CN107429014B - 用于电信电缆的注入混配物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于电信电缆的注入混配物。此类注入混配物含有聚烯烃弹性体和烃油。聚烯烃弹性体的结晶度介于10小于50重量％的范围内，并且在177℃下的动态粘度为50,000厘泊或更小。烃油在40℃下的动态粘度为200厘沲或更小。
Description
相关申请的引用
本申请要求2015年3月31日提交的美国临时申请第62/140,677号的权益。
技术领域
本发明的各种实施例涉及用于电信电缆的注入混配物。本发明的其它方面关注包含聚烯烃和烃油的注入混配物。
背景技术
注入混配物是被设计成占用电信电缆中空隙空间的材料，所述空隙空间如在光纤电缆中常用的缓冲管周围和之间通常发现的空隙空间。另外，这些混配物可以用作填充材料以悬置和保护缓冲管内侧的光纤。一般优选的是注入混配物在高温(如当填充电信电缆时所使用的那些温度)下自由流动，并且还在低温下容易胶凝以避免在室温下滴落。另外，易于清洁并且不脏乱的注入混配物是便于安装和防止环境污染所期望的。尽管在注入混配物的领域中已经取得了进展，但是仍然需要有所改进。
发明内容
一个实施例是一种用于通信电缆的注入混配物，所述注入混配物包含：
(a)聚烯烃弹性体；和
(b)烃油，
其中所述聚烯烃弹性体的结晶度介于10到小于50重量％的范围内，
其中所述聚烯烃弹性体在177℃下的动态粘度为50,000厘泊或更小，
其中所述烃油在40℃下的动态粘度为200厘沲或更小。
另一个实施例是一种用于通信电缆的注入混配物，所述注入混配物由以下组成：
(a)聚烯烃弹性体；
(b)烃油；以及
(c)任选地，一种或多种选自由以下组成的群组的添加剂：抗氧化剂、流变改性剂、矿物质填充剂、聚合物填充剂以及稳定剂，
其中所述聚烯烃弹性体的结晶度介于10到小于50重量％的范围内，
其中所述聚烯烃弹性体在177℃下的动态粘度为50,000厘泊或更小，
其中所述烃油在40℃下的动态粘度为200厘沲或更小。
附图说明
对附图进行参考，其中：
图1展示宽松缓冲管光纤电缆的横截面图。
具体实施方式
本发明的各种实施例关注用于电信电缆(例如，光纤电缆)中的注入混配物。如所属领域中已知的，“注入混配物”是一般用于填充电信电缆中某些空隙空间的物质。本文中所描述的注入混配物包含聚烯烃弹性体和烃油。另外，本发明注入混配物可以任选地包含一种或多种添加剂。
聚烯烃弹性体
如刚刚所提及，本文中所描述的注入混配物包含聚烯烃弹性体。如所属领域中已知的，“弹性体”是在相对低应力下经历较大可逆的聚合物。弹性体可以是热塑性或热固性材料。“热塑性弹性体”是具有热塑特性的弹性体。也就是说，热塑性弹性体任选地在高于其熔点或软化点的温度下模制或以其他方式成形和再加工。适合用于本文中的聚烯烃弹性体是热塑性弹性体。
“聚烯烃弹性体”是含有α-烯烃(alpha-olefin/α-olefin)单体残基的弹性聚合物。在各种实施例中，聚烯烃弹性体仅由α-烯烃单体残基(包括乙烯)组成。此类聚烯烃弹性体可以是均聚物或互聚物。如本文中所使用，“聚合物”意味着通过使相同或不同类型的单体反应(即，聚合)来制备的大分子化合物，并且包括均聚物和互聚物。“互聚物”意味着通过使至少两种不同单体类型聚合来制备的聚合物。这一通用术语包括共聚物(通常用于指由两种不同单体类型制备的聚合物)和由超过两种不同单体类型制备的聚合物(例如，三元共聚物(三种不同单体类型)和四元共聚物(四种不同单体类型))。如本文中所使用，“均聚物”指示包含衍生自单个单体类型的重复单元的聚合物，但不排除残余量的用于制备所述均聚物的其它组分，如链转移剂。
聚烯烃弹性体包括聚烯烃均聚物和互聚物两者。聚烯烃均聚物的实例是乙烯和丙烯的均聚物。聚烯烃互聚物的实例是乙烯/α-烯烃互聚物和丙烯/α-烯烃互聚物。在此类实施例中，α-烯烃可以是C3-20直链、分支链或环状α-烯烃(对于丙烯/α-烯烃互聚物，乙烯视为α-烯烃)。C3-20α-烯烃的实例包括丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯以及1-十八烯。α-烯烃还可以含有环状结构，如环己烷或环戊烷，产生如3-环己基-1-丙烯(烯丙基环己烷)和乙烯基环己烷的α-烯烃。说明性聚烯烃共聚物包括乙烯/丙烯、乙烯/丁烯、乙烯/1-己烯、乙烯/1-辛烯等等。说明性三元共聚物包括乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/丁烯以及乙烯/丁烯/1-辛烯。在一个实施例中，聚烯烃弹性体是乙烯/辛烯共聚物。另外，共聚物可以是无规或嵌段的。
聚烯烃弹性体还可以包含一个或多个官能团，如不饱和酯或酸或硅烷，并且这些弹性体(聚烯烃)是众所周知的并且可以通过常规高压技术来制备。不饱和酯可以是丙烯酸烷酯、甲基丙烯酸烷酯或羧酸乙烯酯。烷基可以具有1到8个碳原子，并且优选地具有1到4个碳原子。羧酸酯基可以具有2到8个碳原子，并且优选地具有2到5个碳原子。由酯共聚单体所致的共聚物部分可以在以共聚物的重量计1到50重量％的范围内。丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的实例是丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯以及丙烯酸2-乙基己酯。羧酸乙烯酯的实例是乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯以及丁酸乙烯酯。不饱和酸的实例包括丙烯酸或顺丁烯二酸。不饱和硅烷的一个实例是乙烯基三烷氧基硅烷。
