JPH09100118A - 炭酸リチウム粒子およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】粒子径が小さく、かつ、均一で工業材料として
有用な炭酸リチウム粒子、特に、例えば酸との中和反応
などの化学反応に用いられた場合に素早く、かつ、均一
に反応が進行し、更には不純物の少ない炭酸リチウム粒
子を提供することを第一の目的とし、かかる炭酸リチウ
ム粒子の製造方法を提供することを第二の目的とする。 【解決手段】第１の課題に対して、平均粒子径が１〜２
００μｍの範囲であり、かつ、粒子径が２５０μｍを越
える粒子の比率が５％以下で、かつ、粒子径が０．５μ
ｍ未満である粒子の比率が５％以下である炭酸リチウム
粒子とする。また、第２の課題に対して、リチウム水溶
液と炭酸化合物および／または炭酸水溶液から炭酸リチ
ウム粒子を得る方法において、反応系のレイノルズ数を
１０³ 〜１０⁸ の範囲とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭酸リチウム粒子
およびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】炭酸リチウムは、工業的に最も利用頻度
の高いリチウム化合物であり、様々な用途で使用されて
いる。例えば、一つは白黒テレビ、ブラウン管、アルミ
ニウム精錬の電解浴などの添加剤、一つは耐熱磁器、耐
熱ガラス、光学ガラスなどの配合剤、一つは他のリチウ
ム化合物、機能性素子などの製造原料、一つは医薬品な
どの原料、また、一つは酸の中和剤などである。

【０００３】各用途における炭酸リチウムに対する要求
特性は多様である。例えば、不純物を含有する炭酸リチ
ウムを、光学ガラスの配合剤として使用した場合には透
明性や光学特性が劣化したり、機能性素子の製造原料と
して使用した場合には電子特性が劣化するなどの問題が
生じることがあるため、不純物含有量の少ない炭酸リチ
ウムが望まれる。また、粒子径が不均一な炭酸リチウム
を、耐熱磁器、耐熱ガラスの配合剤として使用した場合
には耐熱特性が変化するなどの問題が生じるため、粒子
径が均一な炭酸リチウムが望まれる。また、粒子径が大
きく不均一な炭酸リチウムを酸の中和剤として使用した
場合には、反応速度が低下したり反応不十分となること
があるため、粒子径が小さく均一な炭酸リチウムが望ま
れる。

【０００４】これらの要求特性に対して、これまで炭酸
リチウムの製造方法に関しては、以下のような提案がな
されている。一つは炭酸リチウム水溶液を加熱濃縮して
得る方法であるが、この方法では、炭酸リチウムが水に
対して難溶性であるため、大規模設備が必要であり、加
熱濃縮コストも膨大になるという問題がある。また、リ
チウム化合物含有塩基性水溶液と尿素を加熱反応させて
得る方法（例えば、特開昭５９−８３９３０号公報な
ど）であるが、この方法では、炭酸リチウムの回収率が
低く、反応後の母液の処理コストが高価になるという問
題がある。また、炭酸水素リチウム含有水溶液を加熱分
解して得る方法（例えば、特開昭６１−２５１５１１、
特開昭６２−２５２３１５、特開平４−４９４８９号公
報など）であるが、この方法では、粒子径の小さな炭酸
リチウムが得にくいという問題がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる問題を
解決し、粒子径が小さく、かつ、均一で工業材料として
有用な炭酸リチウム粒子、特に、例えば酸との中和反応
などの化学反応に用いられた場合には素早く、かつ、均
一に反応が進行し、更には不純物の少ない炭酸リチウム
粒子を提供することを第一の目的とし、かかる炭酸リチ
ウム粒子の製造方法を提供することを第二の目的とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記第一の目
的を達成するために、平均粒子径が１〜２００μｍの範
囲であり、かつ、粒子径が２５０μｍを越える粒子の比
率が５％以下で、かつ、粒子径が０．５μｍ未満である
粒子の比率が５％以下であることを特徴とする炭酸リチ
ウム粒子を提供するものであり、また、上記第二の目的
を達成するために、リチウム水溶液と炭酸化合物および
／または炭酸水溶液から炭酸リチウム粒子を得る方法に
おいて、反応系のレイノルズ数が１０³ 〜１０⁸ の範囲
であることを特徴とする炭酸リチウム粒子の製造方法を
提供するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明における平均粒子径とは、
各々の粒子の最長径と最長径に直角な方向の最長径の平
均値と定義される２軸平均径の平均を指す。ここで、粒
子とは、１次粒子および２次粒子を指し、１次粒子と
は、凝集粒子が形成されていない単体粒子であり、２次
粒子とは、２個以上の単体粒子が集合してなる凝集粒子
である。

【０００８】本発明の炭酸リチウム粒子は、平均粒子径
が１〜２００μｍの範囲であることが必要である。平均
粒子径が２００μｍを越えると、耐熱ガラス、光学ガラ
スの配合剤として使用した場合には透明性が悪化した
り、酸の中和剤として使用した場合には反応速度が低下
するなどの問題が生じることがある。また、平均粒子径
が１μｍ未満であると、添加剤、配合剤、中和剤として
使用した場合には分散性が悪化するなどの問題が生じる
ことがある。平均粒子径は、より好ましくは２〜１７５
μｍの範囲、更に好ましくは３〜１５０μｍの範囲であ
る。

【０００９】また、本発明の炭酸リチウム粒子は、粒子
径が２５０μｍを越える粒子の比率（以下ＰＤ％_MAX と
表す）が５％以下であることが必要である。本発明にお
けるＰＤ％_MAX とは、２軸平均径が２５０μｍを越える
粒子の個数が全体の個数に占める割合であり、百分率で
表す。ＰＤ％_MAX が５％を越えると、耐熱ガラス、光学
ガラスの配合剤として使用した場合には透明性が悪化し
たり、酸の中和剤として使用した場合には反応速度が低
下したり反応不足となるなどの問題が生じることがあ
る。ＰＤ％_MAX は、より好ましくは３％以下、更に好ま
しくは１％以下である。

