JPH0913027A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0913027A JPH0913027A JP14369592A JP14369592A JPH0913027A JP H0913027 A JPH0913027 A JP H0913027A JP 14369592 A JP14369592 A JP 14369592A JP 14369592 A JP14369592 A JP 14369592A JP H0913027 A JPH0913027 A JP H0913027A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dopant
- slurry
- phosphor
- glass
- quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 遷移金属元素等をドーパントとする石英系ガ
ラス蛍光体について、任意のドーパントを任意の濃度に
調製できる比較的簡単な製造方法を提供する。 【構成】 母体（ホスト）として石英系ガラス、ドーパ
ント（ゲスト）として遷移金属元素、ランタニド元素、
及びアクチニド元素よりなる群から選択した遷移金属元
素等の少なくとも一元素を含む石英系ガラス蛍光体の製
造方法において、石英系ガラス微粉末を原料として、こ
れにドーパントの水溶液を加え、スラリーとし、これを
石英基板上に塗布し、乾燥し、これを適当な温度に加熱
溶融し、薄膜ガラス化するか、該スラリーを石英管に充
てんし、乾燥後、ガラス化するか、又は該スラリーを造
粒後、焼成ガラス化する蛍光体の製造方法。 【効果】 形状、構造の選択が自由にできる。
ラス蛍光体について、任意のドーパントを任意の濃度に
調製できる比較的簡単な製造方法を提供する。 【構成】 母体（ホスト）として石英系ガラス、ドーパ
ント（ゲスト）として遷移金属元素、ランタニド元素、
及びアクチニド元素よりなる群から選択した遷移金属元
素等の少なくとも一元素を含む石英系ガラス蛍光体の製
造方法において、石英系ガラス微粉末を原料として、こ
れにドーパントの水溶液を加え、スラリーとし、これを
石英基板上に塗布し、乾燥し、これを適当な温度に加熱
溶融し、薄膜ガラス化するか、該スラリーを石英管に充
てんし、乾燥後、ガラス化するか、又は該スラリーを造
粒後、焼成ガラス化する蛍光体の製造方法。 【効果】 形状、構造の選択が自由にできる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ドーパント添加型石英
系ガラス蛍光体の製造方法に関する。更に詳しくは、紫
外線励起などの励起エネルギーを受けて、蛍光を発する
遷移金属元素等をゲストとし、石英系ガラスをホストと
する蛍光体の製造方法に関する。
系ガラス蛍光体の製造方法に関する。更に詳しくは、紫
外線励起などの励起エネルギーを受けて、蛍光を発する
遷移金属元素等をゲストとし、石英系ガラスをホストと
する蛍光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】これまでに、石英系ガラス蛍光体として
は、１）ランタニド元素（以下、Ｌｎと略記する）をド
ーパントとするもの、２）アクチニド元素（以下、Ａｎ
と略記する）をドーパントとするもの、３）遷移金属元
素（以下、ＴＭと略記する）をドーパントとするものな
どが知られている。それらの蛍光体を製造する方法とし
ては、大別して、（１）ＣＶＤ法、（２）変形ＣＶＤ
法、（３）ゾル−ゲル法などがある。すなわち、（１）
ＣＶＤ法としては、例えば、ＭＯＣＶＤ法による希土類
元素含有光ファイバの製造法〔Ｓ．Ｂ．プール（Ｓ．
Ｂ．Ｐｏｏｌｅ）ほか、エレクトロニクス レターズ
（ Electron. Lett. )、第２１巻、第７３７〜７３８頁
（１９８５）〕、（２）変形ＣＶＤ法としては、例え
ば、液浸法による希土類元素ドープ光ファイバの製造法
〔Ｊ．Ｅ．タウンゼント（ J. E. Townsend ) ほか、エ
レクトロニクス レターズ、第２３巻、第３２９〜３３
１頁（１９８７）〕、ＶＡＤ法−液浸法による光ファイ
バ用石英系ガラス母材の製造（清水、堀口；特開平２−
２７５７２４号）、（３）ゾル−ゲル法としては、例え
ば、薄膜ガラスレーザーおよびその製造（土岐；特開昭
６３−１９４３８１号）、ゾル−ゲル法によるドープト
シリカガラスの製造法（伊藤；特開昭６４−１８９３５
号、同６４−１８９３６号）などがある。
は、１）ランタニド元素（以下、Ｌｎと略記する）をド
ーパントとするもの、２）アクチニド元素（以下、Ａｎ
