JPH09107195A - 高電磁波シールド性複合シートの製造方法 - Google Patents
高電磁波シールド性複合シートの製造方法Info
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- JPH09107195A JPH09107195A JP8198051A JP19805196A JPH09107195A JP H09107195 A JPH09107195 A JP H09107195A JP 8198051 A JP8198051 A JP 8198051A JP 19805196 A JP19805196 A JP 19805196A JP H09107195 A JPH09107195 A JP H09107195A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 導電性繊維を損傷することなく高電磁波シー
ルド性複合シートを製造する方法の提供。 【解決手段】 繊維布帛含有シート状基体、熱可塑性樹
脂マトリックスフィルム層、このフィルム層に一体化さ
れた導電性短繊維層が積層合体されている高電磁波シー
ルド性複合シートの製造に際し、フィルム層と、導電性
短繊維の撒布堆積層とを加圧処理し、導電性短繊維をフ
ィルムの少なくとも表層部分内に埋没させて導電性繊維
−樹脂一体層を形成する。
ルド性複合シートを製造する方法の提供。 【解決手段】 繊維布帛含有シート状基体、熱可塑性樹
脂マトリックスフィルム層、このフィルム層に一体化さ
れた導電性短繊維層が積層合体されている高電磁波シー
ルド性複合シートの製造に際し、フィルム層と、導電性
短繊維の撒布堆積層とを加圧処理し、導電性短繊維をフ
ィルムの少なくとも表層部分内に埋没させて導電性繊維
−樹脂一体層を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明方法は、すぐれた電磁
波シールド性を有し、かつ高耐屈曲性を有する複合シー
トの製造方法に関するものである。更に詳しく述べるな
らば、本発明方法は風などによるはためきなどのように
繰り返して屈曲作用を受ける用途に用いてもすぐれた耐
久性を示し、電磁波シールド性にすぐれ、かつ屈曲自在
な、高耐屈曲性複合シートを効率よく製造する方法に関
するものである。
波シールド性を有し、かつ高耐屈曲性を有する複合シー
トの製造方法に関するものである。更に詳しく述べるな
らば、本発明方法は風などによるはためきなどのように
繰り返して屈曲作用を受ける用途に用いてもすぐれた耐
久性を示し、電磁波シールド性にすぐれ、かつ屈曲自在
な、高耐屈曲性複合シートを効率よく製造する方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、既知の導電性シート材料として
は、重合体材料からなるマトリックス中に、金属質フィ
ラー、例えば金属粉末、および金属フレークなど、非金
属無機フィラー、例えばカーボンブラックおよびグラフ
ァイトなどの粉末、又はフレーク、或は金属化ガラス繊
維、例えば化学蒸着法、電気めっき法、又は無電解めっ
き法などにより金属化されたガラス繊維などを分散含有
させ、これをシート状にしたものがある。一般に、導電
性シート又はフィルムは、その重合体材料からなるマト
リックスが伸長しやすいものであるため、全体として、
繰り返し伸長荷重が負荷されたり、或は瞬間的荷重がか
けられると容易に伸長する傾向がある。このように、導
電性シート又はフィルムが伸長、又は変形すると、その
中に分散している導電性フィラーの分布に変化を生じ、
その結果、その抵抗値、および電磁波シールド性に変化
を生じて、その性能を低下させ、やがて、実用性を失う
に至ることがある。
は、重合体材料からなるマトリックス中に、金属質フィ
ラー、例えば金属粉末、および金属フレークなど、非金
属無機フィラー、例えばカーボンブラックおよびグラフ
ァイトなどの粉末、又はフレーク、或は金属化ガラス繊
維、例えば化学蒸着法、電気めっき法、又は無電解めっ
き法などにより金属化されたガラス繊維などを分散含有
させ、これをシート状にしたものがある。一般に、導電
性シート又はフィルムは、その重合体材料からなるマト
リックスが伸長しやすいものであるため、全体として、
繰り返し伸長荷重が負荷されたり、或は瞬間的荷重がか
けられると容易に伸長する傾向がある。このように、導
電性シート又はフィルムが伸長、又は変形すると、その
中に分散している導電性フィラーの分布に変化を生じ、
その結果、その抵抗値、および電磁波シールド性に変化
を生じて、その性能を低下させ、やがて、実用性を失う
に至ることがある。
【０００３】上記の欠点を解消するために、例えば、本
発明者により、導電性シート、又はフィルムを繊維材料
からなる基布の片面、又は両面上に形成、又は貼着する
ことが試みられた。このような導電性複合シートは、従
来の導電性シート、又はフィルムの上記欠点をほぼ解消
し、実用上有用なものであった。しかしながら、極めて
高い電磁波シールド性を要求される用途には、導電性シ
ート、又はフィルム中の導電性材料の濃度を極めて高く
し、しかも導電効率の高い形状、例えば比較的長さの長
い導電性繊維の形状で使用する必要がある。このように
長さの長い導電性材料を多量に含む塗布液は塊状化し、
その塗布展延性が著しく低くなって実用が不可能にな
り、またその塗布性を高めるために溶剤量を増加する
と、塗布液中で導電性材料が沈澱したり或は局在化し、
また塗布液層を乾燥固化する際に多数の気孔を形成する
などの欠点を生じ、実用することができない。一般に
は、従来方法によって導電性繊維含有層を形成した場
合、その中の導電性繊維の容積含有率を７．５％より高
くすることは、極めて困難であった。またこのように導
電性繊維の容積含有率が低い場合、所望の電磁波シール
ド性を得るためにはかなり厚さの大きい導電性繊維含有
層を形成する必要がある。例えば４０dBのシールド性を
得るためには、導電性繊維容積含有率が１０％以上の導
電性繊維含有層の厚さは、０．１mm以上であれば十分で
あるが、上記容積含有率が７．５％、または５％のとき
の導電性繊維含有層は０．５０mm以上、または１．０mm
以上の厚さを必要とし、導電性短繊維の使用必要量も著
しく多くなる。更に、導電性材料を重合体材料と混合し
て、これをミキサー、ニーダー或はカレンダーなどにか
けると、その剪断力によって、導電性材料、特に繊維が
切断されて細粉化し、導電性材料相互の接結点が減少
し、めっき材料の場合はめっきが剥離して導電性が低下
するなどの問題点を生ずる。
発明者により、導電性シート、又はフィルムを繊維材料
からなる基布の片面、又は両面上に形成、又は貼着する
ことが試みられた。このような導電性複合シートは、従
来の導電性シート、又はフィルムの上記欠点をほぼ解消
し、実用上有用なものであった。しかしながら、極めて
高い電磁波シールド性を要求される用途には、導電性シ
ート、又はフィルム中の導電性材料の濃度を極めて高く
し、しかも導電効率の高い形状、例えば比較的長さの長
い導電性繊維の形状で使用する必要がある。このように
長さの長い導電性材料を多量に含む塗布液は塊状化し、
その塗布展延性が著しく低くなって実用が不可能にな
り、またその塗布性を高めるために溶剤量を増加する
と、塗布液中で導電性材料が沈澱したり或は局在化し、
また塗布液層を乾燥固化する際に多数の気孔を形成する
などの欠点を生じ、実用することができない。一般に
は、従来方法によって導電性繊維含有層を形成した場
合、その中の導電性繊維の容積含有率を７．５％より高
くすることは、極めて困難であった。またこのように導
電性繊維の容積含有率が低い場合、所望の電磁波シール
ド性を得るためにはかなり厚さの大きい導電性繊維含有
層を形成する必要がある。例えば４０dBのシールド性を
得るためには、導電性繊維容積含有率が１０％以上の導
電性繊維含有層の厚さは、０．１mm以上であれば十分で
あるが、上記容積含有率が７．５％、または５％のとき
の導電性繊維含有層は０．５０mm以上、または１．０mm
以上の厚さを必要とし、導電性短繊維の使用必要量も著
しく多くなる。更に、導電性材料を重合体材料と混合し
て、これをミキサー、ニーダー或はカレンダーなどにか
けると、その剪断力によって、導電性材料、特に繊維が
切断されて細粉化し、導電性材料相互の接結点が減少
し、めっき材料の場合はめっきが剥離して導電性が低下
するなどの問題点を生ずる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明方法は、従来の
電磁波シールド性複合シートの前記欠点を解消し、所望
量の導電性繊維材料を、それを破断することなく所望部
位において樹脂マトリックス層中に一体化することがで
き、電磁波シールド性にすぐれ、かつすぐれた耐屈曲性
を有する高電磁波シールド性複合シートを効率よく製造
することのできる方法を提供しようとするものである。
電磁波シールド性複合シートの前記欠点を解消し、所望
