JPH09201530A - 炉雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴン回収法 - Google Patents
炉雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴン回収法Info
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- JPH09201530A JPH09201530A JP3269696A JP3269696A JPH09201530A JP H09201530 A JPH09201530 A JP H09201530A JP 3269696 A JP3269696 A JP 3269696A JP 3269696 A JP3269696 A JP 3269696A JP H09201530 A JPH09201530 A JP H09201530A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 単結晶製造炉から排出されるアルゴンを主成
分とするガスから溶接用シールドアルゴンガスを回収す
る。 【解決手段】 単結晶製造炉から排出されるアルゴンを
主成分とするガス１を、昇圧して反応装置５中で触媒操
作で酸素と反応させて二酸化炭素、水に転換したのち、
冷却して合成ゼオライトを用いたＰＳＡ８に導入して窒
素、二酸化炭素、水を吸着除去し、必要であれば酸素濃
度を調整したのち、熱交換器２２で単結晶製造炉雰囲気
ガスとして使用する高純度液化アルゴンと熱交換させて
液化する。
分とするガスから溶接用シールドアルゴンガスを回収す
る。 【解決手段】 単結晶製造炉から排出されるアルゴンを
主成分とするガス１を、昇圧して反応装置５中で触媒操
作で酸素と反応させて二酸化炭素、水に転換したのち、
冷却して合成ゼオライトを用いたＰＳＡ８に導入して窒
素、二酸化炭素、水を吸着除去し、必要であれば酸素濃
度を調整したのち、熱交換器２２で単結晶製造炉雰囲気
ガスとして使用する高純度液化アルゴンと熱交換させて
液化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体の基板素
材として使用されるシリコン単結晶等を製造するに際
し、炉雰囲気ガスとして供給されるアルゴンガスが使用
されたのち、排出ガスとして排出するのを回収し、これ
を精製して溶接用シールドアルゴンガスとして回収する
炉雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴンガスを回
収する方法に関する。
材として使用されるシリコン単結晶等を製造するに際
し、炉雰囲気ガスとして供給されるアルゴンガスが使用
されたのち、排出ガスとして排出するのを回収し、これ
を精製して溶接用シールドアルゴンガスとして回収する
炉雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴンガスを回
収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルゴンは、空気中に約０．９３％含有
されており、沸点が酸素と窒素の中間にあるため、空気
深冷分離の際に９５〜９８％に濃縮される。この粗アル
ゴンは、水素添加し触媒により水と酸素を除去したの
ち、窒素を精留により除去して９９．９９９％以上の高
純度アルゴンが製造される。アルゴンガスは、その不活
性な性質を利用して溶接用のシールドガスや、金属精錬
用、熱処理用の雰囲気ガス、電子工業用の保護ガス等各
種産業分野で広く使用されている。
されており、沸点が酸素と窒素の中間にあるため、空気
深冷分離の際に９５〜９８％に濃縮される。この粗アル
ゴンは、水素添加し触媒により水と酸素を除去したの
ち、窒素を精留により除去して９９．９９９％以上の高
純度アルゴンが製造される。アルゴンガスは、その不活
性な性質を利用して溶接用のシールドガスや、金属精錬
用、熱処理用の雰囲気ガス、電子工業用の保護ガス等各
種産業分野で広く使用されている。
【０００３】また、近年の半導体産業の著しい発展は、
その基板となる半導体単結晶板の目覚ましい増加とな
り、半導体単結晶板製造のためのシリコン単結晶製造炉
の増設と、単結晶の高品質化の要求から、不活性ガスで
あるアルゴンガスのシリコン単結晶炉の雰囲気ガスとし
ての使用が急増している。
その基板となる半導体単結晶板の目覚ましい増加とな
り、半導体単結晶板製造のためのシリコン単結晶製造炉
の増設と、単結晶の高品質化の要求から、不活性ガスで
あるアルゴンガスのシリコン単結晶炉の雰囲気ガスとし
ての使用が急増している。
【０００４】半導体用単結晶製造炉の雰囲気ガスとして
使用される高純度アルゴンガスは、通常液体で貯槽に貯
