JPH088019B2 - ケ−ブル充填用コンパウンド - Google Patents

ケ−ブル充填用コンパウンド

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JPH088019B2
JPH088019B2 JP61151345A JP15134586A JPH088019B2 JP H088019 B2 JPH088019 B2 JP H088019B2 JP 61151345 A JP61151345 A JP 61151345A JP 15134586 A JP15134586 A JP 15134586A JP H088019 B2 JPH088019 B2 JP H088019B2
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ヘンケル・コマンデイツトゲゼルシヤフト・アウフ・アクチエン
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電気部品、例えばケーブル、光導波体、端
子板またはプラグに使用する充填用コンパウンドまたは
封止用コンパウンドに関する。充填用コンパウンドは、
中空粒子および熱分解法シリカを分散させたポリマー溶
液から成る。これらは、ケーブルおよび光導波体を、汚
染物（特に水分）の浸透、および敷設時におけるまたは
温度の作用による機械的損傷から保護する。
［従来技術］ 通信ケーブルおよび光導波体には、水分がある位置か
ら浸透すると、それが軸方向に広がるために、一方では
経路の耐久性が低下し、他方では腐食作用がもたらされ
るという危険が伴うことが知られている。この問題を、
適当な封止用コウパウンドの適用によって克服しようと
いう試みが続けられている。例えば、西独特許第315090
9号には、水非混和粘性物質およびその中に細かく分散
させた弾性中空粒子（比較的強い力によってより小さい
体積に圧縮され、次いで力を弱くすると元の体積に戻り
得るという性質を有する）から成る充填用コンパウンド
が記載されている。
そのような充填用コンパウンドは、比較的誘電率が低
いので多くの利点を提供するが、比較的高い使用温度に
おいて、外装の損傷によって封止用コンパウンドがケー
ブルから漏出するか、または少なくとも油漏れが起こる
危険性がある。弾性中空粒子量を増やして、圧力下（す
なわち、弾性中空粒子がより小さい体積に圧縮された
時）においてのみコンパウンドが流動し得るようにする
ことによって、これらの作用を、ある程度緩和し得る。
このようにして、ケーブルの性質をわずかに向上させる
ことが可能であるが、この方法は、封止用コンパウンド
を高圧で導入しなければならないので困難である。
西独公告特許第3150909号に従って、充填用コンパウ
ンドの負荷時の熱安定性を改良するために、架橋によっ
て中空ビーズを安定化する試みが既になされている。す
なわち、西独特許出願第3213783号には、電子線処理に
よってビーズを架橋することが提案されている。このよ
うにして、中空粒子の安定度の限界は約10℃高まるが、
このように処理された充填材の負荷時の熱安定性はまだ
非常に乏しい。
従って、80℃以上の使用温度においてもケーブルの損
傷部分から漏出せず、実際上重要な全温度範囲で塑性流
れを示す（すなわち、剪断歪を生じるほどには流動しな
い）ケーブルまたは光導波体用の充填材が必要である。
それにもかかわらず、充填材は、中空粒子を含有する既
知の材料の好ましい性質を示すこと、とりわけ誘電率が
＜2.0であることが意図される。最後に、充填用コンパ
ウンドは、ケーブル製造に通常適用される条件下で加工
可能であることが意図される。
［発明の目的］ 本発明の目的は、前記のような性質を示す充填材を提
供することである。
