JPH09184828A

JPH09184828A - ガス混合装置

Info

Publication number: JPH09184828A
Application number: JP9005622A
Authority: JP
Inventors: Stanley D Norem; デーノレムスタンリー; Richard T Ferranti; テーフェランチリチャード; Robert F Culmo; エフカルモロバート
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1987-02-27
Filing date: 1997-01-16
Publication date: 1997-07-15
Anticipated expiration: 2013-08-13
Also published as: JP2683011B2; EP0280335B1; EP0280335A3; DE3854209D1; US4795614A; JP2730624B2; JPS63265165A; JP2786435B2; JPH09196827A; EP0280335A2; DE3854209T2

Abstract

(57)【要約】【課題】とくにガス混合物を定量的に分析する装置に
おいて有効に使用される、ほぼ一定温度で多数のガスを
均質化するガス混合装置ガス混合装置を提供することで
ある【解決手段】該装置は、シール可能の正味容積を有す
る容器、容器内の所定圧力まで上昇する圧力で多数のガ
スを容器へ導入するガス導入手段、ガスを撹拌するため
容器内に回転可能に支持したインペラ手段、およびイン
ペラを高速で回転させる回転手段からなり、その際イン
ペラ手段は、羽根の全熱容量および羽根材料の熱伝導度
がガスを高速で撹拌しながら１０秒当り１気圧の速度で
ガスを導入する間１℃以内の温度を維持し、同時にガス
が高速で撹拌されるように羽根の回転と協働する質量を
有するような材料からそれぞれ形成した多数の羽根から
なる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ほぼ一定温度で多
数のガスを均質化するガス混合装置、とくにガス混合物
とくに有機試料のガス状燃焼生成物を含む混合物を定量
的に分析する装置において使用されるガス混合装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】前記分析装置は試料を燃焼し、ガス生成
物を分析する方法によって有機試料を分析するため使用
される。たとえば米国特許第３,２５２,７５９号明細書
（Simon）にはガス状燃焼生成物をあらかじめ排気した
閉鎖容器へ抜取る装置が開示されている。次にガス混合
物は一連の検知器を介して第２の真空容器へ排出され、
この検知器により混合物中の水および２酸化炭素のよう
な燃焼生成物の成分の量が順次に測定される。各検知器
は１組の熱伝導度測定装置からなる。測定する成分は組
をなす第１および第２装置の間でガス混合物から除去さ
れ、測定値の差を較正して成分の量が求められる。

【０００３】米国特許第３,６９８,８６９号明細書（Co
ndon）によれば大気圧以上で作業することによって前記
装置の真空要求に伴う問題が避けられる。燃焼生成物は
混合され、不活性キャリヤガスの圧力下に容器へ押込ま
れる。容器から導出されるガス導管内の圧力スイッチに
より燃焼装置と容器の間の弁が閉鎖される。ガス混合物
は次に容器からコイル導管の形の“遅れ容積”へ送られ
る。容器および“遅れ容積”内の両方の時間により順次
ガスは完全に混合する。“遅れ容積”内の混合物は次に
容器から遮断され、“遅れ容積”から一連の検知器を介
してキャリヤガス源による一定圧力下に押出され、大気
へ排出される。検知器は前記 Simon の特許明細書に開
示されるタイプのものであり、大気へ通ずる。 Condon
の特許明細書による系は実用上効果的なことが実証され
たけれど、なお作業速度の上昇、精度および作業の簡単
化に対する要求が多い。

【０００４】改良法が American Laboratory、１９７６
年１月、１３〜２６ページに Vlastimil Rezl および J
itka Uhdeova による“Frontal Gas Chromatography as
anAnalytical Tool”に教示されている。ガス吸着材料
を含むコイル導管として形成したクロマトグラフィーカ
ラムが“遅れ容積”管と置替えられ、１つだけの検知器
がカラムから出る流れを受取る。ガス成分は順次に吸着
される。検知器信号から表示される成分の吸着段の高さ
が定量分析のため（再び較正により）使用される。この
文献にはカラムを通る一定圧の流れを含む装置内の技術
が記載され、この流れは背面からの一定圧のもとに保持
される容易に動くピストンを含む稀釈室により達成され
る。この装置はガス導管および弁機構が極めて複雑であ
る。

