JPH09197359A - ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶 - Google Patents

ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶

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JPH09197359A
JPH09197359A JP8009973A JP997396A JPH09197359A JP H09197359 A JPH09197359 A JP H09197359A JP 8009973 A JP8009973 A JP 8009973A JP 997396 A JP997396 A JP 997396A JP H09197359 A JPH09197359 A JP H09197359A
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JP
Japan
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single crystal
layers
refractive index
rare earth
bismuth
Prior art date
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Pending
Application number
JP8009973A
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English (en)
Inventor
Kenji Ishikura
賢二 石蔵
Norio Takeda
憲夫 武田
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Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Original Assignee
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を細
かく切断して光アイソレータ用ファラデー回転子を製造
する際に生じるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
表面のシミを少なくすることで製造歩留まりを向上させ
る。 【解決手段】 反射防止膜の大気と接する層を五酸化タ
ンタルとする。 【効果】 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を細
かく切断して光アイソレータ用ファラデー回転子を製造
する際に生じるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
表面のシミがほとんど見られなくなり、歩留まりが向上
した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本願発明は、光磁界センサや
光アイソレータなどのファラデー回転子に用いられるビ
スマス置換希土類鉄ガーネット単結晶に関する。更に詳
しく言えば、本願発明は、ビスマス置換希土類鉄ガーネ
ット単結晶に付与される反射防止膜に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】近年、光ファイバ通信や光計測の発展は
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されて
いる。半導体レーザは、光ファイバ端面などから反射
し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの所謂反
射戻り光があると、発振が不安定になるという重大な欠
点がある。そのため半導体レーザの出射側に光アイソレ
ータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザの発
振を安定化させることが行われている。したがって、光
アイソレータを構成する部品はそれぞれ反射を防ぐため
と、光損失をできるだけ少なくするため反射防止膜が付
与されている。
【0003】光アイソレータは偏光子、検光子、ファラ
デー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させ
るための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な
機能を担うファラデー回転子には、主に液相エピタキシ
ャル(以下「LPE」と記載する)法で育成される厚さ
が数十μmから 400μm程度のビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶(以下「BIG」と記載する)、たとえ
ば (HoTbBi)3Fe5O12、(YbTbBi)3Fe5O12 、(LuTbBi)3(Fe
Al)5O12 などが用いられている。
【0004】通常、LPE法によるBIGの育成は、以
下のように行われる。まず、縦型管状炉からなるLPE
装置の中央に貴金属製の坩堝を備えつける。そして、希
土類鉄ガーネット成分の酸化物、例えば酸化第二鉄や希
土類酸化物と、酸化鉛、酸化ほう素および酸化ビスマス
からなるフラックス成分を坩堝に仕込み、1000℃程度の
高温でこれら酸化物を溶解させ、BIG育成用の融液と
する。その後、融液温度を800℃前後に降下させ過飽和
状態に保つ。次に、基板ホルダーに固定した大きさが2
インチあるいは3インチの非磁性ガーネット基板をLP
E炉上部から徐々に降下させ、融液と接触させる。融液
と接触した基板を回転させながら基板上にガーネット単
結晶をエピタキシャル成長させて、所定の厚さにガーネ
ット単結晶を育成する。
【0005】LPE炉から取り出されたBIGは、 5mm
角から10mm角程度の大きさに一旦分割され、ついでファ
ラデー回転角が45度になるように研磨法によって厚さが