蔵されており、使用する際気化器で大気との熱交換を行
い、冷熱を放出して常温ガスとして使用され、使用後は
大気中に放出されていた。この放出ガスは、アルゴンを
主成分とするガスであり、単結晶製造炉での雰囲気ガス
として使用した後、排気ポンプで排出させる結果、重金
属粉、油ミストなどが混入して同伴するばかりでなく、
不純物として水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素のほ
かに、窒素、炭化水素、水分等が少量混入したものであ
る。したがって、半導体用単結晶製造炉の雰囲気ガスと
して使用したアルゴンを主成分とするガスは、有効利用
することなくそのまま大気中に放出したのでは極めて不
経済である。
使用される高純度アルゴンガスは、通常液体で貯槽に貯
蔵されており、使用する際気化器で大気との熱交換を行
い、冷熱を放出して常温ガスとして使用され、使用後は
大気中に放出されていた。この放出ガスは、アルゴンを
主成分とするガスであり、単結晶製造炉での雰囲気ガス
として使用した後、排気ポンプで排出させる結果、重金
属粉、油ミストなどが混入して同伴するばかりでなく、
不純物として水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素のほ
かに、窒素、炭化水素、水分等が少量混入したものであ
る。したがって、半導体用単結晶製造炉の雰囲気ガスと
して使用したアルゴンを主成分とするガスは、有効利用
することなくそのまま大気中に放出したのでは極めて不
経済である。
【０００５】シリコン単結晶製造炉で雰囲気ガスとして
使用したアルゴンを主成分とするガスから高純度アルゴ
ンガスを回収する方法としては、シリコン単結晶製造炉
の雰囲気ガスに使用後のアルゴンを主成分とするガス
を、昇圧して反応装置中で酸素または空気と反応させて
該ガス中に含有する可燃性成分を二酸化炭素と水に変換
したのち、さらに水素と反応させてアルゴンを主成分と
するガス中に残存する酸素を水に変換し、冷却して吸着
塔に導入して水分を除去し、熱交換器で低温高純度アル
ゴンガスと熱交換させたのち低温吸着塔に導入して二酸
化炭素を除去し、さらに熱交換器で高純度液化アルゴン
ガスと熱交換させて冷却した後蒸留塔で深冷液化分離す
る方法（特開昭５９−４６４７３号公報）、単結晶製造
炉より排出されるアルゴンを主成分とし粉塵、炭化水
素、一酸化炭素、酸素、水素、窒素等を含むガスを、先
ず粉塵等の固形分を除去した後、酸素を水素添加による
触媒反応で水に転換し、ついで一酸化炭素および水素を
酸化銅の存在下で反応せしめて二酸化炭素と水に転換せ
しめ、フロン冷凍機で冷却して吸着筒を通して前記転換
した水、二酸化炭素を除去し、再度フロン冷凍機で冷却
（−５０℃程度）して吸着塔に導入し、温度変動式吸脱
着法（以下ＴＳＡ法という）で不純窒素を除去して高純
度アルゴンを回収する方法（特開昭６２−１１９１０４
号公報）が提案されている。
使用したアルゴンを主成分とするガスから高純度アルゴ
ンガスを回収する方法としては、シリコン単結晶製造炉
の雰囲気ガスに使用後のアルゴンを主成分とするガス
を、昇圧して反応装置中で酸素または空気と反応させて
該ガス中に含有する可燃性成分を二酸化炭素と水に変換
したのち、さらに水素と反応させてアルゴンを主成分と
するガス中に残存する酸素を水に変換し、冷却して吸着
塔に導入して水分を除去し、熱交換器で低温高純度アル
ゴンガスと熱交換させたのち低温吸着塔に導入して二酸
化炭素を除去し、さらに熱交換器で高純度液化アルゴン
ガスと熱交換させて冷却した後蒸留塔で深冷液化分離す
る方法（特開昭５９−４６４７３号公報）、単結晶製造
炉より排出されるアルゴンを主成分とし粉塵、炭化水
素、一酸化炭素、酸素、水素、窒素等を含むガスを、先
ず粉塵等の固形分を除去した後、酸素を水素添加による
触媒反応で水に転換し、ついで一酸化炭素および水素を
酸化銅の存在下で反応せしめて二酸化炭素と水に転換せ
しめ、フロン冷凍機で冷却して吸着筒を通して前記転換
した水、二酸化炭素を除去し、再度フロン冷凍機で冷却
（−５０℃程度）して吸着塔に導入し、温度変動式吸脱
着法（以下ＴＳＡ法という）で不純窒素を除去して高純
度アルゴンを回収する方法（特開昭６２−１１９１０４
号公報）が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記特開昭５９−４６
４７３号公報に開示の方法は、蒸留塔で深冷液化分離す
る方法を用いているため、装置が大型化すると共に複雑
であり、運転管理も容易ではない。また、特開昭６２−
１１９１０４号公報に開示の方法は、ＴＳＡ法で窒素を
除去しているため、冷却（約−５０℃）、昇温（約７０
℃）操作が必要であり、また、酸化銅の存在下で可燃性
成分の除去を行っているため、ある時間毎に酸素を添加