と略記する）をドーパントとするもの、３）遷移金属元
素（以下、ＴＭと略記する）をドーパントとするものな
どが知られている。それらの蛍光体を製造する方法とし
ては、大別して、（１）ＣＶＤ法、（２）変形ＣＶＤ
法、（３）ゾル−ゲル法などがある。すなわち、（１）
ＣＶＤ法としては、例えば、ＭＯＣＶＤ法による希土類
元素含有光ファイバの製造法〔Ｓ．Ｂ．プール（Ｓ．
Ｂ．Ｐｏｏｌｅ）ほか、エレクトロニクス レターズ
（ Electron. Lett. )、第２１巻、第７３７〜７３８頁
（１９８５）〕、（２）変形ＣＶＤ法としては、例え
ば、液浸法による希土類元素ドープ光ファイバの製造法
〔Ｊ．Ｅ．タウンゼント（ J. E. Townsend ) ほか、エ
レクトロニクス レターズ、第２３巻、第３２９〜３３
１頁（１９８７）〕、ＶＡＤ法−液浸法による光ファイ
バ用石英系ガラス母材の製造（清水、堀口；特開平２−
２７５７２４号）、（３）ゾル−ゲル法としては、例え
ば、薄膜ガラスレーザーおよびその製造（土岐；特開昭
６３−１９４３８１号）、ゾル−ゲル法によるドープト
シリカガラスの製造法（伊藤；特開昭６４−１８９３５
号、同６４−１８９３６号）などがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】先に述べた（１）ＣＶ
Ｄ法、（２）変形ＣＶＤ法、（３）ゾル−ゲル法いずれ
においても、化学操作が煩雑である上、ドーパント濃度
コントロールが難しいという欠点があった。本発明の目
的は、遷移金属元素等をドーパントとする石英系ガラス
蛍光体について、任意のドーパントを任意の濃度に調整
できる比較的簡単な製造方法を提供することにある。
Ｄ法、（２）変形ＣＶＤ法、（３）ゾル−ゲル法いずれ
においても、化学操作が煩雑である上、ドーパント濃度
コントロールが難しいという欠点があった。本発明の目
的は、遷移金属元素等をドーパントとする石英系ガラス
蛍光体について、任意のドーパントを任意の濃度に調整
できる比較的簡単な製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明の第１の発明は蛍光体の製造方法に関する発明であ
って、母体（ホスト）として石英系ガラス、ドーパント
（ゲスト）としてＴＭ、Ｌｎ、及びＡｎよりなる群から
選択した遷移金属元素等の少なくとも一元素を含む石英
系ガラス蛍光体の製造方法において、石英系ガラス微粉
末を原料として、これにドーパントの水溶液を加え、ス
ラリーとし、これを石英基板上に塗布し、乾燥し、これ
を適当な温度に加熱溶融し、薄膜ガラス化することを特
徴とする。また、本発明の第２の発明は他の蛍光体の製
造方法に関する発明であって、上記第１発明で使用して
いるドーパントを含む石英系ガラス蛍光体を製造する方
法において、石英系ガラス微粉末を原料とし、これにド
ーパント水溶液を加え、スラリーとし、これを石英管に
充てんし、乾燥後、ガラス化することを特徴とする。更
に、本発明の第３の発明は、更に他の蛍光体の製造方法
に関する発明であって、前記第１発明で使用しているド
ーパントを含む石英系ガラス蛍光体を製造する方法にお
いて、石英系ガラス微粉末を原料とし、これにドーパン
ト水溶液を加え、スラリーとし、これを造粒後、焼成ガ
ラス化することを特徴とする。
発明の第１の発明は蛍光体の製造方法に関する発明であ
って、母体（ホスト）として石英系ガラス、ドーパント
（ゲスト）としてＴＭ、Ｌｎ、及びＡｎよりなる群から
選択した遷移金属元素等の少なくとも一元素を含む石英
系ガラス蛍光体の製造方法において、石英系ガラス微粉
末を原料として、これにドーパントの水溶液を加え、ス
ラリーとし、これを石英基板上に塗布し、乾燥し、これ
を適当な温度に加熱溶融し、薄膜ガラス化することを特
徴とする。また、本発明の第２の発明は他の蛍光体の製
造方法に関する発明であって、上記第１発明で使用して
いるドーパントを含む石英系ガラス蛍光体を製造する方
法において、石英系ガラス微粉末を原料とし、これにド
ーパント水溶液を加え、スラリーとし、これを石英管に
充てんし、乾燥後、ガラス化することを特徴とする。更
に、本発明の第３の発明は、更に他の蛍光体の製造方法
に関する発明であって、前記第１発明で使用しているド
ーパントを含む石英系ガラス蛍光体を製造する方法にお
いて、石英系ガラス微粉末を原料とし、これにドーパン
ト水溶液を加え、スラリーとし、これを造粒後、焼成ガ
ラス化することを特徴とする。
【０００５】前記のような目的を達成するために、本発
明は、例えば、ＶＡＤ法に見られるように、気相状態の
ガラス原料を火炎中に供給し、酸水素炎内での加水分解
