JPH09215743A - 生体用複合インプラント材 - Google Patents
生体用複合インプラント材Info
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- JPH09215743A JPH09215743A JP8046877A JP4687796A JPH09215743A JP H09215743 A JPH09215743 A JP H09215743A JP 8046877 A JP8046877 A JP 8046877A JP 4687796 A JP4687796 A JP 4687796A JP H09215743 A JPH09215743 A JP H09215743A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 骨代替材料および骨補強材料としての十分な
強度をもち、かつ生体適合性および生体内での耐食性に
優れ、骨組織との固定力を増大させることのできる歯
科、整形外科などの分野において有用なインプラント材
を提供する。 【解決手段】 生体用複合インプラント材は、酸素を主
成分とするガス成分の総量が１０〜４０００ｐｐｍ、鉄
などのガス成分以外の上限が１００ｐｐｍ、残部チタン
からなる外層部と、チタン合金、ステンレス鋼又はコバ
ルト−クロム系合金から選択した一種または二種以上の
合金の内層部から形成する。また、さらに上記生体用複
合インプラント材に陽極酸化、加熱酸化、溶融塩酸化な
どにより、外層部表面に酸化皮膜を形成する。
強度をもち、かつ生体適合性および生体内での耐食性に
優れ、骨組織との固定力を増大させることのできる歯
科、整形外科などの分野において有用なインプラント材
を提供する。 【解決手段】 生体用複合インプラント材は、酸素を主
成分とするガス成分の総量が１０〜４０００ｐｐｍ、鉄
などのガス成分以外の上限が１００ｐｐｍ、残部チタン
からなる外層部と、チタン合金、ステンレス鋼又はコバ
ルト−クロム系合金から選択した一種または二種以上の
合金の内層部から形成する。また、さらに上記生体用複
合インプラント材に陽極酸化、加熱酸化、溶融塩酸化な
どにより、外層部表面に酸化皮膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、生体内での生体適
合性および耐食性に優れた生体用複合インプラント材に
関する。特に、骨代替材料および骨補強材料としての十
分な強度を持ち、かつ生体適合性および生体内での耐食
性に優れ、骨組織との固定力を増大させることの出来る
歯科、整形外科などの分野において有用なインプラント
材を提供する。
合性および耐食性に優れた生体用複合インプラント材に
関する。特に、骨代替材料および骨補強材料としての十
分な強度を持ち、かつ生体適合性および生体内での耐食
性に優れ、骨組織との固定力を増大させることの出来る
歯科、整形外科などの分野において有用なインプラント
材を提供する。
【０００２】
【従来の技術】近年、整形外科あるいは口腔外科の分野
などにおいて、人体の骨や歯根等がその機能を低下もし
くは損失した場合、人工骨や人工歯根などを生体に埋め
込むことが行われている。特に、骨損傷に至った場合に
は、損傷を受けた箇所に人工骨を埋設したり、骨が回復
するまで補強または固定したりする。また、脊椎手術な
どでは人工骨の移植などが行われている。
などにおいて、人体の骨や歯根等がその機能を低下もし
くは損失した場合、人工骨や人工歯根などを生体に埋め
込むことが行われている。特に、骨損傷に至った場合に
は、損傷を受けた箇所に人工骨を埋設したり、骨が回復
するまで補強または固定したりする。また、脊椎手術な
どでは人工骨の移植などが行われている。
【０００３】一般に、このような人工骨、関節材または
これらの骨補強材料としては強度に優れているステンレ
ス鋼やコバルト−クロム系合金材料が多く使用されてい
た。しかし、ステンレス鋼やコバルト−クロム系合金は
人体に有害な元素を含有しており、人工関節置換手術後
に悪性腫瘍の合併をみたという報告が少なからずある。
このように最近生体内における毒性のある金属イオンの
溶出が問題視されてきた。
これらの骨補強材料としては強度に優れているステンレ
ス鋼やコバルト−クロム系合金材料が多く使用されてい
た。しかし、ステンレス鋼やコバルト−クロム系合金は
人体に有害な元素を含有しており、人工関節置換手術後
に悪性腫瘍の合併をみたという報告が少なからずある。
このように最近生体内における毒性のある金属イオンの
溶出が問題視されてきた。
【０００４】ステンレス鋼は、表面に耐食性の高い酸化
被膜（＝耐食性被膜、不働態膜）を形成し、一般に耐食
性材料と言われているが、生体内のような酸素分圧の低
く、種々の塩化物が存在する高腐食環境下では孔食や腐
食疲労などを起こして破壊しやすくなる。また、手術や
使用中のステンレス鋼自体の傷の発生などによって表面
の耐食性被膜が部分的に破壊された場合、通常、大気中
ならばその不働態膜が急速に再生するのであるが、体内
では酸素分圧が低いため、長期にわたって生地が露出
し、ステンレス鋼の主要添加成分元素であるニッケルな
どの金属イオンが溶出していることが確認されている。
金属ニッケル自身はアレルギーまたは発癌性物質として
の毒性を持つという報告がなされている。
被膜（＝耐食性被膜、不働態膜）を形成し、一般に耐食
性材料と言われているが、生体内のような酸素分圧の低
く、種々の塩化物が存在する高腐食環境下では孔食や腐
食疲労などを起こして破壊しやすくなる。また、手術や
使用中のステンレス鋼自体の傷の発生などによって表面
の耐食性被膜が部分的に破壊された場合、通常、大気中
ならばその不働態膜が急速に再生するのであるが、体内
では酸素分圧が低いため、長期にわたって生地が露出
し、ステンレス鋼の主要添加成分元素であるニッケルな
どの金属イオンが溶出していることが確認されている。
金属ニッケル自身はアレルギーまたは発癌性物質として
の毒性を持つという報告がなされている。
【０００５】そこで耐食性を増すために、表面に人工的
に耐食性被膜を形成することも行われているが、手術中
あるいは体内中で何らかの原因で破壊されると耐食性被
膜が再生せず、ガルバニック腐食が発生し、金属イオン
の溶出がより起こりやすくなるという危険性がある。
に耐食性被膜を形成することも行われているが、手術中
