JPH09194291A - Ｔ字型種結晶および保持治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】大重量の単結晶を引上げるときであっても、種
結晶の破損や固定用ネジの緩みに起因する単結晶の落下
を無くし、引上げられる単結晶の変形を防止する種結晶
とその保持治具を提供する。 【解決手段】(1) 坩堝内の原料を加熱溶融した溶融液の
表面からＣＺ法によって単結晶を成長させる際に前記溶
融液の表面に接触させて用いられる種結晶５であって、
上部の水平部材11と水平部材の中央部で下方に延在する
垂直部材12とが一体に結合するＴ字型で構成されている
ことを特徴とするＴ字型種結晶。 (2) 上記(1) に記載のＴ字型種結晶を保持する治具６で
あって、Ｔ字型種結晶の水平部材11を把持し、かつＴ字
型種結晶の垂直部材12を遊挿する一対の支持棒13を有す
ることを特徴とするＴ字型種結晶用保持治具。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶を成長させる
際に用いられる種結晶とその保持治具に関し、さらに詳
しくは、大重量の単結晶を引上げる場合であっても、種
結晶の破断または抜けに起因する単結晶の落下を防止す
るのに有効な種結晶とその保持治具に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の製造方法には種々の方法がある
が、量産が可能な方式で広く応用されているものとして
チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）がある。

【０００３】図４は、ＣＺ法の実施状態を説明する縦断
面図である。図に示すように、坩堝１の外側には加熱用
ヒーター２が配設されており、坩堝１内にはこのヒータ
ーによって溶融された結晶形成用材料、つまり原料の溶
融液３が収容されている。その溶融液３の表面に引上げ
ワイヤ７の先に取り付けた種結晶５の下端を接触させ、
この種結晶５を上方へ引き上げることによって、その下
端に溶融液３が凝固した単結晶４を成長させていく。

【０００４】通常、ＣＺ法で単結晶を成長させる際に用
いられる種結晶５は、保持治具６を介して引上げワイヤ
７の先端に取り付けられ、10〜20rpm 程度の速度で回転
されると同時に、結晶成長にともなって引上げられる。

【０００５】図５は、従来の保持治具による種結晶の保
持状況の一例を示す縦断面図である。同図においては、
種結晶５は保持治具６によって挟持されるとともに、さ
らに固定用ネジ6aによって締め込まれて、溶融液を収容
する坩堝の中心に位置決めされる。

【０００６】図５に示すような従来の種結晶の保持方法
では、引上途中における単結晶の落下や引上げられる単
結晶に変形が生ずる等の問題が発生する。すなわち、固
定用ネジを締め込むことによって単結晶を保持する方式
であるため、締め込む際に種結晶の締め付け部に応力集
中が発生して種結晶にクラックが生じ易くなったり、引
上途中で回転または加熱による熱膨張によって固定用ネ
ジが緩み、引上げ中に単結晶が落下するという問題が発
生する。このような問題は、引上げられる単結晶が大径
化・大重量化するにともなって一層顕著になる。

【０００７】また、種結晶の位置決めは固定用ネジの締
め込みによって行われるが、後述するように、種結晶は
再利用が図れるように、表面の酸化膜等を除去するため
酸洗（リーチング）処理が施される。このとき酸洗を繰
り返すことによって種結晶の直径に誤差が生じると、種
結晶の保持位置が坩堝内の中心位置とズレることにな
り、これが原因となって引上げられる単結晶の形状が変
形する。このように種結晶にクラックが発生して破損し
たり、種結晶の直径に誤差を生じて再利用ができなくな
ると、種結晶の寿命が著しく短くなる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題点を克服して、大重量の単結晶を引上げる
ときであっても、種結晶の破損や固定用ネジの緩みに起
因する単結晶の落下を無くし、引上げられる単結晶の変
形を防止する種結晶とその保持治具を提供することを目
的としてなされたものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、つぎの (1)の
Ｔ字型種結晶および (2)のＴ字型種結晶用保持治具を要
旨としている。

【００１０】(1) 坩堝内の原料を加熱溶融した溶融液の
表面からチョクラルスキー法によって単結晶を成長させ
る際に前記溶融液の表面に接触させて用いられる種結晶
５であって、上部の水平部材11と水平部材の中央部で下
方に延在する垂直部材12とが一体に結合するＴ字型で構
成されていることを特徴とするＴ字型種結晶（図１参
照）。

【００１１】(2) 上記(1) に記載のＴ字型種結晶を保持
する治具６であって、Ｔ字型種結晶の水平部材11を把持
し、かつＴ字型種結晶の垂直部材12を遊挿する一対の支
持棒13を有することを特徴とするＴ字型種結晶用保持治
具（図２参照）。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明のＴ字型種結晶およびＴ字
型種結晶用保持治具を図を用いて説明する。