【００１０】また、本発明の炭酸リチウム粒子は、粒子
径が０．５μｍ未満の粒子の比率（以下ＰＤ％_MIN と表
す）が５％以下であることが必要である。本発明におけ
るＰＤ％_MIN とは、２軸平均径が０．５μｍ未満の粒子
の個数が全体の個数に占める割合であり、百分率で表
す。ＰＤ％_MIN が５％を越えると、添加剤、配合剤、中
和剤として使用した場合にハンドリング性が悪化するす
るなどの問題が生じることがある。ＰＤ％_MIN は、より
好ましくは３％以下、更に好ましくは１％以下である。

【００１１】本発明の炭酸リチウム粒子は、粒子径が１
〜１００μｍの範囲にある粒子の比率（以下ＰＤ％と表
す）が５０％以上であることが好ましい。本発明におけ
るＰＤ％とは、２軸平均径が１μｍ以上１００μｍ以下
の粒子の個数が全体の個数に占める割合であり、百分率
で表す。ＰＤ％が５０％未満であると、酸の中和剤とし
て使用した場合には反応が不均一となるなどの問題が生
じることがある。ＰＤ％の粒子径の範囲は、より好まし
くは２〜９０μｍの範囲、更に好ましくは３〜８０μｍ
の範囲である。また、ＰＤ％の割合は、より好ましくは
６０％以上、更に好ましくは７０％以上である。

【００１２】本発明の炭酸リチウム粒子は、粒子径分布
の最大ピーク（以下Ｈ_MAX と表す）が１〜８０μｍの範
囲内にあることが好ましい。本発明におけるＨ_MAX と
は、粒子径分布における度数の最大値であり、ここで度
数とは、全体の個数に占める割合を百分率で表したもの
である。Ｈ_MAX が１〜８０μｍの範囲外であると、酸の
中和剤として使用した場合には反応が不均一となるなど
の問題が生じることがある。Ｈ_MAX は、より好ましくは
２〜６５μｍの範囲、更に好ましくは３〜５０μｍの範
囲である。

【００１３】また、本発明の炭酸リチウム粒子は、Ｈ
_MAX の度数（以下Ｈ_F と表す）が２５％以上であること
が好ましい。Ｈ_F が２５％未満であると、耐熱磁器、耐
熱ガラスの配合剤として使用した場合には耐熱特性が変
化したり、酸の中和剤として使用した場合には反応が不
均一になどの問題が生じることがある。Ｈ_F は、より好
ましくは３０％以上、更に好ましくは３５％以上であ
る。

【００１４】本発明の炭酸リチウム粒子は、炭酸リチウ
ム以外の無機化合物含有量（以下ＩＣＡ％と表す）が１
０重量％以下であることが好ましい。本発明における無
機化合物（以下ＩＣＡと表す）とは、炭酸リチウムを除
く炭酸塩、炭素以外の元素のみを含む化合物、酸化物、
シアンおよび／またはシアン化物、チオシアン酸塩を指
す。ＩＣＡの例としては、炭酸バリウム、臭化リチウム
などが挙げられる。ＩＣＡ％が１０重量％を越えると、
耐熱磁器、耐熱ガラスの配合剤として使用した場合には
耐熱特性が変化するなどの問題が生じることがある。Ｉ
ＣＡ％は、より好ましくは７重量％以下、更に好ましく
は５重量％以下である。

【００１５】また、本発明の炭酸リチウム粒子は、アル
カリ金属化合物含有量（以下ＩＣＢ％と表す）が５重量
％以下であることが好ましい。本発明におけるアルカリ
金属化合物（以下ＩＣＢと表す）とは、ＩＣＡのうち化
合物を構成する元素中にアルカリ金属元素を含む化合物
を指す。アルカリ金属元素とは、リチウム、ナトリウ
ム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムを
指す。ＩＣＢの例としては、塩化ルビジウム、炭酸セシ
ウムなどが挙げられる。ＩＣＢ％が５重量％を越える
と、光学ガラスの配合剤として使用した場合には光学特
性が劣化するなどの問題が生じることがある。ＩＣＢ％
は、より好ましくは４重量％以下、更に好ましくは３重
量％以下である。

【００１６】また、本発明の炭酸リチウム粒子は、ナト
リウムおよび／またはカリウム化合物含有量（以下ＩＣ
Ｃ％と表す）が３重量％以下であることが好ましい。本
発明におけるナトリウム化合物および／またはカリウム
化合物（以下ＩＣＣと表す）とは、ＩＣＡのうちＩＣＢ
であり、かつ、化合物を構成する元素中にナトリウムお
よび／またはカリウムを含む化合物を指す。ＩＣＣの例
としては、塩化ナトリウム、炭酸カリウムなどが挙げら
れる。ＩＣＣ％が３重量％を越えると、機能性素子の製
造原料として使用した場合には電子特性が劣化するなど
の問題が生じることがある。ＩＣＣ％は、より好ましく
は２重量％以下、更に好ましくは１重量％以下である。

【００１７】本発明の炭酸リチウム粒子は、有機化合物
含有量（以下ＯＣＡ％と表す）が３重量％以下であるこ
とが好ましい。本発明における有機化合物（以下ＯＣＡ
と表す）とは、炭酸リチウムおよびＩＣＡ以外の化合物
を指す。ＯＣＡの例としては、二硫化炭素、酢酸などが
挙げられる。ＯＣＡ％が３重量％を越えると、耐熱ガラ
ス、光学ガラスの配合剤として使用した場合には透明性
が悪化したり、耐熱特性や光学特性が劣化するなどの問
題が生じることがある。ＯＣＡ％は、より好ましくは２
重量％以下、更に好ましくは１重量％以下である。