量の導電性繊維材料を、それを破断することなく所望部
位において樹脂マトリックス層中に一体化することがで
き、電磁波シールド性にすぐれ、かつすぐれた耐屈曲性
を有する高電磁波シールド性複合シートを効率よく製造
することのできる方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明方法の高電磁波シ
ールド性複合シートを製造する方法（１）は、少なくと
も１枚の繊維布帛を含むシート状基体の１面上に、熱可
塑性重合体材料を主成分として含有する樹脂マトリック
スフィルム層を形成し、前記樹脂マトリックスフィルム
層上に、導電性短繊維を撒布堆積し、前記導電性短繊維
の撒布堆積層と、それを担持している樹脂マトリックス
フィルム層とに加圧処理を施し、前記導電性短繊維撒布
堆積層を、前記樹脂マトリックスフィルム層の少なくと
も表層部分内に埋没させて導電性繊維−樹脂一体化層を
形成する、ことを特徴とするものである。本発明方法に
係る他の上記高電磁波シールド性複合シートの製造方法
（２）は、熱可塑性を有する重合体材料を主成分として
含む樹脂マトリックスフィルムの１面上に、導電性短繊
維を撒布堆積し、前記導電性短繊維撒布堆積層と、それ
を担持している前記樹脂マトリックスフィルムとに加圧
処理を施し、前記導電性短繊維撒布堆積層を、前記樹脂
マトリックスフィルムの少なくとも表層部分内に埋没さ
せて導電性繊維−樹脂一体化層を形成し、前記導電性繊
維−樹脂一体化層の少なくとも一面上に、少なくとも１
枚の繊維布帛を含むシート状基体とを積層結着する、こ
とを特徴とするものである。本発明方法に係る更に他の
高電磁波シールド性複合シートの製造方法（３）は、熱
可塑性を有する重合体材料を主成分として含む樹脂マト
リックスフィルムの１面上に、導電性短繊維を撒布堆積
し、前記樹脂マトリックスフィルム上に担持されている
前記導電性短繊維撒布堆積層の上に、少なくとも１枚の
繊維布帛を含むシート状基体を積層し、上記積層体に加
圧処理を施し、それによって前記導電性短繊維撒布堆積
層の少なくとも一部分を、前記樹脂マトリックスフィル
ムの少くとも表層部分内に埋没せしめて、導電性繊維−
樹脂一体化層を形成するとともに、前記繊維布帛を含む
シート状基体と、前記導電性繊維−樹脂一体化層とを結
着する、ことを特徴とするものである。本発明方法に係
る更に他の高電磁波シールド性複合シートの製造方法
（４）は、少くとも１枚の繊維布帛を含むシート状基体
の１面上に、導電性短繊維を撒布堆積し、前記導電性短
繊維撒布堆積層上に、熱可塑性を有する重合体材料を主
成分として含む樹脂マトリックス層用フィルムを積層
し、前記積層体に加圧処理を施し、それによって前記導
電性短繊維撒布堆積層を、前記樹脂マトリックス層用フ
ィルムの少くとも表層部分に埋没させて、導電性繊維−
樹脂一体化層を形成するとともに、前記繊維布帛を含む
シート状基体と、前記導電性繊維−樹脂一体化層とを結
着する、ことを特徴とするものである。上記方法
（１），（２），（３）及び（４）の各々に用いられる
前記繊維布帛を含むシート状基体は、前記繊維布帛の少
なくとも１面が、熱可塑性を有する重合体材料を主成分
として含む基体被膜層によって被覆されているものであ
ってもよい。また、本発明方法の高電磁波シールド性複
合シートの製造方法（１）〜（４）の各々は、前記導電
性繊維−樹脂一体化層の上に、可撓性重合体材料を主成
分として含有する表面保護層を形成する工程を更に含ん
でいてもよい。
ールド性複合シートを製造する方法（１）は、少なくと
も１枚の繊維布帛を含むシート状基体の１面上に、熱可
塑性重合体材料を主成分として含有する樹脂マトリック
スフィルム層を形成し、前記樹脂マトリックスフィルム
層上に、導電性短繊維を撒布堆積し、前記導電性短繊維
の撒布堆積層と、それを担持している樹脂マトリックス
フィルム層とに加圧処理を施し、前記導電性短繊維撒布
堆積層を、前記樹脂マトリックスフィルム層の少なくと
も表層部分内に埋没させて導電性繊維−樹脂一体化層を
形成する、ことを特徴とするものである。本発明方法に
係る他の上記高電磁波シールド性複合シートの製造方法
（２）は、熱可塑性を有する重合体材料を主成分として
含む樹脂マトリックスフィルムの１面上に、導電性短繊
維を撒布堆積し、前記導電性短繊維撒布堆積層と、それ
を担持している前記樹脂マトリックスフィルムとに加圧
処理を施し、前記導電性短繊維撒布堆積層を、前記樹脂
マトリックスフィルムの少なくとも表層部分内に埋没さ
せて導電性繊維−樹脂一体化層を形成し、前記導電性繊
維−樹脂一体化層の少なくとも一面上に、少なくとも１
枚の繊維布帛を含むシート状基体とを積層結着する、こ
とを特徴とするものである。本発明方法に係る更に他の
高電磁波シールド性複合シートの製造方法（３）は、熱
可塑性を有する重合体材料を主成分として含む樹脂マト
リックスフィルムの１面上に、導電性短繊維を撒布堆積
し、前記樹脂マトリックスフィルム上に担持されている
前記導電性短繊維撒布堆積層の上に、少なくとも１枚の
繊維布帛を含むシート状基体を積層し、上記積層体に加
圧処理を施し、それによって前記導電性短繊維撒布堆積
層の少なくとも一部分を、前記樹脂マトリックスフィル
ムの少くとも表層部分内に埋没せしめて、導電性繊維−
樹脂一体化層を形成するとともに、前記繊維布帛を含む
シート状基体と、前記導電性繊維−樹脂一体化層とを結
着する、ことを特徴とするものである。本発明方法に係
る更に他の高電磁波シールド性複合シートの製造方法
（４）は、少くとも１枚の繊維布帛を含むシート状基体
の１面上に、導電性短繊維を撒布堆積し、前記導電性短
繊維撒布堆積層上に、熱可塑性を有する重合体材料を主
成分として含む樹脂マトリックス層用フィルムを積層
し、前記積層体に加圧処理を施し、それによって前記導
電性短繊維撒布堆積層を、前記樹脂マトリックス層用フ
ィルムの少くとも表層部分に埋没させて、導電性繊維−
樹脂一体化層を形成するとともに、前記繊維布帛を含む
シート状基体と、前記導電性繊維−樹脂一体化層とを結
着する、ことを特徴とするものである。上記方法
（１），（２），（３）及び（４）の各々に用いられる
前記繊維布帛を含むシート状基体は、前記繊維布帛の少
なくとも１面が、熱可塑性を有する重合体材料を主成分
として含む基体被膜層によって被覆されているものであ
ってもよい。また、本発明方法の高電磁波シールド性複
合シートの製造方法（１）〜（４）の各々は、前記導電
性繊維−樹脂一体化層の上に、可撓性重合体材料を主成
分として含有する表面保護層を形成する工程を更に含ん
でいてもよい。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明方法に使用されるシート状
基体は、少なくとも１枚の繊維布帛を含んで構成される
ものであって、繊維布帛のみからなるものであってもよ
く、或いは、この繊維布帛の少なくとも一面上に、熱可
塑性を有する重合体材料を主成分として含む基体被覆層
が形成されているものであってもよく、或いは２枚以上
の繊維布帛の間に可撓性樹脂材料を主成分として含む中
間層が配置されているものであってもよい。繊維布帛を
構成する繊維としては、天然繊維、例えば、木綿および
麻など、無機繊維、例えば、ガラス繊維、炭素繊維およ
び金属繊維など、再生繊維、例えば、ビスコースレーヨ
ン、およびキュプラなど、半合成繊維、例えば、セルロ
ースジーおよびトリアセテート繊維など、並びに合成繊
維、例えば、ナイロン６、ナイロン６６、ポリエステル
（ポリエチレンテレフタレート）、芳香族ポリアミド、
芳香族ポリエステル、アクリル重合体、ポリ塩化ビニ
ル、ビニロン、およびポリオレフィンの繊維などから選
ぶことができ、特に高強度繊維（１５〜５０ｇ／ｄ）お
よび／又は、高耐熱性繊維なども使用することができ
る。本発明方法に好ましい繊維は、ポリエステル繊維、
ポリアミド繊維、水不溶化ポリビニルアルコール繊維、
芳香族ポリアミド繊維、および芳香族ポリエステル繊維
などである。繊維布帛中の繊維は短繊維紡績糸、長繊維
糸、スプリットヤーン、テープヤーンなどのいずれの形
状のものであってもよく、また繊維布帛は、織物、編
物、不織布、紙状物、および、これらの２種以上の複合
シートのいずれであってもよい。一般には、本発明方法
に用いられる繊維はポリエステル繊維が好ましく、この
繊維は長繊維（フィラメント）の形状のものが好まし
い。本発明方法に用いられる繊維布帛は、得られる複合
シートの伸長を抑制し、かつその機械的強度を高いレベ
ルに維持するために有用である。また、有用な織物とし
ては、綾織、平織、からみ織、もじり織、特殊編織物そ
の他の組織からなる織物を挙げることができる。繊維布
帛の重量や、厚さなどに格別の限定はないが、一般に３
００〜１０００ｇ／ｍ2 の重量および／又は、０．０５
〜１．０mmの厚さを有するものが好ましい。本発明方法
により得られる複合シートにおいて、繊維布帛を含むシ
ート状基体は、導電性被覆層の伸長や変形を抑制して、
