JPH09145567A - 透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法 - Google Patents
透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法Info
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- JPH09145567A JPH09145567A JP7304192A JP30419295A JPH09145567A JP H09145567 A JPH09145567 A JP H09145567A JP 7304192 A JP7304192 A JP 7304192A JP 30419295 A JP30419295 A JP 30419295A JP H09145567 A JPH09145567 A JP H09145567A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】欠陥を生ぜず、接着剤の影響をうけないで均一
な厚さの薄膜化ができ、また微小特定域を確実に薄片化
して観察部とできる、透過型電子顕微鏡観察用試料作製
方法を提供する。 【解決手段】炭化水素を主成分とする有機分子ガスが存
在する真空室内で、試料１の任意のあるいは特定部位１
３の表面に電子ビームを照射することにより炭素皮膜２
を形成し、この炭素皮膜２上から略垂直にＡｒイオンビ
ームＢを照射することにより、炭素皮膜被覆部以外の試
料表面をエッチング除去し、炭素皮膜被覆部に、試料表
面に垂直な柱状の透過型電子顕微鏡用の観察部１４を形
成する。１１は多層膜である。
な厚さの薄膜化ができ、また微小特定域を確実に薄片化
して観察部とできる、透過型電子顕微鏡観察用試料作製
方法を提供する。 【解決手段】炭化水素を主成分とする有機分子ガスが存
在する真空室内で、試料１の任意のあるいは特定部位１
３の表面に電子ビームを照射することにより炭素皮膜２
を形成し、この炭素皮膜２上から略垂直にＡｒイオンビ
ームＢを照射することにより、炭素皮膜被覆部以外の試
料表面をエッチング除去し、炭素皮膜被覆部に、試料表
面に垂直な柱状の透過型電子顕微鏡用の観察部１４を形
成する。１１は多層膜である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
により試料を観察するために、試料に観察部を形成する
試料作製方法に関する。
により試料を観察するために、試料に観察部を形成する
試料作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過型電子顕微鏡により観察するために
は、電子ビームが観察部を透過できるように、試料自体
または試料の一部を通常１μm 以下の厚さの薄片または
薄膜にしなければならない。観察の対象となる半導体デ
バイス等の構造は、Ｓｉウエハなどの基板上にパターン
化された異種の薄膜が多数積層されたものである。透過
型電子顕微鏡観察では、電子ビームは他の層の影響を受
けないように、透過方向には観察目的の層１層だけを透
過する必要があるので、観察部は厚さ方向が観察目的の
層に垂直（Ｓｉウエハ面に平行）な薄片でなければなら
ない。
は、電子ビームが観察部を透過できるように、試料自体
または試料の一部を通常１μm 以下の厚さの薄片または
薄膜にしなければならない。観察の対象となる半導体デ
バイス等の構造は、Ｓｉウエハなどの基板上にパターン
化された異種の薄膜が多数積層されたものである。透過
型電子顕微鏡観察では、電子ビームは他の層の影響を受
けないように、透過方向には観察目的の層１層だけを透
過する必要があるので、観察部は厚さ方向が観察目的の
層に垂直（Ｓｉウエハ面に平行）な薄片でなければなら
ない。
【０００３】このような観察部の作製方法として、不活
性ガスなどの電離イオンによるスパッタリング現象を利
用して固体物質を薄膜化するイオンビームシンニング法