あるいは体内中で何らかの原因で破壊されると耐食性被
膜が再生せず、ガルバニック腐食が発生し、金属イオン
の溶出がより起こりやすくなるという危険性がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ここで、生体用インプ
ラント材として要求される主な性質をまとめると、以下
のようになる。
ラント材として要求される主な性質をまとめると、以下
のようになる。
【０００７】生体適合性 細胞毒性を示さないことまたはそれ自体毒性を持たない
こと 金属イオンとなって溶出しないこと 生体組織との適合性が良いこと 発癌性および抗原性がないこと 代謝以上を起こさないこと 血液凝固または溶血を起こさないこと 生体内劣化や分解が起こらないこと 吸着性や沈澱物を生じないこと
こと 金属イオンとなって溶出しないこと 生体組織との適合性が良いこと 発癌性および抗原性がないこと 代謝以上を起こさないこと 血液凝固または溶血を起こさないこと 生体内劣化や分解が起こらないこと 吸着性や沈澱物を生じないこと
【０００８】機械的性質 適度な静的（引張り、圧縮、曲げ、剪断）強度および延
性をもつこと 十分な疲労強度をもつこと 機械加工性に優れていること
性をもつこと 十分な疲労強度をもつこと 機械加工性に優れていること
【０００９】特に、生体適合性の問題があることから、
毒性を持つ金属又はそれを成分として含有する合金材料
を用いることが忌避されるようになってきた。このよう
なことからステンレス鋼やコバルト−クロム系合金材料
に替わる材料として、生体適合性および耐食性に優れか
つ軽量であるチタンが着目されるようになってきてい
る。
毒性を持つ金属又はそれを成分として含有する合金材料
を用いることが忌避されるようになってきた。このよう
なことからステンレス鋼やコバルト−クロム系合金材料
に替わる材料として、生体適合性および耐食性に優れか
つ軽量であるチタンが着目されるようになってきてい
る。
【００１０】チタン材料は、純チタンとチタン合金に大
きく分けられる。純チタンは酸素量によって強度が変化
し、ＩＳＯ規格では不純物の低いものからGrade１〜４
に分けられて規定されている。上記に示すＩＳＯ規格の
純チタンは、他のインプラント材と比較して、耐食性に
優れているという利点があるが、それでも体内において
腐食し、溶出することが知られている。我々は不純物を
減少させることにより、耐食性をより向上させることが
できることを見いだした（特願平７−２２８６３４
号）。（この超高純度チタンを以下ではＵＰ−Ｔｉとす
る） しかしながら、純チタンとＵＰ−Ｔｉは、チタン合金、
ステンレス鋼またはコバルト−クロム系合金に比べ機械
的強度が劣ると言われており、高強度が必要とされる部
分には敬遠されている。
きく分けられる。純チタンは酸素量によって強度が変化
し、ＩＳＯ規格では不純物の低いものからGrade１〜４
に分けられて規定されている。上記に示すＩＳＯ規格の
純チタンは、他のインプラント材と比較して、耐食性に
優れているという利点があるが、それでも体内において
腐食し、溶出することが知られている。我々は不純物を
減少させることにより、耐食性をより向上させることが
できることを見いだした（特願平７−２２８６３４
号）。（この超高純度チタンを以下ではＵＰ−Ｔｉとす
る） しかしながら、純チタンとＵＰ−Ｔｉは、チタン合金、
ステンレス鋼またはコバルト−クロム系合金に比べ機械
的強度が劣ると言われており、高強度が必要とされる部
分には敬遠されている。
【００１１】一方、チタン合金は、Ｖ、Ｍｏ、Ｆｅ、Ｃ
ｒなどのβ安定化元素の増加に従い室温までβ相が存在
するようになるが、このβ相の有無によってα型、α−
β型及びβ型の３種に分類される。このようなチタン合
金の中でも医療用としてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖが知られて
いる。これはアメリカＡＳＴＭおよびＩＳＯ規格に外科
用インプラント材料として規定されているものである。
このようなチタン合金は、機械的強度の点では優れてい
るが、しかし、この合金は単独で用いると強い細胞毒性
を示すと言われているＶが含まれているため、その危険
性を指摘する研究者もおり、このためＶフリーの生体用
チタン合金の開発も行われているが、根本的な解決には
至っていないのが現状である。
ｒなどのβ安定化元素の増加に従い室温までβ相が存在
するようになるが、このβ相の有無によってα型、α−
β型及びβ型の３種に分類される。このようなチタン合
金の中でも医療用としてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖが知られて
いる。これはアメリカＡＳＴＭおよびＩＳＯ規格に外科
用インプラント材料として規定されているものである。
このようなチタン合金は、機械的強度の点では優れてい
るが、しかし、この合金は単独で用いると強い細胞毒性
を示すと言われているＶが含まれているため、その危険
性を指摘する研究者もおり、このためＶフリーの生体用
チタン合金の開発も行われているが、根本的な解決には
至っていないのが現状である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記のような問題につき
鋭意試験および研究の結果、本発明者らは、骨代替材料
および骨補強材料としての十分な強度を持ち、かつ生体
適合性および生体内での耐食性に優れ、骨組織との固定
力を増大させることのできる歯科、整形外科などの分野
において有用な複合インプラント材を見いだし、本発明
に至った。
鋭意試験および研究の結果、本発明者らは、骨代替材料
および骨補強材料としての十分な強度を持ち、かつ生体
適合性および生体内での耐食性に優れ、骨組織との固定
力を増大させることのできる歯科、整形外科などの分野
において有用な複合インプラント材を見いだし、本発明
に至った。
【００１３】チタン合金、ステンレス鋼またはコバルト
−クロム系合金に比べて、純チタンは上記のように、機
械的強度が劣るという問題点を残している。本発明にお
いては表層部を生体適合性および耐食性に優れたＵＰ−
Ｔｉとし、内層部をチタン合金、ステンレス鋼またはコ
バルト−クロム系合金とすることにより、インプラント
材として機械的強度の向上をもたらし、かつ生体適合性