【００１３】図１は、本発明のＴ字型種結晶の一例を示
す斜視図である。図１から明らかなように、種結晶５は
水平部材11および垂直部材12からなり、その外観形状が
上部の水平部材と水平部材の中央部で下方に延在する垂
直部材とが一体に結合するＴ字型で構成されていること
を特徴としている。このような構成を採用することによ
って、大重量の単結晶を引上げる場合であっても、種結
晶の破損にともなう単結晶の落下を防止することができ
る。さらに固定用ネジを使用する必要がないので、固定
用ネジの緩みに起因する単結晶の落下を心配することが
ない。ここで、水平部材11および垂直部材12の断面形状
は何ら限定する必要がないが、水平部材11の断面形状は
四角形若しくは多角形にするのが望ましい。特に、後述
する保持治具で把持される水平部材11の下面の断面形状
は、図１に示すように、平坦面で保持治具に保持される
ようにするが望ましい。水平部材11の下面の断面形状を
円形状、すなわち、曲率を有する形状にすると、保持状
態での種結晶の位置ズレ、または種結晶に振れが生じ
て、種結晶を垂直に溶融液の表面に接触させることが困
難になる場合があるからである。また、水平部材11と垂
直部材12との連結部は滑らかな曲率を有する形状にする
のが望ましい。応力集中を緩和して、種結晶の破損を回
避するためである。

【００１４】図２は、本発明の保持治具によってＴ字型
種結晶を保持する状況を説明する図である。すなわち、
同図において（ａ）は支持棒による保持状況を示す斜視
図で、（ｂ）はＸ−Ｘ矢視によるＴ字型種結晶と支持棒
の関係を示す断面図である。

【００１５】図２に示すように、Ｔ字型種結晶５の保持
状態は保持治具６に設けられた一対の支持棒13によって
Ｔ字型種結晶の水平部材11を把持するとともに、Ｔ字型
種結晶の垂直部材12を僅かなクリアランスを持って遊挿
している。このように保持治具の支持棒13が垂直部材12
を遊挿しているのは、種結晶が引上げ時に熱膨張するこ
とを考慮したものであるとともに、引上げ後に種結晶の
取り替えが容易になるからである。すなわち、引上げら
れた単結晶と種結晶の切り離し時に下方から僅かの力で
種結晶を浮き上がらせることができるので、容易に切り
離しができる。

【００１６】したがって、垂直部材を遊挿するためのク
リアランスは特に規定されないが、上記の効果が図れる
範囲であれば良い。

【００１７】通常、大重量の単結晶を引上げる場合（例
えば、120Kg チャージ）には、図２に示す垂直部材12の
寸法Ａは15mm程度となるが、水平部材11の長さＣは３×
Ａ以上とするのが望ましく、45mm以上確保する必要があ
る。これは水平部材11の長さＣが３×Ａ未満であると、
Ｔ字型種結晶の保持が安定せず、種結晶を垂直に保持す
ることが困難になる場合があるからである。また、支持
棒との接触面積を確保して、応力集中を緩和させる必要
もあるからである。一方、水平部材11の長さＣが長くな
ると取扱いが煩雑になることから、水平部材11の長さＣ
の上限は５×Ａとするのが望ましい。また、水平部材11
と垂直部材12との接合部の曲率は特に規定されないが、
前述の通り、種結晶がその接合部から応力集中によって
破損しないように適宜定められる。

【００１８】引上げ中の保持治具は1600℃程度の高温に
晒されるものであるから、高温強度に優れるMo材から製
作される。また、保持治具に設けられた支持棒13の断面
形状は、図２（ｂ）に示すように、把持する水平部材11
の下面を平坦面で保持するようにするのが望ましい。さ
らに、垂直部材を遊挿する面は、種結晶を精度良く位置
決めする必要から、曲率を有する形状にするのが望まし
い。このときの曲率半径Ｂは、位置決めが精度良く行え
るように、水平部材11と垂直部材12との接合部の曲率と
整合を図って定められる。

【００１９】前述の通り、種結晶は再利用することが前
提とされる。本発明のＴ字型種結晶および保持治具を用
いれば、再利用の処理に際しても有効である。

【００２０】図３は単結晶を引上げた後の種結晶再利用
の処置を示す図であるが、工程(a)〜(c) に沿ってその
処理内容を説明する。

【００２１】(a) 引上げ工程 保持治具６によって引上げワイヤの先端に保持された種
結晶５を用いて、単結晶４を引上げて成長をさせる。大
重量の単結晶を引上げる場合、引上げ完了後の単結晶重
量は 100Kg以上となる。

【００２２】(b) 種結晶の切り離し工程 引上げられた単結晶は引上炉から取り出され、冷却運搬
台車８に積載される。

【００２３】そののち、種結晶５は専用のシードカッタ
ー９によって単結晶４の本体から切り離される。

【００２４】(c) リーチング工程 切り離された種結晶はリーチング液に先端部のみが浸さ
れて、表面の酸化膜（SiO ）が除去される。このとき、
本発明の保持治具６を用いる場合には、図に示すよう
に、保持治具に保持したまま自動にてリーチング処理が
できるので有効である。