官能团还可以经由接枝包括于聚烯烃弹性体中，此举可以如所属领域中通常所知来实现。在一个实施例中，接枝可以借助于自由基官能化来进行，所述自由基官能化通常包括使聚烯烃弹性体、自由基引发剂(如过氧化物等等)以及含有官能团的化合物熔融掺合。在熔融掺合期间，自由基引发剂与聚烯烃弹性体反应(反应性熔融掺合)以形成聚合物自由基。含有官能团的化合物结合到聚合物自由基的主链以形成官能化聚合物。含有官能团的示例性化合物包括(但不限于)烷氧基硅烷(例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷)，和乙烯基羧酸和酸酐(例如顺丁烯二酸酐)。
适用于本文中的聚烯烃弹性体的商业实例包括极低密度聚乙烯(“VLDPE”)(例如，由陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)制得的FLEXOMERTM乙烯/1-己烯聚乙烯)，均匀支化的线性乙烯/α-烯烃共聚物(例如三井石油化工有限公司(Mitsui PetrochemicalsCompany Limited)的TAFMERTM和埃克森化学公司(Exxon Chemical Company)的EXACTTM)以及均匀支化的基本上线性乙烯/α-烯烃共聚物(例如，可购自陶氏化学公司的AFFINITYTM和ENGAGETM聚乙烯)。在各种实施例中，聚烯烃弹性体是均匀支化的线性和基本上线性乙烯共聚物。基本上线性的乙烯共聚物是尤其优选的，并且更充分地描述于美国专利第5,272,236号、第5,278,272号以及第5,986,028号中。
适用于本文中的聚烯烃弹性体还包括基于丙烯、丁烯以及其他烯烃的共聚物。此类共聚物包含大部分(即，大于50重量％(“wt％”))衍生自烯烃(例如丙烯)的单元和少部分衍生自另一种α-烯烃(包括乙烯)的单元。在一个实施例中，聚烯烃弹性体包括基于丙烯的共聚物。在另外的实施例中，聚烯烃弹性体包含丙烯-乙烯共聚物。适用于本文中的示例性基于丙烯的共聚物包括可购自陶氏化学公司的VERSIFYTM聚合物和可购自埃克森美孚化学公司(ExxonMobil Chemical Company)的VISTAMAXXTM聚合物。
烯烃弹性体还可以包括乙烯-丙烯-二烯单体(“EPDM”)弹性体和氯化聚乙烯(“CPE”)。合适的EPDM的商业实例包括可购自陶氏化学公司的NORDELTM EPDM。合适的CPE的商业实例包括可购自陶氏化学公司的TYRINTM CPE。
在一个或多个实施例中，聚烯烃弹性体选自由以下组成的群组：基于乙烯的聚烯烃弹性体、基于丙烯的聚烯烃弹性体以及其组合。在此类实施例中，以基于乙烯的聚烯烃弹性体的总重量计，基于乙烯的聚烯烃弹性体的乙烯含量可以大于50wt％或大于60wt％，其余由一种或多种α-烯烃单体组成。另外，以基于乙烯的聚烯烃弹性体的总重量计，基于乙烯的聚烯烃弹性体的乙烯含量可以介于大于50到90wt％或60到75wt％的范围内，其余由一种或多种α-烯烃单体组成。在各种实施例中，α-烯烃单体是辛烯。
此外，当聚烯烃弹性体是基于丙烯时，以基于丙烯的聚烯烃弹性体的总重量计，其丙烯含量可以大于50wt％，大于70wt％或大于90wt％，其余由一种或多种α-烯烃单体(包括乙烯)组成。另外，以基于丙烯的聚烯烃弹性体的总重量计，基于丙烯的聚烯烃弹性体的丙烯含量可以介于大于50到99wt％、70到98wt％或90到97wt％的范围内，其余由一种或多种α-烯烃单体(包括乙烯)组成。在各种实施例中，当聚烯烃弹性体是基于丙烯时，α-烯烃共聚单体是乙烯。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体的结晶度可以介于10到小于50wt％、10到40wt％或20到30wt％的范围内。聚烯烃弹性体的结晶度通过描述于下文测试方法段落中的方法来加以测量。
适合用于本文中的弹性体的动态粘度可以是50,000厘泊(“cps”或“cP”)或更小，或介于1,000到50,000cps、2,000到40,000cps或2,500到30,000cps的范围内。聚烯烃弹性体的根据提供于下文测试方法中的程序在350℉(177℃)下使用具有SC-31热熔转轴的博勒飞粘度计(Brookfield viscometer)来加以测定。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体的数量平均分子量(“Mn”)可以为大于2,000g/mol，至少4,000g/mol或至少5,000g/mol。另外，聚烯烃弹性体的Mn可以介于2,000到50,000g/mol、4,000到40,000g/mol、5,000到30,000g/mol、7,000到20,000g/mol或7,000到15,000g/mol的范围内。Mn根据描述于下文测试方法段落中的凝胶渗透色谱法来加以测定。