調整される。この際、基板は除去されることが多い。所
定の厚さに調整されたBIGは両側に反射防止膜が付与
される。そして、光アイソレータ用ファラデー回転子に
必要な大きさ、すなわち 1mm〜2mm 角の大きさに適宜切
断される。
【0006】BIGの切断は通常外周刃方式のダイシン
グマシーンで行われる。図1に、この切断の手順を模式
的に示した。この手順は、まず、BIGはUV硬化型粘
着テープに固定され、ダイシングマシーンで所定の大き
さに切断する。切断終了後に、切断屑を除くためブラシ
式などの洗浄装置でBIG表面を洗浄する。次に、BI
Gに付着している冷却用の水をエアガンから噴射される
乾燥窒素で吹き飛ばす。その後、裏面からUV硬化型粘
着テープに紫外線を照射して粘着力を低下せしめ、切断
されたチップをピックアップ装置(テープ裏面から針で
チップを突き上げ、上からバキュームでチップを拾い上
げる装置)で拾い上げる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記の操作を経たBI
G表面には、しばしば大きさが数ミクロンから数十ミク
ロンの細かいシミが見られることがある。このシミは、
アルコールやアセトンで拭いても除去不可能である。こ
うしたシミの部分に光が当たると、散乱などの理由で光
損失が大きくなる。したがって、シミの存在する光アイ
ソレータ用BIGチップは、不合格となり、製造歩留ま
りが低下することになる。シミは切断時に使用する水が
そのままBIG上で乾燥して生じることが判明した。す
なわち、切断後に窒素ブローして水を飛ばしたとして
も、わずかな水滴として残る部分があるとか、ダイサー
の刃の厚さが50μmと非常に薄いので切断跡に入りこん
でいる水が完全にとりきれず、窒素ブローの後の各種操
作の間にBIG表面に付着する、などの理由からある程
度のシミが避けられないのである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは、ファラ
デー回転子用のBIGチップ生産におけるシミ付着によ
る歩留りの低下という大きな課題を解決するため鋭意検
討を加えた。BIGの反射防止膜の材料には、通常SiO2
やAl2O3 が用いられる。上述したように、シミの発生頻
度が反射防止膜種によって異なるという知見から、各種
媒体で反射防止膜を作製し、シミの発生頻度を調べた。
その結果、最外層の反射防止膜媒体として Ta2O5を選択
すると、シミの発生がもっとも少ないという結果を得、
本発明を完成させた。すなわち、本発明は、少なくとも
2つの薄膜からなる反射防止膜であって、その大気と接
する層が五酸化タンタルで構成されていることを特徴と
するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶である。
【0009】本発明を実施するとき、反射防止膜を作製
する方法に特に制限はなく通常一般に実施されている、
真空蒸着方法、イオンアシスト法、イオンプレーテイン
グ法、スパッタ法など、適宜選択できる。本発明を実施
するとき、BIGの屈折率が 2.3〜2.4 、大気と接する
層に用いる Ta2O5の屈折率が約2.2 の大きさであるか
ら、反射防止膜は多層膜で構成することが必要である。
二層の反射防止膜を形成する場合、BIG表面にまず、
屈折率約1.4 のSiO2、屈折率約1.3 のAl2O3 、屈折率約
1.4 のMgF2などの低屈折率膜を配置し、その上に Ta2O5
の膜を配置する。なお、大気と接する層に Ta2O5膜を用
いるとの条件を満足した場合、適宜、BIG表面との間
に低屈折率層と高屈折率層の組み合わせうを複数回繰り
返すことができる。
【0010】本発明を実施するとき、ファラデー回転
子、即ち、ビスマス置換磁性ガーネットの組成には特に
制限はないが、 一般式 : R3-xBix Fe5-zAz O12 〔式中のRはY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、D
y、Ho、Er、Tm、Yb、Luからなる群から選ばれる少なく
とも一種の元素であり、Aは、Ga、Sc、Al、Inからなる
群から選ばれる少なくとも一種の元素であり、かつ、
0.3≦x<2.0 、0≦z≦1.0 である〕で示される磁性
ガーネット単結晶の中から適宜に選ぶのが好ましい。
【0011】本発明のビスマス置換磁性ガーネット単結
晶は、公知の何れの方法によっても製造することができ
るが、とりわけ操作が容易で、しかも量産性に優れた液
相エピタキシャル(LPE)法を選ぶのが好ましい。以
下、本発明を実施例によって、その実施態様と効果を具
体的に、かつ詳細に説明するが、以下の例は、具体的に
説明するものであって、本発明の実施態様や発明の範囲
を限定するものとしては意図されていない。
【0012】
【実施例】
実施例1 LPE炉のほぼ中央に備え付けられた容量 2,000ml(ミリリ
ットル)の白金製ルツボに、酸化鉛(PbO, 4N) 5,000g、酸化
ビスマス(Bi2O3, 4N) 5,800g、酸化第2鉄(Fe2O3, 4N)
720g、酸化硼素(B2O3, 5N) 240g 、酸化テルビウム(Tb4
O7, 3N) 30g 、酸化ホルミウム(Ho2O3, 3N) 48g を仕込
んだ。これを 1,000℃に加熱溶融して十分に撹拌して均
一に混合したのち、融液温度 770℃にまで冷却してビス
マス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用融液とした。
【0013】ここに得られた融液表面に、常法に従っ
て、厚さが 500μmで格子定数が1.2497±0.0002nmで3
インチの (111)ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)
5O12] 基板の片面を接触させ、融液温度を 770℃に維持
し、かつ、基板を毎分60回転の速度で回転させながらエ
ピタキシャル成長を15時間行い、厚さ 302μmの (HoTb