【００１８】本発明の炭酸リチウム粒子の用途は特に限
定されず、白黒テレビ、ブラウン管、アルミニウム精錬
の電解浴などの添加剤、耐熱磁器、耐熱ガラス、光学ガ
ラスなどの配合剤、他のリチウム化合物、機能性素子な
どの製造原料、医薬品などの原料、酸との中和剤などに
用いられるが、粒子径などが均質な特性を生かして、特
に酸との中和剤として好適に使用される。例えば、ジア
ミンと酸クロリドから得られる芳香族ポリアミドポリマ
や、ジアミンと無水トリメリット酸クロリドから得られ
るポリアミドイミドポリマの製造時において副生する塩
化水素の中和剤として使用すると、反応性が速く、か
つ、均一に反応し、更には不純物含有量の少ないポリマ
が得られるので好ましい。また、上記ポリマを製造する
にあたっては、溶解助剤として塩化リチウムがしばしば
添加されるが、上記の中和反応により塩化リチウムが生
成され溶解助剤として利用され得ること、更に高価なリ
チウムを再利用できコストダウンが図られるという利点
もある。

【００１９】以下、本発明の炭酸リチウム粒子の製造方
法について説明する。本発明における水溶液とは、主成
分が水である溶液を指し、コロイド粒子分散溶液も含
む。

【００２０】本発明におけるリチウム水溶液とは、水溶
液中にリチウムイオンを含有する溶液であり、該溶液
は、可溶なリチウム化合物を水溶液に添加して得てもよ
く、リチウムイオンを含有する工程廃液をそのままリチ
ウム水溶液としてもよい。

【００２１】例えば、可溶なリチウム化合物を水溶液に
添加してリチウム水溶液を得る場合には、リチウム化合
物としては溶解度が高いことから塩化リチウム、硝酸リ
チウム、硫酸リチウムなどが好ましく用いられるがこれ
らに限定されるものではない。使用するリチウム化合物
は、炭酸リチウムの不純物含有量を減少させるため、リ
チウム化合物以外の化合物が少ないことが好ましい。例
えば、コンタミネーションを減少させるために、リチウ
ム水溶液をろ過することが好ましい。また、リチウム水
溶液中には、未溶解のリチウム化合物があってもよい。

【００２２】また、リチウムイオンを含有する工程廃液
の例としては、芳香族ポリアミド成形体製造時の工程廃
液などがある。例えば、芳香族ポリアミドポリマは、Ｎ
−メチルピロリドンやジメチルアセトアミドなどの極性
溶媒中でジアミンと酸クロリドを反応させて得られる
が、副生塩化水素を中和するために炭酸リチウムが用い
られたり、また溶解助剤として塩化リチウムや臭化リチ
ウムが添加される。こうして得られたドープは、そのま
まフィルムや繊維などの成形用ドープとして用いられた
り、ポリマを単離し再度、極性溶媒や硫酸などの溶剤に
溶解して成型用ドープとして用いられる。そのまま成型
用ドープとした場合、成型時に浴に浸漬して溶媒ととも
に添加および／または生成したリチウム化合物が除去さ
れる。この浴は一般に水系媒体が使用されるが、物性向
上を目的として塩化リチウムや臭化リチウムなどのリチ
ウム塩や有機溶媒が添加される場合もある。ここで用い
られた浴廃液がリチウムイオンを含有する工程廃液とな
る。また、ポリマを単離後、再度溶剤に溶解して用いる
場合、単離時にリチウムイオンを含有する廃液が発生し
たり、成型時に上記の含リチウム化合物の浴を通すため
リチウムイオンを含有する工程廃液が発生する。以上の
ような工程によりリチウム水溶液が得られる。

【００２３】上記リチウム水溶液中のリチウム含有量は
特に限定されないが、炭酸リチウムの溶解量を減少させ
るため高濃度であることが好ましい。

【００２４】また、リチウム水溶液のｐＨは５以上であ
ることが好ましく、より好ましくは６以上、更に好まし
くは７以上である。ｐＨが５未満であると、炭酸リチウ
ムの溶解度が増加するため、炭酸リチウム粒子の収率が
低下するなどの問題が生じることがある。

【００２５】また、リチウム水溶液中の全有機炭素量
（以下ＴＯＣと表す）は５％未満であることが好まし
く、より好ましくは４％以下、更に好ましくは３％以下
である。ＴＯＣが５％を越えると、耐熱磁器、耐熱ガラ
ス、光学ガラスの配合剤として使用した場合には透明性
が悪化したり、耐熱特性や光学特性が悪化するなどの問
題が生じることがある。

【００２６】また、リチウム水溶液をリチウム吸着剤な
どを使用して濃縮させてもよい。

【００２７】次に、上記リチウム水溶液と炭酸化合物お
よび／または炭酸水溶液を反応させる。

【００２８】炭酸化合物としては、以下のものが挙げら
れる。一つは元素周期律表第I 族の元素を含む炭酸塩で
あり、ここで元素周期律表第I 族の元素を含む炭酸塩と
は、Ｈ₂ ＣＯ₃ の水素のうち１個または２個が、ナトリ
ウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム
で置換されて生じる塩を指す。この炭酸塩の中では、Ｈ
₂ ＣＯ₃ の水素がナトリウムおよび／またはカリウムで
置換されて生じる塩が、安価で取り扱いも簡便である。
また、一つは元素周期律表第II族の元素を含む炭酸塩で
あり、ここで元素周期律表第II族の元素を含む炭酸塩と
は、Ｈ₂ ＣＯ₃の水素がベリリウム、マグネシウム、カ
ルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムで置換
されて生じる塩を指す。この炭酸塩の中では、Ｈ₂ ＣＯ
₃ の水素がマグネシウムおよび／またはカルシウムで置
換されて生じる塩が、安価で取り扱いも簡便である。ま
た、一つは炭酸アンモニウムまたは炭酸水素アンモニウ
ムである。使用する炭酸化合物は、炭酸リチウムの不純
物含有量を減少させるため、不純物含有量が少ない化合
物であることが望ましい。