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体的重量平均分子量(“Mw”)可以介于1,000到100,000g/mol、5,000到50,000或8,000到30,000g/mol的范围内。Mw根据描述于下文测试方法段落中的凝胶渗透色谱法来加以测定。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体多分散指数(“PDI”或“Mw/Mn”)可以介于0.2到20、0.5到10或1到5的范围内。PDI根据描述于下文测试方法段落中的凝胶渗透色谱法来加以测定。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体的密度可以小于0.91g/cm3或小于0.90g/cm3。另外，聚烯烃弹性体的密度可以为至少0.85g/cm3或至少0.86g/cm3。密度根据ASTM D 792来加以测定。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体的熔点可以为至少70℃、至少75℃、至少80℃、至少85℃、至少90℃、至少95℃或至少100℃。合适的聚烯烃弹性体的熔点可以高达120℃。熔点根据描述于下文测试方法段落中的方法来加以测定。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体的B值可以介于0.1到2.0、0.5到1.5或0.7到1.0的范围内。B值根据描述于下文测试方法段落中的方法来加以测定。
适合用于本文中的聚烯烃弹性体的结晶温度(“Tc”)可以介于40℃到100℃或50℃到80℃的范围内。结晶温度根据描述于下文测试方法段落中的方法来加以测定。
合适的基于乙烯的聚烯烃弹性体的特定实例是粘度为8,200cps并且密度为0.889g/cm3的乙烯/辛烯共聚物。合适的基于丙烯的聚烯烃弹性体的特定实例是粘度为2,741cps并且密度为0.884g/cm3的丙烯/乙烯共聚物。可商购的丙烯/乙烯聚烯烃弹性体的实例是可购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)的AFFINITYTM GA 1875。
烃油
如上文所提及，注入混配物另外含有烃油。烃油是注入混配物所属领域中已知的。烃油的典型实例包括矿物质油(例如链烷烃油、环烷烃油和芳香族油)和低分子量聚烯烃油(例如聚丁烯油)。在一个实施例中，烃油是链烷烃油。
本文中所采用的烃油的数量平均分子量可以为2,000g/mol或更小、1,000g/mol或更小或800g/mol或更小。
本文中所采用的烃油的在40℃下动态粘度可以为500厘沲(“cSt”)或更小、200cSt或更小、100cSt或更小或50cSt或更小。烃油的粘度根据ASTM D445来加以测量。
合适的可商购烃油的实例是在40℃下的动态粘度为21.2cSt的SUNPARTM 110，其可购自美国宾夕法尼亚州匹兹堡的太阳石油公司(Sunoco Inc.,Pittsburgh,PA,USA)。
添加剂
注入混配物可以任选地包含一种或多种选自由以下组成的群组的添加剂：抗氧化剂、流变改性剂(例如触变剂)、稳定剂(例如UV稳定剂)、矿物质填充剂、聚合物填充剂以及其组合。
当采用时，以注入混配物的总重量计，抗氧化剂可以任何常规量存在，如介于0.01到1wt％或0.01到0.3wt％范围内的量。合适的抗氧化剂包括(但不限于)受阻酚，如四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷；双[(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)甲基羧基乙基)]-硫化物、4,4'-硫双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)、2,2'-硫双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和双(3,5-二叔丁基-4-羟基)-氢化肉桂酸硫代二亚乙酯；亚磷酸酯和亚膦酸酯，如三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和二叔丁基苯基-亚膦酸酯；硫代化合物，如硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二肉豆蔻酯以及硫代二丙酸二硬脂酯；多种硅氧烷；聚合2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉、n,n'-双(1,4-二甲基戊基-对苯二胺)、烷基化二苯胺、4,4'-双(α,α-二甲基苯甲基)二苯胺、二苯基-对苯二胺、混合二芳基-对苯二胺以及其它受阻胺抗降解剂或稳定剂。
当采用时，以注入混配物的总重量计，触变剂可以任何常规量存在，如介于大于0到5wt％范围内的量。合适的触变剂的实例包括(但不限于)烟雾状二氧化硅合适的商业触变剂包括(但不限于)来自赢创公司(Evonik Corp)的AEROSILTM产品。毕克工业(BYKIndustries)楠本化成株式会社(Kusumoto Chemicals)也供应合适的商业触变剂。
在各种实施例中，注入混配物可以不含或基本上不含触变剂。如本文中所使用，术语“基本上不含”将意味着以注入混配物的总重量计，浓度以重量计小于百万分之10。
