JPH09213998A - 窒化物半導体単結晶薄膜の成長方法及び同装置 - Google Patents
窒化物半導体単結晶薄膜の成長方法及び同装置Info
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Abstract
度を増加させること。V族元素原材料ガスであるアンモ
ニアの必要供給量を減少させること。基板の選択幅を拡
大することを目的とする。 【解決手段】 III族元素原料ガスと窒素元素を含有す
るV族元素原料ガスを供給して、結晶成長室内の加熱さ
れた基板上に窒化物半導体単結晶薄膜を成長させる窒化
物半導体単結晶薄膜の成長方法において、前記基板表面
上の雰囲気圧力を約10Torrから数気圧の範囲に制
御し、この雰囲気圧力以上の圧力にある窒素を主成分と
するガスを放電領域を通過させて前記基板上に供給しな
がら前記窒化物半導体単結晶薄膜を成長させる。
Description
単結晶薄膜の新規な成長方法及び同薄膜の成長装置に関
する。
物系半導体、主に窒化アルミ(AlN)、窒化ガリュウ
ム(GaN)、窒化インジュウム(InN)及びこれら
の混晶の単結晶薄膜の化学気層成長法(以下MOCVD
法と言う)による成長方法の従来の典型例は熱分解によ
るものである。 III族『元素』原材料ガスの典型例とし
ては例えばトリメチルアルミニウム(TMA)、トリメ
チルガリウム(TMG)、トリメチルインジュウム(T
MI)等が用いられ、V族元素原材料ガスとしては例え
ばアンモニアガス(NH3 )が主に用いられ、これらの
原材料ガスのキャリアガスとしては水素(H2 )、窒素
(N2 )ガスが主に用いられている。
ード等を作成する為の良質なデバイスグレードのGa
N、AlNまたはそれらの混晶の単結晶薄膜を実用的な
成長速度(数μm/時) で成長させるためには1000
℃またはそれ以上の高い加熱温度を必要とする。
(V族元素原料ガス供給量/ III族元素原料ガス供給
量:以下V/ III比と言う)は通常数千倍から数万倍に
達し、極めて多量のV族元素原材料ガスであるアンモニ
ア(NH3 )を消費する。
4(出典:T.Matsuoka J. of Crystal Growth, Vol.12
4, p433(1992)) に示すように、非常に高い窒素 (N2 )
の解離平衡蒸気圧をもつ。この図4から、InNは5
00℃では、約0.4Torr、600℃では約70T
orr、700℃では3000Torr(約4気圧)も
の高い解離平衡蒸気圧をもつことが解る。
平衡蒸気圧を有するため、良質なGaInN混晶薄膜形
成のためには、基板温度を800℃程度に保ち、GaN
成長時より更に高いV/III 比とより高い窒素背圧 (大
気圧下) の下で、結晶の蒸発分を僅かに勝る程度の成長
を行う。実質僅か数nm/分と極めて低い成長速度の条
件が選ばれている。また、GaInN混晶成長時には前
記したように、III 族元素原料ガスとしてトリメチルイ
ンジウム(TMI)とトリメチルガリウム(TMG)を
用いるが、この両ガスの供給比に比べ結晶に取り込まれ
るInの割合は非常に小さくなっているのが現状であ
る。
青色・紫外の発光ダイオード、レーザ等のデバイスを形
成するには、上記のような高温且つ極めて還元性の強い
雰囲気で単結晶薄膜を成長させている。この為、基板材
料の選択幅が大きく制限される。良好なエピタキシーの
為には格子定数や熱膨張係数の一致が基板材料の第1の
選択条件であり、レーザへの応用を考えるなら結晶の劈
開面をその共振反射面として利用できることが次の選択
条件である。しかしながら、現状では1000℃以上の
温度に耐える高耐熱性や、高温で且つ多量のNH3 を含
有する厳しい還元性雰囲気に耐える耐化学反応特性等の
副次的条件で基板材料を選択せざるを得ない。この為、
例えば格子定数の一致がよいとされるNdGaO3 等は
上記のような高温且つ還元性の強い雰囲気では、この材
料の耐化学反応特性が不十分なため使用困難となってい
る。以上のことから、単結晶サファイアが最も通常に基
板として用いられている。格子定数がほぼ一致し、上記
のような高温且つ強い還元性の雰囲気にも耐える材料と
してSiCが好ましいとされているが、この材料を大型
基板結晶として産業界に供給するだけの量産技術が未だ
確立されていないため、極めて高価であり且つ供給量が