【０００５】分析のため装置へ固体材料の試料を導入す
ることに関して作業効率を改善したい要求がある。最小
の時間およびガスの死容積をもって試料を炉へ装入し、
周囲雰囲気からシールするための簡単で有効な機構を有
する装置を得ることが望まれる。

【０００６】米国特許第４,０５５,２５９号明細書（Si
brava）には被検試料をソースから燃焼室へ水平に運ぶ
試料輸送装置が開示されている。試料は初めモータ駆動
の回転マガジンに収容される。試料はマガジンからモー
タ駆動の回転輸送板の孔へ落下する。板は通路を介して
試料輸送部材上へ落下するため半回転される。試料輸送
部材は炉へ拡がる導管へ水平に乗る。試料輸送部材はモ
ータ駆動テープにより炉へ運ばれる。燃焼の固体残渣を
第２回転板および第２通路を介して装置から抜取り、落
下させるため、逆の手順が使用される。種々の孔のシー
ルは試料板が載るＯリングにより達成される。

【０００７】垂直に整列した炉への試料導入は米国特許
第４,５２５,３２８号明細書（Bredeweg）に開示されて
いる。１セットのジョーが試料を掴むため水平に配置さ
れ、試料は次に炉の入口の上部へ動かされ、ジョーによ
って解放される。

【０００８】前記輸送装置は種々の程度に有効作業にし
うるけれど、モータまはた連結ギヤ（またはプリー）の
複雑性および滑りシールの非信頼性が欠点である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】それゆえ、ガス混合物
を分析するための改善された方法および装置を得る課題
がある。

【００１０】もう１つの課題は作業速度、精度、作業の
簡単化の点で改善された新規ガス分析装置を得ることで
ある。

【００１１】さらにもう１つの課題はガス状燃焼生成物
を分析することによる有機試料を分析するための改善さ
れた系を得ることである。

【００１２】もう１つの課題は周囲雰囲気に対する信頼
しうるシールを有する試験装置へ試料を迅速に輸送する
ための新規装置を提供することである。

【００１３】本発明の課題は、ほぼ一定温度で多数のガ
スを均質化するガス混合装置、とくにガス混合物とくに
有機試料のガス状燃焼生成物を含む混合物を定量的に分
析する装置において有効に使用されるガス混合装置を提
供することである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】前記課題は、基本成分お
よび少なくとも１つの付加的成分のガス混合物の所定量
を捕集する計量装置、このガス混合物をあらかじめ選択
した圧力まで計量装置へ圧入するように接続した圧縮流
体装置、流体流れにおいて容器に通ずる入口端部および
出口端部を有する管状カラム、流体流れにおいて管状カ
ラムの出口端部に通ずる試料室、混合物の一部を計量装
置から順次に管状カラムおよび試料室を通して所定時間
の間、初め計量装置内にあらかじめ選択した圧力下にあ
る混合物によって排出する排出装置、所定時間の間混合
物から所定量の付加的成分を抽出するため管状カラム内
にある抽出装置および所定時間の間試料室のガス混合物
中の付加的成分の量を検出するため試料室と連通する成
分検知装置からなるガス混合物の成分を定量分析する装
置によって達成される。

【００１５】この装置はさらにガス混合物の少なくとも
１つを燃焼生成物とするため多数の被検試料のそれぞれ
を順次に燃焼する燃焼装置を有し、この燃焼装置は炉、
多数の被検試料を保持するマガジン、マガジンから炉へ
互いに続く試料を逐次輸送するため炉へ接続した輸送装
置、試料を炉へ輸送した後、次の輸送まで周囲雰囲気か
ら炉を一時的にシールするための輸送装置と一体の炉の
シール装置、および炉へ酸素を導入する装置を含む。輸
送装置は落下部、ピストン端部、落下部からピストン端
部へ水平に拡がるボデー室、試料を受取りうるようにボ
デー室から上向きにボデーを通って拡がるボデー開口、
およびボデー室でボデー開口から垂直にずれた点からボ
デーを通って下向きに拡がる落下部の落下ポートを有す
るボデーからなる。ピストンは第１位置および第２位置
を有するようにボデー室に滑動可能に配置される。試料
を案内する案内装置はピストンが第１位置にある際にボ
デー開口から試料を受取り、ピストンが第２位置にある
とき落下ポートと垂直に整列するようにピストンと協働
する。保留装置は試料を案内装置に一時的に保留する。
放出装置は試料を案内装置から落下ポートを介して放出
する。