在各种实施例中，注入混配物可以包含一种或多种额外填充剂。此类填充剂包括(但不限于)空心微球(例如玻璃或聚合性空心微球)、矿物质无机化合物、聚合性填充剂等等。当采用时，额外填充剂可以任何常规量存在，如介于大于0到60wt％范围内的量。
注入混配物
注入混配物可以通过所属领域中已知的简单混配技术来制备。举例来说，可以在具有温度控制的液体操作混合器中混配聚烯烃弹性体、烃油以及任何任选的添加剂。举例来说，可以在分批或连续混合器中混配所述成分。合适的分批混合器包括(但不限于)班伯里(Banbury)、Silverson、Dynamix槽罐混合器和搅拌器以及Littleford分批混合器。连续包括双螺杆和单螺杆挤出机、Farrel混合器以及布斯(Buss)共混炼机。
以聚烯烃弹性体和烃油的组合重量计，上文所描述的聚烯烃弹性体可以介于10到80wt％、20到60wt％或30到50wt％范围内的量存在于注入混配物中。
以聚烯烃弹性体和烃油的组合重量计，上文所描述的烃油可以介于20到90wt％、40到80wt％或50到70wt％范围内的量存在于注入混配物中。
在一个或多个实施例中，如在150℃下根据ASTM D3236所测量，所得注入混配物的表观粘度可以介于20到400厘泊(“cps”)、50到400cps、200到400cps或300到400cps的范围内。
在各种实施例中，注入混配物的滴点可以为至少65℃、至少70℃、至少75℃、至少80℃并且高达120℃。滴点根据ASTM D127来加以测定。
在各种实施例中，当在22℃下老化24小时时，注入混配物的油分离可以小于0.1，小于0.05或小于0.01。油分离根据ASTM D1742来加以测定。
在各种实施例中，注入混配物可以具有最多中等粘性，并且优选地具有低粘性。具体来说，在一个或多个实施例中，注入混配物的最小负荷重量(“MLW”)可以为至少50g、至少75g、至少100g、至少125g或至少150g。MLW根据提供于下文测试方法段落中的方法来加以测定。
光纤电缆
在各种实施例中，光纤电缆可以被制备成包含至少一个光纤、多个缓冲管和上文所描述的注入混配物。
常见宽松缓冲管光纤电缆的横截面图展示于图1中。在光纤电缆1的这一设计中，缓冲管2在中心加强构件4周围径向定位，并且相对于所述管沿轴向长度螺旋旋转。螺旋旋转使电缆弯曲而不会明显拉伸管或光纤6。
如果需要减少数量的缓冲管，那么可以使用泡沫填充棒作为低成本间隔物来占据一个或多个空缓冲管位置10，以维持电缆几何形状。电缆夹套14一般可以由基于聚乙烯的材料制造。
上文所描述的注入混配物可以用于填充缓冲管2内环绕光纤6的空隙空间8。另外，注入混配物可以用于填充环绕缓冲管2和处于所述缓冲管之间，但处于电缆夹套14内的空隙空间。注入混配物提供在环绕纤维的最接近环境中所需要的悬置和保护，包括消除气隙。注入混配物也提供针对渗水的屏障，所述渗水对光学传输性能有害。
可能有许多其它缓冲管电缆设计。中心加强和拉伸构件的构造大小和材料、缓冲管的尺寸和数量以及金属防护层和多层夹套材料的使用均在设计要素中。并入有注入混配物的此类设计涵盖于本公开内容的范围内。
光纤电缆(如上文所描述的那些光纤电缆)可以通常以一系列依序制造步骤制得。光传输纤维一般在初始步骤中制造。所述纤维可以具有用于机械保护的聚合涂层。这些纤维可以组装成纤维束或带状电缆配置或可以直接并入到电缆制造中。
光学保护组件可以使用挤出制造法来加以制造。通常，单螺杆塑化挤出机在压力下将熔化并且混合的聚合物排出到金属电线和电缆十字头中。十字头会垂直于挤出机转动熔融流并且使所述流成形为熔融组件。对于缓冲液和芯管，将一个或多个光纤或纤维组装件以及注入混配物进料到十字头的后部中，并且在熔融管内离开十字头，所述熔融管接着在水槽系统中冷却并凝固。最终将这一组件作为成品组件收集于卷带盘上。
为了制造包含两个或更多个材料层的组件，通常用单独的塑化挤出机将熔融组合物进料到多层十字头中，使其在所述十字头中成形为所需多层结构。
通常在并入有适当成形冲模的类似型面挤出方法中挤出槽心构件和其它型面挤出组件，并且随后与光纤组件组合以制造成品电缆。
为了控制纤维余长，使用拉紧系统将纤维组件进料到管制造过程中。另外，对组件材料选择、管挤出和十字头设备以及加工条件进行优化以提供挤出后收缩并不会导致光纤组件过度松弛的成品组件。
随后在一个或多个步骤中加工挤出的光学保护组件以及如中心组件、防护层、包裹层的其它组件以产生成品电缆构造。这通常包括在电缆线路上进行加工，其中组件装配有接着用以涂覆聚合性夹套的制造挤出机/十字头。
定义
如本文中所使用，当用于两个或更多个项目的列表中时，术语“和/或”意味着可以单独采用所列项目中的任一个，或可以采用所列项目中的两个或更多个的任何组合。举例来说，如果组合物描述为含有组分A、B和/或C，那么组合物可以仅含有A；仅含有B；仅含有C；含有A与B的组合；含有A与C的组合；含有B与C的组合；或含有A、B和C的组合。
“电线”意味着单股导电金属，例如铜或铝，或单股光纤。
“电缆”和“电力电缆”意味着护套(例如绝缘套或保护性外夹套)内的至少一个电线或光纤。电缆通常是束缚在一起的两个或更多个电线或光纤，其通常处于共用绝缘套和/或保护性夹套中。护套内的个别电线或纤维可以是裸露的、经覆盖的或被隔离的。组合电缆可以含有电线和光纤两者。电缆可以被设计成用于低电压、中电压和/或高电压应用。典型电缆设计说明于USP 5,246,783、6,496,629以及6,714,707中。
