JPH0916949A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPH0916949A JPH0916949A JP18821795A JP18821795A JPH0916949A JP H0916949 A JPH0916949 A JP H0916949A JP 18821795 A JP18821795 A JP 18821795A JP 18821795 A JP18821795 A JP 18821795A JP H0916949 A JPH0916949 A JP H0916949A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 少なくとも磁性層２上に潤滑剤４が保有さ
れ、角度分解Ｘ線光電子分光法（ＡＲ−ＥＳＣＡ）を用
いて、 sinθ（θ：光電子脱出角度）を横軸、潤滑剤起
因ピーク強度Ｉと下地起因ピーク強度IIとの比（ピーク
強度Ｉ／ピーク強度II）を縦軸としたグラフを作成した
際、下記の式で定義される傾きαがα≦−0.25であるこ
とを特徴とする磁気記録媒体。 α＝｛（Ｓ１（８０°））／Ｓｕ（８０°））｝−
｛（Ｓ１（１０°））／Ｓｕ（１０°））｝，／（ｓｉ
ｎ８０°−ｓｉｎ１０°） （ここで、Ｓl （θ）：光電子脱出角度θ°での潤滑剤
起因ピーク強度Ｉ、ＳU （θ）：光電子脱出角度θ°で
の下地起因ピーク強度II。） 【効果】 走行性、耐摩耗性、耐久性、耐候性等に優れ
ると共に、これらの特性が長時間に亘って持続される磁
気記録媒体を提供することができる。
れ、角度分解Ｘ線光電子分光法（ＡＲ−ＥＳＣＡ）を用
いて、 sinθ（θ：光電子脱出角度）を横軸、潤滑剤起
因ピーク強度Ｉと下地起因ピーク強度IIとの比（ピーク
強度Ｉ／ピーク強度II）を縦軸としたグラフを作成した
際、下記の式で定義される傾きαがα≦−0.25であるこ
とを特徴とする磁気記録媒体。 α＝｛（Ｓ１（８０°））／Ｓｕ（８０°））｝−
｛（Ｓ１（１０°））／Ｓｕ（１０°））｝，／（ｓｉ
ｎ８０°−ｓｉｎ１０°） （ここで、Ｓl （θ）：光電子脱出角度θ°での潤滑剤
起因ピーク強度Ｉ、ＳU （θ）：光電子脱出角度θ°で
の下地起因ピーク強度II。） 【効果】 走行性、耐摩耗性、耐久性、耐候性等に優れ
ると共に、これらの特性が長時間に亘って持続される磁
気記録媒体を提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気テープ等の磁気記録
媒体に関し、特に、磁性塗膜を磁性層として有する塗布
型磁気記録媒体に関するものである。
媒体に関し、特に、磁性塗膜を磁性層として有する塗布
型磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高記録密度の要求に対応して、非常に微
細な磁性粒子と結合剤樹脂とを含む磁性塗料を非磁性支
持体上に塗布し、これを磁性層とした、いわゆる塗布型
の磁気記録媒体では、スペーシングロスを減少させるた
めに磁性層表面の平滑性が極めて良好となっている。
細な磁性粒子と結合剤樹脂とを含む磁性塗料を非磁性支
持体上に塗布し、これを磁性層とした、いわゆる塗布型
の磁気記録媒体では、スペーシングロスを減少させるた
めに磁性層表面の平滑性が極めて良好となっている。
【０００３】そのため、磁気ヘッドやガイドローラ等の
摺動部材に対する実質的な接触面積が大きくなり、従っ
て摩擦係数が大きくなって凝着現象（いわゆる張り付
き）が起き易く、走行性や耐久性に欠ける等、問題点が
多い。
摺動部材に対する実質的な接触面積が大きくなり、従っ
て摩擦係数が大きくなって凝着現象（いわゆる張り付
き）が起き易く、走行性や耐久性に欠ける等、問題点が
多い。
【０００４】そこで、これらの問題点を解決するため
に、従来から磁性層に種々の潤滑剤を内添することが行
われている。こうした潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸
エステル、フッ素系潤滑剤、流動パラフィン等が用いら
れている。
に、従来から磁性層に種々の潤滑剤を内添することが行
われている。こうした潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸
エステル、フッ素系潤滑剤、流動パラフィン等が用いら
れている。
【０００５】しかしながら、使用される添加剤、特に潤
滑剤の能力不足に起因して摩擦特性又は耐久性が劣化
し、保存特性を含めた実用特性に不満を残している。
滑剤の能力不足に起因して摩擦特性又は耐久性が劣化
し、保存特性を含めた実用特性に不満を残している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、走行
性、耐摩耗性、耐久性、耐候性等に優れると共に、これ
らの特性が長時間に亘って持続される磁気記録媒体を提
供することにある。
性、耐摩耗性、耐久性、耐候性等に優れると共に、これ
らの特性が長時間に亘って持続される磁気記録媒体を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、磁気記録媒体
表面の潤滑剤量は同じであっても、以下に定義する傾き
αを特定の範囲にコントロールすることによって摩擦係
数が減少し、上記の目的に適合した磁気記録媒体を見出
し、本発明を完成するに至ったものである。
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、磁気記録媒体
表面の潤滑剤量は同じであっても、以下に定義する傾き
αを特定の範囲にコントロールすることによって摩擦係
数が減少し、上記の目的に適合した磁気記録媒体を見出
し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】即ち、本発明は、少なくとも磁性層を有す
る磁気記録媒体において、少なくとも前記磁性層上に潤
滑剤が保有され、角度分解Ｘ線光電子分光法（ＡＲ−Ｅ
