JPH09136914A - 実質的に結晶性のα−オレフィンポリマーからオリゴマーを除去する方法 - Google Patents

実質的に結晶性のα−オレフィンポリマーからオリゴマーを除去する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 有効濃度のオリゴマーを含有する微細な実質
的に結晶性のα−オレフィンポリマー粒子から溶融せず
にオリゴマーを除去する方法の提供。 【解決手段】 前記粒子を含む床を、前記粒子からオリ
ゴマーを蒸発させるのに十分な温度であるが前記粒子が
実質的に凝集し壁等に付着しやすい程度まで粘着性にな
るには不十分な温度に設定する工程、一般的な条件下前
記粒子と前記オリゴマーに不活性なガス流を床流動速度
で前記床に通過させることにより前記床を流動化させ、
もって、蒸発したオリゴマーを該床から除去する工程、
及び前記粒子をかかる温度で前記粒子中の前記オリゴマ
ーの実質的な部分が蒸発するのに十分な時間維持する工
程で行う。床温度及び滞留時間を調節することによりオ
リゴマーの割合及び鎖長を制御することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合成樹脂に関す
る。更に詳細には、本発明は、α−オレフィンポリマー
及びその生成中に生じるもののような望ましくない成分
を除去するその処理に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする手段】α−オ
レフィンポリマーが、所望の性質を有するポリマー生成
物を生じるように選ばれた時間、温度及び圧力条件下に
触媒を用いてα−オレフィンの重合を行うことにより製
造されることは周知である。たいていの場合簡単にポリ
マーと呼ばれる各々の場合に企図された生成物は、多く
の異なる鎖長を有しているα−オレフィン単位の分子鎖
(strand又はchain)のブレンドである。ほとんどの鎖の
長さは何千の炭素原子を示すが、必ず非常に短い長さの
鎖があり、α−オレフィン単位２つほどの小さいもの及
びα−オレフィン単位４５ほどの大きいものがある。こ
れらの短い鎖長分子はオリゴマーと呼ばれる。重合反応
においては、企図されたポリマーの他にオリゴマーも生
成される。企図されたポリマー粒子の一部にならない程
度までは、通常、重合工程後にたいてい行われる未反応
α−オレフィン除去操作でポリマー粒子から分離され
る。オリゴマーは、また、溶融押出しを含むビスブレー
キング等の後重合処理の結果としてポリマー中に生成さ
れる。
【０００３】大部分の市販のα−オレフィンポリマーに
おいては、ポリマー粒子中のオリゴマーの濃度は問題と
なるほどでない。実際に、オリゴマーの存在はポリマー
の溶融レオロジーに有益な作用を与えることがある。し
かしながら、特にオリゴマー濃度がしばしばポリマー１
００万重量部あたり１０００〜１0,０００重量部の範囲
内にあるメルトフローレートの高い（＞５dg／分、ＡＳ
ＴＭ D1238、条件Ｌ）実質的に結晶性のプロピレンポリ
マーの場合には、ポリマー中のオリゴマーの実質的な濃
度が、有用な物品に変換される場合のように溶融押出し
される際にポリマーから『煙』の出る原因となる。例え
ば、押出機ダイから出る溶融ポリマーから放出された揮
発分を捕捉し加工面から除去する方法及び装置が開示さ
れている米国特許第 4,233,429号参照。しかしながら、
ダイを出た後及び固化する温度に冷却される前に溶融ポ
リマーからオリゴマーの全部が放出することはない。押
出されたポリマー中の残留オリゴマーは、その押出され
たポリマーの物品（例えば、包装フィルム、容器等）に
好ましくない味と臭いを生じることがある。
【０００４】ポリマーのオリゴマー濃度を低下させるた
めに開示された方法は、ポリマー粒子を溶融し、次にそ
の溶融物にオリゴマーは可溶であるがポリマーは不溶で
ある液体又はガスを通過させるものであった。この方法
の例は、Beckemeierらの米国特許第 5,200,486号及びMi
yakawaの米国特許第 5,237,048号に開示されている。こ
の方法の主な欠点は、得られた精製ポリマーが熱履歴を
有することである。即ち、熱劣化と物理的性質の変化が
ある。ポリマーを、樹脂生成物を製造するための溶融配
合及び有用な物品を製造するための射出成形、熱成形、
溶融紡糸、溶融注型等の溶融操作に供するとそれが拡大
されるようになる。従って、本発明が解決する基本的な