制限されている 即ち、高温・強い還元性の成長条件が基板の選択幅を厳
しく制限しているのが現状である。このため、この III
族窒化物半導体による最近のレーザの試作に於いても光
の共振反射面として基板材料の劈開面を使用したいとこ
ろであるが、良好な劈開面の無いサファイア基板を用い
る現状では研磨面等を使用せざるを得ない。このような
状況の下では、例え特性的に十分必要仕様を満足するレ
ーザが実現されたとしても、その製造コストは極めて高
価なものとなり、使用範囲が制限されざるを得ない。
は、ヒータや基板ホルダ等の部品材料の損耗が激しく、
頻繁な保守を必要とすることである。このことは保守費
用が嵩むことと同時に、結晶成長装置の実稼働時間を制
限する。他方これらの部品材料の損耗が激しいことはこ
れら部品材料の構成元素が一旦気化する事を意味してい
る。気層成長法による結晶成長の最中に結晶構成元素以
外の材料の元素が気化することは、即ちこれら気化した
元素が結晶中に取り込まれる可能性を示している。言い
替えればこれら損耗した部品材料の構成元素が結晶中に
オートドーピングされ、結晶の品質を低下させている可
能性が高いことを意味している。
て基板上の熱分解機構に加え、原料ガスの補助的解離手
段を併用する方法が提案されている。その第1はプラズ
マによる原料ガスの励起法である。しかしながら、すで
に提案されているものはほぼ10Torr程度以下の真
空圧力下、いわゆるグロー放電領域の圧力範囲のみであ
る。第2の方法として紫外線を基板面に照射する方法が
ある。この方法でも数mTorr以下で作動する減圧C
VD、または分子線エピタキシ(MBE)法に適用され
た例があるのみである。
通の短所として、成長中の結晶の分解解離圧以上の平衡
蒸気圧としての背圧を高く保持し得ないことにある。こ
れらIII族窒化物半導体、なかでもInNは上記のよう
な高い成長温度においては高い解離圧を有するため、こ
れを補償する活性な窒素雰囲気の高い背圧を必要とす
る。現状ではこの高い窒素背圧下で原料ガスの補助解離
手段を有効に利用することができていない。
鑑みてなされたものである。その目的とするところは、
結晶成長温度を低下させ、併せて結晶成長速度を増加さ
せること。V族元素原材料ガスであるアンモニアの必要
供給量を減少させること。基板の選択幅を拡大すること
である。
に、本発明に係る窒化物半導体単結晶薄膜の成長方法で
は、 III族元素原料ガスと窒素元素を含有するV族元素
原料ガスを供給して、結晶成長室内の加熱された基板上
に窒化物半導体単結晶薄膜を成長させる窒化物半導体単
結晶薄膜の成長方法において、前記基板表面上の雰囲気
圧力を約10Torrから数気圧の範囲に制御し、この
雰囲気圧力以上の圧力にある窒素を主成分とするガスを
放電領域を通過させて前記基板上に供給しながら前記窒
化物半導体単結晶薄膜を成長させることを特徴とする。
の成長装置では、 III族元素原料ガスの供給手段、窒素
元素を含有するV族元素原料ガスの供給手段、結晶成長
室内の基板を加熱する基板加熱手段を有し、該基板上に
窒化物半導体単結晶薄膜を成長させる窒化物半導体単結
晶薄膜の成長装置において、前記基板表面上の雰囲気圧
力を約10Torrから数気圧の範囲に制御する手段を
有し、この雰囲気圧力以上の圧力にある窒素を主成分と
するガスが通過して前記基板上に供給される放電領域を
有することを特徴とする。
態、即ち数10Torrから大気圧と同等または数気圧
の範囲内で放電により励起された窒素の励起原子または
分子(以下窒素ラジカルと言う)を基板表面に供給す
る。また紫外光により基板表面を照射する。このような
高い圧力での放電は、通常アーク放電、及びコロナ放電
と呼ばれている異なった放電形態がある。
にこのアーク放電領域を形成し、該放電により励起され
た窒素ラジカルを結晶成長面に供給する。また、結晶成
長室そのものを放電容器としてその内部に直接アーク放
電手段を設け、放電により形成された窒素ラジカルのみ
でなく、該放電により発光する紫外光により基板表面を
照射し該表面を活性化する。さらに、前記のような高い
圧力の状態にある結晶成長室内に紫外線ランプを設け、
該紫外線により結晶成長面を照射する。
された窒素ラジカルが高い雰囲気背圧として結晶成長面
を覆うことになる。この圧力は成長中の単結晶薄膜が成
長温度で有する解離圧を補償する。また、窒素ラジカル