【００２５】表面酸化膜（SiO ）の除去後、外観検査に
おいて寸法チェック、クラックおよび欠けの肉眼検査を
受けて、合格品は所定期間の保管ののち種結晶として再
利用に供される。

【００２６】

【実施例】以下、本発明のＴ字型種結晶およびＴ字型種
結晶用保持治具の効果を実施例に基づいて説明する。

【００２７】（本発明例）図１および図２に示すＴ字型
種結晶と保持治具を用いて、直径８インチおよび12イン
チの大重量の単結晶を引上げた。直径８インチ単結晶の
引上条件は初期チャージ120Kg とし、引上速度1.0mm 、
結晶回転18rpm 、坩堝回転８rpm 〜16rpmで、重量115Kg
の単結晶を成長させた。また、直径12インチ単結晶の
引上条件は初期チャージ200Kg とし、引上速度0.8mm 、
結晶回転15rpm 、坩堝回転８rpm 〜18rpm で、重量190K
g の単結晶を成長させた。このとき用いた種結晶の垂直
部材の断面形状は円形とし、その直径（図２（ｂ）にお
けるＡ寸法）は、直径８インチ単結晶の引上の場合には
15mmとし、直径12インチ単結晶の引上の場合には20mmと
した。

【００２８】直径８インチおよび12インチの単結晶をそ
れぞれ20本ずつ引上げを実施し、種結晶の破断による単
結晶の落下の有無および種結晶の寿命を確認した。但
し、種結晶の再利用が可能な限り、同一の種結晶で引上
げを行った。その結果を表１に示す。

【００２９】（比較例）図５に示す従来の種結晶と保持
治具を用いて、直径８インチおよび12インチの大重量の
単結晶を引上げた。直径８インチ単結晶および直径12イ
ンチ単結晶の引上条件並びに直径８インチ単結晶および
直径12インチ単結晶の種結晶寸法は本発明例の場合と同
様とした。さらに直径８インチおよび12インチの単結晶
をそれぞれ20本ずつ引上げを実施し、種結晶の破断また
は抜けによる単結晶の落下の有無および種結晶の寿命を
確認した。その結果を表１に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】表１から明らかなように、比較例では引上
げ中に単結晶が落下するという事態が発生したが、本発
明例のＴ字型種結晶と保持治具を用いて大重量の単結晶
を引上げる場合には単結晶の落下はなかった。また、比
較例では種結晶の切り離し時にクラック発生による破損
があったが、本発明例ではこのような破損はなかった。
このため、再利用を前提とした種結晶の寿命において
も、本発明例のＴ字型種結晶と保持治具を用いることに
よって著しい効果が達成できることが分かる。

【００３２】

【発明の効果】本発明のＴ字型種結晶とＴ字型種結晶用
保持治具を用いれば、大重量の単結晶を引上げる場合で
あっても、種結晶の破断または抜けに起因する単結晶の
落下を防止することができるとともに、種結晶の保持位
置のズレがなくなり、また単結晶の変形を防止できて、
種結晶の寿命を大幅に延長することが可能になる。しか
も、種結晶の先端だけを限定して自動リーチング処理が
可能となって、種結晶の再利用処理を効率的に行うこと
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＴ字型種結晶の一例を示す斜視図であ
る。

【図２】本発明の保持治具によってＴ字型種結晶を保持
する状況を説明する斜視図である。

【図３】単結晶を引上げた後の種結晶再利用の処置を示
す図である。

【図４】ＣＺ法の実施状態を説明する縦断面図である。

【図５】従来の保持治具による種結晶の保持状況の一例
を示す縦断面図である。

【符号の説明】

１…坩堝、 ２…加熱用ヒーター、 ３…溶融液、 ４
…単結晶 ５…種結晶、 ６…保持治具、 ７…引上げワイヤー、
８…冷却運搬台車 ９…シードカッター、 11…水平部材、 12…垂直部
材、 13 …支持棒

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】坩堝内の原料を加熱溶融した溶融液の表面
   からチョクラルスキー法によって単結晶を成長させる際
   に前記溶融液の表面に接触させて用いられる種結晶であ
   って、上部の水平部材と水平部材の中央部で下方に延在
   する垂直部材とが一体に結合するＴ字型で構成されてい
   ることを特徴とするＴ字型種結晶。
2. 【請求項２】請求項１に記載のＴ字型種結晶を保持する
   治具であって、Ｔ字型種結晶の水平部材を把持し、かつ
   Ｔ字型種結晶の垂直部材を遊挿する一対の支持棒を有す
   ることを特徴とするＴ字型種結晶用保持治具。