【００１６】本発明の課題は、ぼ一定温度で多数のガス
を均質化するガス混合装置において、シール可能の正味
容積を有する容器、容器内の所定圧力まで上昇する圧力
で多数のガスを容器へ導入するガス導入手段、ガスを撹
拌するため容器内に回転可能に支持したインペラ手段、
およびインペラを高速で回転させる回転手段からなり、
その際インペラ手段は、羽根の全熱容量および羽根材料
の熱伝導度がガスを高速で撹拌しながら１０秒当り１気
圧の速度でガスを導入する間１℃以内の温度を維持し、
同時にガスが高速で撹拌されるように羽根の回転と協働
する質量を有するような材料からそれぞれ形成した多数
の羽根からなることにより解決される。

【００１７】

【実施例】図１は試料を燃焼し、燃焼生成物のガス混合
物の成分を定量分析する本発明の装置のブロック図であ
る。精度および速度のための系の主要部は８２℃に保持
される断熱したオーブン（図示せず）内に収容される。
装置は被検試料を炉へ装入するための燃焼炉１４の上に
配置した試料装入装置１２を含む。試料はスズ箔等の中
にくるんだペレットの形または他の適当な形を有する。
一般的有機試料のための炉は約９５０℃に保持される。

【００１８】酸素は酸素源１６から導管３３、開いた弁
Ｂおよびガス導管３２を介して圧力下に炉１４へ導入さ
れる。点火は炉温で起る。燃焼生成物は炉の下部の触媒
上へ送られ、そこから導管３４を介してチッ素酸化物の
還元およびすべての過剰酸素除去のため、銅を含む６５
０℃の還元炉１８へ入る。この段階で燃焼生成物は一般
に水、二酸化炭素およびチッ素からなる。次に酸素弁Ｂ
を閉鎖してガス状燃焼生成物はガス源１９から導管３
７、開いた弁Ａ、導管３２、導管３５弁Ｄおよび導管３
６を介してヘリウムまたはアルゴンのような不活性ガス
の圧力下にこれと部分的に混合しながら閉鎖した試料容
器２０へ押込まれる。完全混合が行われ、容器内はあら
かじめ選択した大気圧より約１気圧高い圧力に達する。

【００１９】試料容器２０上の圧力変換器２２はあらか
じめ選択した圧力に達した時点を検知し、電気信号を発
し、この信号は制御器２３および電気導線５０，５０′
（ガス導管と区別するため破線で示す。）を介してキャ
リヤ弁Ａおよび入口弁Ｄを閉鎖する。容器内でキャリヤ
ガスと燃焼生成物をさらに混合する短時間の後、弁Ｇが
開かれ、混合物はその上昇した圧力によって導管３８を
介して管状カラム２４へ圧入される。明瞭にするため図
１には大きく示したけれど、管状カラムは有利に管をコ
イルにした長さである。カラム内の吸着材料２６はガス
混合物中の個々の燃焼生成物の通過速度を選択的に決定
する。

【００２０】時間的変動性ガス組成物は次に導管４０を
介して検知器３０を含む試料室２８へ送られ、検知器は
組成に依存するガス混合物の物理的性質を測定する。有
利に検知器は熱伝導度を測定するサーミスタである。混
合物は続いて導管４２を介して大気へ放出される。

【００２１】図２は一連の過程および図１に示す弁の対
応する位置を示す。制限器３１を介して不活性キャリヤ
ガスを供給する弁Ｃがスタンバイの間、ガス導管４４は
開通し、カラム２４および試料容器２０をパージするた
めはヘリウムが使用される。選択的に弁Ｄ，ＥおよびＦ
もパージングおよび次の過程のため開かれる。このパー
ジングは後述の分析を除くすべての引続く過程の間維持
される。試料を試料装入装置１２へ装入する間、弁Ｈは
炉１４および１８を排気するため開かれる。装入の後、
種々の弁は全糸をヘリウムでパージするため図２に示す
ようにセットされる。たとえば容器２０は弁Ｆから導管
４６を介してヘリウムを受取り、導管３６および弁Ｅを
介して排出する。次に酸素が弁Ｂおよび排出弁Ｈを両方
開いて炉１４へ導入され、弁ＡおよびＤが閉鎖している
間にヘリウムは系の残部のパージを続ける。