が用いられている。この方法では、アノードから微量の
不活性ガスを導入し、アノードとカソード間で不活性ガ
スイオンを形成し、加速して、ホールカソードからイオ
ンビームとして真空下にある試料に照射し、スパッタリ
ングにより薄膜化を行う。不活性ガスとしてＡｒガスを
用いた場合は、加速電圧 2〜8kV 、イオン電流50 〜200
μA 、照射角 2〜15°が一般的なシンニング条件であ
る。
性ガスなどの電離イオンによるスパッタリング現象を利
用して固体物質を薄膜化するイオンビームシンニング法
が用いられている。この方法では、アノードから微量の
不活性ガスを導入し、アノードとカソード間で不活性ガ
スイオンを形成し、加速して、ホールカソードからイオ
ンビームとして真空下にある試料に照射し、スパッタリ
ングにより薄膜化を行う。不活性ガスとしてＡｒガスを
用いた場合は、加速電圧 2〜8kV 、イオン電流50 〜200
μA 、照射角 2〜15°が一般的なシンニング条件であ
る。
【０００４】図３は、従来のイオンビームシンニング法
による試料作製工程途中における試料の図であり、
（ａ）は試料の張り合わせと切断の斜視図、（ｂ）はデ
ィスク打ち抜きの平面図、（ｃ）は凹部の断面図、
（ｄ）はイオンエッチングの模式図、（ｅ）は穴形成後
の平面図である。以下、試料作製工程の順に従って説明
する。 切り出し：観察対象となる試料１を２枚と、試料と同
材料の基板であるダミー３を２枚以上、所定のサイズに
切り出し、洗浄する。 加熱接着：試料は観察層側の面を向かい合わせにし、
ダミーを外側に、全体の厚さが３mm以上になるよう重ね
てエポキシ樹脂（接着強度があり、かつ試料と硬さの近
いものを選定する）により加熱接着する（図３
（ａ））。 切断：低速切断機で可能な限り薄く（厚さ約 0.3mm）
切断する（図３（ａ））。 打ち抜き：超音波ディスクカッターで直径3mm のディ
スクＤに打ち抜く。観察層がディスクＤの中心を横切る
ようにする。（図３（ｂ））。 鏡面研磨：ディスクＤの片面（表面）を平坦に鏡面研
磨する。 鏡面研磨：裏面を厚さが約 100μm になるまで平坦に
粗研磨し、さらに中央部を30μm 以下になるまでディン
プル状に鏡面研磨する（図３（ｂ））。 補強：ディスクＤを補強するために、観察層が中心を
横切るように SUSリングＲに接着する。 イオンミリング：走査型電子顕微鏡に装着し、試料を
回転させながら、両面からArイオンビームＢを低角度で
照射し（図３（ｄ））、中央部に微小な穴Ｈを開ける。
その結果、穴周辺は薄膜化し、２枚の試料表面の向かい
合っている部分の穴周辺部が透過型電子顕微鏡での観察
領域となる（図３（ｅ））。
による試料作製工程途中における試料の図であり、
（ａ）は試料の張り合わせと切断の斜視図、（ｂ）はデ
ィスク打ち抜きの平面図、（ｃ）は凹部の断面図、
（ｄ）はイオンエッチングの模式図、（ｅ）は穴形成後
の平面図である。以下、試料作製工程の順に従って説明
する。 切り出し：観察対象となる試料１を２枚と、試料と同
材料の基板であるダミー３を２枚以上、所定のサイズに
切り出し、洗浄する。 加熱接着：試料は観察層側の面を向かい合わせにし、
ダミーを外側に、全体の厚さが３mm以上になるよう重ね
てエポキシ樹脂（接着強度があり、かつ試料と硬さの近
いものを選定する）により加熱接着する（図３
（ａ））。 切断：低速切断機で可能な限り薄く（厚さ約 0.3mm）
切断する（図３（ａ））。 打ち抜き：超音波ディスクカッターで直径3mm のディ
スクＤに打ち抜く。観察層がディスクＤの中心を横切る
ようにする。（図３（ｂ））。 鏡面研磨：ディスクＤの片面（表面）を平坦に鏡面研
磨する。 鏡面研磨：裏面を厚さが約 100μm になるまで平坦に
粗研磨し、さらに中央部を30μm 以下になるまでディン
プル状に鏡面研磨する（図３（ｂ））。 補強：ディスクＤを補強するために、観察層が中心を
横切るように SUSリングＲに接着する。 イオンミリング：走査型電子顕微鏡に装着し、試料を