複合シートの電磁波シールド性を安定させること、およ
びはためきや繰り返し屈曲に対する耐久性を向上させる
ことができ、更に、導電性繊維−樹脂一体化層の形成の
際に、得られる複合シートの寸法安定性を維持するのに
も有効ある。
基体は、少なくとも１枚の繊維布帛を含んで構成される
ものであって、繊維布帛のみからなるものであってもよ
く、或いは、この繊維布帛の少なくとも一面上に、熱可
塑性を有する重合体材料を主成分として含む基体被覆層
が形成されているものであってもよく、或いは２枚以上
の繊維布帛の間に可撓性樹脂材料を主成分として含む中
間層が配置されているものであってもよい。繊維布帛を
構成する繊維としては、天然繊維、例えば、木綿および
麻など、無機繊維、例えば、ガラス繊維、炭素繊維およ
び金属繊維など、再生繊維、例えば、ビスコースレーヨ
ン、およびキュプラなど、半合成繊維、例えば、セルロ
ースジーおよびトリアセテート繊維など、並びに合成繊
維、例えば、ナイロン６、ナイロン６６、ポリエステル
（ポリエチレンテレフタレート）、芳香族ポリアミド、
芳香族ポリエステル、アクリル重合体、ポリ塩化ビニ
ル、ビニロン、およびポリオレフィンの繊維などから選
ぶことができ、特に高強度繊維（１５〜５０ｇ／ｄ）お
よび／又は、高耐熱性繊維なども使用することができ
る。本発明方法に好ましい繊維は、ポリエステル繊維、
ポリアミド繊維、水不溶化ポリビニルアルコール繊維、
芳香族ポリアミド繊維、および芳香族ポリエステル繊維
などである。繊維布帛中の繊維は短繊維紡績糸、長繊維
糸、スプリットヤーン、テープヤーンなどのいずれの形
状のものであってもよく、また繊維布帛は、織物、編
物、不織布、紙状物、および、これらの２種以上の複合
シートのいずれであってもよい。一般には、本発明方法
に用いられる繊維はポリエステル繊維が好ましく、この
繊維は長繊維（フィラメント）の形状のものが好まし
い。本発明方法に用いられる繊維布帛は、得られる複合
シートの伸長を抑制し、かつその機械的強度を高いレベ
ルに維持するために有用である。また、有用な織物とし
ては、綾織、平織、からみ織、もじり織、特殊編織物そ
の他の組織からなる織物を挙げることができる。繊維布
帛の重量や、厚さなどに格別の限定はないが、一般に３
００〜１０００ｇ／ｍ2 の重量および／又は、０．０５
〜１．０mmの厚さを有するものが好ましい。本発明方法
により得られる複合シートにおいて、繊維布帛を含むシ
ート状基体は、導電性被覆層の伸長や変形を抑制して、
複合シートの電磁波シールド性を安定させること、およ
びはためきや繰り返し屈曲に対する耐久性を向上させる
ことができ、更に、導電性繊維−樹脂一体化層の形成の
際に、得られる複合シートの寸法安定性を維持するのに
も有効ある。
【０００７】本発明方法において、樹脂マトリックスフ
ィルム（層）を形成するために用いられる熱可塑性重合
体材料は、可撓性を有するものであって、可撓性天然お
よび合成ゴム、および合成樹脂の少なくとも１種からな
るものである。可撓性合成樹脂としては、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、
ポリ酢酸ビニル、ポリブテン、ポリアクリル酸エステ
ル、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
アクリロニトリル、ＡＢＳ樹脂、アクリロニトリル−ス
チレン樹脂、エステル−酢酸ビニル樹脂、アイオノマー
樹脂、弗素化ポリエチレン、アセタール樹脂、塩化ポリ
エーテル樹脂、ポリプロピレンオキシド、ポリエステ
ル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリ
フェニレンオキシド、ポリスルホンなどの熱可塑性樹脂
を例示することができる。また、合成ゴムとしてはスチ
レン−ブタジエン共重合体などのジエン系ゴム、ブチル
ゴムなどのオレフィン系ゴム、弗化アクリレートゴムな
どの含弗素ゴム、エーテル・チオエーテルゴム、ウレタ
ンゴム、シリコンゴム、クロルスルホン化ポリエチレン
などのゴム類をあげることができる。
ィルム（層）を形成するために用いられる熱可塑性重合
体材料は、可撓性を有するものであって、可撓性天然お
よび合成ゴム、および合成樹脂の少なくとも１種からな
るものである。可撓性合成樹脂としては、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、
ポリ酢酸ビニル、ポリブテン、ポリアクリル酸エステ
ル、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
アクリロニトリル、ＡＢＳ樹脂、アクリロニトリル−ス
チレン樹脂、エステル−酢酸ビニル樹脂、アイオノマー
樹脂、弗素化ポリエチレン、アセタール樹脂、塩化ポリ
エーテル樹脂、ポリプロピレンオキシド、ポリエステ
ル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリ
フェニレンオキシド、ポリスルホンなどの熱可塑性樹脂
を例示することができる。また、合成ゴムとしてはスチ
レン−ブタジエン共重合体などのジエン系ゴム、ブチル
ゴムなどのオレフィン系ゴム、弗化アクリレートゴムな
どの含弗素ゴム、エーテル・チオエーテルゴム、ウレタ
ンゴム、シリコンゴム、クロルスルホン化ポリエチレン
などのゴム類をあげることができる。
【０００８】本発明方法において、樹脂マトリックス層
は、上記重合体材料を主成分として含む樹脂フィルムを
シート状基体上に貼着することによって形成される。本
発明方法により製造される複合シートにおいて、シート
状基体上に形成された樹脂マトリックス層の少なくとも
一面側表層部分中に、所定量の導電性短繊維の撒布堆積
層状体が埋没され、それによって、導電性繊維−樹脂一
体化層が形成される。このような導電性繊維−樹脂一体
化層の形成において、導電性短繊維は樹脂マトリックス
層の少なくとも一面の表層部分のみに撒布堆積層状体を
なして高密度に分布し、樹脂マトリックス層の残余の部
分には導電性短繊維が実質的に分布していない態様にし
てもよく、或は導電性短繊維が樹脂マトリックス層の実
質的に全容積にわたって、高密度で分布している態様に
してもよい。
は、上記重合体材料を主成分として含む樹脂フィルムを
シート状基体上に貼着することによって形成される。本
発明方法により製造される複合シートにおいて、シート
状基体上に形成された樹脂マトリックス層の少なくとも
一面側表層部分中に、所定量の導電性短繊維の撒布堆積
層状体が埋没され、それによって、導電性繊維−樹脂一
体化層が形成される。このような導電性繊維−樹脂一体
化層の形成において、導電性短繊維は樹脂マトリックス
層の少なくとも一面の表層部分のみに撒布堆積層状体を
なして高密度に分布し、樹脂マトリックス層の残余の部
分には導電性短繊維が実質的に分布していない態様にし
てもよく、或は導電性短繊維が樹脂マトリックス層の実
質的に全容積にわたって、高密度で分布している態様に
してもよい。
【０００９】本発明方法に用いられる導電性短繊維は、
導電性金属繊維（例えば、銅繊維、アルミニウム繊維、
黄銅繊維、アルミニウム合金繊維、およびステンレスス
チール繊維など）、カーボン繊維、グラファイト繊維お
よび導電性複合繊維などから任意に選択することができ
る。前記導電性複合繊維とは、有機又は無機繊維、好ま
しくは有機短繊維からなる芯体と、この芯体の表面上に
形成され、かつ導電性材料、特に導電性金属からなる被
覆層によて構成されるものである。このような導電性複
合繊維は、芯体を構成する有機繊維が良好な可撓性と機
械的強度を有しているため、使用中に繰り返し屈曲を受
けても折損粉末化することがなく、また、導電性被覆層
の剥離や亀裂を発生することが少なく、このため、すぐ
れた耐久性を有するものである。
導電性金属繊維（例えば、銅繊維、アルミニウム繊維、
黄銅繊維、アルミニウム合金繊維、およびステンレスス
チール繊維など）、カーボン繊維、グラファイト繊維お
よび導電性複合繊維などから任意に選択することができ
る。前記導電性複合繊維とは、有機又は無機繊維、好ま
しくは有機短繊維からなる芯体と、この芯体の表面上に
形成され、かつ導電性材料、特に導電性金属からなる被
覆層によて構成されるものである。このような導電性複
合繊維は、芯体を構成する有機繊維が良好な可撓性と機
械的強度を有しているため、使用中に繰り返し屈曲を受
けても折損粉末化することがなく、また、導電性被覆層
の剥離や亀裂を発生することが少なく、このため、すぐ
れた耐久性を有するものである。
【００１０】上記導電性複合繊維の芯体として用いられ
る有機短繊維は、既知の天然有機繊維、有機再生繊維、
有機半合成繊維、および有機合成繊維から選ぶことがで
き、これらの１種又は２種以上を混合して用いることが
できる。このような有機天然繊維としては、例えば木
綿、麻、絹、羊毛などを用いることができ、有機再生繊
維としてはビスコースレーヨン、キュプラなどを、また
半合成繊維としてはセルロースジ−およびトリアセテー
