JPH09203732A - 紫外線酸化分解法による全リン測定法 - Google Patents
紫外線酸化分解法による全リン測定法Info
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- JPH09203732A JPH09203732A JP2995696A JP2995696A JPH09203732A JP H09203732 A JPH09203732 A JP H09203732A JP 2995696 A JP2995696 A JP 2995696A JP 2995696 A JP2995696 A JP 2995696A JP H09203732 A JPH09203732 A JP H09203732A
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- phosphoric acid
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 紫外線酸化分解法を用いた装置で、縮合リン
酸を含めた全リンを定量分析する方法を提供する。 【解決手段】 採取した試料水に酸化剤と硫酸を添加し
た後、加熱条件下で所定時間紫外線を照射して酸化分解
させた後、還元剤と発色剤を添加して吸光度を測定す
る。
酸を含めた全リンを定量分析する方法を提供する。 【解決手段】 採取した試料水に酸化剤と硫酸を添加し
た後、加熱条件下で所定時間紫外線を照射して酸化分解
させた後、還元剤と発色剤を添加して吸光度を測定す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は試料水中の縮合リン
酸を含めた全リンを定量分析するための紫外線酸化分解
法による全リン測定法の技術分野に属する。
酸を含めた全リンを定量分析するための紫外線酸化分解
法による全リン測定法の技術分野に属する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】種々の形態で存在する
リン化合物を酸化分解する方法として試料に酸化剤を添
加した後、これをオートクレーブと称される加熱分解槽
内に投入し、加圧下で１２０°Ｃに加熱した状態を３０
分間保持するオートクレーブ法がよく知られ、この方法
を採用した全リン自動測定装置も実用に供されており、
その状態では、縮合リン酸を含めた全リンの測定が可能
である。
リン化合物を酸化分解する方法として試料に酸化剤を添
加した後、これをオートクレーブと称される加熱分解槽
内に投入し、加圧下で１２０°Ｃに加熱した状態を３０
分間保持するオートクレーブ法がよく知られ、この方法
を採用した全リン自動測定装置も実用に供されており、
その状態では、縮合リン酸を含めた全リンの測定が可能
である。
【０００３】しかし、そのオートクレーブは高い耐熱
性、耐圧性、耐薬品性等が求められるため、セラミック
スや特殊金属合金材等の特殊な材料が用いられ、高価に
なり、また、寿命も短いという難点があった。
性、耐圧性、耐薬品性等が求められるため、セラミック
スや特殊金属合金材等の特殊な材料が用いられ、高価に
なり、また、寿命も短いという難点があった。
【０００４】一方、紫外線を照射させることにより、比
較的低温（１００°Ｃ以下）かつ常圧下で酸化分解をお
こなう紫外線酸化分解法では、分解容器の耐熱性や耐圧
性の負担は軽減されるが、縮合リン酸の測定は困難であ
った。
較的低温（１００°Ｃ以下）かつ常圧下で酸化分解をお
こなう紫外線酸化分解法では、分解容器の耐熱性や耐圧
性の負担は軽減されるが、縮合リン酸の測定は困難であ
った。
【０００５】本発明はこのような実情に鑑みてなされ、
紫外線酸化分解法を用いた装置で、縮合リン酸を含めた
全リンを定量分析する方法を提供することを目的として
いる。
紫外線酸化分解法を用いた装置で、縮合リン酸を含めた
全リンを定量分析する方法を提供することを目的として
いる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上述の課題を解
決するための手段を以下のように構成している。すなわ
ち、採取した試料水に酸化剤と硫酸を添加した後、加熱
条件下で所定時間紫外線を照射して酸化分解させた後、
還元剤と発色剤を添加して吸光度を測定することにより
前記試料水中の縮合リン酸を含めた全リンを定量分析す