し、酸化を行う必要がある。さらに、特開昭６２−１１
９１０４号公報に開示の方法は、特開昭５９−４６４７
３号公報に開示の方法に比較して装置の小型化は可能で
あるが、装置がより複雑化し、運転管理も容易ではな
く、アルゴン回収率も７０％程度と低いという欠点を有
している。
４７３号公報に開示の方法は、蒸留塔で深冷液化分離す
る方法を用いているため、装置が大型化すると共に複雑
であり、運転管理も容易ではない。また、特開昭６２−
１１９１０４号公報に開示の方法は、ＴＳＡ法で窒素を
除去しているため、冷却（約−５０℃）、昇温（約７０
℃）操作が必要であり、また、酸化銅の存在下で可燃性
成分の除去を行っているため、ある時間毎に酸素を添加
し、酸化を行う必要がある。さらに、特開昭６２−１１
９１０４号公報に開示の方法は、特開昭５９−４６４７
３号公報に開示の方法に比較して装置の小型化は可能で
あるが、装置がより複雑化し、運転管理も容易ではな
く、アルゴン回収率も７０％程度と低いという欠点を有
している。
【０００７】この発明の目的は、上記従来技術の欠点を
解消し、圧力変動式吸脱着法（以下ＰＳＡという）を主
体とするプロセスを用い、単結晶製造炉から排出される
アルゴンを主成分とするガスから、安価にしかも比較的
容易に溶接用シールドアルゴンガスとしてアルゴンを回
収する方法を提供することにある。
解消し、圧力変動式吸脱着法（以下ＰＳＡという）を主
体とするプロセスを用い、単結晶製造炉から排出される
アルゴンを主成分とするガスから、安価にしかも比較的
容易に溶接用シールドアルゴンガスとしてアルゴンを回
収する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、単結晶製造
炉から排出されるアルゴンを主成分とするガスを昇圧し
て、ガス中の水素、炭化水素、一酸化炭素を反応装置中
で触媒操作で酸素と反応させて二酸化炭素、水に転換し
たのち、冷却して合成ゼオライトを用いたＰＳＡに導入
して窒素、二酸化炭素、水を吸着除去し、必要であれば
酸素濃度を調整したのち、熱交換器で単結晶製造炉雰囲
気ガスとして使用する高純度液化アルゴンと熱交換させ
て液化させる。このように、単結晶製造炉から排出され
るアルゴンを主成分とするガス中の水素、炭化水素、一
酸化炭素を二酸化炭素、水に転換したのち、ＰＳＡに導
入して窒素、二酸化炭素、水を吸着除去し、ついで高純
度液化アルゴンと熱交換させて液化することにより、安
価で比較的容易に溶接用シールドアルゴンガスとして回
収することができる。
炉から排出されるアルゴンを主成分とするガスを昇圧し
て、ガス中の水素、炭化水素、一酸化炭素を反応装置中
で触媒操作で酸素と反応させて二酸化炭素、水に転換し
たのち、冷却して合成ゼオライトを用いたＰＳＡに導入
して窒素、二酸化炭素、水を吸着除去し、必要であれば
酸素濃度を調整したのち、熱交換器で単結晶製造炉雰囲
気ガスとして使用する高純度液化アルゴンと熱交換させ
て液化させる。このように、単結晶製造炉から排出され
るアルゴンを主成分とするガス中の水素、炭化水素、一
酸化炭素を二酸化炭素、水に転換したのち、ＰＳＡに導
入して窒素、二酸化炭素、水を吸着除去し、ついで高純
度液化アルゴンと熱交換させて液化することにより、安
価で比較的容易に溶接用シールドアルゴンガスとして回
収することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】この発明は、貯槽に貯えられた高
純度液化アルゴンを、気化（気化させる際の寒冷の大部
分は本プロセスで利用）させ、シリコン単結晶製造炉の
雰囲気ガスとして使用した後のアルゴンガスを主成分と
するガスを回収し、先ず該ガス中に同伴される重金属
粉、油ミストを除塵装置を用いて分離除去する。重金属
粉、油ミストを除去したアルゴンガスを主成分とするガ
スは、昇圧して反応装置中で触媒操作で酸素と反応させ
てガス中の水素、炭化水素、一酸化炭素を二酸化炭素、
水に転換したのち、冷却して合成ゼオライトを用いた圧
力変動式吸脱着塔に導入して窒素、二酸化炭素、水を吸
着除去する。ついで酸素濃度が低い場合は、溶接用シー
ルドアルゴンガスを使用する客先の要望に応じた酸素濃
度に調整したのち、シリコン単結晶製造炉の雰囲気ガス
として使用する高純度液化アルゴンと熱交換させて液化
する。
純度液化アルゴンを、気化（気化させる際の寒冷の大部
分は本プロセスで利用）させ、シリコン単結晶製造炉の
雰囲気ガスとして使用した後のアルゴンガスを主成分と
するガスを回収し、先ず該ガス中に同伴される重金属
粉、油ミストを除塵装置を用いて分離除去する。重金属
粉、油ミストを除去したアルゴンガスを主成分とするガ
スは、昇圧して反応装置中で触媒操作で酸素と反応させ
てガス中の水素、炭化水素、一酸化炭素を二酸化炭素、