回転させながら、両面からArイオンビームＢを低角度で
照射し（図３（ｄ））、中央部に微小な穴Ｈを開ける。
その結果、穴周辺は薄膜化し、２枚の試料表面の向かい
合っている部分の穴周辺部が透過型電子顕微鏡での観察
領域となる（図３（ｅ））。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前述のイオンビームシ
ンニング法は、透過型電子顕微鏡により半導体デバイス
等の断面観察を行うための試料薄膜化方法として最も有
効で一般的な方法である。しかしながら、観察対象とな
る各種半導体デバイスの高性能化にともない構造が複雑
化（多層化）し、透過型電子顕微鏡により観察するため
の試料作製技術も様々な課題に直面している。これら課
題を(1) 〜(4) に示す。
ンニング法は、透過型電子顕微鏡により半導体デバイス
等の断面観察を行うための試料薄膜化方法として最も有
効で一般的な方法である。しかしながら、観察対象とな
る各種半導体デバイスの高性能化にともない構造が複雑
化（多層化）し、透過型電子顕微鏡により観察するため
の試料作製技術も様々な課題に直面している。これら課
題を(1) 〜(4) に示す。
【０００６】(1)前述〜の薄膜化工程は、極めて煩
雑であり時間を要する。 (2)異種材料が多層化された試料では、各層のArイオン
ビームに対するエッチングレートが異なるため、均一な
厚さに薄膜化ができないことがある。 (3)パターンが複雑化し表面に凹凸を有する試料では、
加熱接着工程で凹部での接着層が厚くなり、エポキシ
樹脂のエッチングレートが早いため凹部の角がダレて均
一な薄膜化ができない。
雑であり時間を要する。 (2)異種材料が多層化された試料では、各層のArイオン
ビームに対するエッチングレートが異なるため、均一な
厚さに薄膜化ができないことがある。 (3)パターンが複雑化し表面に凹凸を有する試料では、
加熱接着工程で凹部での接着層が厚くなり、エポキシ
樹脂のエッチングレートが早いため凹部の角がダレて均
一な薄膜化ができない。
【０００７】(4)不良解析などの目的のための特定部位
を観察することは極めて困難である。加熱接着工程で
対向面およびダミーにガラスを使用し、サイドから特定
部を光学顕微鏡で確認しながら追い込んでいく方法を援
用しても、最終イオンミリング工程後に特定部が透過可
能領域として残る確率は低いからである。 最近では、上記(1) 〜(4) の課題を解決する手段として
ＦＩＢ（Focused IonBeam）法が注目されている。これ
は、細く絞られた電流密度の高いGaイオンビームを走査
することにより試料表面から断面方向にエッチングし、
マスクを使用せずに、観察目的部を薄い壁状に残す方法
である。ＦＩＢ法によると、特定微小部の薄膜化が比較
的短時間でできるため有効な手法であるが、高価な専用
装置が必要であること、また、加速電圧が高く、結晶欠
陥が生じたり、観察部にGaが打ち込まれ残留するなどの
問題点がある。
を観察することは極めて困難である。加熱接着工程で
対向面およびダミーにガラスを使用し、サイドから特定
部を光学顕微鏡で確認しながら追い込んでいく方法を援
用しても、最終イオンミリング工程後に特定部が透過可
能領域として残る確率は低いからである。 最近では、上記(1) 〜(4) の課題を解決する手段として
ＦＩＢ（Focused IonBeam）法が注目されている。これ
は、細く絞られた電流密度の高いGaイオンビームを走査
することにより試料表面から断面方向にエッチングし、
マスクを使用せずに、観察目的部を薄い壁状に残す方法
である。ＦＩＢ法によると、特定微小部の薄膜化が比較
的短時間でできるため有効な手法であるが、高価な専用
装置が必要であること、また、加速電圧が高く、結晶欠
陥が生じたり、観察部にGaが打ち込まれ残留するなどの
問題点がある。
【０００８】上記の問題点に鑑み、本発明の目的は、欠
陥を新たに生ずることなく、接着剤の影響をうけない