課題は、所望されないオリゴマーをα−オレフィンポリ
マーから溶融せずにどのように除去するかということで
ある。
【０００５】Saitoらの米国特許第 4,365,057号には、
炭素原子６〜７個の炭化水素媒体を含むスラリー中にあ
り、そのスラリーから分離した後に処理して（流動床乾
燥機のような慣用の乾燥機内で加熱窒素ガスと接触させ
るように）残留炭化水素媒体の濃度を0.２〜２重量％ま
で低下させたα−オレフィンポリマーを『乾燥』する方
法が開示されている。その特許によれば、この種類のス
ラリーはそのポリマーがその炭化水素媒体中で生成され
た場合、その炭化水素媒体中アルコールで触媒失活に供
する場合及びその炭化水素媒体で処理してアタクチック
部分を除去する場合に生じることができる。この方法
は、サイロの上部にポリマーを導入する工程、サイロの
下部に−１０℃以下の露点を有する窒素ガスを導入する
工程、サイロの下部から、その特許が強調するには、サ
イロ内の重力によって降下するポリマーを排出する工程
及び炭化水素媒体を含む窒素ガスをサイロの上部から排
出する工程を含んでいる。乾燥は７０〜１３０℃の温度
で行われ、サイロ中のポリマーの保持時間は0.５〜２０
時間であり、窒素ガスの導入量は処理されるポリマー１
トンあたり２０〜４０Nm3 である。この特許は、炭素原
子を８個以上有する脂肪族炭化水素媒体を開示しておら
ず、オリゴマーに言及がなく及び流動床を構成するよう
にサイロ内でのポリマー粉末を記載していない。
【０００６】DeNicolaの米国特許第 5,047,446号には、
フリーラジカルを含む照射プロピレンポリマー粒子の処
理方法が開示されている。１実施態様においては、窒素
又はフリーラジカルに不活性な他のガスによって流動化
された粒子の流動床中約４０〜１１０℃で約１０分〜２
時間粒子を加熱することにより処理されている。他の実
施態様においては、次に第２流動床中約１３０〜１５０
℃で少なくとも約２０分間加熱されている。第１工程の
目的は粒子中でフリーラジカルの再結合を良好に制御す
ることであり、第２工程の目的は残りのフリーラジカル
の失活を良好に制御することである。この特許では、い
ずれの床からの流動ガスもオリゴマーを含むことは示唆
していないと考えられる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、微細な固体の
実質的に結晶性のα−オレフィンポリマー粒子から実質
的な濃度で含むオリゴマーを除去する非溶融法を提供す
るものである。一般に、本方法は、前記粒子を含む床を
前記粒子からオリゴマーを蒸発させるのに十分な温度で
あるが前記粒子が実質的に凝集し壁等に付着しやすい程
度まで粘着性になるには不十分な温度に設定する工程、
一般的な条件下該粒子と該オリゴマーに不活性なガス流
れを床流動速度で前記床に通過させることにより前記床
を流動化させ、もって、蒸発したオリゴマーを該床から
除去する工程、及びその流動化状態の前記粒子をかかる
温度で前記粒子中の前記オリゴマーの実質的な部分が蒸
発し該床から除去されるのに十分な時間維持する工程、
を含む。
【０００８】
【発明の実施の形態】本方法の実施態様は、一般的には
本方法の実施で除去されたオリゴマーの割合及び鎖長が
流動床中のポリマー粒子の温度及び滞留時間の関数であ
るという発見に基づくものである。除去されたオリゴマ
ーの割合は、流動床中のポリマー粒子の滞留時間の直接
関数であることが見出された。更に、除去されたオリゴ
マーの鎖長は流動床中のポリマー粒子の温度の直接関数
であることも見出された。本実施態様においては、流動
床中のポリマー粒子の温度及び滞留時間は、粒子から除
去されたオリゴマーの割合及び鎖長を共に制御し、もっ
て、有用な物品の製造における生成物の使用に必要とさ
れるか或いは所望される又は物品自体に必要とされるか
或いは所望されるオリゴマーの残量、濃度又は鎖長を有
するポリマー生成物を与えるように調節される。
【０００９】本発明に従って処理されたポリマーは、実
際の温度、例えば１００〜１４０℃の範囲内で通常固体
で非粘着性でありかつ有効濃度のオリゴマーを有するα
−オレフィンポリマーである。通常、かかるα−オレフ
ィンポリマーは高温（実質的に２５℃以上）まで固体で
非粘着性でありかつその温度以上で溶融するようになる
のに十分な結晶性を有する。ポリマーが溶融するように
なる温度を融点と呼ばれることは周知である。この結晶