水に転換したのち、冷却して合成ゼオライトを用いた圧
力変動式吸脱着塔に導入して窒素、二酸化炭素、水を吸
着除去する。ついで酸素濃度が低い場合は、溶接用シー
ルドアルゴンガスを使用する客先の要望に応じた酸素濃
度に調整したのち、シリコン単結晶製造炉の雰囲気ガス
として使用する高純度液化アルゴンと熱交換させて液化
する。
【００１０】この発明における溶接用シールドアルゴン
ガスとは、ＭＡＧ溶接（ＭｅｔａｌＡｃｔｉｖｅ Ｇａ
ｓ Ｗｅｌｄｉｎｇ）用シールドアルゴンガスを意味
し、従来は高純度アルゴンガスと二酸化炭素を混合し使
用していたが、近年５％以下の酸素が含有されたアルゴ
ンガスと二酸化炭素を混合使用した方が、鋼板等の溶接
性に優れていること、安価であること等の理由から使用
が拡大してきている。したがって、この発明における溶
接用シールドアルゴンガスとは、酸素５％以下、窒素
０．１％以下のアルゴンガスを意味する。なお、溶接用
シールドアルゴンガス中の窒素０．１％以下は、溶融金
属の衝撃特性が悪化しない限界窒素濃度である。
ガスとは、ＭＡＧ溶接（ＭｅｔａｌＡｃｔｉｖｅ Ｇａ
ｓ Ｗｅｌｄｉｎｇ）用シールドアルゴンガスを意味
し、従来は高純度アルゴンガスと二酸化炭素を混合し使
用していたが、近年５％以下の酸素が含有されたアルゴ
ンガスと二酸化炭素を混合使用した方が、鋼板等の溶接
性に優れていること、安価であること等の理由から使用
が拡大してきている。したがって、この発明における溶
接用シールドアルゴンガスとは、酸素５％以下、窒素
０．１％以下のアルゴンガスを意味する。なお、溶接用
シールドアルゴンガス中の窒素０．１％以下は、溶融金
属の衝撃特性が悪化しない限界窒素濃度である。
【００１１】この発明は、シリコン単結晶製造炉の雰囲
気ガスとして使用した後のアルゴンガスを主成分とする
ガスから、溶接用シールドアルゴンガスとして回収し、
シリコン単結晶製造炉で再使用しないことから、リサイ
クル時に微量含有される重金属や回収ガスの純度悪化に
よるシリコン単結晶の品質悪化も防止することができ
る。
気ガスとして使用した後のアルゴンガスを主成分とする
ガスから、溶接用シールドアルゴンガスとして回収し、
シリコン単結晶製造炉で再使用しないことから、リサイ
クル時に微量含有される重金属や回収ガスの純度悪化に
よるシリコン単結晶の品質悪化も防止することができ
る。
【００１２】この発明において酸素濃度が低い場合の濃
度調整は、通常は酸素濃度５％以下であるため、特殊な
ユーザーを除き不要である。なお、シリコン単結晶製造
炉の雰囲気ガスとして使用した後のアルゴンガスを主成
分とするガス中に酸素が少なく、反応装置中で可燃性成
分を除去するための酸素が不足する場合は、反応装置に
導入するに先立ち、酸素ガスを供給して酸素濃度調整を
実施する必要がある。
度調整は、通常は酸素濃度５％以下であるため、特殊な
ユーザーを除き不要である。なお、シリコン単結晶製造
炉の雰囲気ガスとして使用した後のアルゴンガスを主成
分とするガス中に酸素が少なく、反応装置中で可燃性成
分を除去するための酸素が不足する場合は、反応装置に
導入するに先立ち、酸素ガスを供給して酸素濃度調整を
実施する必要がある。
【００１３】
実施例１ 以下にこの発明方法の詳細を実施の一例を示す図１に基
づいて説明する。図１はこの発明方法によるシリコン単
結晶製造炉の雰囲気ガスとして使用した後のアルゴンガ
スを主成分とするガスから溶接用シールドアルゴンガス
回収工程の系統図である。
づいて説明する。図１はこの発明方法によるシリコン単
結晶製造炉の雰囲気ガスとして使用した後のアルゴンガ
スを主成分とするガスから溶接用シールドアルゴンガス
回収工程の系統図である。
【００１４】図１において、１はシリコン単結晶製造炉
の雰囲気ガスとして使用した後回収されたアルゴンガス
を主成分とするガス、２はアルゴンガスを主成分とする
ガス１中に同伴される重金属粉、油ミストを分離除去す
る除塵装置、３は除塵装置２で重金属粉、油ミストが分
離除去されたアルゴンガスを主成分とするガスを８ｋｇ
ｆ／ｃｍ2・Ｇに昇圧する圧縮機、４は圧縮機３で８ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇに昇圧されたガスを約２５０℃以上に
昇温するための加熱器である。５はパラジウム触媒が充
填されている可燃性成分除去塔で、加熱器４で約２５０
℃以上に昇温して供給されたガス中に含有される酸素
は、触媒作用によって可燃性成分の水素、炭化水素、一
酸化炭素と反応し、二酸化炭素と水に転換する。可燃性
成分除去塔５の出口ガスは、反応熱により約３５０℃ま
で温度上昇するため、水冷却器６に導入して冷却する。
この際、ガス中の水蒸気は、一部水として析出するた
め、水抜き弁７を開放して水のみを放出する。
の雰囲気ガスとして使用した後回収されたアルゴンガス
