JPH09251017A - カールフィッシャー試薬を用いる水分測定法 - Google Patents
カールフィッシャー試薬を用いる水分測定法Info
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- JPH09251017A JPH09251017A JP5912596A JP5912596A JPH09251017A JP H09251017 A JPH09251017 A JP H09251017A JP 5912596 A JP5912596 A JP 5912596A JP 5912596 A JP5912596 A JP 5912596A JP H09251017 A JPH09251017 A JP H09251017A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 装置が簡単であって保守が容易であり、微量
水分濃度の測定が可能で、且つ、近赤外領域に吸収を有
する試料にも適用することが出来る水分測定法を提供す
る。 【解決手段】 （イ）水分測定用容器に所定量の溶剤及
びカールフィッシャー試薬を導入して均一な試薬溶液を
形成する試薬溶液調製過程、（ロ）試薬溶液中のヨウ素
に基づく吸光度を測定する前測定過程、（ハ）試薬溶液
中に所定量の試料を導入して、その中の水分と試薬溶液
中のヨウ素とを反応させる反応過程、（ニ）反応終了後
の試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定する後測定
過程、の各過程を順次行い、水分測定用容器に導入した
溶剤、カールフィッシャー試薬、及び試料量並びに前測
定及び後測定過程で得た吸光度測定値の差に基づいて、
試料中の水分量を算出することを特徴とする水分測定法
において、カールフィッシャー試薬の導入を０．５〜２
の吸光度になるまで導入量を制御しながら行うことを特
徴とする水分測定法。
水分濃度の測定が可能で、且つ、近赤外領域に吸収を有
する試料にも適用することが出来る水分測定法を提供す
る。 【解決手段】 （イ）水分測定用容器に所定量の溶剤及
びカールフィッシャー試薬を導入して均一な試薬溶液を
形成する試薬溶液調製過程、（ロ）試薬溶液中のヨウ素
に基づく吸光度を測定する前測定過程、（ハ）試薬溶液
中に所定量の試料を導入して、その中の水分と試薬溶液
中のヨウ素とを反応させる反応過程、（ニ）反応終了後
の試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定する後測定
過程、の各過程を順次行い、水分測定用容器に導入した
溶剤、カールフィッシャー試薬、及び試料量並びに前測
定及び後測定過程で得た吸光度測定値の差に基づいて、
試料中の水分量を算出することを特徴とする水分測定法
において、カールフィッシャー試薬の導入を０．５〜２
の吸光度になるまで導入量を制御しながら行うことを特
徴とする水分測定法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はカールフィッシャー
試薬を用いて試料中の水分含有量を測定する方法に関す
る。特に本発明は、ほぼ同じ試料を定期的に分析するプ
ロセス分析に好適に適用される水分計の制御に関する。
試薬を用いて試料中の水分含有量を測定する方法に関す
る。特に本発明は、ほぼ同じ試料を定期的に分析するプ
ロセス分析に好適に適用される水分計の制御に関する。
【０００２】
【従来の技術】プロセス分析に用いられる水分測定法と
しては、幾つかの方法が知られている。その１つは近赤
外領域における水の吸収を測定する方法である。しか
し、この方法は簡単であるが、試料中に水と同じ波長領
域に吸収を有するものが含まれている場合には、もちろ
ん適用できない。他の方法としてカールフィッシャー試
薬を用いて容量及び電量滴定を行う方法がある。この方
法は正確な測定値を与えるが、検出電極が必要であった
り、終点近傍の滴定を精密に制御しなければならないた
め、装置が複雑となる。
しては、幾つかの方法が知られている。その１つは近赤
外領域における水の吸収を測定する方法である。しか
し、この方法は簡単であるが、試料中に水と同じ波長領
域に吸収を有するものが含まれている場合には、もちろ
ん適用できない。他の方法としてカールフィッシャー試
薬を用いて容量及び電量滴定を行う方法がある。この方
法は正確な測定値を与えるが、検出電極が必要であった