反応によって生成したガラス微粒子を原料とし、これに
所定のドーパントとしてのＬｎを含む水溶液を加え、ス
ラリー状とする。これを所定の形状、例えば、薄膜状蛍
光体の製造にあっては、任意の石英基板上に均一に塗布
し、ホットプレートなどにより乾燥する。次いで、同試
料を加熱溶融し、Ｌｎドープ石英系ガラス蛍光体を製造
する。
明は、例えば、ＶＡＤ法に見られるように、気相状態の
ガラス原料を火炎中に供給し、酸水素炎内での加水分解
反応によって生成したガラス微粒子を原料とし、これに
所定のドーパントとしてのＬｎを含む水溶液を加え、ス
ラリー状とする。これを所定の形状、例えば、薄膜状蛍
光体の製造にあっては、任意の石英基板上に均一に塗布
し、ホットプレートなどにより乾燥する。次いで、同試
料を加熱溶融し、Ｌｎドープ石英系ガラス蛍光体を製造
する。
【０００６】本発明の他の形態は、ＣＶＤ法等によりあ
らかじめ調製しておいた石英系ガラス微粒子を原料と
し、これにＬｎを含む水溶液を加え、スラリーとして、
これを石英管に充てんし、乾燥する。次いで、これを加
熱溶融し、石英系ガラス母材（プリフォーム）とする。
これを、線引きすることにより、光ファイバ蛍光体など
を製造する。
らかじめ調製しておいた石英系ガラス微粒子を原料と
し、これにＬｎを含む水溶液を加え、スラリーとして、
これを石英管に充てんし、乾燥する。次いで、これを加
熱溶融し、石英系ガラス母材（プリフォーム）とする。
これを、線引きすることにより、光ファイバ蛍光体など
を製造する。
【０００７】更に、本発明の他の形態は、ＣＶＤ法等に
よりあらかじめ調製しておいた石英系ガラス微粒子を原
料とし、これに所定のドーパントを含む水溶液を加え、
これをスラリーとして、スプレードライヤーなどで乾
燥、造粒して、例えば顆粒とする。これを加熱、焼成し
てガラス化し、粒状石英系ガラス蛍光体を製造する。
よりあらかじめ調製しておいた石英系ガラス微粒子を原
料とし、これに所定のドーパントを含む水溶液を加え、
これをスラリーとして、スプレードライヤーなどで乾
燥、造粒して、例えば顆粒とする。これを加熱、焼成し
てガラス化し、粒状石英系ガラス蛍光体を製造する。
【０００８】つまり、本発明は、従来の技術（１）、
（２）及び（３）などのいずれにも属さない第（４）の
技術；ドーパント固溶化法である。
（２）及び（３）などのいずれにも属さない第（４）の
技術；ドーパント固溶化法である。
【０００９】以上述べたように、本発明における石英系
ガラス蛍光体では、ドーパントとして、Ｌｎを例にとっ
たが、それは一例であり、Ｌｎ以外にＡｎでもよく、更
にＴＭでもよい。
ガラス蛍光体では、ドーパントとして、Ｌｎを例にとっ
たが、それは一例であり、Ｌｎ以外にＡｎでもよく、更
にＴＭでもよい。
【００１０】本発明で使用するドーパントのうち、ＴＭ
の例としては、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、及びＣｕが、Ｌｎの例としてはＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、
Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、及
びＹｂが、そしてＡｎの例としてはＵが挙げられる。
の例としては、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、及びＣｕが、Ｌｎの例としてはＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、
Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、及
びＹｂが、そしてＡｎの例としてはＵが挙げられる。
【００１１】本発明では、石英系ガラス蛍光体の製造に
当って、ＣＶＤ法等により調製した石英系ガラス微粒子
を原料とし、これにドーパントとしての水溶液を加え、
スラリーとし、乾燥固化するので、次の加熱プロセスに
おける石英系ガラス母体の生成に際しドーパントが均一
に固溶する。しかも、ドーパントの添加は、水溶液をも
って行うので、遷移金属元素等は、いずれもドーパント
とすることができる。
当って、ＣＶＤ法等により調製した石英系ガラス微粒子
を原料とし、これにドーパントとしての水溶液を加え、
スラリーとし、乾燥固化するので、次の加熱プロセスに
おける石英系ガラス母体の生成に際しドーパントが均一
に固溶する。しかも、ドーパントの添加は、水溶液をも
って行うので、遷移金属元素等は、いずれもドーパント
とすることができる。
