CN101481823B - 碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体的控制系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碲镉汞材料富汞制备技术所需的高压保护性气体控制系统，其特征是：热处理系统内的气体压力由进气压力控制器，同时在系统的出气气路中在接入一个出气压力控制器，并跟着接入一个气体质量流量计，这样，当系统的气体压力小于设定值时，进气压力控制器自动给系统增压，直至平衡，而当系统加热或温度波动导致系统内压力超过设定值时，进气压力控制器自动关闭，气体将通过出气压力控制器和质量流量计排出，压力随之下降。该控制方法的优点是，既保持了半导体材料热处理所需要的气体流动性，同时又能保持了系统压力的稳定性和安全性，满足了碲镉汞材料富汞制备技术对保护性气体控制的技术要求。

Description

碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体的控制系统

技术领域

本发明涉及半导体晶体材料制备工艺技术，特别指一种碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体的控制系统，它主要用于材料生长和热处理过程中对高压保护性气体的控制，使生长腔体中的原材料和生长材料进行保护，免受周围环境对半导体材料的污染。

技术背景

常用的半导体材料制备技术分为液相生长和气相生长两种方法，液相生长包括液相外延和各种Bridgman定向凝固方法，气相生长有普通的化学气相沉积、金属有机气相沉积和分子束外延等，我们知道半导体材料是一种纯度要求很高的材料，因此，在制备过程中，原材料和半导体材料均需处于高度纯净的环境之中，为保护半导体材料的纯度，可有将材料封闭在石英管中，也可将材料制备工艺置于超高真空系统至进行，而最为常用的技术是利用超高纯的保护性气体(如H₂或N₂气)，如液相外延、化学气相外延、开管的热处理工艺和高压的材料生长系统等都是采用超高纯气体进行保护的。

在碲镉汞材料的制备工艺中，富汞热处理和富汞液相外延中的汞平衡蒸汽压较高，最高可要求到达10大气压，在这样材料制备系统里，为了防止汞蒸汽沸腾引入强烈的对流给系统的温场和气相带来严重的不均匀性和不稳定性，工艺上均要求将保护性气体的压力提高汞的平衡蒸汽压之上，以抑制汞蒸汽的沸腾。随着红外焦平面技术的发展，多色红外焦平面和甚长波红外焦平面已成为目前红外焦平面新技术对两个重要发展方向，其中多色焦平面所需的As掺杂材料必须采用富汞热处理工艺来将As原子激活乘受主，甚长波红外焦平面的发展也要求采用富汞液相外延生长双层组分异质结构的碲镉汞外延材料，两者在工艺上都对高压保护性气体提出来需求。常用的高压保护性气体控制技术都采用进气压力控制器1、压力计6和排气阀门7组成的控制系统(见图1)，当压力低于设定值时，进气压力控制器1能自动输入气体，使系统压力增加到设定值，而当气体压力过高时，通过压力计6的输出信号来控制阀门7打开、卸压，这样的系统虽能对系统压力进行控制，但存在两个缺点，一是利用排气阀门7开关控制压力的稳定性较差，二是当系统稳定后，系统中的气体不再流动，由管壁发挥出来的杂质不能被保护性气体带走，系统中保护性气体的纯度会随着时间不断下降，对材料的制备工艺造成不利的影响。

发明内容

基于碲镉汞红外焦平面技术发展的需求和目前高压保护性气体控制技术上存在的不足，本发明对控制系统提出了一种改进的方法。

图2是本发明改进后的高压保护性气体压力控制原理图，和图1的控制原理相比，在气体排出的管道上安装了出气压力控制器2和气体质量流量计3，安全阀门4并联在出气压力控制器2和气体质量流量计3的气路上。出气压力控制器2的输出压力控制在略高于常压(大气压)，质量流量计3用来控制出气压力控制器2排出的气体。

本发明的控制过程是这样的，由于流量计不断地向系统外排出气体，出气压力控制器2出口处的压力将不断下降，进而导致该出气压力控制器2不断将材料制备系统5的气体排出，系统压力的下降有导致进气压力控制器1打开，以维持系统的气体压力，当系统温度升高时，系统内气体的膨胀会导致压力的升高，如果压力升高的速率不超过排气导致的压力下降速率，系统中气体的压力仍能保持动态平衡，即通过适当控制流量计的流量，可实现对高压保护性气体压力的控制，同时，维持系统中保护性气体具有一定的流动性。