ＳＣＡ）を用いて、 sinθ（θ：光電子脱出角度）を横
軸、前記潤滑剤に起因するピーク強度Ｉ（以下、潤滑剤
起因ピーク強度と称する。）と前記潤滑剤の下層に起因
するピーク強度II（以下、下地起因ピーク強度と称す
る。）との比（ピーク強度Ｉ／ピーク強度II）を縦軸と
したグラフを作成した際、下記の式で定義される傾きα
がα≦−0.25であることを特徴とする磁気記録媒体に係
るものである。 （ここで、Ｓl （θ）：光電子脱出角度θ°での潤滑剤
起因ピーク強度Ｉ、ＳU （θ）：光電子脱出角度θ°で
の下地起因ピーク強度II。）
る磁気記録媒体において、少なくとも前記磁性層上に潤
滑剤が保有され、角度分解Ｘ線光電子分光法（ＡＲ−Ｅ
ＳＣＡ）を用いて、 sinθ（θ：光電子脱出角度）を横
軸、前記潤滑剤に起因するピーク強度Ｉ（以下、潤滑剤
起因ピーク強度と称する。）と前記潤滑剤の下層に起因
するピーク強度II（以下、下地起因ピーク強度と称す
る。）との比（ピーク強度Ｉ／ピーク強度II）を縦軸と
したグラフを作成した際、下記の式で定義される傾きα
がα≦−0.25であることを特徴とする磁気記録媒体に係
るものである。 （ここで、Ｓl （θ）：光電子脱出角度θ°での潤滑剤
起因ピーク強度Ｉ、ＳU （θ）：光電子脱出角度θ°で
の下地起因ピーク強度II。）
【０００９】本発明の磁気記録媒体においては、上記の
傾きαがα≦−0.25となるように、下記一般式Ｉ−１、
Ｉ−２、Ｉ−３、Ｉ−４、Ｉ−５又はＩ−６で表される
潤滑剤の少なくとも１種が磁性層上に分布していること
が望ましい。 一般式Ｉ−１： Ｒ−ＣＯＯＲ’ 一般式Ｉ−２： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＨ）n 一般式Ｉ−３： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＲ”）n 一般式Ｉ−４： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＣＯＲ’）n 一般式Ｉ−５： Ｒｆ−（ＣＯＯＲ’）n 一般式Ｉ−６： Ｒｆ−（ＣＯＯ- Ｎ+ （Ｒ1 ）（Ｒ2 ）Ｒ3 ） （但し、これらの一般式において、 Ｒ ：炭素数10以上、望ましくは炭素数30以下の炭化水
素基、 Ｒ’：水素原子又は炭化水素基（望ましくは炭素数10〜
30の炭化水素基）、 Ｒｆ：パーフルオロポリエーテル又はフッ素化炭素、部
分フッ素化炭素等のフッ素含有炭化水素基、 Ｒ”：芳香環又はヘテロ系芳香環を含んでいてもよい炭
化水素基（炭素数は望ましくは30以下）、 Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 ：水素原子、或いは芳香環又はヘテロ
系芳香環を含んでいてもよく、互いに同一の若しくは異
なっていてもよい炭素数30以下の炭化水素基、 ｎ ：１又は２。）
傾きαがα≦−0.25となるように、下記一般式Ｉ−１、
Ｉ−２、Ｉ−３、Ｉ−４、Ｉ−５又はＩ−６で表される
潤滑剤の少なくとも１種が磁性層上に分布していること
が望ましい。 一般式Ｉ−１： Ｒ−ＣＯＯＲ’ 一般式Ｉ−２： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＨ）n 一般式Ｉ−３： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＲ”）n 一般式Ｉ−４： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＣＯＲ’）n 一般式Ｉ−５： Ｒｆ−（ＣＯＯＲ’）n 一般式Ｉ−６： Ｒｆ−（ＣＯＯ- Ｎ+ （Ｒ1 ）（Ｒ2 ）Ｒ3 ） （但し、これらの一般式において、 Ｒ ：炭素数10以上、望ましくは炭素数30以下の炭化水
素基、 Ｒ’：水素原子又は炭化水素基（望ましくは炭素数10〜
30の炭化水素基）、 Ｒｆ：パーフルオロポリエーテル又はフッ素化炭素、部
分フッ素化炭素等のフッ素含有炭化水素基、 Ｒ”：芳香環又はヘテロ系芳香環を含んでいてもよい炭
化水素基（炭素数は望ましくは30以下）、 Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 ：水素原子、或いは芳香環又はヘテロ
系芳香環を含んでいてもよく、互いに同一の若しくは異
なっていてもよい炭素数30以下の炭化水素基、 ｎ ：１又は２。）
【００１０】ここで、上記の各一般式において、Ｒとし
ては、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テト
ラデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基等が挙げ
られる。
ては、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テト
ラデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基等が挙げ
られる。
【００１１】また、Ｒ’としては、水素原子、トリデシ
ル基、テトラデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル
基等が挙げられる。
ル基、テトラデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル
基等が挙げられる。
【００１２】また、Ｒ”としては、メチルフェニル基、
ステアリルフェニル基等が挙げられる。
ステアリルフェニル基等が挙げられる。
【００１３】また、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 が炭化水素基であ
る場合は、メチル基、オクタデシル基等が挙げられる。
る場合は、メチル基、オクタデシル基等が挙げられる。
【００１４】なお、炭化水素基（Ｒ、Ｒ’、Ｒ”、
Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 ）は、分子量、炭素数、分岐構造、不