性を有するα−オレフィンポリマーの例としては、高密
度、中密度及び低密度タイプを含むポリエチレン；線状
低密度ポリエチレン及び超低密度ポリエチレンを含むエ
チレンコポリマー；ポリプロピレン（プロピレンホモポ
リマー）；プロピレンと他のα−オレフィン、例えばエ
チレン、１−ブテン等のコポリマー及びターポリマー、
そのターポリマーはジエン、ポリブテン、ポリスチレン
等を含むことができ、そのポリマーのブレンドを含み、
そのブレンドは連続重合法又は溶融配合法で製造される
といった成形、フィルム及び繊維グレードポリマーが挙
げられる。
【００１０】かかるα−オレフィンポリマーのオリゴマ
ー濃度は、広範囲であることができる。典型的な濃度は
ポリマー１００万重量部あたり１０００〜１0,０００重
量部であるが、より高い濃度及びより低い濃度も本発明
の広い範囲内である。しかしながら、ポリマー１００万
重量部あたり約２５０重量部よりも低い初期オリゴマー
濃度ではあまり実用的でない。このレベルより低い低濃
度のオリゴマーは有効な作用を与えないと思われること
が１つの理由である。本発明によれば、処理されるべき
オリゴマーを有するα−オレフィンポリマーは固体粒子
の形にある。本発明のオリゴマー減少度は、粒径によっ
てほとんど影響されないと思われる。従って、ポリマー
粒子は実施しやすいサイズであることができる。しかし
ながら、通常は５〜２００メッシュ（本明細書中の粒径
は全て米国スクリーンサイズである）の範囲内であり、
好ましくは操作上の理由で５〜８０メッシュの範囲内で
ある。粒子の流動床を所望の温度に設定及び維持する方
法及び手段並びにガス及び粒子をその流動床へ導入しそ
の流動床から回収する方法及び手段は周知でありここで
記載する必要がない。
【００１１】流動化及び除去ガスは、一般条件下でポリ
マー粒子に不活性であり、蒸発したオリゴマーの溶媒で
ありかつオリゴマーで飽和されないガスとすることがで
きる。ガスの好ましい例は、窒素、ヘリウム、アルゴ
ン、二酸化炭素等である。酸素及び空気を用いることが
できるが、一般的には粉塵爆発の危険のために避けるべ
きである。ガスは、床に導入される際オリゴマー含量が
ほとんど又は全くないことが好ましい。本発明のほとん
どの実施態様においては、経済的理由で、床から回収し
たガスは再循環される。通常はオリゴマー蒸気を分離す
るために処理される。かかる処理の例は、ガスをオリゴ
マー蒸気が凝縮するまで冷却すること及び通常は油の形
の凝縮オリゴマーをガスから分離することである。これ
らの実施態様においては、凝縮オリゴマーの分離後のガ
スを、通常は床の温度まで再加熱した後に床に再導入さ
れる。床の温度は、上端が処理されるポリマーの軟化点
又は粘着点に依存する範囲に設定及び維持される。下端
は蒸気圧又はポリマーから除去されるべきオリゴマーの
沸点に依存する。ポリプロピレンの場合、その範囲は約
１００〜１４０℃である。重合したエチレン含量が約２
〜５重量％であるプロピレン−エチレンランダムコポリ
マーの場合、その範囲は約１００〜１２５℃である。
【００１２】流動床中ポリマー粒子の滞留時間は、粒子
の多孔度、床温度及び粒子の間隙から除去されるべき最
高分子量オリゴマーの表面までの床温度における移動速
度に依存する。通常、平均粒径が約６０メッシュである
フレークとして一般に知られる重合した粒子状の最もオ
リゴマーを有するα−オレフィンポリマー及び平均粒径
が約１０メッシュである重合した球状粒子状のかかるポ
リマーの場合、滞留時間はオリゴマー含量の最適減少に
対して約１〜約３時間の範囲内である。本発明の１実施
態様は、床温度及びポリマー粒子の床における滞留時間
を調節することにより、ポリマー粒子から除去されたオ
リゴマーの割合だけでなく最大鎖長もかなり制御するこ
とができるという発見に基づくものである。これは、ポ
リマー粒子中比較的高分子量のオリゴマーの残留濃度が
許容され、もって、エネルギーの節約になるか又はポリ
マー粒子の溶融レオロジーについてかかるオリゴマーの
有益な作用のために望まれる場合に有利である。通常、
床温度が高いほど、除去されるオリゴマーの鎖長、もっ
て、分子量が大きくなり、滞留時間が長いほど、ポリマ
ー粒子から除去される鎖長の長いオリゴマーの割合が大
きくなる。更に、特定の状態の環境に非常に依存するの
で、一般論は実際的でない。しかしながら、本明細書の
開示から、処理されたポリマー粒子中の残留オリゴマー
の最適濃度及び最小鎖長を得る床温度と滞留時間の組合
