JPH09138186A - 薄膜強度評価装置 - Google Patents
薄膜強度評価装置Info
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- JPH09138186A JPH09138186A JP29545695A JP29545695A JPH09138186A JP H09138186 A JPH09138186 A JP H09138186A JP 29545695 A JP29545695 A JP 29545695A JP 29545695 A JP29545695 A JP 29545695A JP H09138186 A JPH09138186 A JP H09138186A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 薄膜に残留内部応力が存在している場合にお
いてもその破壊強度を正確に測定，評価し得る薄膜強度
評価装置を提供する。 【解決手段】 基材２上に薄膜１を形成した複合材料３
の試験片を引張り試験機４により引張り，応力および歪
みを求めると共に顕微像観察手段５により薄膜１上に発
生するクラック数，クラック幅等の観察データを求め、
更に計測手段６により残留内部応力を求め、これ等の各
データを演算手段７に入力し、予めプログラムされてい
る演算方式によって残留内部応力の影響を補正して薄膜
１の真の臨界応力を求める。
いてもその破壊強度を正確に測定，評価し得る薄膜強度
評価装置を提供する。 【解決手段】 基材２上に薄膜１を形成した複合材料３
の試験片を引張り試験機４により引張り，応力および歪
みを求めると共に顕微像観察手段５により薄膜１上に発
生するクラック数，クラック幅等の観察データを求め、
更に計測手段６により残留内部応力を求め、これ等の各
データを演算手段７に入力し、予めプログラムされてい
る演算方式によって残留内部応力の影響を補正して薄膜
１の真の臨界応力を求める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基材上に形成され
る適宜厚みの薄膜に関する強度評価装置に係り、特に残
留内部応力の影響を除外した薄膜の真の臨界応力を算出
するに好適な薄膜強度評価装置に関する。
る適宜厚みの薄膜に関する強度評価装置に係り、特に残
留内部応力の影響を除外した薄膜の真の臨界応力を算出
するに好適な薄膜強度評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の成膜技術の急速な進歩により、各
産業界において高分子などからなる展延性の基材（フイ
ルム）上に、セラミックスなどからなる脆性の薄膜を形
成した複合材料が数多く使用されている。この種の複合
材料に一般的に共通する問題点として薄膜が脆性のため
に使用時の変形に対して容易に破壊し易いことである。
そのため、作成された複合材料の薄膜の破壊強度を正確
に測定および評価することが前記複合材料の作成上不可
欠となっている。この測定および評価方法は薄膜の厚み
が広範囲に渡るため、すべてのものに適用されるものが
必要である。
産業界において高分子などからなる展延性の基材（フイ
ルム）上に、セラミックスなどからなる脆性の薄膜を形
成した複合材料が数多く使用されている。この種の複合
材料に一般的に共通する問題点として薄膜が脆性のため
に使用時の変形に対して容易に破壊し易いことである。
そのため、作成された複合材料の薄膜の破壊強度を正確
に測定および評価することが前記複合材料の作成上不可
欠となっている。この測定および評価方法は薄膜の厚み
が広範囲に渡るため、すべてのものに適用されるものが
必要である。
【０００３】以上の要請に応じて従来より行なわれてい
る薄膜強度評価方法としては、まず、バルク材料と同様
に引張り試験によって強度評価するものが挙げられる。
然し乍ら、この方法は基材から分離し得る比較的厚い薄
膜に対して適用されるものである。薄膜の厚みが薄い場
合には基材から薄膜を分離しないで引張り試験を行ない
基材込みの強度を測定した後、基材のみの引張り強度を
求めて前記測定値から基材のみの強度を差し引いて薄膜
自体の強度を推定する方法がとられていた。然し乍ら、
これでは測定精度が十分でない。
る薄膜強度評価方法としては、まず、バルク材料と同様
に引張り試験によって強度評価するものが挙げられる。
然し乍ら、この方法は基材から分離し得る比較的厚い薄
膜に対して適用されるものである。薄膜の厚みが薄い場
合には基材から薄膜を分離しないで引張り試験を行ない
基材込みの強度を測定した後、基材のみの引張り強度を
求めて前記測定値から基材のみの強度を差し引いて薄膜
自体の強度を推定する方法がとられていた。然し乍ら、
これでは測定精度が十分でない。
【０００４】一方、基材から薄膜を分離しないでそのま
