落
下による分離器の底部の閉塞や、この図には記載されて
いないが底部から溶融尿素を排出するポンプの停止等の
不具合を生じることがあった。ところが、このような不
具合を生じても、現状では運転を止めて付着物を除去す
る以外特に対策はない。このような状況から、対策の一
環としてハンマーリング、ノッカー、バイブレーター等
を設置し定期的に処理してきたが、際立った効果が見ら
れることはなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
技術には分離器内部に付着し固化した付着物による分離
効率の低下および付着物の不定期な落下による分離器の
底部の閉塞や、底部から溶融尿素を排出するポンプの停
止等の不具合を生じることがあった。本発明は、上記不
具合を解消する手段を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記不具
合に鑑み、鋭意検討した。その結果、付着物4は付着し
た時点で除去する場合には、時間的な経時変化を伴う場
合に比較して、極めて取り除くことが容易であること、
さらに、常に分離器内壁が濡れていると付着物が付着し
にくいことを確認した。本発明は、以上の知見から成さ
れたものである。即ち、本発明は、減圧下で尿素水溶液
を濃縮するための蒸発器及び分離器を有する濃縮工程に
おける分離器内において、原料供給口より上部の内壁、
遮蔽板水平部および遮蔽板鉛直部に設置された配管の複
数にあけられた孔から、原料供給口より上部の内壁およ
び遮蔽板を濡らすように水蒸気を吹き付けることを特徴
とする分離器器内部の付着防止方法、及び水蒸気として
アンモニアを含有する水蒸気を使用する上記分離器器内
部の付着防止方法、並びに減圧下で尿素水溶液を濃縮す
るための蒸発器及び分離器を有する濃縮工程における分
離器内において、原料供給口より上部の内壁、遮蔽板水
平部およびに遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数にあ
けられた孔から、原料供給口より上部の内壁および遮蔽
板を濡らすように尿素水溶液を吹き付けることを特徴と
する分離器器内部の付着防止方法、及び尿素水溶液が、
分離器の塔底出口の溶融尿素である上記分離器器内部の
付着防止方法、並びに減圧下で尿素水溶液を濃縮するた
めの蒸発器及び分離器を有する濃縮工程における分離器
内において、原料供給口より上部の内壁、遮蔽板水平部
およびに遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数にあけら
れた孔から、原料供給口より上部の内壁および遮蔽板を
濡らすように水蒸気及び尿素水溶液あるいは塔底出口の
溶融尿素を吹き付けることを特徴とする分離器内部の付
着防止方法である。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態を図1に示す。
図1を用いて尿素プロセスを例にとり本発明を説明す
る。なお、図1は、説明を簡略化するため、最終段の例
である。また、いうまでもないが、本発明は大粒尿素プ
ロセスにも適用できる。分離器1は、減圧するための真
空発生装置7と接続され、圧力20〜40mmHg、温度 136〜
145 ℃の範囲で運転される。分離器の原料供給口より上
部の内壁、遮蔽板水平部5及び遮蔽板鉛直部50に設置さ
れた配管6は、複数の孔を有す。後述の水蒸気を使用す
る場合には、該配管のうち少なくとも分離器の最上部に
設置されるものの孔は、分離器の塔頂側の内壁及び塔底
側の内壁を濡らすように塔頂及び塔底の両方向にあけら
れる。遮蔽板水平部5および遮蔽板鉛直部50よりも塔頂
側にある分離器の内壁に設けられる該配管の孔は内壁に
当たるように塔底側に開けられる。遮蔽板水平部5およ
び遮蔽板鉛直部50に設けられる該配管は、遮蔽板水平部
および遮蔽板鉛直部の表面を濡らすように開けられる。
設置される該配管の数は、遮蔽板水平部より上部に位置
する分離器内壁、遮蔽板水平部、遮蔽板鉛直部に各一つ
の少なくとも3つを要すが、遮蔽板水平部より上部に位
置する分離器内壁には複数設けてもよい。数の選定は、
分離器の大きさから経験的に選択され、通常、4つまた
は5つが選択されることがある。遮蔽板水平部より上部
に位置する分離器内壁には複数設けられる場合、配管と
配管との設置間隔は、水蒸気を単独に用いる場合、尿素
水溶液あるいは溶融尿素を単独に用いる場合、上記の組
み合わせの場合、いずれにおいても2〜3mに設定され
る。なお、配管と遮蔽板水平部より上部に位置する分離
器内壁、遮蔽板水平部、遮蔽板鉛直部のクリアランスに
ついては後述する。
【0006】本願第一の発明である水蒸気を単独に用い
る場合には、該配管に設けられる孔の径は、通常1〜3
