JPH0875097A - 圧力調整弁の出流れ防止方法と防止装置 - Google Patents

圧力調整弁の出流れ防止方法と防止装置

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JPH0875097A
JPH0875097A JP20845194A JP20845194A JPH0875097A JP H0875097 A JPH0875097 A JP H0875097A JP 20845194 A JP20845194 A JP 20845194A JP 20845194 A JP20845194 A JP 20845194A JP H0875097 A JPH0875097 A JP H0875097A
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JP
Japan
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gas
regulating valve
pressure regulating
pressurized gas
diborane
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JP20845194A
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Fujio Adachi
富士夫 安達
Ryuichi Nakanishi
隆一 中西
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Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高沸点不純物が原因で発生する出流れ現象を
防止する。 【構成】 加圧ガス容器1と圧力調整弁8との中間に冷
却手段7を設けて加圧ガスを冷却し、加圧ガス中に含ま
れる高沸点ガスを液化または固化して分離する。ジボラ
ン混合ガスを使用する半導体製造工場では、出流れ現象
がなくなり不純物である高級ボラン類が除去され、従来
よりも高純度の安定したジボラン混合ガスの供給を受け
られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、加圧ガスを減圧使用す
るに際し、圧力調整弁に発生する出流れ現象を防止する
方法および装置に関する。とくに、ジボラン含有加圧ガ
スを供給する際の出流れ現象を防止するのに有効に利用
することができる。
【0002】
【従来の技術】加圧ガスを圧力調整弁を用いて自由膨脹
させ減圧する際に、ガス温度が降下して圧力調整弁の温
度が下がり、加圧ガス中に含まれる高沸点不純物などが
液化または固化して弁に挟まれ、よって調整弁の安定し
た圧力調整機能を阻害される、いわゆる出流れ現象と称
されるトラブルが発生することがある。たとえば、最
近、半導体製造に多く使用されるようになったジボラン
含有加圧ガスでは、貯蔵中などにジボランが分解重合し
て生成したデカボラン、ヘキサボラン、ペンタボランな
どの高級ボラン類が微量でもガス中に混入すると、ガス
を減圧供給する際の圧力調整弁の温度低下により、高級
ボラン類が液化または固化して弁に挟まり圧力調整弁に
出流れ現象を発生させる。
【0003】この出流れ現象を防止するために、高圧ガ
ス源から供給される高圧ガスを圧力調整弁の通過前に加
熱する特公平6−33858号公報記載の方法や複数の
圧力調整弁を直列に接続して段階的に減圧操作し、各弁
でのガスの温度低下をそれぞれ小幅に止める方法などが
提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、加圧ガスを加
熱する方法は、加圧ガスの供給を停止したとき加熱部分
に滞留する加圧ガス、たとえば、ジボランが加熱され分
解重合して高級ボラン類を生成し、出流れ現象の原因に
なったり、重合物として供給ガスに混入するおそれがあ
る。また、段階的減圧を利用する方法でも、過飽和また
は飽和状態に近い高級ボラン類が存在すると、減圧時の
温度低下によって出流れ現象が発生するおそれがある。
本発明は、高沸点化合物が原因で発生する出流れ現象を
根本的に解決すること、さらに、高沸点化合物、たとえ
ば高級ボラン類などの不純物の混入を抑制することを目
的に研究の結果、完成されたものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】従来に提案された出流れ
防止策は、単に減圧による過度の温度低下を防止して、
高沸点化合物の液化や固化を回避する対症療法的な手段
であり、出流れ現象の根本原因は除去されていない。本
発明者は、研究の結果、この問題の発生原因を除去する
ことこそが問題解決に最も有効であるとの結論に達し、