ま引張り試験を行ない、光学顕微鏡，電子顕微鏡，走査
型プローブ顕微鏡等により薄膜の破壊自体をイメージ化
し、その破壊パターンにより薄膜強度を推定する試みが
行なわれていた。この方法は、例えば、「Ｐ．Ｈ．Ｗｏ
ｊｃｉｅｃｈｏｗｓｋｉ ａｎｄ Ｍ．Ｓ Ｍｅｎｄｏ
ｌｉａ：〃Ｆｒａｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｃｒａｃｋｉｎ
ｇ Ｐｈｅｎｏｍｅｎａ ｉｎ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ
Ａｄｈｅｒｉｎｇ ｔｏ Ｈｉｇｈ−Ｅｌｏｎｇａｔ
ｉｏｎ Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ〃，ＰＨＹＳＩＣＳ Ｏ
Ｆ ＴＨＩＮＦＩＬＭＳ Ｖｏｌ．１６（ＡＣＡＤＥＭ
ＩＣ ＰＲＥＳＳ，ＩＮＣ．，１９９２），ｐ．２７
１」の文献に示されている。このものは所謂〃Ｓｈｅａ
ｒ ｌａｇ ｍｏｄｅｌ〃を用いて説明されるものであ
る。
ま引張り試験を行ない、光学顕微鏡，電子顕微鏡，走査
型プローブ顕微鏡等により薄膜の破壊自体をイメージ化
し、その破壊パターンにより薄膜強度を推定する試みが
行なわれていた。この方法は、例えば、「Ｐ．Ｈ．Ｗｏ
ｊｃｉｅｃｈｏｗｓｋｉ ａｎｄ Ｍ．Ｓ Ｍｅｎｄｏ
ｌｉａ：〃Ｆｒａｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｃｒａｃｋｉｎ
ｇ Ｐｈｅｎｏｍｅｎａ ｉｎ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ
Ａｄｈｅｒｉｎｇ ｔｏ Ｈｉｇｈ−Ｅｌｏｎｇａｔ
ｉｏｎ Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ〃，ＰＨＹＳＩＣＳ Ｏ
Ｆ ＴＨＩＮＦＩＬＭＳ Ｖｏｌ．１６（ＡＣＡＤＥＭ
ＩＣ ＰＲＥＳＳ，ＩＮＣ．，１９９２），ｐ．２７
１」の文献に示されている。このものは所謂〃Ｓｈｅａ
ｒ ｌａｇ ｍｏｄｅｌ〃を用いて説明されるものであ
る。
【０００５】即ち、図８に示すように、膜厚ｂの基材２
上に形成された膜厚ｄの薄膜１にＦの引張力が作用する
と、薄膜１内にσXXの引張り応力が発生すると共に基材
２と薄膜１との間にτIのせん断応力が作用する。薄膜
１が既に幅Ｌに破断されてセグメント化されると仮定
し、この状態で幅Ｌのセグメント化された薄膜１の中央
に作用する応力σFは前記τIの幅方向の積分値で表わさ
れ、そのσFの値が薄膜の臨界応力σFCを越えたときに
薄膜は更にＬ／２にセグメント化される。以下、同様の
セグメント化が繰り返し行なわれる。以上のことを数式
で表わすと（１）式のようになる。 σF＝σ（Ｌ，σC，ＥF，ＥS，ｄ，ｂ）・・・（１） ここでσCは引張り応力である。また、ＥF，ＥSは薄膜
１および基材２のヤング率である。以上の（１）式にお
いてσFの値が薄膜１の臨界応力σFCに達した場合(亀裂
破壊が生じた時)のσCを測定すると、臨界応力σFCは薄
膜１においてＬ長にかかわらず一定のためσFC＝σFI＝
σ（Ｌ，σC1，ＥF，ＥS，ｄ，ｂ）＝σF2＝σ（Ｌ／
２，σC1，ＥF，ＥS，ｄ，ｂ）となり、実測データの
Ｌ，σC1およびσC2に基づいて臨界応力σFCを算出する
ことができる。
上に形成された膜厚ｄの薄膜１にＦの引張力が作用する
と、薄膜１内にσXXの引張り応力が発生すると共に基材
２と薄膜１との間にτIのせん断応力が作用する。薄膜
１が既に幅Ｌに破断されてセグメント化されると仮定
し、この状態で幅Ｌのセグメント化された薄膜１の中央
に作用する応力σFは前記τIの幅方向の積分値で表わさ
れ、そのσFの値が薄膜の臨界応力σFCを越えたときに
薄膜は更にＬ／２にセグメント化される。以下、同様の
セグメント化が繰り返し行なわれる。以上のことを数式
で表わすと（１）式のようになる。 σF＝σ（Ｌ，σC，ＥF，ＥS，ｄ，ｂ）・・・（１） ここでσCは引張り応力である。また、ＥF，ＥSは薄膜
１および基材２のヤング率である。以上の（１）式にお
いてσFの値が薄膜１の臨界応力σFCに達した場合(亀裂
破壊が生じた時)のσCを測定すると、臨界応力σFCは薄
膜１においてＬ長にかかわらず一定のためσFC＝σFI＝
σ（Ｌ，σC1，ＥF，ＥS，ｄ，ｂ）＝σF2＝σ（Ｌ／
２，σC1，ＥF，ＥS，ｄ，ｂ）となり、実測データの
Ｌ，σC1およびσC2に基づいて臨界応力σFCを算出する
ことができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】然し乍ら、前記のＳｈ
ｅａｒ ｌａｇ ｍｏｄｅｌを用いた臨界応力の算出の
場合には薄膜１に働く残留応力の影響が考慮されていな
い。基材２上に薄膜１を成膜する場合、基材の温度をあ
まり上げると基材２にダメージを与える。そのため、比