当参考单体时，“残基”意味着单体分子中由于与另一个单体或共聚单体分子聚合以产生聚合物分子而驻留在聚合物分子中的部分。
测试方法
密度
密度根据ASTM D792来加以测定。
对于实例1中注入混配物的密度计算值，通过下式计算密度：
密度＝∑每种组分的重量百分比·密度
熔融指数
熔融指数或I2根据ASTM D 1238，条件190℃/2.16kg来加以测量，并且以每10分钟洗脱的克数为单位报告。I10根据ASTM D 1238，条件190℃/10kg来加以测量，并且以每10分钟洗脱的克数为单位报告。
差示扫描量热法(结晶度，熔点，结晶温度)
差示扫描量热法(“DSC”)用于测量聚合物(例如基于乙烯的(PE)聚合物)中的结晶度。称出约5到8mg聚合物样品并且将其放置于DSC盘中。将盖子在盘上卷边以确保封闭的氛围。将样品盘放置于DSC单元中，并且接着以约10℃/min的速率加热，对于PE，加热到180℃的温度(对于聚丙烯或“PP”，230℃)。将样品保持在这个温度下，持续三分钟。接着，对于PE以10℃/min的速率将样品冷却到-60℃(对于PP冷却到-40℃)，并且在所述温度下等温保持三分钟。接下来以10℃/min的速率加热样品，直到完全熔融(第二次加热)为止。结晶度百分比通过将由第二次加热曲线确定的熔化热(Hf)除以对于PE为292J/g(对于PP为165J/g)的理论熔化热并且将这一数量乘以100来计算(例如结晶度％＝(Hf/292J/g)×100(对于PE))。
除非另外陈述，否则每种聚合物的熔点(Tm)都是由第二次加热曲线(峰值Tm)来确定，并且结晶温度(Tc)是由第一次冷却曲线(峰值Tc)来确定。
滴点
滴点根据ASTM D127来加以测定。
粘度
注入混配物的表观粘度根据ASTM D3236在150℃下加以测定。动态粘度可以通过使用表观粘度除以流体密度来计算。
聚合物组分(即，聚烯烃弹性体)的熔融粘度根据以下程序使用博勒飞实验室(Brookfield Laboratories)DVII+粘度计在一次性铝样品腔室中加以测定。所使用的转轴是SC-31热熔转轴，其适合于测量介于10到100,000厘泊(0.1到1,000克/(厘米.秒))范围内的粘度。采用切割叶片来将样品切割成小到足以放入1英寸宽，5英寸长(2.5cm宽，13cm长)样品腔室中的片。将样品放置于腔室中，又将腔室插入到博勒飞加热器中并用弯尖嘴钳锁定在位置上。样品腔室底部具有配合博勒飞加热器(Brookfield Thermosel)底部的槽口，以确保转轴插入和旋转时不使腔室转动。将样品加热到350℉(177℃)，同时添加额外样品，直到熔化的样品比样品腔室顶部低约1英寸(2.5cm)为止。降低粘度计装置，并且将转轴浸没到样品腔室中。继续降低，直到粘度计上的支架对准加热器为止。打开粘度计并设定成使转矩读数在30％到60％范围内的剪切速率。每分钟获取一次读数，持续约15分钟，或者直到值稳定为止，此时记录最终读数。
B值
B值以B＝POE/(2xPOPE)计算；其中PE是共聚物中乙烯组分的摩尔分数，PO是α-烯烃的摩尔分数，并且POE是所有二合物序列中α-烯烃-乙烯序列的摩尔分数，其中除了末端组分之外的每种组分的摩尔分数都是计算值，并且B值基于C-NMR(270MHz)图表来计算。
粘性
使用如美国专利第2,406,989号(“'989专利”)中所传授的装置来测定粘性。具体来说，装置一般包含两个部分：接触底部或表面的部分，称为“A”，和相对平衡部分，称为“B”。如'989专利的附图中所示，这些部分由一体式相对轻量(但刚性)的条带“I”组成，所述条带经过弯曲以形成相对于底部“A”以所需角度安置的平坦相对平衡部分“B”。具有光滑表面的铝片材紧密缠绕在底部“A”周围。在粘合表面处于最上方的情况下，在A的中心以一定重量负荷(2g到150g)持续30秒来使底部“A”附接到粘合表面上，并且接着去除。如果通过相对平衡部分“B”在小于10秒内牵拉底部“A”完全离开表面，那么将所述表面视为无粘性的。通过改变重量，保持部分“A”留在表面上的最小负荷重量记录为“最小负荷重量(MLW)”。高MLW值指示较低粘性，并且低MLW值指示较高粘性。
凝胶吸收
在60℃下将夹套材料(LDPE、MDPE、HDPE或聚丙烯)的75密耳厚压缩模制样本(约0.5×0.2英寸)浸没在注入混配物中。在10天之后，擦去覆盖夹套材料表面的注入混配物，并且通过比较老化前后的重量来计算夹套材料薄片的重量增加。
凝胶渗透色谱法
采用高温凝胶渗透色谱法(“GPC”)系统，其装备有用于样品制备和样品注射的机器人辅助递送(“RAD”)系统。浓度检测器是来自Polymer Char Inc.(西班牙巴伦西亚(Valencia,Spain))的红外检测器(IR4)。使用Polymer Char DM 100数据获取盒进行数据收集。载体溶剂是1,2,4-三氯苯(“TCB”)。系统装备有来自安捷伦(Agilent)的线上溶剂脱气装置。柱隔室在150℃下进行操作。所述柱是四个Mixed A LS 30cm，20微米柱。溶剂是经过氮气吹扫的含有大约200ppm2,6-二-叔丁基-4-甲基苯酚(“BHT”)的TCB。流动速率是1.0mL/min，并且注射体积是200μl。通过在160℃下在温和搅拌下将样品溶解于经过氮气吹扫和预加热的TCB(含有200ppm BHT)中持续2.5小时来制备2mg/mL样品浓度。