で、多層膜の材質によらずに均一な厚さの薄膜化がで
き、また微小特定部位を確実に断面薄片化して観察部に
できる、新しい透過型電子顕微鏡観察用試料作製方法を
提供することである。
陥を新たに生ずることなく、接着剤の影響をうけない
で、多層膜の材質によらずに均一な厚さの薄膜化がで
き、また微小特定部位を確実に断面薄片化して観察部に
できる、新しい透過型電子顕微鏡観察用試料作製方法を
提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明では、炭化水素を主成分とする有機分子ガ
スが存在する真空室内で、試料表面に電子ビームを照射
することにより炭素皮膜を形成し、この炭素皮膜上から
略垂直にＡｒイオンビームを照射することにより、炭素
皮膜被覆部以外の試料表面をエッチング除去し、炭素皮
膜被覆部に、試料表面に垂直な柱状の透過型電子顕微鏡
用の観察部を形成することとする。
めに、本発明では、炭化水素を主成分とする有機分子ガ
スが存在する真空室内で、試料表面に電子ビームを照射
することにより炭素皮膜を形成し、この炭素皮膜上から
略垂直にＡｒイオンビームを照射することにより、炭素
皮膜被覆部以外の試料表面をエッチング除去し、炭素皮
膜被覆部に、試料表面に垂直な柱状の透過型電子顕微鏡
用の観察部を形成することとする。
【００１０】また、電子顕微鏡により観察し定めた特定
部位に、観察に用いた電子銃から出射された電子ビーム
を用いて前記炭素皮膜を形成すると良い。また、前記電
子ビームを移動させながら、前記炭素皮膜を連続した細
長い形状に形成し、試料表面に垂直な板状の観察部を形
成すると良い。
部位に、観察に用いた電子銃から出射された電子ビーム
を用いて前記炭素皮膜を形成すると良い。また、前記電
子ビームを移動させながら、前記炭素皮膜を連続した細
長い形状に形成し、試料表面に垂直な板状の観察部を形
成すると良い。
【００１１】
【発明の実施の形態】走査型電子顕微鏡内で、残留して
いる炭化水素を主成分とする有機分子ガスと電子ビーム
との相互作用によって生ずる炭素皮膜（直径約１μm ）
を試料表面に形成することができ、この炭素皮膜を含む
広い領域にＡｒイオンビームを照射すると、炭素皮膜が
マスクとして働き、マスクの下に試料材質の細い柱が残
り、この柱の側面から照射した電子ビームは柱を透過で
きることを見いだした。すなわち、この柱は透過型電子
顕微鏡用の薄膜化試料を実現できることを見出した。
いる炭化水素を主成分とする有機分子ガスと電子ビーム
との相互作用によって生ずる炭素皮膜（直径約１μm ）
を試料表面に形成することができ、この炭素皮膜を含む
広い領域にＡｒイオンビームを照射すると、炭素皮膜が
マスクとして働き、マスクの下に試料材質の細い柱が残
り、この柱の側面から照射した電子ビームは柱を透過で
きることを見いだした。すなわち、この柱は透過型電子
顕微鏡用の薄膜化試料を実現できることを見出した。
【００１２】本発明では炭素皮膜という語を用いるが、
炭素が主成分の非結晶体を指しており、形状も１本の電
子ビームにより形成された場合は平面（試料表面）で切
断された球体に近い。例えば、電子デバイスが形成され
ているＳｉなどの半導体ウェハを試料とすれば、電子デ
バイスを構成している多層膜の断面は上記柱の側面に現
れ、透過型電子顕微鏡により側面から観察すれば、多層
膜を構成している各１層毎に観察する事ができる。試料
は炭素皮膜がマスクとして作用できる材質であれば、無
機質、有機質であるかは問わない。
炭素が主成分の非結晶体を指しており、形状も１本の電
子ビームにより形成された場合は平面（試料表面）で切
断された球体に近い。例えば、電子デバイスが形成され
ているＳｉなどの半導体ウェハを試料とすれば、電子デ
バイスを構成している多層膜の断面は上記柱の側面に現
れ、透過型電子顕微鏡により側面から観察すれば、多層
膜を構成している各１層毎に観察する事ができる。試料
は炭素皮膜がマスクとして作用できる材質であれば、無
機質、有機質であるかは問わない。