較的低温状態で成膜が行なわれる。従って、薄膜１には
残留内部応力が残る。以上のことから、薄膜強度を正確
に評価するには残留内部応力のファクタを取り除いて真
の臨界応力を求めることが要請される。
ｅａｒ ｌａｇ ｍｏｄｅｌを用いた臨界応力の算出の
場合には薄膜１に働く残留応力の影響が考慮されていな
い。基材２上に薄膜１を成膜する場合、基材の温度をあ
まり上げると基材２にダメージを与える。そのため、比
較的低温状態で成膜が行なわれる。従って、薄膜１には
残留内部応力が残る。以上のことから、薄膜強度を正確
に評価するには残留内部応力のファクタを取り除いて真
の臨界応力を求めることが要請される。
【０００７】本発明は、以上の要請に鑑みて考えられた
ものであり、薄膜に残留内部応力が存在していても薄膜
の破壊強度が測定でき、残留内部応力の影響を補正した
真の臨界応力を正確に求め得る薄膜強度評価装置を提供
することを目的とする。
ものであり、薄膜に残留内部応力が存在していても薄膜
の破壊強度が測定でき、残留内部応力の影響を補正した
真の臨界応力を正確に求め得る薄膜強度評価装置を提供
することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、以上の目的を
達成するために、基材に薄膜を形成した複合材料を対象
とし、残留内部応力を含む前記複合材料の試験片に引張
り応力を加えて歪み測定する引張り試験機と、引張り応
力が加わった状態で前記薄膜に生じる亀裂を観測して画
像化する顕微像観察手段と、前記試験片に含まれる残留
内部応力を測定する計測手段と、前記引張り試験機から
得られる引張り応力および歪みの測定データ，前記顕微
像観察手段から得られる亀裂の形状データおよび前記計
測手段から得られる残留内部応力の計測データを総合的
に処理して前記薄膜の強度を算出する演算手段とを設け
てなる薄膜強度評価装置を構成するものである。また、
前記演算手段は、引張り応力の印加に対する亀裂の発生
の依存性に基づいて前記薄膜の破壊強度を演算する際
に、前記残留内部応力の影響を除く補正を行なって前記
薄膜の真の臨界応力を算出する薄膜強度評価装置を特徴
とするものである。
達成するために、基材に薄膜を形成した複合材料を対象
とし、残留内部応力を含む前記複合材料の試験片に引張
り応力を加えて歪み測定する引張り試験機と、引張り応
力が加わった状態で前記薄膜に生じる亀裂を観測して画
像化する顕微像観察手段と、前記試験片に含まれる残留
内部応力を測定する計測手段と、前記引張り試験機から
得られる引張り応力および歪みの測定データ，前記顕微
像観察手段から得られる亀裂の形状データおよび前記計
測手段から得られる残留内部応力の計測データを総合的
に処理して前記薄膜の強度を算出する演算手段とを設け
てなる薄膜強度評価装置を構成するものである。また、
前記演算手段は、引張り応力の印加に対する亀裂の発生
の依存性に基づいて前記薄膜の破壊強度を演算する際
に、前記残留内部応力の影響を除く補正を行なって前記
薄膜の真の臨界応力を算出する薄膜強度評価装置を特徴
とするものである。
【０００９】本発明は、図１に示すように基材２上に薄
膜１を形成した複合材料３を引張り、引張り応力と歪み
を測定する引張り試験機４と、引張り応力が加わった状
態で薄膜１に生ずる亀裂を観測して画像化する顕微像観
察手段５と、薄膜内の残留応力を測定する計測手段６お
よび演算手段７等からなる。引張り試験機４からは引張
り応力（σC）や歪みεのデータが演算手段７に入力さ
れ、顕微像観察手段５からは薄膜１の亀裂セグメントの
幅Ｌや、クラック数等のデータが演算手段７に入力さ
れ、計測手段６からは試験片の反りδのデータが演算手
段７に入力される。演算手段７は次の（２）式，（３）
式，（４）式等により臨界応力σFを演算する。
膜１を形成した複合材料３を引張り、引張り応力と歪み
を測定する引張り試験機４と、引張り応力が加わった状
態で薄膜１に生ずる亀裂を観測して画像化する顕微像観
察手段５と、薄膜内の残留応力を測定する計測手段６お
よび演算手段７等からなる。引張り試験機４からは引張
り応力（σC）や歪みεのデータが演算手段７に入力さ
れ、顕微像観察手段５からは薄膜１の亀裂セグメントの
幅Ｌや、クラック数等のデータが演算手段７に入力さ
れ、計測手段６からは試験片の反りδのデータが演算手
段７に入力される。演算手段７は次の（２）式，（３）
式，（４）式等により臨界応力σFを演算する。
【００１０】まず、薄膜１の破壊が観測される以前の引
張り試験において応力σCおよび歪εCが測定される。応
力σCと薄膜１のヤング率ＥFとの間には（２）式の関係
式が成立する。 σC（ｂ＋ｄ）＝ＥF（εS−σFI／ＥF）ｄ＋ＥSεSｂ・・・（２） ここでεSは基材２の歪みであり、σFIは薄膜１の残留
内部応力である。
張り試験において応力σCおよび歪εCが測定される。応
