JPH09124948A - 電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物Info
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- JPH09124948A JPH09124948A JP24712496A JP24712496A JPH09124948A JP H09124948 A JPH09124948 A JP H09124948A JP 24712496 A JP24712496 A JP 24712496A JP 24712496 A JP24712496 A JP 24712496A JP H09124948 A JPH09124948 A JP H09124948A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 流動性が良好で、しかも保存中に容器の底に
堆積した無機質充填剤を容易にかつ簡便に再分散させる
ことができる電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物
を提供する。 【解決手段】 （Ａ）１分子中にケイ素原子に結合する
アルケニル基を少なくとも２個含有するオルガノポリシ
ロキサン、１分子中にケイ素原子に結合する水素原子を
少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン、（Ｃ）１分子中にケイ素原子に結合する水酸
基を少なくとも１個含有するオルガノポリシロキサン、
（Ｄ）平均粒子径１〜50μｍの無機質充填剤、及び
（Ｅ）白金又は白金化合物を含有する、非発泡性の電気
絶縁用オルガノポリシロキサン組成物。
堆積した無機質充填剤を容易にかつ簡便に再分散させる
ことができる電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物
を提供する。 【解決手段】 （Ａ）１分子中にケイ素原子に結合する
アルケニル基を少なくとも２個含有するオルガノポリシ
ロキサン、１分子中にケイ素原子に結合する水素原子を
少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン、（Ｃ）１分子中にケイ素原子に結合する水酸
基を少なくとも１個含有するオルガノポリシロキサン、
（Ｄ）平均粒子径１〜50μｍの無機質充填剤、及び
（Ｅ）白金又は白金化合物を含有する、非発泡性の電気
絶縁用オルガノポリシロキサン組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機質充填剤の再
分散性に優れた本質的に非発泡性の電気絶縁用オルガノ
ポリシロキサン組成物に関する。
分散性に優れた本質的に非発泡性の電気絶縁用オルガノ
ポリシロキサン組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、アルケニル基含有オルガノポ
リシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン
及び白金系触媒を基本成分とする低粘度の付加反応硬化
型液状オルガノポリシロキサン組成物が知られている。
この組成物の硬化物は、電気絶縁性、耐湿性、耐水性、
震動吸収性、耐熱衝撃性、自己消炎性等に優れており、
該組成物の注型作業及び硬化作業も比較的簡単である。
従って、この組成物は、従来からテレビジョン用の高圧
フライバックトランスコイルや高圧整流回路、モーター
用コイル、トランス回路等の電気・電子部品の注型用材
料として大量に使用されている。ところで、これらの注
型用材料は、一般に良好な流動性と適用箇所への良好な
含浸性が要求される。従って、これらの注型用材料に
は、低粘度の基油（組成物中のベースポリマー）と比較
的粒子径の大きいシリカ、アルミナ等の無機質充填剤を
配合する。しかし、この無機質充填剤は、基油より比重
が大きいため、保存中に容器の底部に沈降・堆積すると
いう欠点がある。また、無機質充填剤はそれ自体の硬度
が高いため、沈降した堆積物は硬いケーキを形成する。
そして、該ケーキは保存が長期にわたれば、機械破砕を
行わなければならない程硬さを増すという問題もある。
リシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン
及び白金系触媒を基本成分とする低粘度の付加反応硬化
型液状オルガノポリシロキサン組成物が知られている。
この組成物の硬化物は、電気絶縁性、耐湿性、耐水性、
震動吸収性、耐熱衝撃性、自己消炎性等に優れており、
該組成物の注型作業及び硬化作業も比較的簡単である。
従って、この組成物は、従来からテレビジョン用の高圧
フライバックトランスコイルや高圧整流回路、モーター
用コイル、トランス回路等の電気・電子部品の注型用材
料として大量に使用されている。ところで、これらの注
型用材料は、一般に良好な流動性と適用箇所への良好な
含浸性が要求される。従って、これらの注型用材料に
は、低粘度の基油（組成物中のベースポリマー）と比較
的粒子径の大きいシリカ、アルミナ等の無機質充填剤を
配合する。しかし、この無機質充填剤は、基油より比重
が大きいため、保存中に容器の底部に沈降・堆積すると
いう欠点がある。また、無機質充填剤はそれ自体の硬度
が高いため、沈降した堆積物は硬いケーキを形成する。
そして、該ケーキは保存が長期にわたれば、機械破砕を
行わなければならない程硬さを増すという問題もある。
【０００３】そこで、保存中に容器の底に堆積した無機
質充填剤の再分散性を容易にかつ簡便にすることを目的
に、無機質充填剤として、煙霧質シリカのような微粉末
シリカを組成物に添加する方法が知られている。しか
し、微粉末シリカを含有する組成物は、粘度が上昇し、
かつチキソ性も強くなるため、流動性が著しく低下する
という欠点がある。
質充填剤の再分散性を容易にかつ簡便にすることを目的
に、無機質充填剤として、煙霧質シリカのような微粉末
シリカを組成物に添加する方法が知られている。しか
し、微粉末シリカを含有する組成物は、粘度が上昇し、
かつチキソ性も強くなるため、流動性が著しく低下する
という欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、流動
性が良好で、しかも保存中に容器の底に堆積した無機質
充填剤を容易にかつ簡便に再分散させることができる、
本質的に非発泡性の電気絶縁用オルガノポリシロキサン
組成物であって、放熱性、低熱膨張性、難燃性等に優れ
た硬化物を得ることができ、また、該組成物の低コスト
化を図ることができる電気絶縁用オルガノポリシロキサ
ン組成物を提供することにある。
性が良好で、しかも保存中に容器の底に堆積した無機質
充填剤を容易にかつ簡便に再分散させることができる、
本質的に非発泡性の電気絶縁用オルガノポリシロキサン
組成物であって、放熱性、低熱膨張性、難燃性等に優れ
た硬化物を得ることができ、また、該組成物の低コスト
化を図ることができる電気絶縁用オルガノポリシロキサ
ン組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）一般組
成式（１）： Ｒ1 a Ｒ2 b ＳｉＯ(4-a-b)/2 （１） （式中、Ｒ1 は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の１価炭化水素基であり、Ｒ2 はアルケニル
基であり、ａは1.5 〜2.0 であり、ｂは0.003 〜0.5 で
あり、かつａ＋ｂ＝2.00〜 2.07 を満足する数である）
で表され、１分子中に平均して３０〜６００個のケイ素
原子を有し、ケイ素原子に結合するアルケニル基を少な
くとも２個含有するオルガノポリシロキサン、
成式（１）： Ｒ1 a Ｒ2 b ＳｉＯ(4-a-b)/2 （１） （式中、Ｒ1 は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の１価炭化水素基であり、Ｒ2 はアルケニル
基であり、ａは1.5 〜2.0 であり、ｂは0.003 〜0.5 で
あり、かつａ＋ｂ＝2.00〜 2.07 を満足する数である）
で表され、１分子中に平均して３０〜６００個のケイ素
原子を有し、ケイ素原子に結合するアルケニル基を少な
くとも２個含有するオルガノポリシロキサン、
【０００６】（Ｂ）一般組成式（２）： Ｒ3 c Ｈd ＳｉＯ(4-c-d)/2 （２） （式中、Ｒ3 は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の１価炭化水素基であり、ｃは1.0 〜2.0 で
あり、ｄは0.04〜1.0 であり、かつｃ＋ｄ＝1.1〜2.5
を満足する数である）で表され、１分子中に平均して４
〜１２０個のケイ素原子を有し、ケイ素原子に結合する
水素原子を少なくとも２個含有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン；（Ａ）成分中のアルケニル基１個
に対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原
子が0.5 〜５個となる量、
換又は置換の１価炭化水素基であり、ｃは1.0 〜2.0 で
あり、ｄは0.04〜1.0 であり、かつｃ＋ｄ＝1.1〜2.5
を満足する数である）で表され、１分子中に平均して４
〜１２０個のケイ素原子を有し、ケイ素原子に結合する
水素原子を少なくとも２個含有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン；（Ａ）成分中のアルケニル基１個
に対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原
子が0.5 〜５個となる量、