り、終点近傍の滴定を精密に制御しなければならないた
め、装置が複雑となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は装置が簡単で
あって保守が容易であり、微量水分濃度の測定が可能
で、且つ、近赤外領域に吸収を有する試料にも適用する
ことが出来る水分測定法を提供せんとするものである。
あって保守が容易であり、微量水分濃度の測定が可能
で、且つ、近赤外領域に吸収を有する試料にも適用する
ことが出来る水分測定法を提供せんとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、カール
フィッシャー試薬の量とヨウ素の吸光度、特に５４５ｎ
ｍ近辺における吸光度の大きさと直線関係にあることを
利用して水分測定が行われる。即ち、本発明は、（イ）
水分測定用容器に所定量のカールフィッシャー試薬及び
溶剤を導入して均一な試薬溶液を形成する試薬溶液調製
過程、（ロ）試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定
する前測定過程、（ハ）試薬溶液中に所定量の試料を導
入して、その中の水分と試薬溶液中のヨウ素とを反応さ
せる反応過程、（ニ）反応終了後の試薬溶液中のヨウ素
に基づく吸光度を測定する後測定過程、の各過程を順次
行い、水分測定用容器に導入した溶剤、カールフィッシ
ャー試薬、及び試料量並びに前測定及び後測定過程で得
た吸光度測定値の差に基づいて、試料中の水分量を算出
することを特徴とする水分測定法において、カールフィ
ッシャー試薬の導入を０．５〜２、好ましくは０．７〜
１．２の吸光度になるまで導入量を制御しながら行うこ
とを特徴とする水分測定法である。
フィッシャー試薬の量とヨウ素の吸光度、特に５４５ｎ
ｍ近辺における吸光度の大きさと直線関係にあることを
利用して水分測定が行われる。即ち、本発明は、（イ）
水分測定用容器に所定量のカールフィッシャー試薬及び
溶剤を導入して均一な試薬溶液を形成する試薬溶液調製
過程、（ロ）試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定
する前測定過程、（ハ）試薬溶液中に所定量の試料を導
入して、その中の水分と試薬溶液中のヨウ素とを反応さ
せる反応過程、（ニ）反応終了後の試薬溶液中のヨウ素
に基づく吸光度を測定する後測定過程、の各過程を順次
行い、水分測定用容器に導入した溶剤、カールフィッシ
ャー試薬、及び試料量並びに前測定及び後測定過程で得
た吸光度測定値の差に基づいて、試料中の水分量を算出
することを特徴とする水分測定法において、カールフィ
ッシャー試薬の導入を０．５〜２、好ましくは０．７〜
１．２の吸光度になるまで導入量を制御しながら行うこ
とを特徴とする水分測定法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明について更に詳細に説明す
るに、本発明では通常のカールフィッシャー試薬を用い
て滴定を行う水分測定法とは異なり、カールフィッシャ
ー試薬のヨウ素が残存するように過剰のカールフィッシ
ャー試薬状態とし、その後、その過剰のカールフィッシ
ャー試薬と試料中の水分とを反応させる。そして反応前
のヨウ素の吸光度と、反応後のヨウ素の吸光度（但し、
反応の前後における容積変化に基づく吸光度の変化は補
正）とに基づいて水分量が算出される。
るに、本発明では通常のカールフィッシャー試薬を用い
て滴定を行う水分測定法とは異なり、カールフィッシャ
ー試薬のヨウ素が残存するように過剰のカールフィッシ
ャー試薬状態とし、その後、その過剰のカールフィッシ
ャー試薬と試料中の水分とを反応させる。そして反応前
のヨウ素の吸光度と、反応後のヨウ素の吸光度（但し、
反応の前後における容積変化に基づく吸光度の変化は補
正）とに基づいて水分量が算出される。
【０００６】図１に従って説明する。まず水分測定用容
器１に所定量、例えば５０ｍｌの溶剤７及びカールフィ
ッシャー試薬６を自動ビュレット５により注入し、撹拌
棒８により撹拌して、均一な試薬溶液とする。溶剤とし
ては水分の少ない市販のメタノールが用いられる。その
他の溶剤としてはイソプロパノール、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、プロピレンカーボネート、
アセトニトリル、ジエチレングリコールモノアルキルエ
