JPH09239710A - セラミックス粉末の成形方法 - Google Patents

セラミックス粉末の成形方法

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JPH09239710A
JPH09239710A JP8081883A JP8188396A JPH09239710A JP H09239710 A JPH09239710 A JP H09239710A JP 8081883 A JP8081883 A JP 8081883A JP 8188396 A JP8188396 A JP 8188396A JP H09239710 A JPH09239710 A JP H09239710A
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Japan
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slurry
solvent
ceramic powder
binder
molding
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JP8081883A
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English (en)
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Hiroyuki Matsuo
裕之 松尾
Atsushi Suzuki
敦 鈴木
Norikazu Sashita
則和 指田
Keizo Tsukamoto
恵三 塚本
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Nihon Cement Co Ltd
Original Assignee
Nihon Cement Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 自硬化による鋳込み成形方法では、使用する
結合剤の融点(一般に80℃)以上に加熱しないとスラ
リー化できないことから、高温での混合攪拌が必要とな
り、スラリーの調製作業が煩雑で面倒であった。 【解決手段】 セラミックス粉末に、溶媒を加え、それ
に分散剤、結合剤を添加して混合し、その混合したスラ
リーを溶媒を吸収しない型に注入して固化する成形方法
において、該溶媒を常温で結合剤を溶解できる極性有機
溶媒とし、該スラリーを固化する方法を、常温以下の温
度に冷却して固化する方法としたセラミックス粉末の成
形方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス粉末
の成形方法に関し、特に常温でスラリーを調製し自硬化
するセラミックス粉末の成形方法に関する。
【0002】
【従来の技術】複雑な形状をしたセラミックスの成形方
法として、セラミックス原料粉末に水、結合剤等を添
加、混合して調製したスラリーを石膏製の成形型内に注
入し、型が水を吸収することによってスラリーが着肉固
化することを利用して成形体を得る鋳込み成形法が利用
されている。
【0003】しかしながら、前記鋳込み成形方法では、
溶媒を水とするため用いられる原料粉末が窒化物である
と、例えば窒化ケイ素の場合、一部酸化されること、例
えば窒化アルミニウムの場合、一部分解されることなど
に起因して焼結体の物性が劣化する(窒化ケイ素系:高
温特性の劣化、窒化アルミニウム系:熱伝導度の低下)
という問題があり、また、複雑な形状では型内収縮に伴
い凹部に亀裂が発生するという問題があった。
【0004】これらの問題を解決する一つの方法とし
て、溶媒に有機溶媒を用い、結合剤に加熱すると融解
し、それを常温に戻せば固化する結合剤を用いることに
より、加熱融解してスラリーを調製し、そのスラリーを
溶媒を吸収しない型に注入した後、常温に冷却固化して
成形体を得る自硬化による鋳込み成形法が提案されてい
る。この方法は、溶媒が有機溶媒であるので原料粉末の
酸化や分解が生じなく、また溶媒を型に吸収させないで
固化させるので、成形体の収縮が抑えられ上記の問題を
解消できる方法である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
鋳込み成形方法では、使用する結合剤の融点(一般に8
0℃)以上に加熱しないとスラリー化できないことか
ら、高温での混合攪拌が必要となり、スラリーの調製作
業が煩雑で面倒であるという問題があった。
【0006】本発明は、上述した従来の自硬化によるセ
ラミックス粉末の成形方法が有する課題に鑑みなされた
ものであって、その目的は、常温でスラリーを調製でき
るセラミックス粉末の成形方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、有機溶媒として極性
有機溶媒を用いれば、常温でスラリーを調製でき、しか
もそれを冷却すれば固化成形できるとの知見を得て本発
明を完成した。
【0008】即ち本発明は、(1)セラミックス粉末
に、溶媒を加え、それに分散剤、結合剤を添加して混合
し、その混合したスラリーを溶媒を吸収しない型に注入