ることを特徴としている。
決するための手段を以下のように構成している。すなわ
ち、採取した試料水に酸化剤と硫酸を添加した後、加熱
条件下で所定時間紫外線を照射して酸化分解させた後、
還元剤と発色剤を添加して吸光度を測定することにより
前記試料水中の縮合リン酸を含めた全リンを定量分析す
ることを特徴としている。
【０００７】縮合リン酸をオルトリン酸に変化させるプ
ロセスは加水分解であり、酸性・高温下で分解速度が大
となる。そこで、試料水に酸を添加してから紫外線照射
をおこなうことにより、縮合リン酸の測定が可能とな
る。
ロセスは加水分解であり、酸性・高温下で分解速度が大
となる。そこで、試料水に酸を添加してから紫外線照射
をおこなうことにより、縮合リン酸の測定が可能とな
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下に本発明の紫外線酸化分解法
による全リン測定法の実施形態について詳細に説明す
る。図２は本発明の方法を実施するための全リン自動測
定装置の要部構成図で、符号１は試料水取入口、２は試
料計量管、３は希釈槽、４は混合槽、５は紫外線酸化分
解器で、紫外線ランプ５１、分解槽５２、ヒータ５３等
を有する。
による全リン測定法の実施形態について詳細に説明す
る。図２は本発明の方法を実施するための全リン自動測
定装置の要部構成図で、符号１は試料水取入口、２は試
料計量管、３は希釈槽、４は混合槽、５は紫外線酸化分
解器で、紫外線ランプ５１、分解槽５２、ヒータ５３等
を有する。
【０００９】６は紫外線による酸化分解後の試料水を計
量するための計量管、７は測定セルで光源７１、セル本
体７２、検出器７３等よりなる。８は排出口、９はブラ
ンク水の取入口、１０は希釈槽３および混合槽４にブラ
ンク水を供給するためのブランク水タンクである。
量するための計量管、７は測定セルで光源７１、セル本
体７２、検出器７３等よりなる。８は排出口、９はブラ
ンク水の取入口、１０は希釈槽３および混合槽４にブラ
ンク水を供給するためのブランク水タンクである。
【００１０】１１はモリブデン酸アンモニウム・酒石酸
アンチモニルカリウム水溶液を貯留する発色剤用のタン
ク、１２はＬ−アスコルビン酸水溶液を貯留する還元剤
用のタンク、１３はペルオキソニ硫酸カリウム水溶液を
貯留する酸化剤用のタンク、１４は硫酸を貯留するタン
クである。なお、１５は三方切換弁、Ｐは送給用のポン
プである。
アンチモニルカリウム水溶液を貯留する発色剤用のタン
ク、１２はＬ−アスコルビン酸水溶液を貯留する還元剤
用のタンク、１３はペルオキソニ硫酸カリウム水溶液を
貯留する酸化剤用のタンク、１４は硫酸を貯留するタン
クである。なお、１５は三方切換弁、Ｐは送給用のポン
プである。
【００１１】上述のような全リン自動測定装置によっ
て、以下のようにして縮合リン酸を含めた全リンの定量
分析を信頼性よくおこなうことができる（図１の測定フ
ロー参照）。まず、試料計量管２で一定量の試料水を計
量し、これを希釈槽３内に導入し、必要な場合には、ブ
ランク水タンク１０からブランク水を導入して希釈す
る。次に、この試料水を混合槽４に導入する。
て、以下のようにして縮合リン酸を含めた全リンの定量
分析を信頼性よくおこなうことができる（図１の測定フ
ロー参照）。まず、試料計量管２で一定量の試料水を計
量し、これを希釈槽３内に導入し、必要な場合には、ブ
ランク水タンク１０からブランク水を導入して希釈す
る。次に、この試料水を混合槽４に導入する。
【００１２】次いで、必要な場合には、ブランク水を導
入して希釈し、タンク１３から酸化剤であるペルオキソ
二硫酸カリウム水溶液を注入し、さらに、タンク１４か
ら硫酸を注入する。これにより前処理が終了する。
入して希釈し、タンク１３から酸化剤であるペルオキソ
二硫酸カリウム水溶液を注入し、さらに、タンク１４か
ら硫酸を注入する。これにより前処理が終了する。
【００１３】混合槽４内での前処理が終了した後、試料
水を分解槽５２内に導入し、常圧下で、ヒータ５３によ
り９５°Ｃに加熱した状態にて４５分間紫外線ランプ５
１を照射させ、リン化合物をオルトリン酸イオンに変え
る。
水を分解槽５２内に導入し、常圧下で、ヒータ５３によ
り９５°Ｃに加熱した状態にて４５分間紫外線ランプ５
１を照射させ、リン化合物をオルトリン酸イオンに変え
る。
【００１４】このリン化合物をオルトリン酸に変化させ