ーテル等でも良く、単独又はそれらの混合溶媒系であっ
ても良い。カールフィッシャー試薬としては市販品、例
えば、容量滴定用のカールフィッシャー試薬ＳＳ−Ｓ
〔ミツビシ〕（三菱化学）が用いられる。カールフィッ
シャー試薬は一般に塩基性化合物、二酸化硫黄、ヨウ素
及び溶媒から成る。塩基性化合物としてはピリジン、ピ
リジン誘導体、イミダゾール、ジエタノールアミンなど
が用いられる。溶媒としてはクロロホルム、２−メトキ
シエタノール、プロピレンカーボネート、Ｎ−メチル−
２−ピロリドン、ジエチレングリコールモノアルキルエ
ーテル等が用いられる。また、測定用容器としては図１
に示したような吸光度測定用の円筒部を有する適宜の容
器を用いることが出来る。材質はパイレックス製ガラス
又は石英が望ましい。また、光ファイバーを用いた吸光
度測定用センサを用いる場合には、吸光度測定用窓は有
しなくても良い。
器１に所定量、例えば５０ｍｌの溶剤７及びカールフィ
ッシャー試薬６を自動ビュレット５により注入し、撹拌
棒８により撹拌して、均一な試薬溶液とする。溶剤とし
ては水分の少ない市販のメタノールが用いられる。その
他の溶剤としてはイソプロパノール、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、プロピレンカーボネート、
アセトニトリル、ジエチレングリコールモノアルキルエ
ーテル等でも良く、単独又はそれらの混合溶媒系であっ
ても良い。カールフィッシャー試薬としては市販品、例
えば、容量滴定用のカールフィッシャー試薬ＳＳ−Ｓ
〔ミツビシ〕（三菱化学）が用いられる。カールフィッ
シャー試薬は一般に塩基性化合物、二酸化硫黄、ヨウ素
及び溶媒から成る。塩基性化合物としてはピリジン、ピ
リジン誘導体、イミダゾール、ジエタノールアミンなど
が用いられる。溶媒としてはクロロホルム、２−メトキ
シエタノール、プロピレンカーボネート、Ｎ−メチル−
２−ピロリドン、ジエチレングリコールモノアルキルエ
ーテル等が用いられる。また、測定用容器としては図１
に示したような吸光度測定用の円筒部を有する適宜の容
器を用いることが出来る。材質はパイレックス製ガラス
又は石英が望ましい。また、光ファイバーを用いた吸光
度測定用センサを用いる場合には、吸光度測定用窓は有
しなくても良い。
【０００７】本方法では試料注入前の試薬溶液の吸光度
の調製が重要となる。本発明はその吸光度の調製に関わ
るものである。なぜなら市販のメタノールを用いると季
節により、また製品ロットにより水分含有量は５０〜２
０００ｐｐｍと大きく変動する。従って、一定の吸光度
まで調節するのに要するカールフィッシャー試薬量は異
なる。そのためカールフィッシャー試薬の導入量を予め
設定することは出来ない。
の調製が重要となる。本発明はその吸光度の調製に関わ
るものである。なぜなら市販のメタノールを用いると季
節により、また製品ロットにより水分含有量は５０〜２
０００ｐｐｍと大きく変動する。従って、一定の吸光度
まで調節するのに要するカールフィッシャー試薬量は異
なる。そのためカールフィッシャー試薬の導入量を予め
設定することは出来ない。
【０００８】例えば、メタノール中の水分量が多かった
ため、所定のカールフィッシャー試薬を添加しても、カ
ールフィッシャー試薬が過剰とならず、改めてカールフ
ィッシャー試薬量を変更して、やり直さなければならな
い。また、逆にメタノール中の水分量が少なすぎて所定
のカールフィッシャー試薬を添加したとき、過剰になな
りすぎて吸光度が２以上になってしまうと改めてやり直
さなければならない。同様のことが、試料注入時にも起
きる。例えば、吸光度が０．３程度の状態で試料を入れ
た場合、試料の水分が多すぎてカールフィッシャー試薬
溶液のヨウ素量が足りず正確な測定が得られないときが
ある。吸光度を１．０に調製しておけば測定は十分可能
であったはずである。
ため、所定のカールフィッシャー試薬を添加しても、カ
ールフィッシャー試薬が過剰とならず、改めてカールフ
ィッシャー試薬量を変更して、やり直さなければならな
い。また、逆にメタノール中の水分量が少なすぎて所定
のカールフィッシャー試薬を添加したとき、過剰になな
りすぎて吸光度が２以上になってしまうと改めてやり直
さなければならない。同様のことが、試料注入時にも起
きる。例えば、吸光度が０．３程度の状態で試料を入れ
た場合、試料の水分が多すぎてカールフィッシャー試薬
溶液のヨウ素量が足りず正確な測定が得られないときが