及び紫外線は III族元素原料ガスの分解促進効果をも有
する。以上により前記した本発明の目的を達することが
できる。
形態を説明する。
は結晶成長室であり、外壁1aによって結晶成長室1内
の圧力と雰囲気を所定の条件に保つ。2は円形の基板ホ
ルダでその上面に複数の基板20が設置される。基板ホ
ルダ2は回転軸3により保持され、高速に回転できる。
4はヒータであり、基板ホルダ2を必要な結晶成長温度
に加熱する。5はIII 族元素原料ガス及びドーピングガ
スの導入管であり、この管5は回転する基板ホルダ2に
近い上部で横行し、この管5に設けられた多数の細口
(図示せず)より基板2a面に向かってIII 族元素原料
ガス及びドーピングガスを放出する。6は窒素元素を含
有するNH3 などのV族元素原料ガスの導入管で、この
管6も基板ホルダ2に近い上部で横行し、その管6に設
けられた多数の細口から基板2a面に向かい窒素元素を
含有するNH3 などのV族元素原料ガスを放出する。7
は第1のバリアガスの導入管であり、結晶成長室1の上
部外壁1aに近い(基板ホルダ2から最も離れた)位置
で横行し、同様に管7に設けられた細口からH2 ガス及
び/又はN2 ガスを第1のバリアガスとして放出する。
8はN2 ガス導入管で前記第1のバリアガスの導入管7
に比べ基板ホルダ2に近い位置で横行し、管8に設けら
れた細口から基板ホルダ2に向かいN2 ガスを放出す
る。9はアーク放電励起部であり、放電を励起しない場
合は通常のN2 ガスが結晶成長室1に導かれる。アーク
放電励起部9にアーク放電を励起すると、該放電により
生成された窒素ラジカルが導入管8を通じて結晶成長室
1に導かれる。10は結晶成長室1の外壁1aに反応生
成物が付着することを防止するための第2のバリアガス
の導入管であり、結晶成長室1の外壁1aの上部近くよ
りH2 ガス、N2 ガスまたはそれらの混合ガスを外壁1
aに沿った層流として導入ガスを放出する。なお、ガス
導入管5、6、7、8、10より導かれたガスはそれぞ
れ結晶成長室1内では層流となるような流出条件で制御
されている。11は排気管で可変コンダクタンスバルブ
(図示せず)を介して排気ポンプ(図示せず)につなが
り、結晶成長室1に導入されたガスを加減して排気す
る。12は圧力計で結晶成長室1内の圧力を計測し、前
記可変コンダクタンスバルブを制御する。
図である。26は石英製の放電管外壁であり、N2 ガス
は導入口21より放電領域27を経由して出口22より
図1の導入管8に導かれる。23は放電のための第1の
電極、24は第2の電極である。第1の電極23と第2
の電極24間は電流制限回路(図示せず)を介して高圧
発生電源(図示せず)に接続されている。25は放電を
トリガーするための第3の電極であり、高圧を発生する
テスラーコイル(図示せず)に接続されている。この放
電領域27は典型的には1kV・1A、即ち1kW程度
で安定に放電する。結晶成長室1内の雰囲気圧力以上に
ある窒素を主成分とするガスをこの放電領域27を通過
させると、窒素ガスはこの放電領域27で励起され、系
の圧力差により、約10Torrから数気圧の範囲に保
持された結晶成長室1内の結晶成長面に自然供給され
る。
いて説明すると、結晶成長室1の最も上流より第1のバ
リアガス15、放電により励起された窒素ラジカル1
6、最も基板近傍で III族元素原料ガス17及びV族元
素原料ガス18がそれぞれ層流に近い状態で基板20面
に向かって流れる。なお、第2のバリアガス19は結晶
成長室1の外壁1aに沿って同様に層流状態で流れてい
る。第1のバリアガス15、第2のバリアガス19は反
応生成物が外壁1aに付着するのを防止する。
6、III 族元素原料ガス、V族元素原料ガス18は上記
のように基板ホルダ2面に向かい層流状態で流れる。基
板ホルダ2が高速回転すると層流状態で流れてきた粘性
流の圧力範囲にある各ガスは、ガスの粘性により基板ホ
ルダ2面に吸引され、基板ホルダ2の中心より外周に向
かい基板表面に密着した流れ(図中矢印100)とな
る。この際、管8より導かれ、III 族元素原料ガスと混
合された長寿命の窒素ラジカル16が III族元素原料ガ
ス17の分解を促進すると共に III族元素と反応するV
族窒素の有効な背圧として作用する。
めの放電領域40を結晶成長室1内に直接設置した例を
図3に示す。第1の電極23、第2の電極24、第3の