を主成分とするガス、２はアルゴンガスを主成分とする
ガス１中に同伴される重金属粉、油ミストを分離除去す
る除塵装置、３は除塵装置２で重金属粉、油ミストが分
離除去されたアルゴンガスを主成分とするガスを８ｋｇ
ｆ／ｃｍ2・Ｇに昇圧する圧縮機、４は圧縮機３で８ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇに昇圧されたガスを約２５０℃以上に
昇温するための加熱器である。５はパラジウム触媒が充
填されている可燃性成分除去塔で、加熱器４で約２５０
℃以上に昇温して供給されたガス中に含有される酸素
は、触媒作用によって可燃性成分の水素、炭化水素、一
酸化炭素と反応し、二酸化炭素と水に転換する。可燃性
成分除去塔５の出口ガスは、反応熱により約３５０℃ま
で温度上昇するため、水冷却器６に導入して冷却する。
この際、ガス中の水蒸気は、一部水として析出するた
め、水抜き弁７を開放して水のみを放出する。
【００１５】８は活性アルミナと合成ゼオライトが充填
された窒素除去塔で、可燃性成分が二酸化炭素と水に転
換されたガスから窒素、二酸化炭素、水を選択的に吸着
除去する。窒素除去塔８は、３塔切替え方式によって吸
着、回収・再生、昇圧工程で操業される。例えば、窒素
除去塔８ａが吸着工程であり、切替え弁９ａ、１０ａが
開放され、切替え弁１１ａ、１２ａが閉止しており、圧
力８ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ、温度常温の吸着条件で、ガス
中の二酸化炭素、水と共に窒素を０．１％以下に吸着除
去し、溶接用シールドアルゴンガスを得る。窒素除去塔
８ｂは回収・再生工程であり、切替え弁９ｂ、１０ｂ、
１２ｂが閉止し、切替え弁１１ｂ、１３、１４が開放さ
れ、圧力８ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇから２ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ
程度までの減圧時に生じるアルゴンリッチガスを、バッ
ファータンク１５を経由して圧縮機３の吸入ラインに戻
し、アルゴン回収率向上を図る。窒素除去塔８ｂ内圧力
が２ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ程度まで低下した段階で、切替
え弁１３、１４を閉止し、切替え弁１６を開放して真空
ポンプ１７を起動し、１０Ｔｏｒｒ以下程度まで減圧す
ることによって、活性アルミナと合成ゼオライトに吸着
されていた窒素、二酸化炭素、水を脱着させ、系外に放
出する。なお、切替え弁１８は、窒素除去塔８内を２ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇ程度から大気圧まで減圧する際に開放
する。窒素除去塔８ｃは昇圧工程であり、切替え弁９
ｃ、１０ｃ、１１ｃが閉止し、吸着工程である窒素除去
塔８ａの出口ガスを切替え弁１９、切替え弁１２ｃを経
由して窒素除去塔８ｃに供給し、吸着圧力である８ｋｇ
ｆ／ｃｍ2・Ｇまで塔内圧力を上昇させる。以上の操作
を繰り返すことによって、窒素濃度０．１％以下の溶接
用シールドアルゴンガスを連続的に得ることができる。
された窒素除去塔で、可燃性成分が二酸化炭素と水に転
換されたガスから窒素、二酸化炭素、水を選択的に吸着
除去する。窒素除去塔８は、３塔切替え方式によって吸
着、回収・再生、昇圧工程で操業される。例えば、窒素
除去塔８ａが吸着工程であり、切替え弁９ａ、１０ａが
開放され、切替え弁１１ａ、１２ａが閉止しており、圧
力８ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ、温度常温の吸着条件で、ガス
中の二酸化炭素、水と共に窒素を０．１％以下に吸着除
去し、溶接用シールドアルゴンガスを得る。窒素除去塔
８ｂは回収・再生工程であり、切替え弁９ｂ、１０ｂ、
１２ｂが閉止し、切替え弁１１ｂ、１３、１４が開放さ
れ、圧力８ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇから２ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ
程度までの減圧時に生じるアルゴンリッチガスを、バッ
ファータンク１５を経由して圧縮機３の吸入ラインに戻
し、アルゴン回収率向上を図る。窒素除去塔８ｂ内圧力
が２ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ程度まで低下した段階で、切替
え弁１３、１４を閉止し、切替え弁１６を開放して真空
ポンプ１７を起動し、１０Ｔｏｒｒ以下程度まで減圧す
ることによって、活性アルミナと合成ゼオライトに吸着