【００１２】ＬｎのうちＣｅからＹｂまで、及びＡｎの
Ｕのイオンが適当な安定な固体内に分散されると蛍光体
になることは公知とされている。また、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＣｕなどのＴＭも適
当な固体内にイオンとして分散する場合には、蛍光体に
なることが公知となっている。本発明では、ドーパント
元素等を水溶液として添加するので、ドーパントの種
類、それらの濃度を自由に選べる利点を有し、形状にお
いても、粉体、膜状、棒状、更には、光ファイバなどの
石英系ガラス蛍光体を容易に製造することができる特徴
がある。
Ｕのイオンが適当な安定な固体内に分散されると蛍光体
になることは公知とされている。また、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＣｕなどのＴＭも適
当な固体内にイオンとして分散する場合には、蛍光体に
なることが公知となっている。本発明では、ドーパント
元素等を水溶液として添加するので、ドーパントの種
類、それらの濃度を自由に選べる利点を有し、形状にお
いても、粉体、膜状、棒状、更には、光ファイバなどの
石英系ガラス蛍光体を容易に製造することができる特徴
がある。
【００１３】本発明では、石英系ガラス母体として、Ｓ
ｉＯ2 、ＳｉＯ2 （Ｂ、Ｐ、Ｇｅ）などいわゆるドープ
トシリカガラスを用いることができ、また蛍光用ドーパ
ントとして、Ａｎ、Ｌｎ、及びＴＭなどの遷移金属元素
等を利用することができるので多様な蛍光体を製造する
ことができる。
ｉＯ2 、ＳｉＯ2 （Ｂ、Ｐ、Ｇｅ）などいわゆるドープ
トシリカガラスを用いることができ、また蛍光用ドーパ
ントとして、Ａｎ、Ｌｎ、及びＴＭなどの遷移金属元素
等を利用することができるので多様な蛍光体を製造する
ことができる。
【００１４】
【実施例】以下に本発明の実施例を述べるが、本発明は
以下の実施例に限定されるものではない。
以下の実施例に限定されるものではない。
【００１５】実施例１ ＣＶＤ法の一つの方法であるＶＡＤ法を利用した例につ
いて述べる。本例では、原料とする石英ガラスの合成を
図１に示すＶＡＤ装置により行った。図１において、符
号１は種棒、２は多孔質体、３は多孔質体合成用トー
チ、４は反応容器、５は排気管、６はシリコンテトラク
ロライド用サチュレータ、７はドーパント用サチュレー
タ、８及び９はマスフローコントローラ、１０は酸水素
火炎を意味する。すなわち、図１について説明すると、
ガラス原材料はシリコンテトラクロライド（ＳｉＣ
ｌ4 ）用サチュレータ６に充てんされており、マスフロ
ーコントローラ８により制御されたキャリヤガスによ
り、多孔質体合成用トーチ３に輸送される。このトーチ
には、原料ガス以外に燃焼用の酸素及び水素が供給され
ている。この酸水素火炎１０中に供給されたガラス原料
は、熱加水分解反応により、石英ガラス微粒子となる。
この微粒子は、種棒１の下端にその一部が堆積し、堆積
しなかった余剰のガラス微粒子は排気管５より排出され
る。堆積量に応じて種棒を上方に引上げることによって
図１に示されるような多孔質体２が形成される。本発明
では、原料とする石英系ガラス微粒子として、この多孔
質体あるいは、排気管より排出された微粒子を用いるこ
とができる。このようにして得られた石英ガラス微粒子
の一定量に所定量のテルビウムを含む水溶液（例えば、
酸化テルビウムを塩酸に溶かしたもの）を加え、スラリ
ー状とした。これを石英基板（例えば、４０×６５×３
ｍｍ3 ）上に均一に塗布し、ホットプレート上で乾燥し
た。次いで、同試料を酸水素バーナーあるいは電気炉で
加熱、溶融し、石英系ガラス膜蛍光体ＳｉＯ2 ：Ｔｂを
製造した。
いて述べる。本例では、原料とする石英ガラスの合成を
図１に示すＶＡＤ装置により行った。図１において、符
号１は種棒、２は多孔質体、３は多孔質体合成用トー
チ、４は反応容器、５は排気管、６はシリコンテトラク
ロライド用サチュレータ、７はドーパント用サチュレー
タ、８及び９はマスフローコントローラ、１０は酸水素
火炎を意味する。すなわち、図１について説明すると、
ガラス原材料はシリコンテトラクロライド（ＳｉＣ
ｌ4 ）用サチュレータ６に充てんされており、マスフロ
ーコントローラ８により制御されたキャリヤガスによ
り、多孔質体合成用トーチ３に輸送される。このトーチ
には、原料ガス以外に燃焼用の酸素及び水素が供給され
ている。この酸水素火炎１０中に供給されたガラス原料
は、熱加水分解反応により、石英ガラス微粒子となる。
この微粒子は、種棒１の下端にその一部が堆積し、堆積
しなかった余剰のガラス微粒子は排気管５より排出され