力σCと薄膜１のヤング率ＥFとの間には（２）式の関係
式が成立する。 σC（ｂ＋ｄ）＝ＥF（εS−σFI／ＥF）ｄ＋ＥSεSｂ・・・（２） ここでεSは基材２の歪みであり、σFIは薄膜１の残留
内部応力である。
【００１１】一方、残留内部応力σSIは（３）式により
求められる。 σFI＝ＥSｂ2δ／３（１−νS）Ｋ2ｄ・・・（３） ここでνSは基材２のポアソン比を表わし、Ｋは反りδ
の測定における基材２の自由長を示す。反りδは図２に
示した計測手段６により測定される。図２において試験
片の複合材料３を定盤８上に密着するように一端側を固
定し、他端を自由にすると成膜時に発生した残留内部応
力に比例するカールが生じ、反りδは変位測定手段９に
より容易に測定される。以上により残留内部応力σFIが
求められる。
求められる。 σFI＝ＥSｂ2δ／３（１−νS）Ｋ2ｄ・・・（３） ここでνSは基材２のポアソン比を表わし、Ｋは反りδ
の測定における基材２の自由長を示す。反りδは図２に
示した計測手段６により測定される。図２において試験
片の複合材料３を定盤８上に密着するように一端側を固
定し、他端を自由にすると成膜時に発生した残留内部応
力に比例するカールが生じ、反りδは変位測定手段９に
より容易に測定される。以上により残留内部応力σFIが
求められる。
【００１２】（３）式によってσFIが求められると
（２）式によりＥFの値が求められる。一方、臨界応力
σFの値は本発明による次の一般関係式（４ａ）に基づ
き、Ｌ，σC,σFI，ＥF等の測定データを代入すること
により算出される。次式（４ａ）と従来の関係式（１）
を比較すれば明らかなように、本発明では薄膜の臨界応
力σFを算出するため新規に補正因子として残留内部応
力σFIが導入されている。 σF＝σ（Ｌ，σC,σFI，ＥS，ＥF，ｄ，ｂ）・・・（４ａ） 具体的には後に説明するが、前記一般式（４ａ）を具体
化した以下の（４）式によりσF（Ｌ／２）の臨界応力
が求められる。
（２）式によりＥFの値が求められる。一方、臨界応力
σFの値は本発明による次の一般関係式（４ａ）に基づ
き、Ｌ，σC,σFI，ＥF等の測定データを代入すること
により算出される。次式（４ａ）と従来の関係式（１）
を比較すれば明らかなように、本発明では薄膜の臨界応
力σFを算出するため新規に補正因子として残留内部応
力σFIが導入されている。 σF＝σ（Ｌ，σC,σFI，ＥS，ＥF，ｄ，ｂ）・・・（４ａ） 具体的には後に説明するが、前記一般式（４ａ）を具体
化した以下の（４）式によりσF（Ｌ／２）の臨界応力
が求められる。
【００１３】
【数１】
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る薄膜強度評価
装置を図面を参照して詳述する。まず、図３により薄膜
強度評価装置の具体的構成について説明する。まず、引
張り試験機４を説明する。基材２上に薄膜１を形成した
試験片の複合材料３はＸステージ１０上に載置され、ロ
ードセル１１を介して引張り力を受ける。複合材料３に
応じた引張り応力は電圧計１２を介して電圧データとし
て演算手段７の解析・制御用計算機７ａに入力される。
また、複合材料の歪みはステージコントローラ１３を介
し、その変位データとして解析・制御用計算機７ａに入
力される。
装置を図面を参照して詳述する。まず、図３により薄膜
強度評価装置の具体的構成について説明する。まず、引
張り試験機４を説明する。基材２上に薄膜１を形成した
試験片の複合材料３はＸステージ１０上に載置され、ロ
ードセル１１を介して引張り力を受ける。複合材料３に
応じた引張り応力は電圧計１２を介して電圧データとし
て演算手段７の解析・制御用計算機７ａに入力される。
また、複合材料の歪みはステージコントローラ１３を介
し、その変位データとして解析・制御用計算機７ａに入
力される。
【００１５】一方、顕微像観察手段５は図示のようにＣ
ＣＤカメラ１４，ＴＶモニタ１５，ビデオタイマー１６
等からなり、コントローラ１７を介し薄膜１に生じたク
ラック数や幅Ｌのデータがクラック数カウント機構１８
を介し、解析・制御用計算機７ａに入力される。なお、
本例では薄膜１の破壊を観測，イメージ化するための手
段として電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡等を用いても
よい。
ＣＤカメラ１４，ＴＶモニタ１５，ビデオタイマー１６
等からなり、コントローラ１７を介し薄膜１に生じたク
ラック数や幅Ｌのデータがクラック数カウント機構１８
を介し、解析・制御用計算機７ａに入力される。なお、
本例では薄膜１の破壊を観測，イメージ化するための手
段として電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡等を用いても
よい。