されていた窒素、二酸化炭素、水を脱着させ、系外に放
出する。なお、切替え弁１８は、窒素除去塔８内を２ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇ程度から大気圧まで減圧する際に開放
する。窒素除去塔８ｃは昇圧工程であり、切替え弁９
ｃ、１０ｃ、１１ｃが閉止し、吸着工程である窒素除去
塔８ａの出口ガスを切替え弁１９、切替え弁１２ｃを経
由して窒素除去塔８ｃに供給し、吸着圧力である８ｋｇ
ｆ／ｃｍ2・Ｇまで塔内圧力を上昇させる。以上の操作
を繰り返すことによって、窒素濃度０．１％以下の溶接
用シールドアルゴンガスを連続的に得ることができる。
【００１６】２０は酸素濃度調整器で、窒素除去塔８で
窒素、二酸化炭素、水が吸着除去されたガス中には、約
１．６％の酸素しか含有されていないため、所定の酸素
濃度になるよう流量調整弁２１を介して酸素を供給す
る。ただし、酸素濃度１．６％以下で使用可能な溶接用
シールドアルゴンガスである場合は、この酸素濃度調整
器２０は省略することができる。
窒素、二酸化炭素、水が吸着除去されたガス中には、約
１．６％の酸素しか含有されていないため、所定の酸素
濃度になるよう流量調整弁２１を介して酸素を供給す
る。ただし、酸素濃度１．６％以下で使用可能な溶接用
シールドアルゴンガスである場合は、この酸素濃度調整
器２０は省略することができる。
【００１７】２２はアルゴン熱交換器で、酸素濃度が調
整されたガスは、アルゴン熱交換器２２で高純度液化ア
ルゴンタンク２３からの高純度液化アルゴンとを間接熱
交換して液化され、液化アルゴンタンク２４に回収され
る。一方、アルゴン熱交換器２２で酸素濃度が調整され
たガスと熱交換して気化した高純度アルゴンガスは、図
示しないシリコン単結晶製造炉に雰囲気ガスとして供給
される。液化アルゴンタンク２４に液化アルゴンを供給
した際に発生するフラッシュガスは、弁２５を介して前
記圧縮機３の吸入ラインに戻し、アルゴン回収率の悪化
を防止する。なお、２６は高純度液化アルゴンを気化す
るための蒸発器で、蒸発器２６で気化した高純度アルゴ
ンガスは、図示しないシリコン単結晶製造炉に雰囲気ガ
スとして供給される。液化アルゴンタンク２４に回収さ
れた液化アルゴンは、液体アルゴンポンプ２７によりタ
ンクローリ２８に積み込まれ、ユーザーに供給される。
整されたガスは、アルゴン熱交換器２２で高純度液化ア
ルゴンタンク２３からの高純度液化アルゴンとを間接熱
交換して液化され、液化アルゴンタンク２４に回収され
る。一方、アルゴン熱交換器２２で酸素濃度が調整され
たガスと熱交換して気化した高純度アルゴンガスは、図
示しないシリコン単結晶製造炉に雰囲気ガスとして供給
される。液化アルゴンタンク２４に液化アルゴンを供給
した際に発生するフラッシュガスは、弁２５を介して前
記圧縮機３の吸入ラインに戻し、アルゴン回収率の悪化
を防止する。なお、２６は高純度液化アルゴンを気化す
るための蒸発器で、蒸発器２６で気化した高純度アルゴ
ンガスは、図示しないシリコン単結晶製造炉に雰囲気ガ
スとして供給される。液化アルゴンタンク２４に回収さ
れた液化アルゴンは、液体アルゴンポンプ２７によりタ
ンクローリ２８に積み込まれ、ユーザーに供給される。
【００１８】実施例２ シリコン単結晶製造炉から回収された不純物として酸素
２．４％、窒素７％、水素０．１％、一酸化炭素０．１
％、炭化水素０．５％を含有するアルゴンガスを主成分
とするガスから、図１に示す除塵装置２によって重金属
粉、油ミスト等を分離除去したのち、圧縮機３により８
ｋｇ／ｃｍ2・Ｇに昇圧して加熱器４に導入し、約２５
０℃に加熱した。約２５０℃に加熱したアルゴンガスを
主成分とするガスは、パラジウム触媒が充填された可燃
性成分除去塔５に供給され、パラジウム触媒の触媒作用
によってガス中の可燃性成分の水素、炭化水素、一酸化
炭素と酸素が反応し、二酸化炭素と水に転換する。可燃
性成分除去塔５の出口ガス中の不純物は、酸素１．６
％、窒素７％、二酸化炭素０．４％、水３．５ｋｇ／Ｈ
ｒであった。
２．４％、窒素７％、水素０．１％、一酸化炭素０．１
％、炭化水素０．５％を含有するアルゴンガスを主成分
とするガスから、図１に示す除塵装置２によって重金属
粉、油ミスト等を分離除去したのち、圧縮機３により８
ｋｇ／ｃｍ2・Ｇに昇圧して加熱器４に導入し、約２５
０℃に加熱した。約２５０℃に加熱したアルゴンガスを
主成分とするガスは、パラジウム触媒が充填された可燃
性成分除去塔５に供給され、パラジウム触媒の触媒作用
によってガス中の可燃性成分の水素、炭化水素、一酸化
炭素と酸素が反応し、二酸化炭素と水に転換する。可燃
性成分除去塔５の出口ガス中の不純物は、酸素１．６
％、窒素７％、二酸化炭素０．４％、水３．５ｋｇ／Ｈ
ｒであった。
【００１９】可燃性成分除去塔５の出口ガスは、水冷却