および耐食性が純チタンと同等であるインプラント材を
提供する。即ち、本発明は、純チタンと同様の生体適合
性および耐食性に優れ、かつ強度の高い生体用複合イン
プラント材を提供するものである。
−クロム系合金に比べて、純チタンは上記のように、機
械的強度が劣るという問題点を残している。本発明にお
いては表層部を生体適合性および耐食性に優れたＵＰ−
Ｔｉとし、内層部をチタン合金、ステンレス鋼またはコ
バルト−クロム系合金とすることにより、インプラント
材として機械的強度の向上をもたらし、かつ生体適合性
および耐食性が純チタンと同等であるインプラント材を
提供する。即ち、本発明は、純チタンと同様の生体適合
性および耐食性に優れ、かつ強度の高い生体用複合イン
プラント材を提供するものである。
【００１４】本第１の発明は、酸素を主成分とするガス
成分の総量が１０〜４０００ｐｐｍ、鉄などのガス成分
以外の成分含有量の上限が１００ｐｐｍ、残部チタンか
らなる外層部と、チタン合金、ステンレス鋼又はコバル
ト−クロム系合金から選択した一種または二種以上の合
金の内層部から形成されていることを特徴とする生体用
複合インプラント材に関する。
成分の総量が１０〜４０００ｐｐｍ、鉄などのガス成分
以外の成分含有量の上限が１００ｐｐｍ、残部チタンか
らなる外層部と、チタン合金、ステンレス鋼又はコバル
ト−クロム系合金から選択した一種または二種以上の合
金の内層部から形成されていることを特徴とする生体用
複合インプラント材に関する。
【００１５】次に第２の発明は、陽極酸化、加熱酸化又
は溶融塩酸化などにより、外層部表面に酸化皮膜が形成
されていることを特徴とする上記第１に記載の生体用複
合インプラント材に関する。
は溶融塩酸化などにより、外層部表面に酸化皮膜が形成
されていることを特徴とする上記第１に記載の生体用複
合インプラント材に関する。
【００１６】次に第３の発明は、外層部のガス成分とし
て含有される水素量の上限が５０ｐｐｍ、窒素量の上限
が２００ｐｐｍ、炭素量の上限が４００ｐｐｍであるこ
とを特徴とする上記第１乃至２のいずれかに記載の生体
用複合インプラント材に関する。
て含有される水素量の上限が５０ｐｐｍ、窒素量の上限
が２００ｐｐｍ、炭素量の上限が４００ｐｐｍであるこ
とを特徴とする上記第１乃至２のいずれかに記載の生体
用複合インプラント材に関する。
【００１７】次に第４及び５の発明は、外層部のガス成
分として含有される水素量の上限がそれぞれ３０ｐｐｍ
及び２０ｐｐｍであることを特徴とする上記第１乃至３
のいずれかに記載の生体用複合インプラント材に関す
る。
分として含有される水素量の上限がそれぞれ３０ｐｐｍ
及び２０ｐｐｍであることを特徴とする上記第１乃至３
のいずれかに記載の生体用複合インプラント材に関す
る。
【００１８】次に第６、７及び８の発明は、外層部のガ
ス成分として含有される窒素量の上限がそれぞれ１００
ｐｐｍ、５０ｐｐｍおよび２０ｐｐｍであることを特徴
とする上記第１乃至５のいずれかに記載の生体用複合イ
ンプラント材に関する。
ス成分として含有される窒素量の上限がそれぞれ１００
ｐｐｍ、５０ｐｐｍおよび２０ｐｐｍであることを特徴
とする上記第１乃至５のいずれかに記載の生体用複合イ
ンプラント材に関する。
【００１９】次に第９、１０及び１１の発明は、外層部
のガス成分として含有される炭素量の上限がそれぞれ２
００ｐｐｍ、１００ｐｐｍ及び５０ｐｐｍであることを
特徴とする上記第１乃至８のいずれかに記載の生体用複
合インプラント材に関する。
のガス成分として含有される炭素量の上限がそれぞれ２
００ｐｐｍ、１００ｐｐｍ及び５０ｐｐｍであることを
特徴とする上記第１乃至８のいずれかに記載の生体用複
合インプラント材に関する。
【００２０】次に第１２及び１３の発明は、外層部の鉄
などのガス成分以外の成分含有量の上限がそれぞれ５０
ｐｐｍ及び１０ｐｐｍであることを特徴とする上記第１
乃至１１のいずれかに記載の生体用複合インプラント材
に関する。
などのガス成分以外の成分含有量の上限がそれぞれ５０
ｐｐｍ及び１０ｐｐｍであることを特徴とする上記第１
乃至１１のいずれかに記載の生体用複合インプラント材
に関する。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下に本発明の詳細およびその作
用について説明する。まず、本発明の生体用複合インプ
ラント材の外層部に含まれるガス成分等の限定理由など
について詳細に説明する。
用について説明する。まず、本発明の生体用複合インプ
ラント材の外層部に含まれるガス成分等の限定理由など
について詳細に説明する。
【００２２】酸素（Ｏ）を主成分とするガス成分：本発
明において、酸素を主成分とするガス成分の総量を１０
〜４０００ｐｐｍとする。不働態化皮膜（酸化膜）の迅
速な形成のために、チタンに含有される合金元素や不純
物元素の量を極力制限する必要があるが、強度の低下は
否めない。酸素量を調節することによって大きく強度の
維持を図ることができる。チタン中の酸素の存在は不働
態化皮膜（酸化膜）形成には影響を与えることはなく、
最低１０ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。酸素量
の増加に伴って強度も向上するが、４０００ｐｐｍを越
えると加工性が悪くなるため、上限を４０００ｐｐｍと
する。
明において、酸素を主成分とするガス成分の総量を１０
〜４０００ｐｐｍとする。不働態化皮膜（酸化膜）の迅
速な形成のために、チタンに含有される合金元素や不純
物元素の量を極力制限する必要があるが、強度の低下は
否めない。酸素量を調節することによって大きく強度の
維持を図ることができる。チタン中の酸素の存在は不働
態化皮膜（酸化膜）形成には影響を与えることはなく、
最低１０ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。酸素量
の増加に伴って強度も向上するが、４０００ｐｐｍを越
えると加工性が悪くなるため、上限を４０００ｐｐｍと
する。
【００２３】生体用チタン製インプラント材の表面に
は、陽極酸化、加熱酸化または溶融塩酸化などにより、
予め酸化膜を形成することができる。これによって、均
一かつ緻密な酸化膜により耐食性を著しく向上させるこ
とができる。前記酸素を主成分とするガス成分の総量１
０〜４０００ｐｐｍの中には、この表面酸化膜に含まれ