【００２２】燃焼するため試料を炉へ落下させ、そこで
試料は前記米国特許第４,５２５,３２８号明細書に記載
のタイプの多孔性カップ（図示されず）に保持される。
酸素弁Ｂは開いた弁ＤおよびＥを介して炉１４および１
８をパージする間遮断され、カラム２４および試料室２
８のパージングは弁Ｃを介して続けられる。燃焼生成物
は弁Ａが開かれ、排気弁Ｅが閉鎖された際キャリヤガス
によって試料容器２０へ送られる。最終過程（分析）の
ため、容器２０からカラム２４への接続弁Ｇを除いてす
べての弁は閉鎖される。パージングはここで停止され、
容器２０内の圧力はガスをカラム２４および試料室２８
を介して分析時期の間高度に再現可能の速度で押出す。

【００２３】図３は分析時間の間検知器からの予測され
る信号圧力の形を示す。初め時期Ｐで信号は純キャリヤ
ガスの性質を反映する。Ｑはもっとも昜動性の成分（た
とえばチッ素）とキャリヤガスの混合物を示す。Ｒはこ
の混合物と次に昜動性の成分（たとえばＣＯ₂）との混
合物を示す。Ｓはカラムを通過するすべての成分の混合
物（たとえばキャリヤガスならびにＮ₂，ＣＯ₂およびＨ
₂Ｏ）を示す。

【００２４】カラム２４はステンレス鋼の管のコイルと
して形成される。その長さは１０〜１００ｃｍ、とくに
３０〜９０ｃｍたとえば６０ｃｍである。内経は１〜４
ｍｍ、とくに１.５〜２.５ｍｍたとえば２ｍｍである。
カラム内の吸着材料２６はたとえば Waters Associates
によって市販される８０〜１００メッシの“Porapak”
のような多孔性ポリマーである。

【００２５】混合物のための全糸の容積は分析の迅速性
を達成し、かつ測定精度を最大にするため、最小である
ことが重要である。このように本発明によれば吸着剤２
６を含むただ１つの管状カラム２４が、これまで使用さ
れた多数の要素すなわち個々のガス成分を順次に除去お
よび検知するため試料計量器、２つの別個の試料トラッ
プおよび多数の検知器セルに置替えられる。精度および
速度もこれまで必要であった別個の２分間ベースライン
測定に代えて分析期の間にベースライン測定が行われる
事実によって達成される。利点としては Condon のマル
チセル仕様および Rezl の複雑性に対してただ１つの検
知器セルによって得られる経済性およびガス回路の簡単
性が挙げられる。カラムはキャリヤガスによるパージン
グによって再生されるけれど、吸着トラップは周期的に
再充てんしなければならない。速度および精度の他の改
善は本発明による後述の他の要素の使用によって達成さ
れる。

【００２６】系へ最小容積を供給する迅速作業試料装入
装置１２が図４Ａに示される。細長いボデー５２はピス
トン端部５４を有し、ボデー室はほぼ中央室５６および
室５６からピストン端部５４へほぼ水平に拡がる円筒形
キャビティ５８、中央室５６近くの円筒形キャビティ５
８からボデーを上向きに貫通するボデー開口６０、およ
び室５６から下向きにボデーを貫通する落下ポート６２
からなる。ボデー開口６０はブロック１３２のポート１
３４を下向きに通過する上からの試料６４を受けること
ができる。

【００２７】ピストン６６は室５６に近い内側位置およ
びこの室から遠い外側位置を有するように円筒形キャビ
ティ５８に滑動可能に配置される。図４Ａは外側位置の
ピストンを示す。案内部材６８は室５６へ突出するよう
にピストン６６の内側端部７０に固定される。案内部材
６８は垂直の案内孔７１を有し、この孔は交互にピスト
ン６６が外側位置にあるとき試料６４を受けるためボデ
ー開口６０と垂直に整列し（図示のように）、またはピ
ストン６６が内側位置にあるとき落下ポート６２と整列
する。

【００２８】水平に滑動する試料保留ドア７２は案内部
材６８の下に隣接し、試料６４を保持するための壁部７
４および保留ドアを垂直に貫通して拡がる壁部に隣接す
るドア孔７６を有する。図４Ｂに示すように保留ドアは
Ｔ形断面を有し、案内部材６８の下面のトラツク７８内
に滑動可能に支持される。壁部７４（図４Ａ）はドア孔
７６とピストン６６の間に配置される。保留ドア７２は
交互に試料保持位置（図４Ａに示す位置）または試料落
下位置（図示されず）に配置され、それぞれの位置は案
内部材６８に対して壁部７４が保持位置のため案内孔７
１と垂直に整列し、落下位置のためドア孔７６が案内孔
７１と垂直に整列するような位置である。