【００１３】また、電子ビームを移動させながら炭素皮
膜を線状に連続的に形成することにより、板状の薄膜化
試料を作製することができる。従って、広範囲の連続領
域の観察が可能となる。さらには、試料上の特定観察域
の特定に用いる電子ビームと同じ電子銃から出射した電
子ビーム（観察時と電流値、ビーム径が異なる）を用い
れば、特定観察域に正確に炭素皮膜を形成させることが
でき、そこに透過型電子顕微鏡用の薄膜化試料を作製す
ることができる。
膜を線状に連続的に形成することにより、板状の薄膜化
試料を作製することができる。従って、広範囲の連続領
域の観察が可能となる。さらには、試料上の特定観察域
の特定に用いる電子ビームと同じ電子銃から出射した電
子ビーム（観察時と電流値、ビーム径が異なる）を用い
れば、特定観察域に正確に炭素皮膜を形成させることが
でき、そこに透過型電子顕微鏡用の薄膜化試料を作製す
ることができる。
【００１４】以下に、実施例により本発明を詳細に説明
する。 実施例１ 図１は、本発明に係る実施例における試料形状と炭素皮
膜の図であり、（ａ）は切り出された試料の斜視図、
（ｂ）は炭素皮膜が形成後の試料の斜視図、（ｃ）は炭
素皮膜が形成後の試料の断面図、（ｄ）は観察部形成中
の試料の断面図、（ｅ）は試料を傾けた場合の観察部の
断面図である。
する。 実施例１ 図１は、本発明に係る実施例における試料形状と炭素皮
膜の図であり、（ａ）は切り出された試料の斜視図、
（ｂ）は炭素皮膜が形成後の試料の斜視図、（ｃ）は炭
素皮膜が形成後の試料の断面図、（ｄ）は観察部形成中
の試料の断面図、（ｅ）は試料を傾けた場合の観察部の
断面図である。
【００１５】以下、その試料作製工程を順に説明する。 (1) デバイスが作製されているSi基板から、ダイサーを
用いて、断面がＬ字状の試料１を切り出した。試料１の
長さは約２mm、Ｌ字の底辺の幅は約２００μm、高さは
約３００μm 、Ｌ字の縦部（以下、リッジ１２と記す）
の高さは約５０μm とし、リッジ１２の幅は可能な限り
狭いほうが望ましいが、約２０μm とした。リッジ１２
の上面がデバイスの面であり、リッジの側面に多層膜１
１の断面が現れている（図１、（ａ））。
用いて、断面がＬ字状の試料１を切り出した。試料１の
長さは約２mm、Ｌ字の底辺の幅は約２００μm、高さは
約３００μm 、Ｌ字の縦部（以下、リッジ１２と記す）
の高さは約５０μm とし、リッジ１２の幅は可能な限り
狭いほうが望ましいが、約２０μm とした。リッジ１２
の上面がデバイスの面であり、リッジの側面に多層膜１
１の断面が現れている（図１、（ａ））。
【００１６】(2) 上記の試料１を走査型電子顕微鏡内に
装着し、リッジ１２の上の試料表面を観測し、例えば、
デバイス構成に対応した部分あるいは欠陥部分などの特
定部位１３を決めた。 (3) 電子ビームを細く絞り込み、観測部位にスポット状
に照射することにより、真空室内に残留している炭化水
素を主成分とする有機分子と電子ビームとの相互作用に
よって生じる炭素皮膜２を形成する。細い電子ビームが
必要なため、電界放出型の電子銃を搭載した走査型電子
顕微鏡を使用することが好ましい。
装着し、リッジ１２の上の試料表面を観測し、例えば、
デバイス構成に対応した部分あるいは欠陥部分などの特
定部位１３を決めた。 (3) 電子ビームを細く絞り込み、観測部位にスポット状
に照射することにより、真空室内に残留している炭化水
素を主成分とする有機分子と電子ビームとの相互作用に
よって生じる炭素皮膜２を形成する。細い電子ビームが
必要なため、電界放出型の電子銃を搭載した走査型電子
顕微鏡を使用することが好ましい。
【００１７】炭素皮膜２のサイズは直径 1μm 以下であ
ることが望ましいが、真空度や試料の清浄度に依存する
ので、電子ビームの電流値、照射時間などを適当に定め
る必要がある。例えば、 1×10-5Paの真空中で加速電圧
20kV、照射電流 2pA、照射時間100secで、直径 1μm の
炭素皮膜２を形成することができた。炭素皮膜２は特定
