CN101117727A - 一种气相晶体生长压力自动控制系统 - Google Patents

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陈之战
施尔畏
肖兵
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Abstract

本发明涉及一种气相晶体生长压力自动控制系统，属于压力控制设备与系统领域。本发明包括真空室1、进气气源2、质量流量计3、真空泵4、压力控制仪表5、自动针阀调节器6、绝对压力传感器7。进气气源2由质量流量计3控制，通过管道与真空室1相连，真空泵4通过管道一路和真空室直接相连，一路通过自动针阀调节器6和真空室相连。绝对压力传感器7与真空室1相连，压力控制仪表5按设定程序并根据绝对压力传感器7的反馈信号自动控制真空泵和自动针阀调节器6的工作。本发明线性度高，压力控制灵敏度高，波动小，可进行自动控制，特别适合小流量情况下的压力自动控制。

Description

一种气相晶体生长压力自动控制系统
技术领域
本发明涉及一种气相晶体生长压力自动控制系统，属于晶体材料领域。
背景技术
压力控制在材料制备中是比较常见的。例如采用MOCVD生长GaN时，由于使用气体的流量较大，一般采用碟阀或球阀，压力控制是通过调节碟阀或球阀的开启度实现的。还有一种方法是通过压力传感器的反馈信号自动控制变频器工作，变频器直接控制真空泵的工作，从而实现对压力的动态自动控制。
气相法是晶体生长的一种常见方法，例如SiC是重要的第三代半导体材料，具有宽带隙、高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速度、高工作温度、高键合能以及极好的物理及化学稳定性等许多优良特性，在高温、大功率、高频器件方面有重要的应用前景。辐照性能最好的半导体器件大部分都是用SiC材料制作的。SiC晶体生长主要采用籽晶引导气相输运技术(PVT)，即高纯(电子级)的SiC粉料置于2000℃以上高温处，沿SiC籽晶方向有一温度梯度，使粉料与籽晶间有一个Si和C组分的气相输运，实现在籽晶上定向生长SiC晶体。在晶体生长过程中，炉室Ar气分压是碳化硅晶体生长的一个非常重要的参数，分压的大小直接影响到SiC晶体生长速度，早期降压速度对碳化硅的晶型控制也至关重要，在生长初期和末期，需要采用大的PAr以防止自发成核。生长过程中PAr的不稳定会产生晶体诸如包裹、微管道等缺陷，因此准确控制PAr，并尽量减少生长系统的扰动是生长SiC晶体的关键技术。再例如ZnO是一种具有半导体、发光、压电、电光等应用的多功能晶体材料，在短波长光电器件、半导体白光照明、长寿命器件方面具有明显优势。化学气相传输技术是生长ZnO晶体的一种非常好的方法，克服了助熔剂法中助熔剂、水热法中矿化剂对晶体的污染，晶体纯度有明显提高。气相生长时固一气界面相对稳定，晶体形貌容易控制，生长过程应力小，晶体缺陷密度低，晶体质量好。气相法生长设备较简单，生长温度低，容易形成商品化生产规模。大量研究表明，ZnO晶体生长速度与生长系统中压有依赖关系，压力越小，晶体生长速度越快，当压力超过1个大气压后，晶体生长速度明显减慢，合适的压力应控制在100～10000Pa。然而由于气相传输速率远大于成核速率，生长机制为成核受限。随着晶体生长持续进行，压力是逐渐升高的，应此对ZnO晶体生长系统进行压力控制，使之维持在一个适宜的压力，对提高晶体生长速度和质量非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种气相晶体生长压力自动控制系统。
如附图所示，本发明的一种气相晶体生长压力控制系统，包括真空室1、进气气源2、质量流量计3、真空泵4、压力控制仪表5、自动针阀调节器6、绝对压力传感器7。
进气气源2由质量流量计3控制，通过管道与真空室1相连，真空泵4通过管道一路和真空室直接相连，一路通过自动针阀调节器6和真空室相连。
绝对压力传感器7与真空室1相连，压力控制仪表5按设定程序并根据绝对压力传感器7的反馈信号自动控制真空泵和自动针阀调节器6的工作。
上述自动针阀调节器可以通过调节针阀开启度更为精确的实现小气体流量控制。
上述压力控制仪表包含有可编程序并具有PID调节功能的控制单元，能更为精确的自动调节自动针阀调节器并调节针阀的开启度。
其中在真空室1内进行气相晶体生长或其他实验操作，进气气源根据生长晶体的实际，可以是氧气、氮气、氩气、氢气等。
本发明所提供的压力控制系统适合小流量的压力自动控制，气相晶体生长压力自动控制方法如下：
1)质量流量计测定进气气源进入真空室气体流量并达到预定数值；
2)绝对压力传感器测定真空室内部压力的变化情况；
3)绝对压力传感器反馈信号给压力控制仪表；
4)压力控制仪表自动控制真空泵开启达到预定数值；
5)压力控制仪表控制自动针阀调节器微量调节并保持压力在恒定值；
6)依次按上述步骤2)、3)、5)重复循环。
本发明的优点在于实现了小流量环境下的压力自动控制。
附图说明
图1为本发明的一种气相晶体生长压力自动控制装置构成及工作原理框图。
具体实施方式
下面以实施例的方式说明本发明，但不仅限于实施例。
实施例1：SiC晶体物理气相输运生长时的压力控制调节
待真空室1内压力达到10-3Pa时，停止抽真空，向真空室1内充氩气到4×104Pa，然后将真空室1升温至2300～2400℃。真空室1内温度达到平衡后，系统的压力达到8×104Pa。随后使压力控制仪表5按设定程序工作。设定程序分两段：首先由800(对应8×104Pa)以1000/小时的速度降到400(对应4×104Pa)，然后由400以200/小时速度降到30(对应3×103Pa)，随后在此压力下进行SiC晶体生长。在程序运行期间，通过质量流量计的氩气流量控制在10升/分钟，上下波动小于0.2。运行第一段程序时，自动针阀的开启度在80％～100％之间变化，真空室内压力值不断变化，20分钟内降到4×104Pa，上下波动不超过5％，随即转入下一段程序。运行第二段程序时，自动针阀的开启度在60％～80％之间变化，真空室1的压力继续下降，在70分钟内降到3×103Pa，上下波动不超过3％，随后进入恒压晶体生长阶段，恒压过程中压力波动小于3％。
实施例2：掺氮SiC晶体物理气相输运生长时的压力控制调节
待真空室1内压力达到10-3Pa时，停止抽真空，向真空室1内充氮气到8×104Pa，然后将真空室1升温至2300～2400℃。真空室1内温度达到平衡后，系统的压力达到1.0×105Pa。随后使压力控制仪表5按设定程序工作。设定程序分两段：首先由1000(对应1.0×105Pa)以500/小时的速度降到600(对应6×104Pa)，然后由600以20/小时速度降到10(对应1.0×103Pa)，随后在此压力下进行SiC晶体生长。在程序运行期间，通过质量流量计的氮气流量控制在5升/分钟，上下波动小于0.2。运行第一段程序时，自动针阀的开启度在60％～80％之间变化，真空室内压力值不断变化，35分钟内降到6×104Pa，上下波动不超过5％，随即转入下一段程序。运行第二段程序时，自动针阀的开启度在3％～20％之间变化，真空室1的压力继续下降，在230分钟内降到1.0×103Pa，上下波动不超过3％，随后进入恒压晶体生长阶段，恒压过程中压力波动小于3％。
实施例3：ZnO晶体化学气相输运生长时的压力控制调节
待真空室1内压力达到10-1Pa时，停止抽真空，向真空室1内充氮气到3×104Pa，然后将真空室1升温至1100～1200℃。真空室1内温度达到平衡后，系统的压力达到7×104Pa。随后使压力控制仪表5按设定程序工作。设定单段程序：即由700(对应7.0×104Pa)以100/小时的速度降到10(对应1.0×103Pa)，从7×104Pa到1.0×103Pa时间控制在15小时。在降压初期，自动针阀的开启度在30％～40％之间，随着压力逐渐降低，针阀的开启度逐渐减少，在降压后期，自动针阀的开启度在4％～12％之间。在程序运行期间，通过质量流量计的氮气流量控制在3升/分钟，上下波动小于0.2。在恒压晶体生长阶段压力波动小于3％。
实施例4：ZnO晶体化学气相输运生长时的压力控制调节
待真空室1内压力达到10-1Pa时，停止抽真空，向真空室1内充氮气到3×104Pa，然后将真空室1升温至1100～1200℃。真空室1内温度达到平衡后，系统的压力达到7×104Pa。随后使压力控制仪表5按设定程序工作。设定单段程序：即由700(对应7.0×104Pa)以100/小时的速度降到10(对应1.0×103Pa)，从7×10Pa到1.0×103Pa时间控制在15小时，在降压过程中关闭质量流量计。在降压初期，自动针阀的开启度在24％～34％之间，随着压力逐渐降低，针阀的开启度逐渐减少，在降压后期，自动针阀的开启度在2％～10％之间。由于在晶体生长过程中，晶体的生长速度小于气相组分的输运速度，因此随着晶体生长的持续进行，真空室中的压力逐渐升高，当压力升高超过设定值的1％后，自动针阀开启，真空泵工作，抽出一定量的气体，使真空室的压力稳定在设定值，随后自动针阀关闭。循环以上控制步骤，维持晶体生长的合适压力。