GPC柱组通过流过20种具有窄分子量分布的聚苯乙烯(“PS”)标准品来加以校准。标准品的分子量(“MW”)在580到8,400,000g/mol范围内，并且所述标准品含于六种“混合液”混合物中。每种标准混合物在个别分子量之间具有至少十倍间隔。每种PS标准品的等效聚丙烯(“PP”)分子量通过使用以下等式与所报告的用于聚丙烯(Th.G.Scholte,N.L.J.Meijerink,H.M.Schoffeleers和A.M.G.Brands,《聚合物科学应用杂志(J.Appl.Polym.Sci.)》,29,3763-3782(1984))和聚苯乙烯(E.P.Otocka,R.J.Roe,N.Y.Hellman,P.M.Muglia,《大分子(Macromolecules)》,4,507(1971))的马克-霍温克系数(Mark-Houwink coefficient)计算：
其中Mpp是PP等效Mw，MPS是PS等效Mw，对于PP和PS的马克-霍温克系数的logK和a值在下文列出。
| 聚合物 | a | log K |
| 聚丙烯 | 0.725 | -3.721 |
| 聚苯乙烯 | 0.702 | -3.900 |
对数分子量校准使用四阶多项式拟合作为洗脱体积的函数生成。根据以下等式计算数量平均分子量和重量平均分子量：
其中Wfi和Mi分别是洗脱组分i的重量分数和分子量。
材料
在下文实例中采用以下材料。
采用乙烯-辛烯聚烯烃弹性体(“E-O POE”)，其乙烯含量为71.9wt％，Mn为10,000g/mol，结晶度为28.4wt％，密度为0.887g/cm3，结晶温度为71.37℃，熔点为85.6℃，B值为0.9，并且在177℃下的动态粘度为8,200cps。
在连续溶液聚合中制备E-O POE。将所有试剂(单体、共聚单体、氢气)溶解到溶剂载体进料物流中，并且注射到再循环的单环流反应器中。溶剂是ISOPAR E。催化剂是([N-(1,1-二甲基乙基)-1,1-二甲基-1-[(1,2,3,4,5-η)-2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基]硅烷胺并(2-)-κN][(1,2,3,4-η)-1,3-戊二烯]-钛)。使用两种助催化剂：三(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼烷和经过改性的甲基铝氧烷。在注射之前混合两种助催化剂，并且将这一混合物与催化剂分开地进料到反应器中。进料中和反应器中的α-烯烃共聚单体(1-辛烯)浓度用于控制聚合物的密度，并且氢气浓度用于控制聚合物的熔融粘度(或分子量)。使反应器产物流穿过额外单元操作以便去除未反应的试剂和溶剂。接着将聚合物熔体挤成球粒。用ppm量的IRGANOXTM 1010使聚合物稳定化。在以下聚合条件下制备E-O POE：
采用丙烯-乙烯聚烯烃弹性体(“P-E POE”)，其丙烯含量为95wt％，Mn为14,500g/mol，结晶度为28.6wt％，密度为0.884g/cm3，结晶温度为77.9℃，熔点为105℃，B值为0.93，并且在177℃下的动态粘度为2,741cps。
使用多价芳氧基醚催化剂的铪金属络合物来制备P-E POE，所述络合物是[[2',2”'-[(1R,2R)-1,2-环己烷二基双(亚甲基氧基-KO)]双[3-(9H-咔唑-9-基)-5-甲基[1,1'-联二苯]-2-醇根基-KO]](2-)]二甲基铪：
催化剂和助催化剂组分溶液使用泵和质量流计来进行计量，并且与催化剂冲洗溶剂组合，并且引入到反应器底部。所使用的助催化剂是大致化学计量等于四(五氟苯基)硼酸甲酯二(十八烷基)铵盐(MDB)的长链烷基铵硼酸盐与三级组分经过三(异丁基)铝改性的甲铝氧烷(MMAO)(含有约1/3的异丁基/甲基摩尔比)组合。助催化剂以Hf与MMAO计的摩尔比为1.2/1(25/1Al/Hf)。
聚合过程放热。每磅聚合的丙烯释放约900英国热单位(BTU)(2009kJ/kg)，并且每磅聚合的乙烯释放约1,500BTU(3489kJ/kg)。主要加工设计考虑是去除反应热量。在低压溶液聚合环流反应器中制造丙烯-乙烯共聚物，所述反应器由3英寸(76mm)环管加两个热交换器组成，其总体积是31.4加仑(118.9升)。将溶剂和单体(丙烯)以液体形式注射到反应器中。将共聚单体(乙烯)充分溶解于液体溶剂中。将进料冷却到5℃，然后注射到反应器中。反应器在15wt％到20wt％的聚合物浓度下操作。溶液的绝热温度升高解释从聚合反应的一些除热。利用反应器内的热交换器来去除残留的反应热量，允许在反应温度下进行反应器温度控制。
所使用的溶剂是可以商标ISOPARTM E购自埃克森公司的高纯度异链烷烃级分。使新制丙烯穿过用于纯化的Selexsorb COS床，然后与含有溶剂、丙烯、乙烯和氢气的再循环物流混合。在与再循环物流混合之后，使经过组合的物流穿过用于进一步纯化的75wt％分子筛13X和25wt％Selexsorb CD的床，然后使用高压700psig(4826kPa)进料泵将内容物传递到反应器。使新制乙烯穿过用于纯化的Selexsorb COS床，然后将所述物流压缩到750psig(5171kPa)。将氢气(用于减小分子量的调聚剂)与经过压缩的乙烯混合，然后将两者混合/溶解于液体进料中。将全部物流冷却到恰当进料温度(5℃)。反应器在500-525psig(3447-3619kPa)和150℃控制温度下操作。通过控制催化剂注射速率来维持反应器中的丙烯转化。通过将跨越热交换器壳侧的水温控制在85℃下来维持反应温度。反应器中的停留时间较短(约10分钟)。