［発明の構成］ 本発明は、水非混和性無極性有機液体成分および気体
封入中空微粒子を含んで成る、電気および／または光学
ケーブルおよび端子板の長手方向封止用充填材であっ
て、室温で炭化水素液体の溶液中に、 ポリマー系有機増粘剤、および要すれば 分散剤 を含有し、この溶液中に、 熱分解法シリカ、および要すれば 直径５〜500μｍの気体封入中空微粒子 を分散させ、分散物質の割合を10〜80容量％とした、塑
性流れ挙動を示す充填材に関する。
本発明は、一般的に態様において、有機ポリマーによ
って増粘され、塑性流れを示す水非混和性無極性液体系
の充填材であって、誘電率を低くするために中空微粒子
を含有する充填材に関する。漏れを防ぐために、高分散
シリカを導入して中空粒子を安定化し、中空粒子が互い
に滑って離れることを防ぐ。充填材は、更に、疎水性部
分および親水性部分（例えば末端アミノ基）を有する重
縮合物を含有し得る。この重縮合物は、分散剤のよう
に、中空微粒子およびシリカ粒子を無極性媒体中で分散
および安定化させる。
従って、本発明の充填材は、重要な成分として液体炭
化水素を含有する。炭化水素の量は、通例65〜90重量
％、好ましくは75〜88重量％である。中空ビーズまたは
分散シリカの含量が比較的多い場合には、炭化水素の量
が、50〜65重量％で十分であることもある。適当な無極
性炭化水素は、主に鉱油である。これらのうち、流動点
が０℃を越えない物質が好ましい。物質の流動点がより
高い場合には、標準的流動点降下剤を使用することが望
ましい。無極性炭化水素の密度は、0.8〜0.95g/、好
ましくは0.81〜0.91g/であるべきである。重要な選択
基準は、動粘度であり、20℃において２〜600cSt（mm2
・s-1）であるべきである。動粘度が15〜300cSt、とり
わけ50〜250cStの無極性炭化水素、特に鉱油が好まし
い。
本発明の充填材の他の重要な成分は、有機増粘剤であ
る。適当な有機増粘剤は、無極性炭化水素に溶解可能
で、その溶液が適当なレオロジー的性質を示すポリマー
である（すなわち、溶液は、単独で、または充填材の他
の成分を添加した後に塑性流れ挙動を示し、溶液の粘度
は、温度が約100℃まで上昇しても、ほとんどまたは全
く低下しない）。
有機増粘剤として使用するのに適当なポリマーのう
ち、ポリオレフィンが特に適当である。ポリ−α−オレ
フィンおよびそのコポリマー、とりわけアイソタクチッ
クポリ−α−オレフィンが好ましい。
本発明の好ましい態様においては、α−オレフィンコ
ポリマーを２〜25重量％、とりわけ５〜20重量％使用す
る。
チーグラー・ナッタ触媒を用い、低圧重合によって製
造されたα−オレフィンコポリマーが特に適当である。
すなわち、適当なコポリマーは、例えば、エチレン／プ
ロピレンコポリマー、エチレン／α−ブチレンコポリマ
ーおよび前記オレフィンの１種とC5−C7α−オレフィン
とのコポリマーである。前記オレフィンの少なくとも１
種のターポリマーを使用してよい。触媒および重合温度
の選択並びにモノマー比によって、α−オレフィンコポ
リマーの性質を変化させ得ることは、当業者に知られて
いる。しかし、予備条件が異なっても、得られる材料
は、最終的な性質に関しては事実上しばしば同じであ
る。190℃におけるブルックフィールド溶融粘度が30〜7
0Pas、とりわけ40〜60Pasのα−オレフィンコポリマー
が、本発明の目的に特に適当である。これに関連して、
軟化点が90〜160℃、特に100〜125℃、密度が0.83〜0.9
g/ccであることが好ましい。
特に好ましいα−オレフィンコポリマーは、プロピレ
ンとα−ブチレンとのC3成分が55〜90重量％、特に60〜
85重量％のコポリマーである。これらのコポリマーは、
更に、結合型エテンを２〜10重量％、特に２〜５重量％