電極25は結晶成長室1内の層流条件を可能な限り乱さ
ぬ為、セルフサポートができることを考慮し、1mmφ
の裸線により形成した。この放電領域40を原料ガスの
横行放出管5、6より上流で、窒素ガス16の横行放出
管8より下流側の領域に設けた。尚、図3に示す結晶成
長装置でも、管7からH2 ガス及び/又はN2 ガスが供
給され、管10から第2のバリアガスが供給される。本
構成では、放電により励起された窒素ガス、水素ガス、
その混合ガスのラジカルのみならず、放電部40の放電
により放出される紫外光による基板20面の活性化をも
利用できる。
ーク放電またはコロナ放電の両放電形態のうち、より効
率よく安定に放電し、高効率でラジカルおよび放電によ
る紫外線を生成できる放電形態を選択して利用できる。
横行放出管5、6より上流に微細な金属線により形成さ
れた網目状のイオン捕集電極50を設けた。放電領域4
0の放電により発生したイオンが基板20面を照射して
悪影響を及ぼすような場合、この悪影響を取り去ること
が可能となる。
うに設定した状態では、導入管6からのNH3 の供給を
停止しても、GaN、AlN単結晶薄膜の成長が可能で
あった。また同様にNH3 供給を停止した状態でもGa
InN混晶の成長が認められた。即ち、アーク放電励起
領域27で活性化された窒素ラジカル16はV族元素原
料ガスとして有効に作用し、NH3 に代替して使用でき
る。
20nm形成後、900℃でGaNの成長を試みた。V
属元素原料ガスとNH3 も同時に供給したが、窒素ラジ
カル16を供給すると、4μm/時でGaN結晶が安定
に成長した。平滑な表面形状を有しており、室温でのそ
のフォトルミネッセンス(PL)は強く、GaNのバン
ドギャップに相当するλ=365nmの鋭く細いピーク
を示した。このような良質結晶を通常より低い900℃
の基板温度で成長できた。
0℃でInGaNの成長を試みた。V族元素原料ガスと
してNH3 を供給し、窒素ラジカルを励起した場合とそ
うでない場合を比較した。窒素ラジカルの励起を行い、
20nm/minの成長速度で形成させた結晶のPLは
バンドギャップに相当すると思われる細く鋭いピークの
みを示した。一方、窒素ラジカルの励起を行わないで成
長させた場合、バンドギャップ遷移に相当する細く鋭い
ピークのみを示すには5nm/min以下の低い成長速
度のもののみであった。即ち、窒素ラジカルの励起によ
り通常より格段に早い成長速度で良質のGaInN混晶
を成長できた。
長させたInGaNのPLピークと窒素ラジカル16を
供給せずに成長させたInGaNのPLピーク波長を比
較した。窒素ラジカル16の励起下で成長させた結晶で
は、窒素ラジカル16の励起無しで成長したものに比べ
PLピークは長波長に位置した。このことは解離蒸気圧
の高いInNを含むGaInN混晶成長に於いて窒素ラ
ジカル16を用いると、相対的にInが多量に混晶中に
取り込まれることを示している。
結晶の成長が可能となることは、基板加熱ヒータ4や基
板ホルダ2等の材料の損耗を減少させることが可能とな
ることを示している。
24に替えて小型重水素放電管を複数設置し、網目状電
極50は撤去して紫外光により基板20面を照射した。
形成後、900℃でGaNを2μm成長させ放電管点灯
による紫外光照射の有無による成長膜質を比較した。紫
外線照射下で成長させたGaNは室温でのバンドギャッ
プエネルギーに相当する鋭いPLピーク(λ=365n
m)を示した。一方比較として紫外線を照射せずに成長
させた試料では、365nmの発光を示さず長波長の幅
の広い発光のみを示した。
辺のガス雰囲気は、下方に層流として流れるN2 、H2
のみであり、 III族元素原料ガス、V族元素原料ガスは
ほとんど存在しない。この為、約1ヶ月間連続的に製膜
を実施したが、放電管(不図示)壁面にはほとんど付着
膜は認められなかった。即ち本発明によれば放電管壁面
に III−V族化合物による膜付着がほとんどなく、安定
に放電発光により基板20表面を照射できることを確認
した。
囲気圧力を約10Torrから数気圧の範囲に制御し、
この雰囲気圧力以上の圧力にある窒素を主成分とするガ
スを放電領域を通過させて前記基板上に供給しながら前
記窒化物半導体単結晶薄膜を成長させることから、単結
晶薄膜の成長温度の低下、成長の促進、更にはInGa
N混晶等の高解離圧を有する材料に対する解離抑制平衡