るプロセスは加水分解であるが、前処理段階で硫酸を添
加しているので、酸性かつ高温の条件下でその分解速度
が大となるため、縮合リン酸をもオルトリン酸に変化さ
せることができることになる。
るプロセスは加水分解であるが、前処理段階で硫酸を添
加しているので、酸性かつ高温の条件下でその分解速度
が大となるため、縮合リン酸をもオルトリン酸に変化さ
せることができることになる。
【００１５】次いで、酸化分解後の試料水を計量管６に
導入し所定量計量し、タンク１２からＬ−アスコルビン
酸水溶液を注入した後、セル本体７２内に導入して、タ
ンク１１からモリブデン酸アンモニウム・酒石酸アンチ
モニルカリウム水溶液を注入して、モリブデン青を発生
させ、８８０ｎｍの吸光度を測定してダーク補正とゼロ
点補正をおこない縮合リン酸を含む全リン濃度を求め
る。なお、より信頼性の高い測定をおこなうために、測
定毎にブランク水をゼロ水として用いた自動ゼロ校正を
おこなうのが好ましい。
導入し所定量計量し、タンク１２からＬ−アスコルビン
酸水溶液を注入した後、セル本体７２内に導入して、タ
ンク１１からモリブデン酸アンモニウム・酒石酸アンチ
モニルカリウム水溶液を注入して、モリブデン青を発生
させ、８８０ｎｍの吸光度を測定してダーク補正とゼロ
点補正をおこない縮合リン酸を含む全リン濃度を求め
る。なお、より信頼性の高い測定をおこなうために、測
定毎にブランク水をゼロ水として用いた自動ゼロ校正を
おこなうのが好ましい。
【００１６】オルトリン酸の定量は、一般に、モルブデ
ンブルー吸光光度法が採用されており、これは硫酸酸性
下で行うため、通常は、硫酸水溶液に溶かした発色剤を
用いるが、本発明では、発色剤を水溶液とし、その硫酸
を紫外線照射前に添加している。
ンブルー吸光光度法が採用されており、これは硫酸酸性
下で行うため、通常は、硫酸水溶液に溶かした発色剤を
用いるが、本発明では、発色剤を水溶液とし、その硫酸
を紫外線照射前に添加している。
【００１７】全リン濃度の測定は、種々のリン化合物を
酸化分解によってオルトリン酸に変化させ、そのオルト
リン酸を定量することにより全リン濃度を求めるのであ
るが、本発明では、酸性・高温下で、縮合リン酸のオル
トリン酸への分解速度を大きくし、縮合リン酸を定量的
に回収できるようになった。ちなみに、表１に標準試料
の回収率を掲載する。なお、実験条件は、試料：０，２
または０，５ｍｇＰ／Ｌ、計器：０〜０，５ｍｇＰ／Ｌ
計、室温：２２〜２５°Ｃ、手分析：ＪＩＳＫ０１０２
−１９９３であった。
酸化分解によってオルトリン酸に変化させ、そのオルト
リン酸を定量することにより全リン濃度を求めるのであ
るが、本発明では、酸性・高温下で、縮合リン酸のオル
トリン酸への分解速度を大きくし、縮合リン酸を定量的
に回収できるようになった。ちなみに、表１に標準試料
の回収率を掲載する。なお、実験条件は、試料：０，２
または０，５ｍｇＰ／Ｌ、計器：０〜０，５ｍｇＰ／Ｌ
計、室温：２２〜２５°Ｃ、手分析：ＪＩＳＫ０１０２
−１９９３であった。
【００１８】
【表１】
【００１９】以上のように、紫外線酸化分解法で縮合リ
ン酸を含む全リンの測定が可能となり、分解容器に耐圧
性が不要となり、また耐熱性も緩和されることとなるた
め、本方法による全リン自動測定装置では、オートクレ
ーブ法による従来装置に比べてコスト安となり、また保
守性も高くなる。
ン酸を含む全リンの測定が可能となり、分解容器に耐圧
性が不要となり、また耐熱性も緩和されることとなるた
め、本方法による全リン自動測定装置では、オートクレ
ーブ法による従来装置に比べてコスト安となり、また保
守性も高くなる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の全リン測
定法によれば、採取した試料水に酸化剤と硫酸を添加し
た後、加熱条件下で所定時間紫外線を照射して酸化分解
させた後、還元剤と発色剤を添加して吸光度を測定する
ので、縮合リン酸を定量的に回収できるようになり、従
来からのオートクレーブ法による場合に比して、低価格
で保守性にすぐれた測定装置を構成でき、かつ信頼性の
高い全リン測定値を得ることができる。
定法によれば、採取した試料水に酸化剤と硫酸を添加し
た後、加熱条件下で所定時間紫外線を照射して酸化分解
させた後、還元剤と発色剤を添加して吸光度を測定する
ので、縮合リン酸を定量的に回収できるようになり、従