本発明を完成した。
【0006】すなわち、本発明は、加圧ガスを圧力調整
弁を用い減圧して供給する際に、加圧ガスの出口と圧力
調整弁との中間に冷却手段を設けて供給する加圧ガスを
冷却し、加圧ガス中に含まれる高沸点ガスを液化または
固化して分離し、圧力調整弁の出流れを防止することを
特徴とする、圧力調整弁の出流れ防止方法を提供する。
本発明は、高級ボラン類を高沸点化合物としてガス中に
生成しやすい、ジボラン含有加圧ガスに対し、とくに有
効である。たとえば、1容量%のジボランを含む圧力1
00kg/cm2 の室温の窒素を大気圧近くまで断熱自
由膨脹させると、約18℃の温度降下があり、圧力調整
弁の温度は0℃近くになるものと推定される。このた
め、冷却されて液化または固化した高級ボラン類が圧力
調整弁に挟まれ、出流れ現象が発生する。そこで、加圧
ガスを冷却してあらかじめ高沸点不純物、たとえば、高
級ボラン類を分離、除去し、出流れ現象を防止するので
ある。圧力100kg/cm2 程度のジボラン含有加圧
ガスを減圧する場合には、通常、加圧ガスを−25℃〜
25℃の範囲内の適当な温度に冷却するとよい。−25
℃よりも低い温度では冷却コストが高くなり、また、2
5℃を超えると気体状になって同伴する高級ボラン類に
よる純度低下を無視できなくなるため、ともに好ましく
ない。
【0007】さらに、ジボランを含有する加圧ガスに対
しては、加圧ジボラン含有ガスの容器から、圧力調整弁
を用いジボラン含有ガスを減圧して供給する際に、前記
容器を冷却してガス中に含まれる高沸点化合物を容器内
に貯留させ、圧力調整弁の出流れを防止することを特徴
とする、圧力調整弁の出流れ防止方法も有効である。前
記と同様の理由により、ジボラン含有加圧ガスは−25
℃〜25℃に冷却するとよい。
【0008】また、ジボラン含有加圧ガスの容器のガス
出口とガス出口に接続される減圧用の圧力調整弁との間
に装着され、かつ、ガス出口から圧力調整弁へ流れるジ
ボラン含有加圧ガスを冷却する装置と、流れるガスの温
度を少なくとも−25℃〜25℃の範囲の任意の温度に
制御することのできる温度制御装置とからなることを特
徴とする、圧力調整弁の出流れ防止装置を提供する。冷
却装置には、ペルチエ効果を利用する電子冷却装置が好
適である。
【0009】
【作用と実施態様例】本発明を図面を参照しながら、実
施態様例をあげて説明する。図1は、本発明のうち、加
圧ガス容器1のガス出口2と圧力調整弁8との間に、冷
却手段3を設けた実施態様例を示すフローシートであ
る。本発明、とくに本方式を採用する場合には、加圧ガ
ス容器1の形状や容量に制限はない。加圧ガス容器1内
の加圧ガスは、ガス出口2を経て、冷却手段3である、
冷却恒温槽7内に設けた高沸点不純物の分離器4に導か
れる。分離器4には、必要に応じ出入弁5および6を取
付けておく。分離器4の形状に制限はなく、ガス冷却に
適当な筒状容器、管状コイルなどを使用する。冷却方式
に制限はないが、温度制御が容易な、ペルチエ効果を利
用する電子冷却恒温槽が好ましい。通常、断熱自由膨脹
によって降下する温度はさほど大きいものではなく、気
体の熱容量も小さいので、本発明に使用する冷却手段は
簡易な装置で足りる。たとえば、一般的に多く使用され
ている圧力100kg/cm2 程度のジボラン−窒素混
合ガスを、1段で常圧まで減圧した場合に生じる温度降
下は約20℃であって、圧力調整弁の出流れ防止には、
加圧ガスを約20℃冷却すればよい。したがって、ジボ
ラン含有加圧ガスを一般的な条件で減圧する場合、冷却
温度は、加圧ガスの圧力や温度などにもとづいて設定さ
れ、本発明を制限するものではないが、−25℃〜25
℃、好ましくは、−20℃〜20℃の範囲に調整制御す
る。温度制御装置には公知の手段を用いればよい。対象
となるジボラン含有加圧ガスは、通常、0.01〜30
容量%、多くの場合、0.1〜10容量%のジボランを
含む、圧力10〜150kg/cm2 の不活性ガス、た
とえば窒素またはアルゴンなどがあげられる。減圧ガス
は、減圧配管9から安定して供給される。
【0010】本発明では、加圧ジボラン含有ガスの容器
から、圧力調整弁を用いジボラン含有加圧ガスを減圧し
て供給する際に、図2に実施態様例として示すように、
加圧ガス容器21を、冷却槽23に入れたり、冷却コイ
ルを巻き付けたりするなどして冷却し、ガス中に含まれ
る高沸点化合物を容器21内に貯留させてもよい。ガス
出口から導出された加圧ガスは、高沸点化合物がすでに
除去されているので、圧力調整弁で出流れを生じること
なく、減圧ガス配管25から導出される。市販の小さな
ジボラン含有加圧ガス容器を使用するときに、大した設
備を要せず手軽に実施できる有効な方法である。
【0011】
【実施例】以下に本発明の実施例及び比較例を挙げ、本
発明を具体的に説明する。