【００２９】圧縮ばね８４はピストン６６内の第１の孔
８６からドア７２内の第２の孔８８へ拡がるように配置
される。ばね８４は通常保留ドア７２がこのばねにより
第４図に示す保留位置に維持されるように、位置ぎめピ
ン８０に対し面８２をピストン６６から離れる方向に押
す。

【００３０】ドア作動器９０はピストン６６が前進位置
にある際に保留ドア７２を落下位置へ滑らせるため使用
され、それによって試料６４はドア孔７６を介し、そこ
から落下ポート６２を介して放出される。後退可能の作
動ロッド９２は円筒形キャビティ５８とほぼ平行にこれ
から離れる方向に室５６から拡がるボデー５２内の孔９
４を弛く貫通して拡がり、ロッド９２の軸線９６の延長
は保留ドア７２と交わる。このようにロッド９２はドア
をばね８４に対抗して落下位置へ引戻すための保留ドア
７２に対して押され、ドア孔７６を案内孔７１と落下ポ
ート６２の間に整列させることができ、その際試料６４
は装入位置から落下する。

【００３１】ピストン６６および作動ロッド９２はそれ
ぞれ手またはソレノイド、モータ等によって動かしうる
けれど、公知または所望タイプのニューマチック直線作
動器がこれら機能のそれぞれのため望ましい。この実施
例ではピストン作動器９８はスペーサブラケット１００
によってボデー５２に支持され、ロッド作動器１０２は
支持カラー１０４によってボデーに固定される（固定ス
クリューは図示せず）。

【００３２】試料燃焼炉１４はボデー５２の落下ポート
の下にＯリング１０３でシールされ、炉上のフランジ１
０７を通るスクリュー１０５によって最小の内容積が得
られる。

【００３３】支持カラー１０４は孔９４と同心であり、
ボデー５２と作動器１０２の間でＯリングシール１０６
によってシールされる。Ｏリング１０８は作動器フラン
ジ１１０をロッド９２に対してシールし、ロッドはシー
ル内で滑ることができ、それゆえ可動ロッドとボデーの
間は有効にシールされる。環状空所１１２がカラー１０
４とロッド９２の間に形成される。

【００３４】ピストンが前進位置にある際ピストンを有
する室をシールする手段が設けられている。ピストンの
内側端部７０はピストンおよび円筒形キャビティ５８の
共通軸に対し垂直の周縁環状面１１４を有する。円筒形
キャビティは第１の表面１１４に面してこの面と平行に
整列する第２環状面１１６によって室と仕切られる。環
状面１１４（または第２環状面）の環状溝１２０内のＯ
リングシール１１８はピストン６６が前進位置にある際
室５６とキャビティ５８の間をシールする。

【００３５】ガス入口孔１２２は酸素および所要の場合
ヘリウム（またはアルゴン）をピストン６６が内側位置
にある際ガス導管３２（図１）、環状空所１１２および
孔９４を介して室へ導入するため備えられ、この時点で
室５６は炉１４の入口である落下ポート６２を除いて周
囲雰囲気に対して完全にシールされる。

【００３６】装入マガジン１３０はボデー開口６０へ逐
次試料を装入するためボデー５２の上に固定される。図
５の平面図および図４Ａに示す装入マガジンはボデー上
部に滑動可能に支持した装入部剤１３２を有する。装入
部材は垂直の装入孔１３４を有し、この孔は装入部材１
３２が前進位置（破線で示す）にあるとき上から次の試
料を受取る。部材１３２が通常位置にあるとき装入孔１
３４はボデー開口６０と１線上にあり、この開口から次
の試料が落下する。

【００３７】一部を平面図で図６に示すディスク形マガ
ジン１３６は装入部材１３２の上に軸１３７を中心にし
て配置される。マガジンは多数の等間隔に離れて貫通す
る垂直マガジン孔１３８を有し、この孔はマガジンディ
スクの周縁１４０の近くに弧状に配置される。（まだ試
料を供給されていない）各孔は多数の試料１４２の少な
くとも１つを保持する。マガジンは逐次装入位置を有
し、そのそれぞれへ動くことができる。