飽和、及び芳香環の有無、異性体或いは脂環構造によら
ず選択することができる。好ましくは炭素数が10以上の
直鎖或いは分岐炭化水素が、摩擦係数或いは溶媒溶解性
の点から好ましい。これらの炭化水素基の炭素数の上限
は30とするのがよい。
Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 ）は、分子量、炭素数、分岐構造、不
飽和、及び芳香環の有無、異性体或いは脂環構造によら
ず選択することができる。好ましくは炭素数が10以上の
直鎖或いは分岐炭化水素が、摩擦係数或いは溶媒溶解性
の点から好ましい。これらの炭化水素基の炭素数の上限
は30とするのがよい。
【００１５】更に、Ｒｆとしては、単官能のパーフルオ
ロポリエーテルがあり、これには、例えば下記構造式
（１）で表される、パーフルオロプロピルオキシ基を有
するものや、パーフルオロイソプロピルオキシ基とパー
フルオロオキシメチレン基との共重合体であるもの、パ
ーフルオロイソプロピルオキシ基を有するものが挙げら
れる。 構造式（１）：
ロポリエーテルがあり、これには、例えば下記構造式
（１）で表される、パーフルオロプロピルオキシ基を有
するものや、パーフルオロイソプロピルオキシ基とパー
フルオロオキシメチレン基との共重合体であるもの、パ
ーフルオロイソプロピルオキシ基を有するものが挙げら
れる。 構造式（１）：
【００１６】また、パーフルオロポリエーテル（Ｒｆ）
の分子構造として、下記構造式（２）で表される多官能
のパーフルオロポリエーテル、例えばパーフルオロオキ
シエチレン基とパーフルオロオキシメチレン基との共重
合体が挙げられる。 構造式（２）： −（ＯＣ2 Ｆ4 ）p （ＯＣＦ2 ）q −等。
の分子構造として、下記構造式（２）で表される多官能
のパーフルオロポリエーテル、例えばパーフルオロオキ
シエチレン基とパーフルオロオキシメチレン基との共重
合体が挙げられる。 構造式（２）： −（ＯＣ2 Ｆ4 ）p （ＯＣＦ2 ）q −等。
【００１７】ここで、上記のパーフルオロポリエーテル
の化学構造式中のｒ、ｍ、ｌ、ｋ、ｐ、ｑは１以上の整
数を示す。また、その分子量としては特に限定はしない
が、600〜5000程度が好ましい。分子量が大きくなりす
ぎると末端基としての効果が小さくなり、また分子量が
小さすぎるとパーフルオロポリエーテル基の効果が薄れ
る。
の化学構造式中のｒ、ｍ、ｌ、ｋ、ｐ、ｑは１以上の整
数を示す。また、その分子量としては特に限定はしない
が、600〜5000程度が好ましい。分子量が大きくなりす
ぎると末端基としての効果が小さくなり、また分子量が
小さすぎるとパーフルオロポリエーテル基の効果が薄れ
る。
【００１８】また、Ｒｆが分子内に複数存在する場合、
Ｒｆが互いに異なっている分子構造の潤滑剤を使用して
もよい。或いは、Ｒｆが異なり、分子構造も互いに異な
る複数の潤滑剤を混合して用いてもよい。これは、上記
のＲ、Ｒ’、Ｒ”、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 についても同様で
あり、これらの基を有する潤滑剤の１種又は複数種を使
用してよい。
Ｒｆが互いに異なっている分子構造の潤滑剤を使用して
もよい。或いは、Ｒｆが異なり、分子構造も互いに異な
る複数の潤滑剤を混合して用いてもよい。これは、上記
のＲ、Ｒ’、Ｒ”、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 についても同様で
あり、これらの基を有する潤滑剤の１種又は複数種を使
用してよい。
【００１９】本発明の磁気記録媒体に使用する潤滑剤の
うち、一般式Ｉ−１で示される潤滑剤は市販品であって
よい。また、一般式Ｉ−４、Ｉ−５のＲ’が水素のもの
或いは一般式Ｉ−２、Ｉ−３については、市販品であっ
てよい。
うち、一般式Ｉ−１で示される潤滑剤は市販品であって
よい。また、一般式Ｉ−４、Ｉ−５のＲ’が水素のもの
或いは一般式Ｉ−２、Ｉ−３については、市販品であっ
てよい。
【００２０】上記した潤滑剤のうち、末端に水酸基を持
った市販のパーフルオロポリエーテルとしてその構造を
具体的に示せば、 Ｆomblin−Ｚ−ＤＯＬ：ＨＯＨ2 ＣＣＦ2 （ＯＣ
2 Ｆ4 ）p （ＯＣＦ2 ）q-1 ＯＣＦ2 ＣＨ2 ＯＨ、 Ｄemnum ＳＡ：Ｆ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）r ＣＦ2 Ｃ
Ｆ2 ＣＨ2 ＯＨ、
った市販のパーフルオロポリエーテルとしてその構造を
具体的に示せば、 Ｆomblin−Ｚ−ＤＯＬ：ＨＯＨ2 ＣＣＦ2 （ＯＣ
2 Ｆ4 ）p （ＯＣＦ2 ）q-1 ＯＣＦ2 ＣＨ2 ＯＨ、 Ｄemnum ＳＡ：Ｆ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）r ＣＦ2 Ｃ
Ｆ2 ＣＨ2 ＯＨ、
【００２１】また、一般式Ｉ−４、Ｉ−５、Ｉ−６につ
いては合成物を用いてよいが、これらの化合物について
は本出願人により既に出願されており、特開平５−１９
４９７０号、特開平５−１９４９７１号、特開平５−２
０６７５号に示されたものが使用でき、下記にそれらを
例示する。
いては合成物を用いてよいが、これらの化合物について
は本出願人により既に出願されており、特開平５−１９
４９７０号、特開平５−１９４９７１号、特開平５−２
０６７５号に示されたものが使用でき、下記にそれらを
例示する。
【００２２】例１（一般式Ｉ−４の例）： Ｒｆ＝ＣＦ2 Ｏ（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n （ＣＦ2 Ｏ）m Ｃ
Ｆ2 （ｎ、ｍ：１以上の整数） Ｒ’＝Ｃ18Ｈ37 例２（一般式Ｉ−５の例）： Ｒ’＝Ｃ18Ｈ37 例３（一般式Ｉ−６の例）： Ｒｆ＝（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n （ＣＦ2 Ｏ）m （ｎ、ｍ：１以上の整数） Ｒ1 ＝Ｈ、Ｒ2 ＝Ｈ、Ｒ3 ＝Ｃ18Ｈ37