【００２９】炭酸水溶液は、上記炭酸化合物をリチウム
水溶液以外の水溶液に溶解させて得られる。炭酸水溶液
中には、未溶解の炭酸化合物があってもよい。

【００３０】リチウム水溶液と炭酸化合物および／また
は炭酸水溶液を反応させる際には、上記炭酸化合物をそ
のままリチウム水溶液に導入してもよく、上記炭酸水溶
液をリチウム水溶液に導入してもよい。また、炭酸化合
物と炭酸水溶液を混合してリチウム水溶液に導入しても
よい。また、使用する炭酸化合物および／または炭酸水
溶液は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウ
ム水溶液を併せて使用するなど、複数種を同時に用いて
も差し支えない。

【００３１】導入する炭酸化合物および／または炭酸水
溶液の量は特に限定されないが、リチウム水溶液中のリ
チウムモル数に対して、導入する炭酸のモル数は０．４
倍以上が好ましく、より好ましくは０．５倍以上であ
る。炭酸のモル数の上限は特に限定されないが、現実的
（コスト）な観点から０．９倍以下が好ましい。導入す
る炭酸のモル数が０．４倍未満の場合は、未反応のリチ
ウムイオンが存在し、炭酸リチウム収率が低下すること
がある。

【００３２】リチウム水溶液と炭酸化合物および／また
は炭酸水溶液の反応に際しては、反応系のレイノルズ数
が１０³ 〜１０⁸ の範囲である必要がある。反応系のレ
イノルズ数が１０³ 未満であると炭酸リチウムが凝集し
易く、平均粒子径が２００μｍを越えたりＰＤ％_MAX が
５％を越える。また、溶液中の不純物を包含し易くなる
ため無機および／または有機の不純物含有量が大きくな
る場合がある。更に、反応時間が長くなるため生産性の
点で不利である。反応系のレイノルズ数が１０⁸ を越え
ると平均粒子径が１μｍ未満となったり、ＰＤ％_MIN が
５％を越えたりすることがある。また、生産性の点から
は、装置の規模、動力が大きくなりすぎるという問題が
ある。反応系のレイノルズ数は、より好ましくは１０⁴
〜１０⁸であり、更に好ましくは１０⁴ 〜１０⁷ であ
る。

【００３３】反応装置に関しては、反応系のレイノルズ
数が１０³ 〜１０⁸ の範囲であれば特に限定されない
が、一般的には円筒容器に攪拌翼を具備したものが用い
られる。攪拌翼は、櫂型、タービン型、プロペラ型など
特に限定されず、また、バッフルが取り付けられていて
もよい。

【００３４】また、反応時間については、装置により選
択の幅があるが、５分以上行われることが好ましく、よ
り好ましくは１０分以上である。

【００３５】また、反応系の温度は特に限定されない
が、高温であると水溶液に対する炭酸リチウムの溶解量
が減少し、炭酸リチウム収率が向上するため、４０〜９
５℃の範囲が望ましく、より望ましくは５０〜９５℃の
範囲、更に望ましくは６０〜９５℃の範囲である。

【００３６】また、反応系の圧力は特に限定されない
が、加圧下で反応を行う場合には設備が複雑、かつ、高
価なものとなるため、大気圧下で反応を行うことが実用
的である。

【００３７】また、リチウム水溶液への炭酸化合物およ
び／または炭酸水溶液の導入は、攪拌前であっても、攪
拌後であってもよい。

【００３８】次に、分離、乾燥が行われて本発明の炭酸
リチウム粒子が得られるが、分離後または乾燥後に炭酸
リチウムを洗浄することが、炭酸リチウムの純度向上に
有効である。ここで用いられる洗浄液は、炭酸リチウム
の溶解量が小さいものであれば特に限定されず、水およ
び／またはアルコール、アセトンなどの有機溶剤が用い
られる。特に、本発明の製造工程中で生じる反応後のリ
チウム水溶液および／または分離した後に生じる分離廃
液を循環使用した場合には、炭酸リチウム溶解量が低減
し収率向上が図られるので望ましい。また、洗浄回数が
２回以上であると炭酸リチウムの純度が更に向上するた
め望ましい。また、本発明の製造工程中で生じる反応後
のリチウム水溶液や炭酸水溶液、分離廃液、洗浄廃液な
どは、リチウム水溶液を得るための水溶液や洗浄液など
に循環使用しても差し支えない。

【００３９】また、吸着剤または吸収剤をリチウム水溶
液および／または炭酸水溶液および／または洗浄容器に
添加して不純物除去を行ってもよい。

【００４０】

【実施例】本発明の物性の測定方法、効果の評価方法は
次の方法による。

【００４１】（１）平均粒子径、ＰＤ％_MAX 、ＰＤ％
_MIN 、ＰＤ％、Ｈ_MAX 、Ｈ_F スライドガラス上の炭酸リチウム粒子を光学顕微鏡で観
察し、観察した画像を以下のI 〜III から構成される画
像処理システムで解析して粒子径分布と各物性値を得
る。ここで粒子径分布の範囲は１〜５００μｍであり、
区間範囲は０．１μｍである。１試料につき少なくとも
１００視野以上観察して同様の解析を行い、その平均値
から各物性値を求めた。

【００４２】 （画像処理システムの構成） I ：画像入力系 ・ピアス（株）製 画像入力ステージ ＩＳ−５００ ・Ｌｅｉｔｚ社製 光学顕微鏡 “Ｍｅｔａｌｏｐｌａｎ” II：画像記憶・演算・制御系 ・ピアス（株）製 ハイビジョン対応画像解析装置 “ピアスIV” III ：画像出力系 （ＴＶモニター部分） ・ビクター（株）製 ハイビジョンモニターカラーＴＶ （演算部分） ・ＮＥＣ（株）製 ３２ビットパーソナルコンピュータ ＰＣ−Ｈ９８Ｓ