在离开反应器时，将水和添加剂注射到聚合物溶液中。水使催化剂水解，从而使聚合反应终止。添加剂由抗氧化剂组成，即，500ppm的酚类和1000ppm的亚磷酸酯，其与聚合物保持在一起并且充当防止聚合物在于最终使用者设施中进行后续制造之前储存时降解的稳定剂。在制备中，将反应器之后的溶液从反应器温度过加热到230℃以进行二阶段脱挥发。在脱挥发过程期间去除溶剂和未反应的单体。将聚合物熔体泵送到用于水下球粒切割的模具中。
将离开脱挥发器顶部的溶剂和单体蒸气传送到聚结器。聚结器去除在脱挥发期间夹带在蒸气中的聚合物。使离开聚结器的干净的蒸气流经由一系列热交换器进行部分冷凝。两相混合物进入分离鼓。对经过冷凝的溶剂和单体进行纯化(这是上文所描述的再循环物流)，并且再用于反应过程中。离开分离鼓的蒸气主要含有丙烯和乙烯，被传送到块状燃烧塔并且燃烧。
SUNPARTM 110是在40℃下的动态粘度为21.2cSt的链烷烃油，其可商购自美国宾夕法尼亚州匹兹堡的太阳石油公司。
聚丁烯油的平均Mn为约320g/mol，在38℃下的动态粘度为27到33cSt，异丁烯含量大于90％，在25℃下的密度为0.84g/mL，玻璃化转变温度(Tg)为-90.5℃，倾点(ASTM D97)为-51℃，并且可商购自美国密苏里州圣路易斯的西格玛-奥德里奇公司(Sigma-Aldrich,St.Louis,MO,USA)。
IRGANOXTM 1035是具有化学名称双[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基-苯基)丙酸硫代二亚乙酯的商业抗氧化剂，其可购自德国路德维希港的巴斯夫公司(BASF SE,Ludwigshafen,Germany)。
AXELERONTM GP 6059BK是密度为0.932g/cm3，熔融指数(“I2”)为0.60g/10min，碳黑含量为2.6wt％的低密度聚乙烯(“LDPE”)夹套混配物，并且可商购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司。
AXELERONTM FO 8864BK是密度为0.941g/cm3，熔融指数(“I2”)为0.70g/10min，碳黑含量为2.6wt％的中等密度聚乙烯夹套(“MDPE”)混配物，并且可商购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司。
AXELERONTM FO 6318BK是密度为0.954g/cm3，熔融指数(“I2”)为0.70g/10min，碳黑含量为2.6wt％的高密度聚乙烯(“HDPE”)夹套混配物，并且可商购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司。
BC245MOTM是密度为0.905g/cm3，在230℃和2.16kg下的熔体流动速率为3.5g/10min的高抗冲击性聚丙烯(“PP”)共聚物夹套混配物，并且可商购自奥地利维也纳的北欧化工公司(Borealis AG,Vienna,Austria)。
NAPTELTM 500是包含77wt％聚异丁烯蜡和23wt％矿物油的商业注入混配物，其在150℃下的粘度为40到60Cp(ASTM D 3236)，环球软化点在80℃与100℃之间(ASTM E 28)，并且可商购自美国德克萨斯州休斯顿(Houston,TX,USA)的Soltex Inc.。
SONNEBORNTM 683是主要为不具有支化聚烯烃的蜡型材料的商业注入混配物，其熔点为至少200℉(93.3℃)，在302℉(150℃)下的粘度介于1,700到1,800SUS(ASTM D 2161)范围内，并且可商购自美国新泽西州派西派尼(Parsippany,NJ,USA)的Sonneborn,LLC。
实例
实例1
根据以下程序和提供于下文表1中的配方来制备四个样品(S1-S4)。首先称出每种组分，接着在搅拌下在加热的容器中混合。温度对于含有E-O POE的样品设定在80℃下，并且对于含有P-E POE的样品设定在120℃下。在搅拌10分钟之后，关闭热量，并且倾倒出注入混配物以收集。
表1-S1-S4的组成
根据上文所描述的测试方法来分析S1-S4以及比较样品1和2(CS1-CS2)。CS1是NAPTELTM 500，并且按原样加以测试。CS2是SONNEBORNTM 683，并且按原样加以测试。结果提供于下文表2中。
表2-S1-S4和CS1-CS2的特性
乙烯-辛烯共聚物样品(S1和S2)两者都展示与CS1和CS2类似的粘性水平，但使用聚丁烯油的S2得到比CS2更小的重量增量值，其表明更少的油渗出到夹套中。丙烯-乙烯共聚物样品(S3和S4)两者都展示与CS1和CS2相比显著降低的粘性。另外，使用聚丁烯油的S4得到比CS2更小的重量增量值，其表明更少的油渗出到夹套中。
实例2