る酸素量は除く。
は、陽極酸化、加熱酸化または溶融塩酸化などにより、
予め酸化膜を形成することができる。これによって、均
一かつ緻密な酸化膜により耐食性を著しく向上させるこ
とができる。前記酸素を主成分とするガス成分の総量１
０〜４０００ｐｐｍの中には、この表面酸化膜に含まれ
る酸素量は除く。
【００２４】水素（Ｈ）：本発明において、水素は５０
ｐｐｍ以下とする。均一かつ緻密な酸化皮膜を迅速に形
成するという意味から、むしろ妨害要因となるので、極
力少ない方が良い。この水素は、好ましくは３０ｐｐｍ
以下、より好ましくは２０ｐｐｍ以下とする。
ｐｐｍ以下とする。均一かつ緻密な酸化皮膜を迅速に形
成するという意味から、むしろ妨害要因となるので、極
力少ない方が良い。この水素は、好ましくは３０ｐｐｍ
以下、より好ましくは２０ｐｐｍ以下とする。
【００２５】窒素（Ｎ）：本発明において、窒素は２０
０ｐｐｍ以下とする。窒素が２００ｐｐｍを越えると、
均一かつ緻密な酸化皮膜を迅速に形成するという意味か
らむしろ妨害要因となるので、極力少なくすることが必
要である。この窒素は、好ましくは１００ｐｐｍ以下、
より好ましくは５０ｐｐｍ以下とする。さらに好ましく
は２０ｐｐｍ以下とする。
０ｐｐｍ以下とする。窒素が２００ｐｐｍを越えると、
均一かつ緻密な酸化皮膜を迅速に形成するという意味か
らむしろ妨害要因となるので、極力少なくすることが必
要である。この窒素は、好ましくは１００ｐｐｍ以下、
より好ましくは５０ｐｐｍ以下とする。さらに好ましく
は２０ｐｐｍ以下とする。
【００２６】炭素（Ｃ）：本発明において、炭素は４０
０ｐｐｍ以下とする。炭素はＴｉ中に侵入型固溶体元素
として存在し、Ｔｉの強度を増加させる働きがあるが、
４００ｐｐｍを越えると均一かつ緻密な酸化皮膜を迅速
に形成するという意味から、むしろ妨害要因となるの
で、極力少なくすることが必要である。この炭素は、好
ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐ
ｍ以下とする。さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下とす
る。
０ｐｐｍ以下とする。炭素はＴｉ中に侵入型固溶体元素
として存在し、Ｔｉの強度を増加させる働きがあるが、
４００ｐｐｍを越えると均一かつ緻密な酸化皮膜を迅速
に形成するという意味から、むしろ妨害要因となるの
で、極力少なくすることが必要である。この炭素は、好
ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐ
ｍ以下とする。さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下とす
る。
【００２７】ガス成分以外の成分：本発明において、ガ
ス成分以外の成分含有量は１００ｐｐｍ以下とする。生
体用インプラント材として、不働態皮膜（酸化皮膜）を
均一かつ緻密に形成するためには、ガス成分以外の成分
含有量を極力低減する必要がある。特に長い年月体内に
埋め込まれる骨代替品などについては、酸化皮膜が何ら
かの原因で破壊されたとしても、体内で再び皮膜が迅速
に再生されるような材料であることが必要である。本発
明のチタン製インプラント材は、体内における低酸素分
圧下においても酸化皮膜をより迅速に形成することがで
きる。好ましくは５０ｐｐｍ以下、より好ましくは２０
ｐｐｍ以下とする。
ス成分以外の成分含有量は１００ｐｐｍ以下とする。生
体用インプラント材として、不働態皮膜（酸化皮膜）を
均一かつ緻密に形成するためには、ガス成分以外の成分
含有量を極力低減する必要がある。特に長い年月体内に
埋め込まれる骨代替品などについては、酸化皮膜が何ら
かの原因で破壊されたとしても、体内で再び皮膜が迅速
に再生されるような材料であることが必要である。本発
明のチタン製インプラント材は、体内における低酸素分
圧下においても酸化皮膜をより迅速に形成することがで
きる。好ましくは５０ｐｐｍ以下、より好ましくは２０
ｐｐｍ以下とする。
【００２８】次に本発明の生体用複合インプラント材の
内層部について説明する。内層部には前述した通りチタ
ン合金、ステンレス鋼又はコバルト−クロム系合金等の
機械的強度の優れた材料を用いる。それにより、純チタ
ンと同様の生体適合性および耐食性に優れた利点を持
ち、かつインプラント材として十分な強度を有する生体
用複合インプラント材を提供することができる。
内層部について説明する。内層部には前述した通りチタ
ン合金、ステンレス鋼又はコバルト−クロム系合金等の
機械的強度の優れた材料を用いる。それにより、純チタ
ンと同様の生体適合性および耐食性に優れた利点を持
ち、かつインプラント材として十分な強度を有する生体
用複合インプラント材を提供することができる。
【００２９】本発明において、外層のチタンはクラッ
ド、メッキ、イオンプレーティングもしくは溶射等によ
り形成することができる。その後、密着性を向上させる
ために拡散接合を行っても良い。クラッド−拡散接合の
場合は、ＨＩＰもしくはＣＩＰ、圧延或いは鍛造等によ
り冷間加工後熱処理を行うことにより或いは熱間におい
て上記加工法を行うことにより複合材料とすることがで
きる。
ド、メッキ、イオンプレーティングもしくは溶射等によ
り形成することができる。その後、密着性を向上させる
ために拡散接合を行っても良い。クラッド−拡散接合の
場合は、ＨＩＰもしくはＣＩＰ、圧延或いは鍛造等によ
り冷間加工後熱処理を行うことにより或いは熱間におい
て上記加工法を行うことにより複合材料とすることがで
きる。
【００３０】
【実施例】生体用インプラント材として好適な本発明の
実施例を、クラッド材として使用しないＵＰ−Ｔｉ単
独、鉄などのガス成分以外の成分含有量が上限を越えて
いるＣＰ−Ｔｉ単独、およびステンレス（ＳＵＳ３１６
Ｌ）単独のものを比較例として対比して説明する。
実施例を、クラッド材として使用しないＵＰ−Ｔｉ単
独、鉄などのガス成分以外の成分含有量が上限を越えて
いるＣＰ−Ｔｉ単独、およびステンレス（ＳＵＳ３１６
Ｌ）単独のものを比較例として対比して説明する。
【００３１】（実施例１および比較例１）本発明の生体
用複合インプラント材は以下のようにして作製した。成
分調整を行ったチタン材を電子ビーム溶解法により溶解
鋳造した後、パイプ形状に加工した。このパイプ形状の