【００４３】（２）ＩＣＡ％、ＩＣＢ％、ＩＣＣ％、Ｏ
ＣＡ％ 炭酸リチウム粒子の組成を以下のI 〜V の分析方法およ
び測定装置を使用して分析し、各物性値を求めた。

【００４４】 （分析方法と測定装置） I ．ＩＣＰ法 測定装置：日本ジャーレルアッシュ社製 ＩＣＡＰ５ ７５II II．ＩＣ法 測定装置：横河電機製イオンクロマトアナライザー ＩＣ−１００ III ．ＧＣ法 測定装置：島津製 ＧＣ１４Ａ IV．ＧＣーＭＳ法 測定装置：日本電子製 ＪＭＳ−ＡＭ５０ 日本電子製 Ｄ−３００ V ．原子吸光法 測定装置：日立製 偏光Ｚｅｅｍａｎ原子吸光光度計 １８０−８０型

【００４５】（３）ＴＯＣ 全有機炭素量自動分析装置−東レ製ＡＳＴＲＯ ＭＯＤ
ＥＬ１８００ｐｐｂ改を測定装置として、炭酸リチウム
粒子中の全有機炭素量を求めた。

【００４６】（４）炭酸リチウム粒子の反応性 ２００ミリリットルのＮ−メチルピロリドンにジアミン
成分として０．１モルの２−クロルパラフェニレンジア
ミンを溶解させ、０．１モルの２−クロルテレフタル酸
クロリドを添加して２時間攪拌を行い、未中和の芳香族
ポリアミドポリマを得て、これに０．０９７モルの炭酸
リチウム粒子を添加する。炭酸リチウム粒子添加から１
０時間後まで、３０分毎に芳香族ポリアミドポリマのｐ
Ｈを測定し、１０時間後の芳香族ポリアミドポリマのｐ
Ｈが２．５以上である場合には炭酸リチウム粒子の反応
性を良（○）、ｐＨが２．５未満である場合には炭酸リ
チウム粒子の反応性を不良（×）と判定した。また、炭
酸リチウム粒子の反応性が良（○）であったものについ
ては、炭酸リチウム粒子添加直後から芳香族ポリアミド
ポリマのｐＨが２．５に到達するまでの時間（以下、反
応時間と表す）を測定し炭酸リチウム粒子の反応性の尺
度とした。反応時間が短いほど炭酸リチウム粒子の反応
性は良好である。

【００４７】（５）反応の均一性 炭酸リチウム粒子添加から１０時間経過した後の芳香族
ポリアミドポリマを脱泡して、ポリマ内に残存する炭酸
リチウム粒子数を目視で観察し反応の均一性の尺度とし
た。残存炭酸リチウム粒子が見られない場合には反応の
均一性を優良（○）、残存炭酸リチウム粒子がややある
場合には良（△）、残存炭酸リチウム粒子が多い場合に
は不良（×）と判定した。

【００４８】実施例１ 反応容器および攪拌翼は、次の仕様のものを使用した。

【００４９】（反応容器の仕様） 形状 ：円筒形反応容器 内径 ：０．７５ｍ 管内高さ：１ｍ （攪拌翼の仕様） 形状 ：単純櫂型攪拌翼 翼径 ：０．７ｍ 翼幅 ：０．１ｍ 上記反応容器にイオン交換水３００リットルを導入し、
２０℃、大気圧下において３０ｒｐｍで攪拌させなが
ら、容器内に塩化リチウム１５ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで
添加し、添加終了後も２時間暫時攪拌を続けて塩化リチ
ウムを溶解させリチウム水溶液を得た。リチウム水溶液
中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であった。

【００５０】次いで、反応容器を３０℃、大気圧下にお
いて６０ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナトリ
ウム粉末１９ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了
後も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リ
チウムを得た。反応系のレイノルズ数は４．７０×１０
⁵ であり、次いで含水炭酸リチウム粒子を遠心分離装置
で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得た。

【００５１】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
４２μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は１
％、ＰＤ％は８２％、Ｈ_MAX は３５μｍ、Ｈ_F は５２％
であった。また、ＩＣＡ％は１．２重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は１．１重量％、ＩＣＣ％は１．１重量％、ＯＣＡ
％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウム粒子の反
応性は良であり、反応時間は３．０時間、反応の均一性
は優良であった。

【００５２】実施例２ 実施例１で使用した反応容器の内壁に邪魔板を４枚設け
た反応容器および実施例１と同様の攪拌翼を使用した。

【００５３】実施例１と同様にしてリチウム水溶液を得
た。リチウム水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であっ
た。

【００５４】次いで、反応容器を７０℃、大気圧下にお
いて９０ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナトリ
ウム粉末１９ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了
後も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リ
チウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は７．３６×
１０⁷ であり、次いで含水炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【００５５】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
２２μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は２
％、ＰＤ％は９６％、Ｈ_MAX は２１μｍ、Ｈ_F は５７％
であった。また、ＩＣＡ％は１．５重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は１．４重量％、ＩＣＣ％は１．４重量％、ＯＣＡ
％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウム粒子の反
応性は良であり、反応時間は２．０時間、反応の均一性
は優良であった。

【００５６】実施例３ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００５７】実施例１と同様にしてリチウム水溶液を得
た。このリチウム水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であ
った。

【００５８】次いで、反応容器を５０℃、大気圧下にお
いて６０ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナトリ
ウム粉末１９ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了
後も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リ
チウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は６．８２×
１０⁵ であった。