わせが、各状態に対して過度に実験せずに容易に決定す
ることができる。
【００１３】本発明の方法は、バッチ方式又は連続方式
で実施することができる。本方法がバッチ方式で行われ
る場合、処理されるべきポリマー粒子が適切な流動床容
器に固定床を形成するのに十分な量で導入され、床を出
るガスを回収しつつ床がオリゴマー除去ガスで流動化さ
れ、床温度がオリゴマー除去範囲に設定される。床は、
その範囲の温度の流動状態で所望のオリゴマー除去程度
が生じるまで維持される。本方法のバッチ方式の実施の
１実施態様においては、除去ガスの床への導入が停止さ
れ、扱うことができる温度まで粒子が冷却され容器から
除去されるか或いは容器から除去されその温度まで冷却
される。好適実施態様においては、床が除去ガスの床へ
の連続した導入及び床を出たガスの回収によって流動状
態で維持されるが、床が処理温度まで冷却され、その温
度で除去ガスの導入が停止され、処理したポリマー粒子
が容器から除去される。
【００１４】連続方式においては、処理されるべきポリ
マー粒子床が適切な流動床容器内で生成され、除去ガス
が床を流動化するのに十分な速度で容器に連続的に導入
され、床温度がそのポリマーの処理温度範囲で設定及び
維持され、床からのガスが容器から連続的に除去され、
処理されるべきポリマー粒子が床の一部分又は帯域に連
続的に導入され、ポリマー粒子が床の他の部分又は帯域
から連続的に除去される。この方式においては、ポリマ
ー粒子を床へ導入する速度及び床から回収する速度は床
を維持しかつ粒子の床における所望の平均滞留時間を与
えるように選ばれる。本発明の特徴を下記実施例によっ
て示す。ここで、『 ppm』はポリマー１００万重量部あ
たりの重量部を意味し、溶融流速は全てＡＳＴＭ D 123
8 、条件Ｌに準じる。
【００１５】
【実施例】実施例１ 本実施例は、α−オレフィンポリマーのオリゴマー含量
の減少に関する床温度及び滞留時間の影響を示すもので
ある。本実施例のα−オレフィンポリマーは、慣用の濃
度の慣用の酸化防止剤を含有する半結晶性ポリプロピレ
ンとした。その適度なメルトフローレートは３０dg／分
であった。ガスクロマトグラフィー分析によるそのオリ
ゴマー含量は３２２０ppmであった。そのポリマーは下
記粒度分布を有する球状粒子の形であった。 粒径（メッシュ） % (重量) ───────────────────── +5 1.1 -5/+10 51.5 -10/+14 37.2 -14/+35 10.2 -35/+140 0.0 -140 0.0 ─────────────────────
【００１６】流動床装置は、焼結金属ディフューザープ
レートを備えた４６cm×４６cm×６１cmの流動床容器か
ら構成された。容器との操作上の組合わせとしては、ネ
ームプレート送風機速度が１０００scfmであるガス送風
機を備えた密閉ループ再循環窒素ガス系及び熱油で加熱
したインライン細管熱交換器とした。２つの熱油源が利
用でき、１つは８０℃であり、もう１つは１４０℃とし
た。各熱油源を熱交換器に結合したマニホールドにバル
ブ導管により接続したので、いずれかの熱油源を熱交換
器に供給するように選ぶことができた。１1.４kgのポリ
マーを容器に導入し、もって、固定床を形成し、この床
を窒素を用いて８０℃で１２０分間流動化し、このよう
に処理されたポリマーの試料を１５分毎にその床から回
収した。次に、ガス温度を１４０℃に上げ、流動床中の
ポリマー粒子を更に１０５分間処理し、その床の試料を
１５分毎に採取した。その１０５分間に流動床に通過さ
せた窒素量は処理したポリマーのメートルトンあたり２
３3,３３３m3に等価であった。試料のガスクロマトグラ
フィー分析により、下記表のデータが得られた。
【００１７】
【表１】 表１ 滞留時間, 80℃ オリゴマー濃度 滞留時間,140℃ オリゴマー濃度 (分) (ppm) (分) (ppm) ──────────────────────────────────── 15 3210 15 3250 30 3370 30 3020 45 3130 45 2820 60 3095 60 2600 75 3200 75 2440 90 3080 90 2340 105 3350 105 1940 120 3300 ────────────────────────────────────
【００１８】ポリマーを８０℃で１２０分間処理する
と、その全オリゴマー濃度を最初の３２２０ ppmからほ