蒸気圧を増加させ、成長促進等の著しい効果を有する。
この結果として、基板選択の幅が増加する。従って、加
工が極めて困難であり、極めて高価で且つ供給が制限さ
れているSiCのような材料を基板として用いなくても
よく、より結晶成長に適合し安価な基板選択の自由度を
大きく増加させる。従って格子定数の一致、熱膨張係数
の一致、更には劈開面を有効利用できる基板選択の可能
性を大きく増加させることができる。
II比の減少)させても良質の単結晶薄膜を形成でき、材
料ガスコストを大きく減少させるばかりでなく、環境に
好ましくないNH3 の大量廃棄とその処理コストを減少
させ得る。
ダ等の材料の損耗を著しく減少させ、これらの部品費、
同交換保守費、保守時間の低減、機器稼働時間率の向上
を図れる。
れら部品構成元素の単結晶薄膜中へのオートドーピング
が減少することを意味する。従って、従来より更に良質
な単結晶薄膜を成長させる潜在能力を有しているといえ
る。
ある緑色・青色・紫外の発光ダイオードやレーザダイオ
ードを安価に供給する為に極めて有効な発明である。
囲気圧力を約10Torrから数気圧の範囲に制御する
手段を有し、この雰囲気圧力以上の圧力にある窒素を主
成分とするガスが通過して前記基板上に供給される放電
領域を有することから、上述のような本発明の方法を実
施できる。
る。
能要素部品の配置を示す図である。
軸、4:基板ヒータ、5: III族元素原料ガス及びドー
ピングガス導入管、6:V族元素原料ガス導入管、7:
第1のバリアガス導入管、8:窒素ガス導入管、9:ア
ーク放電励起部、10:第2のバリアガス導入管、1
1:排気管、12:圧力計、20:基板、23:第1の
放電電極、24:第2の放電電極、25:放電を開始す
る第3のトリガー電極、27:アーク放電部、50:網
目状電極
Claims (7)
- 【請求項1】 III族元素原料ガスと窒素元素を含有す
るV族元素原料ガスを供給して、結晶成長室内の加熱さ
れた基板上に窒化物半導体単結晶薄膜を成長させる窒化
物半導体単結晶薄膜の成長方法において、前記基板表面
上の雰囲気圧力を約10Torrから数気圧の範囲に制
御し、この雰囲気圧力以上の圧力にある窒素を主成分と
するガスを放電領域を通過させて前記基板上に供給しな
がら前記窒化物半導体単結晶薄膜を成長させることを特
徴とする窒化物半導体単結晶薄膜の成長方法。 - 【請求項2】 請求項1に記載した窒化物半導体単結晶
薄膜の成長方法において、前記窒素を主成分とするガス
を前記結晶成長室の外に設けられた放電領域を通過させ
て前記結晶成長室内に導入することを特徴とする窒化物
半導体単結晶薄膜の成長方法。 - 【請求項3】 請求項1に記載した窒化物半導体単結晶
薄膜の成長方法において、前記放電領域が前記結晶成長
室内に設けられていることを特徴とする窒化物半導体単
結晶薄膜の成長方法。 - 【請求項4】 請求項3に記載した窒化物半導体単結晶
薄膜の成長方法において、前記放電が励起される領域と
基板との間に網目状電極が設置され、該網目状電極で放
電により発生したイオンが捕集されることを特徴とする
窒化物半導体単結晶薄膜の成長方法。 - 【請求項5】 請求項1に記載した窒化物半導体単結晶
薄膜の製造方法において、前記結晶成長室内に設けた紫
外線ランプを照射しながら前記窒化物半導体単結晶膜を
成長させることを特徴とする窒化物半導体単結晶薄膜の
成長方法。 - 【請求項6】 III族元素原料ガスの供給手段、窒素元
素を含有するV族元素原料ガスの供給手段、結晶成長室
内の基板を加熱する基板加熱手段を有し、該基板上に窒
化物半導体単結晶薄膜を成長させる窒化物半導体単結晶
薄膜の成長装置において、前記基板表面上の雰囲気圧力
を約10Torrから数気圧の範囲に制御する手段を有
し、この雰囲気圧力以上の圧力にある窒素を主成分とす
るガスが通過して前記基板上に供給される放電領域を有
することを特徴とする窒化物半導体単結晶薄膜の成長装
置。 - 【請求項7】 請求項6に記載した窒化物半導体単結晶
薄膜の成長装置において、前記『放電領域にガスの放電
を励起する手段を有し、このガスの放電を励起する手段
が主放電電極以外に放電開始を誘発する第3の電極を有
することを特徴とする窒化物半導体単結晶薄膜の成長装
置。
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