Claims (5)

1.一种气相晶体生长压力控制系统，包括真空室1、进气气源2、质量流量计3、真空泵4、压力控制仪表5、自动针阀调节器6、绝对压力传感器7，其特征在于：
进气气源2由质量流量计3控制，通过管道与真空室1相连，真空泵4通过管道一路和真空室直接相连，一路通过自动针阀调节器6和真空室相连；
绝对压力传感器7与真空室1相连，压力控制仪表5按设定程序并根据绝对压力传感器7的反馈信号自动控制真空泵和自动针阀调节器6的工作。
2.按权利要求1所述的一种气相晶体生长压力控制系统，其特征在于自动针阀调节器通过调节针阀开启度实现小气体流量控制。
3.按权利要求1或2所述的一种气相晶体生长压力控制系统，其特征在于压力控制仪表包含有可编程序并具有PID调节功能的控制单元。
4.一种气相晶体生长压力控制方法，其特征在于包括下述步骤：
1)质量流量计测定进气气源进入真空室气体流量并达到预定数值；
2)绝对压力传感器测定真空室内部压力的变化情况；
3)绝对压力传感器反馈信号给压力控制仪表；
4)压力控制仪表自动控制真空泵开启达到预定数值；
5)压力控制仪表控制自动针阀调节器微量调节针阀的开启度并保持压力在恒定值；
6)依次按上述步骤2)、3)、5)重复循环。
5.一种气相晶体生长压力控制方法，其特征在于步骤5)压力控制仪表通过包含有可编程序并具有PID调节功能的控制单元控制自动针阀调节器微量调节针阀的开启度。
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