して固化する成形方法において、該溶媒が常温で結合剤
を溶解できる極性有機溶媒から成り、該スラリーを固化
する方法が、常温以下の温度に冷却して固化する方法で
あることを特徴とするセラミックス粉末の成形方法(請
求項1)とし、また、(2)極性有機溶媒が、アルコー
ル、ケトン、アミドまたは芳香族炭化水素系であること
を特徴とする請求項1記載のセラミックス粉末の成形方
法(請求項2)とし、さらに、(3)結合剤が、12−
ヒドロキシステアリン酸及びその誘導体、アミノ酸誘導
体、ポリエチレン系ワックス、パラフィン系ワックスで
あることを特徴とする請求項1または2記載のセラミッ
クス粉末の成形方法(請求項3)とし、さらにまた、
(4)セラミックス粉末が、窒化アルミニウム、窒化ケ
イ素または窒化チタン等の窒化物を1種以上含む窒化物
系非酸化物セラミックス粉末であることを特徴とする請
求項1、2または3記載のセラミックス粉末の成形方法
(請求項4)を要旨とする。以下さらに詳細に説明す
る。
【0009】上記で述べたように、本発明に使用する溶
媒としては、極性有機溶媒とした。従来は、非極性有機
溶媒であったので、常温では結合剤が溶媒に溶けず、加
熱融解して溶解する必要があった。これを極性有機溶媒
とすることにより、常温で結合剤を溶解できることとな
るので、常温でスラリーを調製することができるように
なる。
【0010】この極性有機溶媒の種類は、常温で結合剤
を溶解できるものであれば特に限定するものではない
が、極性の高い溶媒が結合剤の溶解に優れているので好
ましく、例えばアルコール、ケトン、アミド、芳香族炭
化水素系などが挙げられる。このうち特にアルコール
は、安価であること、Si34粉末などとの濡れ性に優
れていること、洗浄に水を使用できるので取扱い性が良
いこと、さらに毒性が低いので設備を簡略化できること
など多くの利点がある。
【0011】この極性有機溶媒の量としては、30〜6
0体積%が好ましい。60体積%より多いと、焼成時の
収縮が大きく、亀裂またはポアなどの発生する可能性が
高く、緻密な焼結体を得るのが難しい。また、30体積
%より少ないと、スラリーの粘度が高くなりすぎてポア
が残存するなど成形上好ましくない。
【0012】使用する結合剤としては、極性有機溶媒に
常温で溶解し、かつ常温以下の温度に冷却することでゲ
ル化して固化する結合剤であれば限定するものではない
が、常温において混合、攪拌しスラリー化させるという
観点から10℃以下の温度で固化するものが望ましく、
例えば12−ヒドロキシステアリン酸及びその誘導体、
アミノ酸誘導体、ポリエチレン系ワックス、パラフィン
系ワックスなどが挙げられる。
【0013】これらの結合剤は、加熱融解して冷却固化
する場合と同様に、温度を低くすると冷却過程でお互い
に集合して枝分かれした繊維状の巨大会合体を形成した
編目構造の中に溶媒とセラミックス粉末を取り込んだ状
態で固化する。従って、スラリーを固化する方法として
は、常温以下の温度に冷却して固化する方法となる。
【0014】本発明で使用できるセラミックス粉末とし
ては、特に限定するものではなく、アルミナ、炭化ケイ
素等にも広く適用できるが、水と反応し焼結体物性が劣
化する水を使いにくい窒化ケイ素、窒化アルミニウム、
窒化チタンまたはこれらを1種以上含む窒化物系セラミ
ックス粉末に特に有効である。
【0015】これらセラミックス粉末の含有量は、粉末
の粒径分布に依存するが、セラミックス粉末の粒径分布
は、0.1〜1.0μmの範囲のものが多いので、一般
的に30〜70体積%であり、望ましくは40〜65体
積%である。これらセラミックス粉末に焼結助剤を添加
することは差し支えない。
【0016】このセラミックス粉末を分散させるために
は、通常分散剤が使われる。分散剤としては、極性有機
溶媒中でセラミックス粉末を分散させるものであれば限
定するものではないが、例えばポリオキシエチレンアル
キルアミルエーテル、脂肪酸ジエタノールアマイド及び
ポリエチレンイミンの混合物、ポリオキシプロピレンモ
ノアリルモノブチルエーテルと無水マレイン酸(及びス
チレン)の共重合体などが極性の高いアルコール、ケト
ンなどに対して有効であるので好ましい。添加量は、セ
ラミックス粉末の特性(特に比表面積)により適量が変
わるが、一般的にセラミックス粉末に対して0.2〜1
0重量%である。過剰に添加するとスラリー粘度が増加
し、過小であるとスラリーにすることができなくなる場
合がある。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明のセラミックス粉末の成形
方法をさらに詳細に述べると、用いるセラミックス粉末
としては、いずれでも良いが先ず適している窒化物系の
セラミックス粉末を選び、それらの粉末に、溶媒として
アルコール類などを30〜60体積%となるよう加え、
それに結合剤として12−ヒドロキシステアリン酸など
を、分散剤としてポリオキシエチレンアルキルアミルエ
ーテル、脂肪酸ジエタノールアマイド及びポリエチレン
イミンの混合物などを添加し、常温で混合、攪拌してス
ラリーを調製する。
【0018】そのスラリーを真空脱泡した後、溶媒を吸
収しない型に注入する。注入したスラリーを10℃以下