とんど減少しなかったことがわかる。一方、１４０℃で
１０５分間処理すると、１９４０ ppmに４０％までオリ
ゴマー濃度を減少させた。下記実施例は、本実施例に従
って処理したα−オレフィンポリマーの全オリゴマー含
量の減少についてだけでなく処理後のポリマー中の残留
オリゴマーの濃度及び鎖長について温度と滞留時間の影
響を示すものである。これらの実施例においては、実験
用サイズの流動床装置を用いた。内径約５cm及び長さ約
0.９ m及び下端に多孔質焼結金属ディフューザープレー
トを有するパイプが流動床容器であった。容器壁を電気
加熱テープで許容量＋／−３℃まで温度制御し、流動化
ガス流れを１２００ワットの電気ガスフロースルーヒー
タで予熱した。流動化ガス温度をディフューザープレー
トの約５cm上流に配置された熱電対で測定し、ガス温度
をフィードバックコントローラで制御した。ガス流速を
ガスヒータの上流のロートメータで測定し、『フレー
ク』グレードポリマーに対しては５０scfm及びたいてい
はより大きな粒径を有する球状粒子ポリマーに対しては
２００scfmに適度に設定した。ガス再循環はしなかっ
た。これらの実施例の各々の各実験において、流動床容
器に３００ｇの未処理ポリマーを充填し、得られた床を
流動化した。流動化ガスとオリゴマーストリッパーを窒
素とした。流動床に設定した温度及び床をその温度に維
持した時間を下記表に示す。各実験の終わりに、処理ポ
リマー粒子が冷却した後に容器を空にし、ポリマー粒子
の試料を採取しガスクロマトグラフィーでオリゴマーの
全含量及び１００℃の実験を除いて炭素原子含量を分析
した。このようにして得られたガスクロマトグラフィー
分析（『ＧＣＡ』）データを下記表に示す。表中の『ｎ
ｄ』は測定せずを意味する。
【００１９】実施例２ 本実施例のα−オレフィンポリマーは、慣用の濃度の慣
用の酸化防止剤を有する半結晶性ポリプロピレンとし
た。その適度なメルトフローレートは３０dg／分であっ
た。ポリマーは、下記の粒度分布を有する球状粒子の形
であった。 粒径（メッシュ） % (重量) ───────────────────── +5 1.1 -5/+10 51.5 -10/+14 37.2 -14/+35 10.2 -35/+140 0.0 -140 0.0 ───────────────────── 得られたＧＣＡデータを下記表２に示す。
【００２０】
【表２】 表２ ポリマーのオリゴマー濃度 (ppm) 滞留 処理前 処理後 時間 100℃ 120℃ 140℃ (分) 2-1 2-2 2-3 2-4 2-5 2-6 2-7 2-8 2-9 ──────────────────────────────────── 0 2141 30 1646 1812 957 120 1293 1077 350 180 1129 762 180 炭素: 9-36 nd nd nd 15-36 18-36 21-36 12-36 24-36 27-36 ────────────────────────────────────
【００２１】実施例３ 本実施例でのα−オレフィンポリマーは、慣用の濃度の
慣用の酸化防止剤を有するフレークグレード半結晶性ポ
リプロピレンとした。その適度なメルトフローレートは
３０dg／分であった。ポリマーの粒度分布は下記の通り
であった。 粒径（メッシュ） % (重量) ───────────────────── +10 0.0 -10/+20 4.3 -20/+30 8.5 -30/+40 35.4 -40/+60 39.4 -60/+80 7.0 -80/+100 2.4 -100/+200 0.5 -200 2.5 ───────────────────── 得られたＧＣＡデータを下記表３に示す。
【００２２】
【表３】 表３ ポリマーのオリゴマー濃度 (ppm) 滞留 処理前 処理後 時間 100℃ 120℃ 140℃ (分) 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-6 3-7 3-8 3-9 ──────────────────────────────────── 0 5171 30 2524 3830 3664 120 2112 2534 1277 180 1927 2208 1378 炭素: 9-36 nd nd nd 12-36 18-36 18-36 18-36 24-36 24-36 ────────────────────────────────────