含有し得る。最後に記載したα−オレフィンコポリマー
のうち、共アイソタクチック生成物が好ましい。
本発明の充填材は、更に、高分散シリカを２〜10重量
％、好ましくは３〜７重量％含有する。
粒子径が0.007〜0.05μｍ、粉体密度が20〜120g/の高
分散シリカが好ましい。すなわち、とりわけ、粉体密度
35〜40g/、粒子径0.007〜0.014μｍのシリカを使用す
ることが可能である。
本発明の充填材は、更に、中空微粒子を0.2〜10重量
％、好ましくは0.5〜５重量％含有し得る。使用し得る
中空微粒子のうち、中空ミクロビーズが好ましい。一方
では、無機材料製の中空ミクロビーズ、例えば中空ガラ
スビーズ、特にケイ酸塩ガラスビーズを使用することが
可能であり、他方では、弾性壁を有する有機中空ミクロ
ビーズを使用してもよい。中空ビーズの直径は、10〜15
0μｍ、特に40〜60μｍであるべきである。粉体密度が1
00kg/m3を越えない、特に50kg/m3を越えない軽量材料を
使用することが特に好ましい。前記無機中空ミクロビー
ズに加えて、有機中空ミクロビーズが特に好ましい。す
なわち、アクリロニトリル／塩化ビニリデンコポリマー
系中空ミクロビーズを有利に使用し得る。例えば、直径
40〜60μｍの生成物が市販されており、適当である。例
えばアクリロニトリル、塩化ビニリデン系中空ミクロビ
ーズに不活性気体（例えばイソブタン）を封入して使用
することが可能である。要すれば、多官能性モノマーを
使用して壁を架橋した中空ビーズを使用するか、または
後にイオン化照射によって架橋した中空ビーズを使用す
ることが可能である。いずれにせよ、中空ビーズが、最
終的形態の充填剤中で、常圧下、球の最密充填状態より
も余裕のある分散状態となるように中空ビーズの使用量
を決めなければならない。従って、最終的な充填材中の
ビーズの量は、約90容量％を越えない、好ましくは70容
量％を越えない、より好ましくは50容量％を越えないよ
うにすべきである。そうしなければ、高圧で粒子を圧縮
した場合にしかケーブル外装に充填材を充填することが
できない。
本発明の充填材は、分散剤をも含有し得る。適当な分
散剤は、重縮合物、特に疎水性および親水性成分系の重
縮合物である。すなわち、少なくとも部分的に２量体脂
肪酸または対応するジアミンから合成された重縮合物を
使用することが可能である。適当な縮合物は、２量体脂
肪酸およびジアミンのポリアミド、または２量体脂肪酸
および多官能性アルコール（官能価２または３）のポリ
エステルである。その混合系を使用してもよい。末端ア
ミノ基を有する重縮合物が好ましい。すなわち、適当な
重縮合物は、例えば長鎖ジカルボン酸と１種またはそれ
以上のジアミンまたはトリアミンとの重縮合物、特に２
量体脂肪酸、３量体脂肪酸、単量体脂肪酸と炭素原子２
〜36個を有する１級または２級ジアミン（２量体脂肪ア
ミン）との縮合物である。ジカルボン酸と環状アミン
（例えばピペラジン）との重縮合物を使用してもよい。
２量体脂肪酸の一部を、短鎖ジカルボン酸（例えばセバ
シン酸またアジピン酸）に代えてもよい。いずれにせ
よ、重縮合物は末端アミノ基を有することが好ましい。
好ましいアミン価の範囲は、80〜400、特に190〜230で
ある。例えば、ある好ましい材料はこれらの性質を有す
ることに加えて、75℃における粘度が0.3〜4Pasである
（他の適当な生成物の150℃における粘度は0.7〜1.2Pas
である）。要すれば、オリゴマー分散剤の全部または一
部を、脂肪酸エステルおよび／または脂肪アルコールエ
ーテルに代えてよい。
本発明の充填材は、更に、このような製剤中に通例使
用される種々の補助剤のうちいずれの成分を含有しても
よい。例えば、抗酸化剤、色素また腐食防止剤を含有し
得る。
本発明の充填材は、種々の電気部品、例えばケーブ