【００１６】計測手段６は本例では薄膜残留応力測定機
構６ａからなり、図２に示したものが適用される。この
薄膜残留応力測定機構６ａからは反りδ等の測定データ
が解析・制御用計算機７ａに入力される。
構６ａからなり、図２に示したものが適用される。この
薄膜残留応力測定機構６ａからは反りδ等の測定データ
が解析・制御用計算機７ａに入力される。
【００１７】本例に使用される複合材料３の試験片とし
ては、図４に示すように、１２［μｍ）の厚みのＰＥＴ
フイルムの基材２ａ上に６６００［Å］，２２００
［Å］，１２００［Å］，７５０［Å］のＳIＯX薄膜１
ａを蒸着した４種類のものが適用された。複合材料３ａ
の４種の試験片について夫々図３の薄膜強度評価装置を
用いて引張り試験を行なった。図５は１２００［Å］の
試験片についてのクラック１９の発生状態を示すもので
ある。即ち、この試験片の場合には引張り率０．７５
［％］から引張り方向に対して垂直なクラック破壊が観
察され、引張り率の増加に伴ってクラック数１９の本数
も増加した。次に、ＰＥＴフイルム３ａのみについて引
張り試験を行ない、ＥSの値を求めた。また、前記した
ように、複合材料３ａの薄膜１ａが破壊されない以前に
ついては前記（２）式が成立し、これからＥFを求める
ことができる。なお、その前に（３）式に従ってσFIを
求めている。σFIやＥFが求められると（４）式により
臨界応力σFを算出することができる。図７は以上のよ
うにして前記の各厚みの薄膜１ａに対して求めたＥFお
よびσFIの計算結果であり、図６は（４）式によって求
めたσF−σC線図である。
ては、図４に示すように、１２［μｍ）の厚みのＰＥＴ
フイルムの基材２ａ上に６６００［Å］，２２００
［Å］，１２００［Å］，７５０［Å］のＳIＯX薄膜１
ａを蒸着した４種類のものが適用された。複合材料３ａ
の４種の試験片について夫々図３の薄膜強度評価装置を
用いて引張り試験を行なった。図５は１２００［Å］の
試験片についてのクラック１９の発生状態を示すもので
ある。即ち、この試験片の場合には引張り率０．７５
［％］から引張り方向に対して垂直なクラック破壊が観
察され、引張り率の増加に伴ってクラック数１９の本数
も増加した。次に、ＰＥＴフイルム３ａのみについて引
張り試験を行ない、ＥSの値を求めた。また、前記した
ように、複合材料３ａの薄膜１ａが破壊されない以前に
ついては前記（２）式が成立し、これからＥFを求める
ことができる。なお、その前に（３）式に従ってσFIを
求めている。σFIやＥFが求められると（４）式により
臨界応力σFを算出することができる。図７は以上のよ
うにして前記の各厚みの薄膜１ａに対して求めたＥFお
よびσFIの計算結果であり、図６は（４）式によって求
めたσF−σC線図である。
【００１８】図６において厚み６６００［Å］の試験片
については＋印で示すようにａ1の位置で最初のクラッ
クが発生し、順次ａ2，ａ3・・・とクラックが発生して
いることが示されている。また、２２００［Å］の試験
片については●印で示すようにｂ1で最初のクラックが
生じ、順次ｂ2，ｂ3・・・とクラックが発生する。同様
に１２００［Å］の試験片は▲印で示すように最初のク
ラックがｃ1で生じ、順次ｃ2，ｃ3・・・とクラックが
発性し、７５０［Å］の試験片は■印で示すように最初
のクラックがｄ1で生じ、順次ｄ2，ｄ3・・・とクラッ
クが発生することが示されている。
については＋印で示すようにａ1の位置で最初のクラッ
クが発生し、順次ａ2，ａ3・・・とクラックが発生して
いることが示されている。また、２２００［Å］の試験
片については●印で示すようにｂ1で最初のクラックが
生じ、順次ｂ2，ｂ3・・・とクラックが発生する。同様
に１２００［Å］の試験片は▲印で示すように最初のク
ラックがｃ1で生じ、順次ｃ2，ｃ3・・・とクラックが
発性し、７５０［Å］の試験片は■印で示すように最初
のクラックがｄ1で生じ、順次ｄ2，ｄ3・・・とクラッ
クが発生することが示されている。
【００１９】図６に示すように、クラック発生時、薄膜
セグメントの中心にかかっている応力は、セグメントの
長さＬ（すなわちクラックの本数の逆数に比例）が変わ
っても理論から予測される通りほぼ一定な値、約２００
〜３００Ｍｐａ程度でありこの値が膜の臨界応力である
ことがわかる。また、この値はＳIＯX膜の厚みが変わっ
ても理論通りほぼ同じ値であることもわかる。但し、全
体応力が８０Ｍｐａ以上の領域では基材ＰＥＴフイルム
は降伏領域であり、通常の弾性解析が使えないため、ど
の試料についても一定値から外れる傾向にある。以上の
結果から、本発明によれば、薄膜１に残留内部応力が存
在していても脆性薄膜／延性基材の構成からなる複合材
料３の薄膜１の破壊強度を正確に推定することができ
る。
セグメントの中心にかかっている応力は、セグメントの
長さＬ（すなわちクラックの本数の逆数に比例）が変わ