器６に導入して冷却水と熱交換させて常温まで冷却し、
一部析出した水を水抜き弁７を開放して抜き出したの
ち、活性アルミナと合成ゼオライトが充填された窒素除
去塔８に供給し、圧力８ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ、温度常温
の吸着条件で、ガス中の二酸化炭素、水と共に窒素を
０．１％以下に吸着除去した。窒素除去塔８の出口のガ
ス中の不純物は、酸素１．６％、窒素０．０５％であっ
た。この不純物として酸素１．６％、窒素０．０５％の
アルゴンガスは、そのままで溶接用シールドアルゴンガ
スとして使用可能であったので、８ｋｇ／ｃｍ2・Ｇの
圧力でアルゴン熱交換器２２に供給し、高純度液化アル
ゴンタンク２３からの高純度液化アルゴンとを間接熱交
換させて液化し、液化アルゴンタンク２４に回収した。
この場合のアルゴンの回収率は、約８０％であった。
器６に導入して冷却水と熱交換させて常温まで冷却し、
一部析出した水を水抜き弁７を開放して抜き出したの
ち、活性アルミナと合成ゼオライトが充填された窒素除
去塔８に供給し、圧力８ｋｇｆ／ｃｍ2・Ｇ、温度常温
の吸着条件で、ガス中の二酸化炭素、水と共に窒素を
０．１％以下に吸着除去した。窒素除去塔８の出口のガ
ス中の不純物は、酸素１．６％、窒素０．０５％であっ
た。この不純物として酸素１．６％、窒素０．０５％の
アルゴンガスは、そのままで溶接用シールドアルゴンガ
スとして使用可能であったので、８ｋｇ／ｃｍ2・Ｇの
圧力でアルゴン熱交換器２２に供給し、高純度液化アル
ゴンタンク２３からの高純度液化アルゴンとを間接熱交
換させて液化し、液化アルゴンタンク２４に回収した。
この場合のアルゴンの回収率は、約８０％であった。
【００２０】
【発明の効果】この発明は、シリコン単結晶製造炉から
のアルゴンガスを主成分とするガスから、触媒作用によ
る反応装置によってガス中の酸素と可燃性成分を反応さ
せて二酸化炭素と水に転換した後、ＰＳＡ装置によって
二酸化炭素、水と共に窒素を０．１％以下に吸着除去す
ることによって、溶接用シールドアルゴンガスを安価
で、比較的容易に回収することができる。
のアルゴンガスを主成分とするガスから、触媒作用によ
る反応装置によってガス中の酸素と可燃性成分を反応さ
せて二酸化炭素と水に転換した後、ＰＳＡ装置によって
二酸化炭素、水と共に窒素を０．１％以下に吸着除去す
ることによって、溶接用シールドアルゴンガスを安価
で、比較的容易に回収することができる。
【００２１】この発明においては、シリコン単結晶製造
炉からのアルゴンガスを主成分とするガスから、溶接用
シールドアルゴンガスとして回収し、シリコン単結晶製
造炉の雰囲気ガスとして再使用しないから、微量含有さ
れる重金属や回収アルゴンガスの純度低下によるシリコ
ン単結晶の品質悪化をも防止することができる。
炉からのアルゴンガスを主成分とするガスから、溶接用
シールドアルゴンガスとして回収し、シリコン単結晶製
造炉の雰囲気ガスとして再使用しないから、微量含有さ
れる重金属や回収アルゴンガスの純度低下によるシリコ
ン単結晶の品質悪化をも防止することができる。
【図１】この発明のアルゴンガスを主成分とするガスか
ら溶接用シールドアルゴンガス回収工程の系統図であ
る。
ら溶接用シールドアルゴンガス回収工程の系統図であ
る。
１ アルゴンガスを主成分とするガス ２ 除塵装置 ３ 圧縮機 ４ 加熱器 ５ 可燃性成分除去塔 ６ 水冷却器 ７ 水抜き弁 ８、８ａ、８ｂ、８ｃ 窒素除去塔 ９ａ、９ｂ、９ｃ、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ 切替え弁 １１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１
３、１４、１６、１８、１９ 切替え弁 １５ バッファータンク １７ 真空ポンプ ２０ 酸素濃度調整器 ２１ 流量調整弁 ２２ アルゴン熱交換器 ２３ 高純度液化アルゴンタンク ２４ 液化アルゴンタンク ２５ 弁 ２６ 蒸発器 ２７ 液体アルゴンポンプ ２８ タンクローリ
３、１４、１６、１８、１９ 切替え弁 １５ バッファータンク １７ 真空ポンプ ２０ 酸素濃度調整器 ２１ 流量調整弁 ２２ アルゴン熱交換器 ２３ 高純度液化アルゴンタンク ２４ 液化アルゴンタンク ２５ 弁 ２６ 蒸発器 ２７ 液体アルゴンポンプ ２８ タンクローリ
Claims (2)
- 【請求項１】 単結晶製造炉から排出されるアルゴンを
主成分とし酸素、窒素、水素、炭化水素、一酸化炭素等
の不純物を含むガスを、先ず重金属粉および油ミストを
除去し、昇圧して反応装置中で触媒操作で酸素と反応さ
せてガス中の水素、炭化水素、一酸化炭素を二酸化炭
素、水に転換したのち、冷却して合成ゼオライトを用い