の部分に限らず、任意の場所に、複数設定してよい。
ることが望ましいが、真空度や試料の清浄度に依存する
ので、電子ビームの電流値、照射時間などを適当に定め
る必要がある。例えば、 1×10-5Paの真空中で加速電圧
20kV、照射電流 2pA、照射時間100secで、直径 1μm の
炭素皮膜２を形成することができた。炭素皮膜２は特定
の部分に限らず、任意の場所に、複数設定してよい。
【００１８】（4)炭素皮膜２はＡｒイオンビームＢによ
るイオエッチングに対してマスクとして働き、Ａｒイオ
ンビームＢを試料表面に対して略垂直方向から照射する
ことにより、試料１は表面側からエッチングされ、透過
型電子顕微鏡で透過可能な細柱状の観察部１４が形成さ
れる。炭素皮膜２のマスクの周縁もエッチングされてマ
スクは小さくなるので、観察対象層の試料表面からの深
さに従って、炭素皮膜２の膜厚を決定しておく必要があ
る。
るイオエッチングに対してマスクとして働き、Ａｒイオ
ンビームＢを試料表面に対して略垂直方向から照射する
ことにより、試料１は表面側からエッチングされ、透過
型電子顕微鏡で透過可能な細柱状の観察部１４が形成さ
れる。炭素皮膜２のマスクの周縁もエッチングされてマ
スクは小さくなるので、観察対象層の試料表面からの深
さに従って、炭素皮膜２の膜厚を決定しておく必要があ
る。
【００１９】ＡｒイオンビームＢの照射条件は、加速電
圧 5kV、イオン電流 0.5mA程度が適していた。また、細
い柱の観察部１４は炭素皮膜２から離れに従って太くな
るので、観察対象層が深い場合は、エッチング面が観察
対象層の深さを充分越えた時点で、試料をリッジ長手方
向に垂直に約± 3°程度傾斜させることにより、柱側面
を平行とし深い領域での観察部１４の膜厚を一定にする
ことができる（図１（ｅ））。
圧 5kV、イオン電流 0.5mA程度が適していた。また、細
い柱の観察部１４は炭素皮膜２から離れに従って太くな
るので、観察対象層が深い場合は、エッチング面が観察
対象層の深さを充分越えた時点で、試料をリッジ長手方
向に垂直に約± 3°程度傾斜させることにより、柱側面
を平行とし深い領域での観察部１４の膜厚を一定にする
ことができる（図１（ｅ））。
【００２０】(1) 〜(4) の工程により観察部を形成した
試料１の側面を、単孔メッシュ（中央に直径１mmの穴を
もつ直径3 mmの金属円板であり、透過型電子顕微鏡の試
料ホルダーに装着可能な治具の通常の呼称）に、穴を横
切るようにエポキシ樹脂により固定し、透過型電子顕微
鏡に装着した。観察は良好に行うことができた。また、
特定部位は確実に観察部に入っていた。 実施例２ 図２は、本発明の他の実施例における試料の斜視図であ
る。同一線上に電子ビームを移動させながら、欠陥等の
特定部位をまたぐように連続した炭素皮膜２ａを形成
し、エッチングを行い、直立した薄い壁状の観察部を作
製した。
試料１の側面を、単孔メッシュ（中央に直径１mmの穴を
もつ直径3 mmの金属円板であり、透過型電子顕微鏡の試
料ホルダーに装着可能な治具の通常の呼称）に、穴を横
切るようにエポキシ樹脂により固定し、透過型電子顕微
鏡に装着した。観察は良好に行うことができた。また、
特定部位は確実に観察部に入っていた。 実施例２ 図２は、本発明の他の実施例における試料の斜視図であ
る。同一線上に電子ビームを移動させながら、欠陥等の
特定部位をまたぐように連続した炭素皮膜２ａを形成
し、エッチングを行い、直立した薄い壁状の観察部を作
製した。
【００２１】電子ビーム、Ａｒイオンビームの条件は実
施例１と同じである。実施例１と同様に透過型電子顕微
鏡に装着して、観察した。特定部位を欠陥とした場合に
は、正常状態から欠陥への移り変わりの変化が良く観察
できた。
施例１と同じである。実施例１と同様に透過型電子顕微
鏡に装着して、観察した。特定部位を欠陥とした場合に
は、正常状態から欠陥への移り変わりの変化が良く観察