【０００７】（Ｃ）一般組成式（３） Ｒ4 e （ＯＨ）f ＳｉＯ(4-e-f)/2 （３） （式中、Ｒ4 は独立に水素原子又は非置換若しくは置換
の１価炭化水素基であり、ｅは1.0 〜2.5 であり、ｆは
１以下の正の数である）で表され、１分子中に平均して
２〜３００個のケイ素原子を有し、ケイ素原子に結合す
る水酸基を少なくとも１個含有するオルガノポリシロキ
サン；（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計１００重量部に対
して0.01〜１５重量部、
の１価炭化水素基であり、ｅは1.0 〜2.5 であり、ｆは
１以下の正の数である）で表され、１分子中に平均して
２〜３００個のケイ素原子を有し、ケイ素原子に結合す
る水酸基を少なくとも１個含有するオルガノポリシロキ
サン；（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計１００重量部に対
して0.01〜１５重量部、
【０００８】（Ｄ）平均粒子径１〜50μｍの無機質充填
剤；（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分の合計１００重量部に
対して３０〜３５０重量部及び（Ｅ）触媒量の白金又は
白金化合物を含有する、本質的に非発泡性の電気絶縁用
オルガノポリシロキサン組成物である。
剤；（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分の合計１００重量部に
対して３０〜３５０重量部及び（Ｅ）触媒量の白金又は
白金化合物を含有する、本質的に非発泡性の電気絶縁用
オルガノポリシロキサン組成物である。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。（Ａ）アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 本発明の組成物に用いる成分（Ａ）のアルケニル基を含
有するオルガノポリシロキサンは、該組成物のベース成
分であり、成分（Ｅ）の触媒の存在下に成分（Ｂ）のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化
反応（付加反応）して該組成物を硬化する。本発明に用
いる成分（Ａ）は、前記式（１）で表され、１分子中に
ケイ素原子に結合するアルケニル基を少なくとも２個含
有する。その分子構造は、直鎖状、分岐状又は環状のい
ずれでもよいが、直鎖状又は分岐状のものが好ましく、
合成が容易な点で、主鎖部分がジオルガノシロキサン単
位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシ
ロキシ単位で封鎖された直鎖状のジオルガノポリシロキ
サンが最も好ましい。また、粘度は、２５℃において、
50〜10,000cSt が好ましく、より好ましくは100 〜5,00
0 cSt 程度である。
有するオルガノポリシロキサンは、該組成物のベース成
分であり、成分（Ｅ）の触媒の存在下に成分（Ｂ）のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化
反応（付加反応）して該組成物を硬化する。本発明に用
いる成分（Ａ）は、前記式（１）で表され、１分子中に
ケイ素原子に結合するアルケニル基を少なくとも２個含
有する。その分子構造は、直鎖状、分岐状又は環状のい
ずれでもよいが、直鎖状又は分岐状のものが好ましく、
合成が容易な点で、主鎖部分がジオルガノシロキサン単
位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシ
ロキシ単位で封鎖された直鎖状のジオルガノポリシロキ
サンが最も好ましい。また、粘度は、２５℃において、
50〜10,000cSt が好ましく、より好ましくは100 〜5,00
0 cSt 程度である。
【００１０】式（１）中、Ｒ1 で表される脂肪族不飽和
結合を含まない非置換又は置換の１価炭化水素基として
は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプ
ロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、
ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等のア
ルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シク
ロヘプチル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリ
ル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェニ
ルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基；こ
れらの炭化水素基の水素原子の一部又は全部がフッ素原
子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子やニトリル基
等で置換された置換炭化水素基、例えばトリフルオロプ
ロピル基、クロロメチル基、ブロモエチル基、シアノエ
チル基等の、通常、炭素原子数１〜１２、特には炭素原
子数１〜８程度のものが挙げられる。また、得られるオ
ルガノポリシロキサンの化学的安定性や合成の容易さを
考慮すると、式中、Ｒ1 の全てをメチル基とするか、或
いはメチル基とフェニル基の組合せ又はメチル基とトリ
フルオロプロピル基の組合せを選択するのが好ましい。
結合を含まない非置換又は置換の１価炭化水素基として
は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプ
ロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、
ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等のア
ルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シク
ロヘプチル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリ
ル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェニ
ルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基；こ
れらの炭化水素基の水素原子の一部又は全部がフッ素原
子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子やニトリル基
等で置換された置換炭化水素基、例えばトリフルオロプ
ロピル基、クロロメチル基、ブロモエチル基、シアノエ
チル基等の、通常、炭素原子数１〜１２、特には炭素原
子数１〜８程度のものが挙げられる。また、得られるオ
ルガノポリシロキサンの化学的安定性や合成の容易さを
考慮すると、式中、Ｒ1 の全てをメチル基とするか、或
いはメチル基とフェニル基の組合せ又はメチル基とトリ
フルオロプロピル基の組合せを選択するのが好ましい。
【００１１】式（１）中、Ｒ2 で表されるアルケニル基
としては、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、
ペンテニル基等の炭素原子数２〜６程度のものが挙げら
れる。特に代表的なものはビニル基及びアリル基であ
り、その化学的安定性や合成の容易さを考慮するとビニ
ル基が好ましく、またこのアルケニル基は分子鎖末端の
ケイ素原子又は分子鎖途中のケイ素原子のいずれかにあ
るいは両方に結合したものであってもよいが、硬化速度
あるいは硬化物の機械的強度等の物性の点から、少なく
とも分子鎖末端に結合したアルケニル基を有するもので
あることが好ましい。
としては、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、
ペンテニル基等の炭素原子数２〜６程度のものが挙げら
れる。特に代表的なものはビニル基及びアリル基であ
り、その化学的安定性や合成の容易さを考慮するとビニ
ル基が好ましく、またこのアルケニル基は分子鎖末端の
ケイ素原子又は分子鎖途中のケイ素原子のいずれかにあ
るいは両方に結合したものであってもよいが、硬化速度
あるいは硬化物の機械的強度等の物性の点から、少なく
とも分子鎖末端に結合したアルケニル基を有するもので
あることが好ましい。
【００１２】式（１）中、ａは1.5 〜2.0 、好ましくは
1.7 〜2.0 であり、ｂは0.003 〜0.5、好ましくは0.004
〜0.3 であり、かつ、ａ＋ｂは2.00〜2.07、好ましく
は2.00〜2.03を満足する数である。また成分（Ａ）のオ
ルガノポリシロキサンは一分子中に平均して３０〜６０
０個、好ましくは６０〜３００個程度のケイ素原子（又
は重合度）を有するものであり、この分子中のケイ素原
子数が少なすぎると組成物の硬化物の機械的強度が悪く
なり、これとは逆に多すぎると組成物の粘度が高くなる
ため流動性が悪くなる。これらのオルガノポリシロキサ
ンは、１種単独で、或いは２種以上を組み合わせて用い
てもよい。このような成分（Ａ）のオルガノポリシロキ
サンの具体例としては、例えば、下記式で表されるもの
が挙げられる。
1.7 〜2.0 であり、ｂは0.003 〜0.5、好ましくは0.004
〜0.3 であり、かつ、ａ＋ｂは2.00〜2.07、好ましく
は2.00〜2.03を満足する数である。また成分（Ａ）のオ
ルガノポリシロキサンは一分子中に平均して３０〜６０
０個、好ましくは６０〜３００個程度のケイ素原子（又