た圧力変動式吸脱着塔に導入して窒素、二酸化炭素、水
を吸着除去し、熱交換器で単結晶製造炉雰囲気ガスとし
て使用する高純度液化アルゴンと熱交換させて液化する
ことを特徴とする炉雰囲気排ガスからの溶接用シールド
アルゴン回収法。 - 【請求項２】 単結晶製造炉から排出されるアルゴンを
主成分とし酸素、窒素、水素、炭化水素、一酸化炭素等
の不純物を含むガスを、先ず重金属粉および油ミストを
除去し、昇圧して反応装置中で触媒操作で酸素と反応さ
せてガス中の水素、炭化水素、一酸化炭素を二酸化炭
素、水に転換したのち、冷却して合成ゼオライトを用い
た圧力変動式吸脱着塔に導入して窒素、二酸化炭素、水
を吸着除去し、ガス中の酸素濃度を調整したのち、熱交
換器で単結晶製造炉雰囲気ガスとして使用する高純度液
化アルゴンと熱交換させて液化することを特徴とする炉
雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴン回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03269696A JP3268193B2 (ja) | 1996-01-25 | 1996-01-25 | 炉雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴン製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03269696A JP3268193B2 (ja) | 1996-01-25 | 1996-01-25 | 炉雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴン製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09201530A true JPH09201530A (ja) | 1997-08-05 |
| JP3268193B2 JP3268193B2 (ja) | 2002-03-25 |
Family
ID=12366026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03269696A Expired - Fee Related JP3268193B2 (ja) | 1996-01-25 | 1996-01-25 | 炉雰囲気排ガスからの溶接用シールドアルゴン製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3268193B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006111506A (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 不純物含有アルゴンガスの精製方法および精製装置 |
| TWI414479B (zh) * | 2009-02-03 | 2013-11-11 | Sumitomo Seika Chemicals | Argon refining method and argon refining device |
| CN105008272A (zh) * | 2013-03-01 | 2015-10-28 | 普莱克斯技术有限公司 | 氩生产方法及装置 |
-
1996
- 1996-01-25 JP JP03269696A patent/JP3268193B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006111506A (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 不純物含有アルゴンガスの精製方法および精製装置 |
| TWI414479B (zh) * | 2009-02-03 | 2013-11-11 | Sumitomo Seika Chemicals | Argon refining method and argon refining device |
| CN105008272A (zh) * | 2013-03-01 | 2015-10-28 | 普莱克斯技术有限公司 | 氩生产方法及装置 |
| US9759482B2 (en) | 2013-03-01 | 2017-09-12 | Praxair Technology, Inc. | Argon production method and apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3268193B2 (ja) | 2002-03-25 |
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