ＵＰ−Ｔｉにステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）棒を挿入
し、真空中でパイプの両端の電子ビーム溶接を行った。
次にそれをＨＩＰにより拡散接合を行い、クラッド材と
した。さらに圧延加工を行い、φ５ｍｍの丸棒とした
（試料１）。比較例としてはＵＰ−Ｔｉ単独（試料
２）、ＣＰ−Ｔｉ単独（試料３）および市販のステンレ
ス（ＳＵＳ３１６Ｌ）単独（試料３）で同様のφ５ｍｍ
の丸棒としたものを用いた。
用複合インプラント材は以下のようにして作製した。成
分調整を行ったチタン材を電子ビーム溶解法により溶解
鋳造した後、パイプ形状に加工した。このパイプ形状の
ＵＰ−Ｔｉにステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）棒を挿入
し、真空中でパイプの両端の電子ビーム溶接を行った。
次にそれをＨＩＰにより拡散接合を行い、クラッド材と
した。さらに圧延加工を行い、φ５ｍｍの丸棒とした
（試料１）。比較例としてはＵＰ−Ｔｉ単独（試料
２）、ＣＰ−Ｔｉ単独（試料３）および市販のステンレ
ス（ＳＵＳ３１６Ｌ）単独（試料３）で同様のφ５ｍｍ
の丸棒としたものを用いた。
【００３２】〔化学分析値〕実施例および比較例の化学
成分の分析値を表１に示す。表１に試料１〜試料４の化
学分析値を示す。なお、試料１については、外層部分の
分析値である。また、表面の酸化皮膜部分は含まれな
い。試料１すなわち本発明の実施例は、試料２すなわち
ＵＰ−Ｔｉ単独のものと同じ化学成分組成であり、生体
適合性に悪影響を与える可能性のある金属成分の含有量
が極めて小さくなっている。また、ガス成分も十分に低
減されている。これに対して、試料３（ＣＰ−Ｔｉ）
は、Ｆｅの含有量が高く、０．０３重量％（３００ｐｐ
ｍ）含有されている。また、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ）
では、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの他Ｍｏ，Ｍｎ等の金属も多く
含まれている。
成分の分析値を表１に示す。表１に試料１〜試料４の化
学分析値を示す。なお、試料１については、外層部分の
分析値である。また、表面の酸化皮膜部分は含まれな
い。試料１すなわち本発明の実施例は、試料２すなわち
ＵＰ−Ｔｉ単独のものと同じ化学成分組成であり、生体
適合性に悪影響を与える可能性のある金属成分の含有量
が極めて小さくなっている。また、ガス成分も十分に低
減されている。これに対して、試料３（ＣＰ−Ｔｉ）
は、Ｆｅの含有量が高く、０．０３重量％（３００ｐｐ
ｍ）含有されている。また、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ）
では、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの他Ｍｏ，Ｍｎ等の金属も多く
含まれている。
【００３３】
【表１】
【００３４】〔耐食性試験（動電位分極曲線）〕実施例
および比較例の各試料について、動電位分極曲線を測定
し、耐食性の評価を行った。実施例については、外層部
を測定面とした。試料１〜試料３は、測定面を耐水研磨
紙により＃６００まで研磨後、弗酸−過酸化水素水−水
からなる研磨液により化学研磨を行い、純水で洗浄後、
大気に直接触れないようにして測定液中に浸漬した。ま
た、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）は、測定面を鏡面ま
でバフにより仕上げた後、試料１〜３と同様に、純水で
洗浄後、大気に直接触れないようにして測定液中に浸漬
した。測定条件は次の通りである。 電解液：Ａｒにより脱酸素したハンク氏液、液温：３１
０Ｋ 参照極：Ａｇ／ＡｇＣｌ、対極：Ｐｔ、電位掃引速度：
４０ｍＶ／ｍｉｎ 以上の結果を図１に示す。
および比較例の各試料について、動電位分極曲線を測定
し、耐食性の評価を行った。実施例については、外層部
を測定面とした。試料１〜試料３は、測定面を耐水研磨
紙により＃６００まで研磨後、弗酸−過酸化水素水−水
からなる研磨液により化学研磨を行い、純水で洗浄後、
大気に直接触れないようにして測定液中に浸漬した。ま
た、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）は、測定面を鏡面ま
でバフにより仕上げた後、試料１〜３と同様に、純水で
洗浄後、大気に直接触れないようにして測定液中に浸漬
した。測定条件は次の通りである。 電解液：Ａｒにより脱酸素したハンク氏液、液温：３１
０Ｋ 参照極：Ａｇ／ＡｇＣｌ、対極：Ｐｔ、電位掃引速度：
４０ｍＶ／ｍｉｎ 以上の結果を図１に示す。
【００３５】〔耐食性の試験の結果〕試料１（ＵＰ−Ｔ
ｉ／ＳＵＳ３１６Ｌ、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）、試料
３（ＣＰ−Ｔｉ単独）、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）
とも初期の表面に不働態皮膜が存在していない状態の動
電位分極曲線である。図１から明らかなように、本発明
の実施例である試料１は、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）と
同様に自然浸漬電位が試料３（ＣＰ−Ｔｉ）より貴な側
にあり、かつ耐食性皮膜形成で試料３よりも電流値が低
くなっている。これより本発明の実施例である複合イン
プラント材は、ＵＰ−Ｔｉ同様耐食性が高いことがわか
る。試料４のステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）は、電流値
がすぐに立ち上がるため、耐食性は実施例、ＵＰ−Ｔ
ｉ、およびＣＰ−Ｔｉのいずれよりも悪い。さらに、同
図１から明らかなように、本発明の実施例である試料１
は、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）と同様に、分極初期にお
いて電流の立上がりが鋭く、酸化皮膜の形成が迅速であ
る。これは、体内で酸化皮膜の破壊があっても、酸化皮
膜の再形成が他の耐食性材料に比べ速いことを意味し、
生体用インプラント材として好適であるという優れた特