mmから選択される。孔の径は、1mm未満であると、差圧
がつきやすく、また、3mmを越えると消費水蒸気量が増
え好ましくない。孔の出口流速は、50〜300 m/sec に
設定される。50m/sec 未満であると、孔の径にもよる
が、スティーム・カーテン効果が減少する場合があり、
300 m/sec を越えても効果が変わらない。配管上の孔
のピッチは、10〜50mmから選定される。10mm未満である
と、使用水蒸気量が増えても効果は変わらず、一方、50
mmを越えるとスティーム・カーテン効果が減少すること
があるため、避けることが好ましい。
【0007】配管と分離器内壁間のクリアランスは、配
管をそのまま使用するときには、例えば、5〜15mm、配
管と遮蔽板部間のクリアランスは、1〜10mmから選択さ
れる。これらのクリアランスは、配管のサポート等を設
置し固定するためのものである。また、配管を半割にし
て直接溶接等にて固定してもよい。いずれを採用するに
してもスティーム・カーテンを形成し、飛沫同伴したも
のを強制的に吹き飛ばすためである。なお、配管と分離
器内壁間のクリアランスに関しては、以下に記載の本願
第二および第三の発明においても共通である。
【0008】水蒸気は、元圧3bar以上のものが使用
される。なお、減圧濃縮法においては通常の常圧濃縮法
に比べビューレットの生成が多いことがある。これを防
止するため、アンモニアを別途導入する方法もあるが、
アンモニアを含むコンデンセイトを別途加熱する等の方
法により水蒸気源として用いることも有効である。この
場合、アンモニアが2wt%以上含有されていればよい。
通常、後述の本願第三の発明のところで用いるのが特に
好ましい。その詳細は、後述する。なお、通常、このよ
うなコンデンセイトは、一箇所に集合され、別途処理さ
れるものであり、その一部を用いればよい。
【0009】本願第二の発明である尿素水溶液あるいは
溶融尿素を単独に用いる場合には、該配管に設けられる
孔の径は、通常1〜5mmから選択される。1mm未満であ
ると詰まりが生じることがあり、5mmを越えると効果が
変わらない上に溶融尿素液の使用量が必要以上に増え、
好ましくない。孔の出口流速は、0.3 〜3.0 m/sec、
好ましくは0.5 〜2.0 m/sec に設定される。0.3 m/
sec 未満であると液膜が一部切れることがあり、3.0 m
/sec を越えると効果が変わらない上に溶融尿素液の使
用量が必要以上に増え、好ましくない。配管上の孔のピ
ッチは、5〜50mm、好ましくは10〜30mmから選定され
る。5mm未満であると液量が増える割には効果が変わら
ず、50mmを越えると液膜が一部切れることがあり、避け
るのが好ましい。なお、溶融尿素を単独に用いる場合に
は、すべて均等な孔径およびピッチを選択してもよい
が、分離器の塔頂側の最上段より下部に設けられる配管
のピッチは、より大きくすることもできる。
【0010】本願第三の発明である水蒸気と尿素水溶液
あるいは溶融尿素とを組み合わせて用いる場合には、そ
の組み合わせは種々あるが、最終段では、遮蔽板水平部
5から上に位置する配管の最上段は2wt%以上のアンモ
ニアを含有する水蒸気を用い、その下段から塔底出口の
溶融尿素を用いることがよい。この場合、アンモニアの
分圧分を供給することにより、溶融尿素からビューレッ
トを生成する反応を抑制する効果があるためである。第
一段、中間段では、遮蔽板水平部5から上に位置する配
管の最上段は水蒸気を用い、その下段から塔底出口の尿
素水溶液を用いることがよいが、特にアンモニアを供給
する必要はない。なお、水蒸気と尿素水溶液あるいは溶
融尿素の使用量、配管の孔径およびピッチに関しては、
それぞれ本願第一の発明および第二の発明で記載したも
のを用いることで足りることはいうまでもないことであ
る。
【0011】
【実施例】以上のように本発明を説明したが、さらに本
発明を詳細に実施例を用いて説明する。なお、本発明
は、以下に記載の実施例にのみに制限されることがない
のは、いうまでもないことである。 実施例1 図1に示す最終段の分離器1に水蒸気を用いて付着防止
する例を説明する。水蒸気の元圧は3barとした。分
離器1は、減圧するための真空発生装置7と接続され、
圧力25mmHg、温度 138℃で運転された。分離器に供給さ
れる供給尿素溶液濃度は、94wt%であり、溶融尿素の濃
度は99.5wt%以上であった。分離器内部には、配管6を
遮蔽板水平部5より上部に位置する分離器内壁に2m毎
に1本、計2カ所、遮蔽板水平部5、遮蔽板鉛直部50上
にそれぞれ1カ所、以上計4ケ所設置した。なお、配管
と分離器内壁間のクリアランスは10mm、配管と遮蔽板水
平部5、遮蔽板鉛直部50のクリアランスはそれぞれ5mm