できた。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、炭化水素を主成分とす
る有機分子ガスが存在する真空室内で、試料表面に電子
ビームを照射することにより炭素皮膜を形成し、この炭
素皮膜上から略垂直にＡｒイオンビームを照射すること
により、炭素皮膜被覆部に、試料表面に垂直な柱状の透
過型電子顕微鏡用の観察部を形成するようにしたため、
従来の試料作製に要した、ディスク打ち抜き、鏡面研磨
などの加工を行うことなく、簡単に、新たに欠陥を生ず
ることなく観察部を形成できる。Ａｒイオンビームの照
射は多層面に垂直なので、異種材料が多層化された試
料、表面に凹凸を有する試料でも、均一の厚さとなり、
観察は均等に行うことができる。また、試料面に接着剤
をつけないので、その影響を受けない。
る有機分子ガスが存在する真空室内で、試料表面に電子
ビームを照射することにより炭素皮膜を形成し、この炭
素皮膜上から略垂直にＡｒイオンビームを照射すること
により、炭素皮膜被覆部に、試料表面に垂直な柱状の透
過型電子顕微鏡用の観察部を形成するようにしたため、
従来の試料作製に要した、ディスク打ち抜き、鏡面研磨
などの加工を行うことなく、簡単に、新たに欠陥を生ず
ることなく観察部を形成できる。Ａｒイオンビームの照
射は多層面に垂直なので、異種材料が多層化された試
料、表面に凹凸を有する試料でも、均一の厚さとなり、
観察は均等に行うことができる。また、試料面に接着剤
をつけないので、その影響を受けない。
【００２３】また、電子顕微鏡により観察し定めた特定
部位に、観察に用いた電子銃から出射された電子ビーム
を用いて前記炭素皮膜を形成するので、確実に特定部位
を観察部に入れることができる。また、前記電子ビーム
を移動させながら、前記炭素皮膜を連続した細長い形状
に形成し、試料表面に垂直な板状の観察部を形成するの
で、特定部位と正常部とを連続して観察部とすることが
でき、比較観察が容易に行うことができる。
部位に、観察に用いた電子銃から出射された電子ビーム
を用いて前記炭素皮膜を形成するので、確実に特定部位
を観察部に入れることができる。また、前記電子ビーム
を移動させながら、前記炭素皮膜を連続した細長い形状
に形成し、試料表面に垂直な板状の観察部を形成するの
で、特定部位と正常部とを連続して観察部とすることが
でき、比較観察が容易に行うことができる。
【図１】本発明に係る実施例における試料形状と炭素皮
膜の図、（ａ）切り出された試料の斜視図、（ｂ）炭素
皮膜が形成後の試料の斜視図、（ｃ）炭素皮膜が形成後
の試料の断面図、（ｄ）観察部形成中の試料の断面図、
（ｅ）試料を傾けた場合の観察部の断面図
膜の図、（ａ）切り出された試料の斜視図、（ｂ）炭素
皮膜が形成後の試料の斜視図、（ｃ）炭素皮膜が形成後
の試料の断面図、（ｄ）観察部形成中の試料の断面図、
（ｅ）試料を傾けた場合の観察部の断面図
【図２】本発明に係る他の実施例における試料の斜視図
【図３】従来の試料作製方法を示す工程図
１ 試料 １１ 多層膜 １２ リッジ １４ 観察部 １３ 特定部位 ２ 炭素皮膜 ２ａ 炭素皮膜 ３ ダミー Ｄ ディスク Ｂ Ａｒイオンビーム Ｈ 穴 Ｒ リング
Claims (3)
- 【請求項１】炭化水素を主成分とする有機分子ガスが存
在する真空室内で、試料表面に電子ビームを照射するこ
とにより炭素皮膜を形成し、この炭素皮膜上からＡｒイ
オンビームを照射することにより、炭素皮膜被覆部以外
の試料表面をエッチング除去し、炭素皮膜被覆部に、試
料表面に垂直な柱状の観察部を形成することを特徴とす
る透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法。 - 【請求項２】電子顕微鏡により観察し定めた特定部位
に、観察に用いた電子銃から出射された電子ビームを用
いて前記炭素皮膜を形成することを特徴とする請求項１
に記載の透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法。 - 【請求項３】前記電子ビームを移動させながら、前記炭