来からのオートクレーブ法による場合に比して、低価格
で保守性にすぐれた測定装置を構成でき、かつ信頼性の
高い全リン測定値を得ることができる。
【図１】本発明の紫外線酸化分解法による全リン測定法
の測定フローを示す図である。
の測定フローを示す図である。
【図２】本発明の紫外線酸化分解法による全リン測定法
を実施するための全リン自動測定装置の構成図である。
を実施するための全リン自動測定装置の構成図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 採取した試料水に酸化剤と硫酸を添加し
た後、加熱条件下で所定時間紫外線を照射して酸化分解
させた後、還元剤と発色剤を添加して吸光度を測定する
ことにより前記試料水中の縮合リン酸を含めた全リンを
定量分析することを特徴とする紫外線酸化分解法による
全リン測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02995696A JP3316664B2 (ja) | 1996-01-24 | 1996-01-24 | 紫外線酸化分解法による全リン測定方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02995696A JP3316664B2 (ja) | 1996-01-24 | 1996-01-24 | 紫外線酸化分解法による全リン測定方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09203732A true JPH09203732A (ja) | 1997-08-05 |
| JP3316664B2 JP3316664B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=12290441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02995696A Expired - Lifetime JP3316664B2 (ja) | 1996-01-24 | 1996-01-24 | 紫外線酸化分解法による全リン測定方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3316664B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011237334A (ja) * | 2010-05-12 | 2011-11-24 | Miura Co Ltd | 全りんの定量方法 |
| CN102998266A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-03-27 | 合肥星宇化学有限责任公司 | 一种分析工业污水样品中总磷的方法 |
| KR101340767B1 (ko) * | 2012-04-12 | 2013-12-11 | 서울시립대학교 산학협력단 | 저농도의 인산염 인 농도 검출방법 |
-
1996
- 1996-01-24 JP JP02995696A patent/JP3316664B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011237334A (ja) * | 2010-05-12 | 2011-11-24 | Miura Co Ltd | 全りんの定量方法 |
| KR101340767B1 (ko) * | 2012-04-12 | 2013-12-11 | 서울시립대학교 산학협력단 | 저농도의 인산염 인 농도 검출방법 |
| CN102998266A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-03-27 | 合肥星宇化学有限责任公司 | 一种分析工业污水样品中总磷的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3316664B2 (ja) | 2002-08-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RVTR | Cancellation of determination of trial for invalidation |