っても理論から予測される通りほぼ一定な値、約２００
〜３００Ｍｐａ程度でありこの値が膜の臨界応力である
ことがわかる。また、この値はＳIＯX膜の厚みが変わっ
ても理論通りほぼ同じ値であることもわかる。但し、全
体応力が８０Ｍｐａ以上の領域では基材ＰＥＴフイルム
は降伏領域であり、通常の弾性解析が使えないため、ど
の試料についても一定値から外れる傾向にある。以上の
結果から、本発明によれば、薄膜１に残留内部応力が存
在していても脆性薄膜／延性基材の構成からなる複合材
料３の薄膜１の破壊強度を正確に推定することができ
る。
【００２０】最後に（４）式の導出方法を説明する。薄
膜１に働く引張り応力は基材２と薄膜１との境界に働く
Ｓｈｅａｒ Ｓｔｒｅｓｓの積分で表わされるが、その
時、基材２にはクラックが入る以前に基材２に働いた応
力に加え、薄膜１にクラックが入ったことにより、それ
まで薄膜１に働いていた力に対応した付加応力△σSが
かかる。この△σSは残留内部応力を考えた場合は
（５）式で表わされる。 ｄ（△σS）／ｄｘ＝Ｈ（△ＶS−△ＶF）・・・（５） ここで△ＶS，△ＶFは薄膜１にクラックが生じたことに
よる基材２と薄膜１における変位の付加分であり（６）
式，（７）式で表わされる。 △ＶS＝ＶS−ＶS nc・・・（６） △ＶF＝ＶF−ＶF nc・・・（７） ここでＶS nc，ＶF ncはクラックが入る前における基材２
と薄膜１の変位である。
膜１に働く引張り応力は基材２と薄膜１との境界に働く
Ｓｈｅａｒ Ｓｔｒｅｓｓの積分で表わされるが、その
時、基材２にはクラックが入る以前に基材２に働いた応
力に加え、薄膜１にクラックが入ったことにより、それ
まで薄膜１に働いていた力に対応した付加応力△σSが
かかる。この△σSは残留内部応力を考えた場合は
（５）式で表わされる。 ｄ（△σS）／ｄｘ＝Ｈ（△ＶS−△ＶF）・・・（５） ここで△ＶS，△ＶFは薄膜１にクラックが生じたことに
よる基材２と薄膜１における変位の付加分であり（６）
式，（７）式で表わされる。 △ＶS＝ＶS−ＶS nc・・・（６） △ＶF＝ＶF−ＶF nc・・・（７） ここでＶS nc，ＶF ncはクラックが入る前における基材２
と薄膜１の変位である。
【００２１】次に、（５）式を基にして薄膜１のセグメ
ントの中心にかかる応力σF（Ｌ／２）を導出する。ま
ず、（５）式を微分すると（８）式になる。 ｄ2（△σS）／ｄｘ2＝（ｄ（１ｎＨ）／ｄｘ）・ｄ（△σS）／ｄｘ＋Ｈ（ｄ△ Ｖｓ／ｄｘ−ｄ△ＶF／ｄｘ）・・・（８） （８）式の右辺２項目の括弧の中を計算するために
（９）式乃至（１２）式の変数を導入する。
ントの中心にかかる応力σF（Ｌ／２）を導出する。ま
ず、（５）式を微分すると（８）式になる。 ｄ2（△σS）／ｄｘ2＝（ｄ（１ｎＨ）／ｄｘ）・ｄ（△σS）／ｄｘ＋Ｈ（ｄ△ Ｖｓ／ｄｘ−ｄ△ＶF／ｄｘ）・・・（８） （８）式の右辺２項目の括弧の中を計算するために
（９）式乃至（１２）式の変数を導入する。
【００２２】
【数２】
【００２３】前式で△がついた量はクラックが生じたこ
とによる付加分であり、ｎｃの添え字はクラックが無い
とした時の値である。また、（９）式は前出の基材２内
での応力の付加分の基材２内でのＺ方向（ｘ方向の垂直
方向）についての平均値を表わす。以下、モデルを簡略
化するため（５）式中の△σSもこの平均値で置き換え
る。同様に（１１）式中の△εSも基材２内での歪みの
平均値を表わす。（９）式乃至（１２）式を用いて
（８）式の右辺２項目を変形すると（１３）式，（１
４）式になる。
とによる付加分であり、ｎｃの添え字はクラックが無い
とした時の値である。また、（９）式は前出の基材２内
での応力の付加分の基材２内でのＺ方向（ｘ方向の垂直
方向）についての平均値を表わす。以下、モデルを簡略
化するため（５）式中の△σSもこの平均値で置き換え
る。同様に（１１）式中の△εSも基材２内での歪みの
平均値を表わす。（９）式乃至（１２）式を用いて
（８）式の右辺２項目を変形すると（１３）式，（１
４）式になる。
【００２４】
【数３】
【００２５】Ｓｈｅａｒ ｌａｇ ｍｏｄｅｌから臨界
応力σF（ｘ）は（１５）式になり、前記の（１４）式
は（１６）式，（１７）式を用いて次の（１８）式のよ
うになる。
応力σF（ｘ）は（１５）式になり、前記の（１４）式
は（１６）式，（１７）式を用いて次の（１８）式のよ
うになる。
【００２６】
【数４】
【００２７】（１３）式および（１８）式により（８）
式の右辺２項目は（１９）式のようになり、次に示す
φ，ε″値を（１９）式に代入し（２０）式が求めら
れ、（８）式は（２１）式のようになる。
式の右辺２項目は（１９）式のようになり、次に示す
φ，ε″値を（１９）式に代入し（２０）式が求めら
れ、（８）式は（２１）式のようになる。
【００２８】
【数５】
【００２９】（２１）式の微分方程式を直接解くには有