は重合度）を有するものであり、この分子中のケイ素原
子数が少なすぎると組成物の硬化物の機械的強度が悪く
なり、これとは逆に多すぎると組成物の粘度が高くなる
ため流動性が悪くなる。これらのオルガノポリシロキサ
ンは、１種単独で、或いは２種以上を組み合わせて用い
てもよい。このような成分（Ａ）のオルガノポリシロキ
サンの具体例としては、例えば、下記式で表されるもの
が挙げられる。
【００１３】
【化１】 （式中、ｐはｐ＋２＝３０〜６００を満足する整数であ
る）、
る）、
【００１４】
【化２】 （式中、ｑ及びｒはそれぞれ１以上の整数であり、かつ
ｑ＋ｒ＋２＝３０〜６００を満足する整数である）、
ｑ＋ｒ＋２＝３０〜６００を満足する整数である）、
【００１５】
【化３】 （式中、ｓは１以上の整数、ｔは２以上の整数であり、
かつｓ＋ｔ＋２＝３０〜６００を満足する整数である）
等。
かつｓ＋ｔ＋２＝３０〜６００を満足する整数である）
等。
【００１６】（Ｂ）オルガノハイドロジェンポリシロキ
サン 本発明に用いるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
は、架橋剤として作用するものである。このオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンは、前記式（２）で表さ
れ、１分子中にケイ素原子に結合する水素原子（即ちＳ
ｉＨ基）を少なくとも２個、好ましくは３個以上含有す
る。
サン 本発明に用いるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
は、架橋剤として作用するものである。このオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンは、前記式（２）で表さ
れ、１分子中にケイ素原子に結合する水素原子（即ちＳ
ｉＨ基）を少なくとも２個、好ましくは３個以上含有す
る。
【００１７】その分子構造は、直鎖状、分岐状、環状及
び三次元網状のいずれでもよく、ケイ素−水素結合を有
するシロキサン単位［例えば、ＨＳｉＯ3/2 単位、Ｒ3
（Ｈ）ＳｉＯ2/2 単位、Ｒ3 2 （Ｈ）ＳｉＯ1/2 単位
（但し、Ｒ3 は式（２）のＲ3 と同じである。以下、同
じ）］のみからなる重合体でも、ケイ素−水素結合を有
するシロキサン単位と、トリオルガノシロキシ単位（Ｒ
3 3 ＳｉＯ1/2単位）、ジオルガノシロキサン単位（Ｒ
3 2 ＳｉＯ2/2 単位）、モノオルガノシロキサン単位
（Ｒ3 ＳｉＯ3/2 単位）及びＳｉＯ4/2 単位から選ばれ
る少なくとも１種との共重合体でもよい。また、粘度
は、２５℃において３〜１２０cSt 程度のものが好まし
い。
び三次元網状のいずれでもよく、ケイ素−水素結合を有
するシロキサン単位［例えば、ＨＳｉＯ3/2 単位、Ｒ3
（Ｈ）ＳｉＯ2/2 単位、Ｒ3 2 （Ｈ）ＳｉＯ1/2 単位
（但し、Ｒ3 は式（２）のＲ3 と同じである。以下、同
じ）］のみからなる重合体でも、ケイ素−水素結合を有
するシロキサン単位と、トリオルガノシロキシ単位（Ｒ
3 3 ＳｉＯ1/2単位）、ジオルガノシロキサン単位（Ｒ
3 2 ＳｉＯ2/2 単位）、モノオルガノシロキサン単位
（Ｒ3 ＳｉＯ3/2 単位）及びＳｉＯ4/2 単位から選ばれ
る少なくとも１種との共重合体でもよい。また、粘度
は、２５℃において３〜１２０cSt 程度のものが好まし
い。
【００１８】式（２）中、Ｒ3 で表される脂肪族不飽和
結合を含まない非置換又は置換の１価炭化水素基として
は、前記式（１）のＲ1 として例示したものと同様のも
のが挙げられる。また、得られるオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンの化学的安定性及び合成の容易さを考
慮すると、式中、Ｒ3 の全てをメチル基とするか、或い
はメチル基とフェニル基の組合せ又はメチル基とトリフ
ルオロプロピル基の組合せを選択するのが好ましい。式
（２）中、ｃは1.0 〜2.0 であり、ｄは0.04〜1.0 であ
り、かつｃ＋ｄは1.1 〜2.5 、好ましくは1.9 〜2.3 を
満足する数である。
結合を含まない非置換又は置換の１価炭化水素基として
は、前記式（１）のＲ1 として例示したものと同様のも
のが挙げられる。また、得られるオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンの化学的安定性及び合成の容易さを考
慮すると、式中、Ｒ3 の全てをメチル基とするか、或い
はメチル基とフェニル基の組合せ又はメチル基とトリフ
ルオロプロピル基の組合せを選択するのが好ましい。式
（２）中、ｃは1.0 〜2.0 であり、ｄは0.04〜1.0 であ
り、かつｃ＋ｄは1.1 〜2.5 、好ましくは1.9 〜2.3 を
満足する数である。
【００１９】また、成分（Ｂ）のオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンは一分子中に平均して４〜１２０個好
ましくは４〜１００個程度のケイ素原子数（又は重合
度）を有するものであり、この分子中のケイ素原子数が
少なすぎると揮発性が大きくなるので好ましくなく、こ
れとは逆に多すぎると、組成物の粘度が高くなるため流
動性が悪くなる。これらのオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、１種単独で、或いは２種以上を組み合わ
せて用いてもよい。
ンポリシロキサンは一分子中に平均して４〜１２０個好
ましくは４〜１００個程度のケイ素原子数（又は重合
度）を有するものであり、この分子中のケイ素原子数が
少なすぎると揮発性が大きくなるので好ましくなく、こ
れとは逆に多すぎると、組成物の粘度が高くなるため流
動性が悪くなる。これらのオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、１種単独で、或いは２種以上を組み合わ
せて用いてもよい。
【００２０】このような成分（Ｂ）のオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンの具体例としては、例えば、1,3,
5,7-テトラメチルテトラシクロシロキサン、1,3,5,7,8-
ペンタメチルペンタシクロシロキサン等のシロキサンオ
リゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール
基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両
末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチル
ハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体等；Ｒ
3 2 （Ｈ）ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位からなり、
任意にＨＳｉＯ3/2 単位、Ｒ3 3 ＳｉＯ1/2 単位、Ｒ3
2 ＳｉＯ2/2 単位、Ｒ3 （Ｈ）ＳｉＯ2/2 単位及びＲ3
ＳｉＯ3/2 単位から選ばれる少なくとも１種の単位を含
み得るシリコーンレジン；下記式：
ジェンポリシロキサンの具体例としては、例えば、1,3,
5,7-テトラメチルテトラシクロシロキサン、1,3,5,7,8-
ペンタメチルペンタシクロシロキサン等のシロキサンオ
リゴマー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール
基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両
末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチル
ハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体等；Ｒ
3 2 （Ｈ）ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位からなり、
任意にＨＳｉＯ3/2 単位、Ｒ3 3 ＳｉＯ1/2 単位、Ｒ3
2 ＳｉＯ2/2 単位、Ｒ3 （Ｈ）ＳｉＯ2/2 単位及びＲ3
ＳｉＯ3/2 単位から選ばれる少なくとも１種の単位を含
み得るシリコーンレジン；下記式：
【００２１】
【化４】 （式中、ｕ及びｖはそれぞれ０または１以上の整数であ
り、かつｕ＋ｖ＋２＝４〜１２０を満足する整数であ
る）で表されるもの、
り、かつｕ＋ｖ＋２＝４〜１２０を満足する整数であ
る）で表されるもの、
【００２２】
【化５】 （式中、ｗは０または１以上の整数であり、ｘは２以上
の整数であり、かつｗ＋ｘ＋２＝４〜１２０を満足する
整数である）で表されるもの等が挙げられる。
の整数であり、かつｗ＋ｘ＋２＝４〜１２０を満足する
整数である）で表されるもの等が挙げられる。
【００２３】成分（Ｂ）の使用量は、組成物中に含まれ
る成分（Ａ）のアルケニル基１個当たり、この（Ｂ）成
分のケイ素原子に結合する水素原子（即ちＳｉＨ基）が
0.5〜５個、好ましくは0.8 〜４個となる量である。こ
の使用量が少なすぎると硬化物の機械的強度が悪くな
り、これとは逆に多すぎるとヒドロシリル化付加反応の
他に脱水素反応も同時に進行して組成物が硬化時に発泡
し、得られる硬化物の機械的強度が低下したり、さらに
は得られる硬化物の物性が経時で変化しやすくなる。
る成分（Ａ）のアルケニル基１個当たり、この（Ｂ）成
分のケイ素原子に結合する水素原子（即ちＳｉＨ基）が
0.5〜５個、好ましくは0.8 〜４個となる量である。こ
の使用量が少なすぎると硬化物の機械的強度が悪くな
り、これとは逆に多すぎるとヒドロシリル化付加反応の
他に脱水素反応も同時に進行して組成物が硬化時に発泡