根据提供于上文实例1中的程序和提供于下文表3中的配方来制备六个额外样品(S5-S10)和一个额外比较样品(CS3)。根据上文提供的测试方法来测量每种样品的粘度。结果报告于下文表3中。
表3-S5-S10和CS3的组成和粘度
实例3
根据提供于上文实例1中的程序和提供于下文表4中的配方来制备六个额外样品(S11-S16)和一个额外比较样品(CS4)。根据上文提供的测试方法来测量每种样品的粘度。结果报告于下文表4中。
表4-S11-S16和CS4的组成和粘度
| CS3 | S11 | S12 | S13 | S14 | S15 | S16 | |
| EO-POE(wt％) | - | 39.8 | 29.8 | 19.8 | - | - | - |
| PE-POE(wt％) | 99.8 | - | - | - | 49.8 | 39.8 | 29.8 |
| 聚丁烯油(wt％) | - | 60 | 70 | 80 | 50 | 60 | 70 |
| 抗氧化剂(wt％) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 总计： | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 在150℃下的粘度(cP) | 5,931 | 432 | 186 | 48 | 325 | 191 | 83 |
Claims (12)
1.一种用于通信电缆的注入混配物，所述注入混配物包含：
(a)聚烯烃弹性体；和
(b)烃油，
其中所述聚烯烃弹性体的结晶度为10到小于50重量％，
其中所述聚烯烃弹性体在177℃下的动态粘度为50,000厘泊或更小，
其中所述烃油在40℃下的动态粘度为200厘沲或更小，
其中所述聚烯烃弹性体选自由以下组成的群组：基于乙烯的聚烯烃弹性体、基于丙烯的聚烯烃弹性体以及其组合，以及所述烃油选自由链烷烃油和聚丁烯油组成的群组，
其中以所述聚烯烃弹性体和所述烃油的组合重量计，所述聚烯烃弹性体以30重量％到50重量％的量存在于所述注入混配物中，并且
其中以所述聚烯烃弹性体和所述烃油的组合重量计，所述烃油以50重量％到70重量％的量存在于所述注入混配物中。
2.根据权利要求1所述的注入混配物，其中根据ASTM D3236所测定，所述注入混配物在150℃下的表观粘度为20到400厘泊。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的注入混配物，其中所述聚烯烃弹性体的Mn大于5,000g/mol；其中所述聚烯烃弹性体的重量平均分子量“Mw”为5,000到50,000g/mol；其中所述聚烯烃弹性体的多分散指数“Mw/Mn”为1到5。
4.根据权利要求1或2所述的注入混配物，其中所述聚烯烃弹性体的密度小于0.910g/cm3；其中所述聚烯烃弹性体的熔点为至少70℃。
5.根据权利要求1所述的注入混配物，其中所述基于乙烯的聚烯烃弹性体是乙烯/辛烯共聚物，其中所述基于丙烯的聚烯烃弹性体是丙烯/乙烯共聚物。
6.根据权利要求1或2所述的注入混配物，其中根据ASTM D127所测定，所述注入混配物的滴点为至少65℃。
7.根据权利要求1或2所述的注入混配物，进一步包含一种或多种选自由以下组成的群组的添加剂：抗氧化剂、流变改性剂、矿物质填充剂、聚合物填充剂以及稳定剂。
8.一种光纤电缆，包含：
(a)至少一个光纤；
(b)多个缓冲管；以及
(c)根据权利要求1-7中任一项所述的注入混配物。
9.一种用于通信电缆的注入混配物，所述注入混配物由以下组成：
(a)聚烯烃弹性体；
(b)烃油；以及
(c)任选地，一种或多种选自由以下组成的群组的添加剂：抗氧化剂、流变改性剂、矿物质填充剂、聚合物填充剂以及稳定剂，
其中所述聚烯烃弹性体的结晶度为10到小于50重量％，
其中所述聚烯烃弹性体在177℃下的动态粘度为50,000厘泊或更小，
其中所述烃油在40℃下的动态粘度为200厘沲或更小，
其中所述聚烯烃弹性体选自由以下组成的群组：基于乙烯的聚烯烃弹性体、基于丙烯的聚烯烃弹性体以及其组合，以及所述烃油选自由链烷烃油和聚丁烯油组成的群组，
其中以所述聚烯烃弹性体和所述烃油的组合重量计，所述聚烯烃弹性体以30到50wt％的量存在于所述注入混配物中，并且
其中以所述聚烯烃弹性体和所述烃油的组合重量计，所述烃油以50到70wt％的量存在于所述注入混配物中。
10.根据权利要求9所述的注入混配物，其中根据ASTM D3236所测定，所述注入混配物在150℃下的表观粘度为20到400厘泊，其中根据ASTM D127所测定，所述注入混配物的滴点为至少65℃。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的注入混配物，其中所述聚烯烃弹性体的Mn大于5,000g/mol，其中所述聚烯烃弹性体的重量平均分子量“Mw”为5,000到500,000g/mol，其中所述聚烯烃弹性体的多分散指数“Mw/Mn”为1到5，其中所述聚烯烃弹性体的密度小于0.910g/cm3；其中所述聚烯烃弹性体的熔点为至少70℃。
12.一种光纤电缆，包含：
(a)至少一个光纤；
(b)多个缓冲管；以及
(c)根据权利要求9到11中任一项所述的注入混配物。
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