Ｆ2 （ｎ、ｍ：１以上の整数） Ｒ’＝Ｃ18Ｈ37 例２（一般式Ｉ−５の例）： Ｒ’＝Ｃ18Ｈ37 例３（一般式Ｉ−６の例）： Ｒｆ＝（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n （ＣＦ2 Ｏ）m （ｎ、ｍ：１以上の整数） Ｒ1 ＝Ｈ、Ｒ2 ＝Ｈ、Ｒ3 ＝Ｃ18Ｈ37
【００２３】本発明に使用可能な潤滑剤は、一般式Ｉに
例示した潤滑剤に限られることはない。何故ならば、本
発明の特徴は潤滑剤の分布を傾きαで規定した（α≦−
0.25）ことにあり、これにより耐久性を改善したことに
あるからである。
例示した潤滑剤に限られることはない。何故ならば、本
発明の特徴は潤滑剤の分布を傾きαで規定した（α≦−
0.25）ことにあり、これにより耐久性を改善したことに
あるからである。
【００２４】本発明による磁気記録媒体において、潤滑
剤が少なくとも磁性層上に保有されているが、ここで、
「少なくとも磁性層上」とは、磁性層の表面を意味する
ことは勿論であるが、磁性層中であってもこの表面領域
或いは層全体に潤滑剤を存在させてもよいことも意味す
る。
剤が少なくとも磁性層上に保有されているが、ここで、
「少なくとも磁性層上」とは、磁性層の表面を意味する
ことは勿論であるが、磁性層中であってもこの表面領域
或いは層全体に潤滑剤を存在させてもよいことも意味す
る。
【００２５】そして、潤滑剤の量は、上記した傾きαが
α≦−0.25を充たすめには、Ｘ線光電子分光装置を下記
の条件で用いて測定した潤滑剤の量が 1.5×104(Counts
−eV/sec）以上であるのが望ましい。 Ｘ 線：ＭｇＫα（14kV、50Ｗ） 真空度：２×10-7Pa 分析径： 1.1mmφ 分析角度：45°
α≦−0.25を充たすめには、Ｘ線光電子分光装置を下記
の条件で用いて測定した潤滑剤の量が 1.5×104(Counts
−eV/sec）以上であるのが望ましい。 Ｘ 線：ＭｇＫα（14kV、50Ｗ） 真空度：２×10-7Pa 分析径： 1.1mmφ 分析角度：45°
【００２６】本発明が適用される塗布型磁気記録媒体に
おいて、磁性層に使用される磁性粉末としては、従来よ
り公知のものがいずれも使用可能であって、酸化磁性粉
末でもよく、金属磁性粉末でもよい。
おいて、磁性層に使用される磁性粉末としては、従来よ
り公知のものがいずれも使用可能であって、酸化磁性粉
末でもよく、金属磁性粉末でもよい。
【００２７】酸化物磁性粉末としては、例えばγ−Ｆｅ
2 Ｏ3 、Ｃｏ含有γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ含
有Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ被着γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｏ被着Ｆｅ
3 Ｏ4 、ＣｒＯ2 等が挙げられる。
2 Ｏ3 、Ｃｏ含有γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ含
有Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ被着γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｏ被着Ｆｅ
3 Ｏ4 、ＣｒＯ2 等が挙げられる。
【００２８】金属磁性粉末としては、例えば、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ
ｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｂ、Ｍｎ−Ｂｉ、Ｍｎ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ等が挙げ
られ、更にこれらの種々の特性を改善する目的でＡｌ、
Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ等の金属成分が添
加されたものであってもよい。また、バリウムフェライ
ト等の六方晶径フェライトやＦｅ5 Ｃ2 等の炭化鉄、窒
化鉄等も使用可能である。
ｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ
ｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｂ、Ｍｎ−Ｂｉ、Ｍｎ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ等が挙げ
られ、更にこれらの種々の特性を改善する目的でＡｌ、
Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ等の金属成分が添
加されたものであってもよい。また、バリウムフェライ
ト等の六方晶径フェライトやＦｅ5 Ｃ2 等の炭化鉄、窒
化鉄等も使用可能である。
【００２９】磁性層は、上記磁性粉末を結合剤中に分散
させたものであるが、使用可能な結合剤としては、通常
この種の媒体において用いられている樹脂材料がいずれ
も使用可能であって、特にその種類は限定されない。
させたものであるが、使用可能な結合剤としては、通常
この種の媒体において用いられている樹脂材料がいずれ
も使用可能であって、特にその種類は限定されない。
【００３０】代表的な結合剤樹脂を例示すれば、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−
ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−
マレイン酸共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重
合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリ
ル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸
エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エス
テル−スチレン共重合体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、
ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル
共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ア
クリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体、
ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、セルロ
ース誘導体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエス
テル樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ
樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン
樹脂、アルキド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂等で
ある。
ニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−
ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−
マレイン酸共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重
合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリ
ル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸
エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エス
テル−スチレン共重合体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、
ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル
共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ア
クリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体、
ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、セルロ
ース誘導体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエス
テル樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ
樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン
樹脂、アルキド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂等で
ある。
【００３１】こうした結合剤は、少なくともその一部に
スルホン酸金属塩基（−ＳＯ3 Ｍ；ＭはＮａ、Ｋ等のア
ルカリ金属）又は硫酸金属塩基（−ＳＯ4 Ｍ；ＭはＮ
ａ、Ｋ等のアルカリ金属又はアルキル基を示す。）の少
なくとも一方が導入されていることが望ましい。これら
の金属塩基は、磁性粉末の表面積１m2当たり 0.2〜0.8
μmol 含まれていることが望ましい。
スルホン酸金属塩基（−ＳＯ3 Ｍ；ＭはＮａ、Ｋ等のア
ルカリ金属）又は硫酸金属塩基（−ＳＯ4 Ｍ；ＭはＮ
ａ、Ｋ等のアルカリ金属又はアルキル基を示す。）の少
なくとも一方が導入されていることが望ましい。これら
の金属塩基は、磁性粉末の表面積１m2当たり 0.2〜0.8
μmol 含まれていることが望ましい。
【００３２】また、本発明の磁気記録媒体において、磁
性層には更に必要に応じて、レシチン等の分散剤、ステ
アリン酸エステル等の潤滑剤、カーボンブラック等の帯
電防止剤、アルミナ等の研摩剤、防錆剤等が加えられて
もよい。これらの分散剤、潤滑剤、帯電防止剤、研摩剤
及び防錆剤としては従来公知の材料がいずれも使用可能
であり、なんら限定されるものではない。
性層には更に必要に応じて、レシチン等の分散剤、ステ
アリン酸エステル等の潤滑剤、カーボンブラック等の帯
電防止剤、アルミナ等の研摩剤、防錆剤等が加えられて
もよい。これらの分散剤、潤滑剤、帯電防止剤、研摩剤
及び防錆剤としては従来公知の材料がいずれも使用可能
であり、なんら限定されるものではない。
【００３３】また、本発明の磁気記録媒体に使用可能な
非磁性支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム等のポリ
エステル類、アラミドフィルム等を挙げることができ
る。また、支持体表面にアルマイト処理等の酸化皮膜や
Ｎｉ−Ｐ皮膜等を形成してその表面を硬くするようにし
てもよい。
非磁性支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム等のポリ
エステル類、アラミドフィルム等を挙げることができ
る。また、支持体表面にアルマイト処理等の酸化皮膜や
Ｎｉ−Ｐ皮膜等を形成してその表面を硬くするようにし
てもよい。
【００３４】これらの非磁性支持体の形態としては、フ
ィルム、テープ、シート、ディスク、カード、ドラム等
のいずれでもよいが、テープ状の場合に本発明の効果が
特に顕著となる。
ィルム、テープ、シート、ディスク、カード、ドラム等
のいずれでもよいが、テープ状の場合に本発明の効果が
特に顕著となる。
【００３５】非磁性支持体の表面には、磁性層の接着性