【００５９】次いで、含水炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離した。一方、反応容器は、残存物を除去
して洗浄を行い、洗浄液として再度イオン交換水３００
リットルを導入し、５０℃、大気圧下において６０ｒｐ
ｍで攪拌させる。この容器内に含水炭酸リチウム粒子を
導入し、導入後も１時間暫時攪拌を続けて洗浄を行い洗
浄炭酸リチウム粒子を得た。

【００６０】次いで、洗浄炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【００６１】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
３６μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は１
％、ＰＤ％は８６％、Ｈ_MAX は３１μｍ、Ｈ_F は５４％
であった。また、ＩＣＡ％は０．２重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は０．１重量％、ＩＣＣ％は０．１重量％、ＯＣＡ
％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウム粒子の反
応性は良であり、反応時間は３．０時間、反応の均一性
は優良であった。

【００６２】実施例４ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００６３】実施例１と同様にしてリチウム水溶液を得
た。リチウム水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であっ
た。

【００６４】次いで、反応容器を５０℃、大気圧下にお
いて３０ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸カリウ
ム粉末２５ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了後
も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リチ
ウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は３．４１×１
０⁵ であり、次いで含水炭酸リチウム粒子を遠心分離装
置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【００６５】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
６４μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は１
％、ＰＤ％は７５％、Ｈ_MAX は５３μｍ、Ｈ_F は４５％
であった。また、ＩＣＡ％は０．８重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は０．７重量％、ＩＣＣ％は０．７重量％、ＯＣＡ
％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウム粒子の反
応性は良であり、反応時間は４．０時間、反応の均一性
は良であった。

【００６６】実施例５ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００６７】反応容器にイオン交換水３００リットルを
導入し、２０℃、大気圧下において３０ｒｐｍで攪拌さ
せながら、容器内に硝酸リチウム２４ｋｇを２ｋｇ／ｍ
ｉｎで添加し、添加終了後も２時間暫時攪拌を続けて硝
酸リチウムを溶解させリチウム水溶液を得た。リチウム
水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であった。

【００６８】次いで、反応容器を５０℃、大気圧下にお
いて３０ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸カリウ
ム粉末２５ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了後
も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リチ
ウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は３．４７×１
０⁵ であり、次いで含水炭酸リチウム粒子を遠心分離装
置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【００６９】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
４８μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は１
％、ＰＤ％は７８％、Ｈ_MAX は４１μｍ、Ｈ_F は４８％
であった。また、ＩＣＡ％は１．１重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は１．０重量％、ＩＣＣ％は１．０重量％、ＯＣＡ
％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウム粒子の反
応性は良であり、反応時間は３．５時間、反応の均一性
は優良であった。

【００７０】実施例６ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００７１】反応容器にイオン交換水３００リットルを
導入し、２０℃、大気圧下において３０ｒｐｍで攪拌さ
せながら、容器内に硫酸リチウム４５ｋｇを２ｋｇ／ｍ
ｉｎで添加し、添加終了後も２時間暫時攪拌を続けて硫
酸リチウムを溶解させリチウム水溶液を得た。リチウム
水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であった。

【００７２】次いで、反応容器を７０℃、大気圧下にお
いて１２０ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸アン
モニウム粉末３４ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加
終了後も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭
酸リチウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は２．３
４×１０⁶ であり、次いで含水炭酸リチウム粒子を遠心
分離装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子
を得た。

【００７３】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
２５μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は１
％、ＰＤ％は９２％、Ｈ_MAX は２１μｍ、Ｈ_F は５６％
であった。また、ＩＣＡ％は１．５重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は０．１重量％、ＩＣＣ％は０．１重量％、ＯＣＡ
％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウム粒子の反
応性は良であり、反応時間は２．５時間、反応の均一性
は優良であった。

【００７４】実施例７ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００７５】リチウム水溶液として芳香族ポリアミド成
形体製造時の工程廃液（以下工程廃液と表す）を使用し
た。芳香族ポリアミドポリマは、Ｎ−メチルピロリドン
にジアミン成分として８０モル％に相当する２−クロル
パラフェニレンジアミンと、２０モル％に相当する４，
４‘−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させ、これ
に１００モル％に相当する２−クロルテレフタル酸クロ
リドを添加して重合を行い、副生塩化水素を炭酸リチウ
ムで中和して得た。このポリマをフィルム成型用ドープ
として乾湿式溶液製膜法により製膜を行い、この工程中
の浴廃液をリチウム水溶液として使用した。この工程廃
液中の塩化リチウム濃度は５．０重量％であり、またＴ
ＯＣは４８７００ｐｐｍであった。

【００７６】反応容器に上記工程廃液３００リットルを
導入し、反応容器を３０℃、大気圧下において３０ｒｐ
ｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナトリウム粉末１９
ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了後も１．５時
間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リチウム粒子を
得た。反応系のレイノルズ数は３．５３×１０⁵ であ
り、次いで、含水炭酸リチウム粒子を遠心分離装置で固
液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得た。

【００７７】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
５３μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は１
％、ＰＤ％は７６％、Ｈ_MAX は４６μｍ、Ｈ_F は４７％
であった。また、ＩＣＡ％は０．９重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は０．８重量％、ＩＣＣ％は０．８重量％、ＯＣＡ
％は２３５０ｐｐｍであった。この炭酸リチウム粒子の
反応性は良であり、反応時間は４．０時間、反応の均一
性は優良であった。

【００７８】実施例８ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００７９】実施例７と同様にして工程廃液を得てこの
溶液をリチウム水溶液として使用した。この工程廃液中
の塩化リチウム濃度は５．０重量％であり、また、ＴＯ
Ｃは４９４００ｐｐｍであった。

【００８０】反応容器に上記工程廃液３００リットルを
導入し、反応容器を５０℃、大気圧下において６０ｒｐ
ｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナトリウム粉末１９
ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了後も１．５時
間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リチウム粒子を
得た。反応系のレイノルズ数は１．０２×１０⁶ であっ
た。