限要素法などの数値的なアプローチが必要なため、ここ
ではＨのＸ依存性を無視して近似計算を行なう。これに
より（２１）式は次の（２２）式となり、次の境界条件
を入れると（２３）式のようになる。
限要素法などの数値的なアプローチが必要なため、ここ
ではＨのＸ依存性を無視して近似計算を行なう。これに
より（２１）式は次の（２２）式となり、次の境界条件
を入れると（２３）式のようになる。
【００３０】
【数６】
【００３１】次に（２３）式を（１７）式に代入すると
（２４）式が求められる。
（２４）式が求められる。
【００３２】
【数７】
【００３３】次に、Ｈの具体的な表式を求める。まず、
基材２内で薄膜１との境界での値に等しい一定のＳｈｅ
ａｒ Ｓｔｒｅｓｓを仮定する。 ｄ（△ｗ）／ｄｚ＝τｘｙ／ＧS＝τI／ＧS・・・（２５） 基材２と薄膜１との境界近傍ではクラックが生じること
によって加わる変位の付加分は△ｗ＝△ＶFであるが、
Ｚ＝−ｂ／２では次の（２６）式となり、引続き（２
７）式（２８）式が求められる。
基材２内で薄膜１との境界での値に等しい一定のＳｈｅ
ａｒ Ｓｔｒｅｓｓを仮定する。 ｄ（△ｗ）／ｄｚ＝τｘｙ／ＧS＝τI／ＧS・・・（２５） 基材２と薄膜１との境界近傍ではクラックが生じること
によって加わる変位の付加分は△ｗ＝△ＶFであるが、
Ｚ＝−ｂ／２では次の（２６）式となり、引続き（２
７）式（２８）式が求められる。
【００３４】
【数８】
【００３５】最後に（２８）式を（２４）式に代入する
ことにより（４）式が求められσF（Ｌ／２）を求める
ことができる。
ことにより（４）式が求められσF（Ｌ／２）を求める
ことができる。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、薄膜に残留内部応力が
存在している場合についても脆性薄膜／延性基材の構成
からなる複合材料の薄膜の強度を正確に推定することが
できる。これにより、薄膜の開発プロセスにおける材料
解析や評価の高能率化が図れる。
存在している場合についても脆性薄膜／延性基材の構成
からなる複合材料の薄膜の強度を正確に推定することが
できる。これにより、薄膜の開発プロセスにおける材料
解析や評価の高能率化が図れる。
【図１】本発明に係る薄膜強度評価装置の基本構成図。
【図２】残留内部応力を求めるための計測手段により反
りδを求める際の概要構成を示す模式図。
りδを求める際の概要構成を示す模式図。
【図３】本発明に係る薄膜強度評価装置の具体例を示す
構成図。
構成図。
【図４】本発明に係る薄膜強度評価装置により強度評価
される数種類の複合材料を示す拡大断面図。
される数種類の複合材料を示す拡大断面図。
【図５】本発明に係る薄膜強度評価装置における引張り
試験によって薄膜に生じたクラックを示す平面図。
試験によって薄膜に生じたクラックを示す平面図。
【図６】本発明に係る薄膜強度評価装置によって求めた
引張り応力σCと薄膜の臨界応力σFとの関係を示す線
図。
引張り応力σCと薄膜の臨界応力σFとの関係を示す線
図。
【図７】本発明に係る薄膜強度評価装置によって求めた
各薄膜試料ごとのＥF（ヤング率）とσFI（残留内部応
力）との算出結果を示す表図。
各薄膜試料ごとのＥF（ヤング率）とσFI（残留内部応
力）との算出結果を示す表図。
【図８】Ｓｈｅｃｒ ｌａｇ ｍｏｄｅｌを示す線図。
１ 薄膜 １ａ 薄膜 ２ 基材 ３ 複合材料 ４ 引張り試験機 ５ 顕微像観察手段 ６ 計測手段 ６ａ 薄膜残留応力測定機構 ７ 演算手段 ７ａ 解析・制御用計算機 ８ 定盤 ９ 変位測定手段 １０ Ｘステージ １１ ロードセル １２ 電圧計 １３ ステージコントローラ １４ ＣＣＤカメラ １５ ＴＶモニタ １６ ビデオタイマ １７ コントローラ １８ クラック数カウント機構 １９ クラック
Claims (2)
- 【請求項１】 基材に薄膜を形成した複合材料を対象と
し、残留内部応力を含む前記複合材料の試験片に引張り
応力を加えて歪み測定する引張り試験機と、引張り応力
が加わった状態で前記薄膜に生じる亀裂を観測して画像
化する顕微像観察手段と、前記試験片に含まれる残留内
部応力を測定する計測手段と、前記引張り試験機から得
られる引張り応力および歪みの測定データ，前記顕微像
観察手段から得られる亀裂の形状データおよび前記計測
手段から得られる残留内部応力の計測データを総合的に
処理して前記薄膜の強度を算出する演算手段とを設ける
ことを特徴とする薄膜強度評価装置。 - 【請求項２】 前記演算手段は、引張り応力の印加に対
する亀裂の発生の依存性に基づいて前記薄膜の破壊強度
を演算する際に、前記残留内部応力の影響を除く補正を
行なって前記薄膜の真の臨界応力を算出するものである