ある。吸光度を１．０に調製しておけば測定は十分可能
であったはずである。
【０００９】本発明はそのような問題を解決するため
に、カールフィッシャー試薬の導入を溶剤の水分量に応
じて制御するようにしたものである。制御の方法はカー
ルフィッシャー試薬を適当量、例えば、０．２ｍｌずつ
滴下し、吸光度を常に監視しながら吸光度がある設定
値、例えば、１．０になるまで滴下する。設定吸光度を
超えたら滴下を停止し、それまでに要した滴下量を求め
ておく。
に、カールフィッシャー試薬の導入を溶剤の水分量に応
じて制御するようにしたものである。制御の方法はカー
ルフィッシャー試薬を適当量、例えば、０．２ｍｌずつ
滴下し、吸光度を常に監視しながら吸光度がある設定
値、例えば、１．０になるまで滴下する。設定吸光度を
超えたら滴下を停止し、それまでに要した滴下量を求め
ておく。
【００１０】また、連続的に滴下量を吸光度を監視しな
がら制御してもよい。上記操作中は窒素ガス入口１２よ
り乾燥窒素を約２００〜５００ｍｌ／ｍｉｎの速度で流
し、測定容器１内の湿分をパージすれば、大気からの湿
分の影響を防ぐことが出来る。試薬溶液のヨウ素は６０
０ｎｍ付近から紫外領域にかけて連続的な吸収を示すの
で、適宜の位置、例えば、５４５ｎｍの吸光度を測定す
る。吸光度は光源３から光を照射し、受光部２により光
量を求めて測定する。
がら制御してもよい。上記操作中は窒素ガス入口１２よ
り乾燥窒素を約２００〜５００ｍｌ／ｍｉｎの速度で流
し、測定容器１内の湿分をパージすれば、大気からの湿
分の影響を防ぐことが出来る。試薬溶液のヨウ素は６０
０ｎｍ付近から紫外領域にかけて連続的な吸収を示すの
で、適宜の位置、例えば、５４５ｎｍの吸光度を測定す
る。吸光度は光源３から光を照射し、受光部２により光
量を求めて測定する。
【００１１】次いで試薬溶液中に試料の所定量を導入し
て撹拌して反応させ、均一溶液とする。試料の導入量は
カールフィッシャー試薬と試料中の水分との反応後にカ
ールフィッシャー試薬（ヨウ素）が残存するような量で
なければならない。反応終了後に再び前と同一の波長に
おける吸光度を測定し、次式に従って試料中の水分含有
量を算出する。
て撹拌して反応させ、均一溶液とする。試料の導入量は
カールフィッシャー試薬と試料中の水分との反応後にカ
ールフィッシャー試薬（ヨウ素）が残存するような量で
なければならない。反応終了後に再び前と同一の波長に
おける吸光度を測定し、次式に従って試料中の水分含有
量を算出する。
【００１２】
【数１】 水分含有量（μｇ／ｍｌ）＝［Ａ１−（Ｓ＋Ｍ＋Ｌ）Ａ２／（Ｍ＋Ｌ）］ ×ｋ／Ｓ …（１） Ｓ：試料導入量（ｍｌ） Ｍ：溶剤導入量（ｍｌ） Ｌ：カールフィッシャー試薬導入量（ｍｌ） Ａ１：試料導入前の吸光度 Ａ２：試料導入後の吸光度 ｋ：定数（水分測定用容器中の（Ｋ＋Ｍ）ｍｌにおける
吸光度１．０当たりの水分μｇである）
吸光度１．０当たりの水分μｇである）
【００１３】なお、測定は１回毎に上記操作を繰り返し
てもよいし、続けて測定してもよい。また、着色試料中
の水分の測定においては、（イ）水分測定用容器に所定
量の溶剤を導入する溶剤導入過程、（ロ）同上測定容器
に所定量の試料を導入して、ヨウ素に基づく吸光度と同
じ波長における吸光度を測定する測定過程、の各過程か
らなるブランク測定と、（ハ）上記溶液を廃棄した後、
水分測定用容器に所定量の溶剤及びカールフィッシャー
試薬を導入して均一な試薬溶液を形成する試薬溶液調製
過程、（ニ）試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定
する前測定過程、（ホ）試薬溶液中に所定量の試料を導
入して、その中の水分と試薬溶液中のヨウ素とを反応さ
せる反応過程、（ヘ）反応終了後の試薬溶液中のヨウ素
に基づく吸光度を測定する後測定過程、の各過程を順次
行い、水分測定用容器に導入した溶剤、カールフィッシ
ャー試薬、及び試料量並びに前測定、後測定過程及びブ
ランク測定で得た吸光度測定値の差に基づいて着色試料
中の水分量を算出することを特徴とする水分測定法であ
る。着色試料中の水分測定においてカールフィッシャー
試薬の導入は０．５〜２、中でも特に０．７〜１．２の
吸光度になるまで導入量を制御しながら行うことが好ま
しい。ブランク測定における溶剤導入量は測定時と同一
にし、試料導入量も測定時と同一にする。
てもよいし、続けて測定してもよい。また、着色試料中
の水分の測定においては、（イ）水分測定用容器に所定