【００８１】次いで、含水炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離した。一方、反応容器は、残存物を除去
して洗浄を行い、洗浄液として再度イオン交換水３００
リットルを導入し、５０℃、大気圧下において６０ｒｐ
ｍで攪拌させる。この容器内に含水炭酸リチウム粒子を
導入し、導入後も１時間暫時攪拌を続けて洗浄を行い洗
浄炭酸リチウム粒子を得た。

【００８２】次いで、洗浄炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【００８３】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
３１μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は１
％、ＰＤ％は９１％、Ｈ_MAX は２７μｍ、Ｈ_F は５４％
であった。また、ＩＣＡ％は０．２重量％であり、ＩＣ
Ｂ％は０．１重量％、ＩＣＣ％は０．１重量％、ＯＣＡ
％は３８０ｐｐｍであった。この炭酸リチウム粒子の反
応性は良であり、反応時間は３．０時間、反応の均一性
は優良であった。

【００８４】比較例１ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００８５】実施例１と同様にしてリチウム水溶液を得
た。リチウム水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であっ
た。

【００８６】次いで、反応容器を３０℃、大気圧下にお
いて０．１ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナト
リウム粉末１９ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終
了後も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸
リチウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は７．８４
×１０² であり、次いで含水炭酸リチウム粒子を遠心分
離装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を
得た。

【００８７】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
３１６μｍであり、ＰＤ％_MAX は５４％、ＰＤ％_MIN は
０％、ＰＤ％は２％、Ｈ_MAX は２６３μｍ、Ｈ_F は２３
％であった。また、ＩＣＡ％は１３．２重量％であり、
ＩＣＢ％は１３．０重量％、ＩＣＣ％は１３．０重量
％、ＯＣＡ％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウ
ム粒子の反応性は不良であった。

【００８８】比較例２ 実施例１で使用した反応容器の内壁に邪魔板を４枚設け
た反応容器および実施例１と同様の攪拌翼を使用した。

【００８９】実施例１と同様にしてリチウム水溶液を得
た。リチウム水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であっ
た。

【００９０】次いで、反応容器を７０℃、大気圧下にお
いて１２０ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナト
リウム粉末１９ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終
了後も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸
リチウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は８．４３
×１０⁹ であり、次いで含水炭酸リチウム粒子を遠心分
離装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を
得た。

【００９１】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
０．４７μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は
７１％、ＰＤ％は１００％、Ｈ_MAX は０μｍ、Ｈ_F は８
９％であった。また、ＩＣＡ％は１．２重量％であり、
ＩＣＢ％は１．１重量％、ＩＣＣ％は１．１重量％、Ｏ
ＣＡ％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウム粒子
の反応性は良であり、反応時間は８．０時間、反応の均
一性は不良であった。

【００９２】比較例３ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００９３】実施例５と同様にしてリチウム水溶液を得
た。リチウム水溶液中のＴＯＣは１ｐｐｍ以下であっ
た。

【００９４】次いで、反応容器を５０℃、大気圧下にお
いて０．１ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナト
リウム粉末１９ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終
了後も１．５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸
リチウム粒子を得た。反応系のレイノルズ数は１．１５
×１０２であった。

【００９５】次いで、含水炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離した。一方、反応容器は、残存物を除去
して洗浄を行い、洗浄液として再度イオン交換水３００
リットルを導入し、５０℃、大気圧下において０．１ｒ
ｐｍで攪拌させる。この容器内に含水炭酸リチウム粒子
を導入し、導入後も１時間暫時攪拌を続けて洗浄を行い
洗浄炭酸リチウム粒子を得た。

【００９６】次いで、洗浄炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【００９７】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
３２７μｍであり、ＰＤ％_MAX は５７％、ＰＤ％_MIN は
０％、ＰＤ％は１％、Ｈ_MAX は２７２μｍ、Ｈ_F は２６
％であった。また、ＩＣＡ％は１０．８重量％であり、
ＩＣＢ％は１０．６重量％、ＩＣＣ％は１０．６重量
％、ＯＣＡ％は１ｐｐｍ以下であった。この炭酸リチウ
ム粒子の反応性は不良であった。

【００９８】比較例４ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【００９９】実施例７と同様にして工程廃液を得てこの
溶液をリチウム水溶液として使用した。この工程廃液中
の塩化リチウム濃度は５．０重量％であり、また、ＴＯ
Ｃは５１２００ｐｐｍであった。

【０１００】反応容器に上記工程廃液３００リットルを
導入し、反応容器を７０℃、大気圧下において０．０５
ｒｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸ナトリウム粉末
１９ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了後も１．
５時間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リチウム粒
子を得た。反応系のレイノルズ数は８．８５×１０²で
あった。

【０１０１】次いで、含水炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離した。一方、反応容器は、残存物を除去
して洗浄を行い、洗浄液として再度イオン交換水３００
リットルを導入し、７０℃、大気圧下において０．０５
ｒｐｍで攪拌させる。この容器内に含水炭酸リチウム粒
子を導入し、導入後も１時間暫時攪拌を続けて洗浄を行
い洗浄炭酸リチウム粒子を得た。

【０１０２】次いで、洗浄炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【０１０３】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
３２３μｍであり、ＰＤ％_MAX は６５％、ＰＤ％_MIN は
０％、ＰＤ％は１％、Ｈ_MAX は２７７μｍ、Ｈ_F は２０
％であった。また、ＩＣＡ％は１２．３重量％であり、
ＩＣＢ％は１１．９重量％、ＩＣＣ％は１１．９重量
％、ＯＣＡ％は３３７００ｐｐｍであった。この炭酸リ
チウム粒子の反応性は不良であった。

【０１０４】比較例５ 反応容器および攪拌翼は実施例１と同様のものを使用し
た。

【０１０５】実施例７と同様にして工程廃液を得てこの
溶液をリチウム水溶液として使用した。この工程廃液中
の塩化リチウム濃度は５．０重量％であり、また、ＴＯ
Ｃは５０７００ｐｐｍであった。