ル、プラグ、端子板、通信ケーブルまたは光導波体を、
汚染物（とりわけ水分）の浸透から保護するために使用
し得る。充填材は、特に有機中空粒子を含有する場合に
は、ガラス製光導波体を、敷設時に曲げによって起こり
得るような機械的損傷および温度の作用から保護するた
めにも適当である。更に、本発明の充填材は、例えば電
線または電気部品が敷設作業によって脱絶縁または損傷
した場合の補修封止用コンパウンドとしても使用し得
る。
本発明の充填材は、多くの技術的に優れた特徴を示
す。すなわち、絶縁抵抗が高く、体積抵抗率が大きい。
更に、中空ビーズが存在するので誘電率が低い（すなわ
ち、中空ビーズの使用量によって、2.3以下、特に２以
下に調節し得る）。好ましい充填用コンパウンドの比重
は１を越えない。これらは、電気部品およびケーブルに
使用される種々のプラスチックに適合する。すなわち、
充填用コンパウンドの成分は、そのようなプラスチック
に浸透もしないし、また、通常のケーブル外装材料に影
響も及ぼさない。充填用コンパウンドは、90℃までの温
度で完全に安定であり、低粘度流動が起こらず、そのよ
うな温度で損傷が生じた場合にも、漏れは起こらない。
加えて、充填用コンパウンドには柔軟性があり、温度が
−40℃に低下しても柔軟性を失わず、流動性に大きな変
化も現れず、低温で圧力を加えてもクラックが生じな
い。更に、本発明の充填材は、加工が容易である（すな
わち、70℃を越えない温度でも、中圧下に、充填するケ
ーブル外装に導入し得る）。
［実施例］ 実施例において、以下の成分を使用した： Ａ 以下の分析データを有する、室温で液体の鉱油： ASTMD941による、15℃における密度:0.886 ASTMD445による、20℃における粘度:242cst ASTMD97による、流動点：−９℃ Ｂ 結晶度を低下させるために追加のコモノマーとして
エチレン単位２〜５％を有するプロピレン／α−ブチレ
ンコポリマー： 190℃におけるブルックフィールド溶融粘度:50,000mPas DIN52011による軟化点（Ｒ＋Ｂ）:107〜110℃ DIN53479による、23℃における密度:0.87 DIN53455による破断伸び（試験片４）：約1250 Ｃ 高分散シリカ 粒子径:0.007μｍ 粉体密度：約40g/ Ｄ アクリロニトリル／塩化ビニリデンコポリマーの中
空クロビーズ 粒子径:40〜60μｍ イソブタン封入 （商標名エクスパンセル（Expancel）DE、ケマ・ノベル
・ノード（Kema Nobel Nord）社製） Ｅ オリゴアミド ２量体脂肪酸とエチレンジアミンとの縮合によって合
成したもの アミン価:190〜230 ブルックフィールド粘度:75℃において、35ポイズ。
以下の実施例において、量はすべて重量部で表す。
実施例は、いずれも、抗酸化剤、すなわちイルガノッ
クス（Irganox、商標）1035、1010および1024並びにト
リフェニルホスフィンの混合物を２重量％まで含有す
る。抗酸化剤を加えたことについては、実施例には特に
記載していない。重量部で示した量は、抗酸化剤成分を
算入せず、100を基準としたものである。
充填用コンパウンドは、低速度でも効果的な混合、例
えば乱流混合などを可能にするいずれの有効な、しかし
損傷を起こさない混合装置を用いて調製してもよい。
通常の電話ケーブルへのコンパウンドの導入は、従来
のバレル溶融装置を用いて行う。実施例１および２のコ
ンパウンドは、60℃で導入した。本発明を説明する他の
すべての実施例においては、室温で困難なく導入するこ
とができ、導入時に分離またはエアポケットが見られる
こともなかった。対照的に、比較例のコンパウンドは、
同様の導入条件で分離した。
生成物を、12バールの加圧下に、窒素雰囲気中で数時
間試験した。材料の分解は起こらなかった。中空ミクロ