【００３８】再び図４Ａに戻ってマガジン１３６の外径
と比較しうる外径を有するリング形支持板１４４はボデ
ー５２に対して固定され、多数の試料１４２をそれぞれ
のマガジン孔１３８内に保持するため試料マガジン１３
６と装入部材１３２の間に密接配置される（板およびマ
ガジンのための支持手段は示されず、常用設計によ
る。）。板の孔１４６は支持板１４４を貫通して垂直に
拡がり、マガジンが装入位置にあるとき、試料を隣接マ
ガジン孔１３８′から送るようにマガジンに対して配置
される。板の孔１４６は装入部材１３２がその前進位置
１３３にあるとき、垂直に孔１３４の上に位置する。部
材１３２が後退すると、孔１４６から受取った試料は開
口６０を介して落下する。

【００３９】ボデー５２は円筒形キャビティ５８から上
向きにボデーを貫通して拡がる細長いピン孔１４８を有
する。ピン１５０はピストン６６へねじこまれ、ピン孔
１４８を貫通して半径方向上向きに拡がる。ボデー５２
上部の装入部材１３２はその中にピン孔１５２を有し、
これによって部材１３２にピン１５０によって作用する
ことができる。図５はマガジンまたは板なしの装入装置
の平面図を示す。部材１３２内のスロット１５２は装入
部材を案内するためボデー５２の上部へねじこんだ保持
スクリュー１５６と協力作用する。

【００４０】続いて図４Ａにより駆動爪１５４は装入部
材１３２の上部にスクリュー１５６（図５でも）により
固定される。ラチェットの歯１５８はマガジン１３６の
下側の周縁１４０（図６）近く、板１４４から半径方向
内側に弧状に等間隔に配置され、駆動爪と噛合う。ピス
トン６６が外側位置から内側位置へ作動する際、ピン１
５０は自由運動の後、駆動爪１５４がマガジン１３６を
次の装入位置へ動かすように装入部材を滑らせ、新しい
試料を板の孔１４６および孔１３４を介してボデー５２
の上部に滞留するように保持する。ピストン６６がその
外側位置へ戻ると、ピン１５０は装入部材１３２を戻す
ので、試料は装入孔１３４およびボデー開口６０を介し
て落下する。そこで新試料は先の試料６４が炉１４へ落
下する間に装置へ装入される。

【００４１】多数の試料を収容するためマガジンはピス
トン６６の外側位置と内側位置の間のストロークＴより
小さい互いに続くマガジン孔１３８の間したがってラチ
ェットの各歯１５８の間のピッチＳを有する。ピン１５
０の直径はＰである。ピン孔１５２は円筒形キャビティ
５８と平行の方向にＳ＋Ｏ＝Ｔ＋Ｐであるような長さＯ
を有するスロットである。ピストンが外側位置から内側
位置へ作動する際、ピンはピン孔内で少し自由運動した
後、装入部材をピッチＳに等しい距離だけ滑らせる。た
とえばピンの直径は９.５ｍｍ、装入部材内のピン孔の
長さは２２ｍｍ、ピストンのストロークは２５ｍｍ、マ
ガジンの孔のピッチは１１ｍｍ、ラチェットの歯のピッ
チは８ｍｍである。

【００４２】本発明のもう１つの実施例によれば図７に
示す独特のガス混合容器２０はガスを容器へ上昇する圧
力のもとに導入する間、ほぼ一定温度でガスを均質化す
るため使用される。この例ではシール可能の容器１６０
はカバー１６４を含むケーシング１６２を有する。ガス
接続口１９０はガス状燃焼生成物をキャリヤガスの圧力
下に導管３６から受取る。容器１６０内の圧力が所定圧
力まで上昇する間およびその後の短時間、容器内に支持
したインペラ１６８がガスを撹拌する。インペラは有利
にボールベアリング装置１７４内で回転するシャフト１
７２にピン１７１で支持した２つ以上の羽根１７０を備
える。各羽根は特に効果的に迅速にガスを混合するた
め、容器内のガスの運動に軸方向成分を与えるように捩
れたＳ形を有する。