【００２３】実施例４ 本実施例のα−オレフィンポリマーは、慣用の濃度の慣
用の酸化防止剤を有する半結晶性ポリプロピレンとし、
適度なメルトフローレートは３０dg／分であった。ポリ
マーは、下記の粒度分布を有する球状粒子の形であっ
た。 粒径（メッシュ） % (重量) ───────────────────── +5 0.0 -5/+10 61.0 -10/+14 31.3 -14/+35 7.6 -35/+140 0.0 -140 0.1 ───────────────────── 下記表４はＧＣＡデータを示す。
【００２４】
【表４】 表４ ポリマーのオリゴマー濃度 (ppm) 滞留 処理前 処理後 時間 100℃ 120℃ 140℃ (分) 4-1 4-2 4-3 4-4 4-5 4-6 4-7 4-8 4-9 ──────────────────────────────────── 0 5343 30 5066 4614 3441 120 3612 2474 1540 180 3362 2135 1109 炭素: 12-36 nd nd nd 15-36 18-36 18-36 18-36 24-36 27-36 ────────────────────────────────────
【００２５】実施例５ 本実施例のα−オレフィンポリマーは、慣用の濃度の慣
用の酸化防止剤を有する半結晶性ポリプロピレンとし
た。その適度なメルトフローレートは７０dg／分であっ
た。ポリマーは、下記の粒度分布を有する球状粒子の形
であった。 粒径（メッシュ） % (重量) ───────────────────── +5 0.0 -5/+10 25.3 -10/+14 44.4 -14/+35 29.1 -35/+140 0.3 -140 0.9 ───────────────────── 下記表５はＧＣＡデータを示す。
【００２６】
【表５】 表５ ポリマーのオリゴマー濃度 (ppm) 滞留 処理前 処理後 時間 100℃ 120℃ 140℃ (分) 5-1 5-2 5-3 5-4 5-5 5-6 5-7 5-8 5-9 ──────────────────────────────────── 0 4627 30 3655 2801 2669 120 2591 1592 978 180 2392 1289 952 炭素: 9-36 nd nd nd 15-36 21-36 21-36 18-36 27-36 27-36 ────────────────────────────────────
【００２７】実施例６ 本実施例の実験において、α−オレフィンポリマーは慣
用の濃度の慣用の酸化防止剤を有する半結晶性ポリプロ
ピレンとした。その適度なメルトフローレートは２０dg
／分であった。ポリマー粒子は、球状であり、下記の粒
度分布を有した。 粒径（メッシュ） % (重量) ───────────────────── +5 0.0 -5/+10 27.3 -10/+14 40.8 -14/+35 31.0 -35/+140 0.1 -140.0 0.8 ───────────────────── 得られたＧＣＡデータを下記表６に示す。
【００２８】
【表６】 表６ ポリマーのオリゴマー濃度 (ppm) 滞留 処理前 処理後 時間 100℃ 120℃ 140℃ (分) 6-1 6-2 6-3 6-4 6-5 6-6 6-7 6-8 6-9 ──────────────────────────────────── 0 2338 30 1283 1267 1143 120 1065 946 441 180 775 572 363 炭素: 12-36 nd nd nd 21-36 24-36 27-36 24-36 27-36 30-36 ────────────────────────────────────
【００２９】実施例７ 本実施例のα−オレフィンポリマーは、他のフレークグ
レードの半結晶性ポリプロピレンとした。また、慣用の
濃度の慣用の酸化防止剤を含有した。ポリマーの適度な
メルトフローレートは9.５dg／分であった。ポリマーの
粒度分布は下記の通りであった。 粒径（メッシュ） % (重量) ───────────────────── +10 0.0 -10/+20 8.1 -20/+30 11.5 -30/+40 36.1 -40/+60 33.6 -60/+80 5.9 -80/+100 2.0 -100/+200 0.2 -200 2.7 ───────────────────── 得られたＧＣＡデータを下記表７に示す。