る。堆積量に応じて種棒を上方に引上げることによって
図１に示されるような多孔質体２が形成される。本発明
では、原料とする石英系ガラス微粒子として、この多孔
質体あるいは、排気管より排出された微粒子を用いるこ
とができる。このようにして得られた石英ガラス微粒子
の一定量に所定量のテルビウムを含む水溶液（例えば、
酸化テルビウムを塩酸に溶かしたもの）を加え、スラリ
ー状とした。これを石英基板（例えば、４０×６５×３
ｍｍ3 ）上に均一に塗布し、ホットプレート上で乾燥し
た。次いで、同試料を酸水素バーナーあるいは電気炉で
加熱、溶融し、石英系ガラス膜蛍光体ＳｉＯ2 ：Ｔｂを
製造した。
【００１６】同試料について、蛍光分光光度測定装置
（日立製Ｆ４０００型）で蛍光特性を測定した。その一
例を図２に示す。図２は、紫外線（２３５ｎｍ）で励起
した場合の蛍光スペクトルである。横軸は波長（ｎ
ｍ）、縦軸は蛍光強度（任意スケール）である。図２か
ら明らかなように、波長４８９．８ｎｍ、５４４．２ｎ
ｍ、及び５８７．４ｎｍに蛍光ピークが観測され、それ
らは、Ｔｂイオンのｆ−ｆ遷移に基づく蛍光、つまり 5
Ｄ4 → 7Ｆ6 、 5Ｄ4 → 7Ｆ5 、及び 5Ｄ4 → 7Ｆ4の
遷移に基づくものである。換言すれば、Ｔｂイオンをド
ープした石英系ガラス蛍光体の生成を確認した。
（日立製Ｆ４０００型）で蛍光特性を測定した。その一
例を図２に示す。図２は、紫外線（２３５ｎｍ）で励起
した場合の蛍光スペクトルである。横軸は波長（ｎ
ｍ）、縦軸は蛍光強度（任意スケール）である。図２か
ら明らかなように、波長４８９．８ｎｍ、５４４．２ｎ
ｍ、及び５８７．４ｎｍに蛍光ピークが観測され、それ
らは、Ｔｂイオンのｆ−ｆ遷移に基づく蛍光、つまり 5
Ｄ4 → 7Ｆ6 、 5Ｄ4 → 7Ｆ5 、及び 5Ｄ4 → 7Ｆ4の
遷移に基づくものである。換言すれば、Ｔｂイオンをド
ープした石英系ガラス蛍光体の生成を確認した。
【００１７】上記以外のＴＭ、Ｌｎ、又はＡｎをドーパ
ントとする場合も、同様に、それらがドープされた石英
系ガラス蛍光体を製造することができた。
ントとする場合も、同様に、それらがドープされた石英
系ガラス蛍光体を製造することができた。
【００１８】実施例２ ＶＡＤ装置の排気管より捕集した石英系ガラス微粒子を
原料として、これにドーパントとしてのテルビウム水溶
液（酸化テルビウムを塩酸に溶解した溶液）を加え、ス
ラリーとした。これを石英管内に充てんし、乾燥した試
料を酸水素バーナで加熱、溶融した。その結果透明な石
英系ガラス母材を得た。
原料として、これにドーパントとしてのテルビウム水溶
液（酸化テルビウムを塩酸に溶解した溶液）を加え、ス
ラリーとした。これを石英管内に充てんし、乾燥した試
料を酸水素バーナで加熱、溶融した。その結果透明な石
英系ガラス母材を得た。
【００１９】同試料について、励起波長２３５ｎｍで蛍
光スペクトルを測定した。測定結果の代表例を図３に示
した。波長４８９．０ｎｍ、５４４．２ｎｍ、及び５８
９．８ｎｍに蛍光ピークが観測され、テルビウムイオン
による遷移、 5Ｄ4 → 7Ｆ6、 5Ｄ4 → 7Ｆ5 、及び 5
Ｄ4 → 7Ｆ4 などの遷移に基づく蛍光であることが確認
された。
光スペクトルを測定した。測定結果の代表例を図３に示
した。波長４８９．０ｎｍ、５４４．２ｎｍ、及び５８
９．８ｎｍに蛍光ピークが観測され、テルビウムイオン
による遷移、 5Ｄ4 → 7Ｆ6、 5Ｄ4 → 7Ｆ5 、及び 5
Ｄ4 → 7Ｆ4 などの遷移に基づく蛍光であることが確認
された。
【００２０】上記以外のＴＭ、Ｌｎ、又はＡｎをドーパ
ントとする場合にも、それらがドープされた石英系ガラ
ス蛍光体を製造することができた。また、スラリーとし
た後、スプレードライヤーなどで乾燥造粒して顆粒と
し、焼成してガラス化しても、同様の蛍光体を製造する
ことができた。
ントとする場合にも、それらがドープされた石英系ガラ
ス蛍光体を製造することができた。また、スラリーとし
た後、スプレードライヤーなどで乾燥造粒して顆粒と
し、焼成してガラス化しても、同様の蛍光体を製造する
ことができた。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
石英系ガラスをホストとし、遷移金属元素等をゲストと
する蛍光体を容易に製造することができる。その結果、
本発明によれば、従来のＣＶＤ法、変形ＣＶＤ法、ゾル
−ゲル法などに比べて、ドーパントの種類、濃度の制御
が容易で、しかも粉体、膜状、棒状など形状、構造の選
択が自由であり、これにより各種の石英系ガラス蛍光体
を製造することができる。