を向上させるために、中間層又は下引層を設けてもよ
い。
を向上させるために、中間層又は下引層を設けてもよ
い。
【００３６】非磁性支持体上に磁性層を形成するには、
磁性層の上記した構成成分を結合剤中に分散し、結合剤
の種類等によってエーテル類、エステル類、ケトン類、
芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、有機塩素化合物系溶
剤等から選ばれる有機溶剤と共に分散して磁性塗料を調
製し、この塗料を非磁性支持体の表面に塗布し、乾燥、
カレンダー処理をする。
磁性層の上記した構成成分を結合剤中に分散し、結合剤
の種類等によってエーテル類、エステル類、ケトン類、
芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、有機塩素化合物系溶
剤等から選ばれる有機溶剤と共に分散して磁性塗料を調
製し、この塗料を非磁性支持体の表面に塗布し、乾燥、
カレンダー処理をする。
【００３７】なお、非磁性支持体上の上記磁性層が設け
られていない面（裏面）には、磁気記録媒体の走行性の
向上や帯電防止及び転写防止等を目的としてバックコー
ト層を設けることができる。バックコート層も結合剤
（基本的には前記磁性層に使用するものと同じ結合
剤）、従来公知のバックコート層用の各種添加成分等を
含有することができる。
られていない面（裏面）には、磁気記録媒体の走行性の
向上や帯電防止及び転写防止等を目的としてバックコー
ト層を設けることができる。バックコート層も結合剤
（基本的には前記磁性層に使用するものと同じ結合
剤）、従来公知のバックコート層用の各種添加成分等を
含有することができる。
【００３８】本発明は、上記の塗布型に限らず、非磁性
支持体表面に蒸着等の手法により磁性塗膜が磁性層とし
て形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に適
用することが可能である。また、この金属薄膜型の磁気
記録媒体においては、磁性層上に潤滑剤層を形成する。
そして、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した
構成の磁気記録媒体に適用することもできる。
支持体表面に蒸着等の手法により磁性塗膜が磁性層とし
て形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に適
用することが可能である。また、この金属薄膜型の磁気
記録媒体においては、磁性層上に潤滑剤層を形成する。
そして、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した
構成の磁気記録媒体に適用することもできる。
【００３９】この場合、金属磁性薄膜は、メッキやスパ
ッタリング、真空蒸着等のＰＶＤ（物理的蒸着）の手法
により連続膜として形成することができ、Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎｉ等の金属やＣｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎ
ｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系
合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜やＣｏ−Ｃｒ系
合金薄膜が例示される。
ッタリング、真空蒸着等のＰＶＤ（物理的蒸着）の手法
により連続膜として形成することができ、Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎｉ等の金属やＣｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎ
ｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系
合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜やＣｏ−Ｃｒ系
合金薄膜が例示される。
【００４０】本発明の磁気記録媒体は、例えば図３に示
すように、非磁性支持体１上に、磁性層２を形成し、こ
の上に潤滑剤層４を設けたものである。また、この磁性
層とは反対側の支持体面にはバックコート層３が設けら
れてよいが、これは必ずしも設ける必要はない。磁性層
上にはオーバーコート層を設けてもよい。
すように、非磁性支持体１上に、磁性層２を形成し、こ
の上に潤滑剤層４を設けたものである。また、この磁性
層とは反対側の支持体面にはバックコート層３が設けら
れてよいが、これは必ずしも設ける必要はない。磁性層
上にはオーバーコート層を設けてもよい。
【００４１】
【発明の作用効果】本発明の磁気記録媒体によれば、少
なくとも前記磁性層上に潤滑剤が保有され、角度分解Ｘ
線光電子分光法（ＡＲ−ＥＳＣＡ）を用いて、 sinθ
（θ：光電子脱出角度）を横軸、潤滑剤起因ピーク強度
Ｉと下地起因ピーク強度IIとの比（ピーク強度Ｉ／ピー
ク強度II）を縦軸としたグラフを作成した際、上記した
式で定義される傾きαがα≦−0.25であるため、潤滑剤
の分布（傾きαの特定）により、磁気記録媒体の摩擦係
数を減少させ、非常に優れた耐久性、耐摩耗性、走行
性、更には耐候性等を長時間に亘って発揮することがで
きる。
なくとも前記磁性層上に潤滑剤が保有され、角度分解Ｘ
線光電子分光法（ＡＲ−ＥＳＣＡ）を用いて、 sinθ
（θ：光電子脱出角度）を横軸、潤滑剤起因ピーク強度
Ｉと下地起因ピーク強度IIとの比（ピーク強度Ｉ／ピー
ク強度II）を縦軸としたグラフを作成した際、上記した
式で定義される傾きαがα≦−0.25であるため、潤滑剤
の分布（傾きαの特定）により、磁気記録媒体の摩擦係
数を減少させ、非常に優れた耐久性、耐摩耗性、走行
性、更には耐候性等を長時間に亘って発揮することがで
きる。
【００４２】
【実施例】以下、本発明を実施例について更に詳細に説