し、得られる硬化物の機械的強度が低下したり、さらに
は得られる硬化物の物性が経時で変化しやすくなる。
【００２４】（Ｃ）シラノール基を含有するオルガノポ
リシロキサン 本発明に用いる成分（Ｃ）のオルガノポリシロキサン
は、後述する成分（Ｄ）の無機質充填剤の組成物中での
沈降速度を低下させると共に、（Ｄ）成分が保存中に沈
降した場合、この再分散性を向上する作用効果を有す
る。このオルガノポリシロキサンは、前記式（３）で表
され、１分子中に平均して２〜３００個のケイ素原子を
有し、ケイ素原子に結合した水酸基（即ちシラノール
基）を少なくとも１個、好ましくは２個以上含有する。
その分子構造は、直鎖状、分岐状又は環状のいずれでも
よいが、合成の容易さから、直鎖状のもの、特に分子鎖
両末端がシラノール基で封鎖されたジオルガノポリシロ
キサンが好ましい。また、粘度は、２５℃において２０
〜1000cSt 、特に100 〜800cSt程度のものが好ましい。
また、成分（Ｃ）のオルガノポリシロキサンとしては、
ケイ素原子数が２０以上、例えば２０〜３００、特に４
０〜２５０とりわけ８０〜２５０程度のものが好まし
い。このケイ素原子数が少なすぎると、得られる組成物
にチキソトロピック性を生じて該組成物の粘度が高くな
る場合がある。尚、成分（Ｃ）のシラノール基含有オル
ガノポリシロキサンは、得られる組成物のチキソトロピ
ック性や、電気・電子部品等の注型用材料としての含浸
性等の点で、その分子中のケイ素原子数（又は重合度）
が成分（Ａ）のアルケニル基含有オルガノポリシロキサ
ンの分子中のケイ素原子数（又は重合度）と同等又はそ
れ以上であることが好ましい。
リシロキサン 本発明に用いる成分（Ｃ）のオルガノポリシロキサン
は、後述する成分（Ｄ）の無機質充填剤の組成物中での
沈降速度を低下させると共に、（Ｄ）成分が保存中に沈
降した場合、この再分散性を向上する作用効果を有す
る。このオルガノポリシロキサンは、前記式（３）で表
され、１分子中に平均して２〜３００個のケイ素原子を
有し、ケイ素原子に結合した水酸基（即ちシラノール
基）を少なくとも１個、好ましくは２個以上含有する。
その分子構造は、直鎖状、分岐状又は環状のいずれでも
よいが、合成の容易さから、直鎖状のもの、特に分子鎖
両末端がシラノール基で封鎖されたジオルガノポリシロ
キサンが好ましい。また、粘度は、２５℃において２０
〜1000cSt 、特に100 〜800cSt程度のものが好ましい。
また、成分（Ｃ）のオルガノポリシロキサンとしては、
ケイ素原子数が２０以上、例えば２０〜３００、特に４
０〜２５０とりわけ８０〜２５０程度のものが好まし
い。このケイ素原子数が少なすぎると、得られる組成物
にチキソトロピック性を生じて該組成物の粘度が高くな
る場合がある。尚、成分（Ｃ）のシラノール基含有オル
ガノポリシロキサンは、得られる組成物のチキソトロピ
ック性や、電気・電子部品等の注型用材料としての含浸
性等の点で、その分子中のケイ素原子数（又は重合度）
が成分（Ａ）のアルケニル基含有オルガノポリシロキサ
ンの分子中のケイ素原子数（又は重合度）と同等又はそ
れ以上であることが好ましい。
【００２５】式（３）中、Ｒ4 は水素原子又は非置換若
しくは置換の１価炭化水素基であり、非置換又は置換の
１価炭化水素基としては、前記式（１）のＲ1 として例
示した脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の１
価炭化水素基に加え、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、
ペンテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等の
通常、炭素原子数２〜６程度のアルケニル基などが挙げ
られる。また、得られるオルガノポリシロキサンの化学
的安定性及び合成の容易さを考慮すると、式中、Ｒ4 の
全てをメチル基とするか、或いはメチル基とフェニル基
の組合せ又はメチル基とトリフルオロプロピル基の組合
せを選択するのが好ましい。また、必要に応じてメチル
基とビニル基の組合せ及びメチル基と水素原子の組合せ
等の、付加反応性の官能基を含む組合せを選択してもよ
い。
しくは置換の１価炭化水素基であり、非置換又は置換の
１価炭化水素基としては、前記式（１）のＲ1 として例
示した脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の１
価炭化水素基に加え、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、
ペンテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等の
通常、炭素原子数２〜６程度のアルケニル基などが挙げ
られる。また、得られるオルガノポリシロキサンの化学
的安定性及び合成の容易さを考慮すると、式中、Ｒ4 の
全てをメチル基とするか、或いはメチル基とフェニル基
の組合せ又はメチル基とトリフルオロプロピル基の組合
せを選択するのが好ましい。また、必要に応じてメチル
基とビニル基の組合せ及びメチル基と水素原子の組合せ
等の、付加反応性の官能基を含む組合せを選択してもよ
い。
【００２６】即ち、（Ｃ）成分が、分子中にケイ素原子
に結合したアルケニル基（例えばビニル基）、あるいは
ケイ素原子に結合した水素原子（即ちＳｉＨ基）などの
付加反応性の官能基を分子中に含有する場合には、硬化
の際に（Ａ）成分、（Ｂ）成分と共に架橋構造中に取り
込まれるために、（Ｃ）成分が硬化物表面にブリードし
たり、あるいは硬化物の物理的強度が低下したりするの
を有効に防止することができる。
に結合したアルケニル基（例えばビニル基）、あるいは
ケイ素原子に結合した水素原子（即ちＳｉＨ基）などの
付加反応性の官能基を分子中に含有する場合には、硬化
の際に（Ａ）成分、（Ｂ）成分と共に架橋構造中に取り
込まれるために、（Ｃ）成分が硬化物表面にブリードし
たり、あるいは硬化物の物理的強度が低下したりするの
を有効に防止することができる。
【００２７】式（３）中、ｅは1.0 〜2. 5、好ましくは
1.5 〜2.2 の数である。ｅが1.0 より小さいとオルガノ
ポリシロキサンの合成が困難になり、かつ組成物の流動
性が悪くなる。ｅが2.5 より大きいと必要な量のシラノ
ール基が得られない。式（３）中、ｆは１以下の正数、
通常は0.003 〜１、特に0.01〜0.5 の正数であり、１分
子中にケイ素原子に結合する水酸基（シラノール基）が
少なくとも１個、好ましくは２個以上存在するように選
ばれる。ｆが１より大きい場合は、オルガノポリシロキ
サンの合成が困難になり、また、チキソトロピック性が
強くなるため、組成物の流動性が低下する。
1.5 〜2.2 の数である。ｅが1.0 より小さいとオルガノ
ポリシロキサンの合成が困難になり、かつ組成物の流動
性が悪くなる。ｅが2.5 より大きいと必要な量のシラノ
ール基が得られない。式（３）中、ｆは１以下の正数、
通常は0.003 〜１、特に0.01〜0.5 の正数であり、１分
子中にケイ素原子に結合する水酸基（シラノール基）が
少なくとも１個、好ましくは２個以上存在するように選
ばれる。ｆが１より大きい場合は、オルガノポリシロキ
サンの合成が困難になり、また、チキソトロピック性が
強くなるため、組成物の流動性が低下する。
【００２８】成分（Ｃ）のオルガノポリシロキサンは一
分子中に平均して２〜３００個、好ましくは４０〜２５
０個、特に８０〜２５０個程度のケイ素原子数（又は重
合度）を有するものであり、このケイ素原子数が少なす
ぎると得られるオルガノポリシロキサンが不安定になる
ため取り扱いにくく、これとは逆に、多すぎると所望の
効果、例えば、（Ｄ）成分の無機質充填剤の再分散性を
向上させる効果等を得るために、このオルガノポリシロ
キサンの使用量が多くなるため、組成物の流動性が低下
する。
分子中に平均して２〜３００個、好ましくは４０〜２５
０個、特に８０〜２５０個程度のケイ素原子数（又は重
合度）を有するものであり、このケイ素原子数が少なす
ぎると得られるオルガノポリシロキサンが不安定になる
ため取り扱いにくく、これとは逆に、多すぎると所望の
効果、例えば、（Ｄ）成分の無機質充填剤の再分散性を
向上させる効果等を得るために、このオルガノポリシロ
キサンの使用量が多くなるため、組成物の流動性が低下
する。
【００２９】成分（Ｃ）の使用量は、前記の成分（Ａ）
及び成分（Ｂ）の合計量100 重量部当たり、0.01〜15重
量部、好ましくは0.05〜12重量部、より好ましくは0.1
〜１重量部である。この使用量が、少なすぎると例え
ば、（Ｄ）成分の無機質充填剤の再分散性を向上させる
等の効果が得られない。これとは逆に多すぎると可塑剤
的に作用するために硬化物の機械的強度が低下する。
及び成分（Ｂ）の合計量100 重量部当たり、0.01〜15重
量部、好ましくは0.05〜12重量部、より好ましくは0.1
〜１重量部である。この使用量が、少なすぎると例え
ば、（Ｄ）成分の無機質充填剤の再分散性を向上させる
等の効果が得られない。これとは逆に多すぎると可塑剤
的に作用するために硬化物の機械的強度が低下する。
【００３０】なお、Ｒ4 として、アルケニル基又は水素
原子を含むオルガノポリシロキサンを使用する場合は、
全組成物中のケイ素原子に結合するアルケニル基（例え
ば成分（Ａ）中、あるいは成分（Ａ）及び成分（Ｃ）中
のケイ素原子に結合するアルケニル基）１個当たり、ケ
イ素原子に結合する水素原子（例えば成分（Ｂ）中、あ
るいは成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）中のケイ素原子に結合
する水素原子）が0.5〜５個となる量に、成分（Ｂ）の
使用量を調節する必要がある。