石英系ガラスをホストとし、遷移金属元素等をゲストと
する蛍光体を容易に製造することができる。その結果、
本発明によれば、従来のＣＶＤ法、変形ＣＶＤ法、ゾル
−ゲル法などに比べて、ドーパントの種類、濃度の制御
が容易で、しかも粉体、膜状、棒状など形状、構造の選
択が自由であり、これにより各種の石英系ガラス蛍光体
を製造することができる。
【図１】石英系ガラス微粒子の調製に使用したＶＡＤ装
置の一例を示す構成図である。
置の一例を示す構成図である。
【図２】本発明による石英系ガラス蛍光体の１例の蛍光
スペクトルを示す図である。
スペクトルを示す図である。
【図３】本発明による石英系ガラス蛍光体の１例の蛍光
スペクトルを示す図である。
スペクトルを示す図である。
１：種棒、２：多孔質体、３：多孔質体合成用トーチ、
４：反応容器、５：排気管、６：シリコンテトラクロラ
イド用サチュレータ、７：ドーパント用サチュレータ、
８及び９：マスフローコントローラ、１０：酸水素火炎
４：反応容器、５：排気管、６：シリコンテトラクロラ
イド用サチュレータ、７：ドーパント用サチュレータ、
８及び９：マスフローコントローラ、１０：酸水素火炎
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平沼 博 茨城県水戸市千波町北葉山1785番地 株式 会社水戸理化ガラス内
Claims (3)
- 【請求項１】 母体（ホスト）として石英系ガラス、ド
ーパント（ゲスト）として遷移金属元素、ランタニド元
素、及びアクチニド元素よりなる群から選択した遷移金
属元素等の少なくとも一元素を含む石英系ガラス蛍光体
の製造方法において、石英系ガラス微粉末を原料とし
て、これにドーパントの水溶液を加え、スラリーとし、
これを石英基板上に塗布し、乾燥し、これを適当な温度
に加熱溶融し、薄膜ガラス化することを特徴とする蛍光
体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のドーパントを含む石英
系ガラス蛍光体を製造する方法において、石英系ガラス
微粉末を原料とし、これにドーパント水溶液を加え、ス
ラリーとし、これを石英管に充てんし、乾燥後、ガラス
化することを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載のドーパントを含む石英
系ガラス蛍光体を製造する方法において、石英系ガラス
微粉末を原料とし、これにドーパント水溶液を加え、ス
ラリーとし、これを造粒後、焼成ガラス化することを特
徴とする蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14369592A JPH0913027A (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14369592A JPH0913027A (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0913027A true JPH0913027A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=15344818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14369592A Pending JPH0913027A (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0913027A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005021449A3 (ja) * | 2003-08-29 | 2005-04-21 | New Ind Res Organization | 透明シリカガラス発光材料およびその製造方法 |
| JP2008084944A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Kyocera Corp | 配線基板およびこれを用いた表面実装部品の実装方法ならびに表面実装部品実装装置 |
-
1992
- 1992-05-11 JP JP14369592A patent/JPH0913027A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005021449A3 (ja) * | 2003-08-29 | 2005-04-21 | New Ind Res Organization | 透明シリカガラス発光材料およびその製造方法 |