ト繊維などを用いることができる。更に有機合成繊維と
しては、ナイロン６、およびナイロン６６のようなポリ
アミド系繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維のよう
なポリエステル系繊維、ビニロンの如きポリビニルアル
コール系繊維、ポリ塩化ビニル系繊維、ポリ塩化ビニリ
デン系繊維、ポリアクリル系繊維、ポリオレフィン系繊
維、フルオロカーボン系繊維、ポリウレタン系繊維など
の有機質繊維があげられる。本発明方法に好適なものと
してはポリエステル繊維、ポリアミド繊維、および水不
溶化ポリビニルアルコール繊維などがある。また有機短
繊維の太さには格別の制限はないが、一般に０．１〜１
０デニールの範囲内にあることが好ましい。
る有機短繊維は、既知の天然有機繊維、有機再生繊維、
有機半合成繊維、および有機合成繊維から選ぶことがで
き、これらの１種又は２種以上を混合して用いることが
できる。このような有機天然繊維としては、例えば木
綿、麻、絹、羊毛などを用いることができ、有機再生繊
維としてはビスコースレーヨン、キュプラなどを、また
半合成繊維としてはセルロースジ−およびトリアセテー
ト繊維などを用いることができる。更に有機合成繊維と
しては、ナイロン６、およびナイロン６６のようなポリ
アミド系繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維のよう
なポリエステル系繊維、ビニロンの如きポリビニルアル
コール系繊維、ポリ塩化ビニル系繊維、ポリ塩化ビニリ
デン系繊維、ポリアクリル系繊維、ポリオレフィン系繊
維、フルオロカーボン系繊維、ポリウレタン系繊維など
の有機質繊維があげられる。本発明方法に好適なものと
してはポリエステル繊維、ポリアミド繊維、および水不
溶化ポリビニルアルコール繊維などがある。また有機短
繊維の太さには格別の制限はないが、一般に０．１〜１
０デニールの範囲内にあることが好ましい。
【００１１】上記のような有機短繊維芯体の表面上に、
導電性金属被覆層が形成される。この導電性金属被覆層
の形成方法に、格別の制限はなく、金属蒸着法、電気め
っき法および無電解めっき法などのいづれを利用しても
よい。しかし、短繊維に対する適合性、工程の容易さ、
加工条件、コスト、必要装置などを勘案すれば無電解め
っき法を用いることが好ましい。
導電性金属被覆層が形成される。この導電性金属被覆層
の形成方法に、格別の制限はなく、金属蒸着法、電気め
っき法および無電解めっき法などのいづれを利用しても
よい。しかし、短繊維に対する適合性、工程の容易さ、
加工条件、コスト、必要装置などを勘案すれば無電解め
っき法を用いることが好ましい。
【００１２】無電解めっき工程は、下記のようにして実
施することができる。有機短繊維に対して、所要のめっ
き前処理、例えば、アルカリ洗浄液による脱脂洗浄、お
よび塩酸、硫酸、又はリン酸を含む酸洗浄液による洗浄
を施し、次に、塩化第一スズ水溶液による感受性付与処
理、および塩化パラジウム水溶液による触媒化処理を施
す。このとき、有機短繊維の種類に応じ、例えばポリア
ミド繊維、羊毛、又は絹などの場合、上記触媒化処理の
後に、還元剤処理を施したり、又はシランカップリング
剤を含む塩化パラジウム処理液による触媒化処理を施し
てもよい。前処理された有機短繊維に対し、無電解めっ
き処理を施す。有機短繊維芯体表面上に形成される金属
被膜は、銅、ニッケル、又はニッケル合金からなるもの
が一般的であるが、その他にも、コバルト、銀、金など
を用いることもあり、また、異なる金属による２層以上
の被膜を積層してもよい。
施することができる。有機短繊維に対して、所要のめっ
き前処理、例えば、アルカリ洗浄液による脱脂洗浄、お
よび塩酸、硫酸、又はリン酸を含む酸洗浄液による洗浄
を施し、次に、塩化第一スズ水溶液による感受性付与処
理、および塩化パラジウム水溶液による触媒化処理を施
す。このとき、有機短繊維の種類に応じ、例えばポリア
ミド繊維、羊毛、又は絹などの場合、上記触媒化処理の
後に、還元剤処理を施したり、又はシランカップリング
剤を含む塩化パラジウム処理液による触媒化処理を施し
てもよい。前処理された有機短繊維に対し、無電解めっ
き処理を施す。有機短繊維芯体表面上に形成される金属
被膜は、銅、ニッケル、又はニッケル合金からなるもの
が一般的であるが、その他にも、コバルト、銀、金など
を用いることもあり、また、異なる金属による２層以上
の被膜を積層してもよい。
【００１３】次にニッケル被覆層の形成工程の一例を示
す。所定の長さを有する有機短繊維１００ｇを、例えば
５重量％苛性ソーダ水溶液中において、所定温度、例え
ば５０℃で、所定時間、例えば１０分間、ゆるやかに撹
拌しながら処理する。処理後短繊維を処理液から濾別
し、水洗し、例えば１重量％塩酸水溶液中で、所定温度
（例えば常温）で、所定時間（例えば２分間）撹拌しな
がら処理し、この処理液に、塩化第一スズの塩酸溶液を
所定濃度、例えば１ml／ｌになるように添加して所定時
間（例えば２分間）処理する。処理された有機短繊維を
処理液から濾別し、水洗し、次に所定濃度、例えば１ｇ
／ｌの塩酸水溶液中でよく撹拌しながら所定温度（例え
ば常温）で、所定時間（例えば５分間）増感処理し、濾
別する。この濾別した有機短繊維を、所定濃度、例え
ば、０．１ｇ／ｌの塩化パラジウム塩酸溶液１０mlと、
１０ml／ｌの塩酸９９０mlとを含む水溶液で撹拌しなが
ら、所定温度（例えば常温）で、所定時間（例えば５分
間）活性化（触媒化）処理する。処理された有機短繊維
を濾別し、これを所定組成（例えば、下記組成）の無電
解ニッケルめっき液： 硫酸ニッケル ２５ｇ／ｌ 次亜リン酸ソーダ ２５ｇ／ｌ クエン酸ソーダ ３０ｇ／ｌ 酢酸ソーダ １５ｇ／ｌ pH（酸、又はアルカリで調整） ４．５〜５．５ 中において、撹拌しながら、所定温度（一般に８０〜９
５℃）で処理する。すると、導電性ニッケル被覆層を有
する導電性短繊維が得られる。このようにして得られた
導電性短繊維は、その周辺のみならず、両端断面も導電
性金属被膜により被覆されていて、これをマトリックス
中に分散すると、良好な導電性を示す。
す。所定の長さを有する有機短繊維１００ｇを、例えば
５重量％苛性ソーダ水溶液中において、所定温度、例え
ば５０℃で、所定時間、例えば１０分間、ゆるやかに撹
拌しながら処理する。処理後短繊維を処理液から濾別
し、水洗し、例えば１重量％塩酸水溶液中で、所定温度
（例えば常温）で、所定時間（例えば２分間）撹拌しな
がら処理し、この処理液に、塩化第一スズの塩酸溶液を
所定濃度、例えば１ml／ｌになるように添加して所定時
間（例えば２分間）処理する。処理された有機短繊維を
処理液から濾別し、水洗し、次に所定濃度、例えば１ｇ
／ｌの塩酸水溶液中でよく撹拌しながら所定温度（例え
ば常温）で、所定時間（例えば５分間）増感処理し、濾
別する。この濾別した有機短繊維を、所定濃度、例え
ば、０．１ｇ／ｌの塩化パラジウム塩酸溶液１０mlと、
１０ml／ｌの塩酸９９０mlとを含む水溶液で撹拌しなが
ら、所定温度（例えば常温）で、所定時間（例えば５分
間）活性化（触媒化）処理する。処理された有機短繊維
を濾別し、これを所定組成（例えば、下記組成）の無電
解ニッケルめっき液： 硫酸ニッケル ２５ｇ／ｌ 次亜リン酸ソーダ ２５ｇ／ｌ クエン酸ソーダ ３０ｇ／ｌ 酢酸ソーダ １５ｇ／ｌ pH（酸、又はアルカリで調整） ４．５〜５．５ 中において、撹拌しながら、所定温度（一般に８０〜９
５℃）で処理する。すると、導電性ニッケル被覆層を有
する導電性短繊維が得られる。このようにして得られた
導電性短繊維は、その周辺のみならず、両端断面も導電
性金属被膜により被覆されていて、これをマトリックス
中に分散すると、良好な導電性を示す。
【００１４】金属被覆層を有する導電性短繊維の性能の
一例を表１に示す。
一例を表１に示す。
【表１】
【００１５】〔註〕金属化率：無電解めっき短繊維を硫
酸水溶液に投入し、これに溶解したニッケルの量をＩＣ
Ｐにより定量分析し、下式により求めた値として定義す
る。 金属化率（％）＝〔溶出ニッケル量の測定値（mg）〕／
〔採取試料の重量（mg）〕×１００
酸水溶液に投入し、これに溶解したニッケルの量をＩＣ
Ｐにより定量分析し、下式により求めた値として定義す
る。 金属化率（％）＝〔溶出ニッケル量の測定値（mg）〕／
〔採取試料の重量（mg）〕×１００
【００１６】密度の算出＝金属化短繊維の密度は下式に
より算出した。
より算出した。
【数１】 式中Ａ＝被覆金属の密度（ｇ／cm3)、Ｂ＝繊維の密度
（ｇ／cm3)
（ｇ／cm3)
【００１７】本発明方法に用いられる導電性短繊維の太
さ、および長さに格別の制限はないが、一般に、その太
さは１．０〜５０μｍであることが好ましく、その長さ
は、０．５〜５mmであることが好ましく、０．８〜３mm
であることがより好ましい。また、そのアスペクト比
は、１０〜５０００であることが好ましく、１５〜３０
００であることがより好ましい。導電性短繊維の長さ