量の溶剤を導入する溶剤導入過程、（ロ）同上測定容器
に所定量の試料を導入して、ヨウ素に基づく吸光度と同
じ波長における吸光度を測定する測定過程、の各過程か
らなるブランク測定と、（ハ）上記溶液を廃棄した後、
水分測定用容器に所定量の溶剤及びカールフィッシャー
試薬を導入して均一な試薬溶液を形成する試薬溶液調製
過程、（ニ）試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定
する前測定過程、（ホ）試薬溶液中に所定量の試料を導
入して、その中の水分と試薬溶液中のヨウ素とを反応さ
せる反応過程、（ヘ）反応終了後の試薬溶液中のヨウ素
に基づく吸光度を測定する後測定過程、の各過程を順次
行い、水分測定用容器に導入した溶剤、カールフィッシ
ャー試薬、及び試料量並びに前測定、後測定過程及びブ
ランク測定で得た吸光度測定値の差に基づいて着色試料
中の水分量を算出することを特徴とする水分測定法であ
る。着色試料中の水分測定においてカールフィッシャー
試薬の導入は０．５〜２、中でも特に０．７〜１．２の
吸光度になるまで導入量を制御しながら行うことが好ま
しい。ブランク測定における溶剤導入量は測定時と同一
にし、試料導入量も測定時と同一にする。
【００１４】
【数２】 水分含有量（μｇ／ｍｌ）＝［Ａ１−（Ｓ＋Ｍ＋Ｌ）Ａ２／（Ｍ＋Ｌ）＋ （Ｍ＋Ｓ）Ｂ／（Ｍ＋Ｌ）］×ｋ／Ｓ …（２） Ｓ：試料導入量（ｍｌ） Ｍ：溶剤導入量（ｍｌ） Ｌ：カールフィッシャー試薬導入量（ｍｌ） Ａ１：試料導入前の吸光度 Ａ２：試料導入後の吸光度 ｋ：定数（水分測定用容器中の（Ｋ＋Ｍ）ｍｌにおける
吸光度１．０当たりの水分μｇである） Ｂ：ブランク測定の吸光度
吸光度１．０当たりの水分μｇである） Ｂ：ブランク測定の吸光度
【００１５】着色試料の場合は、同一測定溶液で続けて
測定を行ってもよいが、測定毎に上記操作を繰り返すこ
とが望ましい。受光部２は５４５ｎｍ近辺に応答するも
のであればよい。シリコンフォトダイオードでもよく、
また他波長の入射を防ぐためにフィルターを設定しても
よい。測光部は水分測定用容器の円筒状下部で行った
が、角型の形状であってもよい。また、差し込みタイプ
のセンサでもよい。測定後の排液は排液ユニット１１に
より自動的に排出される。
測定を行ってもよいが、測定毎に上記操作を繰り返すこ
とが望ましい。受光部２は５４５ｎｍ近辺に応答するも
のであればよい。シリコンフォトダイオードでもよく、
また他波長の入射を防ぐためにフィルターを設定しても
よい。測光部は水分測定用容器の円筒状下部で行った
が、角型の形状であってもよい。また、差し込みタイプ
のセンサでもよい。測定後の排液は排液ユニット１１に
より自動的に排出される。
【００１６】
【実施例】以下に実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。 〔実施例１〕図１に示した装置を用いてアセトニトリル
の水分測定を行った。試料量としてアセトニトリル１ｍ
ｌを取り測定した。試料添加前の吸光度は１．０１２
で、１回目の測定で吸光度は０．９３８になった。この
ようにして３回測定を行い、その平均値は２６８μｇ水
／ｍｌであった。通常のカールフィッシャー微量水分計
ＣＡ−０６（三菱化学製）で測定した結果は２７３μｇ
水／ｍｌであった。（１）式のｋは４８００μｇ水／吸
光度１．０である。
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。 〔実施例１〕図１に示した装置を用いてアセトニトリル
の水分測定を行った。試料量としてアセトニトリル１ｍ
ｌを取り測定した。試料添加前の吸光度は１．０１２
で、１回目の測定で吸光度は０．９３８になった。この
ようにして３回測定を行い、その平均値は２６８μｇ水
／ｍｌであった。通常のカールフィッシャー微量水分計
ＣＡ−０６（三菱化学製）で測定した結果は２７３μｇ
水／ｍｌであった。（１）式のｋは４８００μｇ水／吸
光度１．０である。
【００１７】〔実施例２〕試料としてアセトニトリルの
代わりに黄色の着色しているエステル系冷凍機油を用い
て測定を行った。試料添加前の吸光度は１．０３４で、
添加後の吸光度は０．８９２であった。またブランクの
吸光度は０．０１８であった。ブランク値を補正した測
定値は６８６μｇ／ｍｌであった。市販の水分計ＣＡ−
０６（三菱化学製）での測定値は６６７μｇ水／ｍｌで
あった。