假定处于加热区域的气体体积为V，升温速率为α，若要维持系统中的压力P不变，根据范德瓦尔斯方程，单位时间增加的气体体积为，

$\frac{\mathrm{\ΔV}}{\mathrm{\Δt}}=\frac{m{k}_B{N}_o}{P}\mathrm{\α}---\left(1\right)$

式中k_B为玻尔兹曼常数，No为阿伏加德罗常数，m为气体的摩尔数，以Φ10cm×50cm的加热腔体为例，并假定理想气体方程依然成立，以上公式变为，

$\frac{\mathrm{\ΔV}}{\mathrm{\Δt}}=2.62\×{10}^{-3}(L/K)\mathrm{\α}---\left(2\right)$

若以每分钟升温20℃，工作压力为5atm，则排出的气体的流量必须大于0.262L/min，才能保证工作压力不超过设定值，如考虑气体降温的因素，流量还可以小一点。与此同时，为保持系统的纯净度，保护性气体应当维持一定的流动性，气体的流量一般设在0.5L/min左右，因此，流量计的量程可选在1L/min左右，如考虑到卸压的速率，适当增加一些量程也是可以的。

采用这样的控制方式以后，碲镉汞材料富汞制备系统的性能获得了以下三个方面的提高：

(1)系统的压力稳定性得到了提高。利用阀门开关控制技术，压力的控制一般在±2％的水平，而采用本项技术后，压力的稳定性做到了±0.7％；

(2)系统的可靠性得到了提高。利用阀门开关控制技术时，阀门开关需要不停得工作，其开关寿命决定了系统正常工作的可靠性，而在新系统中，减压阀(2)和质量流量计(3)均不存在运动部件疲劳所导致寿命问题，实现了长期稳定工作的要求；

(3)材料制备系统的纯净度得到了改善。当变化材料制备系统处于稳定状态时，由于质量流量计(3)仍按一定流量排出气体，整个系统的保护性气体始终处于流动状态，减小了系统管壁吸附物挥发对材料的影响。

附图说明：

图1：原碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体控制方法原理图；

其中：

1——进气压力控制器；

5——材料制备系统；

6——压力计；

7——排气阀门。

图2：本发明碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体控制系统原理图；其中：

2——出气压力控制器；

3——质量流量计；

4——安全阀门。

具体实施方式：

(1)由于是半导体材料制备用，阀门、连接件以及流量计均需采用高纯气体专用器材，阀门和高纯气体管道可采用swagelok公司或者同等级别产品，连接件可采用GENTECH公司的连接件，气体质量流量计采用密科理公司产品；

(2)由于系统需要在高压下工作，压力控制系统中的进气压力控制器1和出气压力控制器2需采用VCR方式与系统连接，出气压力控制器2与质量流量计3相互之间的连接也需要采用VCR方式。所以气动阀流量计等均需使用VCR接口产品；

(3)进气压力控制器1采用减压阀，其输入端压力量程需和供气压力相匹配，输出压力量程则应与材料制备系统的工作压力相匹配。出气压力控制器2采用减压阀，其输入端压力量程需和材料制备系统的工作压力相匹配，输出压力量程为1～5atm；

(4)质量流量计3的量程依据系统工作区的体积、升温速率、工作压力和卸压速率等参数减小设计，并按照高压要求实时控制质量流量计3的流量；

(5)为保证工艺的质量，需对进气气源的露点监测，以保证气体的纯度，尾气的排出应接入专用的排放管道，以防止尾气对环境的污染和H₂气发生爆炸。

Claims (3)

1.一种碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体的控制系统，它由进气压力控制器(1)、出气压力控制器(2)、质量流量计(3)和安全阀门(4)组成，其特征在于：在材料制备系统(5)的排气管路上安装出气压力控制器(2)，质量流量计(3)串接其后，安全阀门(4)并行连接在所述的压力控制器(2)与质量流量计(3)的串接管路上；压力控制系统中的进气压力控制器(1)和出气压力控制器(2)采用VCR方式与系统连接，出气压力控制器(2)与质量流量计(3)相互之间的连接也采用VCR方式。

2.根据权利要求1所述的一种碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体的控制系统，其特征在于：所述的质量流量计(3)工作时的气体流量设定为0.5L/min。

3.根据权利要求1所述的一种碲镉汞材料富汞制备技术所需高压保护性气体的控制系统，其特征在于：所述的进气压力控制器(1)和出气压力控制器(2)是减压阀。

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