が、０．５mm未満であると粉末と同様の挙動を示し、導
電性発現の効率が低下し、その長さが５mmより長くなる
と、均一に撒布堆積させることが困難になる。
さ、および長さに格別の制限はないが、一般に、その太
さは１．０〜５０μｍであることが好ましく、その長さ
は、０．５〜５mmであることが好ましく、０．８〜３mm
であることがより好ましい。また、そのアスペクト比
は、１０〜５０００であることが好ましく、１５〜３０
００であることがより好ましい。導電性短繊維の長さ
が、０．５mm未満であると粉末と同様の挙動を示し、導
電性発現の効率が低下し、その長さが５mmより長くなる
と、均一に撒布堆積させることが困難になる。
【００１８】本発明方法において、樹脂マトリックス層
と合体されるべき導電性短繊維の量は、シート材料の目
的に応じて任意に設定することができるが、得られる導
電性繊維−樹脂一体化層の抵抗値が１０-2Ωcm以下にな
るように定めることが好ましい。一般に、本発明方法に
おいて、樹脂マトリックス層の厚さは０．０１〜０．５
mmであることが好ましく、また樹脂マトリックス層に合
体されるべき導電性短繊維の撒布堆積量（合計容積）は
１０〜２５０cm3 ／ｍ2 であることが好ましい。導電性
繊維−樹脂一体化層中の導電性短繊維含有部分における
導電性短繊維の合計容積含有率は、導電性繊維−樹脂一
体化層の当該部分の容積に対して、１０〜５０容積％で
あることが好ましく、１５〜２５容積％であることがよ
り好ましい。この容積含有率が１０％未満であると、得
られる複合シートの電磁波に対するシールド性が、不十
分になることがあり、またそれが５０％をこえると、導
電性繊維−樹脂一体化層の耐摩耗性が不良となり、かつ
シート状基体および／又は表面保護層に対する剥離強度
が不十分となるという不都合が生ずる。
と合体されるべき導電性短繊維の量は、シート材料の目
的に応じて任意に設定することができるが、得られる導
電性繊維−樹脂一体化層の抵抗値が１０-2Ωcm以下にな
るように定めることが好ましい。一般に、本発明方法に
おいて、樹脂マトリックス層の厚さは０．０１〜０．５
mmであることが好ましく、また樹脂マトリックス層に合
体されるべき導電性短繊維の撒布堆積量（合計容積）は
１０〜２５０cm3 ／ｍ2 であることが好ましい。導電性
繊維−樹脂一体化層中の導電性短繊維含有部分における
導電性短繊維の合計容積含有率は、導電性繊維−樹脂一
体化層の当該部分の容積に対して、１０〜５０容積％で
あることが好ましく、１５〜２５容積％であることがよ
り好ましい。この容積含有率が１０％未満であると、得
られる複合シートの電磁波に対するシールド性が、不十
分になることがあり、またそれが５０％をこえると、導
電性繊維−樹脂一体化層の耐摩耗性が不良となり、かつ
シート状基体および／又は表面保護層に対する剥離強度
が不十分となるという不都合が生ずる。
【００１９】本発明方法において、必要に応じて導電性
短繊維に、既知の導電材料、例えば金属繊維、金属被覆
ガラス繊維、金属フレーク、金属粉末、カーボン繊維、
カーボンブラック、塩化アンチモン粉末、ヨウ化銅粉末
など、並びに着色剤、可塑剤、安定剤、充填剤などのよ
うなマトリックス改質材料を、樹脂マトリックス層に適
宜の量だけ含有させてもよい。
短繊維に、既知の導電材料、例えば金属繊維、金属被覆
ガラス繊維、金属フレーク、金属粉末、カーボン繊維、
カーボンブラック、塩化アンチモン粉末、ヨウ化銅粉末
など、並びに着色剤、可塑剤、安定剤、充填剤などのよ
うなマトリックス改質材料を、樹脂マトリックス層に適
宜の量だけ含有させてもよい。
【００２０】本発明方法は、導電性繊維−樹脂一体化層
上に、可撓性の良好な重合体材料を主成分として含有す
る表面保護層を形成する工程を更に含んでいてもよい。
この表面保護層は、導電性短繊維の表面露出を防止し
て、導電効果の低下を抑制し、かつ複合シート表面を機
械的、化学的ダメージから保護することができる。ま
た、表面保護層に所望の色彩、模様、凹凸模様、汚れ防
止性、防水性、防油性、耐候性、透明性、或は不透明性
などを付与することができる。表面保護層に用いられる
重合体に格別の限定はないが一般にポリ塩化ビニル（Ｐ
ＶＣ）、ポリウレタン、ポリエステル、弗素含有重合
体、シリコーン重合体、アクリル重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体などの熱可塑性樹脂、および、クロル
スルフォン化ポリエチレン、並びに、合成および天然ゴ
ムなどのゴム状重合体などから選ぶことができる。ま
た、表面保護層の厚さおよび重量には、格別の限定はな
いが一般に、それぞれ０．０５〜０．５mm、および５０
〜５００ｇ／ｍ2 であることが好ましい。
上に、可撓性の良好な重合体材料を主成分として含有す
る表面保護層を形成する工程を更に含んでいてもよい。
この表面保護層は、導電性短繊維の表面露出を防止し
て、導電効果の低下を抑制し、かつ複合シート表面を機
械的、化学的ダメージから保護することができる。ま
た、表面保護層に所望の色彩、模様、凹凸模様、汚れ防
止性、防水性、防油性、耐候性、透明性、或は不透明性
などを付与することができる。表面保護層に用いられる
重合体に格別の限定はないが一般にポリ塩化ビニル（Ｐ
ＶＣ）、ポリウレタン、ポリエステル、弗素含有重合
体、シリコーン重合体、アクリル重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体などの熱可塑性樹脂、および、クロル
スルフォン化ポリエチレン、並びに、合成および天然ゴ
ムなどのゴム状重合体などから選ぶことができる。ま
た、表面保護層の厚さおよび重量には、格別の限定はな
いが一般に、それぞれ０．０５〜０．５mm、および５０
〜５００ｇ／ｍ2 であることが好ましい。
【００２１】本発明方法により得られる複合シートの一
実施態様の断面説明図を図１に示す。図１において、シ
ート状基体１の上に、導電性繊維−樹脂一体化層２が形
成されており、この一体化層２の表層部分２ａにおい
て、導電性短繊維が撒布堆積層状体をなして高密度に樹
脂マトリックス層中に分布しており、その他の部分２ｂ
には、実質的に導電性短繊維が埋没分布していない。導
電性短繊維が高密度で分布している前記表層部分２ａは
良好な導電性を示し、従って、複合シートは全体として
すぐれた電磁波シールド性を示す。上記導電性繊維−樹
脂一体化層２は、実質的に、導電性短繊維が高密度に分
布している部分２ａのみからなるものであってもよい。
導電性繊維−樹脂一体化層２は、その導電性繊維高密度
部分２ａがシート状基体１に直接接合するように結着さ
れていてもよい。また、導電性繊維−樹脂一体化層２上
に表面保護層３が結着されていてもよい。図２におい
て、導電性繊維−樹脂一体化層２は、樹脂マトリックス
層と、その全容積にわたって高密度で分布している導電
性短繊維から構成されており、この導電性繊維−樹脂一
体化層上に表面保護層が結着されていてもよい。この表
面保護層は、図１および図２に示されているように、複
合シートの少なくとも一つの最外表面に形成されること
が好ましい。
実施態様の断面説明図を図１に示す。図１において、シ
ート状基体１の上に、導電性繊維−樹脂一体化層２が形
成されており、この一体化層２の表層部分２ａにおい
て、導電性短繊維が撒布堆積層状体をなして高密度に樹
脂マトリックス層中に分布しており、その他の部分２ｂ
には、実質的に導電性短繊維が埋没分布していない。導
電性短繊維が高密度で分布している前記表層部分２ａは
良好な導電性を示し、従って、複合シートは全体として
すぐれた電磁波シールド性を示す。上記導電性繊維−樹
脂一体化層２は、実質的に、導電性短繊維が高密度に分
布している部分２ａのみからなるものであってもよい。
導電性繊維−樹脂一体化層２は、その導電性繊維高密度
部分２ａがシート状基体１に直接接合するように結着さ
れていてもよい。また、導電性繊維−樹脂一体化層２上
に表面保護層３が結着されていてもよい。図２におい
て、導電性繊維−樹脂一体化層２は、樹脂マトリックス
層と、その全容積にわたって高密度で分布している導電
性短繊維から構成されており、この導電性繊維−樹脂一
体化層上に表面保護層が結着されていてもよい。この表
面保護層は、図１および図２に示されているように、複
合シートの少なくとも一つの最外表面に形成されること
が好ましい。
【００２２】本発明方法（１）において、前述のシート
状基体の１面上に樹脂マトリックスフィルム層が形成さ
れる。
状基体の１面上に樹脂マトリックスフィルム層が形成さ
れる。
【００２３】この樹脂マトリックスフィルム層上に導電
性短繊維を撒布堆積させる。このようにして形成され、
導電性短繊維撒布堆積層を担持している樹脂マトリック
スフィルム層に対し、加圧処理を施して、導電性短繊維
層を、樹脂マトリックスフィルム層の少なくとも表層部
分中に圧入埋没させて、両者を一体化し、導電性繊維−
樹脂一体化層を形成する。この場合、樹脂マトリックス