代わりに黄色の着色しているエステル系冷凍機油を用い
て測定を行った。試料添加前の吸光度は１．０３４で、
添加後の吸光度は０．８９２であった。またブランクの
吸光度は０．０１８であった。ブランク値を補正した測
定値は６８６μｇ／ｍｌであった。市販の水分計ＣＡ−
０６（三菱化学製）での測定値は６６７μｇ水／ｍｌで
あった。
【００１８】〔実施例３〕試料がエタノール、試料量が
１ｍｌとした以外は実施例１に従った。試料添加前の吸
光度が１．０３２であった。試料添加後は０．５０３で
あった。計算式より水分量は２４９６μｇ／ｍｌであっ
た。
１ｍｌとした以外は実施例１に従った。試料添加前の吸
光度が１．０３２であった。試料添加後は０．５０３で
あった。計算式より水分量は２４９６μｇ／ｍｌであっ
た。
【００１９】〔比較例１〕試料添加前の吸光度が０．３
１０である以外は実施例３に従った。試料中の水分が多
かったため、過剰カールフィッシャー試薬が不足して正
確な測定値が得られなかった。
１０である以外は実施例３に従った。試料中の水分が多
かったため、過剰カールフィッシャー試薬が不足して正
確な測定値が得られなかった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、カールフィッシャー試
薬、溶剤及び試料をそれぞれ正確に測定容器に導入する
手段と、吸光度を測定する手段で装置を構成できるの
で、装置が簡単であり、且つ、保守も容易である。ま
た、使用するカールフィッシャー試薬の力価が経時変化
しても測定精度になんら影響がない。従って本発明はプ
ロセス分析法として好適である。
薬、溶剤及び試料をそれぞれ正確に測定容器に導入する
手段と、吸光度を測定する手段で装置を構成できるの
で、装置が簡単であり、且つ、保守も容易である。ま
た、使用するカールフィッシャー試薬の力価が経時変化
しても測定精度になんら影響がない。従って本発明はプ
ロセス分析法として好適である。
【図１】本発明の水分測定法の一例
１ 測定容器 ２ 受光部 ３ 光源 ４ 乾燥筒 ５ 自動ビュレット ６ ＫＦ試薬 ７ 溶剤 ８ 撹拌棒 ９ 電磁弁 １０ 試料用タンク １１ 排液ユニット １２ 窒素ガス入口 １３ 試料入口 １４ 試料戻り口 １５ 排液口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 宏志 神奈川県茅ヶ崎市円蔵370番地 株式会社 ダイアインスツルメンツ内 (72)発明者 伊藤 日本男 神奈川県茅ヶ崎市円蔵370番地 株式会社 ダイアインスツルメンツ内
Claims (3)
- 【請求項１】 （イ）水分測定用容器に所定量の溶剤及
びカールフィッシャー試薬を導入して均一な試薬溶液を
形成する試薬溶液調製過程、 （ロ）試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定する前
測定過程、 （ハ）試薬溶液中に所定量の試料を導入して、その中の
水分と試薬溶液中のヨウ素とを反応させる反応過程、 （ニ）反応終了後の試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度
を測定する後測定過程、の各過程を順次行い、水分測定
用容器に導入した溶剤、カールフィッシャー試薬、及び
試料量並びに前測定及び後測定過程で得た吸光度測定値
の差に基づいて、試料中の水分量を算出することを特徴
とする水分測定法において、カールフィッシャー試薬の
導入を０．５〜２の吸光度になるまで導入量を制御しな
がら行うことを特徴とする水分測定法。 - 【請求項２】 着色試料中の水分の測定において、
（イ）水分測定用容器に所定量の溶剤を導入する溶剤導
入過程、 （ロ）同上測定容器に所定量の試料を導入して、ヨウ素
に基づく吸光度と同じ波長における吸光度を測定する測
定過程、の各過程からなるブランク測定と、 （ハ）上記溶液を廃棄した後、水分測定用容器に所定量
の溶剤及びカールフィッシャー試薬を導入して均一な試
薬溶液を形成する試薬溶液調製過程、 （ニ）試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度を測定する前
測定過程、 （ホ）試薬溶液中に所定量の試料を導入して、その中の
水分と試薬溶液中のヨウ素とを反応させる反応過程、 （ヘ）反応終了後の試薬溶液中のヨウ素に基づく吸光度
を測定する後測定過程、の各過程を順次行い、水分測定
用容器に導入した溶剤、カールフィッシャー試薬、及び