ビーズ含有コンパウンドの体積の減少は１％を越えなか
った。
実施例１ α−オレフィンコポリマー（Ｂ）15部を、鉱油（Ａ）
80部に、130℃で撹拌しながら溶解した。混合物を70℃
に冷却した。次いで、高分散シリカ（Ｃ）５部を少量ず
つ加えて混合し、均一な混合物を得た。混合物を、1.5k
Paの減圧下に脱気した。
実施例２ 実施例１に記載のように混合物を調製した。オリゴア
ミド（Ｅ）1.5部を、更に導入した。
実施例３ 鉱油（Ａ）85.8部、α−オレフィンコポリマー（Ｂ）
9.0部および高分散シリカ（Ｃ）５部の混合物を、実施
例１に記載のように調製した。中空ミクロビーズ（Ｄ）
0.2部を、50〜70℃で、この混合物に混合した。脱気
し、室温に冷却し、次いで、ミクロビーズがシリカ網状
構造中に完全に「封入」されるように、材料を室温で24
時間貯蔵した後、試験した。
実施例４ 実施例３に記載のように混合物を調製した。オリゴア
ミド（Ｅ）1.5部を更に導入した。
実施例５ 実施例３に記載のように、以下の成分を有する充填用
コンパウンドを調製した:A 85部、B 10部、C 3部、D 2
部。
実施例６ E 0.5部を加えたことを除いては、実施例５に記載の
ように調製した。
本発明の充填用コンパウンドはすべて、以下の条件を
満たす： DIN51584による引火点：＞200℃ DIN53483による、20℃における誘電率：＜2.3 DIN53482による、100℃における体積抵抗率：＞1010cm 誘電率は、次の通りであった。
コンパウンドの好ましい流動性は、流れ曲線および粘
度曲線によって示される。すべての生成物は80℃におい
て卓越した降伏価を有しており、それ故、負荷時に安定
である。
実施例１は流動性をほとんど示さない。他の実施例に
おいては、コンパウンドは、構造粘性を有し、可塑性で
あるが、ダイラタント様の流動挙動を示す（すなわち、
剪断荷重の増加に伴って、僅かではあるが、粘性が増
す）。従って、コンパウンドは比較照高温で力を加えて
も漏れない。
比較例１ 実施例１に記載のように、アタクチックポリプロピレ
ン77部、鉱油（Ａ）20部および高分散シリカ（Ｃ）３部
から充填用コンパウンドを調製した。
アタクチックポリプロピレンの性質： 密度:0.86g/cm3 190℃における溶融粘度（回転粘度計）:6500mPas 比較例２ 中空ミクロビーズ（Ｄ）７部および鉱油（Ａ）94部か
らコンパウンドを調製した。このように調製したコンパ
ウンドは、極度にペースト状であった。
好ましい性質、とりわけ低温柔軟性、負荷時の安定性
および混合時の安定性を有することを示すために、本発
明の実施例１〜６のコンパウンドを、比較例１および２
のコンパウンドと比較した。
以下の試験方法を用いた： 方法Ｉ 漏れ試験（促進滴点試験） 封止用／充填用コンパウンドを、直径8mm、長さ1cmの
両端開口ガラスチューブに導入した。次いでチューブを
ポリアミドネット（φ2mm）上に置き、精密に調整した
加熱キャビネットに入れた。＋40℃から始めて、２時間
毎に温度を10℃ずつ上げた。示した温度は、コンパウン
ドが漏れなかった（滴らなかった）最高の温度である。
方法II 垂直のガラス表面上での充填用コンパウンドの流下およ
び漏れ（相分離）： 2mlの半球形小塊を、アセトンで清浄した20×20cmガ
ラス板に適用した。試験するコンパウンドが試験板の上
端に位置するように、ガラス板を循環空気キャビネット
内に垂直に配置した。90℃で、16時間の滞留時間の後、
流下および漏れを評価した。漏れは、例えば、コンパウ
ンドから出た低粘度液体成分であると理解され、小塊の
下のノーズ（nose）のように見える。
方法III 封止用／充填用コンパウンドの低温挙動 試験するコンパウンドを、直径4mm、長さ100mmのシリ
コンホースに、シリンジによって泡立てずに注入した。