フィルム層が熱可塑性を示す温度条件下において加圧処
理を施すことが好ましい。
性短繊維を撒布堆積させる。このようにして形成され、
導電性短繊維撒布堆積層を担持している樹脂マトリック
スフィルム層に対し、加圧処理を施して、導電性短繊維
層を、樹脂マトリックスフィルム層の少なくとも表層部
分中に圧入埋没させて、両者を一体化し、導電性繊維−
樹脂一体化層を形成する。この場合、樹脂マトリックス
フィルム層が熱可塑性を示す温度条件下において加圧処
理を施すことが好ましい。
【００２４】上記導電性繊維−樹脂一体化層の厚さは、
０．０１〜０．５mmであることが好ましく、０．１〜
０．２mmであることがより好ましい。この導電性繊維−
樹脂一体化層において、導電性短繊維は、撒布堆積層状
体をなして、樹脂マトリックス層中の少なくとも表層部
分に最も高い密度で分布している。換言すれば、導電性
短繊維は、樹脂マトリックス層の少なくとも表層部分に
高密度で偏在しており、このため高い導電性を示すこと
ができる。或は、樹脂マトリックス層が薄い場合、埋没
した導電性短繊維は、撒布堆積層状体をなしたまゝ樹脂
マトリックス層の全容積にわたって分布している。
０．０１〜０．５mmであることが好ましく、０．１〜
０．２mmであることがより好ましい。この導電性繊維−
樹脂一体化層において、導電性短繊維は、撒布堆積層状
体をなして、樹脂マトリックス層中の少なくとも表層部
分に最も高い密度で分布している。換言すれば、導電性
短繊維は、樹脂マトリックス層の少なくとも表層部分に
高密度で偏在しており、このため高い導電性を示すこと
ができる。或は、樹脂マトリックス層が薄い場合、埋没
した導電性短繊維は、撒布堆積層状体をなしたまゝ樹脂
マトリックス層の全容積にわたって分布している。
【００２５】本発明方法において、導電性短繊維の撒布
堆積方法に格別の制限はなく、例えば、自重落下法、空
気吹きつけ法、載置法、および磁力吸引法などを用いる
ことができる。撒布堆積された導電性短繊維の量が過多
の場合は、加圧処理前に、その一部分を除去回収しても
よい。本発明方法において、導電性短繊維層を担持して
いる樹脂マトリックス層が形成されたならば、これに対
して、加圧処理を施す。この加圧処理によって、導電性
短繊維は、可塑性を示す樹脂マトリックス層の少なくと
も表層部分中に圧入され、埋没し、或は密着する。この
加圧操作により、導電性短繊維の折損や表面のめっきが
剥離することは殆んどなく、その長さや導電性を維持し
たまゝ樹脂マトリックス層と合体するため、その導電効
率が極めて良好である。また、加圧操作は任意の温度、
例えば室温で行われてもよいが、一般に樹脂マトリック
ス層が熱可塑性を示す温度条件下において、実施するこ
とが好ましい。このようにして形成した導電性繊維−樹
脂一体化層上に、任意の手段により可撓性表面保護層を
形成することができる。この表面保護層は、可撓性樹脂
フィルム又はシートを前記一体化層に貼着したものであ
ってもよいし、可撓性樹脂液を前記一体化層上に塗布し
これを固化したものであってもよい。
堆積方法に格別の制限はなく、例えば、自重落下法、空
気吹きつけ法、載置法、および磁力吸引法などを用いる
ことができる。撒布堆積された導電性短繊維の量が過多
の場合は、加圧処理前に、その一部分を除去回収しても
よい。本発明方法において、導電性短繊維層を担持して
いる樹脂マトリックス層が形成されたならば、これに対
して、加圧処理を施す。この加圧処理によって、導電性
短繊維は、可塑性を示す樹脂マトリックス層の少なくと
も表層部分中に圧入され、埋没し、或は密着する。この
加圧操作により、導電性短繊維の折損や表面のめっきが
剥離することは殆んどなく、その長さや導電性を維持し
たまゝ樹脂マトリックス層と合体するため、その導電効
率が極めて良好である。また、加圧操作は任意の温度、
例えば室温で行われてもよいが、一般に樹脂マトリック
ス層が熱可塑性を示す温度条件下において、実施するこ
とが好ましい。このようにして形成した導電性繊維−樹
脂一体化層上に、任意の手段により可撓性表面保護層を
形成することができる。この表面保護層は、可撓性樹脂
フィルム又はシートを前記一体化層に貼着したものであ
ってもよいし、可撓性樹脂液を前記一体化層上に塗布し
これを固化したものであってもよい。
【００２６】本発明方法（２）において、導電性繊維−
樹脂一体化層を、樹脂マトリックス形成用フィルムの１
面上に導電性短繊維を撒布堆積し、これに加圧処理を施
すことによって形成される。このようにして形成された
導電性繊維−樹脂一体化層の少なくともいづれかの１面
上にシート状基体を積層し、接着剤により、又は融着に
より両者を結着する。
樹脂一体化層を、樹脂マトリックス形成用フィルムの１
面上に導電性短繊維を撒布堆積し、これに加圧処理を施
すことによって形成される。このようにして形成された
導電性繊維−樹脂一体化層の少なくともいづれかの１面
上にシート状基体を積層し、接着剤により、又は融着に
より両者を結着する。
【００２７】本発明方法（３）においては、前記加圧処
理の前に、樹脂マトリックス用フィルム上に担持されて
いる導電性短繊維の撒布堆積層の上にシート状基体を積
層し、この積層体に加圧処理を施して導電性繊維−樹脂
一体化層を形成するとともに、それとシート状基体とを
結着させる。
理の前に、樹脂マトリックス用フィルム上に担持されて
いる導電性短繊維の撒布堆積層の上にシート状基体を積
層し、この積層体に加圧処理を施して導電性繊維−樹脂
一体化層を形成するとともに、それとシート状基体とを
結着させる。
【００２８】本発明方法（４）において、少なくとも１
枚の繊維布帛を含むシート状基体の１面上に導電性短繊
維を撒布堆積し、この導電性短繊維撒布堆積層上に樹脂
マトリックス層用フィルムを積層し、この積層体に加圧
処理を施して、導電性繊維−樹脂一体化層を形成すると
ともにそれをシート状基体に結着する。
枚の繊維布帛を含むシート状基体の１面上に導電性短繊
維を撒布堆積し、この導電性短繊維撒布堆積層上に樹脂
マトリックス層用フィルムを積層し、この積層体に加圧
処理を施して、導電性繊維−樹脂一体化層を形成すると
ともにそれをシート状基体に結着する。
【００２９】上記本発明方法（１）〜（４）の各々にお
いては、熱可塑性樹脂をマトリックスとし、その中に導
電性短繊維を含有する導電性層を形成するために、導電
性短繊維の撒布堆積層状体と、樹脂マトリックス層とを
重ね合わせ、この積層体を加圧して、導電性短繊維撒布
堆積層状体を、その形状のまゝ樹脂マトリックス層中に
圧入埋没してこれらを一体化する点に特徴がある。この
ようにすることにより、従来方法、すなわち、導電性短
繊維をマトリックス樹脂溶液に混入撹拌する方法や、マ
トリックス樹脂と導電性短繊維とをカレンダーなどによ
り混練する方法などに較べて、導電性短繊維を均一に、
かつ高含有率で、導電性を損うことなく、しかも繊維長
を所望の長さに保持したまま、利用できるという特徴が
ある。すなわち導電性繊維の折損や金属被覆層の剥離を
生ずることがない。また導電性繊維−樹脂一体化層を、
高電磁波シールド性複合シート材料の所望の部位に、比
較的薄い層として１つ又はそれ以上の任意の数だけ容易
に形成することができるので、極めて多様な構造の製品
が得られる。また、複合シートの最外表面に任意の着色
層を設けることなどにより、多様な外観を有する複合シ
ートを得ることができる。
いては、熱可塑性樹脂をマトリックスとし、その中に導
電性短繊維を含有する導電性層を形成するために、導電
性短繊維の撒布堆積層状体と、樹脂マトリックス層とを
重ね合わせ、この積層体を加圧して、導電性短繊維撒布
堆積層状体を、その形状のまゝ樹脂マトリックス層中に
圧入埋没してこれらを一体化する点に特徴がある。この
ようにすることにより、従来方法、すなわち、導電性短
繊維をマトリックス樹脂溶液に混入撹拌する方法や、マ
トリックス樹脂と導電性短繊維とをカレンダーなどによ
り混練する方法などに較べて、導電性短繊維を均一に、
かつ高含有率で、導電性を損うことなく、しかも繊維長
を所望の長さに保持したまま、利用できるという特徴が
ある。すなわち導電性繊維の折損や金属被覆層の剥離を
生ずることがない。また導電性繊維−樹脂一体化層を、
高電磁波シールド性複合シート材料の所望の部位に、比
較的薄い層として１つ又はそれ以上の任意の数だけ容易
に形成することができるので、極めて多様な構造の製品
が得られる。また、複合シートの最外表面に任意の着色
層を設けることなどにより、多様な外観を有する複合シ
ートを得ることができる。
【００３０】従来方法においては、繊維長を比較的長く
保ち、かつ多量の導電性短繊維を含有させるために、例
えば抄紙法によって形成された導電性繊維含有紙を挟み
込み、又は貼着する方法もあるが、この場合、導電性短
繊維に対し、その繊維長よりも長い他の繊維やパルプを
混抄する必要があり、また、バインダーの混入が必要で
ある。これら他の繊維、又はバインダーの混合は、当該
導電性層の導電性を低下させるという不都合を生じる。