【0012】加圧ガス容器中のジボラン1容量%を含有
する圧力95kg/cm2 の窒素を本発明を利用して
0.5kg/cm2 Gに1段で減圧した。加圧ガス容器
は室温(約20℃)で保持され、ほぼ飽和状態に近いデ
カボランが含まれていた。本実施例では、加圧ガス容器
のガス出口に内径5mm長さ4mのSUS316L管の
一端を接続し、中央部をコイル構造として冷却部とし、
冷却用の恒温槽内に設置した。恒温槽には電子冷却を用
いて冷却した冷気を導入した。恒温槽から導出した管の
他端には、半導体製造に多く使用されているダイヤフラ
ム式圧力調整弁を接続した。ガス温度は約20℃降下す
ると推定されたので恒温槽の温度を0℃に保持した。圧
力調整弁の2次側圧力を0.5kg/cm2 Gに設定
し、4Nリットル/分の流量で減圧した。約100分
間、連続操作したが、出流れ現象はまったく発生せず、
安定して減圧ガスを供給することができた。
【0013】さらに、比較のために同じ装置を用い同じ
条件で、ただし、冷却部を冷却せず室温に保持したまま
で減圧操作を実施したところ、減圧操作を始めて約3分
後には2次側の圧力が不安定になり、圧力のハンチング
が発生した。また、これらの操作中に、恒温槽からの出
口近くでガスをサンプリングし、デカボラン濃度を測定
した。その結果、冷却管を0℃に保持したときのデカボ
ラン濃度は、室温に保持したときの約1/5に減少して
いることが判った。
【0014】次に、前記の加圧ガス容器そのものを恒温
槽に入れて減圧弁に接続し、内部の温度が0℃になるま
で冷却した後、前記と同じ条件で約100分間、減圧操
作を実施した。この間、出流れ現象はまったく発生せ
ず、安定して減圧ガスを供給することができた。
【0015】
【発明の効果】本発明を利用すれば、加圧ガスを減圧す
る際の高沸点化合物に起因する出流れ現象が効果的に防
止され、安定した減圧ガスを供給することができる。し
かも本発明では不純物である高沸点化合物が除去される
ので、減圧ガスの純度が向上するという効果をも奏す
る。たとえば、ジボラン混合ガスを使用する半導体製造
工場では、出流れ現象がなくなり不純物である高級ボラ
ン類が除去され、従来よりも高純度の安定したジボラン
混合ガスの供給を受けられるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施態様例を示すフローシート
【図2】 本発明の実施態様例を示すフローシート
【符号の説明】
1:加圧ガス容器 2:ガス出口 3:冷却手段 4:高沸点不純物の分離器 5:出入弁 6:出入
弁 7:冷却恒温槽(冷却手段) 8:圧力調整弁 9:
減圧ガス配管 21:加圧ガス容器 22:ガス出口 23:冷却
恒温槽(冷却手段) 24:圧力調整弁 25:減圧ガス配管

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】加圧ガスを圧力調整弁を用い減圧して供給
    する際に、加圧ガスの出口と圧力調整弁との中間に冷却
    手段を設けて供給する加圧ガスを冷却し、加圧ガス中に
    含まれる高沸点ガスを液化または固化して分離し、圧力
    調整弁の出流れを防止することを特徴とする、圧力調整
    弁の出流れ防止方法。
  2. 【請求項2】加圧ガスがジボランを含有する加圧ガスで
    あることを特徴とする、請求項1記載の圧力調整弁の出
    流れ防止方法。
  3. 【請求項3】加圧ジボラン含有ガスの容器から、圧力調
    整弁を用いジボラン含有ガスを減圧して供給する際に、
    前記容器を冷却してガス中に含まれる高沸点化合物を容
    器内に貯留させ、圧力調整弁の出流れを防止することを
    特徴とする、圧力調整弁の出流れ防止方法。
  4. 【請求項4】ジボラン含有加圧ガスを−25℃〜25℃
    に冷却することを特徴とする、請求項2または3記載の
    圧力調整弁の出流れ防止方法。
  5. 【請求項5】ジボラン含有加圧ガスの容器のガス出口と
    ガス出口に接続される減圧用の圧力調整弁との間に装着
    され、かつ、ガス出口から圧力調整弁へ流れるジボラン
    含有加圧ガスを冷却する装置と、流れるガスの温度を少
    なくとも−25℃〜25℃の範囲の任意の温度に制御す
    ることのできる温度制御装置とからなることを特徴とす
    る、圧力調整弁の出流れ防止装置。
  6. 【請求項6】電子冷却装置を冷却装置に利用することを
    特徴とする、請求項5記載の加圧ガスの圧力調整弁の出
    流れ防止装置。
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Cited By (3)

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