原子を含むオルガノポリシロキサンを使用する場合は、
全組成物中のケイ素原子に結合するアルケニル基（例え
ば成分（Ａ）中、あるいは成分（Ａ）及び成分（Ｃ）中
のケイ素原子に結合するアルケニル基）１個当たり、ケ
イ素原子に結合する水素原子（例えば成分（Ｂ）中、あ
るいは成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）中のケイ素原子に結合
する水素原子）が0.5〜５個となる量に、成分（Ｂ）の
使用量を調節する必要がある。
【００３１】（Ｄ）無機質充填剤 本発明に用いる無機質充填剤は、得られる組成物のコス
トを低減するだけでなく、該組成物の硬化物の熱膨張率
を低下させ、かつ放熱性や難燃性を向上させる作用効果
を有する。本発明に用いる無機質充填剤の平均粒子径
は、１〜50μｍ、好ましくは２〜35μｍ、より好ましく
は３〜30μｍである。この平均粒子径が小さすぎると組
成物の流動性が低下する。これとは逆に大きすぎると、
組成物中で無機質充填剤の沈降速度が速くなるため、得
られる硬化物が不均質なものとなり機械的強度が低下す
る。さらに組成物を調製するために用いる装置の磨耗が
激しくなる。
トを低減するだけでなく、該組成物の硬化物の熱膨張率
を低下させ、かつ放熱性や難燃性を向上させる作用効果
を有する。本発明に用いる無機質充填剤の平均粒子径
は、１〜50μｍ、好ましくは２〜35μｍ、より好ましく
は３〜30μｍである。この平均粒子径が小さすぎると組
成物の流動性が低下する。これとは逆に大きすぎると、
組成物中で無機質充填剤の沈降速度が速くなるため、得
られる硬化物が不均質なものとなり機械的強度が低下す
る。さらに組成物を調製するために用いる装置の磨耗が
激しくなる。
【００３２】本発明に用いる無機質充填剤としては、例
えば、結晶性シリカ、溶融シリカ、珪藻土、珪酸ジルコ
ニウム、アルミナ、水酸化アルミニウム等が挙げられ
る。中でも、低コストの達成及び熱伝導性（放熱性）を
考慮すると、結晶性シリカ、アルミナ又はこれらの混合
物が好ましい。
えば、結晶性シリカ、溶融シリカ、珪藻土、珪酸ジルコ
ニウム、アルミナ、水酸化アルミニウム等が挙げられ
る。中でも、低コストの達成及び熱伝導性（放熱性）を
考慮すると、結晶性シリカ、アルミナ又はこれらの混合
物が好ましい。
【００３３】成分（Ｄ）の使用量は、前記成分（Ａ）、
成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の使用量の合計量100 重量部
当たり、50〜350 重量部、好ましくは80〜300 重量部で
ある。この使用量が少なすぎると低膨張率、放熱性及び
難燃性の向上、あるいは組成物のコスト低減などの作用
効果が充分に得られず、多すぎると組成物の流動性が悪
くなり、また硬化物の機械的強度が低下する。
成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の使用量の合計量100 重量部
当たり、50〜350 重量部、好ましくは80〜300 重量部で
ある。この使用量が少なすぎると低膨張率、放熱性及び
難燃性の向上、あるいは組成物のコスト低減などの作用
効果が充分に得られず、多すぎると組成物の流動性が悪
くなり、また硬化物の機械的強度が低下する。
【００３４】（Ｅ）白金又は白金化合物 本発明に用いる白金又は白金化合物は、ヒドロキシル化
反応を促進する触媒であり、公知のものを使用すること
ができる。白金又は白金化合物の具体例としては、例え
ば、白金ブラック、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコー
ル変性物、白金とオレフィンの錯体、白金とアルデヒド
の錯体、白金とビニルシロキサンの錯体、白金とアセチ
レンアルコールの錯体等が挙げられる。
反応を促進する触媒であり、公知のものを使用すること
ができる。白金又は白金化合物の具体例としては、例え
ば、白金ブラック、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコー
ル変性物、白金とオレフィンの錯体、白金とアルデヒド
の錯体、白金とビニルシロキサンの錯体、白金とアセチ
レンアルコールの錯体等が挙げられる。
【００３５】白金又は白金化合物の使用量は、いわゆる
触媒量であり所望する組成物の硬化速度に応じて適宜に
調節することができ、通常、成分（Ａ）の重量に対し
て、白金原子の重量換算で0.5 〜500ppm程度でよく、好
ましくは１〜300ppmである。この使用量が少なすぎると
組成物の硬化が不十分になる場合がある。これとは逆
に、多すぎるとヒドロキシル化反応が急速に進行するた
め、可使時間が短くなるとともに不経済でもある。
触媒量であり所望する組成物の硬化速度に応じて適宜に
調節することができ、通常、成分（Ａ）の重量に対し
て、白金原子の重量換算で0.5 〜500ppm程度でよく、好
ましくは１〜300ppmである。この使用量が少なすぎると
組成物の硬化が不十分になる場合がある。これとは逆
に、多すぎるとヒドロキシル化反応が急速に進行するた
め、可使時間が短くなるとともに不経済でもある。
【００３６】その他の成分 本発明の組成物には、前記の成分（Ａ）〜成分（Ｅ）以
外に、本発明の目的を損なわない範囲内で必要に応じ、
補強用充填剤、顔料、耐熱性向上剤、難燃性向上剤、反
応制御剤、可塑剤等を添加することができる。
外に、本発明の目的を損なわない範囲内で必要に応じ、
補強用充填剤、顔料、耐熱性向上剤、難燃性向上剤、反
応制御剤、可塑剤等を添加することができる。
【００３７】前記の補強用充填剤としては、例えば、
（Ｒ5 ）3 ＳｉＯ1/2 単位［但し、Ｒ5 は前記Ｒ1 の１
価炭化水素基と同様の１価炭化水素基である。以下、同
様である］、ＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｒ5 ）2 ＳｉＯ1/2 単位及
びＳｉＯ4/2 単位から本質的になり、ＳｉＯ4/2 単位に
対する（Ｒ5 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及び（ＣＨ2 ＝ＣＨ）
（Ｒ5 ）2 ＳｉＯ1/2 単位の合計のモル比が0.5 〜１で
あり、全ケイ素原子の2.5 〜１０モル％がビニル基を有
するものである樹脂状のオルガノポリシロキサン共重合
体等が挙げられる。
（Ｒ5 ）3 ＳｉＯ1/2 単位［但し、Ｒ5 は前記Ｒ1 の１
価炭化水素基と同様の１価炭化水素基である。以下、同
様である］、ＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｒ5 ）2 ＳｉＯ1/2 単位及
びＳｉＯ4/2 単位から本質的になり、ＳｉＯ4/2 単位に
対する（Ｒ5 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及び（ＣＨ2 ＝ＣＨ）
（Ｒ5 ）2 ＳｉＯ1/2 単位の合計のモル比が0.5 〜１で
あり、全ケイ素原子の2.5 〜１０モル％がビニル基を有
するものである樹脂状のオルガノポリシロキサン共重合
体等が挙げられる。
【００３８】前記の顔料としては、例えば、酸化鉄、カ
ーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛等が挙げられ
る。前記の耐熱性向上剤としては、例えば、酸化鉄、珪
酸ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウム、水酸化セ
リウム、カーボンブラック等が挙げられる。前記の難燃
性向上剤としては、例えば、煙霧質酸化チタン、酸化セ
リウム、水酸化セリウム、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、カ
ーボンブラック、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
ーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛等が挙げられ
る。前記の耐熱性向上剤としては、例えば、酸化鉄、珪
酸ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウム、水酸化セ
リウム、カーボンブラック等が挙げられる。前記の難燃
性向上剤としては、例えば、煙霧質酸化チタン、酸化セ
リウム、水酸化セリウム、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、カ
ーボンブラック、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
【００３９】前記の反応制御剤としては、例えば、ビニ
ルシロキサン、アセチレンアルコール類、エチニル基を
含有するシラン又はシロキサン、トリアリルイソシアヌ
レート等が挙げられる。前記の可塑剤としては、例え
ば、不活性のジメチルポリシロキサン等が挙げられる。
また、本発明の組成物に接着性を付与する場合には、該
組成物に接着助剤を添加してもよい。
ルシロキサン、アセチレンアルコール類、エチニル基を
含有するシラン又はシロキサン、トリアリルイソシアヌ
レート等が挙げられる。前記の可塑剤としては、例え
ば、不活性のジメチルポリシロキサン等が挙げられる。
また、本発明の組成物に接着性を付与する場合には、該
組成物に接着助剤を添加してもよい。
【００４０】成分（Ａ）〜成分（Ｅ）以外の前記成分
（以下、所望成分という）は、１種単独でも２種以上を
組み合わせても使用することができる。なお、前記の所
望成分を組成物に添加するに当たり、例えば、ビニル基
含有シリコーン樹脂（即ち、前記の（Ｒ5 ）3 ＳｉＯ