本発明方法においては、本来必要とされる物性、特に導
電性を阻害する他の材料を併用する必要がない。また、
従来の抄紙法においては、工程を維持するための紙力の
増強のために、前記のような他の材料を混用することに
より、得られる導電性層の物性や、この導電性層と他の
層との間の剥離強力が著しく低下するという問題があ
る。これらの問題点は、抄紙法以外にも、例えば予じめ
形成された不織布を用いた場合にも発生する。しかしな
がら、本発明方法においては、このような問題点を生ず
ることはない。
保ち、かつ多量の導電性短繊維を含有させるために、例
えば抄紙法によって形成された導電性繊維含有紙を挟み
込み、又は貼着する方法もあるが、この場合、導電性短
繊維に対し、その繊維長よりも長い他の繊維やパルプを
混抄する必要があり、また、バインダーの混入が必要で
ある。これら他の繊維、又はバインダーの混合は、当該
導電性層の導電性を低下させるという不都合を生じる。
本発明方法においては、本来必要とされる物性、特に導
電性を阻害する他の材料を併用する必要がない。また、
従来の抄紙法においては、工程を維持するための紙力の
増強のために、前記のような他の材料を混用することに
より、得られる導電性層の物性や、この導電性層と他の
層との間の剥離強力が著しく低下するという問題があ
る。これらの問題点は、抄紙法以外にも、例えば予じめ
形成された不織布を用いた場合にも発生する。しかしな
がら、本発明方法においては、このような問題点を生ず
ることはない。
【００３１】
【実施例】本発明方法を、下記実施例により更に説明す
る。実施例１ （Ａ）シート状基体の調製 ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントヤーン
からなる下記組織： を有し、かつ、１８０ｇ／ｍ2 の重量を有する平織布帛
を製造し、これを常法により洗浄・乾燥した。次に、こ
の布帛の裏面上に下記組成： Ｐ．Ｖ．Ｃ． １００重量部 Ｄ．Ｏ．Ｐ． ６７ 〃 安定剤 ３ 〃 顔料 ８ 〃 トリクロロエチレン ５ 〃 を有する樹脂液（２５℃において１０ポイズの粘度を有
していた）を塗布し、１００℃で３分間加熱乾燥し、１
８０℃で３分間ゲル化して、乾燥重量７０ｇ／ｍ 2 の裏
面被覆層を形成した。得られたシート状基体の重量は２
５０ｇ／ｍ2 であった。
る。実施例１ （Ａ）シート状基体の調製 ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントヤーン
からなる下記組織： を有し、かつ、１８０ｇ／ｍ2 の重量を有する平織布帛
を製造し、これを常法により洗浄・乾燥した。次に、こ
の布帛の裏面上に下記組成： Ｐ．Ｖ．Ｃ． １００重量部 Ｄ．Ｏ．Ｐ． ６７ 〃 安定剤 ３ 〃 顔料 ８ 〃 トリクロロエチレン ５ 〃 を有する樹脂液（２５℃において１０ポイズの粘度を有
していた）を塗布し、１００℃で３分間加熱乾燥し、１
８０℃で３分間ゲル化して、乾燥重量７０ｇ／ｍ 2 の裏
面被覆層を形成した。得られたシート状基体の重量は２
５０ｇ／ｍ2 であった。
【００３２】（Ｂ）導電性短繊維の調製 ０．８mmの長さと、１５μｍの直径を有し、かつアスペ
クト比：５３を有するポリエチレンテレフタレート短繊
維１００ｇを、５ｇ／ｌのγ−アミノプロピルトリエト
キシシランで処理し、乾燥し、次にこれを、０．１ｇ／
ｌの塩化パラジウム塩酸溶液１０mlと、１０ml／ｌの塩
酸９９０mlとを含む水溶液に投入し、よく撹拌分散しな
がら、常温で３０分間これに触媒化処理を施した。次に
これを濾別して、１１０℃の乾燥機中で乾燥した。この
触媒化ポリエステル短繊維を、下記組成のニッケルめっ
き浴：成 分 量（ｇ／ｌ） 硫酸ニッケル ２５ 次亜リン酸ソーダ ３０ リンゴ酸 ３０ コハク酸 １６ pH ４．５〜５．０ 中に投入して、６０〜９５℃の液温においてニッケルめ
っき処理した。得られた導電性ポリエステル短繊維の金
属化率は３６％であった。
クト比：５３を有するポリエチレンテレフタレート短繊
維１００ｇを、５ｇ／ｌのγ−アミノプロピルトリエト
キシシランで処理し、乾燥し、次にこれを、０．１ｇ／
ｌの塩化パラジウム塩酸溶液１０mlと、１０ml／ｌの塩
酸９９０mlとを含む水溶液に投入し、よく撹拌分散しな
がら、常温で３０分間これに触媒化処理を施した。次に
これを濾別して、１１０℃の乾燥機中で乾燥した。この
触媒化ポリエステル短繊維を、下記組成のニッケルめっ
き浴：成 分 量（ｇ／ｌ） 硫酸ニッケル ２５ 次亜リン酸ソーダ ３０ リンゴ酸 ３０ コハク酸 １６ pH ４．５〜５．０ 中に投入して、６０〜９５℃の液温においてニッケルめ
っき処理した。得られた導電性ポリエステル短繊維の金
属化率は３６％であった。
【００３３】（Ｃ）複合シートの製造 厚さ０．５mmのＰＶＣフィルムを、下記組成のペースト
からカレンダーを用いて調製した。 このフィルムの片面上に、前記繊維長０．８mmの導電性
短繊維を、３５ｇ／ｍ 2 すなわち１３．９cm3 ／ｍ2 の
撒布量で撒布堆積して導電性短繊維撒布堆積層を形成し
た。次いで直圧型プレス機を用いて導電性短繊維層を担
持しているＰＶＣフィルム層に対し、これを１７５℃で
加熱しながら、５kg／cm2 の加圧処理を２分間施し、こ
の加圧面に、シート状基体を重ね、これに更に１７５℃
で２０kg／cm2 の加圧処理を１分間施し、導電性短繊維
をＰＶＣフィルム中に埋没一体化させると共にシート状
基体を結着して複合シートを得た。得られた複合シート
の導電性繊維−樹脂一体化層の厚さは０．０８mmであ
り、導電性短繊維含有率は２１．８８容積％であり導電
性繊維−樹脂一体化層の体積抵抗値は１．１×１０-3Ω
−cmであって、良好な性能を有するものであった。体積
抵抗値は、ＳＲＩＳ ２３０１（１９６３），３．１項
電圧電流法により測定された。一般に、電磁波シールド
性シートの体積抵抗値は、１０-2Ω・cm以下であること
が好ましく、１０-3Ω・cm以下であることがより好まし
い。
からカレンダーを用いて調製した。 このフィルムの片面上に、前記繊維長０．８mmの導電性
短繊維を、３５ｇ／ｍ 2 すなわち１３．９cm3 ／ｍ2 の
撒布量で撒布堆積して導電性短繊維撒布堆積層を形成し
た。次いで直圧型プレス機を用いて導電性短繊維層を担
持しているＰＶＣフィルム層に対し、これを１７５℃で
加熱しながら、５kg／cm2 の加圧処理を２分間施し、こ
の加圧面に、シート状基体を重ね、これに更に１７５℃
で２０kg／cm2 の加圧処理を１分間施し、導電性短繊維
をＰＶＣフィルム中に埋没一体化させると共にシート状
基体を結着して複合シートを得た。得られた複合シート
の導電性繊維−樹脂一体化層の厚さは０．０８mmであ
り、導電性短繊維含有率は２１．８８容積％であり導電
性繊維−樹脂一体化層の体積抵抗値は１．１×１０-3Ω
−cmであって、良好な性能を有するものであった。体積
抵抗値は、ＳＲＩＳ ２３０１（１９６３），３．１項
電圧電流法により測定された。一般に、電磁波シールド
性シートの体積抵抗値は、１０-2Ω・cm以下であること
が好ましく、１０-3Ω・cm以下であることがより好まし
い。
【００３４】また導電性繊維撒布層に直接前記シート状
基体を重合し、引続いて１７５℃−５kg／cm2 −２分間
の加熱処理と、１７５℃−２０kg／cm2 −１分間の加熱
処理とを施した結果もほゞ同様であった。
基体を重合し、引続いて１７５℃−５kg／cm2 −２分間
の加熱処理と、１７５℃−２０kg／cm2 −１分間の加熱
処理とを施した結果もほゞ同様であった。
【００３５】実施例２ 実施例１と同様の操作を行った。但し、実施例１記載の
繊維布帛の１面上に導電性短繊維を、実施例１と同様に
撒布堆積しその上に実施例１のＰＶＣフィルムをそのフ
ィルム面を１７５℃で熔融させつつカレンダーで加圧し
て貼り合わせ、導電性短繊維−樹脂一体化層を形成する
と共にこれを繊維布帛に結着して複合シートを得た。得
られた複合シートの性状は実施例１とほゞ同様なもので
あり良好であった。
繊維布帛の１面上に導電性短繊維を、実施例１と同様に
撒布堆積しその上に実施例１のＰＶＣフィルムをそのフ
ィルム面を１７５℃で熔融させつつカレンダーで加圧し
て貼り合わせ、導電性短繊維−樹脂一体化層を形成する
と共にこれを繊維布帛に結着して複合シートを得た。得
られた複合シートの性状は実施例１とほゞ同様なもので
あり良好であった。
【００３６】
【発明の効果】本発明方法により、比較的長い繊維長を
有する、比較的多量の導電性短繊維を、その導電性を損
なうことなく、或は、折損または粉状化することなく、
樹脂マトリックス層中に合体して導電性繊維−樹脂一体
化層を形成することが可能になり、従って、所望の高電
磁波シールド性を有する有用な複合シートを効率よく製
造することが可能となった。また、表面保護層を設ける
ことにより導電性繊維−樹脂一体化層を保護して機械的
損傷や導電性短繊維の脱落を防止し、かつ、その耐候性
を著しく向上させるとともに、所望の色彩、模様、凹凸