徴を有していることがわかる。
ｉ／ＳＵＳ３１６Ｌ、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）、試料
３（ＣＰ−Ｔｉ単独）、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）
とも初期の表面に不働態皮膜が存在していない状態の動
電位分極曲線である。図１から明らかなように、本発明
の実施例である試料１は、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）と
同様に自然浸漬電位が試料３（ＣＰ−Ｔｉ）より貴な側
にあり、かつ耐食性皮膜形成で試料３よりも電流値が低
くなっている。これより本発明の実施例である複合イン
プラント材は、ＵＰ−Ｔｉ同様耐食性が高いことがわか
る。試料４のステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）は、電流値
がすぐに立ち上がるため、耐食性は実施例、ＵＰ−Ｔ
ｉ、およびＣＰ−Ｔｉのいずれよりも悪い。さらに、同
図１から明らかなように、本発明の実施例である試料１
は、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）と同様に、分極初期にお
いて電流の立上がりが鋭く、酸化皮膜の形成が迅速であ
る。これは、体内で酸化皮膜の破壊があっても、酸化皮
膜の再形成が他の耐食性材料に比べ速いことを意味し、
生体用インプラント材として好適であるという優れた特
徴を有していることがわかる。
【００３６】（実施例２および比較例２）実施例１及び
比較例１と同一の工程で、試料１（ＵＰ−Ｔｉ／ＳＵＳ
３１６Ｌ）、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）、試料３（ＣＰ
−Ｔｉ単独）および試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）の原
試料を作製し、測定面を仕上げ、さらに以下の表面処理
を行い、試料とした。化学成分は実施例１および比較例
１と同一である。異なる点は、事前に陽極酸化により酸
化皮膜を形成した点である。試料１〜試料３は、シュウ
酸−硫酸浴中でＳＵＳ３０４を陰極とし陽極酸化を行っ
た。この時の酸化電圧は６．５Ｖである。陽極酸化後、
純水で洗浄後、大気に直接触れないようにして測定液中
に浸漬した。試料４は、ＡＳＴＭ Ｆ−８６の方法に従
い、硝酸中に３０分浸漬し、純水で洗浄後、大気に直接
触れないようにして測定液中に浸漬した。測定条件は次
の通りである。 電解液：Ａｒにより脱酸素したハンク氏液、液温：３１
０Ｋ 参照極：Ａｇ／ＡｇＣｌ、対極：Ｐｔ、電位掃引速度：
４０ｍＶ／ｍｉｎ 以上の結果を図２に示す。
比較例１と同一の工程で、試料１（ＵＰ−Ｔｉ／ＳＵＳ
３１６Ｌ）、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）、試料３（ＣＰ
−Ｔｉ単独）および試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）の原
試料を作製し、測定面を仕上げ、さらに以下の表面処理
を行い、試料とした。化学成分は実施例１および比較例
１と同一である。異なる点は、事前に陽極酸化により酸
化皮膜を形成した点である。試料１〜試料３は、シュウ
酸−硫酸浴中でＳＵＳ３０４を陰極とし陽極酸化を行っ
た。この時の酸化電圧は６．５Ｖである。陽極酸化後、
純水で洗浄後、大気に直接触れないようにして測定液中
に浸漬した。試料４は、ＡＳＴＭ Ｆ−８６の方法に従
い、硝酸中に３０分浸漬し、純水で洗浄後、大気に直接
触れないようにして測定液中に浸漬した。測定条件は次
の通りである。 電解液：Ａｒにより脱酸素したハンク氏液、液温：３１
０Ｋ 参照極：Ａｇ／ＡｇＣｌ、対極：Ｐｔ、電位掃引速度：
４０ｍＶ／ｍｉｎ 以上の結果を図２に示す。
【００３７】〔耐食性の試験の結果〕試料１（ＵＰ−Ｔ
ｉ／ＳＵＳ３１６Ｌ、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）、試料
３（ＣＰ−Ｔｉ単独）、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）
とも表面に不働態皮膜を形成した状態の動電位分極曲線
である。図２から明らかなように、本発明の実施例であ
る試料１は、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）と同様に自然浸
漬電位が試料３（ＣＰ−Ｔｉ）より貴な側にあり、かつ
耐食性皮膜形成で試料３よりも電流値が低くなってい
る。これより本発明の実施例である複合インプラント材
は、ＵＰ−Ｔｉ同様耐食性が高いことがわかる。試料４
のステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）は、試料１〜３よりも
貴な側にあるが、電流値が急速に立ち上がるため、耐食
性は実施例、ＵＰ−Ｔｉ、およびＣＰ−Ｔｉのいずれよ
りも悪い。以上から明かなように、本発明の複合インプ
ラント材はＣＰ−Ｔｉおよびステンレス（ＳＵＳ３１６
Ｌ）に比較して、耐食性が著しく高く、また酸化皮膜の
形成が迅速であることがわかる。
ｉ／ＳＵＳ３１６Ｌ、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）、試料
３（ＣＰ−Ｔｉ単独）、試料４（ＳＵＳ３１６Ｌ単独）
とも表面に不働態皮膜を形成した状態の動電位分極曲線
である。図２から明らかなように、本発明の実施例であ
る試料１は、試料２（ＵＰ−Ｔｉ単独）と同様に自然浸
漬電位が試料３（ＣＰ−Ｔｉ）より貴な側にあり、かつ
耐食性皮膜形成で試料３よりも電流値が低くなってい
る。これより本発明の実施例である複合インプラント材
は、ＵＰ−Ｔｉ同様耐食性が高いことがわかる。試料４
のステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）は、試料１〜３よりも
貴な側にあるが、電流値が急速に立ち上がるため、耐食
性は実施例、ＵＰ−Ｔｉ、およびＣＰ−Ｔｉのいずれよ
りも悪い。以上から明かなように、本発明の複合インプ
ラント材はＣＰ−Ｔｉおよびステンレス（ＳＵＳ３１６