1/2 単位、（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（Ｒ5 ）2 ＳｉＯ1/2 単
位、ＳｉＯ4/2 単位からなる共重合体）、ビニルシロキ
サン、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する接着助
剤等のような、ケイ素原子に結合するアルケニル基やケ
イ素原子に結合する水素原子を含む成分を組成物に添加
する場合には、添加後の組成物中におけるケイ素原子に
結合するアルケニル基１個当たり、ケイ素原子に直接結
合する水素原子の数を0.5 〜５個となるような量で、前
記の所望成分を添加する必要がある。
（以下、所望成分という）は、１種単独でも２種以上を
組み合わせても使用することができる。なお、前記の所
望成分を組成物に添加するに当たり、例えば、ビニル基
含有シリコーン樹脂（即ち、前記の（Ｒ5 ）3 ＳｉＯ
1/2 単位、（ＣＨ2 ＝ＣＨ）（Ｒ5 ）2 ＳｉＯ1/2 単
位、ＳｉＯ4/2 単位からなる共重合体）、ビニルシロキ
サン、ケイ素原子に結合した水素原子を含有する接着助
剤等のような、ケイ素原子に結合するアルケニル基やケ
イ素原子に結合する水素原子を含む成分を組成物に添加
する場合には、添加後の組成物中におけるケイ素原子に
結合するアルケニル基１個当たり、ケイ素原子に直接結
合する水素原子の数を0.5 〜５個となるような量で、前
記の所望成分を添加する必要がある。
【００４１】電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物 本発明の組成物は、前記の各成分を均一に混合すること
によって容易に得ることができる。また、各成分を混合
するにあたり、前記の成分（Ａ）と成分（Ｂ）とは、前
記の成分（Ｅ）の存在下でヒドロシリル化反応が進行す
るため、これの成分が共存すると組成物の硬化が開始す
る。そこで、これらの成分は、少なくとも２包装に分け
て保存するのが好ましい。その保存方法の具体例として
は、例えば、配合しようとする成分（Ａ）の一部、成分
（Ｃ）の一部、成分（Ｄ）の一部及び成分（Ｅ）の全部
を１包装とし、成分（Ａ）の残部、成分（Ｃ）の残部、
成分（Ｄ）の残部及び成分（Ｂ）の全部を別の１包装と
する方法が挙げられる。この方法を使用する場合は、２
包装中の組成物の比重が等しくなるように成分（Ｄ）を
各包装中に分配することが好ましい。また、保存方法の
別の態様としては、配合しようとする成分（Ａ）の一
部、成分（Ｃ）の全部、成分（Ｄ）の全部及び成分
（Ｅ）の全部を１包装とし、成分（Ａ）の残部、成分
（Ｂ）の全部を別の１包装とする方法が挙げられる。そ
して、これら２包装に分別した各成分は、使用時に適当
な方法で規定量混合するとよい。なお、本発明の組成物
は、反応制御剤として、アセチレンアルコール類又はト
リアリルイソシアヌレート類のどちらか一方を配合する
ことにより、１包装にまとめて保存することができる。
によって容易に得ることができる。また、各成分を混合
するにあたり、前記の成分（Ａ）と成分（Ｂ）とは、前
記の成分（Ｅ）の存在下でヒドロシリル化反応が進行す
るため、これの成分が共存すると組成物の硬化が開始す
る。そこで、これらの成分は、少なくとも２包装に分け
て保存するのが好ましい。その保存方法の具体例として
は、例えば、配合しようとする成分（Ａ）の一部、成分
（Ｃ）の一部、成分（Ｄ）の一部及び成分（Ｅ）の全部
を１包装とし、成分（Ａ）の残部、成分（Ｃ）の残部、
成分（Ｄ）の残部及び成分（Ｂ）の全部を別の１包装と
する方法が挙げられる。この方法を使用する場合は、２
包装中の組成物の比重が等しくなるように成分（Ｄ）を
各包装中に分配することが好ましい。また、保存方法の
別の態様としては、配合しようとする成分（Ａ）の一
部、成分（Ｃ）の全部、成分（Ｄ）の全部及び成分
（Ｅ）の全部を１包装とし、成分（Ａ）の残部、成分
（Ｂ）の全部を別の１包装とする方法が挙げられる。そ
して、これら２包装に分別した各成分は、使用時に適当
な方法で規定量混合するとよい。なお、本発明の組成物
は、反応制御剤として、アセチレンアルコール類又はト
リアリルイソシアヌレート類のどちらか一方を配合する
ことにより、１包装にまとめて保存することができる。
【００４２】本発明の組成物の使用法としては、電気・
電子部品を収納した容器内に該組成物を直接注型し、或
いは、該部品を該組成物中に含浸することにより充填し
た後、硬化させるのが一般的である。なお、該組成物の
硬化は、室温でも進行するが、加熱により促進する。該
加熱温度は100 ℃程度でよく、また100 ℃以上の適当な
温度を選択することもできる。
電子部品を収納した容器内に該組成物を直接注型し、或
いは、該部品を該組成物中に含浸することにより充填し
た後、硬化させるのが一般的である。なお、該組成物の
硬化は、室温でも進行するが、加熱により促進する。該
加熱温度は100 ℃程度でよく、また100 ℃以上の適当な
温度を選択することもできる。
【００４３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示して本発明をさ
らに具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限さ
れるものではない。なお、本例中、部は重量部を表し、
粘度は25℃における測定値である。
らに具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限さ
れるものではない。なお、本例中、部は重量部を表し、
粘度は25℃における測定値である。
【００４４】実施例１ 下記式： CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]145Si(CH3)2CH=CH2 で表され、粘度が400cStの分子鎖両末端がビニル基で停
止したジメチルポリシロキサン460 部、下記式： (CH3)3SiO[(CH3)HSiO]7[(CH3)2SiO]8Si(CH3)3 で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン35部、
下記式： HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]200Si(CH3)2OH で表され、粘度が700cStの分子鎖両末端がシラノール基
で停止したジメチルポリシロキサン2.5 部、平均粒子径
が30μｍの結晶性シリカ粉末1000部及び1,3,5,7−テト
ラメチル−1,3,5,7 −テトラビニルシクロテトラシロキ
サン2.0 部を真空ポンプ及び撹拌機付き容器に投入し、
減圧下で混合した。得られた混合物を以下、混合物Ａと
いう。次に、混合物Ａ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に
充填し、３ケ月間静置した後、該混合物Ａを金属製へら
で混合し、そのときの沈降物の再分散の難易度を下記基
準で評価した。結果を表１に示す。 容易・・・・・・へらで容易に撹拌できた。 困難・・・・・・沈殿物をへらで粉砕することにより再
分散できたが、長時間を要した。 非常に困難・・・沈殿物が硬いためへらで再分散できな
かった。
止したジメチルポリシロキサン460 部、下記式： (CH3)3SiO[(CH3)HSiO]7[(CH3)2SiO]8Si(CH3)3 で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン35部、
下記式： HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]200Si(CH3)2OH で表され、粘度が700cStの分子鎖両末端がシラノール基
で停止したジメチルポリシロキサン2.5 部、平均粒子径
が30μｍの結晶性シリカ粉末1000部及び1,3,5,7−テト
ラメチル−1,3,5,7 −テトラビニルシクロテトラシロキ
サン2.0 部を真空ポンプ及び撹拌機付き容器に投入し、
減圧下で混合した。得られた混合物を以下、混合物Ａと
いう。次に、混合物Ａ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に
充填し、３ケ月間静置した後、該混合物Ａを金属製へら
で混合し、そのときの沈降物の再分散の難易度を下記基
準で評価した。結果を表１に示す。 容易・・・・・・へらで容易に撹拌できた。 困難・・・・・・沈殿物をへらで粉砕することにより再
分散できたが、長時間を要した。 非常に困難・・・沈殿物が硬いためへらで再分散できな
かった。
【００４５】次に、混合物Ａ299.9 部に塩化白金酸の2-
エチルヘキサノール変性溶液（白金濃度２重量％）0.1
部を添加混合し、組成物Ａを調製した。組成物Ａの初期
粘度及び比重を表２に示す。次に、組成物Ａを100 ℃で
30分間加熱して硬化し、この硬化物の下記物性を評価し
た。尚、硬化の際に発泡は全く認められなかった。結果
を表２に示す。
エチルヘキサノール変性溶液（白金濃度２重量％）0.1
部を添加混合し、組成物Ａを調製した。組成物Ａの初期
粘度及び比重を表２に示す。次に、組成物Ａを100 ℃で
30分間加熱して硬化し、この硬化物の下記物性を評価し
た。尚、硬化の際に発泡は全く認められなかった。結果
を表２に示す。
【００４６】（硬さ）ＪＩＳ Ｋ ６３０１に準拠して
測定した。なお、試験機は、スプリング式硬さ試験機Ａ
型を用いた。 （体積抵抗率）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方法
（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準じ
て測定した。 （絶縁破壊の強さ）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方