ホースクリップによって両端を閉じ、試料を−40℃で24
時間貯蔵した。貯蔵後、試料を鋭角に曲げ、元のように
真っ直ぐに戻した。充填用コンパウンドは、破壊して
も、クラックが生じてもいけない。
方法IV 温度変化試験 方法IIIの記載のように行った。試験するコンパウン
ドを充填したシリコンホースを、−40℃で16時間貯蔵
し、曲げて真っ直ぐにもどし、次いで室温で16時間貯蔵
し、曲げて真っ直ぐに戻すことを10回繰り返した。コン
パウンドのクラックを検査した。何回目にクラックが生
じたかも調べた。
本発明の実施例について行ったこれらの試験の結果
を、比較例の結果と第１表で比較する。
フロントページの続き (72)発明者 ヴェルナー・グルーバー ドイツ連邦共和国 4052 コルシェンブロ イッヒ １、フランツ−クレマー−シュト ラアセ ７番 (56)参考文献 特開 昭59−147049（ＪＰ，Ａ) 西独特許公開3150909（ＤＥ，Ａ)

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水非混和性無極性有機液体成分を含んで成
    る、電気および／または光学ケーブルおよび端子板の長
    手方向封止用充填材であって、室温で炭化水素液体の溶
    液中にポリマー系有機増粘剤を含有し、この溶液中に熱
    分解法シリカを分散させた、塑性流れ挙動を示す充填
    材。
  2. 【請求項２】鉱油65〜90重量％、有機増粘剤２〜25重量
    ％および高分散シリカ２〜10重量％から成る第１項記載
    の充填材。
  3. 【請求項３】流動点が０℃を越えず、動粘度が２〜600c
    St（mm2・s-1）の鉱油を含有する第１項または第２項記
    載の充填材。
  4. 【請求項４】有機増粘剤として、190℃における溶融粘
    度（ブルックフィールド粘度）が30〜70Pasであること
    が好ましく、軟化点が90〜160℃であるポリオレフィン
    を含有する第１〜３項のいずれかに記載の充填材。
  5. 【請求項５】用いるポリオレフィンがプロペンおよびブ
    テンのコンポリマーであって、プロペンを55〜90重量％
    含有する第１〜４項のいずれかに記載の充填材。
  6. 【請求項６】高分散シリカの粒子寸法が、0.007〜0.05
    μｍであり、粉体密度が20〜120g/lである第１〜５項の
    いずれかに記載の充填材。
  7. 【請求項７】直径が５〜500μｍである気体が封入され
    た中空微粒子を含む第１〜６項のいずれかに記載の充填
    材。
  8. 【請求項８】中空微粒子を0.2〜10重量％含む第１〜７
    項のいずれかに記載の充填材。
  9. 【請求項９】中空微粒子が、気体封入ポリマービーズま
    たはガラスビーズである第１〜７項のいずれかに記載の
    充填材。
  10. 【請求項１０】長鎖ジーおよび／またはトリーカルボン
    酸と官能価２または３のアミンおよび／またはヒドロキ
    シ化合物との縮合物である分散剤を含む第１〜９項のい
    ずれかに記載の充電材。
  11. 【請求項１１】用いる分散剤が、長鎖カルボン酸、例え
    ば２量体脂肪酸と、ジーまたはトリーアミンとから得ら
    れる、残留アミン価約80〜400のオリゴアミドである第
    １〜10項のいずれかに記載の充填材。
  12. 【請求項１２】分散剤を0.1〜５重量％含む請求の範囲
    １〜11のいずれかに記載の充填剤。
  13. 【請求項１３】分散された物質の容量百分率が10〜80容
    量％である請求の範囲１〜12のいずれかに記載の充填
    剤。
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