Bi)3Fe5O12単結晶膜を作製した。この (HoTbBi)3Fe5O12
単結晶膜を分割して 5.5mm角の定型品を 120個得た。そ
して研磨によって基板を除去し、さらに、波長1.31μm
においてファラデー回転角が45度になるように、厚さを
245μmに調整した (以下、これを「5.5 定型品」と略
称する) 。
【0014】次に、 5.5定型品から任意の5枚を選択
し、イオンビームアシスト法で、まず約 230nmの厚さの
SiO2からなる薄膜を施し、その上に約 150nmの厚さの T
a2O5からなる薄膜を施して両面に反射防止膜を形成し
た。反射率は、波長1310±20nmの範囲で1%以下であっ
た。
【0015】上記で得た反射防止膜付きの 5.5定型品の
1枚をUV硬化型粘着テープに張り付け、(株)デイスコ
社製ダシングマシーン2SP/6Tで 1.4mm角に切断した。ダ
イシングマシーンから粘着テープに固定された (HoTbB
i)3Fe5O12単結晶膜を取りはずし、表面の切り子を除去
するためヒューグルエレクトロニクス社製のウエハー自
動洗浄装置UH-117(水を噴射しながら同時に柔らかいブ
ラシで表面を洗浄する装置)で洗浄を行った。ついで、
エアガンで乾燥窒素を吹き付け、 (HoTbBi)3Fe5O12単結
晶膜に付着した水を吹き飛ばした。
【0016】その後、UVテープの裏面から紫外線を照射
してテープの粘着力を弱め、ヒューグルエレクトロニク
ス社製のピックアップ装置DE-35 で 1.4mm角に切断され
たチップをひとつづづピックアップした。ピックアップ
したチップはアセトンをしみこませた綿棒で両面をふき
取り、顕微鏡で表面のシミの有無がチェックした。素子
の光学有効領域 (アパーチャ) 1.1mm φ中に直径が10μ
mのシミが存在するものは不良品という判定で選別した
結果、切断で得られた16個中、シミによる不良品は0個
であった。残りの4枚をまったく同様の操作で処理して
不良品を調べた結果、64個のチップ中シミによる不良品
は1個であった。したがった合計80個のチップ中シミに
よる不良は1個であった。
【0017】実施例2 実施例1で製造した 5.5定型品5枚を任意に選択し、イ
オンビームアシスト法で、まず、約 240nmの厚さのMgF2
からなる薄膜を施し、その上に約 150nmの厚さの Ta2O5
からなる薄膜を施して両面に反射防止膜を形成した。反
射率は、波長1310±20nmの範囲で1%以下であった。次
に実施例1とまったく同様の処理を行い、1.25mm角のチ
ップ80個を得た。このうちシミによる不良は無かった。
【0018】比較例1 実施例1で製造した 5.5定型品5枚を任意に選択し、イ
オンビームアシスト法で、両面に約 200nmの厚さの Al2
O3からなる薄膜を施して反射防止膜とした。反射率は、
波長1310±20nmの範囲で1%以下であった。次に、実施
例1とまったく同様の処理を行い、1.25mm角のチップ80
個を得た。このうちシミによる不良は10個であった。
【0019】比較例2 実施例1で製造した 5.5定型品5枚を任意に選択し、イ
オンビームアシスト法で、両面に約 230nmの厚さのSiO2
からなる薄膜を施して反射防止膜とした。反射率は、波
長1310±20nmの範囲で1%以下であった。次に実施例1
とまったく同様の処理を行い、1.25mm角のチップ80個を
得た。このうちシミによる不良は9個であった。
【0020】比較例3 実施例1で製造した 5.5定型品5枚を任意に選択し、イ
オンビームアシスト法で、まず、約 230nmの厚さのSiO2
からなる薄膜を施し、その上に約 150nm厚さのZr2O3
らなる薄膜を施して両面に反射防止膜を形成した。反射
率は、波長1310±20nmの範囲で1%以下であった。次に
実施例1とまったく同様の処理を行い、1.25mm角のチッ
プ80個を得た。このうちシミによる不良は16個であっ
た。
【0021】比較例4 実施例1で製造した 5.5定型品5枚を任意に選択し、イ
オンビームアシスト法で、まず、約 230nmの厚さのSiO2
からなる薄膜を施し、その上に約 150nm厚さのTiO2(屈
折率約 2.2)からなる薄膜を施して両面に反射防止膜を
形成した。反射率は、波長1310±20nmの範囲で1%以下
であった。次に実施例1とまったく同様の処理を行い、
1.25mm角のチップ80個を得た。このうちシミによる不良
は7個であった。
【0022】比較例5 実施例1で製造した 5.5定型品5枚を任意に選択し、イ
オンビームアシスト法で、まず、約 230nmの厚さのSiO2
からなる薄膜を施し、その上に約 150nm厚さのZr2O3
らなる薄膜を施して両面に反射防止膜を形成した。反射
率は、波長1310±20nmの範囲で1%以下であった。次
に、実施例1とまったく同様の処理を行い、1.25mm角の
チップ80個を得た。このうちシミによる不良は16個であ
った。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、ビスマス置換希土類鉄
ガーネット単結晶を切断した際に生じるシミが無くな
り、光アイソレータ用ファラデー回転子を歩留まり良く
生産できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を細か
く切断して光アイソレータ用ファラデー回転子を製造す
るプロセスを示す模式図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも2つの薄膜からなる反射防止
    膜であって、その大気と接する層が五酸化タンタルで構
    成されていることを特徴とする、ビスマス置換希土類鉄
    ガーネット単結晶。
JP8009973A 1996-01-24 1996-01-24 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶 Pending JPH09197359A (ja)

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