試料量並びに前測定、後測定過程及びブランク測定で得
た吸光度測定値の差に基づいて着色試料中の水分量を算
出することを特徴とする水分測定法。 - 【請求項３】 カールフィッシャー試薬の導入を０．５
〜２の吸光度になるまで導入量を制御しながら行うこと
を特徴とする請求項２に記載の水分測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5912596A JPH09251017A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | カールフィッシャー試薬を用いる水分測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5912596A JPH09251017A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | カールフィッシャー試薬を用いる水分測定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09251017A true JPH09251017A (ja) | 1997-09-22 |
Family
ID=13104283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5912596A Pending JPH09251017A (ja) | 1996-03-15 | 1996-03-15 | カールフィッシャー試薬を用いる水分測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09251017A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110146607A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-20 | 北京水木滨华科技有限公司 | 一种有机体系中微量水分的定量检测方法 |
| CN112255301A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-22 | 陕西黄陵煤化工有限责任公司 | 一种液体无水氨水分的测定方法 |
| CN112557482A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-03-26 | 四川佳士特环境检测有限公司 | 一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法 |
| CN113049737A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-29 | 北京建生药业有限公司 | 测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及其应用方法 |
-
1996
- 1996-03-15 JP JP5912596A patent/JPH09251017A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110146607A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-20 | 北京水木滨华科技有限公司 | 一种有机体系中微量水分的定量检测方法 |
| CN112255301A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-22 | 陕西黄陵煤化工有限责任公司 | 一种液体无水氨水分的测定方法 |
| CN112557482A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-03-26 | 四川佳士特环境检测有限公司 | 一种测定液化一氯甲烷中微量水分的方法 |
| CN113049737A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-29 | 北京建生药业有限公司 | 测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及其应用方法 |
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