CN114516822A - 一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面活性剂领域，具体涉及一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，将计量的废磺酸加入反应釜，将催化剂预溶于去离子水中，然后加入反应釜，加热水解，使废磺酸中的磺酸酐、过磺化物和夹带的三氧化硫水解生成硫酸进入水相，静置分层后，分离出下层催化剂和硫酸的混合水溶液，向反应釜中剩余磺酸中加入过氧化氢和漂白活化剂进行漂白、闪蒸，使废磺酸的色泽由大于1000klett，下降到低于100klett，达到生产洗涤剂对磺酸质量的要求，实现了废磺酸的精制和高值化回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂领域，具体涉及一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法。
背景技术
在烷基苯磺化生产磺酸的过程中，从磺化器气液分离器分离出的尾气进入静电除雾器，除去尾气中的三氧化硫气体和夹带过来的磺酸，在静电除雾器底部收集形成颜色发黑的静电磺酸，并含有磺酸酐、过磺化物和三氧化硫等杂质。由于部分磺酸酐和过磺化产物的生成，所以废磺酸颜色呈黑色，且含有一定量的三氧化硫，不能作为正常产品使用。我国目前的磺酸产量约为70万吨/年，每年产生废磺酸1000多吨，因没有有效的回收利用技术，各生产厂或是作为固废堆积，或出高价交给危险废物处理企业进行焚烧处理，不仅是磺化生产企业的巨大环境安全隐患，而且还要承担较高的处理成本。因此研究废磺酸的处理、回用技术不仅有利于减少废物产生，充分利用废弃物，减少隐患，而且还能降低固废处理的成本和污染物排放，从而实现经济、社会、环境效益的共赢。
专利CN91101234.6公开了一种黑磺酸的处理方法，其主要通过中和、盐析、漂白等工序回收其中的烷基苯磺酸钠，该方法虽能回收部分表面活性剂，但需先中和，漂白效果差，中和后得到的烷基苯磺酸钠难以储存、运输，且处理过程中使用次氯酸钠，给产品中带入有害氯离子。专利CN201210206624.X公开了一种主浴式连续磺化废酸综合利用的方法，该方法采用在废酸中加入次氯酸钠脱色后，再加入硫脲、柠檬酸、硫酸铝、色素和水配制成低端的卫生洁具清洗剂的处理方式，没有实现废磺酸的高价值回收利用。
发明内容
针对烷基苯膜式磺化生产烷基苯磺酸时，静电除雾器产生的黑磺酸难以处理的问题，，本发明提供了一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，降低了废磺酸的色泽和杂质硫酸的含量，得到的磺酸质量符合国家标准要求，可以用于生产各类民用和工业洗涤剂。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，向废磺酸中加入催化剂水溶液水解，使废磺酸中的磺酸酐、过磺化物和夹带的三氧化硫水解生成硫酸进入水相，静置后，将磺酸相与水相分离，向磺酸相中加入过氧化氢和漂白活化剂进行漂白、闪蒸，使废磺酸的色泽由大于1000klett，下降到低于100klett，得到精制后的成品磺酸。
进一步地，所述的催化剂为硫酸钠或硫酸钾。
进一步地，所述的催化剂水溶液的浓度为5-12%，催化剂溶液用量为废磺酸的6%-12%。
进一步地，水解的温度控制在40-45℃，水解时间30分钟，并进行搅拌，转速不低于45转/分钟。
进一步地，静置过程中控制体系温度在40-45℃，静置时间为8小时。
进一步地，过氧化氢的浓度为30%，用量为废磺酸质量的3%-8%。
进一步地，所述的漂白活化剂为癸酰氧苯磺酸钠或异壬酰氧苯磺酸钠，漂白活化剂的用量为过氧化氢的0.5%-3%。
进一步地，漂白的温度为50-60℃，时间为2-3小时，同时进行搅拌，转速不低于30转/分钟。
上述方案，降低了废磺酸的色泽和杂质硫酸的含量，得到的磺酸质量符合国家标准要求，可以用于生产各类民用和工业洗涤剂。
附图说明
图1为本发明实施例一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的废磺酸精制回收方法，首先需对废磺酸中的主要杂质三氧化硫或硫酸的含量进行测定，依此确定催化剂的用量，根据抽检不同磺化装置产生的废磺酸，硫酸含量（三氧化硫折算）通常在8%-18%，酸含量的高低主要与磺化装置的类型和操作控制工艺条件有关。
如图1所示，本发明的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，包括如下步骤：
S1. 配制催化剂溶液
本发明选择硫酸钠或硫酸钾作为废磺酸水解反应的催化剂，主要作用是通过水解反应使产品中的磺酸酐水解为磺酸和硫酸，同时在盐析作用下，促使含硫酸的水相从磺酸中分离出来，催化剂的溶液浓度为5%-12%。
S2. 水解
将废磺酸加入反应釜中，启动搅拌，转速不低于45转/分钟，缓慢加入催化剂溶液，用量为磺酸质量的6%-12%，随着催化剂溶液的加入，体系温度逐渐升高，达到40-45℃，继续保温搅拌30分钟。
S3. 静止分离
水解反应完成后，停止搅拌，保持体系温度40-45℃，静置8小时，体系分层，上层油相为磺酸，下层水相为硫酸、硫酸钠混合溶液，从反应釜底部放料口分离出水相溶液。硫酸、硫酸钠混合溶液经中和、蒸发、干燥后得到固体硫酸钠。
S4. 漂白