| JPWO2005021449A1 (ja) * | 2003-08-29 | 2007-11-01 | 財団法人新産業創造研究機構 | 透明シリカガラス発光材料およびその製造方法 |
| JP4914959B2 (ja) * | 2003-08-29 | 2012-04-11 | 隆司 内野 | 透明シリカガラス発光材料およびその製造方法 |
| JP2008084944A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Kyocera Corp | 配線基板およびこれを用いた表面実装部品の実装方法ならびに表面実装部品実装装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ishii et al. | Preparation of cerium‐activated silica glasses: phosphorus and aluminum codoping effects on absorption and fluorescence properties | |
| US4767429A (en) | Glass body formed from a vapor-derived gel and process for producing same | |
| MacChesney et al. | Materials development of optical fiber | |
| JP5032986B2 (ja) | 材料にドーピングするための方法およびドーピングされた材料 | |
| CN1972880B (zh) | 掺杂材料的方法和掺杂的材料 | |
| JP3470983B2 (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
| CN100503493C (zh) | 稀土类元素掺杂玻璃的制造方法及使用此玻璃的光放大用纤维 | |
| KR940004209B1 (ko) | 활성원소첨가 광파이버부품의 제조방법 | |
| US7407604B2 (en) | Nanostructured re-doped SiO2-base fluorescent materials and methods for production of same | |
| JPH04317431A (ja) | 光ファイバ伝送路の製造方法 | |
| JPH0913027A (ja) | 蛍光体の製造方法 | |
| JPH1081536A (ja) | エルビウム添加光繊維の製造方法及び製造装置 | |
| CN102108008B (zh) | 一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法 | |
| CN106094100A (zh) | 铕离子掺杂熔石英荧光光纤及其制备方法 | |
| CN102351414B (zh) | 一种制备稀土掺杂微结构光纤的方法 | |
| Kholodkov et al. | Er 3+ ion photoluminescence in silicate glasses obtained by plasma-chemical deposition in a low-pressure microwave discharge | |
| JPS6259059B2 (ja) | ||
| EP0371629A1 (en) | Optical fibre manufacture | |
| KR100588401B1 (ko) | 환원된 금속 이온 및/또는 희토류 이온이 도핑된 광섬유또는 광소자 제조방법 | |
| Uhlmann et al. | Wet chemical synthesis of bulk optical materials | |
| JPH02275724A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPH038744A (ja) | 希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法 | |
| JPS63501711A (ja) | 光フアイバの製造 | |
| Morse et al. | Aerosol transport for optical fiber core doping: a new technique for glass formation | |
| JPS63176315A (ja) | 希土類元素含有石英系ガラスの製造方法 |