【０１０６】反応容器に上記工程廃液３００リットルを
導入し、反応容器を７０℃、大気圧下において１２０ｒ
ｐｍで攪拌させながら、容器内に炭酸カリウム粉末２５
ｋｇを２ｋｇ／ｍｉｎで添加し、添加終了後も１．５時
間暫時攪拌を続けて反応を行い含水炭酸リチウム粒子を
得た。反応系のレイノルズ数は８．７５×１０⁹ であっ
た。

【０１０７】次いで、含水炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離した。一方、反応容器は、残存物を除去
して洗浄を行い、洗浄液として再度イオン交換水３００
リットルを導入し、７０℃、大気圧下において１２０ｒ
ｐｍで攪拌させる。この容器内に含水炭酸リチウム粒子
を導入し、導入後も１時間暫時攪拌を続けて洗浄を行い
洗浄炭酸リチウム粒子を得た。

【０１０８】次いで、洗浄炭酸リチウム粒子を遠心分離
装置で固液分離し乾燥させた後に炭酸リチウム粒子を得
た。

【０１０９】得られた炭酸リチウム粒子の平均粒子径は
０．４５μｍであり、ＰＤ％_MAX は０％、ＰＤ％_MIN は
７３％、ＰＤ％は１００％、Ｈ_MAX は０μｍ、Ｈ_F は９
０％であった。また、ＩＣＡ％は０．８重量％であり、
ＩＣＢ％は０．７重量％、ＩＣＣ％は０．７重量％、Ｏ
ＣＡ％は４１０ｐｐｍであった。この炭酸リチウム粒子
の反応性は良であり、反応時間は７．５時間、反応の均
一性は不良であった。

【０１１０】

【表１】

【表２】

【表３】

【表４】

【０１１１】

【発明の効果】本発明の炭酸リチウム粒子は、平均粒子
径が小さく、かつ、均一で、更には不純物含有量が少な
い炭酸リチウム粒子であるため、耐熱磁器、耐熱ガラ
ス、光学ガラスなどの配合剤、機能性素子などの製造原
料、酸の中和剤などの用途に有用であり、特に反応に関
与する用途で使用した場合には反応性が良好で、更には
不純物の少ない生成物を得ることができる。

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】平均粒子径が１〜２００μｍの範囲であ
   り、かつ、粒子径が２５０μｍを越える粒子の比率が５
   ％以下で、かつ、粒子径が０．５μｍ未満である粒子の
   比率が５％以下であることを特徴とする炭酸リチウム粒
   子。
2. 【請求項２】粒子径が１〜１００μｍの範囲にある粒子
   の比率が５０％以上であることを特徴とする請求項１に
   記載の炭酸リチウム粒子。
3. 【請求項３】粒子径分布の最大ピークが１〜８０μｍの
   範囲にあることを特徴とする請求項１または請求項２に
   記載の炭酸リチウム粒子。
4. 【請求項４】粒子径分布の最大ピークの度数が２５％以
   上であることを特徴とする請求項１から請求項３のいず
   れかに記載の炭酸リチウム粒子。
5. 【請求項５】炭酸リチウム以外の無機化合物含有量が１
   ０重量％以下であることを特徴とする請求項１から請求
   項４のいずれかに記載の炭酸リチウム粒子。
6. 【請求項６】アルカリ金属化合物含有量が５重量％以下
   であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれ
   かに記載の炭酸リチウム粒子。
7. 【請求項７】ナトリウムおよび／またはカリウム化合物
   含有量が３重量％以下であることを特徴とする請求項１
   から請求項６のいずれかに記載の炭酸リチウム粒子。
8. 【請求項８】有機化合物含有量が３重量％以下であるこ
   とを特徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載
   の炭酸リチウム粒子。
9. 【請求項９】炭酸リチウムを、酸との中和剤として使用
   することを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか
   に記載の炭酸リチウム粒子。
10. 【請求項１０】リチウム水溶液と炭酸化合物および／ま
    たは炭酸水溶液から炭酸リチウム粒子を得る方法におい
    て、反応系のレイノルズ数が１０³ 〜１０⁸ の範囲であ
    ることを特徴とする炭酸リチウム粒子の製造方法。
11. 【請求項１１】上記炭酸化合物および／または炭酸水溶
    液が、元素周期律表第I 族の元素を含む炭酸塩から得ら
    れることを特徴とする請求項１０に記載の炭酸リチウム
    粒子の製造方法。
12. 【請求項１２】上記元素周期律表第I 族の元素がナトリ
    ウムおよび／またはカリウムであることを特徴とする請
    求項１１に記載の炭酸リチウム粒子の製造方法。
13. 【請求項１３】上記炭酸化合物および／または炭酸水溶
    液が、元素周期律表第II族の元素を含む炭酸塩から得ら
    れることを特徴とする請求項１０に記載の炭酸リチウム
    粒子の製造方法。
14. 【請求項１４】上記元素周期律表第II族の元素がマグネ
    シウムおよび／またはカルシウムであることを特徴とす
    る請求項１３に記載の炭酸リチウム粒子の製造方法。
15. 【請求項１５】上記炭酸化合物および／または炭酸水溶
    液が、炭酸アンモニウムまたは炭酸水素アンモニウムか
    ら得られることを特徴とする請求項１０に記載の炭酸リ
    チウム粒子の製造方法。
16. 【請求項１６】上記リチウム水溶液のｐＨが５以上であ
    ることを特徴とする請求項１０から請求項１５のいずれ
    かに記載の炭酸リチウム粒子の製造方法。
17. 【請求項１７】上記リチウム水溶液中の全有機炭素量が
    ５％以下であることを特徴とする請求項１０から請求項
    １６のいずれかに記載の炭酸リチウム粒子の製造方法。