反应釜停止加热保温，物料温度下降至30℃以下后，启动搅拌，转速不低于30转/分钟，加入漂白活化剂癸酰氧苯磺酸钠或异壬酰氧苯磺酸钠，加量为过氧化氢的0.5%-3%。然后分三次加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液，每次加入间隔时间为30分钟，加量为废磺酸质量的3%-8%，控制漂白反应温度为50-60℃，漂白时间为2-3小时。
S5. 闪蒸
漂白反应完成后，体系升温至70℃，使磺酸中未反应的过氧化氢分解，然后经真空闪蒸，脱出磺酸中的水分，得到精制后成品磺酸，产品的各项指标达到磺酸国标GB/T8447-2008的要求。
实施例1
本实施例中所用的废磺酸取自山西日化销售公司，经对废磺酸进行检测，活性物、色泽、硫酸含量等指标如下：
本实施例所用的反应釜为200L的带搅拌和夹套的搪瓷反应釜。具体实施步骤为：将硫酸钠预溶于去离子水中，配置浓度为8%的硫酸钠溶液；将150公斤废磺酸加入反应釜中，启动搅拌，转速控制为50转/分钟，加入15公斤配置的8%的硫酸钠溶液水解，控制反应体系温度为40-45℃，保温搅拌30分钟后，停止搅拌，保持体系温度42-45℃，静置8小时，体系分层，上层为磺酸，下层为硫酸、硫酸钠混合溶液，从反应釜底部放料口分离出此混合溶液，经中和、蒸发、干燥后得到固体硫酸钠；启动搅拌，转速控制为30转/分钟，向反应釜中加入0.1公斤癸酰氧苯磺酸钠，搅拌5分钟，然后分三次加入12公斤30%的过氧化氢进行漂白，每次加料间隔时间为30分钟，控制体系温度为50-60℃，漂白时间为3小时；漂白反应完成后，体系升温至70℃，真空闪蒸，脱出磺酸中的水分，得到精制后成品磺酸。精制后磺酸主要指标达到了国标GB/T8447-2008的要求，数据如下表所示。
实施例2
本实施例中所用的废磺酸取安庆南风日化有限公司，经对废磺酸进行检测，活性物、色泽、硫酸含量等指标如下：
本实施例所用的反应釜为200L的带搅拌和夹套的搪瓷反应釜。具体实施步骤为：将硫酸钠预溶于去离子水中，配置浓度为6%的硫酸钠溶液；将150公斤废磺酸加入反应釜，启动搅拌，转速控制为50转/分钟，加入12公斤硫酸钠溶液水解，控制反应体系温度为40-45℃，保温搅拌30分钟后，停止搅拌， 42-45℃静置保温8小时，体系分层，上层为磺酸，下层为硫酸、硫酸钠混合溶液，从反应釜底部放料口分离出此混合溶液，经中和、蒸发、干燥后得到固体硫酸钠；启动搅拌，转速控制为30转/分钟，向反应釜中加入0.15公斤异壬酰氧苯磺酸钠，搅拌5分钟，然后分三次加入10公斤30%的过氧化氢进行漂白，每次加料间隔时间为30分钟，控制体系温度为50-60℃，漂白时间为3小时；漂白反应完成后，体系升温至70℃，真空闪蒸，脱出磺酸中的水分，得到精制后成品磺酸。精制后磺酸主要指标达到了国标GB/T8447-2008的要求，数据如下表所示。
从实施例的结果可见，采用本发明技术对废磺酸进行精制处理，得到的精制后磺酸主要指标达到了磺酸国家标准GB/T8447-2008的要求，不仅避免了危险废物对环境的影响，而且实现了高值化回收利用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，向废磺酸中加入催化剂水溶液水解，使废磺酸中的磺酸酐、过磺化物和夹带的三氧化硫水解生成硫酸进入水相，静置后，将磺酸相与水相分离，向磺酸相中加入过氧化氢和漂白活化剂进行漂白、闪蒸，使废磺酸的色泽由大于1000klett，下降到低于100klett，得到精制后的成品磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，所述的催化剂为硫酸钠或硫酸钾。
3.根据权利要求2所述的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，所述的催化剂水溶液的浓度为5-12%，催化剂溶液用量为废磺酸的6%-12%。
4.根据权利要求1所述的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，水解的温度控制在40-45℃，水解时间30分钟，并进行搅拌，转速不低于45转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，静置过程中控制体系温度在40-45℃，静置时间为8小时。
6.根据权利要求1所述的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，过氧化氢的浓度为30%，用量为废磺酸质量的3%-8%。
7.根据权利要求1所述的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，所述的漂白活化剂为癸酰氧苯磺酸钠或异壬酰氧苯磺酸钠，漂白活化剂的用量为过氧化氢的0.5%-3%。
8.根据权利要求1所述的一种烷基苯磺化产生的废磺酸精制回收方法，其特征在于，漂白的温度为50-60℃，时间为2-3小时，同时进行搅拌，转速不低于30转/分钟。
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- 2022-03-07 CN CN202210215029.6A patent/CN114516822B/zh active Active
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