Ｌ）に比較して、耐食性が著しく高く、また酸化皮膜の
形成が迅速であることがわかる。
【００３８】次に、本発明の生体用複合インプラント材
を用いて以下のような引張試験を行った。 〔引張試験〕（０．２％耐力、引張強さの測定）試料と
して、外層部にＵＰ−Ｔｉを用いて内層部に、ステン
レス（ＳＵＳ３１６Ｌ）を用いたもの、Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｍｏ合金を用いたもの、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金を用
いたものの３種類を作製した。そして内層部の fill ra
tio （内層部断面積／clad全体の断面積）が０％、２５
％、５０％、７５％、１００％のものについてそれぞれ
引張強さおよび０．２％耐力を測定した。測定条件は、
標点間距離：５０ｍｍ、引張速度：５ｍｍ／ｍｉｎ、標
点間の直径：５．０ｍｍとした。
を用いて以下のような引張試験を行った。 〔引張試験〕（０．２％耐力、引張強さの測定）試料と
して、外層部にＵＰ−Ｔｉを用いて内層部に、ステン
レス（ＳＵＳ３１６Ｌ）を用いたもの、Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｍｏ合金を用いたもの、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金を用
いたものの３種類を作製した。そして内層部の fill ra
tio （内層部断面積／clad全体の断面積）が０％、２５
％、５０％、７５％、１００％のものについてそれぞれ
引張強さおよび０．２％耐力を測定した。測定条件は、
標点間距離：５０ｍｍ、引張速度：５ｍｍ／ｍｉｎ、標
点間の直径：５．０ｍｍとした。
【００３９】〔引張試験の結果〕図３〜５に、上記の引
張強さおよび０．２％耐力の測定結果を示す。fill rat
io が０％のときは外層部のＵＰ−Ｔｉの強度であり、
１００％のときはそれぞれの内層部材の強度と一致す
る。そして、その間の複合インプラント材について、
０．２％耐力および引張強さは fill ratio にほぼ比例
していることがわかる。つまり、内層部に高強度部材を
用いることにより複合インプラント材の全体の強度を大
きくすることができる。
張強さおよび０．２％耐力の測定結果を示す。fill rat
io が０％のときは外層部のＵＰ−Ｔｉの強度であり、
１００％のときはそれぞれの内層部材の強度と一致す
る。そして、その間の複合インプラント材について、
０．２％耐力および引張強さは fill ratio にほぼ比例
していることがわかる。つまり、内層部に高強度部材を
用いることにより複合インプラント材の全体の強度を大
きくすることができる。
【００４０】
【発明の効果】上記の発明の詳細な説明及び実施例に示
すように、本発明は生体内での耐食性に優れた生体用イ
ンプラント材を提供する。すなわち、骨代替材料及び骨
補強材料としての十分な強度を持ち、かつ生体適合性及
び生体内での耐食性に優れ、骨組織との固定力を増大さ
せることのできる歯科、整形外科などの分野において有
用なインプラント材を提供する。
すように、本発明は生体内での耐食性に優れた生体用イ
ンプラント材を提供する。すなわち、骨代替材料及び骨
補強材料としての十分な強度を持ち、かつ生体適合性及
び生体内での耐食性に優れ、骨組織との固定力を増大さ
せることのできる歯科、整形外科などの分野において有
用なインプラント材を提供する。
【図１】 表面に不働態皮膜が形成されていない実施例
１および比較例１の各試料の動電位分極曲線である。
１および比較例１の各試料の動電位分極曲線である。
【図２】 陽極酸化により、表面に不働態皮膜を形成し
た実施例２および比較例２の各試料の動電位分極曲線で
ある。
た実施例２および比較例２の各試料の動電位分極曲線で
ある。
【図３】 本発明で内層部にＳＵＳ３１６Ｌを用いた場
合の引張試験の結果である。
合の引張試験の結果である。
【図４】 本発明で内層部にＣｏ−Ｃｒ−Ｍｏ合金を用
いた場合の引張試験の結果である。
いた場合の引張試験の結果である。
【図５】 本発明で内層部にＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金を
用いた場合の引張試験の結果である。
用いた場合の引張試験の結果である。
【手続補正書】
【提出日】平成８年４月１２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】次に第１２及び１３の発明は、外層部の鉄
などのガス成分以外の成分含有量の上限がそれぞれ５０
ｐｐｍ及び２０ｐｐｍであることを特徴とする上記第１
乃至１１のいずれかに記載の生体用複合インプラント材
に関する。
などのガス成分以外の成分含有量の上限がそれぞれ５０
ｐｐｍ及び２０ｐｐｍであることを特徴とする上記第１
乃至１１のいずれかに記載の生体用複合インプラント材
に関する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石塚 慶一 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株 式会社ジャパンエナジ−磯原工場内
Claims (13)
- 【請求項１】 酸素を主成分とするガス成分の総量が１
０〜４０００ｐｐｍ、鉄などのガス成分以外の成分含有
量の上限が１００ｐｐｍ、残部チタンからなる外層部
と、チタン合金、ステンレス鋼又はコバルト−クロム系
合金から選択した一種または二種以上の合金の内層部か
ら形成されていることを特徴とする生体用複合インプラ
ント材。 - 【請求項２】 陽極酸化、加熱酸化又は溶融塩酸化など
により、外層部表面に酸化皮膜が形成されていることを
特徴とする請求項１に記載の生体用複合インプラント
材。 - 【請求項３】 外層部のガス成分として含有される水素
量の上限が５０ｐｐｍ、窒素量の上限が２００ｐｐｍ、
炭素量の上限が４００ｐｐｍであることを特徴とする請
求項１乃至２のいずれかに記載の生体用複合インプラン
ト材。 - 【請求項４】 外層部のガス成分として含有される水素
量の上限が３０ｐｐｍであることを特徴とする請求項１
乃至３のいずれかに記載の生体用複合インプラント材。 - 【請求項５】 外層部のガス成分として含有される水素