ずつであった。配管に設けられる孔の径は、1mmを選択
した。配管上の孔のピッチは、50mmを選定した。孔の出
口流速は、300 m/sec に設定された。運転結果を表1
に示す。 実施例2 実施例1の孔径1mm、配管上の孔のピッチ50mmおよび孔
の出口流速300 m/sec をそれぞれ3mm、10mmおよび50
m/sec に変えた以外は実施例1と同様に行った。結果
を表1に併記する。 実施例3 実施例1と同じ運転圧力、温度、配管の設置位置および
設置本数で、水蒸気に代えて溶融尿素を用い実施した。
孔の径は2mmを選択し、孔の出口流速は、 0.5m/sec
に設定した。配管上の孔のピッチは、10mmを選定した。
運転結果を表1に併記する。 実施例4 実施例3の孔の出口流速 0.5m/sec 、配管上の孔のピ
ッチ10mmをそれぞれ 2.0m/sec および30mmに変えた以
外は実施例3と同様に実施した。運転結果を表1に併記
する。 実施例5 実施例1と同じ運転圧力、温度、配管の設置位置および
設置本数で、水蒸気と溶融尿素を併用して実施した。即
ち、最上段の配管には水蒸気を用い、残りの配管には溶
融尿素を用いた。水蒸気に関しては、実施例の1条件を
採用し、溶融尿素に関しては、実施例3の条件を採用し
た。運転結果を表1に併記する。 実施例6 実施例5の水蒸気を2wt%以上のアンモニアを含有する
水蒸気に変えた以外は実施例5と同様に実施した。最終
段出口でのビューレットの生成が 0.1wt%実施例5に比
較して減少した。運転結果は表1に併記する。 比較例1〜3 実施例1、3、5の水蒸気、溶融尿素および水蒸気、溶
融尿素の両方を止めて運転した。結果を表1に併記す
る。
【0012】
【表1】
【0013】
【発明の効果】本発明の分離器内部の付着防止方法によ
れば、以下に記載の効果がある。 (1)付着物除去のためにプラントを停止する必要がな
い。長期の連続運転が可能になったため、生産量が一定
となり製品を安定供給できる。 (2)安定運転できる結果、不安定運転時使用するエネ
ルギーを消費しないため、省エネルギーとなった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施形態を示す断面図である。
【図2】 従来技術の実施形態を示す断面図である。
【符号の説明】
1 分離器 2 蒸発器 3 尿素水溶液 4 付着物 5 遮蔽板水平部 50 遮蔽板鉛直部 6 配管 7 真空発生装置 8 原料供給口 10〜13 ライン

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 減圧下で尿素水溶液を濃縮するための蒸
    発器及び分離器を有する濃縮工程における分離器内にお
    いて、原料供給口より上部の内壁、遮蔽板水平部および
    遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数にあけられた孔か
    ら、原料供給口より上部の内壁および遮蔽板を濡らすよ
    うに水蒸気を吹き付けることを特徴とする分離器器内部
    の付着防止方法。
  2. 【請求項2】 水蒸気としてアンモニアを含有する水蒸
    気を使用することを特徴とする請求項1記載の分離器内
    部の付着防止方法。
  3. 【請求項3】 減圧下で尿素水溶液を濃縮するための蒸
    発器及び分離器を有する濃縮工程における分離器内にお
    いて、原料供給口より上部の内壁、遮蔽板水平部および
    に遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数にあけられた孔
    から、原料供給口より上部の内壁および遮蔽板を濡らす
    ように尿素水溶液を吹き付けることを特徴とする分離器
    器内部の付着防止方法。
  4. 【請求項4】 尿素水溶液が、分離器の塔底出口の溶融
    尿素であることを特徴とする請求項3記載の分離器内部
    の付着防止方法。
  5. 【請求項5】 減圧下で尿素水溶液を濃縮するための蒸
    発器及び分離器を有する濃縮工程における分離器内にお
    いて、原料供給口より上部の内壁、遮蔽板水平部および
    に遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数にあけられた孔
    から、原料供給口より上部の内壁および遮蔽板を濡らす
    ように水蒸気及び尿素水溶液あるいは塔底出口の溶融尿
    素を吹き付けることを特徴とする分離器内部の付着防止
    方法。
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