模様などを有する外観の美麗な高電磁波シールド性複合
シートが得られ、その複合シートの製造が可能になっ
た。本発明方法により得られる複合シートは、比較的高
密度に分布した導電性短繊維含有層（導電性繊維−樹脂
一体化層）を含むもので、極めてすぐれた電磁波シール
ド性を示すことができる。
有する、比較的多量の導電性短繊維を、その導電性を損
なうことなく、或は、折損または粉状化することなく、
樹脂マトリックス層中に合体して導電性繊維−樹脂一体
化層を形成することが可能になり、従って、所望の高電
磁波シールド性を有する有用な複合シートを効率よく製
造することが可能となった。また、表面保護層を設ける
ことにより導電性繊維−樹脂一体化層を保護して機械的
損傷や導電性短繊維の脱落を防止し、かつ、その耐候性
を著しく向上させるとともに、所望の色彩、模様、凹凸
模様などを有する外観の美麗な高電磁波シールド性複合
シートが得られ、その複合シートの製造が可能になっ
た。本発明方法により得られる複合シートは、比較的高
密度に分布した導電性短繊維含有層（導電性繊維−樹脂
一体化層）を含むもので、極めてすぐれた電磁波シール
ド性を示すことができる。
【図１】図１は本発明方法により得られる高電磁波シー
ルド性複合シートの一実施態様の断面説明図。
ルド性複合シートの一実施態様の断面説明図。
【図２】図２は、本発明方法により得られる高電磁波シ
ールド性複合シートの他の実施態様の断面説明図。
ールド性複合シートの他の実施態様の断面説明図。
１…シート状基体 ２…導電性繊維−樹脂一体化層 ２ａ…導電性短繊維が高密度で分布している表層部分 ２ｂ…実質的に導電性短繊維が分布していない部分 ３…表面保護層
Claims (14)
- 【請求項１】 少なくとも１枚の繊維布帛を含むシート
状基体の１面上に、熱可塑性重合体材料を主成分として
含有する樹脂マトリックスフィルム層を形成し、 前記樹脂マトリックスフィルム層上に、導電性短繊維を
撒布堆積し、 前記導電性短繊維の撒布堆積層と、それを担持している
樹脂マトリックスフィルム層とに加圧処理を施し、前記
導電性短繊維撒布堆積層を、前記樹脂マトリックスフィ
ルム層の少なくとも表層部分内に埋没させて導電性繊維
−樹脂一体化層を形成する、 ことを特徴とする高電磁波シールド性複合シートの製造
方法。 - 【請求項２】 熱可塑性を有する重合体材料を主成分と
して含む樹脂マトリックスフィルムの１面上に、導電性
短繊維を撒布堆積し、 前記導電性短繊維撒布堆積層と、それを担持している前
記樹脂マトリックスフィルムとに加圧処理を施し、前記
導電性短繊維撒布堆積層を、前記樹脂マトリックスフィ
ルムの少なくとも表層部分内に埋没させて導電性繊維−
樹脂一体化層を形成し、 前記導電性繊維−樹脂一体化層の少なくとも一面上に、
少なくとも１枚の繊維布帛を含むシート状基体とを積層
結着する、ことを特徴とする高電磁波シールド性複合シ
ートの製造方法。 - 【請求項３】 熱可塑性を有する重合体材料を主成分と
して含む樹脂マトリックスフィルムの１面上に、導電性
短繊維を撒布堆積し、 前記樹脂マトリックスフィルム上に担持されている前記
導電性短繊維撒布堆積層の上に、少なくとも１枚の繊維
布帛を含むシート状基体を積層し、 上記積層体に加圧処理を施し、それによって前記導電性
短繊維撒布堆積層の少なくとも一部分を、前記樹脂マト
リックスフィルムの少なくとも表層部分内に埋没せしめ
て、導電性繊維−樹脂一体化層を形成するとともに、前
記繊維布帛を含むシート状基体と、前記導電性繊維−樹
脂一体化層とを結着する、ことを特徴とする高電磁波シ
ールド性複合シートの製造方法。 - 【請求項４】 少なくとも１枚の繊維布帛を含むシート
状基体の１面上に、導電性短繊維を撒布堆積し、 前記導電性短繊維撒布堆積層上に、熱可塑性を有する重
合体材料を主成分として含む樹脂マトリックス層用フィ
ルムを積層し、 前記積層体に加圧処理を施し、それによって前記導電性
短繊維撒布堆積層を、前記樹脂マトリックス層用フィル
ムの少なくとも表層部分に埋没させて、導電性繊維−樹
脂一体化層を形成するとともに、前記繊維布帛を含むシ
ート状基体と、前記導電性繊維−樹脂一体化層とを結着
する、 ことを特徴とする、高電磁波シールド性複合シートの製
造方法。 - 【請求項５】 前記繊維布帛を含むシート状基体におい
て、前記繊維布帛の少なくとも１面を、熱可塑性を有す
る重合体材料を主成分として含む基体被膜層によって被
覆する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方
法。 - 【請求項６】 前記導電性繊維−樹脂一体化層中の導電
性短繊維の合計容積含有量を、１０〜２５０cm3 ／ｍ2
とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方
法。 - 【請求項７】 前記導電性繊維−樹脂一体化層の厚さを
０．０１〜０．５mmとする、請求項１〜４のいずれか１
項に記載の製造方法。 - 【請求項８】 前記導電性繊維−樹脂一体化層中の前記
導電性短繊維含有部分における前記導電性短繊維の合計
容積含有率を、前記導電性短繊維含有部分の容積に対
し、１０〜５０容積％とする、請求項１〜４のいずれか
１項に記載の製造方法。 - 【請求項９】 前記導電性短繊維が、１．０〜５０μｍ
の太さと０．５〜５mmの長さを有する、請求項１〜４の
いずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１０】 前記導電性短繊維が、導電性金属繊
維、カーボン繊維、グラファイト繊維、および導電性複
合繊維から選ばれる、請求項１〜４のいずれか１項に記
載の製造方法。 - 【請求項１１】 前記導電性繊維−樹脂一体化層におい
て、前記導電性短繊維を、前記樹脂マトリックス層の一
面側表層部分のみに高密度で分布させ、前記樹脂マトリ
ックス層の残余の部分には、前記導電性短繊維を実質的
に分布させない、請求項１〜４のいずれか１項に記載の
製造方法。 - 【請求項１２】 前記導電性繊維−樹脂一体化層におい
て、前記導電性短繊維を、前記樹脂マトリックス層の実
質的に全容積にわたって高密度で分布させる、請求項１
〜４のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１３】 前記導電性繊維−樹脂一体化層の上に
可撓性重合体材料を主成分として含有する表面保護層を
形成する工程を更に含む、請求項１〜４のいずれか１項
に記載の製造方法。 - 【請求項１４】 前記表面保護層が前記複合シートの少
なくとも一つの最外表面に形成される請求項１３に記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8198051A JP2918497B2 (ja) | 1990-06-07 | 1996-07-26 | 高電磁波シールド性複合シートの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14729990 | 1990-06-07 | ||
| JP2-147299 | 1990-06-07 | ||
| JP8198051A JP2918497B2 (ja) | 1990-06-07 | 1996-07-26 | 高電磁波シールド性複合シートの製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2225182A Division JP2607744B2 (ja) | 1990-06-07 | 1990-08-29 | 高電磁波シールド性複合シートの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09107195A true JPH09107195A (ja) | 1997-04-22 |
| JP2918497B2 JP2918497B2 (ja) | 1999-07-12 |
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
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|---|---|---|---|---|
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| US6617018B2 (en) | 2000-05-19 | 2003-09-09 | Tdk Corporation | Functional film |
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-
1996
- 1996-07-26 JP JP8198051A patent/JP2918497B2/ja not_active Expired - Fee Related
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