に冷却して固化させた後、固化した成形体を乾燥、脱脂
し、慣用の方法によって所定の雰囲気、焼成温度、焼成
時間で焼結する。
【0019】以上、溶媒として極性有機溶媒を用いれ
ば、常温でスラリーを調製でき、しかもそれを冷却すれ
ば固化成形することができる。
【0020】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
【0021】(実施例1〜5) (1)スラリーの調製 表1に示すセラミックス原料、溶媒、結合剤、分散剤を
表1に示す体積%となるように配合して、25℃で16
時間混合し、真空脱泡してスラリーを調製した。
【0022】(2)成形体及び焼結体の作製 作製したスラリーを、成形体の大きさが縦100×横1
00×厚さ10mmとなる金属型に流し込んだ後、−1
0℃で2時間冷却しスラリーを固化した。得られた成形
体を5℃で乾燥した後、450℃で脱脂し窒素雰囲気中
で表1に示す温度で3時間保持して焼結体を得た。
【0023】(3)評価 スラリーの評価のため、調製したスラリーを目開き10
0μmのメッシュを通して凝集体がないものを良(○)
とした。また、スラリーの固化した状態をみるため、脱
型後の成形体を2つに割り、目視で観察して欠陥のない
ものを良(○)とした。さらに、焼結体の評価のため、
焼結体の1200℃での高温強度をJIS R 160
1により求めた。これらの結果を表1に示す。
【0024】(比較例1、2)比較のために、比較例1
では、Si34粉末に溶媒として水を用い、それに合わ
せて表1に示す結合剤と分散剤を使用してスラリーを調
製し、石膏型に流し込んで固化した後、得られた成形体
を実施例と同様に焼結して評価した。また、比較例2で
は、溶媒に非極性有機溶媒であるフタル酸ジブチルを用
いた他は実施例と同様にスラリーを調製した後、成形、
焼結し、評価した。それらの結果を表1に示す。
【0025】
【表1】
【0026】表1から明らかなように、実施例において
は、いずれも支障なく鋳込みできるスラリーであり、そ
のスラリーから得られた成形体も問題なく固化してい
た。また、焼結体の高温強度も従来と同じ程度の強度を
示していた。
【0027】これに対して比較例1においては、溶媒に
水を用いたので、Si34の一部が酸化されたためか高
温強度が実施例2より大幅に低かった。また、比較例2
においては、溶媒に非極性有機溶媒を用いたので、常温
では結合剤が溶解せず、スラリーを調製できなかった。
【0028】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる成形方法に
よれば、溶媒に極性有機溶媒を用いて成形しているた
め、常温で混合しスラリー化することができ、そのスラ
リーを型に注入して冷却することで固化させた成形体が
得られるようになった。このことにより、常温でスラリ
ーを調製できる自硬化によるセラミックス粉末の成形方
法を提供することができるようになった。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス粉末に、溶媒を加え、それ
    に分散剤、結合剤を添加して混合し、その混合したスラ
    リーを溶媒を吸収しない型に注入して固化する成形方法
    において、該溶媒が常温で結合剤を溶解できる極性有機
    溶媒から成り、該スラリーを固化する方法が、常温以下
    の温度に冷却して固化する方法であることを特徴とする
    セラミックス粉末の成形方法。
  2. 【請求項2】 極性有機溶媒が、アルコール、ケトン、
    アミドまたは芳香族炭化水素系であることを特徴とする
    請求項1記載のセラミックス粉末の成形方法。
  3. 【請求項3】 結合剤が、12−ヒドロキシステアリン
    酸及びその誘導体、アミノ酸誘導体、ポリエチレン系ワ
    ックス、パラフィン系ワックスであることを特徴とする
    請求項1または2記載のセラミックス粉末の成形方法。
  4. 【請求項4】 セラミックス粉末が、窒化アルミニウ
    ム、窒化ケイ素または窒化チタン等の窒化物を1種以上
    含む窒化物系非酸化物セラミックス粉末であることを特
    徴とする請求項1、2または3記載のセラミックス粉末
    の成形方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2037094A3 (en) * 2001-05-25 2012-10-03 Ibiden Co., Ltd. Alumina-silica based fiber, ceramic fiber, ceramic fiber aggregation, holding seal material and manufacturing methods thereof, as well as manufacturing method of alumina fiber aggregation
JP2015174813A (ja) * 2014-03-18 2015-10-05 株式会社ノリタケカンパニーリミテド セラミック射出成形用材料とセラミック製品の製造方法

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