素皮膜を連続した細長い形状に形成し、試料表面に垂直
な板状の観察部を形成することを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7304192A JPH09145567A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | 透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7304192A JPH09145567A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | 透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09145567A true JPH09145567A (ja) | 1997-06-06 |
Family
ID=17930137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7304192A Pending JPH09145567A (ja) | 1995-11-22 | 1995-11-22 | 透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09145567A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004191358A (ja) * | 2002-11-27 | 2004-07-08 | Seiko Instruments Inc | 複合荷電粒子ビームによる試料作製方法および装置 |
| CN100385595C (zh) * | 2003-12-31 | 2008-04-30 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 穿透式电子显微镜试片的制备方法 |
| JP2012132813A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Renesas Electronics Corp | 透過型電子顕微鏡用試料及びその作製方法 |
| JP2016511533A (ja) * | 2012-12-31 | 2016-04-14 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | 高アスペクト比構造体内への材料の付着 |
-
1995
- 1995-11-22 JP JP7304192A patent/JPH09145567A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004191358A (ja) * | 2002-11-27 | 2004-07-08 | Seiko Instruments Inc | 複合荷電粒子ビームによる試料作製方法および装置 |
| CN100385595C (zh) * | 2003-12-31 | 2008-04-30 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 穿透式电子显微镜试片的制备方法 |
| JP2012132813A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Renesas Electronics Corp | 透過型電子顕微鏡用試料及びその作製方法 |
| JP2016511533A (ja) * | 2012-12-31 | 2016-04-14 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | 高アスペクト比構造体内への材料の付着 |
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