【００４３】本発明によれば各羽根１７０は容器１６０
内のガス混合物を圧縮の間一定温度に有効に保持するた
めに十分な大きさの熱容量および熱伝導度を有する比較
的高い質量の材料から形成される。その目的はガスが入
る圧縮過程の間ガスの温度が上昇する傾向に対抗するこ
とである。１０秒以内に１気圧の速度で圧縮するのが望
ましく、ガス導入の間ガスの容積を混合完了と同時に、
温度平衡を待つことなくカラムに送りうるように、温度
を０.５℃以内に維持するのがきわめて有利である。こ
のようにして分析のサイクル時間がさらに短縮される。

【００４４】羽根の全熱容量（すなわち比熱×全質量）
は所定圧力の容器内のガスの全熱容量の少なくとも３０
倍なければならない。羽根材料の熱伝導度は純銅の１.
０に対して少なくとも０.５ｃａｌ／ｓ・℃・ｃｍなけ
ればならない。銅は汚染を少なくするためとくに金メッ
キされる。たとえば正味容積３００ｃｃの混合容器（イ
ンペラおよび付属成分を含む。）には全質量３５ｇの銅
羽根が望ましい。

【００４５】ＰＴＦＥ被覆したバーマグネット１７６が
ケーシング１６２の下端壁１７８に近い容器１６０内側
のシャフト１７２に垂直に支持される。上向きの磁極１
８２を有する馬てい形マグネット１８０がインペラ軸線
１８６と同心の垂直シャフト１８４に固定され、端壁１
７８に近い容器より下に配置される。モータ１８８はシ
ャフト１８４を駆動し、外側マグネット１８０は磁気的
に内側マグネット１７６と結合してこれを回転し、それ
によって羽根１７０は高速とくに１０００〜３０００ｒ
ｐｍたとえば１５００ｒｐｍで回転する。

【００４６】ガス接続要素は弁Ｄ（および場合により図
１に示す弁ＥおよびＧ）および弁と容器の間に接続した
導管３６ならびに同様弁Ｆおよび第２ガス接続口１６６
のための導管４６を含む。導管３６，４６は導入したガ
スの完全混合を保証するため非常に小さい容積たとえば
インペラ１６８を含む容器１６０の容積の０.２５％よ
り小さい容積しか占めず、たとえばそれぞれ長さ３０ｃ
ｍ、内径１ｍｍであることが重要である。

【００４７】容器ケーシングの上部はカバー１６４から
なり、このカバーはフランジ１９２にスクリュー１９４
で保持され、Ｏリングシール１９６によってフランジに
対してシールされる。カバーはガス導管接続口１６６お
よび１９０を有するカバー１６４の口１９８はヨーク２
０２で孔の上に支持した差圧変換器２００のために設け
られる。変換器はKavlico Corp.,Chatsworth,Californi
aによって市販されるＭｏｄｅｌＰ６１２のような常
用タイプのものである。ヨークはスクリュー２０３でカ
バーへ固定され、スクリュー２０３はカバー上のエラス
トマー面シール２０６に対して変換器を圧着する。名目
上大気圧にある緩衝容器２０８は周囲圧力の短時間変動
によって撹乱されない制御圧力を得るため、導管２１０
を介して変換器に接続される。排気弁２１２により緩衝
圧力をリセットすることができる。変換器２００が容器
ケーシングの孔１９８に密接していることによりさらに
混合過程のための外部容積が小さくなる。

【００４８】変換器２００は供給ガスからの圧力が所定
圧力たとえば周囲圧力より約１気圧、一般には約０.５
〜１.３気圧高い圧力に達した時点を検知するようにセ
ットされる。図１により導線５０，５０′および制御器
２３を介する電気信号により容器圧力が所定圧力に達し
た際、キャリヤガス入口弁ＡおよびＤが遮断される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置を使用するための、ガス混合物を
分析するための装置のブロック図である。