明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
【００４３】例１〜５ 下記組成からなる磁性塗料を調製した。 ＜磁性塗料組成＞ 金属粉末磁性粉（Ｆｅ系メタル磁性粉） 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体（日本ゼオン社製MR-110) 10.5重量部 ポリウレタン樹脂（日本ポリウレタン社製ニッポランN2304) 10.5重量部 カーボン（帯電防止剤） ５重量部 メチルエチルケトン 150重量部 トルエン 150重量部 シクロヘキサノン 100重量部
【００４４】この組成物をボールミルにて24時間混合し
てから、フィルターを通して取り出し、更に硬化剤（コ
ロネートＬ）を４重量部添加して30分間攪拌した。この
磁性塗料を12μｍ厚のポリエチレンテレフタレートベー
ス上に乾燥後の厚みが５μｍとなるように塗布し、磁場
配向を行った後、乾燥し、巻き取った。これをカレンダ
ー処理した後、１／２インチ幅に裁断し、磁気テープを
作製した。
てから、フィルターを通して取り出し、更に硬化剤（コ
ロネートＬ）を４重量部添加して30分間攪拌した。この
磁性塗料を12μｍ厚のポリエチレンテレフタレートベー
ス上に乾燥後の厚みが５μｍとなるように塗布し、磁場
配向を行った後、乾燥し、巻き取った。これをカレンダ
ー処理した後、１／２インチ幅に裁断し、磁気テープを
作製した。
【００４５】次いで、このテープの上層に、下記の表１
に示す処理液を塗布し、試料No. Ａ−１〜Ａ−５（例１
〜５）の各磁気テープを得た。
に示す処理液を塗布し、試料No. Ａ−１〜Ａ−５（例１
〜５）の各磁気テープを得た。
【００４６】 ＊使用したパーフルオロポリエーテルは、 F(CF2CF2CF2O)r CF2CF2(CH2OH) であり、パーフルオロポリエーテル基（Ｒｆ）の分子量は2000程度。 **配合量は、磁性粉 100重量部に対する割合である。
【００４７】例６〜９ 例１〜５で使用した磁性塗料組成物をボールミルにて24
時間混合してから、フィルターを通して取り出し、更に
硬化剤（コロネートＬ）を４重量部添加し、更に上記し
たパーフルオロポリエーテルＦ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）r ＣＦ2 ＣＦ2 （ＣＨ2 ＯＨ）を下記の表２に示
す量添加して30分間攪拌した。この磁性塗料を12μｍ厚
のポリエチレンテレフタレートベース上に乾燥後の厚み
が５μｍとなるように塗布し、磁場配向を行った後、乾
燥し、巻き取った。これをカレンダー処理した後、１／
２インチ幅に裁断し、試料No. Ｂ−１〜Ｂ−４（例６〜
９）の各磁気テープを得た。
時間混合してから、フィルターを通して取り出し、更に
硬化剤（コロネートＬ）を４重量部添加し、更に上記し
たパーフルオロポリエーテルＦ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）r ＣＦ2 ＣＦ2 （ＣＨ2 ＯＨ）を下記の表２に示
す量添加して30分間攪拌した。この磁性塗料を12μｍ厚
のポリエチレンテレフタレートベース上に乾燥後の厚み
が５μｍとなるように塗布し、磁場配向を行った後、乾
燥し、巻き取った。これをカレンダー処理した後、１／
２インチ幅に裁断し、試料No. Ｂ−１〜Ｂ−４（例６〜
９）の各磁気テープを得た。
【００４８】 ＊使用したパーフルオロポリエーテルは、 F(CF2CF2CF2O)r CF2CF2(CH2OH) であり、パーフルオロポリエーテル基（Ｒｆ）の分子量は2000程度。 **配合量は、磁性粉 100重量部に対する割合である。
【００４９】以上の各例の磁気テープについてそれぞ
れ、下記の要領で摩擦特性、表面の潤滑剤量及び前記し
た傾きαを測定した。
れ、下記の要領で摩擦特性、表面の潤滑剤量及び前記し
た傾きαを測定した。
【００５０】摩擦係数：外径４mmの円筒ピン（ＳＵＳ30
4 製）に角度90°、荷重51ｇで磁気テープを掛け、送り
速度５mm/secにて同じ部分を繰り返し摺動させ、 200回
摺動後の摩擦係数を測定した。
4 製）に角度90°、荷重51ｇで磁気テープを掛け、送り
速度５mm/secにて同じ部分を繰り返し摺動させ、 200回
摺動後の摩擦係数を測定した。
【００５１】表面潤滑剤量：Ｘ線光電子分光装置（ＵＬ
ＶＡＣ−ＰＨＩＥＳＣＡ5400ＭＣ）を以下の条件で用い
て、フッ素のピーク面積より磁性層の表面潤滑剤量を測
定した。 Ｘ 線：ＭｇＫα（14kV、50Ｗ） 真空度：２×10-7Pa 分析径： 1.1mmφ 分析角度：45°
ＶＡＣ−ＰＨＩＥＳＣＡ5400ＭＣ）を以下の条件で用い
て、フッ素のピーク面積より磁性層の表面潤滑剤量を測
定した。 Ｘ 線：ＭｇＫα（14kV、50Ｗ） 真空度：２×10-7Pa 分析径： 1.1mmφ 分析角度：45°
【００５２】傾きα：Ｘ線光電子分光装置（ＵＬＶＡＣ
−ＰＨＩＥＳＣＡ5400ＭＣ）を以下の条件で用いて傾き
αを測定した。この場合、潤滑剤に起因するピークはＯ
ＣＦ結合のＯｌｓピークを、下地に起因するピークは金
属酸化物（磁性粉によるもの）のＯｌｓピークを用い
た。 Ｘ 線：モノクロメーター(Monochromater）ＡｌＫα
Defocus(14kV、400W） 真空度：２×10-7Pa以下 分析径： 1.1mmφ 分析角度：10°、15°、20°、30°、60°、80° Pass Energy ：35.75 中和電子銃：22kV、３mA
−ＰＨＩＥＳＣＡ5400ＭＣ）を以下の条件で用いて傾き
αを測定した。この場合、潤滑剤に起因するピークはＯ
ＣＦ結合のＯｌｓピークを、下地に起因するピークは金
属酸化物（磁性粉によるもの）のＯｌｓピークを用い
た。 Ｘ 線：モノクロメーター(Monochromater）ＡｌＫα
Defocus(14kV、400W） 真空度：２×10-7Pa以下 分析径： 1.1mmφ 分析角度：10°、15°、20°、30°、60°、80° Pass Energy ：35.75 中和電子銃：22kV、３mA