法（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準
じて測定した。 （誘電率[1MHz]）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方法
（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準じ
て測定した。 （誘電正接[1MHz]）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方
法（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準
じて測定した。 （難燃性）ＵＬ ９４に規定する方法に準じて測定し
た。
測定した。なお、試験機は、スプリング式硬さ試験機Ａ
型を用いた。 （体積抵抗率）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方法
（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準じ
て測定した。 （絶縁破壊の強さ）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方
法（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準
じて測定した。 （誘電率[1MHz]）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方法
（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準じ
て測定した。 （誘電正接[1MHz]）ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方
法（電気用シリコーンゴムコンパウンド試験方法）に準
じて測定した。 （難燃性）ＵＬ ９４に規定する方法に準じて測定し
た。
【００４７】比較例１ 実施例１において、分子鎖両末端がシラノール基で停止
したジメチルポリシロキサン2.5 部を用いなかった以外
は、実施例１の混合物Ａと同様にして混合物Ｂを調製し
た。次に、混合物Ｂ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例１と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
したジメチルポリシロキサン2.5 部を用いなかった以外
は、実施例１の混合物Ａと同様にして混合物Ｂを調製し
た。次に、混合物Ｂ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例１と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
【００４８】実施例２ 下記式： CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]180Si(CH3)2CH=CH2 で表され、粘度が600cStの分子鎖両末端がビニル基で停
止したジメチルポリシロキサン455 部、下記式： (CH3)3SiO[(CH3)HSiO]30[(CH3)2SiO]50Si(CH3)3 で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン40部、
下記式： HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]200Si(CH3)2OH で表され、粘度が700cStの分子鎖両末端がシラノール基
で停止したジメチルポリシロキサン1.5 部、平均粒子径
５μｍの結晶性シリカ粉末 750部及び1,3,5,7 −テトラ
メチル−1,3,5,7 −テトラビニルシクロテトラシロキサ
ン3.0 部を真空ポンプ及び撹拌機付き容器に投入し、減
圧下で混合した。得られた混合物を以下、混合物Ｃとい
う。次に、混合物Ｃ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例１と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
止したジメチルポリシロキサン455 部、下記式： (CH3)3SiO[(CH3)HSiO]30[(CH3)2SiO]50Si(CH3)3 で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン40部、
下記式： HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]200Si(CH3)2OH で表され、粘度が700cStの分子鎖両末端がシラノール基
で停止したジメチルポリシロキサン1.5 部、平均粒子径
５μｍの結晶性シリカ粉末 750部及び1,3,5,7 −テトラ
メチル−1,3,5,7 −テトラビニルシクロテトラシロキサ
ン3.0 部を真空ポンプ及び撹拌機付き容器に投入し、減
圧下で混合した。得られた混合物を以下、混合物Ｃとい
う。次に、混合物Ｃ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例１と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
【００４９】また、実施例１において、混合物Ａ299.9
部に代えて、混合物Ｃ249.9 部を用いた以外は、実施例
１の組成物Ａと同様にして組成物Ｃを調製した。組成物
Ｃの初期粘度及び比重を表２に示す。次に、組成物Ｃを
実施例１と同様にして硬化し、この硬化物について実施
例１と同様にして物性を評価した。結果を表２に示す。
尚、硬化の際に発泡は全く認められなかった。
部に代えて、混合物Ｃ249.9 部を用いた以外は、実施例
１の組成物Ａと同様にして組成物Ｃを調製した。組成物
Ｃの初期粘度及び比重を表２に示す。次に、組成物Ｃを
実施例１と同様にして硬化し、この硬化物について実施
例１と同様にして物性を評価した。結果を表２に示す。
尚、硬化の際に発泡は全く認められなかった。
【００５０】比較例２ 実施例２において、分子鎖両末端がシラノール基で停止
したジメチルポリシロキサン1.5 部を用いなかった以外
は、実施例２の混合物Ｃと同様にして混合物Ｄを調製し
た。次に、混合物Ｄ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例２と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
したジメチルポリシロキサン1.5 部を用いなかった以外
は、実施例２の混合物Ｃと同様にして混合物Ｄを調製し
た。次に、混合物Ｄ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例２と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
【００５１】実施例３ 下記式： CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]145Si(CH3)2CH=CH2 で表され、粘度が400cStの分子鎖両末端がビニル基で停
止したジメチルポリシロキサン360 部、下記式： CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]65Si(CH3)2CH=CH2 で表され、粘度が100cStの分子鎖両末端がビニル基で停
止したジメチルポリシロキサン90部、下記式： (CH3)3SiO[(CH3)HSiO]7[(CH3)2SiO]8Si(CH3)3 で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン45部、
下記式： HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]200Si(CH3)2OH で表され、粘度が700cStの分子鎖両末端がシラノール基
で停止したジメチルポリシロキサン2.0 部、平均粒子径
５μｍの結晶性シリカ粉末500 部、平均粒子径16μｍの
αアルミナ粉末450 部及び1,3,5,7 −テトラメチル−1,
3,5,7 −テトラビニルシクロテトラシロキサン2.5 部を
真空ポンプ及び撹拌機付き容器に投入し、減圧下で混合
した。得られた混合物を以下、混合物Ｅという。次に、
混合物Ｅ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充填し、実施
例１と同様にして、沈降物の再分散の難易度を評価し
た。結果を表１に示す。
止したジメチルポリシロキサン360 部、下記式： CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]65Si(CH3)2CH=CH2 で表され、粘度が100cStの分子鎖両末端がビニル基で停
止したジメチルポリシロキサン90部、下記式： (CH3)3SiO[(CH3)HSiO]7[(CH3)2SiO]8Si(CH3)3 で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン45部、
下記式： HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]200Si(CH3)2OH で表され、粘度が700cStの分子鎖両末端がシラノール基
で停止したジメチルポリシロキサン2.0 部、平均粒子径
５μｍの結晶性シリカ粉末500 部、平均粒子径16μｍの
αアルミナ粉末450 部及び1,3,5,7 −テトラメチル−1,