請求項１に記載の薄膜強度評価装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29545695A JP3562070B2 (ja) | 1995-11-14 | 1995-11-14 | 薄膜強度評価装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29545695A JP3562070B2 (ja) | 1995-11-14 | 1995-11-14 | 薄膜強度評価装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09138186A true JPH09138186A (ja) | 1997-05-27 |
| JP3562070B2 JP3562070B2 (ja) | 2004-09-08 |
Family
ID=17820829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29545695A Expired - Fee Related JP3562070B2 (ja) | 1995-11-14 | 1995-11-14 | 薄膜強度評価装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3562070B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011062279A1 (ja) * | 2009-11-20 | 2011-05-26 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 欠陥を検査する方法、欠陥の検査を行ったウエハまたはそのウエハを用いて製造された半導体素子、ウエハまたは半導体素子の品質管理方法及び欠陥検査装置 |
| CN103528888A (zh) * | 2013-10-28 | 2014-01-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种同步辐射x射线衍射原位拉伸装置及其使用方法 |
| CN104678211A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-06-03 | 同济大学 | 一种薄膜电学特性与击穿特性实时测试分析系统 |
| CN105486576A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-13 | 浙江师范大学 | 一种用于同步辐射原位测试的拉伸自动对心装置 |
-
1995
- 1995-11-14 JP JP29545695A patent/JP3562070B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011062279A1 (ja) * | 2009-11-20 | 2011-05-26 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 欠陥を検査する方法、欠陥の検査を行ったウエハまたはそのウエハを用いて製造された半導体素子、ウエハまたは半導体素子の品質管理方法及び欠陥検査装置 |
| CN102648405A (zh) * | 2009-11-20 | 2012-08-22 | 独立行政法人产业技术综合研究所 | 检查缺陷的方法、进行缺陷检查后的晶圆或者使用该晶圆制造的半导体元件、晶圆或者半导体元件的质量管理方法以及缺陷检查装置 |
| CN103528888A (zh) * | 2013-10-28 | 2014-01-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种同步辐射x射线衍射原位拉伸装置及其使用方法 |
| CN103528888B (zh) * | 2013-10-28 | 2016-03-02 | 中国科学院金属研究所 | 一种同步辐射x射线衍射原位拉伸装置及其使用方法 |
| CN104678211A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-06-03 | 同济大学 | 一种薄膜电学特性与击穿特性实时测试分析系统 |
| CN105486576A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-13 | 浙江师范大学 | 一种用于同步辐射原位测试的拉伸自动对心装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3562070B2 (ja) | 2004-09-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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