【００５３】これらの結果を下記の表３と図１に示す。
また、図２には、横軸を sinθ（θ：光電子脱出角
度）、縦軸を潤滑剤起因ピーク強度／下地起因ピーク強
度とした具体的な例を示す。
また、図２には、横軸を sinθ（θ：光電子脱出角
度）、縦軸を潤滑剤起因ピーク強度／下地起因ピーク強
度とした具体的な例を示す。
【００５４】
【００５５】上記の結果から、表面潤滑剤量が同等であ
っても、摩擦係数は異なり、本発明に基づいて傾きαを
α≦−0.25とすれば、磁気記録媒体の摩擦係数が著しく
低くて安定しており、優れた耐久性、走行性、耐摩耗
性、耐候性を示すことがわかる。これは、磁性層表面に
潤滑剤を塗布する試料No. Ａにおいて顕著であるが、磁
性層に内添する試料No. Ｂにおいても摩擦係数は比較的
高いが同様の傾向はある。
っても、摩擦係数は異なり、本発明に基づいて傾きαを
α≦−0.25とすれば、磁気記録媒体の摩擦係数が著しく
低くて安定しており、優れた耐久性、走行性、耐摩耗
性、耐候性を示すことがわかる。これは、磁性層表面に
潤滑剤を塗布する試料No. Ａにおいて顕著であるが、磁
性層に内添する試料No. Ｂにおいても摩擦係数は比較的
高いが同様の傾向はある。
【図１】表面潤滑剤量とこれに対応する傾きαによる摩
擦係数の変化を比較して示すグラフである。
擦係数の変化を比較して示すグラフである。
【図２】角度分解ＥＳＣＡで測定した光電子脱出角度に
よるピーク強度比の変化を比較して示すグラフである。
よるピーク強度比の変化を比較して示すグラフである。
【図３】本発明に基づく磁気記録媒体の一例の断面図で
ある。
ある。
１・・・非磁性支持体 ２・・・磁性層 ３・・・バックコート層 ４・・・潤滑剤層
Claims (2)
- 【請求項１】 少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体
において、少なくとも前記磁性層上に潤滑剤が保有さ
れ、角度分解Ｘ線光電子分光法（ＡＲ−ＥＳＣＡ）を用
いて、 sinθ（θ：光電子脱出角度）を横軸、前記潤滑
剤に起因するピーク強度Ｉと前記潤滑剤の下層に起因す
るピーク強度IIとの比（ピーク強度Ｉ／ピーク強度II）
を縦軸としたグラフを作成した際、下記の式で定義され
る傾きαがα≦−0.25であることを特徴とする磁気記録
媒体。 （ここで、Ｓl （θ）：光電子脱出角度θ°でのピーク
強度Ｉ、 ＳU （θ）：光電子脱出角度θ°でのピーク強度II。） - 【請求項２】 傾きαがα≦−0.25となるように、下記
一般式Ｉ−１、Ｉ−２、Ｉ−３、Ｉ−４、Ｉ−５又はＩ
−６で表される潤滑剤の少なくとも１種が磁性層上に分
布している、請求項１に記載した磁気記録媒体。 一般式Ｉ−１： Ｒ−ＣＯＯＲ’ 一般式Ｉ−２： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＨ）n 一般式Ｉ−３： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＲ”）n 一般式Ｉ−４： Ｒｆ−（ＣＨ2 ＯＣＯＲ’）n 一般式Ｉ−５： Ｒｆ−（ＣＯＯＲ’）n 一般式Ｉ−６： Ｒｆ−（ＣＯＯ- Ｎ+ （Ｒ1 ）（Ｒ2 ）Ｒ3 ） （但し、これらの一般式において、 Ｒ ：炭素数10以上の炭化水素基、 Ｒ’：水素原子又は炭化水素基、 Ｒｆ：パーフルオロポリエーテル又はフッ素含有炭化水
素基、 Ｒ”：芳香環又はヘテロ系芳香環を含んでいてもよい炭
化水素基、 Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 ：水素原子、或いは芳香環又はヘテロ
系芳香環を含んでいてもよく、互いに同一の若しくは異
なっていてもよい炭素数30以下の炭化水素基、 ｎ ：１又は２。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18821795A JPH0916949A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18821795A JPH0916949A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0916949A true JPH0916949A (ja) | 1997-01-17 |
Family
ID=16219825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18821795A Pending JPH0916949A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0916949A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11869559B2 (en) | 2021-07-27 | 2024-01-09 | Fujifilm Corporation | Magnetic tape having controlled water contact angle ratio, magnetic tape cartridge, and magnetic tape apparatus |
-
1995
- 1995-06-30 JP JP18821795A patent/JPH0916949A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11869559B2 (en) | 2021-07-27 | 2024-01-09 | Fujifilm Corporation | Magnetic tape having controlled water contact angle ratio, magnetic tape cartridge, and magnetic tape apparatus |
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