【００３０】
【表７】 表７ ポリマーのオリゴマー濃度 (ppm) 滞留 処理前 処理後 時間 100℃ 140℃ (分) 7-1 7-2 7-3 7-4 7-5 7-6 ────────────────────────── 0 2646 30 2105 1772 120 1137 942 180 1008 857 炭素: 9-36 12-36 18-36 18-36 18-36 24-36 27-36 ──────────────────────────
【００３１】前述のデータは、本発明の方法が半結晶性
α−オレフィンポリマー粒子からオリゴマーを除去する
のに有効であるばかりでなく、温度と床滞留時間を調節
することによりオリゴマーの除去程度を鎖長又は分子量
に基づいて制御することができることを示すものであ
る。これは、ポリマーの溶融レオロジー特性に有益な効
果があることからポリマー中に高分子量オリゴマーを保
持することが所望される場合に有利である。前述の開示
の文字及び真意の範囲内及び本発明の範囲内の他の特
徴、利点、実施態様、改良、詳細及び使用はその開示か
ら当業者に容易に明らかであるが、本発明は、等価物の
教示を含む、特許法に従って解釈される前記特許請求の
範囲によってのみ制限される。また、本発明の個々の実
施態様をかなり詳細に記載してきたが、その変更及び修
正を本発明の真意及び範囲を逸脱することなく行うこと
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スティーヴン ディー ウィリアムス アメリカ合衆国 デラウェア州 19711 ニューアーク ニュー キャッスル カウ ンティー ナイティンゲール サークル 26

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有効濃度のオリゴマーを含有する微細な
    実質的に結晶性のα−オレフィンポリマー粒子からオリ
    ゴマーを除去する方法であって、 前記粒子を含む床を、前記粒子からオリゴマーを蒸発さ
    せるのに十分な温度であるが前記粒子が実質的に凝集し
    壁等に付着しやすい程度まで粘着性になるには不十分な
    温度に設定する工程、 一般的な条件下前記粒子と前記オリゴマーに不活性なガ
    ス流を床流動速度で前記床に通過させることにより前記
    床を流動化させ、もって、蒸発したオリゴマーを該床か
    ら除去する工程、及び前記粒子をかかる温度で前記粒子
    中の前記オリゴマーの実質的な部分が蒸発するのに十分
    な時間維持する工程、を含む方法。
  2. 【請求項２】 該工程が、前記有効濃度のオリゴマーを
    有する前記ポリマー粒子を該床の１帯域に導入し、該床
    の他の帯域からオリゴマー濃度の実質的に低下したポリ
    マー粒子を取り出すことによって行われる請求項１記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 前記ガスが窒素である請求項１記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 前記温度と前記時間が、前記粒子から除
    去されるべき該オリゴマーの割合及び最大鎖長によって
    選ばれる請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ポリマー粒子が半結晶性プロピレン
    ポリマー粒子である請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記温度が約１００〜１４０℃であり、
    前記時間が約１〜約３時間の範囲内である請求項５記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 該方法によって処理されるべき該ポリマ
    ー粒子の該オリゴマーの最小鎖長が炭素原子９個である
    請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 該方法によって処理された後の該ポリマ
    ー粒子の該オリゴマーの最小鎖長が炭素原子約１８〜３
    ６個である請求項７記載の方法。
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