3,5,7 −テトラビニルシクロテトラシロキサン2.5 部を
真空ポンプ及び撹拌機付き容器に投入し、減圧下で混合
した。得られた混合物を以下、混合物Ｅという。次に、
混合物Ｅ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充填し、実施
例１と同様にして、沈降物の再分散の難易度を評価し
た。結果を表１に示す。
【００５２】また、実施例１において、混合物Ａ299.9
部に代えて、混合物Ｅ289.9 部を用いた以外は、実施例
１の組成物Ａと同様にして組成物Ｅを調製した。組成物
Ｅの初期粘度及び比重を表２に示す。次に、組成物Ｅを
実施例１と同様にして硬化し、この硬化物について実施
例１と同様にして物性を評価した。結果を表２に示す。
尚、硬化の際に発泡は全く認められなかった。
部に代えて、混合物Ｅ289.9 部を用いた以外は、実施例
１の組成物Ａと同様にして組成物Ｅを調製した。組成物
Ｅの初期粘度及び比重を表２に示す。次に、組成物Ｅを
実施例１と同様にして硬化し、この硬化物について実施
例１と同様にして物性を評価した。結果を表２に示す。
尚、硬化の際に発泡は全く認められなかった。
【００５３】比較例３ 実施例３において、分子鎖両末端がシラノール基で停止
したジメチルポリシロキサン2.0 部を用いなかった以外
は、実施例３の混合物Ｅと同様にして混合物Ｆを調製し
た。次に、混合物Ｆ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例３と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
したジメチルポリシロキサン2.0 部を用いなかった以外
は、実施例３の混合物Ｅと同様にして混合物Ｆを調製し
た。次に、混合物Ｆ1000部を１Ｌ容量の金属製丸缶に充
填し、実施例３と同様にして、沈降物の再分散の難易度
を評価した。結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】 表２中、Ｖ−０は、ＵＬ９４に規定する測定方法におけ
る難燃性レベルを表す。
る難燃性レベルを表す。
【００５６】
【発明の効果】本発明の組成物は、流動性が良好で、し
かも保存中に容器の底に堆積した無機質充填剤を容易に
かつ簡便に再分散させることができる。また、本発明の
組成物の硬化物は、放熱性、低熱、膨張性に優れるだけ
でなく、さらに電気特性、難燃性に優れ、また組成物の
低コスト化を図ることができる。
かも保存中に容器の底に堆積した無機質充填剤を容易に
かつ簡便に再分散させることができる。また、本発明の
組成物の硬化物は、放熱性、低熱、膨張性に優れるだけ
でなく、さらに電気特性、難燃性に優れ、また組成物の
低コスト化を図ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤木 弘直 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）一般組成式（１）： Ｒ1 a Ｒ2 b ＳｉＯ(4-a-b)/2 （１） （式中、Ｒ1 は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の１価炭化水素基であり、Ｒ2 はアルケニル
基であり、ａは1.5 〜2.0 であり、ｂは0.003 〜0.5 で
あり、かつａ＋ｂ＝2.00〜 2.07 を満足する数である）
で表され、１分子中に平均して３０〜６００個のケイ素
原子を有し、ケイ素原子に結合するアルケニル基を少な
くとも２個含有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一
般組成式（２）： Ｒ3 c Ｈd ＳｉＯ(4-c-d)/2 （２） （式中、Ｒ3 は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置
換又は置換の１価炭化水素基であり、ｃは1.0 〜2.0 で
あり、ｄは0.04〜1.0 であり、かつｃ＋ｄ＝1.1〜2.5
を満足する数である）で表され、１分子中に平均して４
〜１２０個のケイ素原子を有し、ケイ素原子に結合する
水素原子を少なくとも２個含有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン；（Ａ）成分中のアルケニル基１個
に対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原
子が0.5 〜５個となる量、（Ｃ）一般組成式（３） Ｒ4 e （ＯＨ）f ＳｉＯ(4-e-f)/2 （３） （式中、Ｒ4 は独立に水素原子又は非置換若しくは置換
の１価炭化水素基であり、ｅは1.0 〜2.5 であり、ｆは
１以下の正の数である）で表され、１分子中に平均して
２〜３００個のケイ素原子を有し、ケイ素原子に結合す
る水酸基を少なくとも１個含有するオルガノポリシロキ
サン；（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計１００重量部に対
して0.01〜１５重量部、（Ｄ）平均粒子径１〜50μｍの
無機質充填剤；（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分の合計１０
０重量部に対して３０〜３５０重量部及び（Ｅ）触媒量
の白金又は白金化合物を含有する、本質的に非発泡性の
電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物。 - 【請求項２】 前記成分（Ｃ）のオルガノポリシロキサ
ンのケイ素原子数が20以上である請求項１に記載の組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24712496A JP3232009B2 (ja) | 1995-09-01 | 1996-08-29 | 電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24851695 | 1995-09-01 | ||
| JP7-248516 | 1995-09-01 | ||
| JP24712496A JP3232009B2 (ja) | 1995-09-01 | 1996-08-29 | 電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09124948A true JPH09124948A (ja) | 1997-05-13 |
| JP3232009B2 JP3232009B2 (ja) | 2001-11-26 |
Family
ID=26538063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24712496A Expired - Fee Related JP3232009B2 (ja) | 1995-09-01 | 1996-08-29 | 電気絶縁用オルガノポリシロキサン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3232009B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11222556A (ja) * | 1997-11-05 | 1999-08-17 | Dow Corning Corp | シリコーン・エラストマーにおける後硬化停止法 |
| JP2001139815A (ja) * | 1999-11-15 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 熱伝導性シリコーンゴム組成物 |
| JP2001139817A (ja) * | 1999-11-11 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 定着ロール用シリコーンゴム組成物および定着ロール |
| JP2012526164A (ja) * | 2009-05-05 | 2012-10-25 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | テキスタイルコーティング用の組成物 |
-
1996
- 1996-08-29 JP JP24712496A patent/JP3232009B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11222556A (ja) * | 1997-11-05 | 1999-08-17 | Dow Corning Corp | シリコーン・エラストマーにおける後硬化停止法 |
| JP2001139817A (ja) * | 1999-11-11 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 定着ロール用シリコーンゴム組成物および定着ロール |
| JP2001139815A (ja) * | 1999-11-15 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 熱伝導性シリコーンゴム組成物 |
| JP2012526164A (ja) * | 2009-05-05 | 2012-10-25 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | テキスタイルコーティング用の組成物 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3232009B2 (ja) | 2001-11-26 |
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