量の上限が２０ｐｐｍであることを特徴とする請求項１
乃至３のいずれかに記載の生体用複合インプラント材。 - 【請求項６】 外層部のガス成分として含有される窒素
量の上限が１００ｐｐｍであることを特徴とする請求項
１乃至５のいずれかに記載の生体用複合インプラント
材。 - 【請求項７】 外層部のガス成分として含有される窒素
量の上限が５０ｐｐｍであることを特徴とする請求項１
乃至５のいずれかに記載の生体用複合インプラント材。 - 【請求項８】 外層部のガス成分として含有される窒素
量の上限が２０ｐｐｍであることを特徴とする請求項１
乃至５のいずれかに記載の生体用複合インプラント材。 - 【請求項９】 外層部のガス成分として含有される炭素
量の上限が２００ｐｐｍであることを特徴とする請求項
１乃至８のいずれかに記載の生体用複合インプラント
材。 - 【請求項１０】 外層部のガス成分として含有される炭
素量の上限が１００ｐｐｍであることを特徴とする請求
項１乃至８のいずれかに記載の生体用複合インプラント
材。 - 【請求項１１】 外層部のガス成分として含有される炭
素量の上限が５０ｐｐｍであることを特徴とする請求項
１乃至８のいずれかに記載の生体用複合インプラント
材。 - 【請求項１２】 外層部の鉄などのガス成分以外の成分
含有量の上限が５０ｐｐｍであることを特徴とする請求
項１乃至１１のいずれかに記載の生体用複合インプラン
ト材。 - 【請求項１３】 外層部の鉄などのガス成分以外の成分
含有量の上限が２０ｐｐｍであることを特徴とする請求
項１乃至１１のいずれかに記載の生体用複合インプラン
ト材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04687796A JP3779368B2 (ja) | 1996-02-09 | 1996-02-09 | 生体用複合インプラント材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04687796A JP3779368B2 (ja) | 1996-02-09 | 1996-02-09 | 生体用複合インプラント材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09215743A true JPH09215743A (ja) | 1997-08-19 |
| JP3779368B2 JP3779368B2 (ja) | 2006-05-24 |
Family
ID=12759593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04687796A Expired - Fee Related JP3779368B2 (ja) | 1996-02-09 | 1996-02-09 | 生体用複合インプラント材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3779368B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003190272A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-07-08 | Tadashi Kokubo | 生体親和性に優れた骨代替材料およびその製造方法 |
| KR100402919B1 (ko) * | 2001-10-15 | 2003-10-22 | 한국과학기술연구원 | 티타늄 금속 또는 티타늄 합금으로 구성된 임플란트의전기화학적 기능성 표면처리방법 |
| KR20040013979A (ko) * | 2002-08-09 | 2004-02-14 | 주식회사 네오바이오텍 | 미세공음극 방전을 이용한 산화티탄계 물질 생성방법 및티탄계 산화처리물질 |
| WO2018216319A1 (ja) * | 2017-05-22 | 2018-11-29 | 住友電気工業株式会社 | チタンめっき部材の製造方法 |
| JPWO2018216320A1 (ja) * | 2017-05-22 | 2020-03-19 | 住友電気工業株式会社 | 溶融塩チタンめっき液組成物およびチタンめっき部材の製造方法 |
-
1996
- 1996-02-09 JP JP04687796A patent/JP3779368B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100402919B1 (ko) * | 2001-10-15 | 2003-10-22 | 한국과학기술연구원 | 티타늄 금속 또는 티타늄 합금으로 구성된 임플란트의전기화학적 기능성 표면처리방법 |
| JP2003190272A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-07-08 | Tadashi Kokubo | 生体親和性に優れた骨代替材料およびその製造方法 |
| KR20040013979A (ko) * | 2002-08-09 | 2004-02-14 | 주식회사 네오바이오텍 | 미세공음극 방전을 이용한 산화티탄계 물질 생성방법 및티탄계 산화처리물질 |
| WO2018216319A1 (ja) * | 2017-05-22 | 2018-11-29 | 住友電気工業株式会社 | チタンめっき部材の製造方法 |
| CN110475910A (zh) * | 2017-05-22 | 2019-11-19 | 住友电气工业株式会社 | 镀钛部件的制造方法 |
| JPWO2018216320A1 (ja) * | 2017-05-22 | 2020-03-19 | 住友電気工業株式会社 | 溶融塩チタンめっき液組成物およびチタンめっき部材の製造方法 |
| JPWO2018216319A1 (ja) * | 2017-05-22 | 2020-03-19 | 住友電気工業株式会社 | チタンめっき部材の製造方法 |
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|---|---|
| JP3779368B2 (ja) | 2006-05-24 |
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