【図２】図１に示す弁の開閉のグラフィック表示であ
る。

【図３】図１に示す検知器からの出力信号のグラフであ
る。

【図４】Ａは本発明による試料装入装置の断面図、およ
びＢは４Ａ−４Ａ線断面図である。

【図５】図４の装置の平面図である。

【図６】図４の装置のマガジンの一部平面図である。

【図７】ガス混合物を分析するための装置において使用
するためのガス混合容器の縦断面図である

【符号の説明】

１２試料装入装置、１４燃焼炉、１６酸素
源、１８還元炉、１９不活性ガス源、２０試
料容器、２２圧力変換器、２３制御器、２４
管状、２６吸着材料、２８試料室、３０
検知器、５２ボデー、５４ピストン端部、５６
中央室、５８円筒形キャビティ、６０ボデー
開口、６２落下ポート、６４試料、６６ピ
ストン、７０ピストン内側端部、７１案内孔、
７２試料保留ドア、７４壁部、７６ドア孔、
８４ばね、９０ドア作動器、９２作動ロッ
ド、９８ピストン作動器、１０２ロッド作動
器、１３０装入マガジン、１３２装入部材、
１３４装入孔、１３６マガジン、１３８マガジ
ン孔、１４４支持板、１４６板孔、１４８
ピン孔、１５０ピン、１５２ピン孔、１６０
容器、１６２ケーシング、１６４カバー、
１６６ガス接続口、１６８インペラ、１７０
羽根、１７６バーマグネット、１７８下端壁、
１８０マグネット、２００差圧変換器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ロバートエフカルモアメリカ合衆国コネチカットウッドブリッジホールセイレイン 62

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ほぼ一定温度で多数のガスを均質化するガ
ス混合装置において、シール可能の正味容積を有する容
器、容器内の所定圧力まで上昇する圧力で多数のガスを
容器へ導入するガス導入手段、ガスを撹拌するため容器
内に回転可能に支持したインペラ手段、およびインペラ
を高速で回転させる回転手段からなり、その際インペラ
手段は、羽根の全熱容量および羽根材料の熱伝導度がガ
スを高速で撹拌しながら１０秒当り１気圧の速度でガス
を導入する間１℃以内の温度を維持し、同時にガスが高
速で撹拌されるように羽根の回転と協働する質量を有す
るような材料からそれぞれ形成した多数の羽根からなる
ことを特徴とするガス混合装置。
【請求項２】羽根の全熱容量が所定圧力で容器内のガ
スの全熱容量の少なくとも３０倍であり、熱伝導度が純
銅の１．０に対し少なくとも０．５ｃａｌ／ｓ・℃・ｃ
ｍである請求項１記載のガス混合装置。
【請求項３】容器が端壁を有し、インペラ手段がさら
に羽根を固定する軸方向シャフトを備え、回転手段が端
壁近くのシャフトに支持した内側マグネットを有し、さ
らにガス混合装置が内側マグネット、それによって羽根
を回転するため内側マグネットと磁気的に結合した、端
壁近くの容器外側に配置した回転マグネット手段を有す
る請求項１記載のガス混合装置。
【請求項４】ガス導入手段が弁および弁と容器の間に
接続した導管からなり、この導管がインペラ手段を含む
容器容積の１％より小さい容積を有する請求項１記載の
ガス混合装置。
【請求項５】容器内の圧力を感知するセンサを有し、
容器はケーシングからなり、センサはケーシングに近く
配置され、ガス導入手段が多数のガスを受取りうる弁を
有し、この弁がガスを容器へ導入する開放位置を有し、
かつ容器圧力が所定圧力に達した際遮断されるようにセ
ンサに応答する請求項１記載のガス混合装置。
【請求項６】多数のガスをほぼ一定の温度で均質化す
るガス混合装置において、端壁を含むケーシングからなるシール可能の円筒形容
器；所定圧力まで上昇する圧力で多数のガスを容器へ導
入するガス導入手段；容器内の圧力を感知するためケー
シングの近くに配置したセンサ；ガスを撹拌するため容
器内に回転可能に支持したインペラ手段を有し、このイ
ンペラ手段が多数の羽根、羽根を固定する軸方向シャフ
トおよび端壁の近くのシャフトに支持した内側マグネッ
トからなり、各羽根が容器内のガス運動に軸方向成分を
与えるためシャフトに対し斜めに配置され、羽根の全熱
容量が所定圧力で容器内のガスの熱容量の少なくとも５
０倍であるような質量および純銅の１．０に対し少なく
とも０．５の熱伝導度を有し、回転マグネット装置が端壁近くの容器外側に配置され、
かつ内側マグネットを回転して羽根を高速で回転させる
ため内側マグネットと磁気的に結合し、ガス導入手段が弁および弁と容器の間に接続した導管か
らなり、この導管がインペラ手段を含む容器の容積の１
％より小さい容積を有し、弁が多数のガスを受取ること
ができ、ガスを容器へ導入する開放位置を有し、かつ容
器圧力が所定圧力に達した際遮断されるようにセンサに
応答することを特徴とするガス混合装置。